CN118265728A - 淡水中可生物降解的混合酯纤维素酯 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了淡水可生物降解的混合纤维素酯。本申请还公开了由混合纤维素酯制成的组合物、制品、珠粒和膜。
Description
背景技术
在自然环境中，常规的不可生物降解塑料机械地分解成小块塑料，称为微塑料，其在环境中持续存在。一些一次性使用的塑料，例如用于健康和美容产品的微珠和来自洗衣店的棉绒微纤维是其它的微塑料源。由于它们的尺寸，这些微塑料最终处于天然水体中。为了减少微塑料的产生，期望使用淡水中可生物降解的塑料。
申请人公开混合酯乙酸丙酸纤维素和混合酯乙酸丁酸纤维素聚合物，其已经用乙酰基、丙酰基/丁酸酯和羟基含量的适当混合设计以在淡水环境中可生物降解。本文公开的混合酯纤维素酯可用于制备膜、微珠和其它制品。
发明内容
本申请公开了一种混合酯纤维素酯(“MCE”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；
(2)多个丙酰基取代基；以及
(3)多个羟基取代基，
其中：
CE的乙酰基取代基的取代度(“DSAc”)为0.6至1.9，
CE的丙酰基取代基的取代度(“DSPr”)为0.5至0.95，
CE的羟基取代基的取代度(“DSOH”)为0.7至1.4。
本申请还公开了混合纤维素酯(mixed cellulose ester，“MCE”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；
(2)多个丙酰基取代基；以及
(3)多个羟基取代基，
其中：
MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.6至1.2，
MCE的丙酰基取代基的平均取代度(“DSPr”)为1.05至1.4，和
MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.7至1.4。
本申请还公开了混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；
(2)多个丁酰基取代基；以及
(3)多个羟基取代基，
其中：
MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.9至2.4，
MCE的丁酰基取代基的平均取代度(“DSBu”)为0.1至1.1，
MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.6至1.5。
本申请还公开了由本文公开的混合酯组合物制成的组合物、制品、珠粒、珠粒组合物和膜。
本申请还公开了由纤维素酯组合物形成的纤维素酯颗粒，该纤维素酯组合物包含：
(I)混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；
(2)多个(C2-3)烷基-CO-取代基；以及
(3)多个羟基取代基，
其中：
MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.6至2.4，
MCE的(C2-3)烷基-CO-取代基的平均取代度(“DSAkCO”)为0.1至1.1，
MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.55至1.5。
(II)乙酸纤维素(“CA”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；以及
(2)多个羟基取代基，
其中：
CA的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为1.5至2.6，
CA的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.4至1.5。
本申请还公开了一种原液组合物，其包含：
(A)纤维素酯组合物：
(I)混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；
(2)多个(C2-3)烷基-CO-取代基；以及
(3)多个羟基取代基，
其中：
MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.6至2.4，
MCE的(C2-3)烷基-CO-取代基的平均取代度(“DSAkCO”)为0.1至1.1，
MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.55至1.5，以及
(II)乙酸纤维素(“CA”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；以及
(2)多个羟基取代基，
其中：
CA的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为1.5至2.6，
CA的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.4至1.5；以及
(B)溶剂，
其中所述溶剂包含：
(1)水，
(2)(C1-2)烷基乙酸酯，和
(3)(C1-5)烷醇，
其中原液组合物表现出3000至9000cP范围内的粘度。
具体实施方式
通过参考以下本发明的详细描述和其中提供的实施例，可以更容易地理解本发明。应理解，本发明不限于所述的具体方法、制剂和条件，因为它们可以变化。还应理解，本文所用的术语仅用于描述本发明的特定方面，而不是限制性的。
值可以表示为“大约”或“近似”给定的数字。类似地，范围在本文中可以表示为从“约”一个特定值和/或到“约”或另一个特定值。当表达这样的范围时，另一方面包括从一个特定值和/或到另一个特定值。类似地，当通过使用先行词“约”将值表示为近似值时，应理解，特定值形成另一方面。
如本文所用，术语“一个/种(a/an)”和“该/所述”表示一个或多个。
如本文所用，术语“和/或”当用在两个或多个项目的列表中时，是指所列项目中的任一个可以单独采用，或可以采用所列项目中的两个或多个的任何组合。例如，如果组合物被描述为含有组分A、B和/或C，则该组合物可以含有：单独的A；单独的B；单独的C；A和B的组合；A和C的组合；B和C组合；或，A、B和C的组合。
如本文所用，术语“包含(comprising/comprises/comprise)”是开放式的过渡术语，用于从该术语之前所叙述的主题过渡到该术语之后所述的一个或多个要素，其中在过渡术语之后列出的一个要素或多个要素不一定是组成该主题的唯一要素。
如本文所用，术语“具有(having/has/have)”有与上文提供的“包含(comprising/comprises/comprise)”相同的开放式含义。
如本文所用，术语“包括(including/includes/include)”有与上文提供的“包含(comprising/comprises/comprise)”相同的开放式含义。
“取代度”用于描述每个脱水葡萄糖单元(anhydroglucose unit，“AGU”)的平均取代水平。通常，常规纤维素在每个AGU中含有三个可被取代的羟基。因此，DS可以具有0-3的值。然而，由于端基的贡献，低分子量纤维素混合酯可具有略高于3的总取代度。本公开随后更详细地讨论了低分子量纤维素混合酯。因为DS是统计平均值，值为1并不能保证每个AGU具有一个取代基。在某些情况下，可以存在未取代的脱水葡萄糖单元，存在一些具有两个取代基，一些具有三个取代基，并且通常，该值为非整数。总DS定义为每个脱水葡萄糖单元所有取代基的平均数。每个AGU的取代度也可以指特定的取代基，例如羟基、乙酰基、丁酰基或丙酰基。另外，取代度可基于脱水葡萄糖单元的碳单元指定给定羟基。
当取代度是指羟基，即DSOH时，是指每个脱水葡萄糖中未被取代的平均羟基。结果，在计算总取代度时不使用DSOH。
数值范围
本说明书使用数值范围来量化与本发明相关的某些参数。应当理解，当提供数值范围时，这些范围应被解释为对以下提供字面支持：仅记载该范围的下限值的权利要求限定，以及仅记载该范围的上限值的权利要求限定。例如，公开的10至100的数值范围为叙述“大于10”(无上限)的权利要求和叙述“小于100”(无下限)的权利要求提供字面支持。
本说明书使用特定数值来量化与本发明相关的某些参数，其中所述特定数值不是数值范围的明确部分。应当理解，本文提供的每个具体数值应被解释为提供对宽范围、中间范围和窄范围的字面支持。与每个具体数值相关的宽范围是该数值加上和减去该数值的60％，四舍五入为两个有效数字。与每个具体数值相关的中间范围是该数值加上和减去该数值的30％，四舍五入为两个有效数字。与每个具体数值相关的窄范围是该数值加上和减去该数值的15％，四舍五入为两个有效数字。例如，如果说明书描述了62℉的特定温度，则这种描述提供了对25℉至99℉(62℉+/-37℉)的宽数值范围、43℉至81℉(62℉+/-19℉)的中间数值范围以及53℉至71℉(62℉+/-9℉)的窄数值范围的文字支持。这些宽的、中间的和窄的数值范围不仅应应用于具体值，而且还应应用于这些具体值之间的差值。因此，如果本说明书描述了110psia的第一压力和48psia的第二压力(62psi的差值)，则这两种流体之间的压力差的宽的、中间的和窄范围将分别为25至99psi、43至81psi和53至71psi。
在本申请中，在引用专利或出版物的情况下，这些参考文献的公开内容旨在通过引用整体并入本申请中——在它们不会与本发明不一致的程度上，以便更充分地描述本发明所属领域的状态。
由此制备的纤维素酯通常包含以下结构：
其中R2、R3和R6是氢(条件是R2、R3和R6不同时是氢)、通过酯键与纤维素结合的烷基-酰基和/或芳基-酰基(如上所述的那些)。
通过这些方法制备的纤维素酯的聚合度(“DP”)可以是至少10。在其它实施例中，纤维素酯的DP可以是至少50、至少100或至少250。在其它实施例中，纤维素酯的DP可在约5至约100的范围内，或在约10至约50的范围内。
本文适用的酰化剂可包括但不限于烷基或芳基羧酸酐、羧酰卤、和/或羧酸酯(该羧酸酯含有适用于本文所描述的取代的纤维素酯的酰基取代基的上述烷基或芳基)。合适的羧酸酐的实例包括但不限于乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、新戊酰酸酐、苯甲酸酐和萘甲酸酐。羧酸卤化物的实例包括但不限于乙酰基、丙酰基、丁酰基、新戊酰基、苯甲酰基和萘甲酰基的氯化物或溴化物。羧酸酯的实例包括但不限于乙酰基、丙酰基、丁酰基、新戊酰基、苯甲酰基和萘甲酰基的甲酯。在一个或多个实施例中，酰化剂可以是选自以下构成的组的一种或多种羧酸酐：乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、新戊酰酐、苯甲酸酐和萘甲酸酐。
本申请在第一方面公开了一种混合酯纤维素酯(“MCE”)，其包含：(1)多个乙酰基取代基；(2)多个丙酰基取代基；和(3)多个羟基取代基，其中：MCE具有的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.6至2.3，MCE具有的丙酰基取代基的平均取代度(“DSPr”)为0.1至0.95，MCE具有的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.5至1.5。
在一个实施例中或与该第一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSAc为0.6至2.2、或0.6至2.1、或0.6至2.0、或0.6至1.9、或0.6至1.8、或0.7至2.3、或0.7至2.2、或0.7至2.1、或0.7至2.0、或0.7至1.9、或0.8至2.3、或0.8至2.2、或0.8至2.1、或0.8至2.0、或0.8至1.9、或0.9至2.3、或0.9至2.2、或0.9至2.1、或0.9至2.0、或0.9至1.9、或1.0至2.3或1.0至2.2、或1.0至2.1、或1.0至2.0、或1.0至1.9、或1.1至2.3、或1.1至2.2、或1.1至2.1、或1.1至2.0、或1.1至1.9,、或1.2至2.3或1.2至2.2、或1.2至2.1、或1.2至2.0、或1.2至1.9、或0.6至1.5、或0.6至1.3、或0.6至1.1、或0.6至0.9或0.7至1.5、或0.7至1.3、或0.7至1.1、或0.7至0.9。
在一个实施例中或与该第一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSPr为0.1至0.9、或0.1至0.85、或0.1至0.8、或0.1至0.75、或0.1至0.7、或0.1至0.6或0.1至0.5、或0.1至0.4、或0.15至0.95、或0.15至0.9、或0.15至0.85、或0.15至0.8、或0.15至0.75、或0.15至0.7、或0.15至0.65、或0.2至0.95、或0.2至0.9、或0.2至0.85、或0.2至0.8、或0.2至0.75、或0.2至0.7、或0.2至0.65,0.25至0.95、或0.25至0.9、或0.25至0.85、或0.25至0.8、或0.25至0.75、或0.25至0.7、或0.25至0.65、或0.3至0.95、或0.3至0.9、或0.3至0.85、或0.3至0.8、或0.3至0.75、或0.3至0.7、或0.3至0.65、或0.35至0.95、或0.35至0.9、或0.35至0.85、或0.35至0.8、或0.35至0.75、或0.35至0.7、或0.35至0.65、或0.4至0.95、或0.4至0.9、或0.4至0.85、或0.4至0.8、或0.4至0.75、或0.4至0.7、或0.4至0.65、或0.45至0.95、或0.45至0.9、或0.45至0.85、或0.45至0.8、或0.45至0.75、或0.45至0.7、或0.45至0.65、或0.5至0.95、或0.5至0.9、或0.5至0.85、或0.5至0.8、或0.5至0.75、或0.5至0.7、或0.5至0.65、或0.1至0.9、或0.1至0.85、或0.1至0.8。
在一个实施例中或与该第一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSOH为0.5至1.5、或0.5至1.45、或0.5至1.40、或0.5至1.35、或0.5至1.30、或0.5至1.25、或0.5至1.2、或0.5至1.15、或0.5至1.1、或0.5至1.05、或0.5至1.0、或0.5至0.95或0.5至0.9、或0.55至1.5、或0.55至1.45、或0.55至1.40、或0.55至1.35、或0.55至1.30、或0.55至1.25、或0.55至1.2、或0.55至1.15、或0.55至1.1、或0.55至1.05、或0.55至1.0、或0.55至0.95或0.55至0.9、或0.6至1.5、或0.6至1.45、或0.6至1.40、或0.6至1.35、或0.6至1.30、或0.6至1.25、或0.6至1.2、或0.6至1.15、或0.6至1.1、或0.6至1.05、或0.6至1.0、或0.6至0.95或0.6至0.9、或0.65至1.5、或0.65至1.45、或0.65至1.40、或0.65至1.35、或0.65至1.30、或0.65至1.25、或0.65至1.2、或0.65至1.15、或0.65至1.1、或0.65至1.05、或0.65至1.0、或0.65至0.95或0.65至0.9、或0.7至1.5、或0.7至1.45、或0.7至1.40、或0.7至1.35、或0.7至1.30、或0.7至1.25、或0.7至1.2、或0.7至1.15、或0.7至1.1、或0.7至1.05、或0.7至1.0、或0.7至0.95或0.7至0.9。
在一个实施例中或与该第一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSPr和DSAc的总和为1.9至2.44、或1.9至2.0、或1.9至2.1、或1.9至2.2、或1.9至2.3、或2.0至2.44、或2.0至2.1、或2.0至2.2、或2.0至2.3、或2.1至2.44、或2.1至2.2、或2.1至2.3、或2.2至2.44、或2.2至2.3。
在一个实施例中或与该第一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中根据OECD 301F试验方法，在56天，MCE表现出至少40％可生物降解性、至少45％可生物降解性、或至少50％可生物降解性、或至少55％可生物降解性、至少60％可生物降解性、或至少65％可生物降解性、或至少70％可生物降解性、或至少75％可生物降解性、或至少80％可生物降解性、或至少85％可生物降解性。
在一个实施例中或与该第一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE的重均分子量在5,000至100,000Da、或5,000至50,000Da、或5,000至25,000Da、或15,000至100,000Da、或15,000至50,000Da、或15,000至25,000Da、或50,000至100,000Da、或75,000至100,000Da、或15,000至250,000Da的范围内。
在第二方面，本申请公开了混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：(1)多个乙酰基取代基；(2)多个丙酰基取代基；以及(3)多个羟基取代基，其中：MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.6至1.2，MCE的丙酰基取代基的平均取代度(“DSPr”)为1.05至1.4，和MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.7至1.4。
在一个实施例中或与该第二方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSAc为0.6至0.7、或0.6至0.8、或0.6至0.9、或0.6至1.0、或0.6至1.1、或0.7至0.9、或0.7至1.0、或0.7至1.1、或0.7至1.2、或0.8至0.9、或0.8至1.0、或0.8至1.1、或0.8至1.2、或0.9至1.0、或0.9至1.1、或0.9至1.2、或1.0至1.1、或1.0至1.2、或1.1至1.2。
在一个实施例中或与该第二方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSPr为1.05至1.35、或1.05至1.3、或1.05至1.25、或1.05至1.2、或1.05至1.15、或1.05至1.1、或1.1至1.4、或1.1至1.35、或1.1至1.3、或1.1至1.25、或1.1至1.2、或1.1至1.15、或1.15至1.4、或1.15至1.35、或1.15至1.3、或1.15至1.25、或1.15至1.2、或1.2至1.4、或1.2至1.35、或1.2至1.3、或1.2至1.25、或1.25至1.4、或1.25至1.35、或1.25至1.3、或1.3至1.4、或1.3至1.35。
在一个实施例中或与该第二方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSOH为0.7至1.35、或0.7至1.3、或0.7至1.25、或0.7至1.2、或0.7至1.15、或0.7至1.1、或0.7至1.05、或0.7至1.0、或0.7至0.95、或0.7至0.9、或0.7至0.85、或0.7至0.8、或0.7至0.75、或0.75至1.4、或0.75至1.35、或0.75至1.3、或0.75至1.25、或0.75至1.2、或0.75至1.15、或0.75至1.1、或0.75至1.05、或0.75至1.0、或0.75至0.95、或0.8至1.4、或0.8至1.35、或0.8至1.3、或0.8至1.25、或0.8至1.2、或0.8至1.15、或0.8至1.1、或0.8至1.05、或0.85至1.4、或0.85至1.35、或0.85至1.3、或0.85至1.25、或0.85至1.2、或0.85至1.15、或0.85至1.1、或0.85至1.05、或0.9至1.4、或0.9至1.35、或0.9至1.3、或0.9至1.25、或0.9至1.2、或0.9至1.15、或0.9至1.1、或0.9至1.05。
在一个实施例中或与该第二方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSPr和DSAc的总和为1.65至2.3、或1.65至2.2、或1.65至2.1、或1.65至2.0、或1.65至1.9、或1.65至1.8、或1.7至2.3、或1.7至2.2、或1.7至2.1、或1.7至2.0、或1.7至1.9、或1.7至1.8、或1.75至2.3、或1.75至2.2、或1.75至2.1、或1.75至2.0、或1.75至1.9、或1.8至2.3、或1.8至2.2、或1.8至2.1、或1.8至2.0、或1.8至1.9、或1.9至2.3、或1.9至2.2、或1.9至2.1、或1.9至2.0、或2.0至2.3、或2.0至2.2、或2.0至2.1。
在一个实施例中或与该第二方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSOH为0.6至0.7、或或0.7至1.35、或0.7至1.3、或0.7至1.25、或0.7至1.2、或0.7至1.15、或0.7至1.1、或0.7至1.05、或0.7至1.0、或0.7至0.95、或0.7至0.9、或0.7至0.85、或0.7至0.8、或0.7至0.75、或0.75至1.4、或0.75至1.35、或0.75至1.3、或0.75至1.25、或0.75至1.2、或0.75至1.15、或0.75至1.1、或0.75至1.05、或0.75至1.0、或0.75至0.95、或0.8至1.4、或0.8至1.35、或0.8至1.3、或0.8至1.25、或0.8至1.2、或0.8至1.15、或0.8至1.1、或0.8至1.05、或0.85至1.4、或0.85至1.35、或0.85至1.3、或0.85至1.25、或0.85至1.2、或0.85至1.15、或0.85至1.1、或0.85至1.05、或0.9至1.4、或0.9至1.35、或0.9至1.3、或0.9至1.25、或0.9至1.2、或0.9至1.15、或0.9至1.1、或0.9至1.05。
在一个实施例中或与该第二方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中根据OECD 301F试验方法，在56天，MCE表现出至少40％可生物降解性、至少45％可生物降解性、或至少50％可生物降解性、或至少55％可生物降解性、至少60％可生物降解性、或至少65％可生物降解性、或至少70％可生物降解性、或至少75％可生物降解性、或至少80％可生物降解性、或至少85％可生物降解性。
在一个实施例中或与该第二方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE的重均分子量在5,000至100,000Da、或5,000至50,000Da、或5,000至25,000Da、或15,000至100,000Da、或15,000至50,000Da、或15,000至25,000Da、或50,000至100,000Da、或75,000至100,000Da、或15,000至250,000Da的范围内。
在第三方面，本申请还公开了混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：(1)多个乙酰基取代基；(2)多个丁酰基取代基；以及(3)多个羟基取代基，其中：MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.9至2.4，MCE的丁酰基取代基的平均取代度(“DSBu”)为0.1至1.1，MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.6至1.5。
在一个实施例中或与该第三方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSAc为0.9至2.4、0.9至2.3、或0.9至2.2、或0.9至2.1、或0.9至2.0、或0.9至1.9、或0.9至1.8、或0.9至1.7、或0.9至1.6、或0.9至1.4,0.9至1.3、或0.9至1.2、或0.9至1.1、或0.9至1.0、或0.92至2.4、0.92至2.3、或0.92至2.2、或0.92至2.1、或0.92至2.0、或0.92至1.9、或0.92至1.8、或0.92至1.7、或0.92至1.6、或0.92至1.4,0.92至1.3、或0.92至1.2、或0.92至1.1、或0.92至1.0、或0.94至2.4,0.94至2.3、或0.94至2.2、或0.94至2.1、或0.94至2.0、或0.94至1.9、或0.94至1.8、或0.94至1.7、或0.94至1.6、或0.94至1.4、0.94至1.3、或0.94至1.2、或0.94至1.1、或0.94至1.0、或0.96至2.4、0.96至2.3、或0.96至2.2、或0.96至2.1、或0.96至2.0、或0.96至1.9、或0.96至1.8、或0.96至1.7、或0.96至1.6、或0.96至1.4、0.96至1.3、或0.96至1.2、或0.96至1.1、或0.96至1.0、或0.98至2.4、0.98至2.3、或0.98至2.2、或0.98至2.1、或0.98至2.0、或0.98至1.9、或0.98至1.8、或0.98至1.7、或0.98至1.6、0.98至1.4、0.98至1.3、或0.98至1.2、或0.98至1.1、或0.98至1.0、或1.0至2.4、1.0至2.3、或1.0至2.2、或1.0至2.1、或1.0至2.0、或1.0至1.9、或1.0至1.8、或1.0至1.7、或1.0至1.6、或1.0至1.4、或1.0至1.3,1.0至1.2、或1.0至1.1、或1.1至2.4、或1.1至2.3、或1.1至2.2、或1.1至2.1、或1.1至2.0、或1.1至1.9、或1.1至1.8、或1.1至1.7、或1.1至1.6,1.1至1.4、或1.1至1.3、或1.1至1.2、或1.2至2.4、或1.2至2.3、或1.2至2.2、或1.2至2.1、或1.2至2.0、或1.2至1.9、或1.2至1.8、或1.2至1.7、或1.2至1.6、或1.2至1.4、或1.2至1.3、或1.3至2.4、或1.3至2.3、或1.3至2.2、或1.3至2.1、或1.3至2.0、或1.3至1.9、或1.3至1.8、或1.3至1.7、或1.3至1.6、或1.3至1.4、或1.4至2.4、或1.4至2.3、或1.4至2.2、或1.4至2.1、或1.4至2.0、或1.4至1.9、或1.4至1.8、或1.4至1.7、或1.4至1.6、或1.5至2.4、或1.5至2.3、或1.5至2.2、或1.5至2.1、或1.5至2.0、或1.5至1.9、或1.5至1.8、或1.5至1.7、或1.5至1.6、或1.6至2.4、或1.6至2.3、或1.6至2.2、或1.6至2.1、或1.6至2.0、或1.6至1.9、或1.6至1.8、或1.6至1.7、或1.7至2.4、或1.7至2.3、或1.7至2.2、或1.7至2.1、或1.7至2.0、或1.7至1.9、或1.7至1.8、或1.8至2.3、或1.8至2.1、或1.8至2.0、或1.8至1.9、或1.9至2.3、或1.9至2.2、或1.9至2.1、或1.9至2.0、或2.0至2.4、或2.0至2.3、或2.0至2.2、或2.0至2.1、或2.1至2.4、或2.1至2.3、或2.1至2.2、或2.2至2.3。
在一个实施例中或与该第三方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSBu为0.1至1.35、或0.1至1.3、或0.1至1.25、或0.1至1.2、或0.1至1.15、或0.1至1.1、或0.1至1.0、或0.1至0.8、或0.1至0.6、或0.2至1.35、或0.2至1.3、或0.2至1.25、或0.2至1.2、或0.2至1.15、或0.2至1.1、或0.2至1.0、或0.2至0.8、或0.2至0.6、或0.2至0.4、或0.3至1.35、或0.3至1.3、或0.3至1.25、或0.3至1.2、或0.3至1.15、或0.3至1.1、或0.3至1.0、或0.3至0.8、或0.3至0.6、或0.3至0.5、或0.4至1.35、或0.4至1.3、或0.4至1.25、或0.4至1.2、或0.4至1.15、或0.4至1.1、或0.4至1.0、或0.4至0.8、或0.4至0.6、或0.5至1.35、或0.5至1.3、或0.5至1.25、或0.5至1.2、或0.5至1.15、或0.5至1.1、或0.5至1.0、或0.5至0.8、或0.5至0.7、或0.6至1.35、或0.6至1.3、或0.6至1.25、或0.6至1.2、或0.6至1.15、或0.6至1.1、或0.6至1.0、或0.6至0.8、或0.7至1.35、或0.7至1.3、或0.7至1.25、或0.7至1.2、或0.7至1.15、或0.7至1.1、或0.7至1.0、或0.8至1.35、或0.8至1.3、或0.8至1.25、或0.8至1.2、或0.8至1.15、或0.8至1.1、或0.8至1.0、或0.9至1.35、或0.9至1.3、或0.9至1.25、或0.9至1.2、或0.9至1.15、或0.9至1.1、或1.0至1.35、或1.0至1.3、或1.0至1.25、或1.0至1.2、或1.0至1.15、或1.0至1.1、或1.05至1.35、或1.05至1.3、或1.05至1.25、或1.05至1.2、或1.05至1.15、或1.05至1.1、或1.1至1.4、或1.1至1.35、或1.1至1.3、或1.1至1.25、或1.1至1.2、或1.1至1.15、或1.15至1.4、或1.15至1.35、或1.15至1.3、或1.15至1.25、或1.15至1.2、或1.2至1.4、或1.2至1.35、或1.2至1.3、或1.2至1.25、或1.25至1.4、或1.25至1.35、或1.25至1.3、或1.3至1.4、或1.3至1.35。
在一个实施例中或与该第三方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSOH为0.5至1.0、或0.5至0.95、或0.5至0.9、或0.5至0.85、或0.5至0.8、或0.5至0.75、或0.5至0.7、或0.5至0.65、或0.5至0.6、或0.5至0.55、或0.55至1.0、或0.55至0.95、或0.55至0.9、或0.55至0.85、或0.55至0.8、或0.55至0.75、或0.55至0.7、或0.55or 0.65、或0.55至0.6、或0.6至0.65、或0.6至0.7、或0.6至0.75、或0.6至0.8、或0.6至0.85、或0.6至0.9、或0.6至0.95、或0.6至1.0、或0.65至0.7、或0.65至0.75、或0.65至0.8、或0.65至0.85、或0.65至0.9、或0.65至0.95、或0.65至1.0。
在一个实施例中或与该第三方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中DSBu和DSAc的总和为1.65至2.3、或1.65至2.2、或1.65至2.1、或1.65至2.0、或1.65至1.9、或1.65至1.8、或1.7至2.3、或1.7至2.2、或1.7至2.1、或1.7至2.0、或1.7至1.9、或1.7至1.8、或1.75至2.3、或1.75至2.2、或1.75至2.1、或1.75至2.0、或1.75至1.9、或1.8至2.3、或1.8至2.2、或1.8至2.1、或1.8至2.0、或1.8至1.9、或1.9至2.3、或1.9至2.2、或1.9至2.1、或1.9至2.0、或2.0至2.4、或2.0至2.3、或2.0至2.2、或2.0至2.1。
在一个实施例中或与该第三方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中根据OECD 301F试验方法，在56天，MCE表现出至少40％可生物降解性、至少45％可生物降解性、或至少50％可生物降解性、或至少55％可生物降解性、至少60％可生物降解性、或至少65％可生物降解性、或至少70％可生物降解性、或至少75％可生物降解性、或至少80％可生物降解性、或至少85％可生物降解性。
在一个实施例中或与该第三方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE的重均分子量在5,000至100,000Da、或5,000至50,000Da、或5,000至25,000Da、或15,000至100,000Da、或15,000至50,000Da、或15,000至25,000Da、或50,000至100,000Da、或75,000至100,000Da、或15,000至250,000Da的范围内。
在第四方面，本申请还公开了包含任何先前公开的混合纤维素酯的组合物。
在一个实施例中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中组合物还包含增塑剂。增塑剂降低MCE的熔融温度、Tg和/或熔融粘度。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中增塑剂是三醋精、柠檬酸三乙酯、聚乙二醇、Benzoflex、丙二醇、聚山梨醇酯、蔗糖八乙酸酯、乙酰柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三丁酯、Admex、三丙酸甘油酯、Scandiflex、泊洛沙姆共聚物、聚乙二醇琥珀酸酯、己二酸二异丁酯、聚乙烯基吡咯烷酮和乙二醇三苯甲酸酯。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其他实施例、类别或亚类组合，增塑剂以1-40wt％、或1-30wt％、或1-20wt％、或1-10wt％、或1-5wt％、或5-40wt％、或5-30wt％、或5-20wt％、或5-10wt％、或5-5wt％、或10-40wt％、或10-30wt％、或10-20wt％、或10-10wt％、或10-5wt％、15-40wt％、或15-30wt％、或15-20wt％、或15-10wt％、或15-5wt％的量存在，基于纤维素酯组合物的重量。
在实施例的一个类别中，增塑剂是可生物降解的增塑剂。可生物降解的增塑剂的一些例子包括：三醋精、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三乙酯、聚乙二醇、含苯甲酸酯的增塑剂如BenzoflexTM增塑剂系列、聚(琥珀酸烷基酯)如聚(琥珀酸丁二醇酯)、聚醚砜、己二酸酯基增塑剂、大豆油环氧化物如ParaplexTM增塑剂系列、蔗糖基增塑剂、癸二酸二丁酯、三丁酸甘油酯、乙酸异丁酸蔗糖酯、ResoflexTM增塑剂系列、磷酸三苯酯、甘醇酸酯、聚(乙二醇)、2,2,4-三甲基戊烷-1,3-二基双(2-甲基丙酸酯)和聚己内酯。
在一个实施方式中或与该第四方面的任何其它实施方式、类别或亚类组合，组合物还包含至少一种不同于MCE的可生物降解聚合物。
在一个实施方式中或与该第四方面的任何其它实施方式、类别或亚类组合，可生物降解聚合物可以选自：聚羟基烷酸酯(PHA和PHB)、聚乳酸(PLA)、聚己内酯聚合物(PCL)、聚(己二酸对苯二甲酸共丁二醇酯)(PBAT)、聚(丁二酸乙二醇酯)(PES)、聚乙酸乙烯酯(PVA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和共聚物[如聚丁二酸-己二酸丁二酯(PBSA)]、其他纤维素酯、纤维素醚、淀粉、蛋白质、其衍生物及其组合。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，组合物包含两种或更多种可生物降解的聚合物。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，组合物包含的可生物降解的聚合物的量为0.1-60wt％、0.1-50wt％、或0.1-40wt％、或0.1-30wt％、或0.1-20wt％、或0.1-15wt％、或0.1-10wt％、或0.1-5wt％、或1-40wt％、或1-30wt％、或1-25wt％、或1-20wt％、或1-10wt％、或1-5wt％、或5-40wt％、或5-30wt％、或5-25wt％、或5-20wt％、或5-10wt％，基于组合物的总重量。
在一个实施例中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，其中所述组合物进一步包含填料、添加剂、稳定剂和/或气味调节剂中的至少一种。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，填料是一种类型的填料，并且以提高可生物降解性和/或可堆肥性的量存在。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，所述组合物包含至少一种选自以下的填料：碳水化合物(糖和盐)、纤维素和有机填料(木粉、木纤维、大麻、纤维素碳、煤颗粒、石墨和淀粉)、矿物和无机填料(碳酸钙、滑石、二氧化硅、二氧化钛、玻璃纤维、玻璃球、氮化硼、三水合铝、氢氧化镁、氢氧化钙、氧化铝和粘土)、食品废物或副产物(蛋壳、酒糟和咖啡渣)、干燥剂(例如硫酸钙、硫酸镁、氧化镁、氧化钙)、碱性填料(例如Na2CO3、MgCO3)或这些填料的组合(例如混合物)。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，组合物可以包括至少一种也用作着色剂添加剂的填料。在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，着色添加剂填料可以选自：碳、石墨、二氧化钛、遮光剂、染料、颜料、呈色剂及其组合。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，所述组合物可以包括至少一种填料，所述填料也用作稳定剂或阻燃剂。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，组合物还包含至少一种填料，其量为1-60wt％、或5-55wt％、或5-50wt％、或5-45wt％、或5-40wt％、或5-35wt％、或5-30wt％、或5-25wt％、或10-55wt％、或10-50wt％、或10-45wt％、或10-40wt％、或10-35wt％、或10-30wt％、或10-25wt％、或15-55wt％、或15-50wt％、或15-45wt％、或15-40wt％、或15-35wt％、或15-30wt％、或15-25wt％、或20-55wt％、或20-50wt％、或20-45wt％、或20-40wt％、或20-35wt％、或20-30wt％，均基于组合物的总重量。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，稳定剂是UV吸收剂、抗氧化剂(例如抗坏血酸、BHT、BHA等)、酸或自由基清除剂、环氧化油(例如环氧化大豆油)或其组合中的至少一种。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，稳定剂包含一种或多种辅助抗氧化剂。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，该稳定剂包含选自一种或多种辅助抗氧化剂的第一稳定剂组分和选自一种或多种主抗氧化剂、柠檬酸或其组合的第二稳定剂组分。
在该实施例的一个类别中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，添加剂为有机酸、盐、蜡、增容剂、生物降解促进剂、染料、颜料、着色剂、光泽控制剂、润滑剂、抗氧化剂、粘度调节剂、抗真菌剂、防雾剂、抗冲改性剂、抗菌剂、软化剂、脱模剂或其组合。应注意，相同类型的化合物或材料被确定用于或包括在组合物中的多个组分类别中。例如，聚乙二醇(PEG)可以作为增塑剂或作为不用作增塑剂的添加剂例如亲水性聚合物或生物降解促进剂，例如，较低分子量的PEG具有增塑作用，而较高分子量的PEG用作亲水性聚合物，但没有增塑作用。
抗氧化剂可以分为几类，包括主抗氧化剂和辅助抗氧化剂。通常已知主抗氧化剂基本上用作自由基终止剂(清除剂)。通常已知辅助抗氧化剂在氢过氧化物(ROOH)分解成烷氧基和羟基之前将其分解成非反应性产物。辅助抗氧化剂通常与自由基清除剂(主抗氧化剂)组合使用以实现协同抑制效果，辅助AO用于延长酚类主AO的寿命。
“主抗氧化剂”是经由氢转移与过氧化物自由基反应以淬灭自由基而起作用的抗氧化剂。主抗氧化剂通常含有反应性羟基或氨基，例如在受阻酚和仲芳胺中。主抗氧化剂的示例包括：BHT，IrganoxTM1010、1076、1726、245、1098、259和1425；EthanoxTM310、376、314和330；EvernoxTM10、76、1335、1330、3114，MD 1024、1098、1726,120.2246和565；AnoxTM20、29、330、70、IC-14和1315；LowinoxTM520、1790、22IB46、22M46、44B25、AH25、GP45、CA22、CPL、HD98、TBM-6和WSP；NaugardTM431、PS48、SP和445；SongnoxTM1010、1024、1035、1076CP、1135LQ、1290PW、1330FF、1330PW、2590PW和3114FF；以及ADK Stab AO-20、AO-30、AO-40、AO-50、AO-60、AO-80和AO-330。
“辅助抗氧化剂”通常称为氢过氧化物分解剂。它们通过与氢过氧化物反应而起作用，将它们分解成非自由基的非反应性和热稳定的产物。它们通常与主抗氧化剂结合使用。辅助抗氧化剂的示例包括有机磷(例如亚磷酸酯、亚膦酸酯)和有机硫类化合物。这些化合物的磷和硫原子与过氧化物反应，将过氧化物转化为醇。辅助抗氧化剂的示例包括：Ultranox 626，EthanoxTM368、326和327；DoverphosTMLPG11、LPG12、DP S-680、4、10、S480、S-9228、S-9228T；EvernoxTM168和626；IrgafosTM126和168；WestonTMDPDP、DPP、EHDP、PDDP、TDP、TLP和TPP；MarkTMCH 302、CH 55、TNPP、CH66、CH 300、CH 301、CH 302、CH 304和CH 305；ADK Stab 2112、HP-10、PEP-8、PEP-36、1178、135A、1500、3010、C和TPP；Weston 439、DHOP、DPDP、DPP、DPTDP、EHDP、PDDP、PNPG、PTP、PTP、TDP、TLP、TPP、398、399、430、705、705T、TLTTP和TNPP；Alkanox 240、626、626A、627AV、618F和619F；以及SongnoxTM1680FF、1680PW和6280FF。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，气味调节剂可以选自：香草醛、薄荷油M-1178、杏仁、肉桂、香料提取物、挥发性有机化合物或小分子，及Plastidor。在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，气味调节剂是香草醛。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，气味调节剂以0.01-1wt％、或0.1-0.5wt％、或0.1-0.25wt％、或0.1-0.2wt％的量存在，基于组合物的总重量。气味改性添加剂的机理可包括掩蔽、捕获、补充或这些机理的组合。
在该类的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，增容剂是非反应性增容剂或反应性增容剂。增容剂可以增强MCE或另一种组分达到所需的小粒度的能力，以改善所选组分在组合物中的分散。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，增容剂以约1wt％至约40wt％，或约1wt％至约30wt％、或约1wt％至约20wt％、或约1wt％至约10wt％、或约5wt％至约20wt％、或约5wt％至约10wt％、或约10wt％至约30wt％、或约10wt％至约20wt％的量存在，基于组合物的重量。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，盐是碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物、碱土金属碳酸盐、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、ZnΟ和碱性Al2O3。在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，盐为MgO、Mg(OH)2、MgCO3、CaO、Ca(OH)2、CaCO3、NaHCO3、Na2CO3、K2CO3、ZnΟ、KHCO3或碱性Al2O3。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，所述有机酸为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、柠檬酸、酒石酸、草酸、苹果酸、苯甲酸、甲酸盐(酯)、乙酸盐(酯)、丙酸盐(酯)、丁酸盐(酯)、戊酸、柠檬酸盐(酯)、酒石酸盐(酯)、草酸盐(酯)、苹果酸盐(酯)、马来酸、马来酸盐(酯)、邻苯二甲酸、邻苯二甲酸盐(酯)、苯甲酸盐(酯)及其组合。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，生物降解促进剂可包括二醇、聚醚和多元醇或其它可生物降解的聚合物，例如聚(乙醇酸)、聚二醇、聚(乳酸)、聚乙二醇、聚丙二醇、聚二硅氧烷、聚草酸酯、聚(α-羟基酯)、聚碳酸酯、聚酐、聚缩醛、聚己内酯、聚(原酸酯)、聚氨基酸、脂族聚酯例如聚(丁烯)琥珀酸酯和聚(乙烯)琥珀酸酯、淀粉、再生纤维素，或脂族-芳族聚酯例如PBAT。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，着色剂可包括：炭黑、氧化铁如红色或蓝色氧化铁、二氧化钛、二氧化硅、镉红、碳酸钙、高岭土、氢氧化铝、硫酸钡、氧化锌、氧化铝；以及有机颜料，例如偶氮和双偶氮和三偶氮颜料、缩合偶氮、偶氮色淀、萘酚颜料、蒽素嘧啶、苯并咪唑酮、咔唑、二酮吡咯并吡咯、黄烷士酮、靛蓝类颜料、异吲哚啉酮、异吲哚啉、异蒽酮紫、金属配合物颜料、噁嗪、苝、紫环酮、皮蒽酮、吡唑并喹唑啉酮、喹啉酞酮、三芳基碳鎓颜料、三苯二噁嗪、呫吨、硫靛、阴丹酮、异阴丹酮、蒽嵌蒽醌、蒽醌、异二苯并蒽酮、三苯二噁嗪、喹吖啶酮和酞菁系列，尤其铜酞菁及其核卤化衍生物，以及酸色淀、碱性和媒染料，和异吲哚啉酮颜料，以及植物(plant)和植物(vegetable)染料，和任何其它可用的着色剂或染料。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，光泽控制剂可以包括二氧化硅、滑石、粘土、硫酸钡、碳酸钡、硫酸钙、碳酸钙、碳酸镁等。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，抗真菌剂和/或抗细菌剂包括：多烯抗真菌剂(例如，那他霉素、龟裂杀菌素、菲律宾菌素、制霉菌素、两性霉素B、坎地辛和哈霉素)、咪唑抗真菌剂如咪康唑(可以以从WellSpring Pharmaceutical Corporation获得)、酮康唑(可以以从McNeilCustomer Healthcare商购)、克霉唑(可以以和LOTRAMIN从Merck商购和以从Bayer商购)、益康唑、奥莫康唑、联苯苄唑、布康唑、芬替康唑、异康唑、奥昔康唑、舍他康唑(可以以从OrthoDematologics商购)、硫康唑和噻康唑；三唑抗真菌剂如氟康唑、伊曲康唑、艾沙康唑、雷夫康唑、泊沙康唑、伏立康唑、特康唑和阿巴康唑)、噻唑抗真菌剂(例如阿巴芬净)、烯丙胺抗真菌剂(例如特比萘芬(可以以从Novartis Consumer Health,Inc.商购)、萘替芬(可以以从Merz Pharmaceuticals商购)和布替萘芬(可以以LOTRAMIN从Merck商购)、棘白菌素抗真菌剂(例如阿尼芬净、卡泊芬净和米卡芬净)、蓼二醛、苯甲酸、环吡酮胺、托萘酯(例如可以以从MDS Consumer Care,Inc.商购)、十一烯酸、氟胞嘧啶、5-氟胞嘧啶、灰黄霉素、碘炔三氯酚、辛酸及其任何组合。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，可以使用的具有改变组合物的熔体流动指数或粘度的目的粘度调节剂包括聚乙二醇和聚丙二醇，以及甘油。
在该类别的一个亚类中或与该第四方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，脱模剂或润滑剂(例如脂肪酸、乙二醇二硬脂酸酯)、防粘连剂或滑爽剂(例如脂肪酸酯、金属硬脂酸盐(例如硬脂酸锌)和蜡)、防雾剂(例如表面活性剂)、热稳定剂(例如环氧稳定剂、环氧化大豆油的衍生物(ESBO)、亚麻籽油和向日葵油)、抗静电剂、发泡剂、杀生物剂、抗冲改性剂或增强纤维。
崩解vs.生物降解
通常，降解之后是测定参数如DOC(dissolved organic carbon，溶解的有机碳)、CO2产量和氧摄取。有三种主要的方法用于试验材料的生物降解：Sturm法、呼吸计量法、放射性标记的14C原子试验法。Sturm法通过压力的变化精确地测量二氧化碳产量。呼吸计量法测试精确地测量60天内的耗氧量。最后，放射性标记的14C原子试验测定14C转化为14CO2。如果使用合适的设备，所有三种方法都可以在水性或堆肥条件下使用。
淡水改良Sturm试验(Freshwater Modified Sturm Test)(OECD 301B)——产生的二氧化碳(CO2)的量作为理论产率的百分比(基于总有机碳分析)，用作评估材料是否生物降解的基础。CO2通过氢氧化钠捕集器测量。该研究运行至少28天，并且如果CO2的产率在接近28天期间结束时显示增加的迹象，则可能会继续运行。
生物降解试验——O2消耗(OECD 301F)可用于监测聚合物材料的生物降解。OECD301F是水性需氧生物降解试验，其通过测量耗氧量来测定材料的生物降解能力。OECD 301F最常用于OECD 301B测试所挑战的不溶和挥发性材料。试验材料的主要组分的纯度或比例对于计算理论需氧量(Theoretical Oxygen Demand，ThOD)是重要的。与其它OECD 301试验方法类似，OECD 301F的标准试验持续时间最少为28天，并且可以测量易于可生物降解性或固有可生物降解性。接种试验物质在无机培养基中的溶液或悬浮液，并在有氧条件下在黑暗或漫射光下温育。平行进行参比化合物(通常为乙酸钠或苯甲酸钠)以检查操作。
有三种可生物降解性分类：易于生物降解(readily biodegradable)、固有生物降解(inherently biodegradable)和不可生物降解。如果材料在28天内达到其理论需氧量的≥60％，则其是易于生物降解的。固有生物降解的材料也达到60％水平，但只是在28天的窗口过去之后。通常，对于易于生物降解的材料的测试持续28天，而延长的测试期可以用于将材料分类为固有生物降解的。
OxiTop方法是一种改进的Sturm法，用于分析生物降解，同时将生物降解性报告为氧消耗，将来自试验期间产生的CO2的压力转换为BOD——生物需氧量(biological oxygendemand)。OxiTop以易于使用的形式提供了水性生物降解的精确测量。使用Control OC 110呼吸计系统随时间测量生物需氧量[BOD]。这通过测量当氧气在封闭的瓶系统中被消耗时产生的负压来实现。向系统中加入NaOH片以收集O2消耗时放出的CO2。CO2和NaOH反应形成Na2CO3，其将CO2从气相中拉出并引起可测量的负压。OxiTop测量头记录该负压值并且将信息无线地中继到控制器，该控制器将产生的CO2以1:1的比率转换为BOD。可以将测量的生物需氧量与每种试验材料的理论需氧量进行比较以确定生物降解的百分比。OxiTop可用于筛选具有易于可生物降解性或固有可生物降解性的材料。
在第五方面，本申请还公开了一种制品，其包含前述混合纤维素酯中的任一种。
在第六方面，本申请还公开了一种珠粒，其包含先前公开的混合纤维素酯中的任一种。
在一个实施例中或与该第六方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，珠粒具有0.5至100微米、或0.5至50微米、或0.5至40微米、或0.5至30微米、或0.5至20微米、或0.5至10微米、或1至100微米、或1至70微米、或1至60微米、或1至50微米、1至52微米、或1至40微米、或1至30微米、或1至20微米、或1至10微米的直径。
在一个实施例中或与该第六方面的任何其他实施例、类别或亚类组合，珠粒表现出50％-100％、或60％-100％、或70％-100％、或80％-100％、或90％-100％、或50％-90％、或50％-80％、或50％-70％、或60％-90％、或60％-80％、或60％-70％、或70％-90％、或70％-80％、或80％-90％、或至少70％、或至少80％、或至少90％的球度。球度可根据美国专利公开号2020/0299488中公开的程序来确定。
在一个实施例中或与该第六方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，珠粒表现出如使用试验方法ASTM D281测量的至少30mL/100g或35mL/100g，或40mL/100g，或45mL/100g，或50mL/100g，或55mL/100g，或60mL/100g的吸油量(oil absorption)，其中使用矿物油代替蓖麻油。
在一个实施例中或与该第六方面的任何其他实施例、类别或亚类组合，珠粒进一步包含乙酸纤维素，其中乙酸纤维素具有1.5至2.6的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)。在该实施例的一个类别中，DSAc为1.8至2.2、或1.5至2.0、或1.8至2.0、或2.0至2.2。
在第七方面，本申请还公开了包含多个本文前述公开的珠粒的组合物。
在一个实施例中或与该第七方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，珠粒表现出如使用试验方法ASTM D281测量的至少30mL/100g或35mL/100g，或40mL/100g，或45mL/100g，或50mL/100g，或55mL/100g，或60mL/100g的吸油量，其中使用矿物油代替蓖麻油。
在第八方面，本申请还公开了一种包含前述混合纤维素酯中的任一种的膜。
在第九方面，本申请还公开了由前述公开的组合物或混合纤维素酯的任一种制备的膜。
在一个实施例中或与该第九方面的任何其他实施例、类别或亚类组合，其中组合物进一步包含1wt％至40wt％的乙酸纤维素，其中乙酸纤维素表现出1.5至2.6的乙酰基取代基的平均取代度。在该实施例的一个类别中，DSAc为1.8至2.2、或1.5至2.0、或1.8至2.0、或2.0至2.2。
本申请的第十方面还公开了由纤维素酯组合物形成的纤维素酯颗粒，该纤维素酯组合物包含：(I)混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：(1)多个乙酰基取代基；(2)多个(C2-3)烷基-CO-取代基；以及(3)多个羟基取代基，其中：MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.6至2.4，MCE的(C2-3)烷基-CO-取代基的平均取代度(“DSAkCO”)为0.1至1.1，MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.55至1.5，以及(II)乙酸纤维素(“CA”)包括：多个乙酰基取代基；以及多个羟基取代基，其中：CA的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为1.5至2.6，CA的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.4至1.5。
在一个实施例中或与该第十方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，(C2-3)烷基-CO-是丙酰基。在一个实施例中或与第十方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，(C2-3)烷基-CO-是丁酰基。
在一个实施例中或与该第十方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以60wt％至99wt％存在，CA以1wt％至40wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以55wt％至99wt％存在，CA以1wt％至45wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以65wt％至99wt％存在，CA以1wt％至35wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以70wt％至99wt％存在，CA以1wt％至30wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以75wt％至99wt％存在，CA以1wt％至25wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以80wt％至99wt％存在，CA以1wt％至20wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以85wt％至99wt％存在，CA以1wt％至25wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。
在一个实施例中或与该第十方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，纤维素酯颗粒表现出以下至少一种：(i)1微米至60微米的平均粒度，(ii)0.2至0.7的堆密度，(iii)0.1m2/g至10m2/g的平均表面积，或(iv)70％至100％的球度。
本申请的第十一方面还公开了一种原液组合物，其包含：(A)纤维素酯组合物：(I)混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：(1)多个乙酰基取代基；(2)多个(C2-3)烷基-CO-取代基；以及(3)多个羟基取代基，其中：MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.6至2.4，MCE的(C2-3)烷基-CO-取代基的平均取代度(“DSAkCO”)为0.1至1.1，MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.55至1.5，以及(II)乙酸纤维素(“CA”)包括：多个乙酰基取代基；以及多个羟基取代基，其中CA的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为1.5至2.6，CA的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.4至1.5；以及(B)溶剂，其中所述溶剂包含：(1)水，(2)(C1-2)烷基乙酸酯，和(3)(C1-5)烷醇，其中原液组合物表现出3000至9000cP范围内的粘度。
在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，(C2-3)烷基-CO-是丙酰基。在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，(C2-3)烷基-CO-是丁酰基。
在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以60wt％至99wt％存在，CA以1wt％至40wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以55wt％至99wt％存在，CA以1wt％至45wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以65wt％至99wt％存在，CA以1wt％至35wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以70wt％至99wt％存在，CA以1wt％至30wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以75wt％至99wt％存在，CA以1wt％至25wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以80wt％至99wt％存在，CA以1wt％至20wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，MCE以85wt％至99wt％存在，CA以1wt％至25wt％存在，基于纤维素酯组合物的总重量。
在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，纤维素酯组合物以5wt％至20wt％存在，并且溶剂以80wt％至95wt％存在，基于原液组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，纤维素酯组合物以5wt％至15wt％存在，并且溶剂以85wt％至95wt％存在，基于原液组合物的总重量。在一个实施例中或与该第十一方面的任何其它实施例、类别或亚类组合，纤维素酯组合物以5wt％至10wt％存在，并且溶剂以90wt％至95wt％存在，基于原液组合物的总重量。
具体实施例
实施例1.一种混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；
(2)多个丁酰基取代基；以及
(3)多个羟基取代基，
其中：
MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.9至2.4，
MCE的丁酰基取代基的平均取代度(“DSBu”)为0.1至1.1，
MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.55至1.5。
实施例2.根据实施例1的MCE，其中DSBu和DSAc的总和为2.0至2.4。
实施例3.根据实施例1-2中任一项的MCE，其中DSBu为0.1至0.3。
实施例4.根据实施例1-3中任一项的MCE，其中DSBu为0.3至0.5。
实施例5.根据实施例1-4中任一项的MCE，其中DSBu为0.5至0.7。
实施例6.根据实施例1-5中任一项的MCE，其中DSAc为2.0至2.3。
实施例7.根据实施例1-6中任一项的MCE，其中DSAc为1.8至2.3。
实施例8.根据实施例1-7中任一项的MCE，其中DSOH为0.6至0.7。
实施例9.根据实施例1-8中任一项的MCE，其中DSOH为0.7至1.0。
实施例10.根据实施例1-9中任一项的MCE，其中MCE的重均分子量在15,000至100,000Da的范围内。
实施例11.根据实施例1-10中任一项的MCE，其中，根据OECD 301F试验方法，MCE在56天表现出至少60％的可生物降解性。
实施例12.一种制品，其包含实施例1-11中任一项的MCE。
实施例13.一种膜，其包含实施例1-11中任一项的MCE。
实施例14.一种组合物，其包含实施例1-11中任一项的MCE。
实施例15.一种组合物，其包含：实施例14的MCE；以及1wt％至40wt％的乙酸纤维素，其中乙酸纤维素表现出1.5至2.6的乙酰基取代基的平均取代度。
实施例16.一种原液组合物，其包含：
(A)纤维素酯组合物：
(I)混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；
(2)多个C2-3烷基-CO-取代基；以及
(3)多个羟基取代基，
其中：
MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.6至2.4，
MCE的C2-3烷基-CO-取代基的平均取代度(“DSAkCO”)为0.1至1.1，
MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.55至1.5，以及
(II)乙酸纤维素(“CA”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；以及
(2)多个羟基取代基，
其中：
CA的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为1.5至2.6，
CA的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.4至1.5；
以及
(B)溶剂，
其中所述溶剂包含：
(1)水，
(2)C1-2烷基乙酸酯，和
(3)C1-5烷醇，
其中原液组合物表现出3000至9000cP范围内的粘度。
实施例17.根据实施例16的原液组合物，其中，基于纤维素酯组合物的总重量，MCE以60wt％至99wt％存在，CA以1wt％至40wt％存在。
实施例18.根据实施例16或17中任一项的原液组合物，其中，基于原液组合物的总重量，纤维素酯组合物以5wt％至20wt％存在，并且溶剂以80wt％至95wt％存在。
实验部分
缩写
Ac2O为乙酸酐；AcOH为乙酸；Biodeg为生物降解；CA-398-3为Eastman乙酸纤维素398-3；CA-398-6为Eastman乙酸纤维素398-6；CA-398-10为Eastman乙酸纤维素398-10；CA-398-30为Eastman乙酸纤维素398-30；CA-394-60LF是Eastman乙酸纤维素394-60LF；CE为纤维素酯；CEx为对比例；℃为摄氏度；CAB为乙酸丁酸纤维素；CA为乙酸纤维素；DS为平均取代度；Ex为实例；DSAc为乙酰基的平均取代度；DSBu为丁酰基的平均取代度；DSOH为羟基的平均取代度；g为克；h为小时；kg为千克；Mg(OAc)2为乙酸镁；min为分钟；mL为毫升；Mw为重均分子量；OAc为乙酸盐；Pr2O为丙酸酐；PrOH为丙酸；rt为室温；soln为溶液；Tg为玻璃化转变温度。
制备乙酸丙酸纤维素(Ex 1)(DSAc＝1.1,DSPr＝1.12,DSOH＝0.78,Mw＝153777)
在顶部搅拌的容器中将活化纤维素混合物[纤维素(7.1份)和PrOH(11.0份)]冷却至15℃。接着，在搅拌下向冷却的活化纤维素混合物中加入冷却至15℃的硫酸(0.2份)、Ac2O(11.3份)和Pr2O(13.3份)(酰化溶液)的溶液。将所得反应混合物温热至23℃并在23℃下搅拌60min。然后将反应混合物在45分钟内加热至63℃，此时添加PrOH(32.3份)和H2O(11.3份)的溶液。然后将混合物在71℃下搅拌600min。用Mg(OAc)2·4H2O(0.45份)在AcOH(7.3份)和H2O(5.6份)中的溶液处理该混合物，搅拌该混合物30分钟并冷却至室温。过滤混合物。用水从滤液中沉淀出纤维素酯，并在商业搅拌机中搅拌，过滤、收集纤维素酯，用流水洗涤固体，并在设定为60℃的真空烘箱中干燥，直至干燥的状态，得到所需产物。
通过调整制备乙酸丙酸纤维素1的方法，制备了表1中的下列纤维素酯。
表1.Ex 2-5、7-8和CEx 5的制备条件。
表2提供了上述制备的纤维素酯的特性。
表2.Ex 2-5、7-8和CEx 5的取代度和分子量。
| Ex | DSAc | DSPr | 总DS | DSOH | Mw(Da) |
| 2 | 0.90 | 1.06 | 1.96 | 1,04 | 102937 |
| 3 | 0.50 | 1.64 | 2.14 | 1,9 | 166383 |
| 4 | 1.79 | 0.45 | 2.24 | 0.76 | 128258 |
| 5 | 0.59 | 1.07 | 1.66 | 1.34 | 45963 |
| 7 | 1.40 | 0.81 | 2.21 | 0.79 | 65400 |
| 8 | 1.18 | 0.78 | 1.96 | 1.04 | 73400 |
| CEx 5 | 0.55 | 1.34 | 1.89 | 1.11 | 46000 |
乙酸丁酸纤维素(Ex 6)的制备(DSAc＝2.17，DSBu＝0.21，DSOH＝0.62，Mw＝80,000-105,000)
在搅拌反应器中将活化纤维素混合物[纤维素(5.4份)和AcOH(21.5份)]与一定量硫酸冷却至32℃。随后，加入Ac2O(11.3份)和Bu2O(7.3份)的混合物，在搅拌下将混合物冷却至约9℃。加入另外的硫酸至总量为0.4份，并将所得反应混合物温热至55℃。向该反应混合物中加入AcOH(23.3份)和H2O(9.0份)的混合物。然后将混合物在68℃搅拌495min，但在80min后添加混合物Mg(OAc)2(0.26份)、BuOH(8.7份)、AcOH(0.06份)和H2O(3.8份)。在经过全部时间后，将混合物用Mg(OAc)2(0.37份)、BuOH(1.9份)、AcOH(0.09份)和H2O(6.7份)的溶液完全中和。然后将混合物在水中沉淀，洗涤并通过常规方法干燥。
表3.Ex 9-10和CEx 6-7的制备条件。
表4.Ex 9-10和CEx 6-7的取代度和分子量。
| Ex | DSAc | DSBu | 总DS | DSOH | Mw(Da) |
| 9 | 2.01 | 0.23 | 2.24 | 0.76 | 55796 |
| 10 | 1.98 | 0.22 | 2.2 | 0.80 | 71904 |
| CEx 6 | 1.07 | 0.74 | 1.81 | 1.19 | 29900 |
| CEx 7 | 1.75 | 0.65 | 2.40 | 0.60 | 22400 |
生物降解
CE的生物降解是根据ISO 14851或OECD 301F方法在水性需氧生物降解试验中评价的。总的试验持续时间为约56天。试验在21℃±2℃下进行。生物降解试验使用Eastman废水处理泥浆作为接种物。
在该试验中，将CE分散在不含其它有机碳源的化学确定的矿物培养基中，并用来自废水泥浆的微生物接种。当微生物在水介质中生物降解试验材料时，氧被微生物消耗，并且来自试验材料的碳被转化成CO2。在该过程中产生的二氧化碳被瓶内的NaOH(置于密闭试验瓶内的桶中的NaOH)捕获，并引起顶部空间中的压降。该压降直接对应于消耗的氧，因此对应于试验材料的生物降解。
在校正对照与试验项目的理论需氧量之后，由耗氧量计算生物降解，为BOD(生物需氧量)的比。如果材料在56天内达到至少90％或达到参比材料(根据ISO 14851)的90％，则认为该材料是可生物降解的。根据ECHA微塑料方案，如果该材料在60天内已经达到至少60％的生物降解，则认为其是可生物降解的。
表5提供CEx 1-7和Ex 1-10的淡水生物降解特性。
微珠的制备
制备程序1
程序1基于EP0750007(“EP’007”)中公开的方法。
乙酸丁酸纤维素微珠7(程序1)
将Ex 6(40g)、EtOAc(185g)和EtOH(25g)用于油相；将Benecel A4M(1.5g)、Tween28(4.5g)、水(350g)和EtOAc(50mL)用于水相。使用旋转定子以9000rpm预混合水相5min，然后在20min内将油相添加到水相中。将形成的油乳液搅拌50min，并在搅拌下经5min将乳液通过200目筛过滤至水(2500mL)中。将所得混合物搅拌1h。过滤所形成的微颗粒。用水洗涤所得微颗粒，并在10,000离心10min以将颗粒与水相分离(重复3次)。最终的微颗粒表现出1.21微米的D10、4.96微米的D50、12微米的D90、以及0.646的多分散性，这通过光散射来测定。D10或D50或D90是粒度值，低于该值则含有10％、或50％、或90％的材料。
制备程序2
原液
通过将纤维素酯混合物(90g)加入到乙酸乙酯、(C2-3)烷醇、水混合物(547.7g，80:13:7)中，同时以250rpm搅拌，制备纤维素酯混合物的原液。将所得混合物在rt下搅拌(～30min)。
乙酸丁酸纤维素/乙酸纤维素原液制备
表4以Ex 6提供了用于制备代表性原液的乙酸纤维素。表5显示了乙酸丁酸纤维素/乙酸纤维素原液可以来自乙酸乙酯、乙醇和水溶液体系。通过在溶剂[37.0g(EA:EtOH:Water，80:13:7)]中混合CAB/CA(6.0g)制备原液。
表6.用于制备混合酯-乙酸纤维素微珠的乙酸纤维素材料的说明。
| CA | DSAc |
| CA-398-3 | 2.4 |
| CA-398-6 | 2.4 |
| CA-398-10 | 2.4 |
| CA-398-30 | 2.4 |
| CA-394-60LF | 2.4 |
表7提供了根据制备程序2中的原液方法，由Ex 6、各种乙酸纤维素或Ex 6和各种乙酸纤维素的共混物制备的原液。仅某些乙酸纤维素可与Ex 6共混以在EA:EtOH:水溶剂体系中形成原液，并且所用的乙酸纤维素都不能在EA:EtOH:水溶剂体系中形成原液。Ex 6在EA:EtOH:水溶剂体系中容易地形成原液
表7.使用EA:EtOH:水(80:13:7)溶剂体系的Ex 6和各种CA的原液制备。
| Ex 6(wt％) | CA(wt％) | 可溶 | 粘度(cP) |
| 100 | - | 是 | 5830-9000 |
| - | CA-398-3(100) | 否 | - |
| - | CA-398-6(100) | 否 | - |
| - | CA-398-10(100) | 否 | - |
| - | CA-398-30(100) | 否 | - |
| - | CA-394-60LF(100) | 否 | - |
| 90 | CA-398-3(10) | 是 | 4360 |
| 70 | CA-398-3(30) | 否1 | - |
| 90 | CA-398-6(10) | 是 | 5180 |
| 70 | CA-398-6(30) | 是-浑浊 | 3660 |
| 90 | CA-398-10(90) | 否 | - |
| 70 | CA-398-10(30) | 否 | - |
| 90 | CA-398-30(90) | 是-浑浊 | 5020 |
| 70 | CA-398-30(30) | 是-浑浊 | 5200 |
| 90 | CA-398-60LF(10) | 否 | - |
| 70 | CA-398-60LF(30) | 否 | - |
1在72h后仍保留一定水平的固体/凝胶。
水性混合物
通过用2级斜叶搅拌器(250rpm)混合乙酸乙酯(124.6g)与甲基纤维素(6.8g)直至形成分散体，来制备用于制备乳液的含水混合物。然后加入水(1280g)和Tween-28(13.5g)。将得到的水性混合物搅拌～30min，此时形成溶液。
形成珠粒的乳液/分散方法
在搅拌(250rpm)的同时，以15mL/min(～45min)的速率将原液(637.7g)加入到水性混合物(1424.3g)中。然后，将得到的混合物以250rpm搅拌，并将混合物以200mL/min通过MagicLab在线高剪切混合器(6000rpm)再循环30min。
然后将混合物以200mL/min和搅拌(250rpm)加入到水(5625g)中，并将混合物在rt下搅拌2h。将混合物离心(3000rpm，15min)以分离珠粒。将珠粒用水洗涤并再次离心(3000rpm，15min)(2x)。将所得珠粒在100℃下在150mmHg的烘箱中干燥(16h)。
表8提供了使用Ex 6与各种重量百分比的几种乙酸纤维素的共混物采用程序2制备的微珠。
表8.来自CA/CAB共混物的微珠的工艺结果
1基于体积的粒度
2PSD＝粒度分布(Particle Size Distribution)
3Span＝(D90-D10)/D50
吸油量(Oil Take)测量
吸收或吸油特性使用以下试验方法测量：ASTM D281“Spatula Rub-out颜料吸油量的标准试验方法”，使用矿物油代替蓖麻油。矿物油(物料号ELL-MIOL-01)从MakingCosmetics.com,Inc获得。
将矿物油逐滴加入已知量的纯粉末中，并用刮刀搅拌，直到形成固体干燥糊剂。当形成固体干燥糊剂时，不再吸收矿物油。一旦确定了油量，就使用下式计算吸油量：
OT＝(100×V油)/m样品
OT：吸油量(mL/100g)；V油：所用油的体积(mL)；m样品：样品的质量(g)
结果示于表4中。
表9.
为了说明和描述的目的，已经给出了本发明的各种实施例的上述描述。其并非旨在穷举，也不是要将本发明限制于所公开的精确实施例。根据上述教导，许多修改和改变是可能的。选择并描述所讨论的实施例是为了提供对本发明的原理及其实际应用的最佳说明，从而使本领域的普通技术人员能够以各种实施例利用本发明，并且进行各种修改以适合于所预想的特定用途。当根据公平、合法和公正地授权的幅度解释时，所有这些修改和改变都在由所附权利要求确定的本发明的范围内。
Claims (18)
1.一种混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；
(2)多个丁酰基取代基；以及
(3)多个羟基取代基，
其中：
MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.9至2.4，
MCE的丁酰基取代基的平均取代度(“DSBu”)为0.1至1.1，
MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.55至1.5。
2.根据权利要求2所述的MCE，其中，DSBu和DSAc的总和为2.0至2.4。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的MCE，其中，所述DSBu为0.1至0.3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的MCE，其中，所述DSBu为0.3至0.5。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的MCE，其中，所述DSBu为0.5至0.7。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的MCE，其中，所述DSAc为2.0至2.3。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的MCE，其中，所述DSAc为1.8至2.3。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的MCE，其中，所述DSOH为0.6至0.7。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的MCE，其中，所述DSOH为0.7至1.0。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的MCE，其中，所述MCE的重均分子量在15,000至100,000Da的范围内。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的MCE，其中，根据OECD 301F试验方法，所述MCE在56天表现出至少60％的可生物降解性。
12.一种制品，其包含根据权利要求1-11中任一项所述的MCE。
13.一种膜，其包含根据权利要求1-11中任一项所述的MCE。
14.一种组合物，其包含根据权利要求1-11中任一项所述的MCE。
15.一种组合物，其包含：根据权利要求14所述的MCE；以及1wt％至40wt％的乙酸纤维素，其中所述乙酸纤维素表现出1.5至2.6的乙酰基取代基的平均取代度。
16.一种原液组合物，其包含：
(A)纤维素酯组合物：
(I)混合纤维素酯(“MCE”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；
(2)多个C2-3烷基-CO-取代基；以及
(3)多个羟基取代基，
其中：
所述MCE的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为0.6至2.4，
所述MCE的C2-3烷基-CO-取代基的平均取代度(“DSAkCO”)为0.1至1.1，
所述MCE的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.55至1.5，以及
(II)乙酸纤维素(“CA”)，其包含：
(1)多个乙酰基取代基；以及
(2)多个羟基取代基，
其中：
所述CA的乙酰基取代基的平均取代度(“DSAc”)为1.5至2.6，
所述CA的羟基取代基的平均取代度(“DSOH”)为0.4至1.5；以及
(B)溶剂，
其中所述溶剂包含：
(1)水，
(2)C1-2烷基乙酸酯，和
(3)C1-5烷醇，
其中所述原液组合物表现出3000至9000cP范围内的粘度。
17.根据权利要求16所述的原液组合物，其中，基于所述纤维素酯组合物的总重量，所述MCE以60wt％至99wt％存在，所述CA以1wt％至40wt％存在。
18.根据权利要求16或17中任一项所述的原液组合物，其中，基于所述原液组合物的总重量，所述纤维素酯组合物以5wt％至20wt％存在，所述溶剂以80wt％至95wt％存在。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication |