CN118262975A - 一种绝缘耐火电力电缆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘耐火电力电缆及其制备方法，涉及电缆技术领域。本发明一种绝缘耐火电力电缆的制备方法包括如下步骤：S1：将低密度聚乙烯、改性二氧化硅、过氧化二异丙苯混炼，得到二氧化硅交联聚乙烯；S2：将二氧化硅交联聚乙烯热压成型，得到聚乙烯片；S3：将聚乙烯片交联处理、干燥处理，得到耐火绝缘材料；S4：在导电线芯外侧包裹耐火绝缘材料，得到导体耐火绝缘层；S5：在导体耐火绝缘层外侧包裹护套材料，得到电力电缆。本申请制备的改性二氧化硅与聚乙烯交联，提高聚乙烯的体积电阻率和击穿电场强度。
Description
技术领域
本发明涉及电缆技术领域，具体涉及一种绝缘耐火电力电缆及其制备方法。
背景技术
电力电缆的功能主要包括传输和分配电能，常应用于城市电网、发电站引出线、水下输电线等领域。电力电缆主要由导体、绝缘层、屏蔽层、护套和铠装组成。其中，导体通常选用具有良好导电性的铜或铝等金属材料；而绝缘层的作用是将导体与外环境、导体于导体之间相互隔离，需要具有优异的电气性能。在电力系统中，聚乙烯因其优良的介电和耐热性能已被广泛应用在高压和超高压塑料绝缘电力电缆中。但在直流电场作用下，容易形成空间电荷，使电场分布发生畸变、促使老化，甚至绝缘击穿。因此，抑制电场下聚乙烯中空间电荷集聚效应和提高其介电性能对于保证电缆绝缘有效性具有十分重要的意义。目前，聚乙烯中空间电荷主要由两部分组成，其一是在高场强作用下，电极注入的入陷载流子或可迁移的载流子，称为同极性空间电荷；其二是在低场强作用下，绝缘体内有机或无机杂质在电场作用下电离并发生迁移造成的，称为异极性电荷。
现有技术中，对抑制异极性电荷的形成主要都是向聚乙烯中加入某种物质来改变其中的陷阱能级分布从改变其空间电荷分布，常用的改性方法由：添加添加剂、共混、接枝以及二元共聚等四种。添加无机添加剂加入交联聚乙烯中可以有效降低交联聚乙烯的空间电荷效应和体积电阻率，提高其直流击穿电压；其中，经过助剂（氨基硅烷、六甲基二硅烷、三乙氧基-二乙烯基硅烷等）处理后的二氧化硅添加在聚乙烯中，能有效提高交联聚乙烯的交流击穿强度和空间电荷阈值电压；但是由于二氧化硅的比表面积和表面能等方面特异性，导致短路后空间电荷衰减变慢。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘耐火电力电缆及其制备方法，解决以下技术问题：
现有的二氧化硅添加在聚乙烯中，能有效提高聚乙烯的交流击穿强度和空间电荷阈值电压；但是由于纳米二氧化硅的比表面积和表面能等方面特异性，导致短路后空间电荷衰减变慢。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种绝缘耐火电力电缆的制备方法，包括如下步骤：
S1：将低密度聚乙烯、改性二氧化硅、过氧化二异丙苯加入混炼机中，100-120℃混炼，得到二氧化硅交联聚乙烯；
S2：将二氧化硅交联聚乙烯热压成型，得到聚乙烯片；
S3：将聚乙烯片交联处理、干燥处理，得到耐火绝缘材料；
S4：在导电线芯外侧包裹耐火绝缘材料，得到导体耐火绝缘层；
S5：在导体耐火绝缘层外侧包裹护套材料，得到电力电缆。
作为本发明的进一步方案：低密度聚乙烯、改性二氧化硅、过氧化二异丙苯的质量比为100：0.3-3：0.3-0.5。
作为本发明的进一步方案：改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：
A1：将二氧化硅、去离子水、无水乙醇组分一加入反应釜中分散均匀，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷分散液，控制温度50-60℃，搅拌条件下保温3-6h，洗涤、干燥，得到组分一；
A2：氮气氛围中，将组分一、3-溴咔唑、三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、叔丁醇钠、叔丁基膦、甲苯加入反应瓶中分散均匀，加热回流3-4h，加水中止反应，依次用二氯甲烷、饱和盐水洗涤、过滤、干燥，得到组分二；
A3：氮气氛围中，将甲苯、组分二、氯乙烯、氢氧化钠、三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、四氟硼酸三叔丁基鏻加入反应釜中，控制温度90-100℃保温反应9-12h，加水静置3-6h，过滤、洗涤、干燥，得到改性二氧化硅。
作为本发明的进一步方案：A1中3-氨基丙基三乙氧基硅烷分散液为0.1-0.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷与10mL无水乙醇混合得到；二氧化硅、去离子水、无水乙醇组分一、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加比为10g：20-40mL：10-30mL：0.1-0.5g。
作为本发明的进一步方案：A2中组分一、3-溴咔唑、三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、叔丁醇钠、叔丁基膦、甲苯的添加比为10g：1-1.4g：0.3-0.7g：1-1.5g：0.15-0.2g：100-200mL。
作为本发明的进一步方案：A3中甲苯、组分二、氯乙烯、氢氧化钠、三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、四氟硼酸三叔丁基鏻的添加比为10-50mL：10g：2-2.5g：0.15-0.2g：0.02-0.03g：0.015-0.02g。
作为本发明的进一步方案：S2的热压成型具体步骤为：将二氧化硅交联聚乙烯置于平板硫化机中，控制温度100-120℃、10-15MPa下热压成型。
作为本发明的进一步方案：S3的交联处理具体步骤为：将聚乙烯片置于平板硫化机中，控制温度150-180℃、10-15MPa下，热压30min，冷压5-10min。
作为本发明的进一步方案：S3的干燥处理具体步骤为：将交联处理后的材料置于真空干燥箱中，控制温度70-80℃，热处理24-48h；消除制样过程中产生的残余应力和排除在交联过程中产生的低分子副产物。
一种绝缘耐火电力电缆,由上述任一所述的制备方法制得。
本发明的有益效果：
（1）本申请首先利用将3-氨基丙基三乙氧基硅烷对二氧化硅进行氨基化处，得到表面富含氨基的二氧化硅作为组分一；并利用二氧化硅表面氨基与3-溴咔唑进行化学反应，得到组分二，组分二为表面含有有机硅分子链以及氨基、咔唑基等极性基团的二氧化硅；并利用二氧化硅表面咔唑基团在三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、四氟硼酸三叔丁基鏻催化作用下，制备得到改性二氧化硅；最后利用改性二氧化硅表面碳碳双键在过氧化物过氧化二异丙苯作为自由基引发剂作用下，将二氧化硅与聚乙烯有机接枝，得到二氧化硅交联聚乙烯；将二氧化硅交联聚乙烯热压成型、交联处理、干燥处理，得到耐火绝缘材料；本申请将制备的耐火绝缘材料包裹导体制备耐火绝缘层；本申请制备的改性二氧化硅与聚乙烯交联，提高聚乙烯的体积电阻率和击穿电场强度。
（2）本申请利用氨基硅烷偶联剂对二氧化硅进行交联，不仅有效提高二氧化硅在聚乙烯中的分散均匀性，而且通过在二氧化硅表面接枝有机硅分子链，改善聚合物的热稳定性、疲劳性能以及机械性能；而且通过改性二氧化硅的掺入，接枝在聚乙烯链上的硅烷在水树老化过程中能够均匀渗入的水分而缓慢发生硅烷交联从而导致聚乙烯水树抑制性能的明显改善，硅烷改性聚乙烯后的抗水树性、介电和力学性能提高。
（3）本申请对二氧化硅进行改性，在其表面接枝机硅分子链、氨基、咔唑等基团，并通过过氧化物作为自由基引发剂作用下，将二氧化硅与聚乙烯有机接枝。避免无机粒子的团聚和有机共轭小分子的迁移问题，增强了聚乙烯与二氧化硅之间的界面结合性能，使二氧化硅在聚乙烯中均匀分散，消除了二氧化硅在填料中聚集的问题，使二氧化硅表面形成绝缘体界面层，有效抑制了温度梯度下空间电荷的积聚和由空间电荷引起的电场畸变，提高体积电阻率和击穿电场强度。交联分子链中还含有共轭大π键芳香环咔唑基团，有效抑制材料空间电荷，提高材料电性能的作用。
（4）本申请改性二氧化硅与聚乙烯交联，减小材料空隙率，降低介质中的空间电荷密度，改善材料耐电压性能和介电性能；而且随着改性二氧化硅的加入，增加了材料的陷阱密度和陷阱深度，在直流激励下，复合材料的电导率对场强的依赖性有所增强，有利于绝缘的电场分布均匀化；同时，纳米复合材料的电导率对温度的依赖性有所减弱，可以在温度梯度效应下改善绝缘层内场强的不均匀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1 改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g二氧化硅（德国Degussa AG公司生产的粒径30nm的二氧化硅）、20mL去离子水、10mL无水乙醇组分一加入反应釜中分散均匀得到分散液一；将0.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷与10mL无水乙醇混合得到分散液二；将分散液一和分散液二混合，控制温度50℃，搅拌条件下保温3h，洗涤、干燥，得到组分一；
A2：氮气氛围中，将10g组分一、1.4g 3-溴咔唑、0.3g 三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、1g叔丁醇钠、0.15g叔丁基膦、100mL甲苯加入反应瓶中分散均匀，加热回流3h，加水中止反应，依次用二氯甲烷、饱和盐水洗涤、过滤、干燥，得到组分二；
A3：氮气氛围中，将10mL甲苯、10g组分二、2g氯乙烯、0.15g氢氧化钠、0.02g三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、0.015g四氟硼酸三叔丁基鏻加入反应釜中，控制温度90℃保温反应9h，加水静置3h，过滤、洗涤、干燥，得到改性二氧化硅。
实施例2 改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g二氧化硅（德国Degussa AG公司生产的粒径30nm的二氧化硅）、30mL去离子水、20mL无水乙醇组分一加入反应釜中分散均匀得到分散液一；将0.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷与10mL无水乙醇混合得到分散液二；将分散液一和分散液二混合，控制温度55℃，搅拌条件下保温4h，洗涤、干燥，得到组分一；
A2：氮气氛围中，将10g组分一、1.4g 3-溴咔唑、0.5g 三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、1.2g叔丁醇钠、0.15g叔丁基膦、150mL甲苯加入反应瓶中分散均匀，加热回流3h，加水中止反应，依次用二氯甲烷、饱和盐水洗涤、过滤、干燥，得到组分二；
A3：氮气氛围中，将30mL甲苯、10g组分二、2.2g氯乙烯、0.2g氢氧化钠、0.02g三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、0.02g四氟硼酸三叔丁基鏻加入反应釜中，控制温度90℃保温反应12h，加水静置3h，过滤、洗涤、干燥，得到改性二氧化硅。
实施例3 改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g二氧化硅（德国Degussa AG公司生产的粒径30nm的二氧化硅）、40mL去离子水、30mL无水乙醇组分一加入反应釜中分散均匀得到分散液一；将0.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷与10mL无水乙醇混合得到分散液二；将分散液一和分散液二混合，控制温度60℃，搅拌条件下保温6h，洗涤、干燥，得到组分一；
A2：氮气氛围中，将10g组分一、1-1.4g 3-溴咔唑、0.3-0.7g 三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、1-1.5g叔丁醇钠、0.15-0.2g叔丁基膦、100-200mL甲苯加入反应瓶中分散均匀，加热回流3-4h，加水中止反应，依次用二氯甲烷、饱和盐水洗涤、过滤、干燥，得到组分二；
A3：氮气氛围中，将50mL甲苯、10g组分二、2.5g氯乙烯、0.2g氢氧化钠、0.03g三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、0.02g四氟硼酸三叔丁基鏻加入反应釜中，控制温度100℃保温反应12h，加水静置6h，过滤、洗涤、干燥，得到改性二氧化硅。
实施例4 一种绝缘耐火电力电缆的制备方法，包括如下步骤：
S1：将100g低密度聚乙烯（牌号LL1004，熔融指数为2g/10min，密度0.911g/cm3）、实施例1制备的3g改性二氧化硅、0.3过氧化二异丙苯加入混炼机中，100℃混炼，得到二氧化硅交联聚乙烯；
S2：将二氧化硅交联聚乙烯置于平板硫化机中，控制温度100℃、10MPa下热压成型，得到聚乙烯片；
S3：将将聚乙烯片置于平板硫化机中，控制温度180℃、15MPa下，热压30min、冷压5min，将交联处理后的材料置于真空干燥箱中，控制温度70℃，热处理48h，得到耐火绝缘材料；
S4：在导电线芯外侧包裹耐火绝缘材料，得到导体耐火绝缘层；
S5：在导体耐火绝缘层外侧包裹护套材料，得到电力电缆。
实施例5 实施例5与实施例4相比，仅仅将实施例4中添加的实施例1制备的改性二氧化硅等量替换成实施例2制备的改性二氧化硅，其余组分与制备方法与实施例4完全一致。
实施例6 实施例6与实施例4相比，仅仅将实施例4中添加的实施例1制备的改性二氧化硅等量替换成实施例3制备的改性二氧化硅，其余组分与制备方法与实施例4完全一致。
对比例1 改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：
将10g二氧化硅（德国Degussa AG公司生产的粒径30nm的二氧化硅）、20mL去离子水、10mL无水乙醇组分一加入反应釜中分散均匀得到分散液一；将0.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷与10mL无水乙醇混合得到分散液二；将分散液一和分散液二混合，控制温度50℃，搅拌条件下保温3h，洗涤、干燥，得到改性二氧化硅。
对比例2 改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g二氧化硅（德国Degussa AG公司生产的粒径30nm的二氧化硅）、20mL去离子水、10mL无水乙醇组分一加入反应釜中分散均匀得到分散液一；将0.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷与10mL无水乙醇混合得到分散液二；将分散液一和分散液二混合，控制温度50℃，搅拌条件下保温3h，洗涤、干燥，得到组分一；
A2：氮气氛围中，将10g组分一、1.4g 3-溴咔唑、0.3g 三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、1g叔丁醇钠、0.15g叔丁基膦、100mL甲苯加入反应瓶中分散均匀，加热回流3h，加水中止反应，依次用二氯甲烷、饱和盐水洗涤、过滤、干燥，得到改性二氧化硅。
对比例3 改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g二氧化硅（德国Degussa AG公司生产的粒径30nm的二氧化硅）、20mL去离子水、10mL无水乙醇组分一加入反应釜中分散均匀得到分散液一；将0.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷与10mL无水乙醇混合得到分散液二；将分散液一和分散液二混合，控制温度50℃，搅拌条件下保温3h，洗涤、干燥，得到组分一；
A2：将10g组分一、1.4g 乙烯基咔唑共混，得到改性二氧化硅。
对比例4 对比例4与实施例4相比，仅仅将实施例4中添加的实施例1制备的改性二氧化硅等量替换成对比例1制备的改性二氧化硅，其余组分与制备方法与实施例4完全一致。
对比例5 对比例5与实施例4相比，仅仅将实施例4中添加的实施例1制备的改性二氧化硅等量替换成对比例2制备的改性二氧化硅，其余组分与制备方法与实施例4完全一致。
对比例6 对比例6与实施例4相比，仅仅将实施例4中添加的实施例1制备的改性二氧化硅等量替换成对比例3制备的改性二氧化硅，其余组分与制备方法与实施例4完全一致。
性能检测
(1)老化检测：根据JB/T 10437-2004，采用RL100空气烘箱，设定温度135℃，老化处理60d，老化处理后，对试样进行下列性能检测；
(2)力学性能：根据GB/T 2951.11-2008，采用美特斯CMT-4503型电子万能拉伸试验机上进行，拉伸速率50mm/min，检测结果见表1；
表1:实施例4-6、对比例4-6力学性能检测数据统计表
由表1可知，本申请实施例4-6制备的耐火绝缘材料进行力学性能检测和老化后材料的力学性能检测检测，本申请制备的耐火材料具有优异的力学性能和耐老化性能。
（3）介电性能：采用concept80型宽带介电谱仪测试聚丙烯在常温下的介电常数和介电损耗，试验场强为2kV/mm，测试频率为50Hz，检测结果见表2；
（4）交流击穿场强测试：采用HJC-100kV型击穿试验仪和直径为25mm的球-球电极，在室温下将样片放入变压器油中进行工频交流击穿试验，升压速率为1kV/s，试样厚度0.5mm，检测结果见表2；
表2:实施例4-6、对比例4-6性能检测数据统计表
由表2可知，本申请制备的耐火绝缘材料具有低的介电常数和介电损耗以及高的击穿场强，具有优异的电学性能。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种绝缘耐火电力电缆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将低密度聚乙烯、改性二氧化硅、过氧化二异丙苯加入混炼机中，100-120℃混炼，得到二氧化硅交联聚乙烯；
S2：将二氧化硅交联聚乙烯热压成型，得到聚乙烯片；
S3：将聚乙烯片交联处理、干燥处理，得到耐火绝缘材料；
S4：在导电线芯外侧包裹耐火绝缘材料，得到导体耐火绝缘层；
S5：在导体耐火绝缘层外侧包裹护套材料，得到电力电缆。
2.根据权利要求1所述的一种绝缘耐火电力电缆的制备方法,其特征在于，所述低密度聚乙烯、改性二氧化硅、过氧化二异丙苯的质量比为100：0.3-3：0.3-0.5。
3.根据权利要求1所述的一种绝缘耐火电力电缆的制备方法,其特征在于，所述改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：
A1：将二氧化硅、去离子水、无水乙醇组分一加入反应釜中分散均匀，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷分散液，控制温度50-60℃，搅拌条件下保温3-6h，洗涤、干燥，得到组分一；
A2：氮气氛围中，将组分一、3-溴咔唑、三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、叔丁醇钠、叔丁基膦、甲苯加入反应瓶中分散均匀，加热回流3-4h，加水中止反应，依次用二氯甲烷、饱和盐水洗涤、过滤、干燥，得到组分二；
A3：氮气氛围中，将甲苯、组分二、氯乙烯、氢氧化钠、三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、四氟硼酸三叔丁基鏻加入反应釜中，控制温度90-100℃保温反应9-12h，加水静置3-6h，过滤、洗涤、干燥，得到改性二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的一种绝缘耐火电力电缆的制备方法,其特征在于，A1中3-氨基丙基三乙氧基硅烷分散液为0.1-0.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷与10mL无水乙醇混合得到；二氧化硅、去离子水、无水乙醇组分一、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加比为10g：20-40mL：10-30mL：0.1-0.5g。
5.根据权利要求3所述的一种绝缘耐火电力电缆的制备方法,其特征在于，A2中组分一、3-溴咔唑、三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、叔丁醇钠、叔丁基膦、甲苯的添加比为10g：1-1.4g：0.3-0.7g：1-1.5g：0.15-0.2g：100-200mL。
6.根据权利要求3所述的一种绝缘耐火电力电缆的制备方法,其特征在于，A3中甲苯、组分二、氯乙烯、氢氧化钠、三（二亚苄基丙酮）二钯（0）、四氟硼酸三叔丁基鏻的添加比为10-50mL：10g：2-2.5g：0.15-0.2g：0.02-0.03g：0.015-0.02g。
7.根据权利要求1所述的一种绝缘耐火电力电缆的制备方法,其特征在于，S2的热压成型具体步骤为：将二氧化硅交联聚乙烯置于平板硫化机中，控制温度100-120℃、10-15MPa下热压成型。
8.根据权利要求1所述的一种绝缘耐火电力电缆的制备方法,其特征在于，S3的交联处理具体步骤为：将聚乙烯片置于平板硫化机中，控制温度150-180℃、10-15MPa下，热压30min，冷压5-10min。
9.根据权利要求1所述的一种绝缘耐火电力电缆的制备方法,其特征在于，S3的干燥处理具体步骤为：将交联处理后的材料置于真空干燥箱中，控制温度70-80℃，热处理24-48h。
10.一种绝缘耐火电力电缆,其特征在于，由上述权利要求1-9中任一所述的制备方法制得。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118262975A true CN118262975A (zh) | 2024-06-28 |
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