CN118294313A - 一种铵光卤石水分含量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种铵光卤石水分含量测定方法。所述水分含量测定方法包括：将铵光卤石煅烧脱水，得到低水合铵光卤石；称取质量为m₀的低水合铵光卤石溶解于水中，得到样品溶液；计算配制所述样品溶液时加入的水的质量在所述样品溶液中的质量占比C₁，并测量所述样品溶液的总含水量C₂，则所述低水合铵光卤石的测量含水量C_测＝C₂‑C₁。所述的水分含量测定方法将低水合铵光卤石配置成溶液后进行含水量的间接测定，能够解决因为低水合铵光卤石固相易吸潮而导致的现有技术中的直接测量法测得的测定值偏高问题。

Description

一种铵光卤石水分含量测定方法

技术领域

本发明属于铵光卤石矿技术领域，具体涉及一种铵光卤石水分含量测定方法。

背景技术

铵光卤石为制备金属镁的优质中间原料。采用铵光卤石制备金属镁，一般将其先脱水再用流化床工艺制备氯化镁，但是铵光卤石经过脱水之后，其水分含量的测定比较困难。低水合铵光卤石极易吸附游离水，例如，在空气湿度15.0～25.0％、环境温度19.0～24.0℃的环境中，将铵光卤石经过脱水得到的低水合铵光卤石暴露1min，吸潮就会达到3.0～5.0％，这对水分测定和后期工艺非常不利。且由于水合铵光卤石暴露在空气中极易吸潮，使得在后期工艺中煅烧得到的氯化镁极易水解，从而得不到纯度较高的氯化镁原料。

现有技术通常采用水分测定仪对制备得到的铵光卤石及其低水合铵光卤石进行常规测定，具体过程为将固体样品加入水分测定仪中，测定其含水量，由于称取过程及其重复测定过程中，铵光卤石吸附空气中的水分而导致测定得到的含水量偏高且批次之间不稳定。并且测试过程中通常不会采用有效的手段储存低水合铵光卤石而抑制其吸水。可见，目前现有技术对于铵光卤石含水量的测定方法均没有较为成熟稳定的分析方法。

发明内容

为解决上述全部或部分技术问题，本发明提供以下技术方案：

本发明的目的之一在于提供一种铵光卤石矿水分含量测定方法，包括：

S1：将铵光卤石(MgCl₂·NH₄Cl·6H₂O)煅烧脱水，得到低水合铵光卤石；

S2：称取质量为m₀的低水合铵光卤石溶解于水中，得到样品溶液；

S3：计算配制所述样品溶液时加入的水的质量在所述样品溶液中的质量占比C₁，并测量所述样品溶液的总含水量C₂，则所述低水合铵光卤石的测量含水量C_测＝C₂-C₁。

在部分实施例中，所述C₁的计算方法为：配制所述样品溶液时加入的水的质量为m_水，则C₁＝m_水/(m₀+m_水)×100％。

在部分实施例中，所述测定方法还包括验证步骤，所述验证步骤包括：根据S1中的铵光卤石煅烧脱水前后的质量差计算所述的低水合铵光卤石的比对含水量值C_比；并对比分析C_测、C_比的偏离度E，若偏离度E在设定值以下，则判定所述测量含水量C_测为有效测量值。

进一步的，将S1中煅烧脱水前的铵光卤石矿的质量记为M_前，煅烧脱水得到的低水合铵光卤石的质量记为M_后，则C_比＝42.1％-(M_前-M_后)/M_前×100％。

进一步的，若C_测大于C_比，则偏离度E＝(C_测-C_比)/C_测×100％；若C_比大于C_测，则偏离度E＝(C_比-C_测)/C_比×100％。

在部分实施例中，所述设定值为8％。即当C_测、C_比的偏离度E为8％以下时，则判定所述测量含水量C_测为有效测量值。

在部分实施例中，采用水分测定仪测量所述样品溶液的总含水量C₂。

在部分实施例中，将煅烧脱水得到的低水合铵光卤石储存在含有干燥剂的储存机构中，防止其不断吸水增加成本和能耗。所述储存机构例如为干燥剂包裹的封闭储存袋。在称取质量为m₀的低水合铵光卤石，以及称量煅烧后的低水合铵光卤石总质量时，可以将低水合铵光卤石置于含有干燥剂的储存机构中进行称量，避免称量过程中低水合铵光卤石吸潮。

在部分实施例中，所述低水合铵光卤石的化学式为MgCl₂·NH₄Cl·nH₂O，其中n＝0～3；

在部分实施例中，所述煅烧脱水的温度为185.0～195.0℃。

在部分实施例中，所述煅烧脱水的时间为1.5～2.5h。

本发明的目的之二在于提供一种铵光卤石矿水分含量测定方法，包括：

s1：将铵光卤石矿煅烧脱水，得到低水合铵光卤石；

s2：取洁净、干燥的容器和容量瓶，称取质量为m₀的低水合铵光卤石置于所述容器中，加入适量的水使完全溶解，然后将溶解得到的溶液转移至容量瓶中，并采用水定容至所述容量瓶的刻度，得到所述的样品溶液；

s3：计算配制所述样品溶液时加入的水的质量在所述样品溶液中的质量占比C₁，并采用水分测定仪测量所述样品溶液的总含水量C₂，则所述低水合铵光卤石的测量含水量C_测＝C₂-C₁。

其中，所述“适量的水”是指能够将质量为m₀的低水合铵光卤石完全溶解，但不超过容量瓶总体积的水的含量。

在一个典型实施例中，所述铵光卤石矿水分含量测定方法包括以下步骤：

(1)将质量为M_前的铵光卤石于185.0～195.0℃温度条件下煅烧脱水1.5～2.5h，得到低水合铵光卤石，所述低水合铵光卤石的质量为M_后，并将得到的低水合铵光卤石储存在含有干燥剂的储存机构中；

(2)根据C_比＝42.1％-(M_前-M_后)/M_前×100％，计算得到比对含水量值C_比；

(3)取洁净、干燥的一个容器和容量瓶；称取质量为m₀的低水合铵光卤石置于所述容器中，加入适量水使其完全溶解，将完全溶解后的溶液转移至容量瓶中，并加入水进行定容至容量瓶刻度，得到样品溶液；

(4)计算配制所述样品溶液时加入的水的质量在所述样品溶液中的质量占比C₁，并采用水分测定仪测量所述样品溶液的总含水量C₂，则所述低水合铵光卤石的测量含水量C_测＝C₂-C₁；

(5)对比分析C_测、C_比的偏离程度，若C_测大于C_比，则偏离程度E＝(C_测-C_比)/C_测×100％；若C_比大于C_测，则偏离程度E＝(C_比-C_测)/C_比×100％；若E为8％以下，则判定所述C_测为有效测量值。

进一步的，也可以重复步骤(3)～(5)，得到多个有效测量值C_测，对所述多个有效测量值C_测计算平均值。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明建立的低水合铵光卤石的含水量测定方法将低水合铵光卤石配置成溶液后进行含水量的间接测定，能够解决因为低水合铵光卤石固相易吸潮而导致的现有技术中的直接测量法(即采用水分含量测定仪对固相进行直接测试)测得的测定值偏高问题。

具体实施方式

下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案，以便本领域的技术人员更好理解和实施本发明的技术方案。本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。

实施例1

(1)提供铵光卤石(MgCl₂·NH₄Cl·6H₂O)，其组成为：Mg²⁺：8.40wt％、NH₄ ⁺：5.97wt％、Cl^-：36.20wt％。

(2)取上述的铵光卤石34.6g(M_前)，在185.0℃的温度条件下煅烧3h，得到低水合铵光卤石24.9g(M_后)，煅烧得到的低水合铵光卤石储存于用干燥剂包裹的储存袋中；

(3)取一个洁净、干燥的10mL的容量瓶和烧杯备用；

(4)称取存储于储存袋中的低水合铵光卤石1.5906g(m₀)置于烧杯中，然后向其中加入少量去离子水使其快速溶解，待完全溶解后，转移至10mL容量瓶中定容，得到样品溶液；

测量配置样品溶液过程中加入的水的总质量为m_水＝9.1000g；

根据C₁＝m_水/(m_水+m₀)×100％计算配制样品溶液时加入的水在样品溶液中的质量占比C₁＝85.12％；

并采用水分测定仪测定容量瓶中溶液的含水量C₂＝98.79％；

则低水合铵光卤石的测量含水量C_测＝98.79％-85.12％＝13.69％；

(5)根据C_比＝42.1％-(M_前-M_后)/M_前×100％计算得到该低水合铵光卤石的比对含水量值C_比＝14.1％；

则E＝(C_比-C_测)/C_比×100％＝2.9％。E在8％以内，因此C_测为有效测量值。

实施例2

(1)提供铵光卤石(MgCl₂·NH₄Cl·6H₂O)，其组成为：Mg²⁺：9.11wt％、NH₄ ⁺：5.92wt％、Cl^-：38.18wt％。

(2)取上述铵光卤石40.5g(M_前)，在190.0℃的温度条件下煅烧3h，得到低水合铵光卤石27.3g(M_后)；煅烧得到的低水合铵光卤石储存于干燥剂包裹的储存袋中；

(3)取一个洁净、干燥的10mL的容量瓶和烧杯备用；

(4)称取存储于储存袋中的低水合铵光卤石1.1045g(m₀)置于烧杯中，然后向其中加入少量去离子水使其快速溶解，待完全溶解后，转移至10mL容量瓶中定容，得到样品溶液；

测量配置样品溶液过程中加入的水的总质量为m_水＝9.4700g；

根据C₁＝m_水/(m_水+m₀)×100％计算配制样品溶液时加入的水在样品溶液中的质量占比C₁＝89.56％；

并采用水分测定仪测定容量瓶中溶液的含水量C₂＝98.79％；

则低水合铵光卤石的测量含水量C_测＝98.79％-89.56％＝9.23％；

(5)根据C_比＝42.1％-(M_前-M_后)/M_前×100％计算得到该低水合铵光卤石的比对含水量值C_比＝9.5％；

则E＝(C_比-C_测)/C_比×100％＝2.84％。该误差在8％以内，因此C_测为有效测量值。

实施例3

(1)提供铵光卤石(MgCl₂·NH₄Cl·6H₂O)，其组成为：Mg²⁺：8.88wt％、NH₄ ⁺：6.24wt％、Cl^-：38.18wt％。

(2)取上述的铵光卤石35.8g(M_前)，在195.0℃的温度条件下煅烧3h，得到低水合铵光卤石22.2g(M_后)，煅烧得到的低水合铵光卤石储存于用干燥剂包裹的储存袋中；

(3)取一个洁净、干燥的10mL的容量瓶和烧杯备用；

(4)称取存储于储存袋中的低水合铵光卤石1.0021g(m₀)置于烧杯中，然后向其中加入少量去离子水使其快速溶解，待完全溶解后，转移至10mL容量瓶中定容，得到样品溶液；

测量配置样品溶液过程中加入的水的总质量为m_水＝9.8900g；

根据C₁＝m_水/(m_水+m₀)×100％计算配制样品溶液时加入的水在样品溶液中的质量占比C₁＝90.64％；

并采用水分测定仪测定容量瓶中溶液的含水量C₂＝95.04％；

则低水合铵光卤石的测量含水量C_测＝95.04％-90.64％＝4.4％；

(5)根据C_比＝42.1％-(M_前-M_后)/M_前×100％计算得到该低水合铵光卤石的比对含水量值C_比＝4.1％；

则E＝(C_测-C_比)/C_测×100％＝6.8％。该误差在8％以内，因此C_测为有效测量值。

本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。

此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。

尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种铵光卤石水分含量测定方法，其特征在于，包括：

S1：将铵光卤石煅烧脱水，得到低水合铵光卤石；

S2：称取质量为m₀的低水合铵光卤石溶解于水中，得到样品溶液；

S3：计算配制所述样品溶液时加入的水的质量在所述样品溶液中的质量占比C₁，并测量所述样品溶液的总含水量C₂，则所述低水合铵光卤石的测量含水量C_测＝C₂-C₁。

2.根据权利要求1所述的铵光卤石水分含量测定方法，其特征在于，所述C₁的计算方法包括：配制所述样品溶液时加入的水的质量为m_水，则C₁＝m_水/(m₀+m_水)×100％。

3.根据权利要求1或2所述的铵光卤石水分含量测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括验证步骤，所述验证步骤包括：根据S1中的铵光卤石煅烧脱水前后的质量差计算所述低水合铵光卤石的比对含水量值C_比；并对比分析C_测、C_比的偏离度E，若偏离度E在设定值以下，则判定所述测量含水量C_测为有效测量值。

4.根据权利要求3所述的铵光卤石水分含量测定方法，其特征在于：将S1中煅烧脱水前的铵光卤石矿的质量记为M_前，煅烧脱水得到的低水合铵光卤石的质量记为M_后，则C_比＝42.1％-(M_前-M_后)/M_前×100％。

5.根据权利要求4所述的铵光卤石水分含量测定方法，其特征在于：若C_测大于C_比，则偏离度E＝(C_测-C_比)/C_测×100％；若C_比大于C_测，则偏离度E＝(C_比-C_测)/C_比×100％。

6.根据权利要求3所述的铵光卤石水分含量测定方法，其特征在于：所述设定值为8％。

7.根据权利要求1所述的铵光卤石水分含量测定方法，其特征在于：将煅烧脱水得到的低水合铵光卤石储存于含有干燥剂的储存机构中。

8.根据权利要求1所述的铵光卤石水分含量测定方法，其特征在于：所述低水合铵光卤石的化学式为MgCl₂·NH₄Cl·nH₂O，其中n＝0～3。

9.根据权利要求1所述的铵光卤石水分含量测定方法，其特征在于：所述煅烧脱水的温度为185.0～195.0℃；和/或，所述煅烧脱水的时间为1.5～2.5h。

10.一种铵光卤石水分含量测定方法，其特征在于，包括：

s1：将铵光卤石矿煅烧脱水，得到低水合铵光卤石；

s2：取洁净、干燥的容器和容量瓶，称取质量为m₀的低水合铵光卤石置于所述容器中，加入适量的水使它完全溶解，然后将溶解得到的溶液转移至所述容量瓶中，并采用水定容至所述容量瓶的刻度，得到样品溶液；

s3：计算配制所述样品溶液时加入的水的质量在所述样品溶液中的质量占比C₁，并采用水分测定仪测量所述样品溶液的总含水量C₂，则所述低水合铵光卤石的测量含水量C_测＝C₂-C₁。