CN118324500A - 一种碳纤维网增强的铝碳滑板砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种碳纤维网增强的铝碳滑板砖及其制备方法。其技术方案是：将裁剪的方孔碳纤维网和短切碳纤维分别置于空气气氛中氧化，再分别浸渍于前驱体溶液中，干燥，分别得预处理碳纤维网和预处理短切碳纤维。然后将白刚玉细粉、鳞片石墨、炭黑、硅粉、活性氧化铝粉、碳化硼粉和预处理短切碳纤维混合，即得预处理粉。将粒径大于1mm且小于等于3mm白刚玉颗粒和粒径大于0.075mm且小于等于1mm白刚玉颗粒、预处理粉和热固性酚醛树脂混合均匀，填充模具中，模具的混合料中均匀放有1～3层预处理碳纤维网，成型，干燥，固化，烧成，制得所述碳纤维网增强的铝碳滑板砖。本发明所制制品力学性能和抗热震性能优异。
Description
技术领域
本发明属于铝碳滑板砖技术领域。具体涉及一种碳纤维网增强的铝碳滑板砖及其制备方法。
背景技术
滑动水口是应用于钢铁冶金中连铸过程的重要高温部件，具有控制钢流和保护浇铸等功能。而铝碳耐火材料由于具有高温强度高、抗热震性能优异等特点成为滑动水口中的常用材料之一。但钢铁冶炼技术的持续发展对滑动水口中的滑板部件及相应材料提出了更高的要求，特别是在长寿化方面的要求。滑动水口中的铝碳滑板砖的使用寿命除与其抗热震性能有关外，还与其高温力学性能密切相关，而增强相的引入往往有利于材料各项性能的提高。
目前使用的增强相引入方法虽然都能在不同程度上提高铝碳滑板砖的抗热震性能和高温力学性能，但常有以下三方面的不足：1.原位增强相和引入增强体的尺寸往往局限在毫米级甚至更小的尺度范围内，因而能发挥的增强效果较为有限；2.为了保证制备的便利性，引入的纤维增强体常是短切形式，但相对于其他纤维引入形式，短切纤维带来的增强作用相对有限；3.在炼钢用滑板砖的应用场景中，对材料各个方向上的性能要求存在差异——对受钢水冲击的正面方向的力学性能要求较高，而在侧面方向则由于滑板钢箍的存在对材料的力学性能要求相对较低，但采用以往方法制备的往往是近各向同性材料，各方向性能不能独立调节，因而此类材料不是应用中的最优选择。举例如下：
微米尺度的微观增强相可通过添加剂的引入在材料内部原位生成，如“一种纳米硅原位生成陶瓷相增强型铝碳滑板及其制备工艺”(CN201911225412.4)专利技术，该技术添加的纳米硅粉和四氯化硅在高温下与其他组分反应生成碳化硅和氮化硅等原位陶瓷相，有利于提高材料的高温力学性能，但这些原位陶瓷相的尺度属于微米级，能产生的增强作用有限；
“一种添加钛铁合金的铝碳滑板砖及其生产方法”(CN202210645829.1)专利技术，该技术添加的钛铁合金粉中的钛在高温下可与其他组分反应生成碳氮化钛等原位陶瓷相，有利于提高材料的高温力学性能和抗热震性能，但这些原位陶瓷相的尺度也未超出微米范畴，因而也限制了其增强作用的发挥。上述技术中的原位增强相的尺寸局限于微米尺度内，故而限制了材料性能提升的幅度，为使性能有更大幅度的提高，研究者们又向其中引入了多种力学性能优异的毫米级耐高温纤维以在更大的尺度范围内对铝碳滑板砖进行增强，
如“一种氧化铝纤维增强型铝碳质滑板及其制备工艺”(CN202211043808.9)专利技术，该技术添加了氧化铝纤维作为增强体，有利于提高材料的高温力学性能和抗热震性能，但本身短切形式的纤维能带来的增强效果就较为有限，而要起到显著作用还需要使用大量氧化铝纤维，这不仅增加了成本又增加了制备难度，而制备工艺不当则会导致原料分散不均，从而使纤维的增强作用难以体现。“一种加入碳纤维的不烧铝碳滑板及其制备方法”(CN202111153432.2)专利技术，该技术添加了短切碳纤维作为增强体，虽有利于提高材料的高温力学性能和抗热震性能，但是该技术中采用的短切碳纤维过长且与其他原料相容性不足，致使常规制备工艺难以使所用纤维获得足够的均匀性，再加上短切纤维增强形式自身固有的不足，从而使材料的力学性能和抗热震性能提高有限。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的技术缺陷，目的在于提供一种含有从微观尺度到宏观尺度的多级增强体系的碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法，该方法对设备要求低和生产成本适中，所制备的碳纤维网增强的铝碳滑板砖不仅具有优异的抗热震性能与力学性能，且能对不同方向上的力学性能进行独立调节。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、将碳纤维丝束平纹编织为孔径尺寸相同的方孔碳纤维网，所述方孔边长为5～10mm；然后将所述方孔碳纤维网裁剪为滑板砖成型面的形状，即得裁剪的方孔碳纤维网。
所述碳纤维丝束的C含量大于93wt％，碳纤维丝束所含碳纤维单丝数量为3K、6K、12K中的一种。
步骤二、将所述裁剪的方孔碳纤维网和短切碳纤维分别置于空气气氛中，于400～600℃条件下氧化20～40分钟，分别得到预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维。
步骤三、将预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维分别浸渍于前驱体溶液中，浸渍1～3小时；再于50～60℃条件下干燥24～48小时，分别得预处理碳纤维网和预处理短切碳纤维。
所述前驱体溶液为催化剂前驱体与无水乙醇的混合液，催化剂前驱体的加入量为对应预氧化的方孔碳纤维网或预氧化的短切碳纤维的0.1～0.3wt％。
步骤四、将65～71wt％的白刚玉细粉、2～3wt％的鳞片石墨、5～6wt％的炭黑、10～11wt％的硅粉、10～11wt％的活性氧化铝粉、1～2wt％的碳化硼粉和1～2wt％的预处理短切碳纤维混合1～3小时，即得预处理粉。
步骤五、将40～46wt％的粒径大于1mm且小于等于3mm白刚玉颗粒和15～18wt％的粒径大于0.075mm且小于等于1mm白刚玉颗粒、34～36wt％的预处理粉和5～6wt％的热固性酚醛树脂混合均匀，得混合料。
步骤六、将所述混合料填充模具底部或中部，在垂直于加压方向均匀地放置1～3层的预处理碳纤维网，每层预处理碳纤维网上面填充有所述混合料，预处理碳纤维网数量大于1层时按夹角θ放置；然后于100～150MPa条件下压制成型，于80～110℃条件下干燥12～24小时，再于180～200℃条件下固化18～24小时，最后于埋焦炭和1200～1400℃条件下烧成3～5小时，制得碳纤维网增强的铝碳滑板砖。
所述夹角θ为相邻两张纤维网方孔间的面内夹角，即相邻两张碳纤维网方孔正投影间夹角中最小的一个，θ＝0～45°；当θ大于0°且小于等于45°时，各层碳纤维网偏转放置；当θ＝0°时，各层碳纤维网平行放置，仅有放置深度的不同。
所述短切碳纤维的C含量大于93wt％；短切碳纤维的长度为1～3mm。
所述催化剂前驱体为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍中的一种；其中：所述硝酸铁纯度大于98wt％，所述硝酸钴纯度大于98wt％，所述硝酸镍纯度大于98wt％。
所述活性氧化铝粉的Al2O3含量大于99wt％，活性氧化铝粉的粒径小于10μm。
所述无水乙醇的纯度大于99wt％。
所述白刚玉的Al2O3含量均大于99wt％；其中：所述白刚玉细粉的粒径小于0.075mm，所述白刚玉颗粒的粒径为0.075～3mm。
所述鳞片石墨的C含量大于95wt％，鳞片石墨的粒径小于0.15mm。
所述炭黑的C含量大于95wt％，炭黑的粒径小于25nm。
所述硅粉的Si含量大于98wt％，硅粉的粒径小于0.075mm。
所述碳化硼粉的B4C含量大于98wt％，碳化硼粉的粒径小于10μm。
所述热固性酚醛树脂的残碳大于45wt％。
所述焦炭的C含量大于90wt％，焦炭的粒径小于1mm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、由于本发明涉及的制备方法中，仅需使用常规的编织、裁剪、热处理、混合、成型等手段，故对加工设备的要求不高；另外，本发明所采用的白刚玉、活性氧化铝粉、催化剂前驱体、无水乙醇、鳞片石墨、炭黑、硅粉、碳化硼粉、酚醛树脂、焦炭等均为常规工业原料，且碳纤维的工业生产与加工技术已相当成熟，故原料成本适中。因此，本发明具有对设备要求低、生产成本适中的优势。
2、由于本发明使用的表面预氧化工艺和催化剂前驱体负载工艺可以在烧成时促使碳纤维与滑板砖内部的含硅物相发生反应并在纤维表面附近生成碳化硅晶须等原位陶瓷相，起到增大碳纤维与材料其他组分结合强度、使碳纤维紧密“扎根”于制品内部的作用，因此使碳纤维更加难以与其他组分脱离，从而可以更加充分地发挥碳纤维自身优异的力学性能，对碳纤维网增强的铝碳滑板砖起到更加显著的增强作用，从而使其具备优异的力学性能和抗热震性能。
3、由于本发明使用的纤维网类增强体具有对叠层正向增强效果显著(强于短切纤维)而对叠层侧向增强效果不显著的特点，与炼钢滑板的应用特点相一致，因此将碳纤维网增强体应用于碳纤维网增强的铝碳滑板砖中可以充分发挥其优势而又避免其固有缺点的负面影响；与短切碳纤维相比，使用碳纤维网作为增强体不仅使碳纤维网增强的铝碳滑板砖的力学性能和抗热震性能更加优异，而且增加了性能的可设计性，不同于以往的近各向同性材料，能对碳纤维网增强的铝碳滑板砖不同方向上的力学性能进行独立调节。
4、本发明通过对催化剂和多尺度碳纤维的引入，既调控了材料纳米尺度上的原位生成相结构，如碳化硅纳米晶须、碳纳米管、碳纳米纤维等；又调控了材料微米尺度上的内部结构，如微米级碳化硅晶须和短切碳纤维等；还调控了材料毫米、厘米及更大尺度上的内部结构，如宏观尺度上的碳纤维丝束编织体(即碳纤维网)等。即本发明制备的碳纤维网增强的铝碳滑板砖内部除了微观尺度上的晶须交织结构外，在介观和宏观尺度上还具有与其他组分结合紧密的不同尺度碳纤维增强结构，这就构成了跨/多尺度的增强体系，该跨/多尺度增强体系能对碳纤维网增强的铝碳滑板砖的力学性能和抗热震性能起到增强作用，且其效果大大优于单一尺度上的增强作用。由于以上所述多种因素的共同作用，本发明制备的碳纤维网增强的铝碳滑板砖具有常温及高温力学强度大、抗热震性能高的优势。
本发明制备的炼钢用铝碳滑板砖经检测：体积密度为3.1～3.3g/cm3；显气孔率为4～7％；常温耐压强度为320～370MPa；常温抗折强度为70～80MPa；常温断裂韧性为4.0～6.0MPa·m1/2；高温抗折强度为57～67MPa；在使用水急冷法进行抗热震性测试时(最高温度1100℃)，在试样出现可见裂纹前可经受12～15次急热急冷循环。
所述检测数据中：体积密度与显气孔率检测参照国家标准GB/T 2997-2015进行；常温耐压强度检测参照国家标准GB/T 5072-2008进行；常温抗折强度检测参照国家标准GB/T 3001-2017进行；高温抗折强度检测参照国家标准GB/T3002-2017进行；抗热震性检测参照国家标准GB/T 30873-2014进行。
因此，本发明具有生产成本适中和易于工业化生产的特点，所制备的碳纤维网增强的铝碳滑板砖力学性能和抗热震性能优异，能对不同方向上的力学性能进行独立调节。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
一种碳纤维网增强的铝碳滑板砖及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是：
步骤一、将碳纤维丝束平纹编织为孔径尺寸相同的方孔碳纤维网，所述方孔边长为5～10mm；然后将所述方孔碳纤维网裁剪为滑板砖成型面的形状，即得裁剪的方孔碳纤维网。
所述碳纤维丝束的C含量大于93wt％，碳纤维丝束所含碳纤维单丝数量为3K、6K、12K中的一种。
步骤二、将所述裁剪的方孔碳纤维网和短切碳纤维分别置于空气气氛中，于400～600℃条件下氧化20～40分钟，分别得到预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维。
步骤三、将预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维分别浸渍于前驱体溶液中，浸渍1～3小时；再于50～60℃条件下干燥24～48小时，分别得预处理碳纤维网和预处理短切碳纤维。
所述前驱体溶液为催化剂前驱体与无水乙醇的混合液，催化剂前驱体的加入量为对应预氧化的方孔碳纤维网或预氧化的短切碳纤维的0.1～0.3wt％。
步骤四、将65～71wt％的白刚玉细粉、2～3wt％的鳞片石墨、5～6wt％的炭黑、10～11wt％的硅粉、10～11wt％的活性氧化铝粉、1～2wt％的碳化硼粉和1～2wt％的预处理短切碳纤维混合1～3小时，即得预处理粉。
步骤五、将40～46wt％的粒径大于1mm且小于等于3mm白刚玉颗粒、15～18wt％的粒径大于0.075mm且小于等于1mm白刚玉颗粒、34～36wt％的所述预处理粉和5～6wt％的热固性酚醛树脂混合均匀，得混合料。
步骤六、将所述混合料填充模具底部或中部，在垂直于加压方向均匀地放置1～3层的预处理碳纤维网，每层预处理碳纤维网上面填充有所述混合料，预处理碳纤维网数量大于1层时按夹角θ放置；然后于100～150MPa条件下压制成型，于80～110℃条件下干燥12～24小时，再于180～200℃条件下固化18～24小时，最后于埋焦炭和1200～1400℃条件下烧成3～5小时，制得碳纤维网增强的铝碳滑板砖。
所述夹角θ为相邻两张纤维网方孔间的面内夹角，即相邻两张碳纤维网方孔正投影间夹角中最小的一个，θ＝0～45°；当θ大于0°且小于等于45°时，各层碳纤维网偏转放置；当θ＝0°时，各层碳纤维网平行放置，仅有放置深度的不同。
所述短切碳纤维的C含量大于93wt％；短切碳纤维的长度为1～3mm。
所述催化剂前驱体为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍中的一种；其中：所述硝酸铁纯度大于98wt％，所述硝酸钴纯度大于98wt％，所述硝酸镍纯度大于98wt％。
所述热固性酚醛树脂的残碳大于45wt％。
本具体实施方式中：
所述活性氧化铝粉的Al2O3含量大于99wt％，活性氧化铝粉的粒径小于10μm。
所述无水乙醇的纯度大于99wt％。
所述白刚玉的Al2O3含量均大于99wt％；其中：所述白刚玉细粉的粒径小于0.075mm，所述白刚玉颗粒的粒径为0.075～3mm。
所述鳞片石墨的C含量大于95wt％，鳞片石墨的粒径小于0.15mm。
所述炭黑的C含量大于95wt％，炭黑的粒径小于25nm。
所述硅粉的Si含量大于98wt％，硅粉的粒径小于0.075mm。
所述碳化硼粉的B4C含量大于98wt％，碳化硼粉的粒径小于10μm。
所述焦炭的C含量大于90wt％，焦炭的粒径小于1mm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种碳纤维网增强的铝碳滑板砖及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、将碳纤维丝束平纹编织为孔径尺寸相同的方孔碳纤维网，所述方孔边长为5mm；然后将所述方孔碳纤维网裁剪为滑板砖成型面的形状，即得裁剪的方孔碳纤维网。
步骤二、将所述裁剪的方孔碳纤维网和短切碳纤维分别置于空气气氛中，于400℃条件下氧化20分钟，分别得到预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维。
步骤三、将预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维分别浸渍于前驱体溶液中，浸渍1小时；再于50℃条件下干燥24小时，分别得预处理碳纤维网和预处理短切碳纤维。
所述前驱体溶液为催化剂前驱体与无水乙醇的混合液，催化剂前驱体的加入量为对应预氧化的方孔碳纤维网或预氧化的短切碳纤维的0.1wt％。
步骤四、将71wt％的白刚玉细粉、2wt％的鳞片石墨、5wt％的炭黑、10wt％的硅粉、10wt％的活性氧化铝粉、1wt％的碳化硼粉和1wt％的预处理短切碳纤维混合1小时，即得预处理粉。
步骤五、将46wt％的粒径大于1mm且小于等于3mm白刚玉颗粒、15wt％的粒径大于0.075mm且小于等于1mm白刚玉颗粒、34wt％的所述预处理粉和5wt％的热固性酚醛树脂混合均匀，得混合料。
步骤六、将所述混合料填充模具中部，在垂直于加压方向放置1层预处理碳纤维网，该层预处理碳纤维网上面填充有所述混合料。然后于100MPa条件下压制成型，于80℃条件下干燥12小时，于180℃条件下固化18小时，最后于埋焦炭和1200℃条件下烧成3小时，制得碳纤维网增强的铝碳滑板砖。
本实施例中：
所述碳纤维丝束的C含量为94wt％，碳纤维丝束所含碳纤维单丝数量为3K。
所述短切碳纤维的C含量为94wt％，短切碳纤维的长度为1mm。
所述催化剂前驱体为硝酸铁。
所述热固性酚醛树脂的残碳为46wt％。
本实施例制备的炼钢用铝碳滑板砖经检测：体积密度为3.3g/cm3；显气孔率为4％；常温耐压强度为320MPa；常温抗折强度为70MPa；常温断裂韧性为4.0MPa·m1/2；高温抗折强度为57MPa；在使用水急冷法进行抗热震性测试时(最高温度1100℃)，在试样出现可见裂纹前可经受12次急热急冷循环。
实施例2
一种碳纤维网增强的铝碳滑板砖及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、将碳纤维丝束平纹编织为孔径尺寸相同的方孔碳纤维网，所述方孔边长为7mm；然后将所述方孔碳纤维网裁剪为滑板砖成型面的形状，即得裁剪的方孔碳纤维网。
步骤二、将所述裁剪的方孔碳纤维网和短切碳纤维分别置于空气气氛中，于450℃条件下氧化30分钟，分别得到预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维。
步骤三、将预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维分别浸渍于前驱体溶液中，浸渍1小时，再于55℃条件下干燥36小时，分别得预处理碳纤维网和预处理短切碳纤维。
所述前驱体溶液为催化剂前驱体与无水乙醇的混合液，催化剂前驱体的加入量为对应预氧化的方孔碳纤维网或预氧化的短切碳纤维的0.2wt％。
步骤四、将69wt％的白刚玉细粉、3wt％的鳞片石墨、6wt％的炭黑、10wt％的硅粉、10wt％的活性氧化铝粉、1wt％的碳化硼粉和1wt％的预处理短切碳纤维混合2小时，即得预处理粉。
步骤五、将44wt％的粒径大于1mm且小于等于3mm白刚玉颗粒、16wt％的粒径大于0.075mm且小于等于1mm白刚玉颗粒、34wt％的所述预处理粉和6wt％的热固性酚醛树脂混合均匀，得混合料。
步骤六、将所述混合料填充模具底部朝上的1/3处，在垂直于加压方向均匀地放置2层的预处理碳纤维网，每层预处理碳纤维网上面填充有所述混合料，预处理碳纤维网数量为2层时按夹角θ放置；然后于110MPa条件下压制成型，于90℃条件下干燥16小时，再于190℃条件下固化20小时，最后于埋焦炭和1300℃条件下烧成3小时，制得碳纤维网增强的铝碳滑板砖。
所述夹角θ为相邻两张纤维网方孔间的面内夹角，即相邻两张碳纤维网方孔正投影间夹角中最小的一个，本实施例中，夹角θ＝0°；2层碳纤维网平行放置，仅有放置深度的不同。
本实施例中：
所述碳纤维丝束的C含量为94wt％，碳纤维丝束所含碳纤维单丝数量为3K。
所述短切碳纤维的C含量为94wt％，短切碳纤维的长度为1mm。
所述催化剂前驱体为硝酸钴。
所述热固性酚醛树脂的残碳为47wt％。
本实施例制备的炼钢用铝碳滑板砖经检测：体积密度为3.2g/cm3；显气孔率为6％；常温耐压强度为340MPa；常温抗折强度为72MPa；常温断裂韧性为4.5MPa·m1/2；高温抗折强度为60MPa；在使用水急冷法进行抗热震性测试时(最高温度1100℃)，在试样出现可见裂纹前可经受13次急热急冷循环。
实施例3
一种碳纤维网增强的铝碳滑板砖及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、将碳纤维丝束平纹编织为孔径尺寸相同的方孔碳纤维网，所述方孔边长为8mm；然后将所述方孔碳纤维网裁剪为滑板砖成型面的形状，即得裁剪的方孔碳纤维网。
步骤二、将所述裁剪的方孔碳纤维网和短切碳纤维分别置于空气气氛中，于500℃条件下氧化30分钟，分别得到预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维。
步骤三、将预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维分别浸渍于前驱体溶液中，浸渍2小时，再于55℃条件下干燥42小时，分别得预处理碳纤维网和预处理短切碳纤维。
所述前驱体溶液为催化剂前驱体与无水乙醇的混合液，催化剂前驱体的加入量为对应预氧化的方孔碳纤维网或预氧化的短切碳纤维的0.2wt％。
步骤四、将67wt％的白刚玉细粉、3wt％的鳞片石墨、6wt％的炭黑、11wt％的硅粉、11wt％的活性氧化铝粉、1wt％的碳化硼粉和1wt％的预处理短切碳纤维混合2小时，即得预处理粉。
步骤五、将42wt％的粒径大于1mm且小于等于3mm白刚玉颗粒、17wt％的粒径大于0.075mm且小于等于1mm白刚玉颗粒、35wt％的所述预处理粉和6wt％的热固性酚醛树脂混合均匀，得混合料。
步骤六、将所述混合料填充模具底部朝上的1/3处，在垂直于加压方向均匀地放置2层的预处理碳纤维网，每层预处理碳纤维网上面填充有所述混合料，预处理碳纤维网数量为2层时按夹角θ放置；然后于130MPa条件下压制成型，于100℃条件下干燥18小时，再于190℃条件下固化22小时，最后于埋焦炭和1300℃条件下烧成4小时，制得碳纤维网增强的铝碳滑板砖。
所述夹角θ为相邻两张纤维网方孔间的面内夹角，即相邻两张碳纤维网方孔正投影间夹角中最小的一个，本实施例中，夹角θ＝20°；2层碳纤维网偏转放置。
本实施例中：
所述碳纤维丝束的C含量为95wt％，碳纤维丝束所含碳纤维单丝数量为6K。
所述短切碳纤维的C含量为95wt％，短切碳纤维的长度为2mm。
所述催化剂前驱体为硝酸钴。
所述热固性酚醛树脂的残碳为47wt％。
本实施例制备的炼钢用铝碳滑板砖经检测：体积密度为3.2g/cm3；显气孔率为6％；常温耐压强度为350MPa；常温抗折强度为75MPa；常温断裂韧性为5.0MPa·m1/2；高温抗折强度为62MPa；在使用水急冷法进行抗热震性测试时(最高温度1100℃)，在试样出现可见裂纹前可经受14次急热急冷循环。
实施例4
一种碳纤维网增强的铝碳滑板砖及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、将碳纤维丝束平纹编织为孔径尺寸相同的方孔碳纤维网，所述方孔边长为10mm；然后将所述方孔碳纤维网裁剪为滑板砖成型面的形状，即得裁剪的方孔碳纤维网。
步骤二、将所述裁剪的方孔碳纤维网和短切碳纤维分别置于空气气氛中，于600℃条件下氧化40分钟，分别得到预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维。
步骤三、将预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维分别浸渍于前驱体溶液中，浸渍3小时，再于60℃条件下干燥48小时，分别得预处理碳纤维网和预处理短切碳纤维。
所述前驱体溶液为催化剂前驱体与无水乙醇的混合液，催化剂前驱体的加入量为对应预氧化的方孔碳纤维网或预氧化的短切碳纤维的0.3wt％。
步骤四、将65wt％的白刚玉细粉、3wt％的鳞片石墨、6wt％的炭黑、11wt％的硅粉、11wt％的活性氧化铝粉、2wt％的碳化硼粉和2wt％的预处理短切碳纤维混合3小时，即得预处理粉。
步骤五、将40wt％的粒径大于1mm且小于等于3mm白刚玉颗粒、18wt％的粒径大于0.075mm且小于等于1mm白刚玉颗粒、36wt％的所述预处理粉和6wt％的热固性酚醛树脂混合均匀，得混合料。
步骤六、将所述混合料填充模具底部朝上的1/4处，在垂直于加压方向均匀地放置3层的预处理碳纤维网，每层预处理碳纤维网上面填充有所述混合料，预处理碳纤维网数量为3层时按夹角θ放置；然后于150MPa条件下压制成型，于110℃条件下干燥24小时，再于200℃条件下固化24小时，最后于埋焦炭和1400℃条件下烧成5小时，制得碳纤维网增强的铝碳滑板砖。
所述夹角θ为相邻两张纤维网方孔间的面内夹角，即相邻两张碳纤维网方孔正投影间夹角中最小的一个，本实施例中，夹角θ＝45°，3层碳纤维网偏转放置。
本实施例中：
所述碳纤维丝束的C含量为95wt％，碳纤维丝束所含碳纤维单丝数量为12K。
所述短切碳纤维的C含量为95wt％，短切碳纤维的长度为3mm。
所述催化剂前驱体为硝酸镍。
所述热固性酚醛树脂的残碳为48wt％。
本实施例制备的炼钢用铝碳滑板砖经检测：体积密度为3.1g/cm3；显气孔率为7％；常温耐压强度为370MPa；常温抗折强度为80MPa；常温断裂韧性为6.0MPa·m1/2；高温抗折强度为67MPa；在使用水急冷法进行抗热震性测试时(最高温度1100℃)，在试样出现可见裂纹前可经受15次急热急冷循环。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、由于本具体实施方式涉及的制备方法中，仅需使用常规的编织、裁剪、热处理、混合、成型等手段，故对加工设备的要求不高；另外，本具体实施方式所采用的白刚玉、活性氧化铝粉、催化剂前驱体、无水乙醇、鳞片石墨、炭黑、硅粉、碳化硼粉、酚醛树脂、焦炭等均为常规工业原料，且碳纤维的工业生产与加工技术已相当成熟，故原料成本适中。因此，本具体实施方式具有对设备要求低、生产成本适中的优势。
2、由于本具体实施方式使用的表面预氧化工艺和催化剂前驱体负载工艺可以在烧成时促使碳纤维与滑板砖内部的含硅物相发生反应并在纤维表面附近生成碳化硅晶须等原位陶瓷相，起到增大碳纤维与材料其他组分结合强度、使碳纤维紧密“扎根”于制品内部的作用，因此使碳纤维更加难以与其他组分脱离，从而可以更加充分地发挥碳纤维自身优异的力学性能，对碳纤维网增强的铝碳滑板砖起到更加显著的增强作用，从而使其具备优异的力学性能和抗热震性能。
3、由于本具体实施方式使用的纤维网类增强体具有对叠层正向增强效果显著(强于短切纤维)而对叠层侧向增强效果不显著的特点，与炼钢滑板的应用特点相一致，因此将碳纤维网增强体应用于碳纤维网增强的铝碳滑板砖中可以充分发挥其优势而又避免其固有缺点的负面影响；与短切碳纤维相比，使用碳纤维网作为增强体不仅使碳纤维网增强的铝碳滑板砖的力学性能和抗热震性能更加优异，而且增加了性能的可设计性，不同于以往的近各向同性材料，能对碳纤维网增强的铝碳滑板砖不同方向上的力学性能进行独立调节。
4、本具体实施方式通过对催化剂和多尺度碳纤维的引入，既调控了材料纳米尺度上的原位生成相结构，如碳化硅纳米晶须、碳纳米管、碳纳米纤维等；又调控了材料微米尺度上的内部结构，如微米级碳化硅晶须和短切碳纤维等；还调控了材料毫米、厘米及更大尺度上的内部结构，如宏观尺度上的碳纤维丝束编织体(即碳纤维网)等。即本具体实施方式制备的碳纤维网增强的铝碳滑板砖内部除了微观尺度上的晶须交织结构外，在介观和宏观尺度上还具有与其他组分结合紧密的不同尺度碳纤维增强结构，这就构成了跨/多尺度的增强体系，该跨/多尺度增强体系能对碳纤维网增强的铝碳滑板砖的力学性能和抗热震性能起到增强作用，且其效果大大优于单一尺度上的增强作用。由于以上所述多种因素的共同作用，本具体实施方式制备的碳纤维网增强的铝碳滑板砖具有常温及高温力学强度大、抗热震性能高的优势。
本具体实施方式制备的炼钢用铝碳滑板砖经检测：体积密度为3.1～3.3g/cm3；显气孔率为4～7％；常温耐压强度为320～370MPa；常温抗折强度为70～80MPa；常温断裂韧性为4.0～6.0MPa·m1/2；高温抗折强度为57～67MPa；在使用水急冷法进行抗热震性测试时(最高温度1100℃)，在试样出现可见裂纹前可经受12～15次急热急冷循环。
所述检测数据中：体积密度与显气孔率检测参照国家标准GB/T 2997-2015进行；常温耐压强度检测参照国家标准GB/T 5072-2008进行；常温抗折强度检测参照国家标准GB/T 3001-2017进行；高温抗折强度检测参照国家标准GB/T3002-2017进行；抗热震性检测参照国家标准GB/T 30873-2014进行。
因此，本具体实施方式具有生产成本适中和易于工业化生产的特点，所制备的碳纤维网增强的铝碳滑板砖力学性能和抗热震性能优异，能对不同方向上的力学性能进行独立调节。
Claims (10)
1.一种碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、将碳纤维丝束平纹编织为孔径尺寸相同的方孔碳纤维网，所述方孔边长为5～10mm；然后将所述方孔碳纤维网裁剪为滑板砖成型面的形状，即得裁剪的方孔碳纤维网；
所述碳纤维丝束的C含量大于93wt％，碳纤维丝束所含碳纤维单丝数量为3K、6K、12K中的一种；
步骤二、将所述裁剪的方孔碳纤维网和短切碳纤维分别置于空气气氛中，于400～600℃条件下氧化20～40分钟，分别得到预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维；
步骤三、将预氧化的方孔碳纤维网和预氧化的短切碳纤维分别浸渍于前驱体溶液中，浸渍1～3小时；再于50～60℃条件下干燥24～48小时，分别得预处理碳纤维网和预处理短切碳纤维；
所述前驱体溶液为催化剂前驱体与无水乙醇的混合液，催化剂前驱体的加入量为对应预氧化的方孔碳纤维网或预氧化的短切碳纤维的0.1～0.3wt％；
步骤四、将65～71wt％的白刚玉细粉、2～3wt％的鳞片石墨、5～6wt％的炭黑、10～11wt％的硅粉、10～11wt％的活性氧化铝粉、1～2wt％的碳化硼粉和1～2wt％的预处理短切碳纤维混合1～3小时，即得预处理粉；
步骤五、将40～46wt％的粒径大于1mm且小于等于3mm白刚玉颗粒和15～18wt％的粒径大于0.075mm且小于等于1mm白刚玉颗粒、34～36wt％的预处理粉和5～6wt％的热固性酚醛树脂混合均匀，得混合料；
步骤六、将所述混合料填充模具底部或中部，在垂直于加压方向均匀地放置1～3层的预处理碳纤维网，每层预处理碳纤维网上面填充有所述混合料，预处理碳纤维网数量大于1层时按夹角θ放置；然后于100～150MPa条件下压制成型，于80～110℃条件下干燥12～24小时，再于180～200℃条件下固化18～24小时，最后于埋焦炭和1200～1400℃条件下烧成3～5小时，制得碳纤维网增强的铝碳滑板砖；
所述夹角θ为相邻两张纤维网方孔间的面内夹角，即相邻两张碳纤维网方孔正投影间夹角中最小的一个，θ＝0～45°；当θ大于0°且小于等于45°时，各层碳纤维网偏转放置；当θ＝0°时，各层碳纤维网平行放置，仅有放置深度的不同；
所述短切碳纤维的C含量大于93wt％；短切碳纤维的长度为1～3mm；
所述催化剂前驱体为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍中的一种；其中：所述硝酸铁纯度大于98wt％，所述硝酸钴纯度大于98wt％，所述硝酸镍纯度大于98wt％；
所述活性氧化铝粉的Al2O3含量大于99wt％，活性氧化铝粉的粒径小于10μm。
2.根据权利要求1所述的碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法，其特征在于所述无水乙醇的纯度大于99wt％。
3.根据权利要求1所述的碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法，其特征在于所述白刚玉的Al2O3含量均大于99wt％；其中：所述白刚玉细粉的粒径小于0.075mm，所述白刚玉颗粒的粒径为0.075～3mm。
4.根据权利要求1所述的碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法，其特征在于所述鳞片石墨的C含量大于95wt％，鳞片石墨的粒径小于0.15mm。
5.根据权利要求1所述的碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法，其特征在于所述炭黑的C含量大于95wt％，炭黑的粒径小于25nm。
6.根据权利要求1所述的碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法，其特征在于所述硅粉的Si含量大于98wt％，硅粉的粒径小于0.075mm。
7.根据权利要求1所述的碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法，其特征在于所述碳化硼粉的B4C含量大于98wt％，碳化硼粉的粒径小于10μm。
8.根据权利要求1所述的碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法，其特征在于所述热固性酚醛树脂的残碳大于45wt％。
9.根据权利要求1所述的碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法，其特征在于所述焦炭的C含量大于90wt％，焦炭的粒径小于1mm。
10.一种碳纤维网增强的铝碳滑板砖，其特征在于所述碳纤维网增强的铝碳滑板砖是根据权利要求1～9项中任一项所述的碳纤维网增强的铝碳滑板砖的制备方法所制备的碳纤维网增强的铝碳滑板砖。
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