CN118283914A - 印制电路板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种印制电路板及其制备方法。该印制电路板包括介电层以及层叠设置于介电层至少一表面上的导电层，其特征在于，介电层中包括有磁性复合材料，其中，磁性复合材料包括由多个碳晶构成的碳晶群，至少部分碳晶的表面附着有二硫化钨，且碳晶群的至少部分间隙填充有二硫化钨，碳晶呈三维立体棱形，且碳晶具有孔道结构，二硫化钨呈片状。该印制电路板具有优异的电磁兼容性，能够很好的应用于电子设备中。
Description
技术领域
本发明涉及电子工业技术领域，特别是涉及印制电路板及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，大功率、高速率的电子设备向着高度集成化和小型化方向发展，电子设备内部通常存在2个以上的印制电路板(PCB板)，不同的PCB板之间很容易产生干扰，影响电子设备的正常工作，另外，随着集成化程度提高，体积减小，不可避免的会导致电磁辐射干扰，不但损害人体健康，而且电子设备中的电子元器件对电磁场高度灵敏度，任何微小的电磁干扰都可能导致电子设备发生故障。
为了提高PCB板的电磁兼容性(EMC)，一方面需要加强PCB板自身的抗电磁干扰能力，传统的解决方案是在PCB板外形成金属屏蔽罩，然而，金属屏蔽罩不但会占据大量的空间，而且只能屏蔽控制芯片或高速信号产生的电磁干扰，且屏蔽效果有限，对于外部其他的电子设备产生的干扰，无法完全屏蔽；另一方面需要减少PCB板敏感信号之间相互串扰，目前只能采取良好的PCB布线、器件布局，或者增加一些滤波防护，增加地平面等措施进行解决。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种印制电路板及其制备方法；该印制电路板具有优异的电磁兼容性，能够很好的应用于电子设备中。
本发明提供了一种印制电路板，包括介电层以及层叠设置于所述介电层至少一表面上的导电层，所述介电层中包括有磁性复合材料，其中，所述磁性复合材料包括由多个碳晶构成的碳晶群，至少部分所述碳晶的表面附着有二硫化钨，且所述碳晶群的至少部分间隙填充有二硫化钨，所述碳晶呈三维立体棱形，且所述碳晶具有孔道结构，所述二硫化钨呈片状。
在一实施方式中，所述磁性复合材料在所述介电层中的质量分数为20％-30％。
在一实施方式中，所述介电层中的树脂选自环氧树脂，所述环氧树脂的环氧当量为400g/eq-500g/eq，溴含量为15％-22％，水解氯含量小于或等于0.04％，粘性为2000MPa·s-3000MPa·s。
在一实施方式中，所述碳晶的棱长为10nm-13nm；
及/或，所述二硫化钨的最大直径为3nm-6nm，中间直径为2nm-5nm。
在一实施方式中，所述二硫化钨的最大直径与所述碳晶的棱长的比值为1∶1.8-1∶3。
在一实施方式中，所述磁性复合材料中，所述二硫化钨与所述碳晶的质量比为1∶1.3-1∶1.5。
一种如上述的印制电路板的制备方法，包括以下步骤：
提供二硫化钨以及碳晶群，然后将二硫化钨以及碳晶群进行混合，得到磁性复合材料；
将所述磁性复合材料与树脂以及溶剂混合，得到吸波组合物；
将所述吸波组合物形成于增强材料的表面，干燥后得到半固化片；
将一张或两张以上的所述半固化片叠合，得到半固化片层；
于所述半固化片层的至少一表面覆盖导电层并进行固化，得到电路基板；以及
将所述电路基板制成印制电路板。
在一实施方式中，将所述磁性复合材料与树脂以及溶剂混合的步骤中，还加入了助剂，所述助剂包括固化剂、导热剂或促进剂中的至少一种。
在一实施方式中，将所述吸波组合物形成于增强材料的表面的步骤中，增强材料选自硅烷化处理的玻璃纤维布。
在一实施方式中，进行固化的步骤中，温度为190℃-210℃，压力为4.8MPa-5.0MPa。
本发明的磁性复合材料中，第一、二硫化钨呈片状，第二、碳晶呈三维立体棱形，且具有孔道结构，第三、三维立体棱形的碳晶之间能够紧密结合成碳晶群，同时，片状的二硫化钨不仅附着于至少部分碳晶的表面，还填充于碳晶群的至少部分间隙，使得碳晶与二硫化钨能够更加紧密且稳定的结合；以上三方面共同作用，使得碳晶与二硫化钨相互协同，一方面使电磁吸波材料中磁性复合材料的吸收带宽覆盖30MHz-8GHz频段的电磁波，另一方面，使得磁性复合材料具有较高的电导率，加强磁性复合材料中电子的移动，使得磁性复合材料的插入损耗达到20dB-30dB，具有优异的吸波性能。
因此，本发明融合磁性复合材料的介电层具有吸收带宽宽以及吸波强度高的优势，能够同时实现电磁敏感性(EMS)屏蔽和电磁干扰(EMI)吸收，不仅能够减少印制电路板中不同板层之间的信号串扰，还能够有效防止电子设备中印制电路板之间的相互干扰，也能够防止印制电路板与外部其他电子设备之间的相互干扰，使得本发明提供的印制电路板具有优异的电磁兼容性(EMC)。
另外，由于印制电路板本身的介电层即具有吸收带宽宽以及吸波强度高的优势，不需要增加额外的屏蔽罩等电磁防护器件；不仅可以减少电磁屏蔽空间，还不影响印制电路板的制作流程。
进而，当将本发明的印制电路板应用于电子设备中时，能够极大增强了电子设备在5G高速网络下信号传输质量，满足当前可变带宽的功能需求，适用于通信网络链路多种信号、带宽的调制手段，还极大的增强电子设备的功能稳定性。
附图说明
图1为实施例1制得的碳晶群的扫描电镜图；
图2为在体视显微镜下实施例1制得的二硫化钨的微观图；
图3为实施例1制得的二硫化钨的扫描电镜图；
图4为实施例1制得的二硫化钨的高倍扫描电镜图；
图5为在体视显微镜下实施例1制得的碳晶群的微观图；
图6为实施例1制得的磁性复合材料的高倍扫描电镜图；
图7为实施例1制得的磁性复合材料的插入损耗图；
图8为实施例1制得的PCB板的辐射远场仿真图；
图9为对比例5制得的PCB板的辐射远场仿真图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更详细的描述。但是，应当理解，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式或实施例。相反地，提供这些实施方式或实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式或实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
本发明提供的印制电路板包括介电层以及层叠设置于所述介电层至少一表面上的导电层，介电层中包括有磁性复合材料；其中，磁性复合材料包括由多个碳晶构成的碳晶群，至少部分碳晶的表面附着有二硫化钨，且碳晶群的至少部分间隙填充有二硫化钨，碳晶呈三维立体棱形，且碳晶具有孔道结构，二硫化钨呈片状。
碳晶和二硫化钨的结构多样，不同结构类型的碳晶和二硫化钨的电磁波转化能力不同。
本发明介电层中的磁性复合材料，选择呈三维立体棱形的碳晶，且碳晶还具有孔道结构，从而，当电磁波传送到碳晶表面时，无论是低频电磁波还是高频电磁波，电磁波在碳晶中的孔道结构中，经过多次反射，从而使电磁波更快、更高效的转化为热能，进而达到更好的吸收电磁波的效果；而呈片状二硫化钨具有增强平面电输运性能的优势，选择呈片状的二硫化钨时，可使电磁波更快、更高效的转化为热能，进而达到更好的吸收电磁波的效果。
另外，三维立体棱形的碳晶之间能够紧密结合成碳晶群，同时，片状的二硫化钨不仅附着于至少部分碳晶的表面，还填充于碳晶群的至少部分间隙，使得碳晶与二硫化钨能够更加紧密且稳定的结合。
从而，通过以上三个方面的共同作用，使得碳晶能够与二硫化钨相互协同，一方面使电磁吸波材料的磁性复合材料的吸收带宽覆盖低频电磁波至高频电磁波，如30MHz-8GHz，另一方面，使得磁性复合材料具有较高的电导率，加强磁性复合材料中电子的移动，增强磁性复合材料的插入损耗，如18dB-30dB；使得磁性复合材料在吸收频段内具有优异的吸波性能。
进而，使得介电层具有吸收带宽宽以及吸波强度高的优势，能够同时实现电磁敏感性(EMS)屏蔽和电磁干扰(EMI)吸收，特别对于30MHz-1GHz的低电磁波频端具有良好的屏蔽性能，如插入损耗达到20dB-35dB，使印制电路板向外辐射骚扰降低10dB-20dB，不仅减少印制电路板中不同板层之间的信号串扰，还能够有效防止电子设备中印制电路板相之间的相互干扰，也能够防止印制电路板与外部其他电子设备之间的相互干扰，使得本发明提供的印制电路板具有优异的电磁兼容性(EMC)。
在一实施方式中，磁性复合材料在介电层中的质量分数为30％-40％，包括但不限于30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％，从而使介电层具有优异的吸波性能以及屏蔽性能，同时使印制电路板更好的成型。
由于碳晶的棱长对于介电层的吸收频段以及吸波性能存在影响，在一实施方式中，碳晶的棱长优选为10nm-13nm，包括但不限于10nm、10.5nm、11nm、11.5nm、12nm、12.5nm或13nm，从而使介电层在30MHz-1GHz频段内具有更优异的吸波性能，进而使印制电路板具有更加优异的电磁兼容性。
为了使碳晶与二硫化钨能够更加紧密且稳定的结合，使介电层在30MHz-1GHz频段内具有更优异的吸波性能，进而使印制电路板具有更加优异的电磁兼容性，二硫化钨的最大直径优选小于碳晶的棱长，在一实施方式中，二硫化钨的最大直径为3nm-6nm，包括但不限于3nm、3.5nm、4nm、4.5nm、5nm、5.5nm或6nm，中间直径为2nm-5nm，包括但不限于2nm、2.5nm、3nm、3.5nm、4nm、4.5nm或5nm，优选的，二硫化钨呈矩形。可以理解的，对二硫化钨的最大投影面做切线矩形，矩形的长边为最大直径，矩形的短边为中间直径。
为了使碳晶与二硫化钨能够更加紧密且稳定的结合，在一实施方式中，二硫化钨的最大直径与碳晶的棱长的比值为1∶8-1∶3，包括但不限于1∶1.8、1∶1.9、1∶2、1∶2.1、1∶2.2、1∶2.3、1∶2.4、1∶2.5、1∶2.6、1∶2.7、1∶2.8、1∶2.9或1∶3。
为了使碳晶与二硫化钨能够更好的协同，从而使磁性复合材料在特定吸收频段内具有更优异的吸波性能，磁性复合材料中，二硫化钨与碳晶的质量比优选为1∶1.3-1∶1.5；包括但不限于1∶1.3、1∶1.35、1∶1.4、1∶1.4.5或1∶1.5。
由于本发明磁性复合材料中的碳晶以及二硫化钨均具有密度小以及良好热稳定性的优势，因此本发明提供的磁性复合材料还具有质轻、热稳定性好的优势。
为了进一步提高磁性复合材料在某一特定频段的吸波性能，在一实施方式中，磁性复合材料中还包括有纳米磁性材料，至少部分碳晶以及至少部分二硫化钨的表面附着有纳米磁性材料，且碳晶群的至少部分间隙填充有纳米磁性材料。
在一实施方式中，纳米磁性材料包括零维纳米磁性材料、一维纳米磁性材料、二维纳米磁性材料或三维纳米磁性材料中的至少一种；可选的，零维纳米磁性材料包括铜粉或铁粉中的至少一种；一维纳米磁性材料包括四氧化三铁、坡莫合金或碳纳米管中的至少一种；二维纳米磁性材料包括羰基铁、金属硫化物或异性石墨烯中的至少一种；三维纳米磁性材料包括MoS2、过渡金属氧化物中的至少一种。
应予说明的是，随着电子设备的集成度不断提高，印制电路板的功耗随之增大，因此，对介电层的散热性能的要求也越来越高；为了提高介电层的导热性能，在一实施方式中，磁性复合材料中还包括有导热颗粒，至少部分碳晶以及至少部分二硫化钨的表面附着有导热颗粒，且碳晶群的至少部分间隙填充有导热颗粒。
本发明对于导热颗粒的种类选择不作特殊限制，导热颗粒可选用石墨、炭黑、碳纳米管、碳纤维、金刚石、铜(Cu)、银(Ag)、金(Au)、铝(Al)、镍(Ni)、碳化硅(SiC)、碳化硼(B4C)、碳化钛(TiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铬(Cr3C2)、碳化钨(WC)、氮化硅(Si3N4)、氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)、氧化铍(BeO)、氧化铝(Al2O3)或氧化锌(ZnO)中的至少一种；当磁性复合材料中包括有导热颗粒时，导热颗粒在磁性复合材料中的质量分数小于或等于10％。
为了将磁性复合材料所吸收的电磁波更好的转化为热能，在一实施方式中，介电层中还包括有金属基粉末，优选的，金属基粉末的磁导率大于或等于10H/m；可选的，金属基粉末包括铁粉、铜粉、铝粉、镁粉中的至少一种或其氧化物，在一实施方式中，金属基粉末在吸波凝胶中的质量分数为3％-5％，包括但不限于3％、4％或5％。
应予说明的是，当吸波层的基材中包括有金属基粉末时，为了降低金属基粉末的导电性，介电层的基材中还包括有绝缘物质，可选的，绝缘物质包括SiO2、Al2O3或SiC中的至少一种，在一实施方式中，绝缘物质在吸波层中的质量分数为5％-9％，包括但不限于5％、6％、7％、8％或9％。
另外，由于印制电路板本身的介电层即具有吸收带宽宽以及吸波强度高的优势，不需要增加额外的屏蔽罩等电磁防护器件；不仅可以减少电磁屏蔽空间，还不影响印制电路板的制作流程。
本发明还提供了如上述的印制电路板的制备方法，包括以下步骤：
S10、提供磁性复合材料；
S20、将磁性复合材料与树脂以及溶剂混合，得到吸波组合物；
S30、将吸波组合物形成于增强材料的表面，干燥后得到半固化片；
S40、将一张或两张以上的半固化片叠合，得到半固化片层；
S50、于半固化片层的至少一表面覆盖导电层并进行固化，得到电路基板；以及
S60、将电路基板制成印制电路板。
步骤S10中，磁性复合材料的制备方法包括：
S101，提供二硫化钨以及碳晶群；以及
S102，将二硫化钨以及碳晶群进行混合，得到磁性复合材料。
步骤S101中，本发明对于提供二硫化钨以及碳晶群的制备方法不做特殊限制，只要制备得到的二硫化钨呈片状，碳晶群中的碳晶呈三维立体棱形，且具有孔道结构即可。
在一实施方式中，提供二硫化钨的步骤包括：将氯化钨与硫代乙酰胺进行水热反应，将得到的固体产物进行硫化，得到二硫化钨。应予说明的是，将固体产物进行硫化的步骤能够使得生成的二硫化钨稳定，避免二硫化钨在与碳晶群进行混合的步骤中被还原。
水热反应的反应液中，氯化钨的质量分数、硫代乙酰胺的质量分数、氯化钨与硫代乙酰胺的质量比、温度以及时间均会影响二硫化钨的性状，如最大直径、中间直径以及形状，在一实施方式中，将氯化钨与硫代乙酰胺进行水热反应的步骤中，氯化钨在水热反应的反应液中的质量分数为0.4％-0.7％，包括但不限于0.4％、0.45％、0.5％、0.55％、0.6％、0.65％或0.7％，硫代乙酰胺在水热反应的反应液中的质量分数为0.9％-1.2％，包括但不限于0.9％、1.0％、1.1％或1.2％，水热反应的温度优选为270℃-290℃，包括但不限于270℃、275℃、280℃、285℃或290℃，时间优选为12h-24h，包括但不限于12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h，从而，使得到的二硫化钨的最大直径为3nm-6nm，中间直径为2nm-5nm，且部分二硫化钨的形状为矩形。
在一实施方式中，提供碳晶群的步骤包括：将双氧水与氧化石墨烯混合，再与多孔氧化石墨烯的悬浮液进行混合，保温后浓缩，将浓缩产物在真空条件下进行干燥，得到碳晶群；其中，氧化石墨烯与多孔氧化石墨烯发生化学键断裂重组，形成三维棱形且具有孔道结构的碳晶。
将双氧水与氧化石墨烯混合的步骤中，过氧化氢的质量分数、氧化石墨烯的质量分数会影响碳晶的棱长及其孔径，过氧化氢的质量分数为1.5％-3％，包括但不限于1.5％、2.0％、2.5％或3％，氧化石墨烯的质量分数为40％-60％，包括但不限于40％、42.5％、45％、47.5％、50％、52.5％、55％、57.5％或60％；从而使碳晶的棱长为10nm-13nm。
将双氧水与氧化石墨烯混合，再与多孔氧化石墨烯的悬浮液进行混合的步骤中，双氧水的质量分数与氧化石墨烯的分散液的质量分数的比值为1∶25-1∶35，包括但不限于1∶25、1∶26、1∶27、1∶28、1∶29、1∶30、1∶31、1∶32、1∶33、1∶34或1∶35；从而使得碳晶的棱长为10nm-13nm。
在一实施方式中，保温后浓缩的步骤中，温度为100℃-150℃，包括但不限于100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃。
步骤S20中，本发明对于将二硫化钨以及碳晶群混合的步骤不做特殊限制，无论何种混合方式均能使至少部分碳晶的表面附着有二硫化钨，且碳晶群的至少部分间隙填充有二硫化钨。
在一实施方式中，将二硫化钨以及碳晶群混合的步骤包括：将包括有碳晶群的悬浮液进行硫化，然后与二硫化钨混合，分离出固体产物，并将其在保护性气体的气氛下进行退火处理。其中，将包括有碳晶群的悬浮液进行硫化的步骤能够避免碳晶还原二硫化钨，使二硫化钨能够稳定的附着于部分碳晶的表面，或者填充于碳晶群的至少部分间隙。
可选的，将包括有碳晶群的悬浮液进行硫化的步骤包括：将包括有碳晶群的悬浮液与硫代丙烷磺酸(MPS)的溶液进行混合，并在3℃-5℃条件下保温20h-24h。
可选的，将其在保护性气体的气氛下进行退火处理的步骤中，温度为290℃-310℃，包括但不限于290℃、295℃、300℃、305℃或310℃，时间为4h-6h，包括但不限于4h、4.5h、5h、5.5h或6h，保护性气体选自惰性气体或氮气中的至少一种。
当磁性复合材料中还包括有导热颗粒和/或纳米磁性材料时，将二硫化钨以及碳晶群进行混合的步骤之后，还包括将混合的产物进一步与导热颗粒和/或纳米磁性材料进行混合的步骤。
步骤S20中，对树脂的种类不作限制，可以根据应用场景对树脂的种类进行调整，在一实施方式中，树脂选自环氧树脂，可选的，环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、异氰酸酯环氧树脂、联苯型环氧树脂、磷化环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂或溴化环氧树脂中的至少一种。
在一实施方式中，环氧树脂的环氧当量为400g/eq-500g/eq，溴含量为15％-22％，水解氯含量小于或等于0.04％，粘性为2000MPa·s-3000MPa·s。
磁性复合材料的用量影响印制电路板中介电层的吸波性能以及屏蔽性能，同时，使印制电路板更好的融合成型，以100重量份的树脂计，磁性复合材料的质量为20重量份-50重量份，包括但不限于20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份、32重量份、34重量份、36重量份、38重量份、40重量份、42重量份、44重量份、46重量份、48重量份或50重量份，从而使介电层具有更优异的吸波性能以及屏蔽性能，且使印制电路板更好的融合成型。
在一实施方式中，将磁性复合材料与树脂以及溶剂混合的步骤中，还加入了助剂。
在一实施方式中，助剂包括固化剂、导热剂或促进剂中的至少一种。
当助剂包括固化剂时，可选的，固化剂包括双氰胺类固化剂、芳香族胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂或聚酰胺类固化剂中的至少一种，以100重量份的树脂计，固化剂的质量小于或等于20重量份。
应予说明的是，当树脂组合物中的树脂选自自固化树脂时，助剂中可不包括有固化剂，自固化树脂能够在一定压力及温度条件下自行交联固化。
当助剂包括促进剂时，促进剂能够催化自由基反应，可选的，促进剂包括1，1，2，2-四羟基苯乙烷四缩水甘油醚、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑中的至少一种，以100重量份的树脂计，促进剂的质量小于或等于10重量份。
当助剂包括导热剂时，导热剂能够进一步提高介电层的散热性能，可选的，导热剂包括氮化硼、氮化铝、氮化硅、氧化镁、氧化铝或二氧化硅中的至少一种，以100重量份的树脂计，导热剂的质量小于或等于10重量份。
在一实施方式中，溶剂包括二甲基甲酰胺、醋酸乙酯或异丙醇中的至少一种。
步骤S30中，吸波组合物可以通过涂覆、浸渍等方式形成于增强材料的表面；在一实施方式中，增强材料可选自玻璃纤维布，具体的，玻璃纤维布可选自7628型玻璃纤维布、2116型玻璃纤维布、1080型玻璃纤维布或106型玻璃纤维布；为了提高玻璃纤维布的吸附性能，玻璃纤维布优选进行硅烷化处理。
为了更好的去除树脂组合物中的溶剂，进行烘烤的步骤中，温度优选为60℃-80℃，包括但不限于60℃、65℃、70℃、75℃或80℃。
步骤S40中，半固化片层中半固化片的数量不做特殊限制，可以是一层或两层以上，半固化片的张数由印制电路板的厚度进行选择。
步骤S50中，导电层的材料优选铜箔，从而，电路基板为覆铜板。
在一实施方式中，进行固化的步骤中，温度为190℃-210℃，包括但不限于190℃、195℃、200℃、205℃或210℃，压力为4.8MPa-5.0MPa，包括但不限于4.8MPa、4.9MPa或5.0MPa。
步骤S60中，电路基板主要经过钻孔板、整孔、微蚀、预浸、活化、加速、化学铜和铜加厚等工艺，制成印制电路板。
可以理解的，印制电路板能够应用于所有电子设备，如电子手表、手机，还能应用于通信设备、航空航天系统等需要使用集成电路和电子元件的设备。
当将本发明的印制电路板应用于电子设备中时，能够极大增强了电子设备在5G高速网络下信号传输质量，满足当前可变带宽的功能需求，适用于通信网络链路多种信号、带宽的调制手段，还极大的增强电子设备的功能稳定性。
以下，将通过以下具体实施例对印制电路板及其制备方法做进一步的说明。
实施例1
将5mL质量分数为3％的过氧化氢溶液与100mL浓度为35％的氧化石墨烯分散液(溶剂为1mol/L的盐酸)混合，形成均一稳定的溶液，然后加入150mL质量分数60％为多孔氧化石墨烯的悬浮液(溶剂为1mol/L的盐酸)，然后将混合物置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至130℃，保持恒定温度13小时，将反应液通过高速离心和去离子水冲洗的方式去除多余的过氧化氢溶液，浓缩后将浓缩产物置于真空条件下高温环境下干燥，获得碳晶群。如图1所示为碳晶群的扫描电镜图，由图1可知，碳晶群中碳晶呈三维立体棱形，且碳晶具有孔道结构。
称取0.6g的WCl6和1.12g的硫代乙酰胺，缓慢溶于105mL去离子水中，在室温下搅拌2小时后移至聚四氟乙烯内衬的温度可控的设备中，加热至280℃，保温一天；待反应结束后，将产物自然冷却至室温，过滤取得沉淀物，用100℃的去离子水多次洗涤，最后在61℃下真空干燥获得固体产物。为进一步硫化，将此固体产物分散在新制备的体积比为1∶15的MPS/二氯甲烷混合溶液中，4℃条件下冷藏一天，然后将制备的产品在氩气气氛下295℃退火处理5小时，最后制得二硫化钨；如图2所示为体视显微镜下二硫化钨的微观图，如图3所示为二硫化钨的的扫描电镜图，如图4所示为二硫化钨的高倍扫描电镜图，由图2-4可知，二硫化钨呈片状。
将获得的碳晶群均匀的分散在水中，制成110mL浓度为1g/L的悬浮液，加入110mL的浓度为1g/L的盐酸溶液，在室温下搅拌2小时后移至四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加热至265℃，维持一天时间，待反应结束后，将样品自然冷却至室温，过滤取得黑色沉淀物，用去离子水多次洗涤，然后在60℃条件下真空干燥得到沉淀物，将此沉淀物分散在新制备的体积比为1∶14的MPS/二氯甲烷混合溶液中，3℃条件下冷藏一天，然后再与二硫化钨混合，在惰性气体气氛下300℃下进行退火处理5小时，获得磁性复合材料。如图5所示为在体视显微镜下实施例1制得的磁性复合材料的微观图，如图6所示为磁性复合材料的高倍扫描电镜图，图7为磁性复合材料的插入损耗图。
将磁性复合材料、环氧树脂、固化剂双氰胺以及溶剂二甲基甲酰胺按照2.5∶5∶2∶1的质量比在搅拌釜中混合均匀，得到吸波组合物，磁性复合材料在吸波组合物中的的质量分数为23.8％。
将上述吸波组合物涂布于玻璃纤维布上，并在150℃的烘箱中烘烤后制得半固化片。
在半固化的两侧覆铜箔，置于真空热压机中在4.8MPa-5.0MPa压力下，190℃-210℃温度下压合2小时进行固化，半固化固化成为介电层，得到电路基板，磁性复合材料在介电层中的的质量分数为26％。
将得到的电路基板制成印制电路板，如图8所示为PCB板的辐射远场仿真图。
对比例1
二硫化钨-还原氧化石墨烯三维自组装结构的制备方法包括：将氧化石墨烯分散在体积比为1∶1的水、N，N-二甲基甲酰胺混合溶液中，浓度为1.0mg/mL；然后依次加入0.6g六氯化钨、1.2g硫代乙酰胺，搅拌均匀，将得到的混合溶液在120℃加热进行反应，将反应后的固体产物多次离心，醇洗，水洗，洗去其中杂质后，进行-50℃冷冻干燥24小时，二硫化钨-还原氧化石墨烯三维自组装结构。
对比例2
参照实施例1提供一种磁性复合材料，不同之处在于，将二硫化钨纳米片与石墨烯在超声条件下进行混合，得到石墨烯改性二硫化钨纳米片，两种二维层状结构能够很好的形成异质层结构。
对比例3
参照实施例1提供一种磁性复合材料，不同之处在于，将氧化石墨烯替换为叠层状石墨烯，将多孔氧化石墨烯替换为叠层状多孔石墨烯，得到的碳晶呈片状，不呈三维棱形，也不具有孔道结构。
对比例4
参照实施例1提供一种磁性复合材料，不同之处在于，将WCl6替换为金属钨粉，将硫代乙酰胺替换为硫粉，制备得到的二硫化钨呈块状，不呈片状。
对比例5
对比例5参照实施例1进行，不同之处在于，吸波组合物中不包括有磁性复合材料，如图9所示为PCB板的辐射远场仿真图。
测试例1
测试实施例1和对比例5获得的印制电路板的吸波性能，测试对比例1-4磁性复合材料的吸波性能，测试方法如下所示，测试结果如表1所示。
吸波性能：参照国标《国标GB/T32596》，测试吸波带宽以及插入损耗。
表1
| 吸收带宽GHz | 插入损耗dB | |
| 实施例1 | 0.03-1 | 20-35 |
| 对比例1 | 2-18 | 10-42 |
| 对比例2 | 0-3 | 10-20 |
| 对比例3 | 2-3 | 12-21 |
| 对比例4 | 1-5 | 11-19 |
| 对比例5 | 0-1 | 2-5 |
实施例2
实施例2参照实施例1进行不同之处在于，在制备吸波组合物的步骤中，将磁性复合材料、环氧树脂、固化剂双氰胺以及溶剂二甲基甲酰胺的质量比为1.9∶5∶2∶1，磁性复合材料在吸波组合物中的的质量分数为19％，介电层中磁性复合材料的质量分数约为21％。
实施例3
实施例3参照实施例1进行不同之处在于，在制备吸波组合物的步骤中，将磁性复合材料、环氧树脂、固化剂双氰胺以及溶剂二甲基甲酰胺的质量比为2∶5∶2∶1，磁性复合材料在吸波组合物中的的质量分数为20％，介电层中磁性复合材料的质量分数约为22％。
实施例4
实施例4参照实施例1进行不同之处在于，在制备吸波组合物的步骤中，将磁性复合材料、环氧树脂、固化剂双氰胺以及溶剂二甲基甲酰胺的质量比为3∶5∶2∶1，磁性复合材料在吸波组合物中的的质量分数为27％，介电层中磁性复合材料的质量分数约为30％。
实施例5
实施例5参照实施例1进行不同之处在于，在制备吸波组合物的步骤中，将磁性复合材料、环氧树脂、固化剂双氰胺以及溶剂二甲基甲酰胺的质量比为3.2∶5∶2∶1，磁性复合材料在吸波组合物中的的质量分数为29％，介电层中磁性复合材料的质量分数约为32％。
测试例2
测试实施例2-5获得的电路基板的吸波性能，测试方法参照测试例1进行，测试结果如表2所示。
表2
| 吸收带宽GHz | 插入损耗dB | |
| 实施例2 | 0-0.7 | 18-29 |
| 实施例3 | 0.01-1 | 20-30 |
| 实施例4 | 0.03-1.7 | 29-40 |
| 实施例5 | 0-0.7 | 18-29 |
实施例6
实施例6参照实施例1进行不同之处在于，在制备碳晶群的步骤中，过氧化氢溶液的质量分数与氧化石墨烯分散液质量分数的比值为1：25，碳晶的棱长为10nm。
实施例7
实施例7参照实施例1进行不同之处在于，在制备碳晶群的步骤中，过氧化氢溶液的质量分数与氧化石墨烯分散液质量分数的比值为1：30，碳晶的棱长为11.5nm。
实施例8
实施例8参照实施例1进行不同之处在于，在制备碳晶群的步骤中，过氧化氢溶液的质量分数与氧化石墨烯分散液质量分数的比值为1：35，碳晶的棱长为13nm。
测试例3
测试实施例6-8获得的电路基板的吸波性能，测试方法参照测试例1进行，测试结果如表3所示。
表3
| 吸收带宽GHz | 插入损耗dB | |
| 实施例6 | 0.03-1.5 | 24-41 |
| 实施例7 | 0.02-1.2 | 22-35 |
| 实施例8 | 0.03-0.9 | 20-32 |
实施例9
实施例9参照实施例7进行，不同之处在于，在制备二硫化钨的步骤中，WCl6和硫代乙酰胺比例为1：2，二硫化钨的最大直径为4nm，中间直径为3nm。
实施例10
实施例10参照实施例7进行，不同之处在于，在制备二硫化钨的步骤中，减小WCl6和硫代乙酰胺比例为1：3，二硫化钨的最大直径为5nm，中间直径为4nm。
实施例11
实施例11参照实施例7进行，不同之处在于，在制备二硫化钨的步骤中，减小WCl6和硫代乙酰胺比例为1∶3，离子清洗的温度为120℃，二硫化钨的最大直径为6nm，中间直径为5nm。
测试例4
测试实施例9-11获得的电路基板的吸波性能，测试方法参照测试例1进行，测试结果如表4所示。
表4
| 吸收带宽GHz | 插入损耗dB | |
| 实施例9 | 0.03-1.8 | 24-38 |
| 实施例10 | 0.01-1.1 | 21-33 |
| 实施例11 | 0.1-0.9 | 20-30 |
实施例12
实施例12参照实施例10进行，不同之处在于，将二硫化钨以及碳晶群进行混合的步骤中，二硫化钨与碳晶的质量比为1∶1.3。
实施例13
实施例3参照实施例10进行，不同之处在于，将二硫化钨以及碳晶群进行混合的步骤中，二硫化钨与碳晶的质量比为1∶1.4。
实施例14
实施例14参照实施例10进行，不同之处在于，将二硫化钨以及碳晶群进行混合的步骤中，二硫化钨与碳晶的质量比为1∶1.5。
测试例5
测试实施例12-14获得的电路基板的吸波性能，测试方法参照测试例1进行，测试结果如表5所示。
表5
| 吸收带宽GHz | 插入损耗dB | |
| 实施例12 | 0.03-1.4 | 22-30 |
| 实施例13 | 0.05-1 | 20-31 |
| 实施例14 | 0.01-1 | 21-30 |
实施例15
实施例15参照实施例13进行，不同之处在于，吸波组合物中还包括有1，1，2，2-四羟基苯乙烷四缩水甘油醚，环氧树脂与1，1，2，2-四羟基苯乙烷四缩水甘油醚的质量比为5：0.5，玻璃纤维布经硅烷化处理。
实施例16
实施例16参照实施例13进行，不同之处在于，在将二硫化钨以及碳晶群进行混合的步骤之后，进一步加入ZrC。
实施例17
实施例17参照实施例13进行，不同之处在于，在将二硫化钨以及碳晶群进行混合的步骤之后，进一步加入Fe3O4。
实施例18
实施例18参照实施例13进行，不同之处在于，在将二硫化钨以及碳晶群进行混合的步骤之后，进一步加入坡莫合金。
实施例19
实施例19参照实施例13进行，不同之处在于，在将二硫化钨以及碳晶群进行混合的步骤之后，进一步加入羰基铁。
实施例20
实施例20参照实施例13进行，不同之处在于，在将二硫化钨以及碳晶群进行混合的步骤之后，进一步加入纳米铜。
测试例6
测试实施例15-20获得的电路基板的吸波性能，测试方法参照测试例1进行，测试结果如表6所示。
表6
| 吸收带宽GHz | 插入损耗dB | |
| 实施例15 | 0.3-1.2 | 23-32 |
| 实施例16 | 0.2-1.1 | 21-31 |
| 实施例17 | 0.03-1.8 | 22-33 |
| 实施例18 | 0.04-1.6 | 22-29 |
| 实施例19 | 0.02-1.3 | 21-33 |
| 实施例20 | 0.08-2.5 | 20-31 |
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种印制电路板，包括介电层以及层叠设置于所述介电层至少一表面上的导电层，其特征在于，所述介电层中包括有磁性复合材料，其中，所述磁性复合材料包括由多个碳晶构成的碳晶群，至少部分所述碳晶的表面附着有二硫化钨，且所述碳晶群的至少部分间隙填充有二硫化钨，所述碳晶呈三维立体棱形，且所述碳晶具有孔道结构，所述二硫化钨呈片状。
2.根据权利要求1所述的印制电路板，其特征在于，所述磁性复合材料在所述介电层中的质量分数为20％-30％。
3.根据权利要求1所述的印制电路板，其特征在于，所述介电层中的树脂选自环氧树脂，所述环氧树脂的环氧当量为400g/eq-500g/eq，溴含量为15％-22％，水解氯含量小于或等于0.04％，粘性为2000MPa·s-3000MPa·s。
4.根据权利要求1-3任一项所述的印制电路板，其特征在于，所述碳晶的棱长为10nm-13nm；
及/或，所述二硫化钨的最大直径为3nm-6nm，中间直径为2nm-5nm。
5.根据权利要求4所述的印制电路板，其特征在于，所述二硫化钨的最大直径与所述碳晶的棱长的比值为1∶1.8-1∶3。
6.根据权利要求1-3任一项所述的印制电路板，其特征在于，所述磁性复合材料中，所述二硫化钨与所述碳晶的质量比为1∶1.3-1∶1.5。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的印制电路板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供二硫化钨以及碳晶群，然后将二硫化钨以及碳晶群进行混合，得到磁性复合材料；
将所述磁性复合材料与树脂以及溶剂混合，得到吸波组合物；
将所述吸波组合物形成于增强材料的表面，干燥后得到半固化片；
将一张或两张以上的所述半固化片叠合，得到半固化片层；
于所述半固化片层的至少一表面覆盖导电层并进行固化，得到电路基板；以及
将所述电路基板制成印制电路板。
8.根据权利要求7所述的印制电路板的制备方法，其特征在于，将所述磁性复合材料与树脂以及溶剂混合的步骤中，还加入了助剂，所述助剂包括固化剂、导热剂或促进剂中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的印制电路板的制备方法，其特征在于，将所述吸波组合物形成于增强材料的表面的步骤中，增强材料选自硅烷化处理的玻璃纤维布。
10.根据权利要求7所述的印制电路板的制备方法，其特征在于，进行固化的步骤中，温度为190℃-210℃，压力为4.8MPa-5.0MPa。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118283914A true CN118283914A (zh) | 2024-07-02 |
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