CN118286324A - 一种用于动物养殖的抑菌剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种用于动物养殖的抑菌剂及其制备方法和应用，属于抑菌剂技术领域。将五味子、牡丹皮、薄荷、黄连经过水沸腾提取，醇沉得到混合多糖，滤液干燥得到水提取物，将混合多糖与羧甲基壳聚糖与金属离子螯合，制得Ag/Cu螯合多糖，与对羟基苯甲酸、阿魏酸反应，制得对羟基苯甲酸‑阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯，与醋酸氯己定、季铵盐表面活性剂、苯甲酸、水提取物、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407加入水中，搅拌混合均匀，制得用于动物养殖的抑菌剂。本发明制得的用于动物养殖的抑菌剂具有极好的杀菌、抑菌效果，安全无副作用，缓释周期长，延长了对环境抑菌、抗菌的时间，原料来源广，制备方法简单，条件温和，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及抑菌剂技术领域，具体涉及一种用于动物养殖的抑菌剂及其制备方法和应用。
背景技术
利用抑菌剂对畜禽及其周围环境进行消毒以杀灭病原体、切断传染途径，抑制病菌生长传播，已成为预防和控制畜禽传染病流行的重要措施。抑菌剂选择错误或抑菌剂浓度错误，这样就很难达到消毒的目的，反而对动物及其产品造成污染。在动物防疫工作中，利用抑菌剂对畜禽及其周围环境进行消毒以杀灭病原体、切断传染途径，已成为预防和控制畜禽传染病流行的重要措施。
化学抑菌剂是指能对微生物起杀灭或抑制作用的化学药物，同时具有较好的杀灭微生物的能力，且使用量较小，成本较低。但是，化学抑菌剂存在一定毒性，动物误食后对动物的健康起到不利影响。食品抑菌剂安全环保，但是抑菌、消杀效果不佳，起不到很好的预防和控制畜禽传染病的效果。
因此，需要找寻一种天然来源、抑菌效果明显的抑菌剂用于动物的养殖。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用于动物养殖的抑菌剂及其制备方法和应用，具有极好的杀菌、抑菌效果，安全无副作用，缓释周期长，延长了对环境抑菌、抗菌的时间，原料来源广，制备方法简单，条件温和，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种用于动物养殖的抑菌剂的制备方法，将五味子、牡丹皮、薄荷、黄连经过水沸腾提取，醇沉得到混合多糖，滤液干燥得到水提取物，将混合多糖与羧甲基壳聚糖与金属离子螯合，制得Ag/Cu螯合多糖，与对羟基苯甲酸、阿魏酸反应，制得对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯，与醋酸氯己定、季铵盐表面活性剂、苯甲酸、水提取物、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407加入水中，搅拌混合均匀，制得用于动物养殖的抑菌剂。
作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：
S1.水提取：将五味子、牡丹皮、薄荷、黄连经过粉碎，混合制得药食同源组合粉，加入水中，加热沸腾提取，过滤，滤液加入乙醇沉淀，收集固体，洗涤，干燥，制得混合多糖，滤液干燥，制得水提取物；
S2.Ag/Cu螯合多糖的制备：将步骤S1制得的混合多糖、羧甲基壳聚糖加入水中，加入硝酸银和可溶性铜盐，搅拌反应，透析，冷冻干燥，制得Ag/Cu螯合多糖；
S3.对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯的制备：将对羟基苯甲酸、阿魏酸加入水中，惰性气体保护下，加入维生素C和步骤S2制得的Ag/Cu螯合多糖，搅拌混合均匀，加入双氧水溶液引发反应，搅拌反应，透析，冷冻干燥，制得对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯；
S4.复配表面活性剂的制备：将醋酸氯己定、季铵盐表面活性剂混合均匀，制得复配表面活性剂；
S5.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将苯甲酸、步骤S1制得水提取物、步骤S3制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、步骤S4制得的复配表面活性剂、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407加入水中，搅拌混合均匀，制得用于动物养殖的抑菌剂。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述五味子、牡丹皮、薄荷、黄连的质量比为12-15:3-5:5-7:4-6，所述药食同源组合粉和水的固液比为1:5-10g/mL，所述加热沸腾提取的时间为3-5h，所述加入乙醇至体系乙醇含量为70-80wt％，沉淀2-4h。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述混合多糖、羧甲基壳聚糖、硝酸银和可溶性铜盐的质量比为10-15:7-12:0.7-1.2:0.5-1，所述搅拌反应的时间为20-30min，所述透析采用的透析袋孔径为3000-5000Da，时间为12-20h。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述对羟基苯甲酸、阿魏酸、维生素C、Ag/Cu螯合多糖、双氧水溶液的质量比为4-7:2-3:0.1-0.2:10-12:1-1.5，所述双氧水溶液的浓度为27-30wt％，所述搅拌反应的时间为10-12h，所述透析采用的透析袋孔径为5000-7000Da，时间为56-72h。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述醋酸氯己定、季铵盐表面活性剂的质量比为3-5:2-4，所述季铵盐表面活性剂选自双癸基二甲基溴化铵、双癸基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中所述苯甲酸、水提取物、对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、复配表面活性剂、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407和水的质量比为3-5:4-7:12-15:3-5:1-2:2-3:100-150。
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
S1.水提取：将12-15重量份五味子、3-5重量份牡丹皮、5-7重量份薄荷、4-6重量份黄连经过粉碎，混合制得药食同源组合粉，加入水中，所述药食同源组合粉和水的固液比为1:5-10g/mL，加热沸腾提取3-5h，过滤，滤液至体系乙醇含量为70-80wt％，沉淀2-4h，收集固体，洗涤，干燥，制得混合多糖，滤液干燥，制得水提取物；
S2.Ag/Cu螯合多糖的制备：将10-15重量份步骤S1制得的混合多糖、7-12重量份羧甲基壳聚糖加入200重量份水中，加入0.7-1.2重量份硝酸银和0.5-1重量份可溶性铜盐，搅拌反应20-30min，采用孔径为3000-5000Da的透析袋透析12-20h，冷冻干燥，制得Ag/Cu螯合多糖；
S3.对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯的制备：将4-7重量份对羟基苯甲酸、2-3重量份阿魏酸加入100重量份水中，惰性气体保护下，加入0.1-0.2重量份维生素C和10-12重量份步骤S2制得的Ag/Cu螯合多糖，搅拌混合均匀，加入1-1.5重量份27-30wt％双氧水溶液引发反应，搅拌反应10-12h，采用孔径为5000-7000Da的透析袋透析56-72h，冷冻干燥，制得对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯；
S4.复配表面活性剂的制备：将3-5重量份醋酸氯己定、2-4重量份季铵盐表面活性剂混合均匀，制得复配表面活性剂；
S5.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将3-5重量份苯甲酸、4-7重量份步骤S1制得水提取物、12-15重量份步骤S3制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、3-5重量份步骤S4制得的复配表面活性剂、1-2重量份泊洛沙姆188、2-3重量份泊洛沙姆407加入100-150重量份水中，搅拌混合30-40min，2-4℃膨胀12-15h，制得用于动物养殖的抑菌剂。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的用于动物养殖的抑菌剂。
本发明进一步保护一种上述的用于动物养殖的抑菌剂在畜禽及其周围环境灭菌抑菌中的应用。
本发明具有如下有益效果：
薄荷的来源丰富，含有丰富的薄荷醇、薄荷酮、还含乙酸薄荷酯、莰烯、柠檬烯、异薄荷酮、蒎烯、薄荷烯酮及少量鞣质、迷迭香酸等，香气强烈而新鲜，香气透发，具有很强的杀菌抑菌效果。五味子中富含多种化学成分，包括木脂素、萜类、多糖、有机酸、黄酮类等，提取物能有效抑制苹果轮纹致病菌、桃褐腐致病菌的生长，抑制真菌孢子萌发，保护家禽免受病原真菌侵染。牡丹皮中含有多种有效成分，如牡丹皮苷、牡丹皮酚等，具有抑制细菌生长的作用，尤其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等常见致病菌有较好的抑制作用。黄连提取物中主要成分为小蘖碱，具有广谱抗菌作用，对多种细菌、结核杆菌及真菌等有抑制或杀灭作用。
将五味子、牡丹皮、薄荷、黄连经过水提醇沉，得到混合多糖，与羧甲基壳聚糖加入水中，通过螯合作用固定Ag和Cu离子，制得了Ag/Cu螯合多糖，多糖通过携带的负电荷与病毒表面直接作用，从而抑制病毒的感染能力，或者直接杀死病毒，使其失去感染力，细菌细胞膜带有负电荷，银离子和铜离子能依靠库伦引力牢固吸附细胞膜，与细胞壁发生肽聚糖反应，造成细菌固有成分被破坏或生产功能障碍，进一步穿透细胞壁，导致细胞壁的破裂，细胞质外流，最终使细菌死亡，或者积聚在细胞膜表面，影响细菌的膜通透性，同时能破坏微生物电子传输系统、物质传送系统，两者具有协同抗菌杀菌的作用。
将制得的Ag/Cu螯合多糖与对羟基苯甲酸、阿魏酸在H2O2和抗坏血酸(维生素C)的氧化还原体系引发作用下，进行接枝共聚，该氧化还原体系经济实惠，水溶性好，不会产生有毒物质，且反应条件温和，可以在室温条件下进行，通过该反应后，由于增加了大量的酚羟基，产物的抗氧化和抑菌、杀菌活性也大大增强。对羟基苯甲酸对真菌也具有很好的消杀效果。阿魏酸能使黄嘌呤氧化酶的活性降低，对病毒的消杀效果更好，两者的共同作用下，大大提高了对各种病原体的消杀作用，安全无副作用。
表面活性剂包括醋酸氯己定、季铵盐表面活性剂，醋酸氯己定是一种阳离子表面活性剂，具有抗菌的作用，对革兰氏阳性和阴性细菌都具有杀灭作用,包括绿脓杆菌。季铵盐表面活性剂通过改变病原微生物细胞膜的通透性，干扰、破坏病原微生物的酶系统，使病原微生物的蛋白质凝固、变性从而大大提高了抑菌效果。两者的协同作用下，能进一步提高杀菌作用。
另外，本发明将制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯与泊洛沙姆188、泊洛沙姆407混合够形成温敏水凝胶，低温保存，喷洒后升至室温，形成了凝胶态，大大提高了对活性组分的缓慢释放的作用，从而延长了对环境抑菌、抗菌的时间，提高了抑菌效果。
本发明制得的用于动物养殖的抑菌剂具有极好的杀菌、抑菌效果，安全无副作用，缓释周期长，延长了对环境抑菌、抗菌的时间，原料来源广，制备方法简单，条件温和，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种用于动物养殖的抑菌剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.水提取：将12重量份五味子、3重量份牡丹皮、5重量份薄荷、4重量份黄连经过粉碎，混合制得药食同源组合粉，加入水中，所述药食同源组合粉和水的固液比为1:5g/mL，加热沸腾提取3h，过滤，滤液至体系乙醇含量为70wt％，沉淀2h，收集固体，洗涤，干燥，制得混合多糖，滤液干燥，制得水提取物；
S2.Ag/Cu螯合多糖的制备：将10重量份步骤S1制得的混合多糖、7重量份羧甲基壳聚糖加入200重量份水中，加入0.7重量份硝酸银和0.5重量份氯化铜，搅拌反应20min，采用孔径为3000Da的透析袋透析12h，冷冻干燥，制得Ag/Cu螯合多糖；
S3.对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯的制备：将4重量份对羟基苯甲酸、2重量份阿魏酸加入100重量份水中，氮气保护下，加入0.1重量份维生素C和10重量份步骤S2制得的Ag/Cu螯合多糖，搅拌混合20min，加入1重量份27wt％双氧水溶液引发反应，搅拌反应10h，采用孔径为5000Da的透析袋透析56h，冷冻干燥，制得对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯；
S4.复配表面活性剂的制备：将3重量份醋酸氯己定、2重量份十六烷基二甲基苄基氯化铵混合10min，制得复配表面活性剂；
S5.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将3重量份苯甲酸、4重量份步骤S1制得水提取物、12重量份步骤S3制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、3重量份步骤S4制得的复配表面活性剂、1重量份泊洛沙姆188、2重量份泊洛沙姆407加入100重量份水中，搅拌混合30min，2℃膨胀12h，制得用于动物养殖的抑菌剂。
实施例2
本实施例提供一种用于动物养殖的抑菌剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.水提取：将15重量份五味子、5重量份牡丹皮、7重量份薄荷、6重量份黄连经过粉碎，混合制得药食同源组合粉，加入水中，所述药食同源组合粉和水的固液比为1:10g/mL，加热沸腾提取5h，过滤，滤液至体系乙醇含量为80wt％，沉淀4h，收集固体，洗涤，干燥，制得混合多糖，滤液干燥，制得水提取物；
S2.Ag/Cu螯合多糖的制备：将15重量份步骤S1制得的混合多糖、12重量份羧甲基壳聚糖加入200重量份水中，加入1.2重量份硝酸银和1重量份硫酸铜，搅拌反应30min，采用孔径为5000Da的透析袋透析20h，冷冻干燥，制得Ag/Cu螯合多糖；
S3.对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯的制备：将7重量份对羟基苯甲酸、3重量份阿魏酸加入100重量份水中，氮气保护下，加入0.2重量份维生素C和12重量份步骤S2制得的Ag/Cu螯合多糖，搅拌混合20min，加入1.5重量份30wt％双氧水溶液引发反应，搅拌反应12h，采用孔径为7000Da的透析袋透析72h，冷冻干燥，制得对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯；
S4.复配表面活性剂的制备：将5重量份醋酸氯己定、4重量份十四烷基三甲基氯化铵混合10min，制得复配表面活性剂；
S5.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将5重量份苯甲酸、7重量份步骤S1制得水提取物、15重量份步骤S3制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、5重量份步骤S4制得的复配表面活性剂、2重量份泊洛沙姆188、3重量份泊洛沙姆407加入150重量份水中，搅拌混合40min，4℃膨胀15h，制得用于动物养殖的抑菌剂。
实施例3
本实施例提供一种用于动物养殖的抑菌剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.水提取：将13重量份五味子、4重量份牡丹皮、6重量份薄荷、5重量份黄连经过粉碎，混合制得药食同源组合粉，加入水中，所述药食同源组合粉和水的固液比为1:7g/mL，加热沸腾提取4h，过滤，滤液至体系乙醇含量为75wt％，沉淀3h，收集固体，洗涤，干燥，制得混合多糖，滤液干燥，制得水提取物；
S2.Ag/Cu螯合多糖的制备：将12重量份步骤S1制得的混合多糖、10重量份羧甲基壳聚糖加入200重量份水中，加入1重量份硝酸银和0.7重量份硝酸铜，搅拌反应25min，采用孔径为4000Da的透析袋透析16h，冷冻干燥，制得Ag/Cu螯合多糖；
S3.对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯的制备：将5.5重量份对羟基苯甲酸、2.5重量份阿魏酸加入100重量份水中，氮气保护下，加入0.15重量份维生素C和11重量份步骤S2制得的Ag/Cu螯合多糖，搅拌混合20min，加入1.2重量份30wt％双氧水溶液引发反应，搅拌反应11h，采用孔径为6000Da的透析袋透析68h，冷冻干燥，制得对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯；
S4.复配表面活性剂的制备：将4重量份醋酸氯己定、3重量份十八烷基三甲基氯化铵混合10min，制得复配表面活性剂；
S5.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将4重量份苯甲酸、5.5重量份步骤S1制得水提取物、13重量份步骤S3制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、4重量份步骤S4制得的复配表面活性剂、1.5重量份泊洛沙姆188、2.5重量份泊洛沙姆407加入125重量份水中，搅拌混合35min，4℃膨胀13h，制得用于动物养殖的抑菌剂。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加硝酸银。
具体如下：
S2.Cu螯合多糖的制备：将12重量份步骤S1制得的混合多糖、10重量份羧甲基壳聚糖加入200重量份水中，加入1重量份硝酸银和0.7重量份硝酸铜，搅拌反应25min，采用孔径为4000Da的透析袋透析16h，冷冻干燥，制得Cu螯合多糖。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加硝酸铜。
具体如下：
S2.Ag螯合多糖的制备：将12重量份步骤S1制得的混合多糖、10重量份羧甲基壳聚糖加入200重量份水中，加入1.7重量份硝酸银，搅拌反应25min，采用孔径为4000Da的透析袋透析16h，冷冻干燥，制得Ag螯合多糖。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加混合多糖。
具体如下：
S2.Ag/Cu螯合多糖的制备：将22重量份羧甲基壳聚糖加入200重量份水中，加入1重量份硝酸银和0.7重量份硝酸铜，搅拌反应25min，采用孔径为4000Da的透析袋透析16h，冷冻干燥，制得Ag/Cu螯合多糖。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加羧甲基壳聚糖。
具体如下：
S2.Ag/Cu螯合多糖的制备：将22重量份步骤S1制得的混合多糖加入200重量份水中，加入1重量份硝酸银和0.7重量份硝酸铜，搅拌反应25min，采用孔径为4000Da的透析袋透析16h，冷冻干燥，制得Ag/Cu螯合多糖。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S2。
具体如下：
S1.水提取：将13重量份五味子、4重量份牡丹皮、6重量份薄荷、5重量份黄连经过粉碎，混合制得药食同源组合粉，加入水中，所述药食同源组合粉和水的固液比为1:7g/mL，加热沸腾提取4h，过滤，滤液至体系乙醇含量为75wt％，沉淀3h，收集固体，洗涤，干燥，制得混合多糖，滤液干燥，制得水提取物；
S2.对羟基苯甲酸-阿魏酸多糖酯的制备：将5.5重量份对羟基苯甲酸、2.5重量份阿魏酸加入100重量份水中，氮气保护下，加入0.15重量份维生素C和11重量份步骤S1制得的混合多糖，搅拌混合20min，加入1.2重量份30wt％双氧水溶液引发反应，搅拌反应11h，采用孔径为6000Da的透析袋透析68h，冷冻干燥，制得对羟基苯甲酸-阿魏酸多糖酯；
S3.复配表面活性剂的制备：将4重量份醋酸氯己定、3重量份十八烷基三甲基氯化铵混合10min，制得复配表面活性剂；
S4.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将4重量份苯甲酸、5.5重量份步骤S1制得水提取物、13重量份步骤S2制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸多糖酯、4重量份步骤S3制得的复配表面活性剂、1.5重量份泊洛沙姆188、2.5重量份泊洛沙姆407加入125重量份水中，搅拌混合35min，4℃膨胀13h，制得用于动物养殖的抑菌剂。
对比例6
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S3中未添加对羟基苯甲酸。
具体如下：
S3.阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯的制备：将8重量份阿魏酸加入100重量份水中，氮气保护下，加入0.15重量份维生素C和11重量份步骤S2制得的Ag/Cu螯合多糖，搅拌混合20min，加入1.2重量份30wt％双氧水溶液引发反应，搅拌反应11h，采用孔径为6000Da的透析袋透析68h，冷冻干燥，制得阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯。
对比例7
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S3中未添加阿魏酸。
具体如下：
S3.对羟基苯甲酸Ag/Cu螯合多糖酯的制备：将8重量份对羟基苯甲酸加入100重量份水中，氮气保护下，加入0.15重量份维生素C和11重量份步骤S2制得的Ag/Cu螯合多糖，搅拌混合20min，加入1.2重量份30wt％双氧水溶液引发反应，搅拌反应11h，采用孔径为6000Da的透析袋透析68h，冷冻干燥，制得对羟基苯甲酸Ag/Cu螯合多糖酯。
对比例8
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S4中复配表面活性剂为单一的醋酸氯己定。
对比例9
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S4中复配表面活性剂为单一的十八烷基三甲基氯化铵。
对比例10
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S5中未添加水提取物。
具体如下：
S5.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将4重量份苯甲酸、13重量份步骤S3制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、4重量份步骤S4制得的复配表面活性剂、1.5重量份泊洛沙姆188、2.5重量份泊洛沙姆407加入125重量份水中，搅拌混合35min，4℃膨胀13h，制得用于动物养殖的抑菌剂。
对比例11
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S5中未添加对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯。
具体如下：
S5.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将4重量份苯甲酸、5.5重量份步骤S1制得水提取物、4重量份步骤S4制得的复配表面活性剂、1.5重量份泊洛沙姆188、2.5重量份泊洛沙姆407加入125重量份水中，搅拌混合35min，4℃膨胀13h，制得用于动物养殖的抑菌剂。
对比例12
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S5中未添加复配表面活性剂。
具体如下：
S5.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将4重量份苯甲酸、5.5重量份步骤S1制得水提取物、13重量份步骤S3制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、1.5重量份泊洛沙姆188、2.5重量份泊洛沙姆407加入125重量份水中，搅拌混合35min，4℃膨胀13h，制得用于动物养殖的抑菌剂。
测试例1
采用纸片扩散法(K-B法)测定MIC值，根据圆形滤纸片内药物的不同浓度采用试管二倍稀释法配制药物原液(实施例1-3或对比例1-12制得的用于动物养殖的抑菌剂)，将原液分别稀释成不同浓度，将不同浓度药液浸满圆形滤纸片，干燥后密封保存，制成药敏纸片。取100μL供试菌液(包括大肠杆菌ATCC25922、金黄色葡萄球菌ATCC25923、白色念珠菌ATCC10231、铜绿假单胞菌ATCC9027、绿色木霉菌ATCC20538，菌液的浓度为1010cfu/mL)至已成形的空白琼脂平板上，用涂菌棒涂布均匀，待平板上的菌悬液完全吸收后，依次将浸满不同药液浓度的滤纸片平整贴于琼脂平板上，培养箱内培养24h，以产生抑菌圈的培养液浓度的最低药物浓度为该药对试验菌的最低抑菌浓度(MIC)。将所有产生抑菌圈的培养液浓度依次接种空白琼脂平板，以琼脂平板上不超过5个菌落数的最低药物浓度为该药物的最低杀菌浓度(MBC)。结果见表1和表2。
表1
表2
由上表可知，本发明实施例1-3制得的用于动物养殖的抑菌剂对细菌和真菌(包括大肠杆菌ATCC25922、金黄色葡萄球菌ATCC25923、白色念珠菌ATCC10231、铜绿假单胞菌ATCC9027、绿色木霉菌ATCC20538)均具有很好的消杀、抑菌效果。
测试例2
将实施例1-3或对比例1-12制得的用于动物养殖的抑菌剂用去离子水配制成1mg/mL浓度的样品溶液。
将50μL样品溶液与200μL 0.4mmol/L DPPH乙醇溶液在96孔板中混合均匀，室温下反应30min。使用酶标仪在517nm处测量吸光度。以维生素C为对照。
DPPH自由基清除率计算如下所示：
DPPH自由基清除率(％)＝[1-(A1-A2)/A0]×100％
其中，A0，DPPH溶液与去离子水的吸光度；A1，DPPH溶液与样品溶液的吸光度；A2，样品溶液与去离子水的吸光度。
结果见表3。
表3
由上表可知，本发明实施例1-3制得的用于动物养殖的抑菌剂具有很好的抗氧化效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于动物养殖的抑菌剂的制备方法，其特征在于，将五味子、牡丹皮、薄荷、黄连经过水沸腾提取，醇沉得到混合多糖，滤液干燥得到水提取物，将混合多糖与羧甲基壳聚糖与金属离子螯合，制得Ag/Cu螯合多糖，与对羟基苯甲酸、阿魏酸反应，制得对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯，与醋酸氯己定、季铵盐表面活性剂、苯甲酸、水提取物、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407加入水中，搅拌混合均匀，制得用于动物养殖的抑菌剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.水提取：将五味子、牡丹皮、薄荷、黄连经过粉碎，混合制得药食同源组合粉，加入水中，加热沸腾提取，过滤，滤液加入乙醇沉淀，收集固体，洗涤，干燥，制得混合多糖，滤液干燥，制得水提取物；
S2.Ag/Cu螯合多糖的制备：将步骤S1制得的混合多糖、羧甲基壳聚糖加入水中，加入硝酸银和可溶性铜盐，搅拌反应，透析，冷冻干燥，制得Ag/Cu螯合多糖；
S3.对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯的制备：将对羟基苯甲酸、阿魏酸加入水中，惰性气体保护下，加入维生素C和步骤S2制得的Ag/Cu螯合多糖，搅拌混合均匀，加入双氧水溶液引发反应，搅拌反应，透析，冷冻干燥，制得对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯；
S4.复配表面活性剂的制备：将醋酸氯己定、季铵盐表面活性剂混合均匀，制得复配表面活性剂；
S5.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将苯甲酸、步骤S1制得水提取物、步骤S3制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、步骤S4制得的复配表面活性剂、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407加入水中，搅拌混合均匀，制得用于动物养殖的抑菌剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述五味子、牡丹皮、薄荷、黄连的质量比为12-15:3-5:5-7:4-6，所述药食同源组合粉和水的固液比为1:5-10g/mL，所述加热沸腾提取的时间为3-5h，所述加入乙醇至体系乙醇含量为70-80wt％，沉淀2-4h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述混合多糖、羧甲基壳聚糖、硝酸银和可溶性铜盐的质量比为10-15:7-12:0.7-1.2:0.5-1，所述搅拌反应的时间为20-30min，所述透析采用的透析袋孔径为3000-5000Da，时间为12-20h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述对羟基苯甲酸、阿魏酸、维生素C、Ag/Cu螯合多糖、双氧水溶液的质量比为4-7:2-3:0.1-0.2:10-12:1-1.5，所述双氧水溶液的浓度为27-30wt％，所述搅拌反应的时间为10-12h，所述透析采用的透析袋孔径为5000-7000Da，时间为56-72h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述醋酸氯己定、季铵盐表面活性剂的质量比为3-5:2-4，所述季铵盐表面活性剂选自双癸基二甲基溴化铵、双癸基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述苯甲酸、水提取物、对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、复配表面活性剂、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407和水的质量比为3-5:4-7:12-15:3-5:1-2:2-3:100-150。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.水提取：将12-15重量份五味子、3-5重量份牡丹皮、5-7重量份薄荷、4-6重量份黄连经过粉碎，混合制得药食同源组合粉，加入水中，所述药食同源组合粉和水的固液比为1:5-10g/mL，加热沸腾提取3-5h，过滤，滤液至体系乙醇含量为70-80wt％，沉淀2-4h，收集固体，洗涤，干燥，制得混合多糖，滤液干燥，制得水提取物；
S2.Ag/Cu螯合多糖的制备：将10-15重量份步骤S1制得的混合多糖、7-12重量份羧甲基壳聚糖加入200重量份水中，加入0.7-1.2重量份硝酸银和0.5-1重量份可溶性铜盐，搅拌反应20-30min，采用孔径为3000-5000Da的透析袋透析12-20h，冷冻干燥，制得Ag/Cu螯合多糖；
S3.对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯的制备：将4-7重量份对羟基苯甲酸、2-3重量份阿魏酸加入100重量份水中，惰性气体保护下，加入0.1-0.2重量份维生素C和10-12重量份步骤S2制得的Ag/Cu螯合多糖，搅拌混合均匀，加入1-1.5重量份27-30wt％双氧水溶液引发反应，搅拌反应10-12h，采用孔径为5000-7000Da的透析袋透析56-72h，冷冻干燥，制得对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯；
S4.复配表面活性剂的制备：将3-5重量份醋酸氯己定、2-4重量份季铵盐表面活性剂混合均匀，制得复配表面活性剂；
S5.用于动物养殖的抑菌剂的制备：将3-5重量份苯甲酸、4-7重量份步骤S1制得水提取物、12-15重量份步骤S3制得的对羟基苯甲酸-阿魏酸Ag/Cu螯合多糖酯、3-5重量份步骤S4制得的复配表面活性剂、1-2重量份泊洛沙姆188、2-3重量份泊洛沙姆407加入100-150重量份水中，搅拌混合30-40min，2-4℃膨胀12-15h，制得用于动物养殖的抑菌剂。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的用于动物养殖的抑菌剂。
10.一种如权利要求9所述的用于动物养殖的抑菌剂在畜禽及其周围环境灭菌抑菌中的应用。
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