CN118382486A - 用于从原料中去除无机氯化合物的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于从原料中去除或减少含有无机和有机氯化物的化合物的新方法。

Description

用于从原料中去除无机氯化合物的新方法
技术领域
本发明涉及原料（feedstock）加工和纯化的领域。具体而言，本发明解决了从原料中去除或减少含氯化合物的问题。原料可以是任何植物或动物来源以及来自其的脂质。本发明还涉及通过根据本发明的方法可获得的纯化原料。
背景技术
US2020384396涉及用于油过滤，例如，用于从烹饪用油中去除游离脂肪酸（FFA）的组合物和方法。在一个实例中，组合物可以包含包括碱硅酸盐的助滤剂，和包含至少部分涂覆无机氧化硅或硅酸盐的硅酸盐矿物的复合材料。在另一个实例中，助滤剂包括碱硅酸盐和硅酸盐矿物，其中至少一部分碱硅酸盐作为硅酸盐矿物上的涂层存在。
WO16054597公开了用于生产生物燃料和副产品的方法和系统。该方法包括预处理包含脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸的原料而去除原料流中可以破坏催化剂和/或缩短催化剂寿命的杂质、污染物或其他组分。在一些实施方式中，诸如金属和过氧化物的杂质通过机械装置例如过滤器去除。在一些实施方式中，过滤还可以包括使用助滤剂如氧化铝、氧化硅、漂白粘土和/或硅藻土（DE）。在一些实施方式中，过滤器预涂覆有助滤剂，如可以添加氧化硅，并且杂质（例如，金属）吸附在助滤剂上并被过滤器捕获。在这些实例中，温度在85-216℃之间变化。
发明内容
如本文讨论的，本发明涉及从原料中去除或减少含氯化合物的方法。
基本上，该方法可以包括以下步骤：
i）提供包含脂质材料的原料，
ii）可选地使原料经受干燥步骤，
iii）使所述原料与硅基材料或矿物基材料接触，
iv）将原料从硅基材料或矿物基材料中分离。
本发明的总体目的是提供一种从原料中去除或减少含氯化合物的方法或过程，使得在一个方面中，所获得的原料基本上不含任何无机氯化合物，或具有减少量的无机氯化合物。
在进一步的方面中，本发明提供了一种方法或过程，其避免或减少了有机氯化合物的形成，并因此相对于未纯化或未处理的原料，不会有助于增加纯化原料的有机氯化合物量。因此，在一个方面中，与未纯化原料相比，根据本发明的方法不会使有机氯化合物量增加超过10 ppm。在另一个方面中，纯化原料中的有机氯化物含量等于未纯化原料中的有机氯化合物量。
在又进一步的方面中，本发明涉及i）提供包含脂质材料的原料，
ii）可选地使原料经受干燥步骤，
iii）使所述原料与基于原料重量含量0.1 wt%-5 wt%量的硅基材料或矿物基材料接触，并且可选地接触在15-120℃的温度范围内，可选地在约1000毫巴或低于约1000毫巴的减压下进行例如1分钟至360分钟的时间段，
iv）将原料从硅基材料或矿物基材料中分离。
在一个方面中，根据本发明的方法原则上可以在约大气压（1 atm；101.3 kPa）或低于大气压下进行。因此，在一个方面中，步骤iii）可以在约大气压（1 atm；101.3 kPa）或低于大气压下进行。在又一方面中，步骤iii）可以在大气压以上进行。
在一个方面中，本发明涉及从原料中去除或减少含氯化合物。含氯化合物原则上可以是其化学式中包含至少一个氯原子的任何化合物、有机或无机化合物。在一个方面中，含氯化合物可以是碱金属或碱土金属的任何氯化物，例如NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2等。在另一个方面中，本发明还旨在减少有机氯化合物的量或形成。在又进一步的方面中，本发明涉及原料中总氯化物含量的去除或减少，并因此涉及无机和有机氯化合物的量的去除或减少。
正如将进一步阐述的，本发明旨在减少原料中存在的有机和无机氯化合物的量，这在本发明的上下文中旨在是指原料中存在的无机和有机氯化合物的总和。
根据本发明的原料可以是任何植物或动物来源，并且因此可以基于任何植物或动物基的任何部分、衍生物或产品，或源自或基于藻类或微生物油的任何产品。
根据本发明，硅基材料或矿物基材料在某些情况下可以用作吸附材料，其原则上可以是任何类型的矿物基吸附材料。该矿物或硅基材料可以是以任何形式，例如，固体，例如粉末、颗粒、珠粒，或与液体例如悬浮液或凝胶混合。
在一个方面中，氧化硅基化合物可以是任何类型的硅胶，其可以是二氧化硅（silicon oxide）（氧化硅（silica））的无定形和多孔形式，由具有纳米级空隙和孔道的交替硅和氧原子不规则三维框架组成。空隙可以包含水或一些其他液体，或可以通过气体或真空填充（也称为氧化硅干凝胶（xerogel））。
在一个方面中，可以使用任何合适的矿物基材料。在另一个方面中，该硅基材料是无定形氧化硅，例如，优选Trisyl。
本发明中使用的硅和/或矿物基材料可以视为助滤剂。助滤剂可以是使滤饼多孔的粉末状或纤维状物质。因此，助滤剂可以提高过滤流量。例如，助滤剂可以选自矿物基或硅基助滤剂或木纤维助滤剂如纤维素基助滤剂。在一个方面中，助滤剂例如硅和/或矿物基材料不是吸附剂，例如，不是酸活化材料，如不是酸活化的矿物基材料。在一个方面中，本发明的硅和/或矿物基材料可以用于从原料中去除固体材料（如无机氯），而不用于将任何无机物质改变为有机物质。在本发明的一个方面中，目的是去除无机氯，从而降低原料的总氯含量。因此，优选含无机氯化合物不转化成有机含氯化合物。
获得的纯化原料可以基本上不含任何含氯化合物如无机氯，或可以含有减少量的含氯化合物如无机氯。在本发明的上下文中，术语“基本上不含”任何氯化合物或无机含氯化合物可以是指氯化合物或无机氯化合物的水平低于用标准分析方法或手段可能检测到的水平。因此，与通过本发明的方法或过程处理之前存在于原料中的氯化合物的原始含量相比，纯化原料可以100%不含任何含氯化合物，或可以含有小于，例如，约50%的含氯化合物，或小于约40%，或小于约30%，或小于20%，或小于15%、小于约10%、小于约5%、小于约3%、小于约1%、小于约0.5%或小于约0.1%的含氯化合物。因此，与在通过本发明的方法或方法处理之前存在于原料中的无机氯化合物的原始含量相比，该纯化原料可以100%不含任何无机氯化合物，或可以含有小于，例如，约50%的无机氯化合物，或小于约40%，或小于30%，或小于20%，或小于15%、小于约10%、小于约5%、小于约3%、小于约1%、小于约0.5%或小于约0.1%的无机氯化合物。
如本文讨论的，本发明涉及通过根据本发明的方法可获得的纯化原料。
定义
术语“原料”旨在是指基于、包含、源自任何植物或动物来源或由其组成的任何材料。其也可以是指基于、包含、源自微生物、藻类、细菌或真菌材料或由其组成的任何材料。在一个实施方式中，该原料来自可再生和/或有机材料和/或该原料包含脂质材料。术语“原料”或“包含脂质材料的原料”还可以具体地包含以下的一种或多种：任何植物油、植物脂肪、动物脂肪和动物油以及脱模油（mold oil），其选自，例如，废食用油、菜籽油（rapeseedoil）、菜油（canola oil）、油菜籽油（colza oil）、妥尔油、向日葵油、玉米油、技术/蒸馏玉米油（TCO）、大豆油、汉麻油、橄榄油、亚麻籽油、棉籽油、芥末油、棕榈油、棕榈流出物污泥（PES或称为POME）、花生油、蓖麻油、椰子油，动物脂肪，例如，板油（suet）、牛油、鲸脂、回收食用脂肪、鱼油，通过基因工程生产的起始材料，以及由微生物如藻类和细菌等生产的生物起始材料等，加酸皂脚（acidulated soapstock）（酸化皂脚（acidified soapstock），SAO）、隔油器油脂（trap grease）、棕色油脂、地沟油，来自例如米糠油或棕榈油（棕榈油脂肪酸馏出物PFAD）的脂肪酸馏出物（FAD），或其任何组合或混合物。
在一个方面中，术语原料不包括任何化石类材料。
术语“废食用油（UCO）”是指在食品加工行业、餐馆、快餐以及消费者层面和家庭中用于烹饪或油炸后的油和脂肪。
术语“地沟油”是指从油炸锅、隔油池、屠宰场废弃物和油脂块（fatberg）等来源收集的废油的总称。
术语“棕色油脂”是指在集油器（隔油池）中从废水中分离并收集用作燃料原料的脂肪、油、油脂、固体和水的任何乳液。
术语“减少”是指某组分相对于其在任何加工之前在任何材料中的存在，或其例如在任何过程中用作起始材料或原材料的原料中的存在，以更低的量存在于任何材料，例如原料中。减少可以是指一种或多种组分减少100%，并且因此基本上完全去除，或减少至少约20%，例如减少至少约30%，例如减少至少约40%，例如减少至少约50%，例如减少至少约60%，例如减少至少约70%，例如减少至少约80%，例如减少至少约85%，例如90%，例如至少约95%，例如至少约97%，例如至少约98%，例如至少99%。这样的百分比可以测量为重量%（wt%）或体积%（vol%）或mol%，或可以是纯化原料中例如含氯化合物的剩余量相比于未纯化原料中含氯化合物量的比率的测量值。
在一个方面中，含氯化合物的减量处于约40%-约60%的范围内，例如约50%。
术语“硅基”化合物或材料旨在是指含硅原子的任何化合物或材料。这样的化合物可以是氧化硅基化合物，例如二氧化硅基化合物。进一步的实例有，例如，任何形式或构型的硅胶或氧化硅干凝胶。进一步的非限制性实例有，例如，氧化硅-氧化铝凝胶。市场上存在多种氧化硅基化合物，例如，Trisyl®等，其也包括于本术语中。
在本发明的上下文中，术语“矿物基”材料旨在是指，但不限于，包含例如硅藻土（diatomaceous earth），硅藻岩（diatomite），珍珠岩，膨润土，坡缕石（palygorskite），高岭土，高岭石，各种结晶或非晶结构的氧化硅，海泡石，硅酸镁，氧化硅、氧化铝或氧化锌基材料，中性漂白土，活性碳，活性炭，或其任何组合，或由其组成的任何材料。矿物基材料可以通过本领域已知的手段进行活化，例如，通过酸活化，从而具有酸性。
在一个方面中，可以使用任何类型的纤维素基材料代替矿物或硅基材料。
在一个方面中，矿物基材料未被酸活化或不被酸活化，即没有用任何酸处理。
在进一步的方面中，矿物基材料具有至少中性pH或高于中性pH。矿物基材料的pH的非限制性实例是处于至少约6.0-约13范围内的pH，例如，至少约7.0，或至少约7.5，或至少约8.0，或至少8.5、至少约9.0、至少约9.5、至少约10.0、至少约10.5、至少约11.0、至少约11.5或至少约12.0或至少约12.5等。在进一步的方面中，矿物基材料的pH可以处于约8.0-约12.0的范围内，或处于约8.3-约11.4的范围内。
在一个方面中，该氧化硅基材料可以具有较低的pH，例如，约3.0-约5.0，例如约3.5，或例如约4.0、例如约4.5、例如约5.0等。
具体实施方式
如上所述，本发明涉及从原料中去除或减少总含氯化合物（无机和有机氯化合物的总和）的方法。具体而言，本发明涉及无机氯化合物的减少或去除。
本发明提供了一种可以将原料用于制备其他原材料例如燃料和化学品的方法。因此，本发明提供了原料去除含氯化合物的简单而有效的处理，并因此提供了使用可再生原料的方法。本发明解决了原料中可能存在的腐蚀性材料的问题。具体而言，本发明提供了一种方法或过程，其中含氯化合物被减少或去除，这由此去除或减少了原料加工中例如盐酸形成的量。这可能由例如无机氯化合物的氢化引起。这种腐蚀性材料可能会影响加工机械中的管道或导管，这由此可能直接或间接导致生产成本增加。
高浓度无机氯化合物可以存在于，特别是例如低质量UCO中。无机氯化合物在漂白期间不会被去除，但在酸性漂白条件下会转化为有机氯化合物（含有至少一个氯原子的有机化合物），这很难去除。无机氯化合物和有机氯化合物都会对加工装置例如管道、导管或处理室或反应室造成严重腐蚀风险。因此，需要一种有效的去除方法，以在漂白之前减少无机氯化合物。此外，未利用的UCO和隔油器油脂进料有很大的供应潜力，由于其氯化合物含量过高而无法购买和使用。因此，本发明为这个问题提供了一种新颖而有效的解决方案，使得可以使用通常被认为不适合作为生产例如燃料或化学品的原材料的任何进一步使用的原料。就有效性而言，本发明利用了例如将导致额外处理或能源成本的过程步骤的省略。因此，本发明可以适用于大规模的工业加工。
通过本方法获得的效果之一是在原料的处理中降低了过滤阻力（其可以表示和测量为GPas/kg2）和/或降低了过滤时间（其可以测量和表示为分钟）。
在一个方面中，根据本发明的方法或过程可以包括以下步骤或由以下步骤组成：
i）提供包括脂质材料的原料，
ii）可选地使原料经受干燥步骤，
iii）使原料与硅基材料或矿物基材料接触，
iv）将原料从硅基材料或矿物基材料中分离，从而获得基本上不含任何无机氯化合物或具有减少的量的无机氯化合物的原料。
在另一个方面中，本发明可以包括两阶段过程，其中该过程可以包括第一阶段，该第一阶段基本上包括以下步骤：
i）提供包含脂质材料的原料，
ii）可选地使原料经受干燥步骤，
iii）使原料与硅基或矿物基材料接触，
iv）将原料从基或矿物基材料中分离，并随后进行第二阶段，第二阶段可以包括漂白来自步骤iv）的分离的原料。
在一个方面中，该方法可以包括在步骤i）至iv）之前、之间和/或之后的额外反应或处理步骤。
在又进一步的方面中，该方法可以不包括例如水解步骤。
在另一个方面中，本发明可以不使用任何催化剂催化任何反应物之间的任何化学反应。
根据本发明的原料原则上可以是基于、包含、源自任何植物或动物来源，或由其组成的任何材料。因此，该原料也可以基于、包含任何微生物、藻类或细菌或真菌材料，或由其组成。非限制性实例可以是任何植物油，植物脂肪，鱼油，鱼脂肪，动物脂肪和动物油，废脂肪，废油，残余脂肪，残余油和脱模油，其选自例如菜籽油、菜油、油菜籽油、妥尔油、向日葵油、玉米油、技术/蒸馏玉米油、大豆油、汉麻油、橄榄油、亚麻籽油、棉籽油、芥末油、棕榈油、棕榈流出污泥（PES，其也称为棕榈油厂流出油POME），或源自任何类型的植物油生产的污泥、花生油、蓖麻油、椰子油，动物脂肪如例如板油、牛油、鲸脂、鱼油，回收食用脂肪，废食用油（UCO），加酸皂脚（acidulated soapstock）（酸化皂脚（acidified soapstock），SAO），隔油器油脂（trap grease），棕色油脂，地沟油，来自例如米糠油或棕榈油（棕榈油脂肪酸馏出物PFAD）的脂肪酸馏出物（FAD），通过基因工程生产的起始材料，以及由微生物如藻类和细菌等生产的生物起始材料等，或其任何组合或混合物。应该注意的是，加酸皂脚（acidulated soapstock）也称为酸化皂脚（acidified soapstock）（ASK，也被称为皂脚酸性油SAO），其是皂脚经过完全酸化和彻底固化后得到的产物，而皂脚本身是原油和脂肪碱炼后得到的副产品。
在另一个方面中，根据本发明的原料可以是植物油、植物脂肪、动物脂肪、动物油、鱼脂肪、鱼油、微生物油、藻类油、废脂肪、废油、残余脂肪、残余油、源自植物油生产的污泥、脂肪酸馏出物、酸化皂脚、脱模油、菜籽油、菜油、油菜籽油、巴巴苏油、埃塞俄比亚芥油（carinata oil）、椰子油、麝香油、芝麻油、玉米油、罂粟籽油、棉籽油、大豆油、月桂籽油、麻疯树油、棕榈仁油、山茶籽油、妥尔油、妥尔油级分、妥尔原油、妥尔油沥青、向日葵油、玉米油、技术/蒸馏玉米油（TCO）、豆油、大麻籽油、橄榄油、亚麻籽油、棉子油、芥末油、芥末籽油、花生油、蓖麻油、椰子油、棕榈油、棕榈原油、棕榈籽油、棕榈脂肪酸馏出物、棕榈油厂流出物、花生油，蓖麻油，椰子油、古菌油、细菌油、真菌油、原生动物油、藻类油、海藻油、嗜盐菌油、家禽脂肪、干制家禽脂肪、棕色油脂、废烹饪油、板油、猪油、牛油、鲸脂、回收的食用脂肪、酸性油、火车油、废漂白土油、木质纤维素基饲料、基因工程生产材料和微生物生产生物材料，或其任何组合或混合物。
在一个具体方面中，该原料可以包括废烹饪油（UCO）。
在又进一步的方面中，该原料可以包含以下一种或多种：加酸皂脚（acidulatedsoapstock）（酸化皂脚（acidified soapstock））、隔油器油脂、棕色油脂、地沟油、来自例如米糠油或来自棕榈油的脂肪酸馏出物（FAD）（棕榈油脂肪酸馏出物PFAD）。
在进行根据本发明的方法或过程之前，根据本发明的原料包含相对高水平的含氯化合物。在一个方面中，该原料包含等于或大于约30 ppm，例如约35 ppm或更高的无机氯化物含量和等于或大于约50 ppm的总氯化物含量。
在一个方面中，本发明涉及如步骤ii）所示的原料的可选干燥。干燥步骤的目的是降低原料中存在的水量。应当清楚理解的是，术语“可选”是指过程步骤可以包括也可以不包括于本发明的整个过程或方法中。
在一个方面中，干燥步骤ii）包括于本发明的整个过程或方法中。
在另一个方面中，整个过程或方法不包括如步骤ii）所示的干燥步骤。
在一个方面中，可选的干燥步骤ii）可以包括在升高的温度下处理原料。这样的温度可以是高于环境温度，例如，范围约30-约200℃范围内，例如范围约35-约150℃范围内，例如范围约40-130℃范围内，例如范围约50-120℃范围内，例如范围约60-100℃范围内，例如范围约70-90℃范围内，或约40℃、约50℃、约60℃、约70℃、约80℃、约90℃、约100℃、约110℃、约120℃、约130℃、约140℃、约150℃、约160℃、约170℃、约180℃、约190℃或约200℃的任何温度。
在一个方面中，干燥步骤可以包括在约90-约110℃，优选约105℃的温度下进行处理。
可选的干燥步骤ii）也可以包括在减压下处理混合物。减压原则上可以是常压（1atm，对应于1013.25 毫巴的标准大气压）以下的减压，例如在约100-约900毫巴，例如约200-约900毫巴，例如约300-约900毫巴，例如约400-约900毫巴，例如约500-约900毫巴，例如约600-约900毫巴，例如约700-约900 毫巴，或优选约800毫巴，或可替代地至少90毫巴，例如至少80毫巴，例如至少70毫巴，例如至少60毫巴，例如至少50毫巴，例如至少40毫巴，例如约至少30毫巴，例如至少20毫巴，例如至少10毫巴，例如至少5毫巴，例如约至少1毫巴的压力下。
在一个方面中，该减压可以是约50-约120毫巴，或优选约80毫巴，或更加优选约100毫巴。
可选的干燥步骤ii）可以进行任何合适的时间段，或直到认为足以去除所需量的水，或直到混合物中剩余水量被认为是可接受的。这样的时间段可以是约5分钟至约90分钟，优选约20分钟或约60分钟。或可替代地，进行至多达约6小时，例如至多达约5小时、例如至多达约4小时、例如约3小时、例如至多达约2小时、例如至多达约90分钟、例如至多达约80分钟、例如至多达约70分钟、例如至多达约60分钟、例如至多达约50分钟、例如至多达约40分钟、例如至多达约30分钟、例如至多达约20分钟、例如至多达约10分钟、例如至多达约5分钟。
在一个方面中，该时间段可以是在约5分钟至约60分钟的任何时间段，或优选约15分钟或约45分钟。
根据本发明，该过程或方法包括使原料与一种或多种硅基材料或矿物基材料接触，如步骤iii）中所示。接触或混合必须提供硅基材料或矿物基材料与原料之间的接触。接触或混合可以通过，例如，任何类型的机械搅动或搅拌，或例如高剪切混合而实现。
基于原料的重量，硅基材料或矿物基材料可以以约0.1 wt%-约5 wt%，优选约0.3wt%或约1 wt%的量添加。
在一个方面中，原料与硅基材料或矿物基材料之间的混合或接触可以在任何合适的温度下，例如在约15-约120℃，或约15-约95℃、约50-约90℃、约60-约95℃或约70-90℃，或约80-90℃，或约85℃，或约75℃，或小于约100℃或小于约90℃范围内的温度下进行。
在一个方面中，原料在与硅基材料或矿物基材料接触之前被预热到所需的温度。
在又进一步的方面中，原料与硅基材料或矿物基材料接触，然后加热到所需的温度。
在一个方面中，在添加吸附剂之前将原料加热至约85℃的温度，或在与硅基材料或矿物基材料混合或接触之后将原料加热到约85℃。
根据本发明，该原料混合物旨在是指包含与硅基材料或矿物基材料组合或接触的原料的混合物。
可选地，在一个方面中，本发明涉及包括硅基材料或矿物基材料或将其与过滤装置组合，该过滤装置可以是例如格栅、网或多孔玻璃盘，或纸/纤维素基材料，或任何类型或基于任何材料的膜，例如聚合物基膜。
在一个方面中，本发明中使用的硅基材料或矿物基材料是助滤剂或包含助滤剂。在一些方面中，过滤装置在过滤之前预涂或已经预涂覆助滤剂或一种或多种助滤剂。
在一个方面中，过滤装置可以用硅基材料或矿物基材料进行预涂覆。
在进一步的方面中，原料与硅基材料或矿物基材料之间的接触可以在添加并与吸附剂混合之前进行约30秒至约1小时，例如约30分钟，例如约20分钟，例如约15分钟，例如10分钟，例如5分钟，例如3分钟，例如1分钟的时间段。
在一个方面中，原料与硅基材料或矿物基材料之间的接触时间可以为例如约20分钟。
因此，在一个方面中，原料混合物被加热至约85℃约20分钟。
原料与硅基材料或矿物基材料之间的接触可以在与标准大气压相比升高（例如，略微升高）或降低的压力下进行，或可替代地，在约常压（1atm）下进行。降低的压力原则上可以是在常压（1 atm，对应于1013.25毫巴的标准大气压）之下的减压，例如约100-约900毫巴、例如约200-约900毫巴、例如约300-约900毫巴、例如约400-约900毫巴、如约500-约900毫巴、例如约600-约900毫巴、例如约700-约900毫巴，或优选约800毫巴。在一个方面中，步骤iii）中的接触在减压下，例如约1000毫巴，例如低于约1000毫巴，例如约900毫巴、例如约800毫巴、例如约700毫巴、例如约600毫巴、例如约500毫巴、例如约400毫巴、例如300毫巴、例如约200毫巴、例如约100毫巴之下，或在例如约100-约1000毫巴，例如大于100毫巴至约1000毫巴范围内的任何降低的压力之下进行。常压之下的降低的压力使得可以从进行过程步骤的过程或反应器中去除空气。
在一个方面中，步骤iii）中的接触在略微升高的压力，例如约1013.25-2000毫巴、例如约1013.25-1900毫巴、例如约1013.25-1800毫巴、例如约1013.25-1700毫巴、例如约1013.25-1600毫巴、例如约1013.25-1500毫巴、例如约1013.25-1400毫巴、例如约1013.25-1300毫巴、例如约10132.5-1200毫巴、例如约1013.25-1100毫巴下进行。在一个方面中，步骤iii）中的接触在标准大气压下进行。
在一个方面中，原料与硅基材料或矿物基材料之间的接触可以在约800毫巴的减压下进行。
在原料与硅基材料或矿物基材料（可选地与助滤剂一起使用）接触之后，如步骤iv）所示，将硅基材料或矿物基材料与处理过的原料分离开。分离可以通过本领域已知的任何合适的方法进行。此非限制性实例可以是，例如，通过过滤、沉降、倾析、离心等，或其任何组合。
在一个方面中，分离可以通过例如过滤进行。
在一个方面中，分离后的原料可以可选地进行漂白和/或脱胶步骤。漂白步骤可以通过使用任何合适的漂白粘土或可以螯合的有机酸而进行。漂白粘土可以是任何类型，例如各种类型的水合硅酸铝或漂白土，例如，膨润土、硅镁土和海泡石。这种材料可以进行酸活化。酸活化可以，例如，通过硫酸或盐酸酸化。
可用于漂白过程的合适酸是，例如，但不限于，柠檬酸、草酸或富马酸，或其他合适的有机酸。
在一个方面中，漂白粘土可以与有机酸组合用于漂白所获得的原料。
在一个方面中，该漂白材料，例如本文的漂白粘土，可以进行酸处理或以其他方式活化。酸活化可以借助于，例如，无机酸，例如但不限于，硫酸或盐酸。
在进一步的方面中，该漂白材料，例如本文的漂白粘土，可以具有酸性pH。这种pH水平的非限制性实例处于，例如，约2.5-约4.0范围内，例如约3.0，或约3.5，或约2.7-约3.8。
漂白可以在与步骤iii）中所见的原料与硅基材料或矿物基材料之间的接触相同的条件下进行。
因此，在一个方面中，漂白可以在任何合适的温度，例如约15-约120℃，或约50-约90℃、约60-约95℃，或约70-90℃或约80-90℃范围内，或约85℃或75℃下进行。优选约85℃。
此外，在加入并与吸附剂混合之前，该漂白可以进行约30秒至约1小时，例如约30分钟、例如约20分钟、例如约15分钟、例如10分钟、例如5分钟、例如3分钟、例如1分钟的时间段。
在一个方面中，该漂白可以在例如约20分钟的时间段期间进行。
因此，在一个方面中，该漂白可以在约85℃下进行约20分钟。
漂白可以在降低的压力下进行。该降低的压力原则上可以是在常压（1 atm，对应于1013.25毫巴的标准大气压）以下，例如在约100-约900毫巴，例如约200-约900毫巴、例如约300-约900毫巴、例如约400-约900毫巴、如约500-约900毫巴，例如约600-约900毫巴、例如约700-约900毫巴，或优选约800毫巴的压力下的降低的压力。
在一个方面中，漂白可以在约800毫巴的降低的压力下进行。
如本文讨论的，漂白步骤也可以是在与漂白过程相同的条件下的漂白和脱胶的组合过程。
此外，漂白可以可选地包括进一步的处理步骤，该处理步骤可以被视为干燥步骤并且可以包括在升高的温度下处理漂白混合物。这种温度可以是高于环境温度，例如处于范围约30-约200℃的范围内，例如范围约35-约150℃的范围内、例如范围约40-130℃的范围内、例如范围约50-120℃的范围内、例如范围约60-100℃的范围内、例如范围约70-90℃的范围内，或约40℃、约50℃、约60℃、约70℃、约80℃、约90℃、约100℃、约110℃、约120℃、约130℃、约140℃、约150℃、约160℃、约170℃、约180℃、约190℃或约200℃的任何温度。
在一个方面中，干燥步骤可以包括在约90-约110℃，优选约105℃的温度下的处理。
干燥步骤还可以包括在降低的压力下处理混合物。该降低的压力原则上可以是在常压（1 atm，对应于1013.25毫巴的标准大气压）以下的降低的压力，例如在约100-约900毫巴，例如约200-约900毫巴、例如约300-约900毫巴、例如约400-约900毫巴、例如约500-约900毫巴、例如约600-约900毫巴、例如约700-约900 毫巴，或优选约800毫巴，或可替代地至少90毫巴、例如至少80毫巴、例如至少70毫巴、例如至少60毫巴、例如至少50毫巴、例如至少40毫巴、例如约至少30毫巴、例如至少20毫巴、例如至少10毫巴、例如至少5毫巴、例如约至少1毫巴的压力下。
在一个方面中，降低的压力可以是约50-约100毫巴，或优选约80毫巴。
干燥步骤可以进行任何合适的时间段，或直到被认为足以去除所需量的水，或直到混合物中剩余水量被认为是可接受的。这样的时间段可以是约5分钟至约90分钟，优选约20分钟或约60分钟的时间段。或可替代地，至多达约6小时，例如至多达约5小时、例如至多达约4小时、例如至多达约3小时、例如至多达约2小时、例如至多达约90分钟、例如至多达约80分钟、例如至多达约70分钟、例如至多达约60分钟、例如至多达约50分钟、例如至多达约40分钟、例如至多达约30分钟、例如至多达约20分钟、例如至多达约10分钟、例如至多达约5分钟。
在一个方面中，该时间段可以在约5分钟至约60分钟，或优选约15分钟或约45分钟，或优选约10分钟的任何时间段。
漂白完成后，所得原料可以通过，例如，过滤、沉淀/沉降、离心或倾析或其任何组合从例如漂白土中分离。
本发明还涉及通过根据本发明的方法或过程可获得的原料。
通过根据本发明的方法或过程可获得的原料的特征可以在于具有无机氯化物含量处于等于或小于约10 ppm至无法分析检测的水平的范围内。
在另一个方面中，通过根据本发明的方法或过程可获得的原料的特征可以在于，具有总氯化物含量处于约等于或小于约25 ppm至无法分析检测的水平的范围内。
在本发明的上下文中，应当理解的是，术语“总氯化物含量”涉及原料中存在的无机氯化合物量和有机氯化合物量的总和。
实施例
在下文中，本发明通过以下非限制性实例进行举例说明。
在举例说明性的实施例中，使用了废烹饪油（UCO）。然而，本发明容易适用于本文的所有类型的原料。
实施例1
将UCO（2050，H2O = 0.25%，无机Cl = 53 ppm，有机Cl = 12 ppm）与助滤剂（硅酸镁、硅藻岩产品、硅藻土、珍珠岩或纤维素）（0.33 wt%）在85℃、800毫巴压力下混合20分钟作为本体进料，并用与预涂层相同的助滤剂过滤。过滤通量优异，过滤阻力太小无法测量，并且过滤150 g UCO的过滤时间低于0.5分钟。产品中残留的无机氯化合物为0-2（硅藻土为5 ppm）ppm，而有机氯化合物为14-18 ppm。无机Cl去除率 > 95%（硅藻土为91%）。总氯化合物降低率69%-78%（硅藻土为68%）。
实施例2
将UCO（2149，H2O = 0.55%，无机Cl = 66 ppm，有机Cl = 62 ppm）与助滤剂硅酸镁或硅藻土（0.33 wt%）在85℃、800毫巴压力下混合20分钟作为本体进料，并用与预涂层相同的助滤剂过滤。过滤通量优异，过滤阻力太小无法测量，过滤150 g UCO的过滤时间低于0.5分钟。分别对于硅酸镁和硅藻土，产品中残留的无机氯化合物为21和23 ppm，而有机氯化合物为62和63 ppm。无机Cl去除率为65%-68%。总氯化合物降低率为33%-35%。
实施例3
将UCO（2149，H2O = 0.55%，无机Cl = 66 ppm，有机Cl = 62 ppm）单独用旋转蒸发器（rotavapor）干燥至含水量0.16%和0.21%，与助滤剂硅酸镁（0.33wt%）在85℃、800毫巴压力下混合20分钟作为本体进料，并用与预涂层相同的助滤剂过滤。过滤通量优异，过滤阻力太小无法测量，过滤150 g UCO的过滤时间低于0.5分钟。分别对于0.16%和0.21%含水进料，产品中残留无机氯化合物分别为15和26 ppm，而有机氯化合物为64和65 ppm。无机氯去除率为61%-77%。总氯化合物降低率为30%-38%。
实施例4
将UCO（2065，H2O = 0.93%，无机Cl = 80 ppm，有机Cl = 9 ppm）与硅藻土型助滤剂（0.33wt%）在85℃、800毫巴压力下混合20分钟作为本体进料，并用与预涂层相同的助滤剂过滤。过滤通量优异，过滤阻力太小无法测量，过滤150 g UCO的过滤时间低于0.5分钟。产品中残留的无机氯化合物为1 ppm，有机氯化合物为17 ppm。无机氯去除率 > 99%，而有机氯增加率89%。总氯化合物降低率80%。
13种助滤剂中的11种（纤维素、珍珠岩、硅藻岩产品（diatomite product）、硅藻土（diatomaceous earth）、硅酸镁、硅酸铝和氧化铝）具有良好的无机Cl去除率（>80%）。
助滤剂过滤油的漂白；
实施例5
将UCO（2050，H2O = 0.25%，无机Cl = 53 ppm，有机Cl = 12 ppm）（参见以上实施例）首先用硅酸镁或硅藻土过滤，并然后用柠檬酸和酸性漂白土Tonsil（1wt%）在85℃、800毫巴压力下漂白20分钟，然后在105℃、80毫巴下漂白10分钟作为本体进料，并最后用与预涂层相同的漂白土过滤。产品中残留的无机氯化合物为~0 ppm，而有机氯化合物为约15ppm或17 ppm。无机Cl去除率 > 99%。总氯化合物降低率为74%-75%。在采用Tonsil的参考漂白中，150 g UCO的漂白过滤时间为14分钟，并且过滤阻力为558 GPas/kg2。在助滤剂过滤之后，150 g UCO的漂白过滤时间降低到8分钟和8分钟，并且阻力为584和383 GPas/kg2（分别对于硅酸镁或硅藻土）。
实施例6
将UCO（2149，H2O = 0.55%，无机Cl = 66 ppm，有机Cl = 62 ppm）首先用硅藻土过滤，然后用柠檬酸和酸性漂白土Tonsil（1 wt%）漂白。产物中残留的无机Cl为4 ppm，而有机Cl为71 ppm。无机氯去除率为94%。总Cl降低率为41%。150 g UCO在用Tonsil的参考漂白中的漂白过滤时间为13分钟，过滤阻力为525 GPas/kg2，而在硅藻土过滤的UCO的漂白中，过滤时间降低至10分钟，并且过滤阻力降至469 GPas/kg2。对于最脏的UCO（2292，H2O =3.33%，无机Cl = 194 ppm，有机Cl = 120 ppm）获得漂白参数的最佳改善，其中当在漂白前采用硅藻土助滤剂过滤时，150 g UCO的漂白过滤时间从46分钟减少到22分钟，过滤阻力从11983 GPas/kg2减少到1738 GPas/kg2。
比较实施例在漂白前未使用助滤剂过滤UCO。
实施例7
将UCO（2050，H2O = 0.25%，无机Cl = 53 ppm，有机Cl = 12 ppm）首先与柠檬酸和酸性漂白土Tonsil（1 wt%）在85℃、800毫巴压力下混合20分钟，然后在105℃、80毫巴下混合10分钟作为本体进料，并最后用与预涂层相同的漂白土过滤。产品中残留的无机氯化合物为约0 ppm，但有机氯化合物为43 ppm。无机氯去除率 > 99%，但有机氯增加258%。总氯化合物降低率仅为34%，相比之下使用助滤剂预过滤的两阶段过程为75%。
实施例8
将UCO（2149，H2O = 0.55%，无机Cl = 66 ppm，有机Cl = 62 ppm）首先与柠檬酸和酸性漂白土Tonsil（1 wt%）在85℃、800毫巴压力下混合20分钟，然后在105℃、80毫巴下混合10分钟作为本体进料，并最后用与预涂层相同的漂白土过滤。产品中残留的无机氯化合物为4 ppm，但有机氯化合物为101 ppm。无机氯去除率94%，但有机氯增加63%。总氯化合物降低率仅为18%，相比之下使用助滤剂预过滤的两阶段过程为41%。
因此，总之，仅作为本发明有效性的一个实施例，可以清楚地说明，通过本发明的方法，与不使用助滤剂过滤的方法相比，含氯化合物的量降低，如表1中所示。
表1
如表1中所示，当该方法不包括助滤剂过滤时，漂白后的有机Cl含量增加258%，而当该方法包括漂白前助滤剂过滤时，有机Cl含量仅增加42%。
表2
如表2所示，在助滤剂过滤前干燥进料时，助滤剂过滤后的无机Cl含量降低得更多。
表3
A）参考漂白，无先前助滤剂过滤
B）硅藻土助滤剂过滤后漂白
C）硅酸镁助滤剂过滤后漂白
D）硅酸铝助滤剂过滤后漂白
E）参考漂白，无先前助滤剂过滤
F）硅藻土助滤剂过滤后漂白
G）参考漂白，无先前助滤剂过滤
H）硅藻土助滤剂过滤后漂白
如表3所示，采用最脏的UCO（2292，H2O = 3.33%，无机Cl = 194 ppm，有机Cl =120 ppm）获得了漂白参数最佳改善，其中当在漂白之前采用硅藻土助滤剂过滤时，150 gUCO漂白过滤时间从46分钟减少到22分钟，而过滤阻力从11983 GPas/kg2降低到1738GPas/kg2。

Claims (17)

1.一种用于从原料中去除或减少无机氯化合物的方法，所述方法包括
i）提供包含脂质材料的原料，
ii）可选地使所述原料经受干燥步骤，
iii）使所述原料与硅基材料或矿物基材料接触，
iv）将所述原料与所述硅基材料或矿物基材料分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤i）中提供的所述原料具有等于或大于30ppm，例如约35 ppm的无机氯化物含量和等于或大于约50 ppm的总氯化物含量。
3.根据权利要求1-2所述的方法，其中，所述脂质材料包含以下的一种或多种：微生物、藻类或细菌或真菌材料，任何植物油，植物脂肪，鱼油，鱼脂肪，动物脂肪和动物油，废脂肪，废油，残余脂肪，残余油和脱模油，选自例如菜籽油、菜油、油菜籽油、妥尔油、向日葵油、玉米油、技术/蒸馏玉米油、大豆油、汉麻油、橄榄油、亚麻籽油、棉籽油、芥末油、棕榈油、棕榈油厂流出物油（POME）或源自任何类型的植物油生产的污泥、花生油、蓖麻油、椰子油，动物脂肪，例如板油、牛油、鲸脂、鱼油，回收食用脂肪，废食用油（UCO），加酸皂脚（酸化皂脚，SAO），隔油器油脂，棕色油脂，地沟油，来自例如米糠油或棕榈油（棕榈油脂肪酸馏出物PFAD）的脂肪酸馏出物（FAD），通过基因工程生产的起始材料，以及由微生物如藻类和细菌等生产的生物起始材料，或其任何组合或混合物。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述硅基材料或矿物基材料选自氧化硅基化合物例如二氧化硅基化合物，任何形式或构型的硅胶或氧化硅干凝胶，氧化硅-氧化铝凝胶，硅藻土，硅藻岩，珍珠岩或纤维素基材料，硅酸镁，氧化硅、氧化铝或氧化锌基材料，中性漂白土或其任何组合。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤iii）中所述原料与所述硅基材料或矿物基材料在约15至约120℃，或约50至约90℃、约60至95℃，或约70至90℃，或约80至90℃范围内，或约85℃的温度下接触。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述硅基材料或矿物基材料可选地与选自格栅，或网，或多孔玻璃盘，或纸/纤维素基材料，或者任何类型的或基于任何材料的膜，例如基于聚合物的膜的过滤装置组合。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤iv）中的分离通过过滤、沉降、倾析、离心等或其任何组合进行。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤iii）中的接触在升高的压力或降低的压力，例如约1000毫巴，例如低于约1000毫巴，例如约900毫巴，例如约800毫巴，例如约700毫巴，例如约600毫巴，例如约500毫巴，例如约400毫巴，例如约300毫巴，例如约200毫巴，例如约100毫巴，或在例如约100至约1000毫巴范围内的任何降低的压力下进行。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤iii）中的接触进行任何时间或时间段，例如约1分钟至360分钟，例如5分钟至约40分钟，例如约10分钟至约30分钟，例如约15分钟至约25分钟，例如约20分钟。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，i）中的所述原料以约100 ppm或更少，例如约90 ppm或更少，例如约80 ppm或更少，例如约70 ppm或更小，例如约60 ppm或更少，例如约50 ppm或更少，或例如约40 ppm或更少的量包含一种或多种无机氯化合物。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤iv）中分离后的所述原料显示出无机氯化合物的量减少至少约10%，例如至少约20%，例如至少约30%，例如至少约50%，例如至少约60%，或基本上不含任何无机氯化合物。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤ii）可以可选地包括用酸性介质如例如有机酸（柠檬酸）和/或用酸性漂白土处理所述原料。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述方法可选地还可以包括在步骤iv）之后的进一步的漂白和/或脱胶处理工序，所述工序包括以下中的一个或多个：
a）在约15至约120℃，或约50至约90℃，约60至约95℃，或约70至约90℃，或约80至约90℃，或约85℃，或约105℃范围内的额外加热，
b）进行额外处理1分钟至360分钟，例如5分钟至约40分钟，例如约10分钟至约30分钟，例如约15分钟至约25分钟，例如约10分钟，
c）在降低的压力，例如约1毫巴至约300毫巴，例如约10毫巴至约100毫巴或约80毫巴范围内进行额外处理。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述过滤装置可以预先涂覆所述硅基材料或矿物基材料。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤iii）中的接触包括使所述原料与基于所述原料的重量含量0.1 wt%至5 wt%的量的硅基材料或矿物基材料接触，并且所述接触在15℃至120℃范围内的温度下和在约1000毫巴或低于1000毫巴的降低的压力下进行1分钟至360分钟的时间段。
16.一种通过根据权利要求1-15中任一项所述的方法可获得的纯化原料，其中所述原料的特征在于具有等于或小于约10 ppm至无法分析检测的水平范围内的无机氯化物含量。
17.根据权利要求16所述的纯化原料，其中，与根据权利要求1的i）所述的未纯化原料相比，有机氯化物含量增加不超过10 ppm。
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