CN118345360A - 一种首饰表面耐磨抗氧化镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种一种首饰表面耐磨抗氧化镀层的制备方法，所述制备方法包括：步骤1：采用蒸发镀或磁控溅射方法在首饰工件表面镀上铬层；步骤2：在所述铬层表面沉积SiNxOy膜层，其中，x>0，0<y<2；该镀层不仅透明美观、光亮度高、并且兼具较高的耐磨性和抗氧化性。
Description
技术领域
本公开涉及首饰制备技术领域，具体涉及一种首饰表面耐磨抗氧化镀层的制备方法。
背景技术
目前，常见的首饰往往包括金、银、铂、钯及其合金等贵金属材质，一般采用手工打造、精密铸造、压力加工、机械加工、电铸、焊接等方法对贵金属材质进行加工制备。用贵金属材质制得的首饰价格一般较昂贵，人们长期佩戴贵金属首饰过程中，首饰表面容易受到外部环境的影响，与人体上的皮肤汗液相互作用而被氧化变色，而且由于贵金属首饰质地较柔软，表面耐磨性能较差，佩戴过程中首饰表面容易被刮花，不仅影响首饰的美观，还会使首饰的质量慢慢变差。
发明内容
针对现有技术中所存在的的问题，本公开提供了一种首饰表面耐磨抗氧化镀层的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1：采用蒸发镀或磁控溅射方法在首饰工件表面镀上铬层；
步骤2：在所述铬层表面沉积SiNxOy膜层，其中，x>0，0<y<2。
在本公开内容的一个方面，所述首饰工件的材料选自金属，其可以为金、银、铂、钯、锡等金属及其合金。
在本公开内容的一个方面，所述步骤1包括：
向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，所述磁控溅射的通电电流为4～6A，温度为200℃～260℃，溅射处理的时间为3～5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于所述首饰工件表面形成所述铬层。
在本公开内容的一个方面，所述铬层的厚度选自50～100nm。
在本公开内容的一个方面，所述SiNxOy膜层的厚度选自100～300nm。
在本公开内容的一个方面，在步骤2中，所述SiNxOy膜层的沉积方式包括物理气相沉积或化学气相沉积。
在本公开内容的一个方面，在步骤2中，所述SiNxOy膜层的沉积方式为化学气相沉积。
在本公开内容的一个方面，在步骤2中，所述SiNxOy膜层的沉积方式为等离子增强化学气相沉积。
在本公开内容的一个方面，所述化学气相沉积包括：通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，反应腔内压强保持为0.4～0.6Torr，温度保持为25℃～45℃，沉积时间为4～9分钟。
在本公开内容的一个方面，所述硅烷和氧气的流量比为1:1至1:2.5。
在本公开内容的一个方面，所述氮气和氧气的流量比为0.5:1至1.2:1。
在本公开内容的一个方面，优选地，所述氮气和氧气的流量比为0.6:1至0.8:1。
在本公开内容的一个方面，在形成所述SiNxOy膜层后，所述制备方法还包括形成SiO2膜层的步骤3：
步骤3：使用磁控溅射，采用硅作为靶材，通入氩气和氧气的混合气体，形成SiO2膜层；所述磁控溅射的通电电流为1～2A，温度为
150℃～250℃，时间为1.5～5分钟，所述氩气和氧气的流量比为1.5:1至2.5:1。
有益效果：
在本公开中，提供了一种附着于首饰工件表面的SiNxOy膜层，其不仅透明美观、光亮度高、并且兼具较高的耐磨性和抗氧化性，具有广阔的前景。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本公开的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。在此所描述的有关实施例为说明性质的且用于提供对本公开的基本理解。本公开的实施例不应该被解释为对本公开的限制。
为了简明，本文仅具体地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，每个单独公开的点或单个数值自身可以作为下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
在本文的描述中，除非另有说明，“以上”、“以下”包含本数。
除非另有说明，本公开中使用的术语具有本领域技术人员通常所理解的公知含义。除非另有说明，本公开中提到的各参数的数值可以用本领域常用的各种测量方法进行测量(例如，可以按照在本公开的实施例中给出的方法进行测试)。
术语“约”用以描述及说明小的变化。当与事件或情形结合使用时，所述术语可指代其中事件或情形精确发生的例子以及其中事件或情形极近似地发生的例子。举例来说，当结合数值使用时，术语可指代小于或等于所述数值的±10％的变化范围，例如小于或等于±5％、小于或等于±4％、小于或等于±3％、小于或等于±2％、小于或等于±1％、小于或等于±0.5％、小于或等于±0.1％、或小于或等于±0.05％。另外，有时在本文中以范围格式呈现量、比率和其它数值。应理解，此类范围格式是用于便利及简洁起见，且应灵活地理解，不仅包含明确地指定为范围限制的数值，而且包含涵盖于所述范围内的所有个别数值或子范围，如同明确地指定每一数值及子范围一般。
术语“中的至少一者”、“中的至少一个”、“中的至少一种”或其他相似术语所连接的项目的列表可意味着所列项目的任何组合。例如，如果列出项目A及B，那么短语“A及B中的至少一者”意味着仅A；仅B；或A及B。在另一实例中，如果列出项目A、B及C，那么短语“A、B及C中的至少一者”意味着仅A；或仅B；仅C；A及B(排除C)；A及C(排除B)；B及C(排除A)；或A、B及C的全部。项目A可包含单个组分或多个组分。项目B可包含单个组分或多个组分。项目C可包含单个组分或多个组分。
下面结合具体实施方式，进一步阐述本公开。应理解，这些具体实施方式仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。
在本公开的一些实施方式中，本公开所涉及的首饰工件的材料选自金属材料；在本公开的一些实施方式中，其可以为任意的贵金属材料或其合金材料；具体地，本公开所涉及的首饰工件的材料选自金、银、铂、钯、锡等金属及其合金；更具体地，本公开所涉及的首饰工件的材料为金、银及其合金。
在本公开的一些实施方式中，提供了一种首饰表面耐磨抗氧化镀层的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1：采用蒸发镀或磁控溅射方法在首饰工件表面镀上铬层；
步骤2：在所述铬层表面沉积SiNxOy膜层，其中，x>0，0<y<2。
在本公开的一些实施方式中，所述步骤1包括：
向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，所述磁控溅射的通电电流为4～6A，温度为200℃～260℃，溅射处理的时间为3～5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于所述首饰工件表面形成所述铬层。
在本公开的一些实施方式中，具体地，所述步骤1包括：
向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，所述磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于所述首饰工件表面形成所述铬层。
在本公开的一些实施方式中，所述铬层的厚度选自50～100nm；具体地，所述铬层的厚度为50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或100nm，但不限于此。
在本公开的一些实施方式中，所述SiNxOy膜层的厚度选自100～300nm；具体地，所述SiNxOy膜层的厚度选自100nm、150nm、200nm、250nm或300nm，但不限于此。
在本公开的一些实施方式中，在步骤2中，所述SiNxOy膜层的沉积方式包括物理气相沉积或化学气相沉积；优选地，所述SiNxOy膜层的沉积方式为化学气相沉积；更优选地，所述SiNxOy膜层的沉积方式为等离子增强化学气相沉积。
在本公开的一些实施方式中，所述化学气相沉积包括：通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，反应腔内压强保持为0.4～0.6Torr，温度保持为25℃～45℃，沉积时间为4～9分钟。
在本公开的一些实施方式中，具体地，所述化学气相沉积包括：通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。
在本公开的一些实施方式中，所述硅烷和氧气的流量比为1:1至1:2.5；优选地，所述硅烷和氧气的流量比为1:1.5至1:2；但不限于此。
在本公开的一些实施方式中，所述氮气和氧气的流量比为0.5:1至0.8:1；优选地，所述氮气和氧气的流量比为0.6:1至0.8:1；更优选地，所述氮气和氧气的流量比为0.6:1至0.7:1。
在本公开的一些实施方式中，所述硅烷、氮气、氧气的流量比为(0.4～1):(0.5～1):1。
在本公开的一些实施方式中，所述硅烷、氮气、氧气的流量比为0.5:(0.5～1):1。
在本公开的一些实施方式中，所述硅烷、氮气、氧气的流量比为0.5:(0.6～0.8):1。
在本公开的一些实施方式中，在形成所述SiNxOy膜层后，所述制备方法还包括形成SiO2膜层的步骤3：
步骤3：使用磁控溅射，采用硅作为靶材，通入氩气和氧气的混合气体，形成SiO2膜层；所述磁控溅射的通电电流为1～2A，温度为
150℃～250℃，时间为1.5～5分钟，所述氩气和氧气的流量比为1.5:1至2.5:1。
在本公开的一些实施方式中，具体地，在形成所述SiNxOy膜层后，所述制备方法还包括形成SiO2膜层的步骤3：
步骤3：使用磁控溅射，采用硅作为靶材，通入氩气和氧气的混合气体，形成SiO2膜层；所述磁控溅射的通电电流为1.5A，温度为200℃，时间为3分钟，所述氩气和氧气的流量比为2:1。
下面结合实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。
下面结合实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。
实施例及对比例
实施例1
实施例1包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备SiNxOy膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气、氧气的流量比选自0.5:0.5:1，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到实施例1的表面具有耐磨抗氧化镀层的首饰工件。
实施例2
实施例2包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备SiNxOy膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气、氧气的流量比选自0.5:0.6:1，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到实施例2的表面具有耐磨抗氧化镀层的首饰工件。
实施例3
实施例3包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备SiNxOy膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气、氧气的流量比选自0.5:0.7:1，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到实施例3的表面具有耐磨抗氧化镀层的首饰工件。
实施例4
实施例4包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备SiNxOy膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气、氧气的流量比选自0.5:0.8:1，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到实施例4的表面具有耐磨抗氧化镀层的首饰工件。
实施例5
实施例5包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备SiNxOy膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气、氧气的流量比选自0.5:0.9:1，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到实施例5的表面具有耐磨抗氧化镀层的首饰工件。
实施例6
实施例6包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备SiNxOy膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气、氧气的流量比选自0.5:1:1，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到实施例6的表面具有耐磨抗氧化镀层的首饰工件。
实施例7
实施例7包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备SiNxOy膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气、氧气的流量比选自0.5:1.2:1，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到实施例7的表面具有耐磨抗氧化镀层的首饰工件。
实施例8
实施例8包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备SiNxOy膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气、氧气的流量比选自0.5:1.5:1，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到实施例8的表面具有耐磨抗氧化镀层的首饰工件。
实施例9
实施例9包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备SiNxOy膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气、氧气的流量比选自0.5:0.3:1，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到实施例9的表面具有耐磨抗氧化镀层的首饰工件。
对比例1：
对比例1包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层，得到对比例1的首饰工件。
对比例2
对比例2包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备Si3N4膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气的流量比选自1:1.5，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到对比例2的首饰工件。
对比例3
对比例3包括以下步骤：
(1)制备铬层：
将925银样品依次经表面抛光、除蜡、除油、超纯水清洗和吹干后；置于蒸镀溅射室内，向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，磁控溅射的通电电流为5A，温度为250℃，溅射处理的时间为5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于925银样品表面形成铬层。
(2)制备SiO2膜层：
将(1)中所得到的样品经过清洗和吹干后，置于PECVD设备的反应腔内，；
通入硅烷、氮气和氩气的混合气体，其中，硅烷、氮气的流量比选自1:2，反应腔内压强保持为0.5Torr，温度保持为30℃，沉积时间为6分钟。然后取出样品，经过清洗和吹干后，得到对比例3的首饰工件。
对本发明实施例1～9和对比例1～3提供的首饰工件的各项性能进行测试，结果参见表1所示。
[表1]
尽管已经演示和描述了说明性实施例，本领域技术人员应该理解上述实施例不能被解释为对本公开的限制，并且可以在不脱离本公开的精神、原理及范围的情况下对实施例进行改变，替代和修改。
Claims (10)
1.一种首饰表面耐磨抗氧化镀层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤1：采用蒸发镀或磁控溅射方法在首饰工件表面镀上铬层；
步骤2：在所述铬层表面沉积SiNxOy膜层，其中，x>0，0<y<2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铬层的厚度选自50～100nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SiNxOy膜层的厚度选自100～300nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述SiNxOy膜层的沉积方式包括物理气相沉积或化学气相沉积。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积包括：通入硅烷、氮气、氧气和氩气的混合气体，反应腔内压强保持为0.4～0.6Torr，温度保持为25℃～45℃，沉积时间为4～9分钟。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷和氧气的流量比为1:1至1:2.5。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氮气和氧气的流量比为0.5:1至1.2:1。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氮气和氧气的流量比为0.6:1至0.8:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1包括：
向蒸镀溅射室内充入氩气，采用铬金属磁控溅射靶进行通电，所述磁控溅射的通电电流为4～6A，温度为200℃～260℃，溅射处理的时间为3～5分钟，使铬金属磁控溅射靶产生铬离子沉积附着于所述首饰工件表面形成所述铬层。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在形成所述SiNxOy膜层后，所述制备方法还包括形成SiO2膜层的步骤3：
步骤3：使用磁控溅射，采用硅作为靶材，通入氩气和氧气的混合气体，形成SiO2膜层；所述磁控溅射的通电电流为1～2A，温度为150℃～250℃，时间为1.5～5分钟，所述氩气和氧气的流量比为1.5:1至2.5:1。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118345360A true CN118345360A (zh) | 2024-07-16 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication |