CN118307876A - 一种绝缘子用聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绝缘子用聚丙烯材料及其制备方法。该聚丙烯材料包含均聚聚丙烯树脂、疏水阻燃增韧剂、阻燃剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂。其制备方法为将均聚聚丙烯树脂、疏水阻燃增韧剂、阻燃剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂充分混合后，经过双螺杆挤出机中进行熔融分散，挤出造粒。本发明制备的聚丙烯材料具有较高的高温拉伸强度和低温韧性，制备得到的伞裙和护套的复合绝缘子耐高低温性能优异，具有长期的憎水、防污、耐污闪性能，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于绝缘子技术领域，具体涉及一种绝缘子用聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
绝缘子是一种特殊的绝缘控件，在架空输电线路上起到支撑、防止电流接地的作用。常用的绝缘子材料主要有陶瓷、玻璃、聚合物复合绝缘子三大类组成。陶瓷类绝缘子材料内部存在非均相结构，会因铁帽、钢架膨胀系数不同产生内应力而爆裂；玻璃类绝缘子因为亲水性，若被水浸润后会导致大沿面漏电而引起污闪。聚合物复合绝缘子主要由端部金属装配件、环氧玻纤芯棒和聚合物伞裙护套构成，其相比于陶瓷、玻璃绝缘子具有更好的耐污、绝缘、疏水、轻量、运输安装方便等综合性能。
聚合物复合绝缘子的伞裙护套一般采用硅橡胶材料，其具有良好的耐高低温、耐紫外线优点，但存在机械强度低、耐电腐蚀不高缺陷，易出现鸟啄、强风损伤等现象，导致芯棒裸露，发生脆断事故，使其长期的安全运行难以得到保障。
聚丙烯树脂作为五大通用树脂，是现今世界上产量最大、消费量最大和应用领域最广的高分子材料之一。聚丙烯具有密度小、强度高、耐热、绝缘性好、低介电常数、低介电损耗、低吸水率、价格低廉以及优异的耐化学稳定性等优点，其在家电、汽车、电子电器、医疗等领域饱受青睐。但聚丙烯材料的阻燃性能、耐低温性能较差，耐沾污性能一般，无法直接使用在绝缘子伞裙护套中，需要通过特殊改性才能满足应用要求。
专利CN110423394A，使用聚乙烯树脂作为绝缘子伞裙护套用主体树脂，其具有绝缘、低吸水、耐化学稳定性好优点，但是其耐热性能较差(熔融温度为120-130℃)、强度较低，无法满足极端高温应用场景。
专利CN103194015A，使用聚乙烯、聚丙烯制备绝缘子伞裙护套用材料，但是其未添加阻燃剂，不满足绝缘子V0阻燃应用要求，在实际应用过程中容易起火引燃。
专利CN106589535A，使用聚乙烯、聚丙烯、甲基硅橡胶和氢氧化铝粉末制备绝缘子伞裙护套用材料，其添加1～2％氢氧化铝粉末作为耐漏电起痕剂，但添加量过低，无法满足V0阻燃要求；另外直接在聚烯烃树脂中添加甲基硅橡胶，两者相容性较差，导致分散性能较差，无法起到较好的增韧和耐污效果。
因此需要开发一种具有优异耐高低温性能、耐污闪性能、阻燃性能的绝缘子用聚丙烯材料，以解决现有材料的技术不足。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，提供一种具有优异耐高低温性能、长期憎水、防污、耐污闪的绝缘子用聚丙烯材料。该聚丙烯材料通过疏水阻燃增韧剂提供表面疏水、表面防污、耐低温性能，搭配少量三氧化二锑阻燃剂，可以达到长效的V0阻燃性能和耐污闪性能。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明第一方面，提供一种绝缘子用聚丙烯材料，包含以下质量份数的原料：
均聚聚丙烯树脂：40-65份；
疏水阻燃增韧剂：30-50份；
阻燃剂：4-8份；
抗氧剂：0.2-1份；
光稳定剂：0.2-1份；
润滑剂：0.2-0.5份。
本发明中，所述的均聚聚丙烯树脂的熔融指数为8-30g/10min，测试条件为230℃，2.16kg；其熔点≥160℃。
本发明中，所述的疏水阻燃增韧剂的制备方法为：
(1)制备醇羟基单封端长链烷基硅油和2，4，6-三溴苯酚的四氢呋喃混合溶液，制备1H,1H,9H,9H-全氟-1,9-壬烷二醇四氢呋喃溶液和和均苯三甲酰氯的四氢呋喃溶液。
(2)在室温搅拌状态下，将醇羟基单封端长链烷基硅油和2，4，6-三溴苯酚混合溶液在30-60min内滴入均苯三甲酰氯溶液中，搅拌反应2-4h后将1H,1H,9H,9H-全氟-1,9-壬烷二醇溶液在30-60min内滴入，升温至60-80℃，继续搅拌反应2-4h，真空脱除溶剂后得到疏水阻燃聚合物。
(3)将20-30份疏水阻燃聚合物与70-80份马来酸酐接枝SEBS通过密炼机进行密炼反应，得到疏水阻燃增韧剂。
本发明中，所述的疏水阻燃增韧剂的制备方法步骤(1)中醇羟基单封端长链烷基硅油的平均分子量为1000-3000，羟值≥35(KOH mg/g)，优选艾约塔硅油的IOTA 8861、艾约塔硅油的IOTA 2170、艾约塔硅油的IOTA2050。
本发明中，所述的疏水阻燃增韧剂的制备方法步骤(1)中各溶液的质量分数为10-20％。
本发明中，所述的疏水阻燃增韧剂的制备方法步骤(2)中醇羟基单封端长链烷基硅油、2，4，6-三溴苯酚、1H,1H,9H,9H-全氟-1,9-壬烷二醇、均苯三甲酰氯的摩尔比为1：1：1：1。
本发明中，所述的疏水阻燃增韧剂的制备方法步骤(3)中所述的马来酸酐接枝SEBS的马来酸酐接枝率为1-10％，熔融指数为1.5-25g/10min，测试条件为230℃，5kg；优选科腾的FG1901G、台橡的7126、李长荣的9924。
本发明中，所述的疏水阻燃增韧剂的制备方法步骤(3)中，密炼反应时间为15-30min，密炼机温度为190-210℃，转速为20-40r/min。
本发明中，所述的阻燃剂为三氧化二锑。
本发明中，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫代酯类抗氧剂中的任两种或多种。
本发明中，所述的光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
本发明中，所述的润滑剂为硬脂酸锌、乙撑双硬脂酸酰胺中的任一种或多种。
本发明第二方面，提供一种上述绝缘子用聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将均聚聚丙烯树脂、疏水阻燃增韧剂、阻燃剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂充分混合；
(2)将上述混合物置于双螺杆挤出机中进行高温熔融分散挤出造粒得到绝缘子用聚丙烯材料。
本发明中，所述绝缘子用聚丙烯材料的制备方法步骤(2)的双螺杆挤出机的螺杆长径比为(40-52)：1，螺杆转速为300-600r/min，挤出温度为200-230℃。
本发明技术方案相对于现有技术具有如下优点：
(1)本发明使用均聚聚丙烯作为主体树脂，相比于聚乙烯材料具有更高的熔融温度、耐热性能和拉伸强度，可以满足高温极端工况使用要求。
(2)本发明制备的疏水阻燃聚合物，键合有机硅氧烷链段和全氟链段，使其具有优异的疏水、防污、抗粘连性能，可以避免绝缘子伞裙护套在使用过程中发生沿面污闪问题。通过化学键结合2,4,6-三溴苯酚阻燃剂，同时有机硅氧烷链段、全氟链段也具有优异的阻燃性能，使得该聚合物具有优异的阻燃性能。将疏水阻燃聚合物通过化学键接枝在SEBS链段上，SEBS聚合物与聚丙烯具有优异的相容性，可以提高疏水阻燃聚合物在聚丙烯树脂中的分散性和相容性，使其具有持久的疏水防污性和阻燃性。
(3)本发明制备的疏水阻燃增韧剂的主体树脂SEBS，其具有优异的韧性，可以大大提高均聚聚丙烯树脂的低温韧性，从而提高聚丙烯伞裙护套的耐低温性能。虽然SEBS的软化点低于聚丙烯树脂，在受热过程中易被软化而更易发生燃烧，但是本发明通过化学键将疏水阻燃聚合物接枝到马来酸酐接枝SEBS上，可以提高SEBS树脂的阻燃性能，当其受热发生软化，由于阻燃功能基团的作用，使其不易发生燃烧，大大提高材料的阻燃性能、耐漏电起痕性能。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。实施例或对比例中所用原料若未特别说明，均为市售原料。
本发明实施例和对比例用到的装置及主要原料来源如下：
双螺杆挤出机：型号为SK-26，螺杆长径比为50：1；南京科亚化工成套装备有限公司；
密炼机：型号为RX 5-10L，瑞安市日新橡塑机械有限公司；
均聚聚丙烯树脂：HP500N，熔指为12g/10min，测试条件为230℃，2.16kg，熔点为165℃，中国石油化工有限公司；
聚乙烯树脂：DMDA8008，熔指为7.5g/10min，测试条件为190℃，2.16kg，熔点为133℃，中国石油化工有限公司；
醇羟基单封端长链烷基硅油：IOTA 8861，平均分子量为1300，羟值为40.5(KOHmg/g)，安徽艾约塔硅油有限公司；
马来酸酐接枝SEBS：7126，熔指为2g/10min，测试条件为230℃，5kg，马来酸酐接枝率为1.2-1.8％，台橡股份有限公司；
润滑剂：硬脂酸锌，意大利发基有限公司；
主抗氧剂：1010，新秀化学，受阻酚类抗氧剂；
辅抗氧剂：168，新秀化学，亚磷酸酯类抗氧剂；
光稳定剂：5585，新秀化学；
其他原料均为市售原料，分析纯。
本发明的绝缘子用聚丙烯材料的性能表征方法如下：
水接触角测试方法：ASTMD7490-2008；
吸水率测试方法：将聚丙烯伞裙护套置于23℃水溶液中浸泡48h，取出后擦干表面水分，测试重量增加值；
拉伸强度测试方法：ISO527；
低温韧性测试方法：-40℃下测试材料的拉伸断裂伸长率，测试标准同拉伸强度；
耐高低温性能：将聚丙烯伞裙护套置于70℃热水12h和-40℃低温环境12h为一个高低温循环，共进行10次循环，观察伞裙护套外观是否出现开裂问题；
耐电痕化指数(PTI)：GB/T4207-2012；
阻燃性能：UL94。
根据表1中的各原料及用量进行疏水阻燃增韧剂的制备。
疏水阻燃增韧剂的制备方法：
(1)将4.9份醇羟基单封端长链烷基硅油、1.3份2，4，6-三溴苯酚溶于50份四氢呋喃制备溶液1；将1.6份1H,1H,9H,9H-全氟-1,9-壬烷二醇溶于10份四氢呋喃制备溶液2；将1份均苯三甲酰氯溶于10份四氢呋喃制备溶液3。
(2)在室温搅拌状态下，将溶液1在30min内滴入溶液3中，搅拌反应2h后将溶液2在30min内滴入溶液3后，升温至60℃，继续搅拌反应2h，将聚合物溶液真空脱除溶剂后得到疏水阻燃聚合物。
根据表1按照重量比称取各原料，然后放入高混机混合3min后，置于密炼机中进行密炼，密炼温度为200℃，转速为40r/min，经过30min密炼后制备得到疏水阻燃增韧剂。
表1实施例1-3的原料用量
| 质量份数 | S1 | S2 | S3 |
| 疏水阻燃聚合物 | 20 | 25 | 30 |
| 7126 | 80 | 75 | 70 |
实施例4-7(即S4-7)及对比例1-4(即D1-4)，根据表2中的各原料及用量进行绝缘子用聚丙烯材料的制备。
绝缘子用聚丙烯材料的制备方法为：按重量配比称取各原料，然后放入高混机充分混合3min后，从双螺杆挤出机主喂料口进料，螺杆转速为400r/min，挤出温度为220℃，经过高温熔融分散，挤出造粒得到绝缘子用聚丙烯材料。
表2实施例4-7与对比例1-4的原料用量及其性能
由表2可以发现实施例4-7的绝缘子用聚丙烯材料使用均聚聚丙烯作为主体树脂，相比于聚乙烯材料具有更高的熔融温度、耐热性能和拉伸强度，制备得到的伞裙护套进行耐高低温测试后没有发生开裂和变形问题。
对比例1相比于实施例4，其使用的普通的SEBS，未接枝功能聚合物，导致该材料的水接触角较低和吸水率偏高，不具备较好的疏水性能，材料不满足V0阻燃要求，耐电痕化指数偏低。
对比例2相比于实施例4，其使用聚乙烯材料作为主体树脂，其熔融温度偏低和强度偏低，导致材料的耐热性能偏低和拉伸强度偏低，制备的伞裙护套经过高低温测试发生了变形问题。
对比例3相比于实施例4，其使用的疏水阻燃增韧剂量偏低，导致材料的吸水率偏高、低温韧性偏低、阻燃性能不满足V0，制备的伞裙护套经过高低温测试后发生了开裂现象。
对比例4相比于实施例4，其使用的疏水阻燃增韧剂量偏高，导致材料的耐高温性能和拉伸强度降低，制备的伞裙护套经过高低温测试后发生了变形问题。
上述的对实施例的描述是方便与该技术领域的技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员可以容易对实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种绝缘子用聚丙烯材料，其特征在于：包含以下原料：
均聚聚丙烯树脂：40-65份；
疏水阻燃增韧剂：30-50份；
阻燃剂：4-8份；
抗氧剂：0.2-1份；
光稳定剂：0.2-1份；
润滑剂：0.2-0.5份。
2.根据权利要求1所述的绝缘子用聚丙烯材料，其特征在于：所述均聚聚丙烯树脂的熔融指数为8-30g/10min，测试条件为230℃，2.16kg。
3.根据权利要求1-2任一项所述的绝缘子用聚丙烯材料，其特征在于：所述疏水阻燃增韧剂的制备方法为：
(1)制备醇羟基单封端长链烷基硅油、2，4，6-三溴苯酚的混合溶液，制备1H,1H,9H,9H-全氟-1,9-壬烷二醇溶液和均苯三甲酰氯溶液；
(2)在室温搅拌状态下，将醇羟基单封端长链烷基硅油、2，4，6-三溴苯酚混合溶液滴入均苯三甲酰氯溶液中，搅拌反应后再将1H,1H,9H,9H-全氟-1,9-壬烷二醇溶液滴入，升温至60-80℃，继续搅拌反应，真空脱除溶剂后得到疏水阻燃聚合物；
(3)将20-30份疏水阻燃聚合物与70-80份马来酸酐接枝SEBS通过密炼机进行密炼反应，得到疏水阻燃增韧剂。
4.根据权利要求3所述的绝缘子用聚丙烯材料，其特征在于：
步骤(1)所述的醇羟基单封端长链烷基硅油的平均分子量为1000-3000，羟值≥35KOHmg/g；优选艾约塔硅油的IOTA 8861、艾约塔硅油的IOTA 2170、艾约塔硅油的IOTA2050；和/或：
步骤(2)中醇羟基单封端长链烷基硅油、2，4，6-三溴苯酚、1H,1H,9H,9H-全氟-1,9-壬烷二醇和均苯三甲酰氯的摩尔比为1：1：1：1；和/或：
步骤(3)所述的马来酸酐接枝SEBS的马来酸酐接枝率为1.0-10％，熔融指数为1.5-25g/10min，测试条件为230℃，5kg；优选科腾的FG1901G、台橡的7126、李长荣的9924；和/或：
步骤(3)中密炼反应时间为15-30min，密炼机温度为190-210℃，转速为20-40r/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的绝缘子用聚丙烯材料，其特征在于：所述阻燃剂为三氧化二锑。
6.根据权利要求1-5任一项所述的绝缘子用聚丙烯材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫代酯类抗氧剂中的任两种或多种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的绝缘子用聚丙烯材料，其特征在于：所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
8.根据权利要求1-7任一项所述的绝缘子用聚丙烯材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸锌、乙撑双硬脂酸酰胺中的任一种或多种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的绝缘子用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将均聚聚丙烯树脂、疏水阻燃增韧剂、阻燃剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂混合；
(2)将上述混合物置于双螺杆挤出机中进行高温熔融分散挤出造粒得到绝缘子用聚丙烯材料。
10.根据权利要求9所述绝缘子用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的双螺杆挤出机的螺杆长径比为(40-52)：1，螺杆转速为300-600r/min，挤出温度为200-230℃。
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