CN118256849A - 一种耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层及其制备方法，其中氧化钇涂层在基材上形成，包括在基材依次形成的第一氧化钇涂层和第二氧化钇涂层，其中第二氧化钇涂层的孔隙率小于第一氧化钇涂层的孔隙率。结合了常规等离子氧化钇喷涂工艺成膜快和第二氧化钇涂层工艺孔隙率低的特点，能够更加有效地抑制刻蚀气体侵入、接触设备部件。
Description
技术领域
本发明涉及刻蚀设备板材技术领域，尤其涉及一种耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层及其制备方法。
背景技术
CF4、ClF、HF、NF3等氟系气体和Cl2、HCl、SiCl、CCl4等氯系气体常被用于在晶圆和液晶面板刻蚀工序，这些气体及其所形成的等离子体具有高度化学后活性，因而对其所接触到的设备及其部件具有极大的损害。而氧化钇因其良好的耐等离子刻蚀性能，是刻蚀设备中重要的防护涂层材料，技术人员通过等离子喷涂技术在刻蚀腔内的设备部件表面，喷涂一层氧化钇涂层，阻止刻蚀气体与设备部件直接接触并发生反应，这样不仅可以大大延长设备使用寿命，而且也减少了工件被污染的问题，提高了良品率。
氧化钇涂层通常通过等离子喷涂形成，等离子喷涂技术是表面处理技术的重要分支，由于热源温度高、喷射速度快，因而可以用于制备高熔点的陶瓷涂层，目前也被广泛用于制备半导体设备部件的氧化钇涂层。在用等离子喷涂技术制备氧化钇涂层时，氧化钇粉末会经由送粉系统，到达喷涂枪中的高温等离子焰流中，然后经过加热、加速，以熔融状态或半熔融状态撞击到设备表面，然后在设备表面冷却形成涂层。由于喷涂层是大量的变形粒子相互交错、堆叠在一起的层状结构，在喷涂过程中，这些粒子会出现铺展不充分、冷却收缩等现象，这势必会使得涂层产生一定的孔隙。一般来说，熔射时所使用的粉末粒径越大，所形成的涂层的孔隙也越大。
目前行业内所使用的氧化钇颗粒的平均粒径D50在50微米左右，得到喷涂氧化钇涂层的孔隙率一般在5％左右。因此在工件刻蚀过程中，刻蚀气体还是会通过这些孔隙与设备部件本体接触，并发生反应，造成对部件本体的侵蚀。得到的氧化钇涂层依然无法满足生产需要。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层，结合了常规等离子氧化钇喷涂工艺成膜快和第二氧化钇涂层工艺孔隙率低的特点，能够更加有效地抑制刻蚀气体侵入、接触设备部件。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层，所述氧化钇涂层在基材上形成，包括在所述基材依次形成的第一氧化钇涂层和第二氧化钇涂层，其中所述第二氧化钇涂层的孔隙率小于所述第一氧化钇涂层的孔隙率。
本发明的有益效果：在基材表面的氧化钇涂层成双层结构，第一氧化钇涂层生产效率快，在基材表面喷涂一层第一氧化钇涂层，使得涂层的硬度、孔隙率、厚度、结合力、电击穿强度等基础性能得到了保证，再在第一氧化钇涂层表面制作第二氧化钇涂层，堵住了第一氧化钇涂层中的孔洞，有效地隔绝基材与大气或刻蚀气体的连通，通过常规与第二氧化钇涂层相结合的方式，可以兼顾生产效率和涂层防腐蚀的问题。
进一步来说，所述第一氧化钇涂层的孔隙率为4％～6％，所述第二氧化钇涂层的孔隙率为0.5％～1.5％。第二氧化钇涂层的孔隙率小于所述第一氧化钇涂层的孔隙率
进一步来说，所述氧化钇涂层的厚度为200～500μm，第一氧化钇涂层与第二氧化钇涂层的厚度比为4：1～1：1。厚度保持不变，第一氧化钇涂层的厚度不小于第二氧化钇涂层，保证涂层防腐蚀的同时，兼顾了生产效率。
本发明还公开了一种耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层的制备方法，用于制备上述的氧化钇涂层，包括如下步骤，制备第二氧化钇涂层所需的喷涂粉末；预处理喷涂用基材；采用第一氧化钇喷涂工艺在基材表面喷涂，形成第一氧化钇涂层；采用第二氧化钇喷涂工艺在第一氧化钇涂层表面喷涂，形成制备第二氧化钇涂层。
与传统氧化钇涂层工艺相比，涂层具有极低的孔隙率，可以很好地抑制刻蚀气体与基材接触。
进一步来说，所述制备第二氧化钇涂层所需的喷涂粉末具体包括，选取粒径D50为1～10微米的氧化钇粉末，在所述氧化钇粉末中加入其质量1～5％的修饰剂；将所述氧化钇粉末和修饰剂在酒精中搅拌均匀；将搅拌均匀的氧化钇粉末和修饰剂放入烘箱中干燥，形成喷涂粉末。
1～10微米的颗粒流动性差，因此添加修饰剂的来增加粉末的流动性。如果不添加修饰剂，则会在喷涂过程中堵塞输送粉末的气管，影响加工、
进一步来说，所述预处理喷涂用基材具体包括，清洗，选用丙酮对基材进行清洗；喷砂，选用80#的白刚玉对清洗后的基材进行喷砂，使基材的粗糙度Ra达到3μm以上；预热，基材的预热温度为60～100℃。保证基材符合喷涂要求。
进一步来说，所述第一氧化钇喷涂工艺为：电压40～60V，电流400～600A，送粉速率为20～50g/min，喷距为130～150mm，主气Ar流速为40～60L/min，辅气H2流速为5-10L/min。
进一步来说，所述第一氧化钇喷涂工艺中采用粒度范围D50在40-60μm氧化钇粉末直接喷涂。
进一步来说，所述第二氧化钇喷涂工艺为：电压40～60V，电流700～900A，送粉速率为5-20g/min，喷距50～90mm，主气Ar流速为70～100L/min，辅气H2流速为0～5L/min。
附图说明
图1为本发明一实施例中氧化钇涂层的的立体图；
图2为本发明一实施例中氧化钇涂层的电镜图。
图中：
1、基材；2、第一氧化钇涂层；3、第二氧化钇涂层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
参见附图1所示，本实施例中的一种耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层，所述氧化钇涂层在基材1上形成，包括在所述基材1依次形成的第一氧化钇涂层2和第二氧化钇涂层3。形成的第一氧化氧化钇涂层2为常规氧化钇涂层，第二氧化钇涂层3为致密氧化钇涂层。
其中所述第二氧化钇涂层3的孔隙率小于所述第一氧化钇涂层2的孔隙率。所述第一氧化钇涂层2的孔隙率为4％～6％，所述第二氧化钇涂层3的孔隙率为0.5％～1.5％。且第一氧化钇涂层2的厚度不小于第二氧化钇涂层3，所述氧化钇涂层的厚度为200～500μm，第一氧化钇涂层2与第二氧化钇涂层3的厚度比为4：1～1：1。厚度保持不变，第一氧化钇涂层2的厚度不小于第二氧化钇涂层3，保证涂层防腐蚀的同时，兼顾了生产效率。
在基材1表面的氧化钇涂层成双层结构，第一氧化钇涂层2生产效率快，在基材1表面喷涂一层第一氧化钇涂层2，使得涂层的硬度、孔隙率、厚度、结合力、电击穿强度等基础性能得到了保证，再在第一氧化钇涂层2表面制作第二氧化钇涂层3，堵住了第一氧化钇涂层2中的孔洞，有效地隔绝基材1与大气或刻蚀气体的连通，通过常规与第二氧化钇涂层3相结合的方式，可以兼顾生产效率和涂层防腐蚀的问题。
参见附图2中所示，为氧化钇涂层的截面的电镜图，其中从图中可以看出，氧化钇涂层为明显的两层结构，下层为第一氧化钇涂层2，孔洞大且多。上层为第二氧化钇涂层3，孔隙小且相对致密，这样的结构可以极大程度地抑制刻蚀气体与基材1的接触。采用ImageJ软件图中区域的孔隙进行标注，通过该软件计算得出，下层第一氧化钇涂层2的孔隙率为5～6％，上层第二氧化钇涂层3的孔隙率为1～1.5％。
在一个实施例中，本发明还公开了一种耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层的制备方法，用于制备上述的氧化钇涂层，包括如下步骤：
步骤一、制备第二氧化钇涂层3所需的喷涂粉末，具体包括
选取粒径D50为1～10微米的氧化钇粉末，在所述氧化钇粉末中加入其质量1～5％的修饰剂形成混合粉末；将所述氧化钇粉末和修饰剂在酒精中搅拌均匀；将搅拌均匀的氧化钇粉末和修饰剂放入烘箱中干燥，形成喷涂粉末。
烘箱的温度为70℃，烘干即可。酒精的质量由混合粉末的质量决定，无需严格固定，只要能有较好的流动性利于搅拌就可以。
1～10微米的颗粒流动性差，因此添加修饰剂的来增加粉末的流动性。如果不添加修饰剂，则会在喷涂过程中堵塞输送粉末的气管，影响加工。
步骤二、预处理喷涂用基材1，具体包括，清洗，选用丙酮对基材1进行清洗；喷砂，选用80#的白刚玉对清洗后的基材1进行喷砂，使基材1的粗糙度Ra达到3μm以上；预热，基材1的预热温度为60～100℃。保证基材1符合喷涂要求。
喷涂用的基材1是牌号为6061的铝合金。
步骤三、采用第一氧化钇喷涂工艺在基材1表面喷涂，形成第一氧化钇涂层2。
在此步骤中，第一氧化钇喷涂工艺中采用粒度范围D50在40-60μm氧化钇粉末直接喷涂，粒度范围D50在40-60μm氧化钇可在市面上直接购买。
其中，第一氧化钇喷涂工艺为：电压40～60V，电流400～600A，送粉速率为20～50g/min，喷距为130～150mm，主气Ar流速为40～60L/min，辅气H2流速为5-10L/min。
步骤四、采用第二氧化钇喷涂工艺在第一氧化钇涂层2表面喷涂，形成制备第二氧化钇涂层3。
其中所述第二氧化钇喷涂工艺为：电压40～60V，电流700～900A，送粉速率为5-20g/min，喷距50～90mm，主气Ar流速为70～100L/min，辅气H2流速为0～5L/min。
在一个实施例中，可将步骤一和步骤二的顺序互换，先进行基材1预处理，再进行喷涂粉末的准备。只要保证在基材1上先喷涂形成第一氧化钇涂层2，再喷涂形成第二氧化钇涂层3即可。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层，其特征在于：所述氧化钇涂层在基材上形成，包括在所述基材上依次形成的第一氧化钇涂层和第二氧化钇涂层，其中所述第二氧化钇涂层的孔隙率小于所述第一氧化钇涂层的孔隙率。
2.根据权利要求1所述的耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层，其特征在于：所述第一氧化钇涂层的孔隙率为4～6％，所述第二氧化钇涂层的孔隙率为0.5～1.5％。
3.根据权利要求1-2任一所述的耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层，其特征在于：所述氧化钇涂层的厚度为200～500μm，所述第一氧化钇涂层与第二氧化钇涂层的厚度比为4：1～1：1。
4.一种耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层的制备方法，用于制备权利要求1-3任一所述的氧化钇涂层，其特征在于：包括如下步骤，
制备第二氧化钇涂层所需的喷涂粉末；
预处理喷涂用基材；
采用第一氧化钇喷涂工艺在基材表面喷涂，形成第一氧化钇涂层；
采用第二氧化钇喷涂工艺在第一氧化钇涂层表面喷涂，形成制备第二氧化钇涂层。
5.根据权利要求4所述的耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于：所述制备第二氧化钇涂层所需的喷涂粉末具体包括，
选取粒径D50为1～10微米的氧化钇粉末，在所述氧化钇粉末中加入其质量1～5％的修饰剂；
将所述氧化钇粉末和修饰剂在酒精中搅拌均匀；
将搅拌均匀的氧化钇粉末和修饰剂放入烘箱中干燥，形成喷涂粉末。
6.根据权利要求4所述的耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于：所述预处理喷涂用基材具体包括，
清洗，选用丙酮对基材进行清洗；
喷砂，选用80#的白刚玉对清洗后的基材进行喷砂，使基材的粗糙度Ra达到3μm以上；
预热，基材的预热温度为60～100℃。
7.根据权利要求4所述的耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于：所述第一氧化钇喷涂工艺为：电压40～60V，电流400～600A，送粉速率为20～50g/min，喷距为130～150mm，主气Ar流速为40～60L/min，辅气H2流速为5-10L/min。
8.根据权利要求4所述的耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于：所述第一氧化钇喷涂工艺中采用粒度范围D50在40-60μm的氧化钇粉末直接喷涂。
9.根据权利要求4所述的耐等离子体腐蚀的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于：所述第二氧化钇喷涂工艺为：电压40～60V，电流700～900A，送粉速率为5-20g/min，喷距50～90mm，主气Ar流速为70～100L/min，辅气H2流速为0～5L/min。
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