CN118265825A - 用于部分干燥的微纤化纤维素的再悬浮的可移动分散系统和方法 - Google Patents
用于部分干燥的微纤化纤维素的再悬浮的可移动分散系统和方法 Download PDFInfo
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Abstract
用于对通过过滤产生的包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的先前部分干燥的带压饼或其他部分干燥的饼状组合物进行再分散的可运输设备系统和相关联的方法。
Description
技术领域
本发明总体上涉及用于将通过过滤产生的包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的先前部分干燥的带压饼或其他部分干燥的饼状组合物进行再分散的可运输混合(准备(make down))装备系统和相关联的方法。
背景技术
本文所描述的类型的可运输装备系统需要减少能量输入并且是用于将通过过滤产生的包含微纤化纤维素(下文有时称为MFC)和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的先前部分干燥的带压饼或其他部分干燥的饼状组合物(例如，板框压饼或管压饼状组合物(下文共同描述为“滤饼或饼状组合物”))进行再分散以成为用于最终用途应用的基本上均匀悬浮液的经济手段。所描述的可运输装备系统最小化或避免了通常与部分干燥的滤饼形式中的微纤化纤维素的再分散相关联的团聚和/或角质化。与类似的从未脱水的组合物相比，该装备系统和相关联方法还恢复了再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数，以用于其中使用微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂组合物的这种再分散液体组合物的各种最终用途应用中。所描述的装备系统还解决了对可以安装在远程最终用户位置处(例如，在造纸设施处)的可运输的移动装备系统的需要。
本发明还总体上涉及改进包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物的再分散性的方法。部分干燥的滤饼的附加示例包括板框压滤饼和管压滤饼状组合物。所描述的方法包括制备包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的先前部分干燥的滤饼组合物的浆料，其中微纤化纤维素的浆料或者微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的浆料可以在连续单程(single pass)过程中或任选地通过再循环(多程)过程进行再分散，同时需要减少的能量输入以将微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料组合物以及任选地一种或多种添加剂进行再分散。所描述的方法最小化或消除了微纤化纤维素在再分散时的团聚和/或角质化。与从未部分干燥的类似组合物相比，所描述的方法还将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到在70％至基本上完全恢复的水平内。
微纤化纤维素和无机颗粒材料(例如，碱土金属碳酸盐(例如，碳酸钙)或高岭土)及其混合物广泛地用于多种工业应用中。这些应用包括但不限于生产含微纤化纤维素和无机颗粒材料的组合物。例如，根据通过引用的方式整体并入本文的美国专利号8,231,764、9,127,405和10,100,464，这些组合物可以用作造纸和/或纸张涂布中的填料。在纸和涂布纸产品中，典型地添加这类填料以取代纸和/或涂布纸产品的其他更昂贵组分的一部分。还可以添加填料，目的是例如以美国专利号10,253,457中描述的方式修改纸和/或涂布纸产品的物理、机械和/或光学要求，该美国专利通过引用的方式整体并入本文。显然，纸产品或纸张涂布中可以包括的填料量越大，成本节省的潜力就越大。然而，添加的填料量和相关联的成本节省必须对照最终纸产品或涂布纸产品的物理、机械和光学要求进行平衡。因此，仍然需要为纸和纸张涂布开发可以在不负面影响这类纸和/或涂布纸产品的物理、机械和/或光学要求的情况下以高负荷水平使用的改进填料。还需要开发用于经济地制备这类填料的方法。
近年来，微纤化纤维素和包含微纤化纤维素的组合物以及包含微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料的组合物已经被证明具有多种有用的特性，包括增强多种最终用途产品(诸如纸、纸板、聚合物制品、涂料等)的机械、物理和/或光学特性。
典型地以含水形式制备的微纤化纤维素组合物经常被部分地干燥以供运输，以便减轻组合物的总重量以及减少相关联的运输成本。然后，最终用户典型地会在用于预期的最终用途应用之前将部分干燥的微纤化纤维素进行再分散。在美国专利号11,001,644中描述了用于将包含微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料的组合物进行脱水和干燥的示例性过程，该美国专利通过引用的方式整体并入本文。然而，在干燥和再分散之后，微纤化纤维素的一些有利特性可能会由于包括微纤化纤维素的团聚和/或角质化的原因而减少或丢失。因此，一直需要改进微纤化纤维素在部分干燥和再分散后的特性。
发明内容
本发明已经通过提供一种能够通过节能且经济的过程步骤和设备对部分干燥的滤饼组合物进行再分散的系统和过程来解决了前述技术问题。本发明提供了对液体组合物(优选地，水性组合物)进行脱水并且消除干燥步骤，其中部分干燥形式的部分干燥的滤饼组合物(例如，带压饼或板框压饼，或者管压饼状组合物)以最少量的过程步骤并利用最少量的设备在液体介质(优选地水介质)中再分散，以产生微纤化纤维素或者微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的液体组合物，其中与从未部分干燥的类似组合物相比，粘度被恢复并且/或者再分散的微纤化纤维素的抗张指数被恢复到在70％至基本上完全恢复的水平内。这类组合物包括微纤化纤维素(即，基本上无矿物质的MFC)和微纤化纤维素与一种或多种无机颗粒材料(即，含矿物质的MFC)的液体(例如，含水)组合物。
因此，本发明试图解决以下问题：将包含微纤化纤维素和任选地包含一种或多种无机颗粒物质以及任选地一种或多种添加剂组合物的经脱水的部分干燥的滤饼组合物在分散液(例如，水、或水醇混合物、或任何其他相容的溶剂)中、任选地在存在除了无机颗粒材料以外的添加剂(例如，一种或多种抗微生物剂或絮凝剂)的情况下和/或在存在无机颗粒材料的组合的情况下进行再分散，同时避免众所周知的团聚和/或角质化的问题。添加剂和/或无机颗粒材料的组合可以例如增强再分散的微纤化纤维素的机械和/或物理特性。当在运输和储存时，添加剂还可以向饼状组合物或滤饼材料提供杀菌特性。本发明还涉及包含再分散的微纤化纤维素或者微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的制品、产品或组合物的制造。
本发明还试图为纸和/或涂布纸产品提供替代和/或改进的填料，该填料可以以相对高的负载水平结合在纸和/或涂布纸产品中，而同时保持或甚至改进纸和/或涂布纸产品的物理、机械和/或光学特性。
本发明还试图提供一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的液体组合物进行再分配的经济方法和对应的便携式制造系统，以制备包含上述成分的这类填料来用于各种最终用途应用，如本文更全面地描述。这类便携式系统允许在靠近最终用途制造场所(例如，造纸和/或纸张涂布场所)的位置处构造用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物进行再分散的系统。
该问题的解决方案是一种用于将包含微纤化纤维素或者微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的先前部分干燥且任选地粉碎的或成粉状的组合物进行再分散的可运输系统，以及用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的先前部分干燥的滤饼组合物进行再分散的相关联方法，如本说明书中详细地描述。
所描述的类型的可运输再分散系统包括单或双中等至高剪切混合设备，所述混合设备包括剪切器头叶轮，所述混合设备例如为解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器、或Cowles型混合器、或其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备，但也设想水平定向的实施方案。包括剪切器头叶轮的单或双中等至高剪切混合设备可以在单个混合罐中单独地使用，或者当可运输系统结合有第二混合罐(或更多)时连续地使用两个或更多，以部分地解聚并形成微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的可流动液体浆料或悬浮液，然后再进行高剪切混合操作以进一步将可流动浆料或悬浮液加工成基本上均匀悬浮液。包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的可流动悬浮液或浆料按顺序经受一个或多个转系-定子和/或转子-转子混合设备的高剪切混合，以形成基本上均匀悬浮液，其中与从未部分干燥的类似组合物相比，再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平内。高剪切混合设备优选地选自转子-转子设备、转子-定子设备、胶体磨机、超细研磨设备或精制机，其中转子-转子设备包括反向旋转环，以用于使基本上均匀悬浮液经受附加的高剪切加工。
如本文所用，与常规的混合器相比，“转子-转子混合器”为高粘度浆料产生高且集中的剪切。转子-转子混合器具有能够施加高剪切力的两个反向旋转混合元件(转子)。由于混合器的几何构造，液体浆料被迫通过由转子形成的高剪切力区。示例性可商购的转子-转子混合器是由芬兰的Megatrex Oy供应的混合器。替代设备包括超细摩擦研磨机(可从日本的Masuko Sangyo有限公司获得的)。混合器的示例是转子-转子解胶机，型号G30，直径500mm，6个转子外设，施加的旋转速度1500rpm(反向旋转转子)。优选的间隙宽度小于10mm且优选地小于5mm。所谓的转子-转子解胶机以由在相反方向上旋转的若干转子的叶片引起对分散体(即，基本上均匀悬浮液)的一系列频繁重复的影响的方式进行操作。解胶机就是这种解胶机的示例。相邻的转子在相反的方向上以1500rpm旋转。本发明设想使用与本文中提及的那些相当的转子-转子混合设备。
如本文所用，转子-定子设备与径流式叶轮相比在将悬浮固体混合在溶剂(例如，水)中时施加更高的剪切速率。可商购的转子-定子设备例如由混合器以及其他相当的高剪切混合器(例如，BVG ShearMaster转子-定子混合设备)例示。转子-定子混合器典型地具有>20m/s的尖端速度和0.1mm、0.2mm、0.3mm等的原位可调整转子-定子间隙宽度，这取决于所需的剪切水平及其设计的物理限制。进料流量典型地在7至16m3/hr的范围内，但如果需要，可以处理高达35m3/h的流量。高剪切混合器由变速驱动(VSD)驱动器控制以改变能量输入量。本发明设想使用与本文中提及的那些相当的转子-定子混合设备。
在一些优选实施方案中，可运输系统与进料斗、输送机和螺旋进料器结合使用以将微纤化纤维素或者微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物装载到混合罐中，该混合罐具有解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器，或者相当的混合设备。
在一些实施方案中，进料斗可以具有用于使可能粘附到进料斗的内壁的颗粒松散的马达驱动的刮刀。
在一些实施方案中，存在第二混合罐，该第二混合罐具有第二解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器或者相当的混合设备，以进一步使微纤化纤维素或者微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的可流动液体浆料或悬浮液解聚并混合。
在一些实施方案中，第一混合罐和第二混合罐与溢流管连接。一旦第一混合罐内部的可流动浆料的水平达到溢流水平，可流动浆料在连续再分散过程期间就不断地输送到第二混合罐。在一些实施方案中，溢流管任选地可以具有一个或多个开口以允许检查和清洁溢流管。
在一些实施方案中，第一混合罐和第二混合罐可以具有一个或多个开口以准许检查和清洁混合罐。
如果可运输系统利用包括剪切器头叶轮的单个中等至高剪切混合设备(例如，解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器)，则该系统具有连接到第一混合罐的第二级高剪切混合设备。在系统具有两个混合罐而每个混合罐都包括带有剪切器头叶轮的中等至高剪切混合设备(例如，解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器)的情况下，第二混合罐连接到用于向微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的可流动液体浆料或悬浮液施加高剪切的第二级高剪切混合设备，诸如转子-定子和/或转子-转子混合设备。
在一些实施方案中，可运输准备系统可以利用两个或更多个第二级转子-定子和/或转子-转子高剪切混合设备。
在一些实施方案中，当可运输MDU邻近造纸设施定位时，MDU可以利用造纸设施处的碎浆机来代替第一混合罐和包括剪切器头叶轮的中等至高剪切混合设备(例如，解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器)，然后将可流动浆料从碎浆机循环到一个或多个高剪切转子-定子和/或转子-转子混合设备。
在一些实施方案中，在第一混合罐和第二混合罐各自包括带有剪切器头叶轮的单个中等至高剪切混合设备(例如，解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器)、接着是第二级高剪切混合设备的情况下，从中排出的微纤化纤维素或者微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的基本上均匀组合物被再循环到第一混合罐的第二入口以实现再循环回路来进一步加工。基本上均匀的悬浮液产物可以任选地从最终递送出口用管道输送回到第一混合罐，因此该产物在计算的时间段内再循环通过整个可运输再分散系统以实现特定或最大质量水平，如由粘度和/或抗张指数特性确定。
在一些实施方案中，第三或第四高剪切混合设备可以串联或平行地添加(例如，BVG ShearMaster转子-定子混合设备之后可以是(或平行于)第二转子-定子混合设备(例如，BVG ShearMaster或高剪切混合设备或疏解机或精制机)或者之后是转子-转子混合设备(例如，转子-转子混合设备))。可以配置转子-转子和/或转子-定子混合设备的各种组合，这将会被技术人员基于本说明书中阐述的本公开而理解。
在一些实施方案中，经高剪切处理的基本上均匀悬浮液被收集在合适的容纳容器中以用于最终用途应用。
在一些实施方案中，经高剪切处理的基本上均匀悬浮液被重新导入单一系统或双混合罐系统中的第一混合罐以准许进一步高剪切加工。
在一些实施方案中，第二级第三高剪切混合设备选自转子-转子设备、高剪切转子-定子设备、胶体磨机、超细研磨设备或精制机，其中转子-转子设备包括反向旋转环，以用于使可流动浆料经受高剪切加工以产生微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的基本上均匀悬浮液，其中微纤化纤维素的抗拉特性与微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的相当的从未部分干燥的悬浮液的抗拉特性相当。
在一些实施方案中，第三高剪切混合设备连接到一个或多个过滤器，例如，可以交换地操作以准许清洁和移除沉积的材料的第一静态过滤器和第二静态过滤器，其中基本上均匀悬浮液然后可以输送到合适的容纳容器以用于进一步最终用途应用、或第一混合罐的第二入口，或者可以直接用于最终用途应用中。
在一些实施方案中，过滤器可以在第一混合设备或第二混合设备(或第三混合设备，如果使用的话)和高剪切转子-定子或转子-转子混合设备之后使用，但也可以任选地在转子-定子或转子-转子高剪切混合设备之后使用，以增加吞吐量。过滤器在系统中的放置将容易由技术人员基于本说明书中的本公开和技术人员的公知常识进行理解。
在一些实施方案中，第三或第四高剪切混合设备可以串联地添加(例如，BVGShearMaster转子-定子混合设备之后可以是第二转子-定子混合设备(例如，BVGShearMaster或高剪切混合设备)或者之后是转子-转子混合设备(例如，转子-转子混合设备))。可以配置转子-转子和/或转子-定子混合设备的各种组合，这将会被技术人员理解。
与从未部分干燥的类似组合物相比，所描述的方法还将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗拉特性(包括抗张强度和抗张指数特性)恢复到70％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的基本上均匀悬浮液可以被泵送到最终用途制造过程。
在本发明的第一方面，提供了一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的部分干燥的滤饼组合物在液体介质中进行再分散的方法，该方法包括以下步骤：
(a)通过第一入口(24)向第一混合槽(20)提供一定量的分散液；
(b)通过第二入口(25)向所述第一混合槽(20)提供包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的部分干燥的滤饼组合物；
(c)任选地，通过第一入口(24)、第二入口(25)或这两者向第一混合罐(20)提供一种或多种添加剂；
其中一定量的包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物具有约8wt％至约60wt％的总固体含量，并且其中基于微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的总固体含量，分散液和部分干燥的滤饼具有约0.5wt％至约20wt％纤维固体、优选地约0.5wt％至约4wt％纤维固体并且更优选地约1wt％至约2wt％纤维固体的纤维含量；
其中第一混合罐(20)还包括带有剪切器头叶轮(22b)的第一高剪切混合设备(22a)和任选地第三入口(29)；
(d)向液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂施加高剪切混合以形成可流动浆料；
其中第一混合罐(20)具有附接到第二高剪切转子-定子或转子-转子混合设备(30)的入口(31)的出口(26)；
(e)进一步向可流动浆料施加高剪切混合以形成液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的基本上均匀悬浮液；
(f)将液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的基本上均匀悬浮液通过第二高剪切转子-定子或转子-转子混合设备(30)的任选地连接到储罐(60)的出口(32)取出，或直接用于最终用途应用中，或者任选地再循环到第一混合罐(20)的任选第三入口(29)以形成再循环回路来准许对基本上均匀悬浮液进行进一步连续加工；
其中与从未部分干燥的类似组合物相比，基本上均匀悬浮液的粘度被恢复并且/或者再分散的微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料的抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内。
在一些实施方案中，包括剪切器头叶轮(22b)的第一高剪切混合设备和/或第二高剪切混合设备(22a)是解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器，或者其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
在一些实施方案中，高剪切转子-定子混合设备是混合器(Siefer-Trigonal机器)或更一般地是胶体磨机或精制机或疏解机，或者施加相对较高剪切速率的BVG转子-定子混合设备，这取决于与施加中等剪切的剪切器头混合器相比所需的剪切水平和设计的物理限制。在另一个实施方案中，高剪切转子-定子混合设备是由德国的Hagen&Funke有限公司供应的转子-定子混合器。进料流量典型地在7至16m3/hr的范围内，但如果需要，可以处理高达35m3/h的流量。高剪切混合器由VSD驱动器控制以改变能量输入量。
在一些实施方案中，基本上均匀的悬浮液产物可以任选地从最终递送出口用管道输送回到第一混合罐，因此该产物在计算的时间段内再循环通过整个可运输再分散系统以实现特定或最大质量水平，如由粘度和/或抗张指数特性确定。
在一些实施方案中，一个或多个任选的过滤器(28a/28b)(优选地2,500μm)插置在出口(26)与入口(31)之间，所述过滤器可交换地操作以准许进行清洁和移除可流动浆料中的团聚体。
在一些实施方案中，可以在第二级高速转子-定子或转子-转子混合器之前使用泵，以增加可运输再分散系统的吞吐量。
在一些实施方案中，第二级高速转子-定子或转子-转子混合设备充当可运输再分散系统的泵。
在一些实施方案中，可以在第二级高速转子-定子或转子-转子混合器之后使用泵，以增加可运输再分散系统的吞吐量。
在一些实施方案中，来自混合罐(20)的可流动浆料可以在第二混合罐(70)(未示出)中进一步加工，该第二混合罐具有包括剪切器头叶轮(72b)的第二高剪切混合设备(72a)以用于对液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂进行高剪切混合以形成可流动浆料；该系统进一步包括出口(73)，该出口连接到第二高速转子-定子或转子-转子混合设备(30)的入口(31)；该系统进一步包括溢流管以用于在达到混合罐(20)的溢流水平时将可流动浆料从第一混合罐(20)被动地引导到第二混合罐(70)。
在一些实施方案中，第一混合罐和/或第二混合罐可以在顶部处打开。
在一些实施方案中，该方法还包括通过进料斗将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的部分干燥的滤饼组合物提供到第一混合罐(20)。
在一些实施方案中，包括剪切器头叶轮(22b)的第一高剪切混合设备和/或第二高剪切混合设备(22a)是解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器，或者其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
在一些实施方案中，一种或多种添加剂是抗微生物剂、优选地是典型地以约0至约250ppm掺入的2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺(DBNPA)或者以约0至约200ppm掺入的氯-2-甲基-2h-异噻唑啉-3-酮/2-甲基-2h-异噻唑-3-酮(3:1比率)(CMIT/MIT)。当存在抗微生物剂时，在形成带压饼之后但在储存带压饼组合物并运输到制造位置以对带式饼进行再分散之前添加所述抗微生物剂。
在一些实施方案中，一种或多种添加剂是絮凝剂、优选地是阳离子絮凝剂，例如聚丙烯酰胺溶液(可获自巴斯夫公司)，如Percol 3035或Axchem AF9810。当存在时，絮凝剂典型地以约500ppm至约4,000ppm掺入。在一些实施方案中，絮凝剂经由混合器阀和内联(静态)混合器系统进行混合。当存在絮凝剂时，在形成带压饼之前添加所述絮凝剂。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到75％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到80％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到85％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到90％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到95％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数基本上恢复到基本上完全恢复的水平。
在一些实施方案中，滤饼是带压饼。
在一些实施方案中，滤饼是板框式饼。
在一些实施方案中，滤饼是管压饼。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料选自碱土金属碳酸盐或硫酸盐诸如碳酸钙、碳酸镁、白云石、石膏、含水高岭石组粘土诸如高岭土、埃洛石或球粘土、无水(煅烧的)高岭石组粘土诸如偏高岭土或完全煅烧的高岭土、滑石、云母、珍珠岩、膨润土或硅藻土、或氢氧化镁、或三水合铝、或其组合。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料选自高岭土、煅烧高岭土、硅灰石、铝土矿、滑石、膨润土或云母中的一种或多种。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是碳酸钙、优选地是重质碳酸钙、沉淀碳酸钙及其混合物。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是高岭土粘土。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是超扁平状高岭土(hyper-platykaolin)。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是膨润土。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是碳酸钙。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是重质碳酸钙。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是沉淀碳酸钙。
在一些实施方案中，碳酸钙可以是霰石、菱面体或偏三角面晶体的形式。
在一些实施方案中，高岭土粘土可以典型地含有至少约50重量％的高岭石、或至少约75重量％的高岭石、或至少约85重量％的高岭石、或至少约90重量％的高岭石、或至少约95重量％的高岭石。
在本发明的第二方面，提供了一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物进行再分散的可运输准备系统，即，一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物在液体介质(优选含水)中进行再分散以便以连续或批量过程形成均匀悬浮液的系统，其包括：
具有罐入口(24)的第一混合罐(20)；用于向第一混合罐(20)提供液体介质的第二入口(25)；包括剪切器头叶轮(22b)的第一高剪切混合设备(22a)，该混合设备用于对液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂进行高剪切混合以形成可流动浆料；出口(26)，该出口附接到第二高速转子-定子或转子-转子混合设备(30)的入口(31)；其中在通过转子-定子和/或转子-转子混合设备(30)向可流动浆料施加高剪切之后，形成包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的基本上均匀悬浮液；其中高剪切转子-定子和/或转子-转子混合设备(30)还包括出口(32)，以用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的基本上均匀悬浮液通过任选地连接到储罐60的出口(32)取出，或直接用于最终用途应用中，或者再循环到混合罐(20)的任选第三入口(29)以形成再循环回路来准许进一步连续加工。
在一些实施方案中，与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内。
在一些实施方案中，包括剪切器头叶轮(22b)的第一高剪切混合设备和/或第二高剪切混合设备(22a)是解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器，或者其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
在一些实施方案中，高剪切转子-定子混合设备是混合器(Siefer-Trigonal机器)或更一般地是胶体磨机或精制机或疏解机，或者施加相对较高剪切速率的BVG转子-定子混合设备，这取决于与施加中等剪切的剪切器头混合器相比所需的剪切水平和设计的物理限制。在另一个实施方案中，高剪切转子-定子混合设备是由德国的Hagen&Funke有限公司供应的转子-定子混合器。进料流量典型地在7至16m3/hr的范围内，但如果需要，可以处理高达35m3/h的流量。高剪切混合器由VSD驱动器控制以改变能量输入量。
在一些实施方案中，一定量的包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物具有约8wt％至约60wt％的总固体含量，并且其中基于微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的总固体含量，第一混合罐中的分散液和部分干燥的滤饼具有约0.5wt％至约20wt％、优选地约0.5％至约4％纤维固体或更优选地约1％至约2％的纤维含量。
在一些实施方案中，基本上均匀的悬浮液产物可以任选地从最终递送出口用管道输送回到第一混合罐，因此该产物在计算的时间段内再循环通过整个可运输再分散系统以实现特定或最大质量水平，如由粘度和/或抗张指数特性确定。
在本发明的另一方面，提供了一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物进行再分散的可运输准备系统，即，一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物在液体介质(优选含水)中进行再分散以便以连续或批量过程形成均匀悬浮液的系统，其包括：
具有罐入口(24)的第一混合罐(20)；任选的进料斗(10)，该进料斗用于向第一混合罐递送部分干燥的微纤化纤维素以及任选地向混合罐(20)提供一种或多种无机颗粒材料；用于向第一混合罐(20)提供液体介质的第二入口(25)；包括剪切器头叶轮(22b)的第一高剪切混合设备(22a)，该混合设备用于对液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂进行高剪切混合以形成可流动浆料；出口(26)，该出口附接到用于向可流动浆料进一步施加高剪切混合的第二高速转子-定子或转子-转子混合设备(30)的入口(31)；该系统进一步包括出口(32)；插置在出口(26)与入口(31)之间的一个或多个任选的过滤器(28a/28b)，所述过滤器可交换地操作以准许进行清洁和移除可流动浆料中的团聚体，其中在通过一个或多个转子-定子或转子-转子混合设备(30)向可流动浆料施加高剪切之后，形成包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的基本上均匀悬浮液；其中基本上均匀悬浮液通过任选地连接到储罐60的出口(32)取出、或直接用于最终用途应用中、或再循环到混合罐(20)的任选第三入口(29)以形成再循环回路来准许对基本上均匀悬浮液进行进一步连续加工。
在一些实施方案中，包括剪切器头叶轮(22b)的第一高剪切混合设备和/或第二高剪切混合设备(22a)是解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器，或者其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
在一些实施方案中，高剪切转子-定子混合设备是混合器(Siefer-Trigonal机器)或更一般地是胶体磨机或精制机或疏解机，或者施加相对较高剪切速率的BVG转子-定子混合设备，这取决于与施加中等剪切的剪切器头混合器相比所需的剪切水平和设计的物理限制。在另一个实施方案中，高剪切转子-定子混合设备是由德国的Hagen&Funke有限公司供应的转子-定子混合器。进料流量典型地在7至16m3/hr的范围内，但如果需要，可以处理高达35m3/h的流量。高剪切混合器由VSD驱动器控制以改变能量输入量。
在一些实施方案中，一定量的包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物具有约8wt％至约60wt％的总固体含量，并且其中基于微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的总固体含量，第一混合罐中的分散液和部分干燥的滤饼具有约0.5wt％至约20wt％、优选地约0.5％至约4％纤维固体或更优选地约1％至约2％的纤维含量。
在一些实施方案中，该系统还包括操作系统(15，未示出)，该操作系统用于控制部分干燥的微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂与液体介质的进料速率以控制第一混合罐(20)中的固体含量。
在一些实施方案中，过滤器可以在第一混合设备或第二混合设备(或第三混合设备，如果使用的话)和高剪切转子-定子或转子-转子混合设备之后使用，但也可以任选地在转子-定子或转子-转子高剪切混合设备之后使用，以增加吞吐量。
在一些实施方案中，第一混合罐和/或第二混合罐可以在顶部处打开。
在一些实施方案中，基本上均匀的悬浮液产物可以任选地从最终递送出口用管道输送回到第一混合罐，因此该产物在计算的时间段内再循环通过整个可运输再分散系统以实现特定或最大质量水平，如由粘度和/或抗张指数特性确定。
在本发明的另一方面，提供了一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物进行再分散的可运输准备系统，该系统还包括第三级高剪切转子-定子或转子-转子混合设备，该混合设备还包括连接到第二级高剪切转子-定子或转子-转子混合器的出口(32)的入口(52)，以进一步向微纤化纤维素或者微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料的基本上均匀悬浮液施加高剪切混合，该基本上均匀悬浮液通过任选地连接到储罐(60)的出口(52)取出、或直接用于最终用途应用中、或再循环到混合罐(20)的任选第三入口(29)以形成再循环回路来准许进一步连续加工。
在一些实施方案中，包括剪切器头叶轮(22b)的第一高剪切混合设备和/或第二高剪切混合设备(22a)是解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器，或者其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
在一些实施方案中，高剪切转子-定子混合设备是混合器(Siefer-Trigonal机器)或更一般地是胶体磨机或精制机或疏解机，或者施加相对较高剪切速率的BVG转子-定子混合设备，取决于与施加中等剪切的剪切器头混合器相比所需的剪切水平和设计的物理限制。在另一个实施方案中，高剪切转子-定子混合设备是由德国的Hagen&Funke有限公司供应的转子-定子混合器。进料流量典型地在7至16m3/hr的范围内，但如果需要，可以处理高达35m3/h的流量。高剪切混合器由VSD驱动器控制以改变能量输入量。
在一些实施方案中，一定量的包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物具有约8wt％至约60wt％的总固体含量，并且其中基于微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的总固体含量，第一混合罐中的分散液和部分干燥的滤饼具有约0.5wt％至约20wt％、优选地约0.5％至约4％纤维固体或更优选地约1％至约2％的纤维含量。
在一些实施方案中，基本上均匀的悬浮液产物可以任选地从最终递送出口用管道输送回到第一混合罐，因此该产物在计算的时间段内再循环通过整个可运输再分散系统以实现特定或最大质量水平，如由粘度和/或抗张指数特性确定。
在一些实施方案中，来自混合罐(20)的可流动浆料可以在第二混合罐(70)(未示出)中进一步加工，该第二混合罐具有包括剪切器头叶轮(72b)的第二高剪切混合设备(72a)以用于对液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料进行高剪切混合以形成可流动浆料；该系统进一步包括出口(73)，该出口连接到第二高速转子-定子或转子-转子混合设备(30)的入口(31)；该系统进一步包括溢流管以用于在达到混合罐1的溢流水平时将可流动浆料从第一混合罐(20)被动地引导到第二混合罐(70)。
在一些实施方案中，一个或多个任选的过滤器(28a/28b)(优选地，2,500μm)插置在出口(26)与入口(31)之间，所述过滤器可交换地操作以准许进行清洁和移除可流动浆料中的团聚体。
在一些实施方案中，来自混合罐(20)的可流动浆料可以在第二混合罐(70)(未示出)中进一步加工，该第二混合罐具有包括剪切器头叶轮(72b)的第二高剪切混合设备(72a)以用于对液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂进行高剪切混合以形成可流动浆料；该系统进一步包括出口(73)，该出口连接到第二高速转子-定子或转子-转子混合设备(30)的入口(31)；该系统进一步包括溢流管以用于在达到混合罐(20)的溢流水平时将可流动浆料从第一混合罐(20)被动地引导到第二混合罐(70)。
在一些实施方案中，该方法还包括通过进料斗(10)将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的部分干燥的滤饼组合物提供到第一混合罐(20)。
在一些实施方案中，包括剪切器头叶轮(22b)的第一高剪切混合设备和/或第二高剪切混合设备(22a)是解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器或Cowles型混合器，或者其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
在一些实施方案中，一种或多种添加剂是抗微生物剂、优选地是典型地以约0至约250ppm掺入的DBNPA或者典型地以约0至约200ppm掺入的CMIT/MIT。当存在抗微生物剂时，在形成带压饼之后但在储存带压饼组合物并运输到制造位置以对带式饼进行再分散之前添加所述抗微生物剂。
在一些实施方案中，一种或多种添加剂是絮凝剂、优选地是阳离子絮凝剂，例如聚丙烯酰胺溶液(可获自巴斯夫公司)，如Percol 3035或Axchem AF9810。絮凝剂典型地以500ppm至4,000ppm掺入。当存在絮凝剂时，在形成带压饼之前添加所述絮凝剂。
与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法还将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到70％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到75％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到80％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到85％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到90％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数恢复到95％至基本上完全恢复的水平内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数基本上恢复到基本上完全恢复的水平。
在一些实施方案中，滤饼是带压饼。
在一些实施方案中，滤饼是板框压饼。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料选自碱土金属碳酸盐或硫酸盐诸如碳酸钙、碳酸镁、白云石、石膏、含水高岭石组粘土诸如高岭土、埃洛石或球粘土、无水(煅烧的)高岭石组粘土诸如偏高岭土或完全煅烧的高岭土、滑石、云母、珍珠岩、膨润土或硅藻土、或氢氧化镁、或三水合铝或其组合。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料选自高岭土、煅烧高岭土、硅灰石、铝土矿、滑石或云母中的一种或多种。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是碳酸钙、优选地是重质碳酸钙、沉淀碳酸钙及其混合物。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是高岭土粘土。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是超扁平状高岭土。
在一些实施方案中，高岭土粘土可以典型地含有至少约50重量％的高岭石、或至少约75重量％的高岭石、或至少约85重量％的高岭石、或至少约90重量％的高岭石、或至少约95重量％的高岭石。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是膨润土。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是碳酸钙。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是重质碳酸钙。
在一些实施方案中，一种或多种无机颗粒材料是沉淀碳酸钙。
在一些实施方案中，碳酸钙可以是霰石、菱面体或偏三角面晶体的形式。
在一些实施方案中，第一混合罐(20)具有至少1m2的体积。
在一些实施方案中，进料斗是4m3。
在一些实施方案中，第一混合罐(10)和第二混合罐(20)与溢流管(30)连接。一旦第一混合罐(10)内部的可流动浆料的水平达到溢流水平，可流动浆料就不断地输送到第二混合罐(20)。在一些实施方案中，溢流管(30)可以具有开口(31)以允许检查和清洁溢流管(30)。
在一些实施方案中，第一高剪切混合设备和第二高剪切混合设备是Cowles混合器。
在一些实施方案中，第一高剪切混合设备和第二高剪切混合设备是解胶机。
在另一方面，提供了一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物进行再分散的可运输准备系统，其包括：
具有罐入口(24)的第一混合罐(20)；用于向第一混合罐(20)提供液体介质的第二入口(25)；包括剪切器头叶轮(22b)的第一中等至高剪切混合设备(22a)，该混合设备用于对液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂进行中等至高剪切混合以形成可流动浆料；出口(26)，该出口附接到用于向可流动浆料进一步施加高剪切的高速的第一高剪切转子-定子和/或转子-转子混合设备(30)的入口(31)；该系统进一步包括出口(32)；第二高剪切转子-定子和/或转子-转子混合设备(50)，该混合设备包括连接到第一高剪切转子-定子和/或转子-转子出口(32)的入口(52)并且包括出口(53)；其中在通过第一转子-定子和/或转子-转子混合设备(30)和第二高剪切转子-定子或转子-转子混合设备(50)向可流动浆料施加高剪切之后，形成包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的基本上均匀悬浮液；并且基本上均匀悬浮液通过任选地连接到储罐(60)的出口(53)取出、或直接用于最终用途应用中、或再循环到混合罐(20)的任选第三入口(29)以形成再循环回路来准许对基本上均匀悬浮液进行进一步连续加工。
在一些实施方案中，第一高剪切混合设备是转子-定子混合设备，并且第二高剪切混合设备是转子-定子混合设备。
在一些实施方案中，第一高剪切设备是转子-定子混合设备，并且第二高剪切混合设备是转子-转子混合设备。
在一些实施方案中，第一高剪切设备是转子-转子混合设备，并且第二高剪切混合设备是转子-转子混合设备。
在一些实施方案中，第一高剪切设备是转子-转子混合设备，并且第二高剪切混合设备是转子-定子混合设备。
在一些实施方案中，与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内。
在一些实施方案中，与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内。
在一些实施方案中，与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到75％至基本上完全恢复的水平的范围内。
在一些实施方案中，与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到80％至基本上完全恢复的水平的范围内。
在一些实施方案中，与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到85％至基本上完全恢复的水平的范围内。
在一些实施方案中，与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到90％至基本上完全恢复的水平的范围内。
在一些实施方案中，与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到95％至基本上完全恢复的水平的范围内。
在一些实施方案中，与从未干燥的类似组合物相比，所描述的方法将再分散的微纤化纤维素的粘度和/或抗张指数基本上恢复到基本上完全恢复的水平。
在另一方面，提供了一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物在液体介质中进行再分散的方法，该方法包括以下步骤：
(a)向第一混合槽提供一定量的分散液；
(b)提供包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的部分干燥的滤饼组合物；
(c)任选地向第一混合罐提供一种或多种添加剂；
其中一定量的包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物具有约8wt％至约60wt％的总固体含量，并且其中基于微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的总固体含量，分散液和部分干燥的滤饼具有约0.5wt％至约20wt％纤维固体、优选地约0.5wt％至约4wt％纤维固体并且更优选地约1wt％至约2wt％纤维固体的纤维含量；
(c)用包括剪切器头叶轮的第一中等至高剪切混合设备向液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂施加高剪切混合以形成可流动浆料；
(d)进一步用第一高剪切转子-定子或转子-转子混合设备和第二高剪切转子-定子或转子-转子混合设备向可流动浆料施加高剪切混合以形成液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的基本上均匀悬浮液；
(e)在储罐中回收液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的基本上均匀悬浮液，或将基本上均匀悬浮液用于最终用途应用中，或者任选地将基本上均匀悬浮液再循环到第一混合罐中以准许基本上均匀悬浮液的进一步连续加工；
其中与从未部分干燥的类似组合物相比，基本上均匀悬浮液的粘度被恢复并且/或者再分散的微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内。
准许对基本上均匀悬浮液进行进一步连续加工。
在一些实施方案中，第一高剪切混合设备是转子-定子混合设备，并且第二高剪切混合设备是转子-定子混合设备。
在一些实施方案中，第一高剪切设备是转子-定子混合设备，并且第二高剪切混合设备是转子-转子混合设备。
在一些实施方案中，第一高剪切设备是转子-转子混合设备，并且第二高剪切混合设备是转子-转子混合设备。
在一些实施方案中，第一高剪切设备是转子-转子混合设备，并且第二高剪切混合设备是转子-定子混合设备。
在一些实施方案中，与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内。
在一些实施方案中，可流动浆料在具有包括剪切器头叶轮的第二中等至高剪切混合设备的第二混合罐中进一步加工，以施加液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的高剪切混合。
附图说明
图1A和图1B是用于对微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地添加剂进行再分散的可运输装备设备和过程流程图的示意图。图1A所示的示意图不包括进料斗。图1B所示的示意图包括进料斗。
图2A和图2B是用于对微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地添加剂进行再分散的可运输装备设备和过程流程图的示意图，其中该过程或系统还包括水力旋流器设备。图2A所示的示意图不包括进料斗。图2B所示的示意图包括进料斗。
图3是经由振动筛技术的累计粒度分布的图表。
图4是实施例4：对照试验1的抗张强度(FLT)结果的图表。操作条件是3.5％的总固体、50的纸浆百分比(POP)、12m3/h的流量、100％速度的BVG Shear-Master、100％速度的Cowles叶片式混合器。
图5是使用12”Sprout精制的实施例5：对照试验2的抗张强度(FLT)结果的图表。操作条件是0.1J/m的强度、20kWh/DMT的MFC每程净特定能量输入、1320RPM、1.111km/rev的切割边缘长度。总固体是9％并且POP是50％。
图6是使用SM180的实施例6：对照试验3的抗张强度(FLT)结果的图表。操作条件是5400RPM、0.1mm的间隙设置，并且减小工具是W3F.S.GL。总固体是9％并且POP是50％。
图7是使用CD650的实施例7：对照试验4的抗张强度(FLT)结果的图表。操作条件是：55kg/min、2000RPM，并且总固体是变化的，如图例说明所示。使用由Megatrex开发的标准6环反向旋转设计。
图8是CD650转子-转子高剪切设备的连续操作的抗张强度(FLT)的图表。操作条件是2000RPM、55kg/min和9.7％的总固体(测量的平均值)。浆料从进料容器通过瀑布般落到缓冲罐中。对于第二行程，将缓冲罐的内容物输送到进料容器中，并且重复该过程。
图9A是描绘使用6环的图，并且图9B描绘了使用反向旋转的转子-转子环的8环实施例。
图10是在使用批量混合器进行预湿的情况下使用环设计(第一行程)的FLT结果获得的抗张强度(FLT)结果的图表。操作条件是55kg/min、2000RPM和9.7％的总固体(测量的平均值)。POP是50％。
图11是在使用批量混合器进行预湿的情况下环设计(第一行程和第二行程)的抗张强度(FLT)结果的图表。对照累计能量输入(总共)示出结果。
图12是本发明系统和过程(单程)在两个不同的固体浓度下的抗张强度(FLT)结果的图表。
具体实施方式
某些定义
本文提供的标题(title)、小标题(heading)和子标题不应被解释为限制本公开的各个方面。因此，通过从整体上参考说明书，可以更全面地定义下文定义的术语。本文中引用的所有参考文献均通过引用的方式整体并入。
除非另外定义，否则本文使用的科学和技术术语将具有由本领域普通技术人员通常所理解的含义。此外，除非上下文另外要求，否则单数术语应包括复数并且复数术语应包括单数。
在本申请中，除非另有陈述，否则“或”的使用意指“和/或”。在多项从属权利要求的上下文中，“或”的使用是指仅以可替代的方式引用超过一项先前独立权利要求或从属权利要求。当与术语“包含”结合使用时，词语“一(a/an)”的使用可以意指“一个(种)”，但它也符合“一个(种)或多个(种)”、“至少一个(种)”以及“一个(种)或多于一个(种)”的含义。除非明确指明只是在替代方案相互排斥时指代替代方案，否则术语“或”用于意指“和/或”，但本公开支持只是指替代方案和“和/或”的定义。
在整个本申请中，术语“约”用于指示值包括定量装置、用来确定值的方法的固有误差变化或研究对象之间存在的变化。例如，但不作为限制，当使用术语“约”时，指定值可以变化正负百分之十二、或百分之十一、或百分之十、或百分之九、或百分之八、或百分之七、或百分之六、或百分之五、或百分之四、或百分之三、或百分之二、或百分之一。术语“至少一个”的使用将被理解为包括一个以及多于一个的任何量，包括但不限于1、2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、100等。术语“至少一个”或“一个或多个”可以延伸到100或1000或更多，这取决于它所附属的术语。此外，100/1000的数量不应被认为是限制性的，因为更低或更高的限制也可以产生令人满意的结果。此外，术语“X、Y和Z中的至少一个”的使用将被理解为包括单独的X、单独的Y和单独的Z，以及X、Y和Z的任何组合。序数术语(即，“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等)的使用仅仅是出于区分两个或更多个项目的目的，并且除非另有说明，否则并不意味着暗示一个项目相对于另一个项目的任何顺序或次序或重要性或任何添加次序。
如本文所用，术语“包含(comprising)”(以及包含的任何形式，诸如“包含(comprise)”、“包含(comprises)”和“包含(comprised)”)、“具有(having)”(以及具有的任何形式，诸如“具有(have)”和“具有(has)”)、“包括(including)”(以及包括的任何形式，诸如“包括(includes)”和“包括(include)”)或“含有(containing)”(以及含有的任何形式，诸如“含有(contains)”和“含有(contain)”)是包含性的或开放式的，并且不排除另外的、未被叙述的要素或方法步骤。另外，与术语“包含”结合使用的术语也被理解为能够与术语“由……组成”或“基本上由……组成”结合使用。
“解聚”、“去聚”、“解团聚”等意指破坏团聚体的过程。
“基本上干燥”或“干燥”意味着包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料的水性组合物的水含量减少了至少约95重量％的水。
“部分干燥的”或“部分干燥”意味着包含微纤化纤维素的水性组合物的水含量减少少于95重量％的量。在某些实施方案中，“部分干燥的”或“部分干燥”意味着包含微纤化纤维素的水性组合物的水含量减少至少25％、或至少30重量％、或至少35重量％、或至少40重量％、或至少45重量％、或至少50重量％、或至少55重量％、或至少60重量％、或至少65重量％、或至少70重量％、或至少75重量％、或至少80重量％、或至少85重量％、或至少90重量％、或至少95重量％。
在某些实施方案中，滤饼的总固体范围是约8％至约60％总固体。
在一些实施方案中，液体介质和包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的滤饼的纤维含量是约0.5wt％至约20wt％、优选地约0.5wt％至约4wt％，或更优选地约1wt％至2wt％。
在实施方案中，水性悬浮液被处理以除去至少一部分或大体上所有的水以形成部分干燥的。例如，水性悬浮液中至少约10体积％的水可以从水性悬浮液中除去，例如，水性悬浮液中至少约20体积％、或至少约30体积％、或至少约40体积％、或至少约50体积％、或至少约60体积％、或至少约70体积％、或至少约80体积％、或至少约90体积％、或至少约95体积％的水可被除去，包括例如通过在有或没有挤压的情况下进行重力或真空辅助的排水、或通过蒸发、或通过过滤，或通过这些技术的组合。部分干燥或基本上干燥的组合物将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及在干燥之前可能已经添加到水性悬浮液中的一种或多种任选的添加剂。部分干燥的产物可以被储存或包装以供销售。如本文所述，部分干燥或基本上干燥的产物可以任选地再水合并结合到造纸组合物和其他纸产品中。
技术人员已知用于制备包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料的部分干燥的组合物的各种方法。例如，在美国专利号10,435,482和11,001,644中公开了在现有技术中公开且通过引用的方式整体并入本文的方法。
美国专利号10,435,482的过程被描述为一种改进再分散的干燥或部分干燥的微纤化纤维素的物理和/或机械特性的方法，该方法包括：(a)提供微纤化纤维素的水性组合物；(b)通过以下中的一者或多者使水性组合物脱水以产生脱水的微纤化纤维素组合物：i.通过压带机进行脱水，ii.高压自动化压带机，iii.离心，iv.管压机，v.螺旋压机，以及vi.旋转式压机；(c)通过以下中的一者或多者对脱水的微纤化纤维素组合物进行干燥以产生干燥或部分干燥的微纤化纤维素组合物：i.流化床干燥器，ii.微波和/或射频干燥器，iii.热空气扫磨机或干燥器、细胞磨或多转子细胞磨，以及iv.冷冻干燥；以及(d)将干燥或至少部分干燥的微纤化纤维素在液体介质中进行再分散；其中微纤化纤维素的抗张指数和/或粘度是微纤化纤维素的水性组合物在以相当的浓度和20至50的纤维陡度进行干燥之前的抗张指数和/或粘度的至少50％。
美国专利号11,001,644的过程被描述为一种改进再分散的干燥或部分干燥的微纤化纤维素的物理和/或机械特性的方法，该方法包括：(a)提供微纤化纤维素的水性组合物，其中从再生浆、或造纸厂损纸、或造纸厂废料流、或来自造纸厂的粉料获得微纤化纤维素；(b)通过以下中的一者或多者使水性组合物脱水以产生脱水的微纤化纤维素组合物：通过压带机、高压自动化压带机、iii.离心机、管压机、螺旋压机和旋转式压机进行脱水；(c)通过以下中的一者或多者对脱水的微纤化纤维素组合物进行干燥以产生干燥或部分干燥的微纤化纤维素组合物：i.流化床干燥器，ii.微波和/或射频干燥器、热空气扫磨机或干燥器、细胞研磨器或多转子细胞研磨器，以及冷冻干燥；以及(d)将干燥或至少部分干燥的微纤化纤维素在液体介质中进行再分散；其中微纤化纤维素的抗张指数和/或粘度是微纤化纤维素的水性组合物在以相当的浓度和20至50的纤维陡度进行干燥之前的抗张指数和/或粘度的至少50％。在美国专利公布号20200263358A1中公开了用于对部分干燥或基本上干燥的微纤化纤维素进行再分散的替代过程，该方法通过引用的方式整体并入本文。
在美国专利公布号20200263358中，提供了一种用于对脱水、部分干燥或基本上干燥的微纤化纤维素进行再分散的方法，该方法包括以下步骤：(a)向具有至少第一入口和第二入口以及出口的罐添加一定量的合适的分散液，其中该罐还包括附接到出口的混合器和泵；(b)通过第一入口将足量的脱水、部分干燥或基本上干燥的微纤化纤维素添加到罐，以产生期望固体浓度为0.5％至5％纤维固体的微纤化纤维素液体组合物；(c)将分散液和脱水、部分干燥或基本上干燥的微纤化纤维素在罐中用混合器混合，以使微纤化纤维素部分解聚并再分散，从而形成可流动浆料；(d)用泵将可流动浆料泵送到流动池的入口，其中流动池包括再循环回路和一个或多个串联的超声探头及至少第一出口和第二出口，其中流动池的第二出口连接到罐的第二入口，从而提供连续的再循环回路，以在所需的时间段和/或总能量内向浆料连续施加超声波能量，其中流动池在第二出口处包括可调节的阀以产生再循环浆料的背压，进一步地，其中步骤(c)的包含微纤化纤维素的液体组合物在0至4巴的操作压力和在20℃至50℃的温度下通过再循环回路连续再循环；(e)通过超声探头在19至100kHz的频率范围内以高达60％、高达100％或高达200％的幅度连续向浆料施加200至10,000kWh/t的超声波能量输入，直至所用超声波仪的物理限制，持续1至120分钟；(f)将具有增强的抗张强度和/或粘度特性的包含微纤化纤维素的再分散悬浮液从流动池的第一出口收集在合适的容纳容器中。
术语“再分散”、“进行再分散”和“再分散的”是指使干燥和任选地成粉状的微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料在水介质中悬浮以实现与发生干燥之前相当的抗张指数特性。这由“抗张指数”或“FLT指数”表征。
如本文所用，“FLT指数”是根据实施例1的程序进行的抗张强度测量。
FLT指数是一种抗拉测试，旨在评估微纤化纤维素和再分散的微纤化纤维素的质量。通过添加在微纤化纤维素/无机材料复合材料的生产中使用的任何无机颗粒(在不含无机颗粒的微纤化纤维素的情况下，则使用60wt％<2μm GCC碳酸钙)，将测试材料的纸浆百分比(Percentage of Pulp，POP)调节至20％。使用定制的Buchner过滤设备由该材料形成220gsm片材。将所得片材处理，并且使用工业标准抗拉测试器测量其抗张指数。
如本文所用，术语“包括”及其语法变体旨在是非限制性的，使得列表中项目的叙述不排除可以取代或添加到所列项目的其他类似项目。
如本文所用，部分干燥的MFC组合物的“机械特性”包括以下中的一者或多者：抗张强度、拉伸伸长率、抗张指数、破裂强度、撕裂强度、撕裂指数、Scott Bond、断裂能和断裂伸长率。
如本文所用，术语“成粉末(pulverize)”、“成粉状的(pulverized)”和“粉碎(pulverization)”意指将MFC压饼机械粉碎成粉末。
如本文所用，带有剪切器头叶轮的混合器向包含微纤化纤维素或者微纤化纤维素和一种或多种无机颗粒材料组合物以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥和任选地成粉状的组合物至少施加“中等至高剪切”。可在本发明中使用的中等至高剪切混合器的示例是在容纳容器内部的Cowles叶片(径流式叶轮)，其中例如在叶轮(D)到罐(T)直径小于0.5(即，D/T<0.5)的情况下，遇到小于20m/s的尖端速度。其他示例性混合器包括各种螺旋桨式混合器、双轴和三轴混合器(例如，Ross混合器)、具有叶片式混合器的分散器、混合器、Myers混合器、PVC混合器以及如技术人员已知的其他类似的通用混合器。
如本文所用，转子-定子混合器例如为混合器(Siefer-Trigonal机器)或更一般地胶体磨机或精制机或疏解机，或者施加相对较高剪切速率的BVG转子-定子混合设备，这取决于与施加中等剪切的剪切器头混合器相比所需的剪切水平和设计的物理限制。另一设备包括由德国的Hagen&Funke有限公司供应的转子-定子混合器。进料流量典型地在7至16m3/hr的范围内，但如果需要，可以处理高达35m3/h的流量。高剪切混合器由VSD驱动器控制以改变能量输入量。
如本文所用，与常规的混合器相比，“转子-转子混合器”为高粘度浆料产生高且集中的剪切。转子-转子混合器具有能够施加高剪切力的两个反向旋转混合元件(转子)。由于混合器的几何构造，液体浆料被迫通过由转子形成的高剪切力区。示例性转子-转子混合器是由芬兰的Megatrex Oy供应的混合器。替代设备包括超细摩擦研磨机(可获自日本的Masuko Sangyo有限公司的)。混合器的示例是转子-转子解胶机，型号为G30，直径为500mm，6个转子外设，施加的旋转速度为1500rpm(反向旋转转子)。优选的间隙宽度小于10mm且优选地小于5mm。所谓的转子-转子解胶机，其中由在相反方向上旋转的若干转子的叶片引起对分散体的一系列频繁重复的影响。解胶机就是这种解胶机的示例。相邻的转子在相反的方向上以1500rpm旋转。
包含纤维素的纤维基材
包含纤维素的纤维基材(在本文中不同地称为“包含纤维素的纤维基材”、“纤维素纤维”、“纤维状纤维素原料”、“纤维素原料”和“含纤维素的纤维(或纤维状)”等)可以衍生自原生浆或再生浆。
如本文所用，术语“基本上”意指随后描述的事件或情况完全发生，或者随后描述的事件或情况在很大程度上发生。例如，当与特定事件或情况相关时，术语“基本上”意指随后描述的事件或情况发生至少80％的时间、或至少85％的时间、或至少90％的时间、或至少95％的时间。在“基本上均匀悬浮液”的背景下，悬浮液被理解为具有最少团聚体。
如本文所用，“粘度”是根据实施例2的程序测量的。
除非另有说明，否则本文针对无机颗粒材料提及的粒度特性是使用由Micromeritics Instruments Corporation,Norcross,Ga.,USA(电话：+1 770 6623620；网址：www.micromeritics.com)供应的Sedigraph 5100机器，如以熟知的方式通过颗粒材料在水介质中的完全分散状态下的沉降所测量的，在本文中称为“Micromeritics Sedigraph5100单位”。这种机器提供具有小于给定e.s.d值的尺寸的颗粒的测量值和累积重量百分比曲线，所述尺寸在本领域中称为“当量球径”(e.s.d)。平均粒度d50是以此方式测定的颗粒e.s.d的值，在该值下50重量％的颗粒具有小于该d50值的当量球径。
替代地，在说明的情况下，本文针对无机颗粒材料提及的粒度特性是通过激光散射领域中采用的公知常规方法，使用由Malvern Instruments Ltd供应的MalvernMastersizer S机器测量的(或通过给出基本相同结果的其他方法测量)。在激光散射技术中，粉末、悬浮液和乳液中的颗粒尺寸可以基于米氏理论的应用，使用激光束的衍射来测量。这种机器提供具有小于给定e.s.d值的尺寸的颗粒的测量值和累积体积百分比曲线，所述尺寸在本领域中称为“当量球径”(e.s.d)。平均粒度d50是以此方式测定的颗粒e.s.d的值，在该值下50体积％的颗粒具有小于该d50值的当量球径。
如本文所用，短语“从X至Y的整数”意指包括端点的任何整数。例如，短语“从1至5的整数”意指1、2、3、4或5。
微纤化纤维素
尽管微纤化纤维素(“MFC”)在本领域中是熟知且被描述了的，但出于一个或多个目前公开和/或要求保护的发明概念的目的，微纤化纤维素被定义为由分离的纤维素微纤维和/或纤维素微纤维束形式的微纤维组成的纤维素，这两种形式均衍生自纤维素原料。因此，微纤化纤维素应被理解为包括部分或全部原纤化纤维素或木质纤维素纤维，这可以通过本领域已知的各种方法来实现。
如本文所用，“微纤化纤维素(microfibrillated cellulose)”可以与“微纤维纤维素(microfibrillar cellulose)”、“纳米原纤化纤维素”、“纳米纤维素”、“纳米纤丝纤维素”、“纤维素纳米纤维”、“纳米级原纤化纤维素”、“纤维素微纤维”互换使用，和/或简称为“MFC”。另外，如本文所用，上面列出的可与“微纤化纤维素”互换的术语可以指已经完全微纤化的纤维素或已经基本上微纤化但仍含有一定量非微纤化纤维素的纤维素，所述一定量非微纤化纤维素的纤维素不干扰如本文所述和/或要求保护的微纤化纤维素的益处。
“微纤化”意指与预微纤化纸浆的纤维相比，其中纤维素的微纤维作为单个物质或作为小聚集体被释放或部分释放的过程。适用于造纸的典型纤维素纤维(即预微纤化纸浆)包括数百或数千个单独的纤维素纤维的较大聚集体。
微纤化纤维素包括纤维素，其是包含重复葡萄糖单位的天然存在的聚合物。如在本说明书中使用的术语“微纤化纤维素”也表示为MFC，包括微纤化的/微纤维纤维素和纳米纤化的/纳米纤维纤维素(NFC)，这些材料也被称为纳米纤维素。
微纤化纤维素通过在有或没有预先的酶促或化学处理的情况下剥去可能已经通过机械剪切而暴露的纤维素纤维的外层来制备。存在本领域已知的许多制备微纤化纤维素的方法。
在非限制性示例中，术语微纤化纤维素用于描述原纤化纤维素，其包含纳米级纤维素颗粒纤维或通常具有至少一个小于100nm的尺寸的原纤维。当从纤维素纤维中释放出来时，原纤维通常具有小于100nm的直径。纤维素原纤维的实际直径取决于来源和制造方法。
附着在原纤化纤维素纤维上或作为释放的微纤维(microfibril)的纤维素微纤维的粒度分布和/或纵横比(长度/宽度)取决于来源和微纤化过程中采用的制造方法。
在非限制性示例中，微纤维的纵横比通常较高，并且单个微纤维的长度可以大于1微米，且直径可以在约5至60nm的范围内，其数均直径通常小于20nm。微纤维束的直径可以大于1微米，然而通常小于1微米。
在非限制性实例中，最小的原纤维常规地被称为基本原纤维，其通常具有大约2至4nm的直径。基本原纤维聚集也是常见的，这也可以被认为是微纤维。
在非限制性示例中，微纤化纤维素可以至少部分包含纳米纤维素。纳米纤维素可以主要包含直径小于100nm且长度可以在微米范围或更低的纳米尺寸的原纤维。最小的微纤维类似于所谓的元素原纤维，其直径通常为2至4nm。当然，除了生产微纤化纤维素的方法之外，微纤维和微纤维束的尺寸和结构还取决于所使用的原料。尽管如此，预期本领域普通技术人员将理解“微纤化纤维素”在目前公开的和/或要求保护的一个或多个发明概念的上下文中的含义。
取决于纤维素纤维的来源和用于使纤维素纤维微纤化的制造工艺，原纤维的长度可以变化，通常为约1至大于10微米。
粗MFC级可能含有大量原纤化纤维，即从管胞突出的原纤维(纤维素纤维)，以及从管胞释放的一定量的原纤维(纤维素纤维)。
在某些实施方案中，微纤化纤维素具有在约5μm至约500μm范围的d50，如通过激光散射所测量。在某些实施方案中，微纤化纤维素具有等于或小于约400μm，例如等于或小于约300μm、或等于或小于约200μm、或等于或小于约150μm、或等于或小于约125μm、或等于或小于约100μm、或等于或小于约90μm、或等于或小于约80μm、或等于或小于约70μm、或等于或小于约60μm、或等于或小于约50μm、或等于或小于约40μm、或等于或小于约30μm、或等于或小于约20μm、或等于或小于约10μm的d50。
在某些实施方案中，微纤化纤维素具有在约0.1至500μm范围的莫代尔纤维粒度。
在某些实施方案中，微纤化纤维素具有至少约0.5μm，例如至少约10μm、或至少约50μm、或至少约100μm、或至少约150μm、或至少约200μm、或至少约300μm、或至少约400μm的莫代尔纤维粒度。
在一个实施方案中，微纤化纤维素也可以由再生浆或造纸厂损纸和/或工业废料、或来自造纸厂的富含矿物质填料和纤维素材料的纸流(paper stream)制备。
可以例如在脱水和/或干燥之前处理微纤化纤维素。例如，可以向微纤化纤维素添加如下面指定的一种或多种添加剂(例如，盐、糖、乙二醇、尿素、乙二醇、羧甲基纤维素、瓜尔胶或其组合，如下面指定)。例如，可以向微纤化纤维素添加一种或多种低聚物(例如，具有或没有上面指定的添加剂)。例如，可以向微纤化纤维素添加一种或多种无机颗粒材料以改进分散性(例如，经过疏水表面处理(诸如硬脂酸表面处理)的滑石或矿物质(例如，经硬脂酸处理的碳酸钙)。添加剂可以例如悬浮在低介电溶剂中。在脱水和/或干燥之前，微纤化纤维素可能例如处于乳状液中，例如，油/水乳状液。在脱水和/或干燥之前，微纤化纤维素可能例如处于母粒组合物中，例如，聚合物母粒组合物和/或高固体母粒组合物。在脱水和/或干燥之前，微纤化纤维素可能例如是高固体组合物(例如，固体含量等于或大于约60wt％、或等于或大于约70wt％、或等于或大于约80wt％、或等于或大于约90wt％、或等于或大于约95wt％、或等于或大于约98wt％、或等于或大于约99wt％)。在脱水和干燥之后但在再分散之前或期间，可以对微纤化纤维素附加地或替代地施加一种或多种处理的任何组合。
可以将包含纤维素的纤维基材以干燥状态的包含纤维素的纤维基材添加到研磨容器中。例如，可以将干燥的损纸直接添加到研磨机容器中。研磨机容器中的水性环境将促进纸浆的形成。
生产微纤化纤维素(“MFC”)的各种方法是本领域已知的。包含通过研磨程序产生的微纤化纤维素的某些方法和组合物描述于WO 2010/131016中。Husband,J.C.,Svending,P.,Skuse,D.R.,Motsi,T.,Likitalo,M.,Coles,A.,FiberLean Technologies Ltd.,2015,“Paper filler composition,”PCT国际申请号WO 2010/131016。包含这种微纤化纤维素的纸产品已显示出优良的纸张特性，诸如纸张破裂强度和抗张强度。WO 2010/131016中描述的方法也能够经济地产生微纤化纤维素。
WO 2007/091942 A1描述了一种方法，其中首先精制化学浆，然后用一种或多种木材降解酶处理，最后均质化以产生作为最终产品的MFC。纸浆的稠度据教导优选为0.4至10％。据说优点是避免了高压流化器或均化器中的堵塞。
WO 2010/131016描述了一种用于产生具有或不具有无机颗粒材料的微纤化纤维素的研磨程序。这种研磨程序在下面描述。在WO 2010/131016(其内容通过引用的方式整体并入本文)中阐述的方法的一个实施方案中，所述方法利用纤维素纤维的机械崩解来成本有效地且大规模地生产微纤化纤维素(“MFC”)，而无需纤维素预处理。该方法的一个实施方案使用搅拌介质碎屑机研磨技术，该技术通过搅拌研磨介质珠粒将纤维崩解成MFC。在此过程中，添加矿物质诸如碳酸钙或高岭土作为助磨剂，大大降低了所需的能量。Husband,J.C.,Svending,P.,Skuse,D.R.,Motsi,T.,Likitalo,M.,Coles,A.,FiberLeanTechnologies Ltd.,2015,“Paper filler composition,”美国专利US9127405B2。
制备微纤化纤维素和无机颗粒材料的水性悬浮液
在某些实施方案中，包含微纤化纤维素的组合物可通过包括在研磨介质存在下使包含纤维素的纤维基材微纤化的工艺获得。所述工艺有利地在水性环境中进行。
当存在研磨介质时，其可以是天然或合成材料。研磨介质可以例如包括任何硬矿物质、陶瓷或金属材料的球、珠粒或丸。此类材料可以包括例如富含氧化铝、氧化锆、硅酸锆、硅酸铝或莫来石的材料，其通过在约1300℃至约1800℃范围内的温度下煅烧高岭石粘土来生产。例如，在一些实施方案中，研磨介质是优选的。替代地，可以使用具有合适粒度的天然砂颗粒。
研磨可以在一个或多个阶段中进行。例如，可以在研磨容器中将粗无机颗粒材料研磨至预定的粒度分布，之后添加包含纤维素的纤维材料，并继续研磨，直到获得期望的微纤化水平。根据本发明的一方面使用的粗无机颗粒材料最初可以具有这样的粒度分布，其中少于约20重量％的颗粒具有小于2μm的当量球径(e.s.d)，例如，少于约15重量％或少于约10重量％的颗粒具有小于2μm的e.s.d。在另一个实施方案中，根据本发明的一方面使用的粗无机颗粒材料最初可以具有这样的粒度分布(如使用Malvern Insitec或等效设备所测量)，其中少于约20体积％的颗粒具有小于2μm的e.s.d，例如，少于约15体积％或少于约10体积％的颗粒具有小于2μm的e.s.d。在另一个实施方案中，可以在存在研磨介质且不存在无机颗粒物质的情况下研磨含纤维素的纤维材料，如下所述。
粗无机颗粒材料可以在存在或不存在研磨介质的情况下进行湿磨或干磨。在湿磨阶段的情况下，粗无机颗粒材料优选地在研磨介质的存在下在水性悬浮液中研磨。在这种悬浮液中，粗无机颗粒材料可以优选地以悬浮液的约5重量％至约85重量％的量、更优选地以悬浮液的约20重量％至约80重量％的量存在。最优选地，粗无机颗粒材料可以以悬浮液的约30重量％至约75重量％的量存在。如上所述，可以将粗无机颗粒材料研磨至这样的粒度分布，使得至少约10重量％的颗粒具有小于2μm的e.s.d，例如，至少约20重量％、或至少约30重量％、或至少约40重量％、或至少约50重量％、或至少约60重量％、或至少约70重量％、或至少约80重量％、或至少约90重量％、或至少约95重量％、或约100重量％的颗粒具有小于2μm的e.s.d，之后添加纤维素纸浆，并且共研磨这两种组分以使纤维素纸浆的纤维微纤化。在另一个实施方案中，将粗无机颗粒材料研磨至这样的粒度分布(如使用MalvernInsitec设备(或等效设备)所测量)，使得至少约10体积％的颗粒具有小于2μm的e.s.d，例如，至少约20体积％、或至少约30体积％、或至少约40体积％、或至少约50体积％、或至少约60体积％、或至少约70体积％、或至少约80体积％、或至少约90体积％、或至少约95体积％、或约100体积％的颗粒具有小于2μm的e.s.d，之后添加纤维素纸浆，并且共研磨这两种组分以使纤维素纸浆的纤维微纤化。
通常，待选择用于本发明的研磨介质的类型和粒度可以取决于特性，例如，待研磨材料的进料悬浮液的粒度和化学组成。优选地，颗粒研磨介质包含平均直径在约0.1mm至约6.0mm范围内并且更优选地在约0.2mm至约4.0mm范围内的颗粒。研磨介质(或多种介质)可以以高达装料(charge)的约70体积％的量存在。研磨介质可以以装料的至少约10体积％，例如装料的至少约20体积％、或装料的至少约30体积％、或装料的至少约40体积％、或装料的至少约50体积％、或装料的至少约60体积％的量存在。
除非另有说明，否则微纤化纤维素材料的粒度特性是通过激光散射领域中采用的公知常规方法，使用由Malvern Instruments Ltd供应的Malvern Insitec设备(或等效设备)测量的(或通过给出基本相同结果的其他方法测量)。
包含纤维素的纤维基材可以呈纸浆的形式(即，纤维素纤维在水中的悬浮液)，其可以通过任何合适的化学或机械处理或其组合来制备。
下面提供了使用Malvern Insitec设备(或等效设备)表征无机颗粒材料与微纤化纤维素的混合物的粒度分布的程序细节。
可以在无机颗粒材料的存在下将包含纤维素的纤维基材微纤化以获得具有约5μm至约500μm范围内的d50的微纤化纤维素，如通过激光散射所测量。可以在无机颗粒材料的存在下将包含纤维素的纤维基材微纤化以获得具有以下d50的微纤化纤维素：等于或小于约400μm，例如等于或小于约300μm、或等于或小于约200μm、或等于或小于约150μm、或等于或小于约125μm、或等于或小于约100μm、或等于或小于约90μm、或等于或小于约80μm、或等于或小于约70μm、或等于或小于约60μm、或等于或小于约50μm、或等于或小于约40μm、或等于或小于约30μm、或等于或小于约20μm、或等于或小于约10μm。
可以在无机颗粒材料的存在下将包含纤维素的纤维基材微纤化以获得具有在约0.1μm至500μm范围的模态纤维粒度和在0.25μm至20μm范围的模态无机颗粒材料粒度的微纤化纤维素。可以在无机颗粒材料的存在下将包含纤维素的纤维基材微纤化以获得具有以下模态纤维粒度的微纤化纤维素：至少约0.5μm、例如至少约10μm、或至少约50μm、或至少约100μm、或至少约150μm、或至少约200μm、或至少约300μm、或至少约400μm。
可以在无机颗粒材料的存在下将包含纤维素的纤维基材微纤化以获得具有等于或大于约10的纤维陡度的微纤化纤维素，如通过Malvern所测量。纤维陡度(即，纤维粒度分布的陡度)由下式确定：
陡度＝100×(d30/d70)
微纤化纤维素可具有等于或小于约100的纤维陡度。微纤化纤维素可以具有等于或小于约75、或等于或小于约50、或等于或小于约40、或等于或小于约30的纤维陡度。微纤化纤维素可以具有约20至约50、或约25至约40、或约25至约35、或约30至约40的纤维陡度。
可以将更细的矿物质峰拟合到所测量的数据点，并从分布中在数学上减去以留下纤维峰，纤维峰可以转换为累积分布。类似地，可以从原始分布中在数学上减去纤维峰以留下矿物质峰，也可以将矿物质峰转换为累积分布。然后可以使用这两条累积曲线来计算平均粒度(d50)和分布的陡度(d30/d70×100)。然后可以使用微分曲线来找出矿物质和纤维两个部分的模态粒度。
无机颗粒材料
当存在无机颗粒材料时，所述无机颗粒材料例如可以是碱土金属碳酸盐或硫酸盐诸如碳酸钙、碳酸镁、白云石、石膏、含水高岭石组粘土诸如高岭土、埃洛石或球粘土、无水(煅烧的)高岭石组粘土诸如偏高岭土或完全煅烧的高岭土、滑石、云母、珍珠岩、膨润土或硅藻土、或氢氧化镁、或三水合铝或其组合。
用于方法中的优选无机颗粒材料是碳酸钙。此后，本发明可能倾向于根据碳酸钙以及与碳酸钙被加工和/或处理的方面有关的方面进行讨论。本发明不应被解释为限于此类实施方案。
本发明中使用的颗粒状碳酸钙可以通过研磨从天然来源获得。重质碳酸钙(GCC)通常通过粉碎然后研磨矿物质源诸如白垩、大理石或石灰石来获得，随后可以进行粒度分级步骤，以获得具有期望细度的产物。其他技术诸如漂白、浮选和磁选也可用于获得具有期望细度和/或颜色的产物。颗粒状固体材料可自发研磨，即通过固体材料颗粒本身之间的摩擦，或替代地，在包含与待研磨的碳酸钙不同材料的颗粒的颗粒状研磨介质的存在下研磨。这些过程可以在存在或不存在分散剂和抗微生物剂的情况下进行，这些试剂可以在所述过程的任何阶段添加。一般地，当存在抗微生物剂时，在形成带压饼之后但在储存带压饼组合物并运输到制造位置以对带式饼进行再分散之前添加所述抗微生物剂。
沉淀碳酸钙(PCC)可用作本发明中颗粒状碳酸钙的来源，并可通过本领域可用的任何已知方法产生。TAPPI Monograph Series No 30,"Paper Coating Pigments",第34-35页描述了制备沉淀碳酸钙的三种主要商业工艺，所述沉淀碳酸钙适用于制备用于造纸工业的产品，但也可用于实践本发明。在所有三种工艺中，首先将碳酸钙给料(诸如石灰石)煅烧以产生生石灰，然后将生石灰在水中熟化以产生氢氧化钙或石灰乳。在第一种工艺中，石灰乳直接用二氧化碳气体碳酸化。此工艺的优点是不形成副产物，并且碳酸钙产物的性质和纯度比较容易控制。在第二种工艺中，使石灰乳与纯碱接触，以通过复分解产生碳酸钙沉淀和氢氧化钠溶液。如果此工艺在商业上使用，则氢氧化钠可以大体上与碳酸钙完全分离。在第三种主要商业工艺中，石灰乳首先与氯化铵接触，得到氯化钙溶液和氨气。然后使氯化钙溶液与纯碱接触，以通过复分解产生碳酸钙沉淀和氯化钠溶液。根据所使用的具体反应过程，晶体可以多种不同的形状和尺寸产生。PCC晶体的三种主要形式是霰石、菱面体和偏三角面体，它们都适用于本发明，包括其混合物。
碳酸钙的湿法研磨包括形成碳酸钙的水性悬浮液，然后可以将其任选地在合适的分散剂存在下研磨。可以参考例如EP 614948(其内容通过引用的方式整体并入)以获得关于碳酸钙湿法研磨的更多信息。
在一些情况下，可以包括少量添加的其他矿物质，例如，也可以存在高岭土、煅烧高岭土、硅灰石、铝土矿、滑石、膨润土或云母中的一种或多种。
当本发明的无机颗粒材料是从天然存在的来源获得时，一些矿物质杂质可能会污染研磨材料。例如，天然存在的碳酸钙可以与其他矿物质一起存在。因此，在一些实施方案中，无机颗粒材料包括一定量的杂质。然而，一般而言，本发明中使用的无机颗粒材料将含有小于约5重量％、优选小于约1重量％的其他矿物质杂质。
在本发明方法的微纤化步骤期间使用的无机颗粒材料优选具有这样的粒度分布，其中至少约10重量％的颗粒具有小于2μm的e.s.d.，例如，至少约20重量％、或至少约30重量％、或至少约40重量％、或至少约50重量％、或至少约60重量％、或至少约70重量％、或至少约80重量％、或至少约90重量％、或至少约95重量％、或约100重量％的颗粒具有小于2μm的e.s.d。
除非另有说明，否则本文针对无机颗粒材料提及的粒度特性是使用由Micromeritics Instruments Corporation,Norcross,Ga.,USA(电话：+1 770 6623620；网址：www.micromeritics.com)供应的Sedigraph 5100机器，如以熟知的方式通过颗粒材料在水介质中的完全分散状态下的沉降所测量的，在本文中称为“Micromeritics Sedigraph5100单位”。这种机器提供具有小于给定e.s.d值的尺寸的颗粒的测量值和累积重量百分比曲线，所述尺寸在本领域中称为“当量球径”(e.s.d)。平均粒度d50是以此方式测定的颗粒e.s.d的值，在该值下50重量％的颗粒具有小于该d50值的当量球径。
替代地，在说明的情况下，本文针对无机颗粒材料提及的粒度特性是通过激光散射领域中采用的公知常规方法，使用由Malvern Instruments Ltd供应的Malvern Insitec设备(或等效设备)测量的(或通过给出基本相同结果的其他方法测量)。在激光散射技术中，粉末、悬浮液和乳液中的颗粒尺寸可以基于米氏理论的应用，使用激光束的衍射来测量。这种机器提供具有小于给定e.s.d值的尺寸的颗粒的测量值和累积体积百分比曲线，所述尺寸在本领域中称为“当量球径”(e.s.d)。平均粒度d50是以此方式测定的颗粒e.s.d的值，在该值下50体积％的颗粒具有小于该d50值的当量球径。
除非另有说明，否则微纤化纤维素材料的粒度特性是通过激光散射领域中采用的公知常规方法，使用由Malvern Instruments Ltd供应的Malvern Insitec L机器测量的(或通过给出基本相同结果的其他方法测量)。
下面提供了使用Malvern Mastersizer S机器表征无机颗粒材料与微纤化纤维素的混合物的粒度分布的程序细节。
另一优选使用的无机颗粒材料是高岭土粘土。此后，本说明书的这一部分可能倾向于根据高岭土以及与高岭土被加工和/或处理的方面有关的方面进行讨论。本发明不应被解释为限于此类实施方案。因此，在一些实施方案中，高岭土以未加工的形式使用。
本发明中使用的高岭土粘土可以是来源于天然来源、即原始的天然高岭土粘土矿物质的加工材料。加工过的高岭土粘土通常可以含有至少约50重量％的高岭石。例如，大多数商业加工的高岭土粘土含有大于约75重量％的高岭石，并且可以含有大于约90重量％、在一些情况下大于约95重量％的高岭石。
本发明中使用的高岭土粘土可以通过本领域技术人员熟知的一种或多种其他工艺，例如通过已知的精制或选矿步骤，由原始的天然高岭土粘土矿物质制备。
例如，粘土矿物质可用还原性漂白剂诸如连二亚硫酸钠漂白。如果使用连二亚硫酸钠，则在连二亚硫酸钠漂白步骤之后，漂白的粘土矿物质可以任选地脱水，任选地洗涤并再次任选地脱水。
可以处理粘土矿物质以除去杂质，例如通过本领域熟知的絮凝、浮选或磁选技术。替代地，在本发明的一方面中使用的粘土矿物质可以固体形式或作为水性悬浮液未经处理。
本发明中使用的颗粒状高岭土粘土的制备方法还可以包括一个或多个粉碎步骤，例如研磨或碾磨。用粗高岭土的轻粉碎来对其进行适当的分层。粉碎可以通过使用塑料(例如尼龙)的珠子或颗粒、沙子或陶瓷研磨或碾磨助剂来进行。粗高岭土可以使用公知的程序进行精制以除去杂质并改进物理特性。高岭土粘土可以通过已知的粒度分级程序例如筛分和离心(或两者)来处理，以获得具有所期望d50值或粒度分布的颗粒。
包含纤维素的纤维基材
包含纤维素的纤维基材可以来源于任何合适的来源，诸如木材、草(例如，甘蔗、竹子)或碎布(例如，纺织废料、棉花或亚麻)。包含纤维素的纤维基材可以呈纸浆的形式(即，纤维素纤维在水中的悬浮液)，其可以通过任何合适的化学或机械处理或其组合来制备。例如，纸浆可以是化学浆、或化学热机械浆、或机械浆、或再生浆、或造纸厂损纸、或造纸厂废料流、或来自造纸厂的废料或其组合。可以将纤维素浆料进行打浆(例如，在Valley打浆机中)和/或以其他方式精制(例如，在锥形或板式精制机中处理)至任何预定的游离度，在本领域中报告为加拿大标准游离度(CSF)，单位为cm3。CSF意指通过纸浆悬浮液可以排出的速率所量度的纸浆游离度或排水率的值。例如，纤维素纸浆在被微纤化之前可以具有约10cm3或更高的加拿大标准游离度。纤维素纸浆可以具有以下CSF：约700cm3或更低，例如等于或小于约650cm3、或等于或小于约600cm3、或等于或小于约550cm3、或等于或小于约500cm3、或等于或小于约450cm3、或等于或小于约400cm3、或等于或小于约350cm3、或等于或小于约300cm3、或等于或小于约250cm3、或等于或小于约200cm3、或等于或小于约150cm3、或等于或小于约100cm3、或等于或小于约50cm3。然后可以通过本领域熟知的方法将纤维素纸浆脱水，例如，可以通过筛网过滤纸浆以便获得包含至少约10％固体，例如至少约15％固体、或至少约20％固体、或至少约30％固体、或至少约40％固体的湿片材。纸浆可以在未精制的状态下利用，也就是说，没有被打浆或脱水或以其他方式被精制。
可将纤维素纸浆进行打浆(例如在Valley打浆机中)和/或以其他方式精制(例如，在锥形或板式精制机中处理)至任何预定的游离度，在本领域中报告为加拿大标准游离度(CSF)，单位为cm3。CSF意指通过纸浆悬浮液可以排出的速率所量度的纸浆游离度或排水率的值，并且此测试是根据T 227cm-09TAPPI标准进行的。例如，纤维素纸浆在被微纤化之前可以具有约10cm3或更高的加拿大标准游离度。纤维素纸浆可以具有以下CSF：约700cm3或更低，例如等于或小于约650cm3、或等于或小于约600cm3、或等于或小于约550cm3、或等于或小于约500cm3、或等于或小于约450cm3、或等于或小于约400cm3、或等于或小于约350cm3、或等于或小于约300cm3、或等于或小于约250cm3、或等于或小于约200cm3、或等于或小于约150cm3、或等于或小于约100cm3、或等于或小于约50cm3。纤维素纸浆可具有约20至约700的CSF。然后可以通过本领域熟知的方法将纤维素纸浆脱水，例如，可以通过筛网过滤纸浆以获得包含至少约10％固体例如至少约15％固体、或至少约20％固体、或至少约30％固体、或至少约40％固体的湿片材。纸浆可以在未精制的状态下利用，也就是说，没有被打浆或脱水或以其他方式被精制。
微纤化纤维素可以通过减小多糖的粒度的任何方法来生产，如本领域普通技术人员已知。然而，用于在保持多糖的高长宽比的同时减小粒度的方法是优选的。特别地，至少一种微纤化纤维素可以通过选自由以下组成的组的方法来生产：研磨；超声处理；均质化；对撞混合器；热；蒸汽爆发；增压-减压循环；冻结-融化循环；撞击；研磨(诸如圆盘研磨机)；泵送；混合；超声波；微波爆发；和/或碾磨。还可以使用这些方法的各种组合，诸如在碾磨之后进行均质化。在一个实施方案中，通过使一种或多种含纤维素原材料在水性悬浮液中经受足量的剪切而使得一种或多种含纤维素原材料中的纤维素纤维的结晶区域的一部分被原纤化来形成至少一种微纤化纤维素。
包含纤维素的纤维基材的微纤化可以在湿条件下在无机颗粒材料的存在下通过如下方法获得：其中纤维素纸浆和无机颗粒材料的混合物被加压(例如，加压至约500巴的压力)，然后通过低压区。混合物通过低压区的速率足够高并且低压区的压力足够低以引起纤维素纤维的微纤化。例如，可以通过迫使混合物穿过具有窄入口孔和宽得多的出口孔的环形开口来获得压降。随着混合物加速进入更大的体积(即低压区)，压力的急剧下降会引起空化，从而导致微纤化。在实施方案中，包含纤维素的纤维基材的微纤化可以在无机颗粒材料的存在下在湿条件下在均化器中获得。在均化器中，纤维素纸浆-无机颗粒材料混合物被加压(例如，加压至约500巴的压力)，并被迫使穿过小喷嘴或孔。可以将混合物加压至约100至约1000巴的压力，例如至等于或大于300巴、或等于或大于约500、或等于或大于约200巴、或等于或大于约700巴的压力。均质化使纤维经受高剪切力，使得当加压的纤维素纸浆离开喷嘴或孔时，空化造成纸浆中的纤维素纤维发生微纤化。可以添加另外的水以改善悬浮液通过均化器的流动性。可以将所得的包含微纤化纤维素和无机颗粒材料的水性悬浮液送回均化器的入口，以多次通过均化器。在优选实施方案中，无机颗粒材料是天然板状矿物质，诸如高岭土。因此，均质化不仅有利于纤维素纸浆的微纤化，而且有利于板状颗粒材料的分层。
在不添加无机颗粒材料的情况下制备的微纤化纤维素
在优选实施方案中，根据包括以下步骤的方法制备微纤化纤维素：通过在研磨介质的存在下研磨而在水性环境中使包含纤维素的纤维基材微纤化，所述研磨介质在研磨完成后被除去，其中研磨在塔式磨机或筛分研磨机中进行，并且其中研磨在不存在可研磨无机颗粒材料的情况下进行。
搅拌介质磨机由旋转叶轮组成，所述叶轮将动能传递给小研磨介质珠粒，这些小研磨介质珠粒经由剪切力、压缩力和冲击力的组合磨碎物料。多种研磨设备可用于通过本文公开的方法产生MFC，所述设备包括例如塔式磨机、筛分碾磨机或搅拌介质碎屑机。
可研磨无机颗粒材料是将在研磨介质的存在下被研磨的材料。
颗粒研磨介质可以是天然或合成材料。研磨介质可以例如包括任何硬矿物质、陶瓷或金属材料的球、珠粒或丸。此类材料可以包括例如富含氧化铝、氧化锆、硅酸锆、硅酸铝或莫来石的材料，其通过在约1300℃至约1800℃范围内的温度下煅烧高岭石粘土来生产。例如，在一些实施方案中，研磨介质是优选的。替代地，可以使用具有合适粒度的天然砂颗粒。
通常，待选择用于本发明的研磨介质的类型和粒度可以取决于特性，例如像待研磨材料的进料悬浮液的粒度和化学组成。优选地，颗粒研磨介质包含平均直径在约0.5mm至约6mm范围内的颗粒。在一个实施方案中，颗粒具有至少约3mm的平均直径。
研磨介质可以包含比重为至少约2.5的颗粒。研磨介质可以包含比重为至少约3、或至少约4、或至少约5、或至少约6的颗粒。
研磨介质(或多种介质)可以以高达装料的约70体积％的量存在。研磨介质可以以装料的至少约10体积％，例如装料的至少约20体积％、或装料的至少约30体积％、或装料的至少约40体积％、或装料的至少约50体积％、或装料的至少约60体积％的量存在。
可以将包含纤维素的纤维基材微纤化以获得具有如通过激光散射测量的在约5μm至约500μm范围的d∞的微纤化纤维素。
可以将包含纤维素的纤维基材微纤化以获得具有以下d50的微纤化纤维素：等于或小于约400μm，例如等于或小于约300μm、或等于或小于约200μm、或等于或小于约150μm、或等于或小于约125μm、或等于或小于约100μm、或等于或小于约90μm、或等于或小于约80μm、或等于或小于约70μm、或等于或小于约60μm、或等于或小于约50μm、或等于或小于约40μm、或等于或小于约30μm、或等于或小于约20μm、或等于或小于约10μm。
可以将包含纤维素的纤维基材微纤化以获得具有在约0.1μm至500μm范围的模态纤维粒度的微纤化纤维素。可以在无机颗粒材料的存在下将包含纤维素的纤维基材微纤化以获得具有以下模态纤维粒度的微纤化纤维素：至少约0.5μm、例如至少约10μm、或至少约50μm、或至少约100μm、或至少约150μm、或至少约200μm、或至少约300μm、或至少约400μm。
可以将包含纤维素的纤维基材微纤化以获得具有如通过Malvern测量的等于或大于约10的纤维陡度的微纤化纤维素。纤维陡度(即，纤维粒度分布的陡度)由下式确定：
陡度＝100×(d30/d70)
微纤化纤维素可以具有等于或小于约100的纤维陡度。微纤化纤维素可以具有等于或小于约75、或等于或小于约50、或等于或小于约40、或等于或小于约30的纤维陡度。微纤化纤维素可以具有约20至约50、或约25至约40、或约25至约35、或约30至约40的纤维陡度。在实施方案中，优选的陡度范围是约20至约50。
在一个实施方案中，研磨容器是塔式磨机。塔式磨机可以包括在一个或多个研磨区上方的静止区。静止区是朝向塔式磨机内部顶部定位的区域，在所述区域中有很少或没有研磨发生，并且包含微纤化纤维素和无机颗粒材料。静止区是研磨介质颗粒沉降到塔式磨机的一个或多个研磨区中的区域。
塔式磨机可以包括在一个或多个研磨区上方的分级器。在实施方案中，分级器安装在顶部，并邻近静止区定位。分级器可以是水力旋流器。
塔式磨机可以包括在一个或多个研磨区上方的筛网。在实施方案中，筛网邻近静止区和/或分级器定位。筛网的尺寸可以设计成从包含微纤化纤维素的产品水性悬浮液中分离研磨介质，并增强研磨介质的沉降。
在另一个实施方案中，微纤化纤维素可以在搅拌介质碎屑机中制备。搅拌介质碾磨机由旋转叶轮组成，该叶轮将动能传递给小研磨介质珠粒，这些小研磨介质珠粒通过剪切力、压缩力和冲击力的组合磨碎物料。多种研磨设备可用于通过本文公开的方法产生MFC，所述设备包括例如塔式磨机、筛分碾磨机或搅拌介质碎屑机。
在实施方案中，研磨在塞流条件下进行。在塞流条件下，通过塔的流动使得通过塔的研磨材料的混合受到限制。这意味着在沿塔式磨机长度的不同点处，水性环境的粘度将随着微纤化纤维素细度的增加而变化。因此，实际上，塔式磨机中的研磨区域可以被认为包括一个或多个具有特征粘度的研磨区。本领域技术人员将理解，就粘度而言，相邻研磨区之间没有明显的边界。
在一个实施方案中，在研磨机的接近在一个或多个研磨区上方的静止区或分级器或筛网的顶部处添加水，以降低包含微纤化纤维素的水性悬浮液在研磨机中这些区域的粘度。已经发现，通过在研磨机中的这一点稀释产物微纤化纤维素，改善了防止研磨介质携带到静止区和/或分级器和/或筛网上。此外，通过塔的有限混合允许在较高固体下在塔的下部进行处理，并在顶部处稀释，同时稀释水有限回流到塔的下部进入一个或多个研磨区。可以添加有效稀释包含微纤化纤维素的产物水性悬浮液粘度的任何合适量的水。水可以在研磨过程中连续添加，或者定期添加，或者不定期添加。
在另一个实施方案中，水可以经由沿塔式磨机长度定位的一个或多个注水点添加到一个或多个研磨区，或者每个注水点均位于对应于一个或多个研磨区的位置处。有利的是，在沿塔的不同点添加水的能力允许在沿研磨机的任何或所有位置处进一步调整研磨条件。
塔式磨机可以包括立式叶轮轴，在其整个长度上配备有一系列叶轮转子盘。叶轮转子盘的动作在整个研磨机中产生了一系列离散的研磨区。
在另一个实施方案中，研磨在筛分研磨机(优选搅拌介质碎屑机)中进行。筛分研磨机可以包括标称孔径为至少约250μm的一个或多个筛网，例如，所述一个或多个筛网可以具有至少约300μm、或至少约350μm、或至少约400μm、或至少约450μm、或至少约500μm、或至少约550μm、或至少约600μm、或至少约650μm、或至少约700μm、或至少约750μm、或至少约800μm、或至少约850μm、或至少约900μm、或至少约1000μm的标称孔径。
上面刚刚提到的筛网尺寸适用于上述塔式磨机实施方案。
如上所述，研磨在研磨介质的存在下进行。在一个实施方案中，研磨介质是包含平均直径在约1mm至约6mm范围内，例如约2mm、或约3mm、或约4mm、或约5mm的颗粒的粗介质。
在另一个实施方案中，研磨介质具有至少约2.5，例如至少约3、或至少约3.5、或至少约4.0、或至少约4.5、或至少约5.0、或至少约5.5、或至少约6.0的比重。
如上所述，研磨介质(或多种介质)的量可以高达装料的约70体积％。研磨介质可以以装料的至少约10体积％，例如装料的至少约20体积％、或装料的至少约30体积％、或装料的至少约40体积％、或装料的至少约50体积％、或装料的至少约60体积％的量存在。
在一个实施方案中，研磨介质以装料的约50体积％的量存在。
“装料”意指作为进料加入研磨机容器的组合物。装料包括水、研磨介质、包含纤维素的纤维基材以及任何其他任选的添加剂(除了如本文所述的之外)。
使用相对粗和/或致密的介质具有提高(即，更快)沉积速率和减少介质携带通过静止区和/或分级器和/或筛网的优点。
使用相对较粗的筛网的另一个优点是，在微纤化步骤中可以使用相对较粗或致密的研磨介质。此外，使用相对较粗的筛网(即，具有至少约250μm的标称孔径)允许相对较高固体含量的产物被处理并从研磨机中移除，这允许相对较高固体含量的进料(包括包含纤维素和无机颗粒材料的纤维基材)以经济可行的方法被处理。如下所讨论，已经发现，就能量充足性而言，具有高初始固体含量的进料是理想的。此外，还发现在较低固体含量下(在给定能量下)生产的产物具有较粗的粒度分布。
根据一个实施方案，包含纤维素的纤维基材以至少约1重量％的初始固体含量存在于水性环境中。包含纤维素的纤维基材可以以至少约2wt％，例如至少约3wt％或至少约4wt％的初始固体含量存在于水性环境中。通常，初始固体含量将不超过约10wt％。
在另一个实施方案中，研磨在级联的研磨容器中进行，所述研磨容器中的一个或多个可以包括一个或多个研磨区。例如，包含纤维素的纤维基材可以在两个或更多个研磨容器的级联例如三个或更多个研磨容器的级联、或四个或更多个研磨容器的级联、或五个或更多个研磨容器的级联、或六个或更多个研磨容器的级联、或七个或更多个研磨容器的级联、或八个或更多个研磨容器的级联、或九个或更多个串联研磨容器的级联、或包含多达十个研磨容器的级联中研磨。研磨容器的级联可以以串联或并联或者串联和并联的组合可操作地连接。级联中一个或多个研磨容器的输出和/或输入可以经历一个或多个筛选步骤和/或一个或多个分级步骤。
微纤化过程中消耗的总能量可以在级联中的每个研磨容器中平均分配。替代地，能量输入可以在级联中的一些或所有研磨容器之间变化。
本领域技术人员将理解，每个容器消耗的能量可以在级联中的容器之间变化，这取决于每个容器中被微纤化的纤维基材的量，以及任选地每个容器中的研磨速度、每个容器中的研磨持续时间和每个容器中研磨介质的类型。可以在级联的每个容器中改变研磨条件，以便控制微纤化纤维素的粒度分布。
在一个实施方案中，研磨在闭路中进行。在另一个实施方案中，研磨在开路中进行。
由于待研磨材料的悬浮液可具有相对较高的粘度，因此可以优选在研磨之前将合适的分散剂添加到悬浮液中。分散剂可以是例如水溶性缩合磷酸盐、聚硅酸或其盐、或聚电解质例如聚(丙烯酸)或聚(甲基丙烯酸)的水溶性盐，其具有不大于80,000的数量平均分子量。基于无机颗粒固体材料的干重量，所用分散剂的量通常将在0.1重量％至2.0重量％的范围内。悬浮液可适当地在4℃至100℃范围内的温度下研磨。
在微纤化步骤期间可包括的其他添加剂包括：羧甲基纤维素、两性羧甲基纤维素、氧化剂、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基(TEMPO)、TEMPO衍生物和木材降解酶。
待研磨材料的悬浮液的pH可为约7或大于约7(即，碱性)，例如，悬浮液的pH可为约8、或约9、或约10、或约11。待研磨材料的悬浮液的pH可以小于约7(即，酸性)，例如，悬浮液的pH可为约6、或约5、或约4、或约3。待研磨材料的悬浮液的pH可以通过添加适量的酸或碱来调节。合适的碱包括碱金属氢氧化物，例如像NaOH。其他合适的碱是碳酸钠和氨。合适的酸包括无机酸诸如盐酸和硫酸，或有机酸。示例性酸是正磷酸。
基于无机颗粒填料的总干重，在典型研磨过程中为获得所需水性悬浮液组合物的总能量输入通常可以介于约100与1500kWht-1之间。总能量输入可小于约1000kWht-1、例如小于约800kWht-1、小于约600kWht-1、小于约500kWht-1、小于约400kWht-1、小于约300kWht-1、或小于约200kWht-1。因此，本发明人惊奇地发现，当在无机颗粒材料的存在下共研磨纤维素纸浆时，可以在相对较低的能量输入下将纤维素纸浆微纤化。将显而易见的是，包含纤维素的纤维基材中每吨干纤维的总能量输入将小于约10,000kWht-1，例如小于约9000kWht-1、或小于约8000kWht-1、或小于约7000kWht-1、或小于约6000kWht-1、或小于约5000kWht-1、例如小于约4000kWht-1、小于约3000kWht-1、小于约2000kWht-1、小于约1500kWht-1、小于约1200kWht-1、小于约1000kWht-1、或小于约800kWhf-1。总能量输入根据被微纤化的纤维基材中干纤维的量及任选的研磨速度和研磨持续时间而变化。
微纤化纤维素的机械特性
再分散的微纤化纤维素具有与在干燥或至少部分干燥之前的微纤化纤维素较接近的机械和/或物理特性。
机械特性可以是与微纤化纤维素相关联的任何可确定的机械特性。例如，机械特性可以是强度特性，例如抗张指数。抗张指数可以使用抗拉测试器来测量。可以使用任何合适的方法和设备，前提是其被控制以将微纤化纤维素在干燥之前和在再分散之后的抗张指数进行比较。例如，应在相同浓度的微纤化纤维素以及可能存在的任何其他添加剂或无机颗粒材料下进行比较。抗张指数可以用任何合适的单位来表达，诸如例如Nm/g或kNm/kg。
物理特性可以是与微纤化纤维素相关联的任何可确定的物理特性。例如，物理特性可以是粘度。粘度可以使用粘度计来测量。可以使用任何合适的方法和设备，前提是其被控制以将微纤化纤维素在干燥之前和在再分散之后的粘度进行比较。例如，应在相同浓度的微纤化纤维素以及可能存在的任何其他添加剂或无机颗粒材料下进行比较。在某些实施方案中，粘度是Brookfield粘度，以mPas为单位。
在某些实施方案中，根据美国专利号10,001,644的程序来制备部分干燥的微纤化纤维素，该专利通过引用的方式整体并入本文。
在某些实施方案中，再分散的微纤化纤维素的抗张指数和/或粘度是微纤化纤维素在干燥之前的水性组合物的抗张指数和/或粘度的至少约25％，例如微纤化纤维素在干燥之前的抗张指数和/或粘度的至少约30％、或至少约35％、或至少约40％、或至少约45％、或至少约50％、或至少约55％、或至少约60％、或至少约65％、或至少约70％、或至少约75％、或至少约80％。
微纤化纤维素带压饼的示例性制备
通过研磨2.5％总固体的包含纤维素和无机颗粒材料的基材来制备50％纸浆百分比(POP)的包含微纤化纤维素和无机颗粒材料的带压饼。使研磨机产物通过串联的两个压力筛网，先是250μm筛孔尺寸然后是120μm筛孔尺寸。
使研磨机产物通过处于80kWh/t能量输入的BVG高剪切混合器。
添加2000ppm Percol 3035絮凝剂并且用静态内联混合器与MFC/矿物质浆料进行混合。
将产物送到处于环境温度、以2m/min运行且压制压力为35巴的带式压滤机上。
将犁(plough)装配到带式压滤机的重力脱水段以在压力段之前辅助重力脱水。
压饼以40％总固体离开带式压滤机并落入螺旋送料器中，该螺旋送料器将材料输送到Winkworth犁铧型混合器中。在这些试验中，Winkworth混合器的内部有处于3％(0％是最高)的堰(Weir)，这帮助增加在混合器中的驻留时间。混合器将大块的压饼打碎成小颗粒。混合器以40％的速度运行。
在Winkworth混合器内部，在两个添加点添加抗微生物剂。在第一添加点，将约250ppm DBMPA(基于饼的总重量)添加到产物并且通过Winkworth混合器的动作而分布在饼内。在Winkworth混合器内部的第二添加点，添加约200ppm的CMIT/MIT(3:1比率)并且混合到饼中，向CMIT/MIT抗微生物剂添加载体水，然后将该抗微生物剂添加到产物以帮助将抗微生物剂均匀地分布在饼产物中。产物离开Winkworth混合器并被螺旋送到装袋单元中，在该装袋单元中向FIBC袋填充～1000kg的饼产物。使用振动台来帮助包装。
在某些实施方案中，再分散的微纤化纤维素的粘度是微纤化纤维素在干燥之前的水性组合物的粘度的至少约25％，例如微纤化纤维素在干燥之前的粘度的至少约30％、或至少约35％、或至少约40％、或至少约45％、或至少约50％、或至少约55％、或至少约60％、或至少约65％、或至少约70％、或至少约75％，或至少约80％。
实施例
实施例1：微纤化纤维素的再分散：FLT指数(抗张指数)测试
通过使用被称为的高剪切混合器来实现将微纤化纤维素和微纤化纤维素以及微纤化纤维素和无机颗粒材料复合压饼材料分散成浆料的实验室规模分散。执行这些步骤以将压饼充分分散成均匀浆料，使得它可以用于手抄片评估或质量控制表征。
将一个空的、干净的平衡罐(poise pot)放在天平上并测量皮重。将FiberLean压饼材料称到平衡罐中。基于罐中的质量，使用水稀释至2％纤维固体(对于50％MFC饼，大约4％总固体)。浸泡1小时。在上全功率混合1分钟。重新测量总固体含量。
符合ISO9001。
在定制的过滤设备上用纯微纤化纤维素或微纤化纤维素和无机颗粒材料复合样品制作片材并且测量其强度的实验室程序。
抗张指数测试：处于20％纸浆百分比(POP)和以上的微纤化纤维素FiberLean产品。通过添加填料将微纤化纤维素以及微纤化纤维素和无机颗粒材料复合物调节至20％POP。通过在过滤设备上对稀释的微纤化纤维素和无机颗粒材料浆料进行脱水、然后压制并且用Rapid干燥器进行干燥来制作大约220gsm的片材。需要对片材进行的测试是gsm和抗张强度。
用于微纤化纤维素和无机颗粒材料复合物的方法。记录样品的固体％和POP％(参见单独程序)。如果POP％大于20％，则添加与微纤化纤维素和无机颗粒材料复合产物中相同类型的矿物质来使其达到20％(参见用于微纤化纤维素和无机颗粒材料复合手抄片的单独程序)。如果POP％介于18％和20％之间，将需要对结果应用校正系数。取大约4.4g干重的样品(对于10％固体样品，44g)并用水稀释至400mls以获得大约1.1％的总固体(0.22％纤维固体)，这将在设备的15.9cm直径的暴露筛网上得到220gsm片材。充分搅拌以确保良好的分散。将1ml的0.2wt％聚DADMAC溶液添加到稀释的样品并充分搅拌。如果排水非常慢，则这可以增加至5ml。将顶部段从过滤单元移除并将滤纸放在筛网的顶部。用洗涤瓶润湿滤纸，并将形成的任何气泡推到纸张的边缘。确保单元底部的排水阀关闭，然后打开振动以将滤纸粘附到筛网，确保其齐平放置没有褶皱。将顶部段放回并夹到适当位置，然后关闭真空并打开排水阀以释放真空并排水。关闭排水阀，然后将样品倒入抹刀或类似物的末端上方的顶部段中，以确保均匀分布。避免将样品直接倒入滤纸上。将样品静置几秒，然后打开真空并过滤样品。这应需要大约2分钟。等待1分钟，然后关闭真空供应并打开排水阀以释放真空并将水从单元移除。将单元的顶部段松开并移除。小心地一起移除滤纸和过滤后的样品。将样品和滤纸放在Rapid载板上。将Rapid片状盖子放在样品上。将样品和盖子放到Rapid干燥器中并在-0.9巴或-26.5英寸Hg压力下干燥7分钟，如果真空压力较低，则将需要在干燥器单元中延长的时间。将干燥样品从滤纸和盖子上分离，并在23℃+/-2℃和50％RH+/-5％下处理最少20分钟。
测试.对片材(4d.p.)进行称重以确定其gsm。使用切割机将样品切成15mm宽的条状物。需要最少5个条状物。测量用抗拉测试器使每个条状物断裂所需的力，单位为牛顿。使用所提供的Excel电子表格来计算每个样品的抗张指数，如在章节6中。
计算.以m2(A)为单位的片材面积＝0.0001xπx(以cm为单位的直径)2/4(对于15.9cm直径的片材为0.0199)。片材gsm＝片材质量，以克/A为单位。所需浆料的质量＝100x220x A/TS(TS＝总固体％)。微纤化纤维素和无机颗粒材料复合物抗张指数kN m kg-1(T)＝1000x Fm/(W x gsm)，其中Fm＝最大拉力(N)。W＝条状物宽度(标准的15mm)，gsm＝样品的gsm。记录每种情况下5次测量的平均抗张指数和标准偏差。如果POP％小于20％，则应根据T校正＝T/[1-7.6*(0.2-POP％)]校正抗张指数。
装备检查和校准。校准和程序遵循以下标准中的那些校准和程序：纸张测试-T220sp-96。
实施例2：粘度测量。使用叶片主轴(Vane Spindle)对1.0％纤维固体的微纤化纤维素和无机颗粒材料复合样品进行Brookfield粘度测试。可以按以下方式测量基于高岭土和碳酸钙的微纤化纤维素和无机颗粒材料复合样品。
粘度计：Brookfield YR-1或R.V.或包括叶片主轴的类似仪器。
用于微纤化纤维素和无机颗粒材料复合物的方法。通过剧烈摇动容器和内容物，确保浆料是均匀的。使用调色刀挖出至少100ml并转移到聚苯乙烯罐。用抹刀(或主轴)充分搅拌。将粘度计的速度设置为所需的速度(10rpm)并打开。使主轴旋转30秒。注意并记录粘度计读数、速度和叶片数量。
在1.0％纤维固体含量下进行粘度测量。通过剧烈摇动容器和内容物来完全混合浆料。将微纤化纤维素和无机颗粒材料复合浆料的代表性部分(大约100g)转移到涂了焦油的聚苯乙烯罐。称重并记录浆料的重量。计算实现1.0％纤维固体含量所需添加的水。添加给出指定的测试固体所需提体积的去离子水。微纤化纤维素和无机颗粒材料复合物的粘度用毫帕斯卡-秒(mPa.s)为单位来表达并且按照根据制造商的说明提供的图表来计算。粘度为500mPa.s的测试浆料的标准偏差为5。
计算纤维固体含量。
FS＝TS x POP/10
其中FS＝纤维固体％。TS＝总固体％。POP＝产物纸浆％。
稀释计算。给出D质量％的稀释所需的水体积计算如下：
其中V＝所需的水体积
I＝初始纤维固体wt％
R＝所需纤维固体wt％
W＝罐中的浆料内容物的重量。
稀释计算-总固体浓度
给出D质量％的稀释所需的矿物质重量计算如下：
M＝(I–R)x W/R
其中M＝所需的矿物质重量
I＝初始总固体wt％
R＝所需总固体wt％
W＝罐中的MFC浆料内容物的重量。
矿物质是在纤维素纤维和无机颗粒材料复合浆料内容物中使用的产物。(碳酸钙或高岭土)。
在微纤化纤维素和无机颗粒材料复合浆料在80℃至100℃下干燥之后获得总固体％。
在“总固体”样品在450℃下(高岭土在950℃下)燃烧之后获得产物纸浆(POP)％。
在以下比较例和实施例中，所有实验都使用重质碳酸钙(60％<2μm)和漂白软木牛皮浆的干燥粉末状混合物。总浓度标称是75重量％，并且干燥产物的纸浆浓度是50重量％。
使用不同的商用设备在如由其制造商指定的最佳条件下将重质碳酸钙(60％<2μm)和漂白软木牛皮浆的干燥粉末状混合物与水混合。装备的组合被开发成实现基本上均匀悬浮液的工艺。
对再分散的微纤化纤维素组合物的分析包括：抗张(FLT)强度，如在实施例1中所述；以及使用Brookfield叶片主轴粘度计的表观粘度，如在实施例2中所述。通过MalvernInsitec L上的光散射测量的粒度分布，如在实施例3中所述。
实施例3.粒度分析仪：Malvern Insitec L
用于微纤化纤维素和无机微粒材料复合物的方法。
通过剧烈摇动容器和内容物，确保浆料是均匀的。
打开Malvern Insitec单元并将再循环烧杯中的水换成干净的室温±5℃的自来水(800ml至900ml)。启动再循环泵并确保泵速度设置在2500RPM。
打开计算机桌面上的Malvern“RTSizer”软件程序并对自来水进行背景测量。
在通知有效背景测量后，经由“新粒度历史”图标进行粒度数据收集。
使用移液管将浆料添加到再循环烧杯中，直到达到40％至60％之间的输送。
在40％至60％的输送下，使仪器再继续1分钟的测量。
使用“Malvern RTSizer”软件功能来计算粒度历史数据的1分钟时间推移的平均值并记录平均粒度分布参数。
在数据收集后，用自来水和去离子水清洁系统以除去窗口试池上的任何残留。
实施例4：对照试验1。
使用由与高剪切转子-定子内联混合器串联的两个Cowles叶片(锯齿形叶轮)式混合器组成的系统对干燥粉末状混合物进行再分散。下图2示出了对照系统。
操作该装备的标准条件是3.5％总固体(对于50％ POP)和BVG shear-master的100％速度。流量保持处于12m3/h以使在罐中的驻留时间最大化。
如在图4中所见，甚至在2400kWh/DMT的MFC特定能量输入和18次通过系统的行程之后，浆料也未能通过主要测试参数(抗张强度和表观粘度)。
实施例5：对照试验2。
使用中试规模的12”Sprout精制机来评估干燥粉末状混合物的再分散。这通常用在造纸工业中以进行纸浆精制。在Denver碎浆机中将粉末与水混合，然后围绕12”Sprout精制机和容纳罐再循环。最佳条件是0.1J/m的强度、20kWh/DMT的MFC每程净特定能量输入、1320RPM速度和圆盘设计以给出1.111km/rev的切割边缘长度。总固体浓度是9％。纸浆百分比(POP)是50％。
结果示出于图5中。主要质量参数(抗张指数和表观粘度)在15次行程和2840kWh/DMT的MFC总特定能量输入之后恢复。不幸的是，这将该过程限制为批量操作(batchoperation)，并且高能耗使其在经济上不可行。
实施例6：对照试验3。
使用SM180来评估干燥粉末状混合物的再分散。这通常用在沥青工业中以将添加剂均匀地混合到混合物中，并且还用作浆料疏解机。使用手持式混合器在小容器中混合浆料，并且将混合的浆料容纳在容纳罐中。容纳罐与SM180处于再循环连接。根据一系列试验，-W3F.S.GL减小工具(反向切割凹槽图案)、5400RPM、0.1mm的间隙设置并且总固体浓度为9％，确定所选择的条件为最佳。POP是50％。
结果示出于图6中。主要质量参数(抗张指数和粘度)在18次行程和1808kWh/DMT的MFC总特定能量输入之后恢复。不幸的是，这也将其限制为批量操作，资金和运营成本高。
实施例7：对照试验4。
使用Megatrex Oy的来评估干燥粉末状混合物的再分散。这通常用在造纸工业中以再分散损纸(从造纸机流出的废料)并且还用于崩解粗矿物质。选择最佳条件：2000RPM的旋转速度和55kg/min的流量。使用标准6环设计。每个部段的反向旋转产生非常高的剪切速率。吞吐量因在流体中产生这种剪切速率的高马达功率要求而受限。
结果示出于图7中。主要质量参数(抗张指数和表观粘度)高于行程3中在使用9％总固体在1000kWh/DMT的MFC总特定能量输入之后的目标。在行程2之后，它们看起来接近在9％总固体下用700kWh/DMT的MFC总特定能量输入的目标。
然而，如图8所示，在连续操作中，两个行程并不足以使产物完全再分散到从未干燥的浆料的相同质量参数。该系统在能耗和对应的质量参数下似乎不可行。是在固定吞吐量下每程具有显著大功耗要求的高资金成本装备。
实施例8：对照试验5。
在与Megatrex的工程团队讨论之后将反向旋转环升级。将现有的6环设计(在左侧的图9A中示出)重新设计为包括更多棒以最大限度与浆料中的纤维/矿物质微粒接触，并且包括另外两个环以延长环之间的剪切效果(如右侧的图9B所示)。
还在具有中等剪切器头叶轮的混合罐中将干燥粉末状混合物预先润湿，以便模拟使用Cowles叶片式混合器的作用。FLT结果改进了很多，如在下图10中所见，但仍不足。两个行程显著增加了工艺的资金和操作成本，如在图11中所见。
实施例9：本发明的试验实施例。
流程图中描绘的系统旨在通过将部分润湿且悬浮的纤维送到高剪切反向旋转室中来改进的效率。SM180和Cowles叶片式混合器充当低成本预先润湿装置，而水力旋流器通过将未润湿的组分从流动流中分离来改进预先润湿阶段的效率。已经润湿并崩解的纤维-矿物质组分行进到高剪切区中，如图12所示。
实施例9的系统：试验片材展示了使用比在单独使用时产生更低资金和操作成本的装备组合对干燥粉末状MFC进行再分散的工艺。就抗张指数和表观粘度而言，性能是相当的，如在下表1中所示。
表1
实施例9的系统：试验1将低资金装备和相对高资金装备组合以便使再分散粉末状混合物的效率最大化，同时使总成本最小化。润湿阶段与SM180的闭路操作允许在之前对浆料进行低能量、高吞吐量的成本有效的处理。在单程操作下，减少了的用于产生非常高的剪切速率的功耗要求和吞吐量限制。因此，将装备合并在一起提供了对干燥粉末状MFC的总体成本有效的处理，以在客户现场产生具有与从未干燥的浆料相同的抗张指数特性的浆料。
实施例10.通过研磨2.5％总固体的包含纤维素和无机颗粒材料的基材来制备50％纸浆百分比(POP)的包含微纤化纤维素和无机颗粒材料的带压饼。使研磨机产物通过串联的两个压力筛网，先是250μm筛孔尺寸然后是120μm筛孔尺寸。
使研磨机产物通过处于80kWh/t能量输入的BVG高剪切混合器。
添加2000ppm Percol 3035絮凝剂并且用静态内联混合器与MFC/矿物质浆料进行混合。
将产物送到处于环境温度、以2m/min运行且压制压力为35巴的带式压滤机上。
将犁装配到带式压滤机的重力脱水段以在压力段之前辅助重力脱水。
压饼以28％总固体离开带式压滤机并落入螺旋送料器中，该螺旋送料器将材料输送到Winkworth犁铧型混合器中。混合器将大块的压饼打碎成小颗粒。混合器以40％的速度运行。在这些试验中，Winkworth混合器的内部具有处于3％(0％是最高)的堰，这帮助增加在混合器中的驻留时间。
在Winkworth混合器内部，在两个添加点添加抗微生物剂。在第一添加点，将250ppm DBNPA(基于饼的总重量)添加到产物并且通过Winkworth混合器的动作而分布在饼内。在Winkworth混合器内部的第二添加点，添加200ppm的CMIT/MIT(3:1比率)并且混合到饼中，向CMIT/MIT抗微生物剂添加载体水，然后将该抗微生物剂添加到产物以帮助将抗微生物剂均匀地分布在饼产物中。产物离开Winkworth混合器并被螺旋送到装袋单元中，在该装袋单元中向FIBC袋填充～1000kg的饼产物。使用振动台来帮助包装。
实施例11：带压饼的制造和抗张指数测试
根据实施例10中的一般程序来制造带压饼。根据本公开中阐述的研磨程序来制造具有和没有无机颗粒材料的微纤化纤维素。例如，基本上根据在章节[0171]及以下的制备微纤化纤维素和无机颗粒材料的水性悬浮液中阐述的共磨程序来制造具有无机微粒材料的微纤化纤维素。基本上根据在本说明书的章节[00210]在不添加无机颗粒材料的情况下制备的微纤化纤维素中阐述的程序来制造没有无机颗粒材料的微纤化纤维素。基本上根据实施例1针对浆料在带压之前以及在对应的带压饼上测量抗张指数(FLT指数)(即，使用实施例1的准备方法来准备带压饼样品以用于测试)。带饼的准备测试的结果示出于表2中。在该实施例11中，从NBSK、桉树和旧的瓦楞纸箱制得微纤化纤维素。前两个实施例是在50％纸浆百分比(POP)和100％ POP下制作的。
表2
实施例12.经由通过准备单元的单程和多程来准备带压饼。
基本上根据实施例11来制造微纤化纤维素。从所指示的纸浆制作MFC。针对浆料在带压之前以及针对饼在使用通过准备单元的单程准备之后测量抗张指数(FLT指数)和粘度。还在使用通过MDU的单程接着是通过转子-定子高剪切混合设备的单程准备饼之后测量抗张指数(FLT指数)。最后，还在使用通过MDU和转子-定子高剪切混合设备的多程准备饼并且对浆料进行再循环直到性能不再增加之后测量抗张指数(FLT指数)。抗张指数和粘度测试记录在下表3中。用于制造MFC的纸浆记录在表3的第2列中，并且无机颗粒材料记录在第3列中。
表3
在通过MDU的多次行程之后的样品的抗张指数和粘度测试呈现于表4中。基本上根据实施例1来测试抗张指数，并且基本上根据实施例2来测试粘度。
表4
实施例13：MFC板框压饼的制造
基本上根据实施例11来制造板框压饼。用于制造MFC的纸浆在表5的第2列中列出。当存在时，无机颗粒材料在表5的第3列中列出。基本上根据实施例1来测试抗张指数，并且基本上根据实施例2来测试粘度。
表5
实施例14.利用MDU准备的MFC的纸张特性。
用无机颗粒材料在20％ POP和50％ POP下作为带压饼制备的MFC样品呈现于表6中。根据实施例11中的程序来制备带压饼。根据以下TAPPI工业标准来测试抗张指数、破裂指数、内部结合(Internal Bond)和Bendtsten孔隙率。基本上根据实施例1来测试抗张指数。用于带压饼的准备程序在表6的第2列中列出。通过用BVG混合器(中等至高剪切)接着是高剪切Silverson混合器以来自Silverson混合器的140kWh/t或1000kWh/t能量输入进行处理来准备带压饼。带压饼样品含有在带压之前添加作为絮凝剂的2,000ppm Flopam 4650(低介质装料/介质MW阳离子PAM)。对照样品是不添加絮凝剂的带压进料浆料。在造纸机上制作的纸样品利用精制到30°SR的70/30桉树/松木的纸料。目标克重是80gsm。填料装载量是30％(GCC)，并且MFC剂量是3％。测量纸样品的物理特性并呈现于表6中。结果表明了含有来自带压饼(如上所述)的再分散的MFC的纸具有与含有从未干燥的MFC的纸类似的特性。
表6
本申请中引用的参考文献均通过引用的方式整体并入本文。
本文所引用的所有专利、专利申请和出版物特此通过引用的方式整体并入本文。这些出版物的公开文本特此通过引用的方式整体并入本申请中。本文所引用的每一篇专利、专利申请、公布和登录号的公开内容特此通过引用的方式整体并入本文。
应理解，虽然已经结合本发明的具体实施方式描述了本发明，但前面的描述旨在说明而非限制本发明的范围，本发明的范围由所附权利要求的范围限定。其他方面、优点和修改在以下权利要求的范围内。
前述实施方案和优点仅是示例性的，并且不应被解释为限制本发明。本公开可以容易地应用于其他类型的方法。另外，本发明的实施方案的描述旨在是说明性的而非限制权利要求的范围。对于本领域技术人员而言，许多替代方案、修改和变化将是显而易见的。
在本说明书中描述的各个实施方案可以组合以提供另外的实施方案。如果必要，可以修改实施例的方面，以采用各种专利、申请以及出版物的构思来提供另外的其他实施例。
虽然已经参照各个实施方案公开了本公开内容，但是本领域其他技术人员可以在不偏离本公开的真实精神和范围的情况下设想其他实施方案和这些实施方案的变型。所附权利要求旨在理解为包括所有此类实施方案和等效变型。前述书面说明书被认为足以使本领域技术人员能够实践实施方案。
前述描述和实施例详述了某些实施方案并且描述了由诸位发明人设想的最佳模式。然而，应当理解，无论前述内容在文本中的详细程度如何，实施方案均可以多种方式实践，并且应该根据所附权利要求及其任何等同物来解释。
Claims (106)
1.一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物在液体介质中进行再分散的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)向第一混合槽提供一定量的分散液；
(b)提供包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的部分干燥的滤饼组合物；
(c)任选地，向所述第一混合罐提供一种或多种添加剂；
其中一定量的包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物具有约8wt％至约60wt％的总固体含量，并且其中基于所述微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的总固体含量，所述分散液和所述部分干燥的滤饼具有约0.5wt％至约20wt％纤维固体、优选地约0.5wt％至约4wt％纤维固体并且更优选地约1wt％至约2wt％纤维固体的纤维含量；
(c)用包括剪切器头叶轮的第一中等至高剪切混合设备向所述液体介质与所述微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂施加高剪切混合以形成可流动浆料；
(d)进一步用高剪切转子-定子或转子-转子混合设备向所述可流动浆料施加高剪切混合以形成所述液体介质与所述微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的基本上均匀悬浮液；
(e)在储罐中回收液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的所述基本上均匀悬浮液，或者将所述基本上均匀悬浮液用于最终用途应用中，或者任选地将所述基本上均匀悬浮液再循环到所述第一混合罐中以准许所述基本上均匀悬浮液的进一步连续加工；
其中与从未部分干燥的类似组合物相比，所述基本上均匀悬浮液的粘度被恢复并且/或者所再分散的微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内。
2.根据权利要求1所述的方法，其还包括通过进料斗将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的所述部分干燥的滤饼组合物提供到所述第一混合罐(20)。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其还包括用于移除所述可流动浆料中的团聚体的一个或多个任选的过滤设备。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在具有包括剪切器头叶轮的第二中等至高剪切混合设备的第二混合罐中进一步加工所述可流动浆料，以便施加所述液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的高剪切混合来形成可流动浆料，其中所述第一混合罐和所述第二混合罐由溢流管连接以在达到混合罐的溢流水平时将可流动浆料从所述第一混合罐被动地引导到所述第二混合罐。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一中等至高剪切混合设备选自解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器、或Cowles型混合器、或其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
6.根据权利要求4所述的方法，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一中等至高剪切混合设备和/或所述第二中等至高剪切混合设备是解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器、或Cowles型混合器、或其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
7.根据权利要求5所述的方法，其中包括剪切器头叶轮的所述第一中等至高剪切混合设备是解胶机。
8.根据权利要求6所述的方法，其中包括剪切器头叶轮的第一高剪切混合设备和/或第二高剪切混合设备是解胶机。
9.根据权利要求5所述的方法，其中包括剪切器头叶轮的所述第一中等至高剪切混合设备是Cowles型混合器。
10.根据权利要求5所述的方法，其中包括剪切器头叶轮的所述第一中等至高剪切混合设备是一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
11.根据权利要求6所述的方法，其中包括剪切器头叶轮的所述第一中等至高剪切混合设备和/或所述第二中等至高剪切混合设备是Cowles型混合器。
12.根据权利要求6所述的方法，其中包括剪切器头叶轮的所述第一中等至高剪切混合设备是一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
13.根据权利要求6所述的方法，其中包括剪切器头叶轮的所述第一中等至高剪切混合设备和/或所述第二中等至高剪切混合设备是一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
14.根据权利要求5所述的方法，其中所述高剪切转子-定子混合设备是SM180、BVG ShearMaster或Cavitron混合设备。
15.根据权利要求6所述的方法，其中所述高剪切转子-定子混合设备是SM180、BVG ShearMaster或Cavitron混合设备。
16.根据权利要求5所述的方法，其中所述高剪切转子-定子混合设备是胶体磨机。
17.根据权利要求6所述的方法，其中所述高剪切转子-定子混合设备是胶体磨机。
18.根据权利要求5所述的方法，其中所述转子-转子混合设备包括反向旋转环。
19.根据权利要求6所述的方法，其中所述转子-转子混合设备包括反向旋转环。
20.根据权利要求5所述的方法，其中所述转子-转子混合设备是Atrex解胶机。
21.根据权利要求6所述的方法，其中所述转子-转子混合设备是Atrex解胶机。
22.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述一种或多种添加剂是抗微生物剂。
23.根据权利要求22所述的方法，其中所述抗微生物剂优选地是2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺(DBNPA)。
24.根据权利要求23所述的方法，其中以约250ppm掺杂所述DBNPA。
25.根据权利要求22所述的方法，其中所述抗微生物剂是2-甲基-2h-异噻唑啉-3-酮/2-甲基-2h-异噻唑-3-酮(3:1比率)(CMIT/MIT)。
26.根据权利要求25所述的方法，其中以约200ppm掺杂所述CMIT/MIT。
27.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述一种或多种添加剂是絮凝剂。
28.根据权利要求27所述的方法，其中所述絮凝剂是阳离子絮凝剂。
29.根据权利要求27所述的方法，其中所述阳离子絮凝剂是聚丙稀酰胺溶液。
30.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度恢复到75％至基本上完全恢复的水平内。
31.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度恢复到80％至基本上完全恢复的水平内。
32.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度恢复到85％至基本上完全恢复的水平内。
33.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度恢复到90％至基本上完全恢复的水平内。
34.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度恢复到95％至基本上完全恢复的水平内。
35.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度基本上恢复到与从未干燥的类似组合物相当的水平。
36.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数恢复到75％至基本上完全恢复的水平内。
37.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数恢复到80％至基本上完全恢复的水平内。
38.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数恢复到85％至基本上完全恢复的水平内。
39.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数恢复到90％至基本上完全恢复的水平内。
40.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数恢复到95％至基本上完全恢复的水平内。
41.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数基本上恢复到与从未干燥的类似组合物相当的水平。
42.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述滤饼是带压饼。
43.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述滤饼是板框压饼。
44.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述滤饼是管压饼。
45.根据权利要求1至44中任一项所述的方法，其中所述一种或多种无机颗粒材料选自碱土金属碳酸盐或硫酸盐诸如碳酸钙、碳酸镁、白云石、石膏、含水高岭石组粘土诸如高岭土、埃洛石或球粘土、无水(煅烧的)高岭石组粘土诸如偏高岭土或完全煅烧的高岭土、滑石、云母、珍珠岩、膨润土或硅藻土、或氢氧化镁、或三水合铝或其组合。
46.根据权利要求1至44中任一项所述的方法，其中所述一种或多种无机颗粒材料选自高岭土、煅烧高岭土、硅灰石、铝土矿、滑石、膨润土或云母中的一种或多种。
47.根据权利要求1至44中任一项所述的方法，所述一种或多种无机颗粒材料是碳酸钙、优选重质碳酸钙、沉淀碳酸钙及其混合物。
48.根据权利要求1至44中任一项所述的方法，其中所述一种或多种无机颗粒材料是高岭土粘土。
49.根据权利要求1至44中任一项所述的方法，其中所述一种或多种无机颗粒材料是超扁平状高岭土。
50.根据权利要求1至44中任一项所述的方法，其中所述微纤化纤维素由以下生产而成：硬木浆、软木浆、小麦秸秆浆、竹子、甘蔗渣、原生纤维、化学浆、化学热机械浆、机械浆、热机械浆、牛皮浆、漂白长纤维牛皮浆、桉树浆、云杉浆、松木浆、山毛榉浆、金合欢棉浆、再生浆、造纸厂损纸、富含矿物质填料的纸流或其组合。
51.根据权利要求1至44中任一项所述的方法，其中所述硬木浆选自由以下组成的组：桉树浆、山杨浆、桦木浆或混合硬木浆。
52.根据权利要求1至44中任一项所述的方法，其中所述软木浆选自由以下组成的组：云杉浆、松木浆、冷杉浆、落叶松浆、铁杉浆和混合软木浆。
53.一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物进行再分散的可运输准备系统，其包括：
具有罐入口(24)的第一混合罐(20)；用于向所述第一混合罐(20)提供液体介质的第二入口(25)；包括剪切器头叶轮(22b)的第一中等至高剪切混合设备(22a)，所述混合设备用于对所述液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂进行中等至高剪切混合以形成可流动浆料；出口(26)，所述出口附接到用于向所述可流动浆料进一步施加高剪切的高速高剪切转子-定子和/或转子-转子混合设备(30)的入口(31)；所述系统进一步包括出口(32)；其中在通过所述转子-定子和/或转子-转子混合设备(30)向所述可流动浆料施加高剪切之后，形成包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的基本上均匀悬浮液；并且所述基本上均匀悬浮液通过任选地连接到储罐(60)的出口(32)取出、或直接用于最终用途应用中、或再循环到混合罐(20)的任选第三入口(29)以形成再循环回路来准许对所述基本上均匀悬浮液进行进一步连续加工。
54.根据权利要求53所述的系统，其中与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内。
55.根据权利要求53所述的系统，其还包括通过进料斗将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的所述部分干燥的滤饼组合物提供到所述第一混合罐(20)。
56.根据权利要求53所述的系统，其还包括插置在出口(26)与入口(31)之间的一个或多个任选的过滤器(28a/28b)，所述过滤器可交换地操作以准许清洁和移除所述可流动浆料中的团聚体。
57.根据权利要求53所述的系统，其中来自混合罐(20)的所述可流动浆料能够在第二混合罐(70)中进一步加工，所述第二混合罐具有包括剪切器头叶轮(72b)的第二中等至高剪切混合设备(72a)以用于对所述液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂进行高剪切混合；所述系统进一步包括出口(73)，所述出口连接到第二高速高剪切转子-定子和/或转子-转子混合设备(30)的入口(31)；所述系统进一步包括溢流管以用于在达到混合罐1的溢流水平时将可流动浆料从第一混合罐(20)被动地引导到第二混合罐(70)。
58.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述系统将所再分散的微纤化纤维素的粘度恢复到75％至基本上完全恢复的水平内。
59.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数恢复到75％至基本上完全恢复的水平内。
60.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度恢复到80％至基本上完全恢复的水平内。
61.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数恢复到80％至基本上完全恢复的水平内。
62.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度恢复到85％至基本上完全恢复的水平内。
63.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数恢复到85％至基本上完全恢复的水平内。
64.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度恢复到90％至基本上完全恢复的水平内。
65.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数恢复到90％至基本上完全恢复的水平内。
66.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度恢复到95％至基本上完全恢复的水平内。
67.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中与从未干燥的类似组合物相比，所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数恢复到95％至基本上完全恢复的水平内。
68.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中所述方法将所再分散的微纤化纤维素的粘度基本上恢复到与从未干燥的类似组合物相当的水平。
69.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中所述方法将所再分散的微纤化纤维素的抗张指数基本上恢复到与从未干燥的类似组合物相当的水平。
70.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其还包括操作系统，所述操作系统用于控制部分干燥的微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂与所述液体介质的进料速率以控制所述第一混合罐(20)中的固体含量。
71.根据权利要求53至55中任一项所述的系统，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一高剪切混合设备(22a)是解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器、或Cowles型混合器、或其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
72.根据权利要求56所述的系统，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一高剪切混合设备和/或所述第二高剪切混合设备(22a)是解胶机、分散器、用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器、或Cowles型混合器、或其他一般竖直定向的剪切器头叶轮设备。
73.根据权利要求66所述的系统，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一中等至高剪切混合设备(22a)是解胶机。
74.根据权利要求66所述的系统，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一中等至高剪切混合设备(22a)是分散器。
75.根据权利要求66所述的系统，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一中等至高剪切混合设备(22a)是用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器。
76.根据权利要求66所述的系统，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一中等至高剪切混合设备(22a)是Cowles型混合器。
77.根据权利要求67所述的系统，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一中等至高剪切混合设备和/或所述第二中等至高剪切混合设备(22a)是解胶机。
78.根据权利要求67所述的系统，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一高剪切混合设备和/或所述第二高剪切混合设备(22a)是分散器。
79.根据权利要求67所述的系统，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一高剪切混合设备和/或所述第二高剪切混合设备(22a)是用于高速高剪切混合的顶置式搅拌器。
80.根据权利要求67所述的系统，其中包括剪切器头叶轮(22b)的所述第一高剪切混合设备和/或所述第二高剪切混合设备(22a)是Cowles型混合器。
81.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中所述滤饼是带压饼。
82.根据权利要求53至56中任一项所述的系统，其中所述滤饼是板框压饼。
83.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述一种或多种无机颗粒材料选自碱土金属碳酸盐或硫酸盐诸如碳酸钙、碳酸镁、白云石、石膏、含水高岭石组粘土诸如高岭土、埃洛石或球粘土、无水(煅烧的)高岭石组粘土诸如偏高岭土或完全煅烧的高岭土、超扁平状高岭土、滑石、云母、珍珠岩、膨润土或硅藻土、或氢氧化镁、或三水合铝或其组合。
84.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述一种或多种无机颗粒材料选自高岭土、煅烧高岭土、硅灰石、铝土矿、滑石、膨润土或云母中的一种或多种。
85.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述一种或多种无机颗粒材料是碳酸钙、优选重质碳酸钙、沉淀碳酸钙及其混合物。
86.根据权利要求83所述的系统，其中所述一种或多种无机颗粒材料是高岭土粘土。
87.根据权利要求83的系统，其中所述一种或多种无机颗粒材料是超扁平状高岭土。
88.根据权利要求53至56中任一项所述的方法，其中所述第一混合罐(20)具有至少1m2的体积。
89.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述微纤化纤维素由以下生产而成：硬木浆、软木浆、小麦秸秆浆、竹子、甘蔗渣、原生纤维、化学浆、化学热机械浆、机械浆、热机械浆、牛皮浆、漂白长纤维牛皮浆、桉树浆、云杉浆、松木浆、山毛榉浆、金合欢棉浆、再生浆、造纸厂损纸、富含矿物质填料的纸流或其组合。
90.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述硬木浆选自由以下组成的组：桉树浆、山杨浆、桦木浆或混合硬木浆。
91.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述软木浆选自由以下组成的组：云杉浆、松木浆、冷杉浆、落叶松浆、铁杉浆和混合软木浆。
92.根据权利要求53所述的系统，其中一定量的包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物具有约8wt％至约60wt％的总固体含量，并且其中基于所述微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的总固体含量，所述分散液和所述部分干燥的滤饼具有约0.5wt％至约20wt％纤维固体、优选地约0.5wt％至约4wt％纤维固体并且更优选地约1wt％至约2wt％纤维固体的纤维含量。
93.一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物进行再分散的可运输准备系统，其包括：
具有罐入口(24)的第一混合罐(20)；用于向所述第一混合罐(20)提供液体介质的第二入口(25)；包括剪切器头叶轮(22b)的第一中等至高剪切混合设备(22a)，所述混合设备用于对所述液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂进行中等至高剪切混合以形成可流动浆料；出口(26)，所述出口附接到用于向所述可流动浆料进一步施加高剪切的高速高剪切转子-定子和/或转子-转子混合设备(30)的入口(31)；所述系统进一步包括出口(32)；第二高剪切转子-定子和/或转子-转子混合设备(50)，所述混合设备包括连接到所述第一高剪切转子-定子和/或转子-转子出口(32)的入口(52)并且包括出口(53)；
其中在通过所述第一转子-定子和/或转子-转子混合设备(30)和所述第二高剪切转子-定子或转子-转子混合设备(50)向所述可流动浆料施加高剪切之后，形成包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的基本上均匀悬浮液；并且所述基本上均匀悬浮液通过任选地连接到储罐(60)的出口(53)取出、或直接用于最终用途应用中、或再循环到混合罐(20)的任选第三入口(29)以形成再循环回路来准许对所述基本上均匀悬浮液进行进一步连续加工。
94.根据权利要求93所述的系统，其中所述第一高剪切混合设备是转子-定子混合设备，并且所述第二高剪切混合设备是转子-定子混合设备。
95.根据权利要求93所述的系统，其中所述第一高剪切设备是转子-定子混合设备，并且所述第二高剪切混合设备是转子-转子混合设备。
96.根据权利要求93所述的系统，其中所述第一高剪切设备是转子-转子混合设备，并且所述第二高剪切混合设备是转子-转子混合设备。
97.根据权利要求93所述的系统，其中所述第一高剪切设备是转子-转子混合设备，并且所述第二高剪切混合设备是转子-定子混合设备。
98.根据权利要求93所述的系统，其中与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内。
99.根据权利要求93所述的系统，其中所述可流动浆料在具有包括剪切器头叶轮的第二中等至高剪切混合设备的第二混合罐中进一步加工，以施加所述液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的高剪切混合。
100.一种用于将包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物在液体介质中进行再分散的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)向第一混合槽提供一定量的分散液；
(b)提供包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的部分干燥的滤饼组合物；
(c)任选地，向所述第一混合罐提供一种或多种添加剂；
其中一定量的包含微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的部分干燥的滤饼组合物具有约8wt％至约60wt％的总固体含量，并且其中基于所述微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的总固体含量，所述分散液和所述部分干燥的滤饼具有约0.5wt％至约20wt％纤维固体、优选地约0.5wt％至约4wt％纤维固体并且更优选地约1wt％至约2wt％纤维固体的纤维含量；
(c)用包括剪切器头叶轮的第一中等至高剪切混合设备向所述液体介质与所述微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂施加高剪切混合以形成可流动浆料；
(d)进一步用第一高剪切转子-定子或转子-转子混合设备和第二高剪切转子-定子或转子-转子混合设备向所述可流动浆料施加高剪切混合以形成所述液体介质与所述微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的基本上均匀悬浮液；
(e)在储罐中回收液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种附加添加剂的所述基本上均匀悬浮液，或将所述基本上均匀悬浮液用于最终用途应用中，或者任选地将所述基本上均匀悬浮液再循环到所述第一混合罐中以准许所述基本上均匀悬浮液的进一步连续加工；
其中与从未部分干燥的类似组合物相比，所述基本上均匀悬浮液的粘度被恢复并且/或者所再分散的微纤化纤维素和任选地一种或多种无机颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内；
准许对所述基本上均匀悬浮液进行进一步连续加工。
101.根据权利要求100所述的方法，其中所述第一高剪切混合设备是转子-定子混合设备，并且所述第二高剪切混合设备是转子-定子混合设备。
102.根据权利要求110所述的方法，其中所述第一高剪切设备是转子-定子混合设备，并且所述第二高剪切混合设备是转子-转子混合设备。
103.根据权利要求100所述的系统，其中所述第一高剪切设备是转子-转子混合设备，并且所述第二高剪切混合设备是转子-转子混合设备。
104.根据权利要求100所述的系统，其中所述第一高剪切设备是转子-转子混合设备，并且所述第二高剪切混合设备是转子-定子混合设备。
105.根据权利要求100所述的系统，其中与从未部分干燥的类似组合物相比，包含微纤化纤维素的再分散的基本上均匀悬浮液的粘度和/或抗张指数被恢复到70％至基本上完全恢复的水平的范围内。
106.根据权利要求100所述的系统，其中所述可流动浆料在具有包括剪切器头叶轮的第二中等至高剪切混合设备的第二混合罐中进一步加工，以施加所述液体介质与微纤化纤维素和任选地一种或多种颗粒材料以及任选地一种或多种添加剂的高剪切混合。
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