CN118222972A - 一种渗硼剂及镍基体高温合金渗硼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种渗硼剂及镍基体高温合金渗硼方法。本发明的渗硼剂的组成包括B4C、KBF4、Ni粉、Cr粉和α‑Al2O3。本发明的镍基体高温合金渗硼方法是在本发明的渗硼剂的作用下进行两次电场辅助渗硼。本发明的渗硼剂可以在镍基体高温合金表面形成高硬度、致密的渗硼层，提高了渗硼层的厚度和表面硬度，且渗硼层硬度最高的位置在最表层，渗硼时不会形成镍硅硼层，无需后续机械研磨加工处理。本发明的镍基体高温合金渗硼方法对固溶处理后的镍基体高温合金进行渗硼，渗硼温度和渗硼时间与时效温度和时间一致，避免了单独进行时效工艺，能够显著降低能耗和生产成本，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面强化技术领域，具体涉及一种渗硼剂及镍基体高温合金渗硼方法。
背景技术
镍基体高温合金是一种以镍为基体(含量一般大于50％)、在650℃～1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金，其被广泛应用于航空、航海、化工等领域需要承受800℃以上工况的部件(例如：内燃机排气气门、汽轮机叶片等)。然而，镍基体高温合金的硬度低，耐磨性能较差，通常需要进行表面强化处理。
镍基体高温合金依靠具有自修复能力的致密氧化层来实现抗高温氧化，但氧化层很薄，不具备耐磨性能。渗硼层即使在800℃也仍然具有很高的硬度和抗氧化能力，因此在镍基体高温合金表面渗硼是提高其耐高温磨损性能的有效方法。然而，目前用于镍基体高温合金渗硼的渗硼剂配方一般以SiC作为填充剂，表面强化过程中会在镍基体高温合金表面形成一层厚厚的镍硅硼(Ni6Si2B)层，镍硅硼层多孔疏松，需要用机械加工方法去除，会显著增加工艺成本，且镍硅硼层还会显著降低镍硼渗层的厚度。研究发现，利用α-Al2O3替代SiC作为填充剂能够显著降低镍硅硼层的厚度，但并不能完全消除镍硅硼层，原因在于密封用的水玻璃+耐火泥中的硅酸盐会与渗硼剂中形成的BF3作用形成气相SiF4，SiF4传输到基体表面便会形成多孔疏松的镍硅硼层。
镍基体高温合金分为铸造镍基体高温合金和热处理强化镍基体高温合金两种，热处理强化镍基体高温合金需要进行固溶处理+时效热处理强化才能应用，时效温度为700℃～800℃，时间长达6h～8h。镍基体高温合金的传统渗硼温度与固溶温度、时效温度均不同，因而需要分别进行。热处理强化镍基体高温合金的渗硼+热处理强化工艺环节多，时间长，成本高，再加上昂贵的材料成本和渗硼时表面会形成低硬度的镍硅硼疏松层，这些因素极大地限制了热处理强化镍基体高温合金的实际工程应用。
因此，开发一种效果更加优异的渗硼剂及镍基体高温合金渗硼方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种渗硼剂及镍基体高温合金渗硼方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种渗硼剂，其包括以下质量百分比的组分：
B4C：6％～10％；
KBF4：10％～12％；
Ni粉：1％～2.5％；
Cr粉：1.5％～4％；
α-Al2O3：余量。
注：B4C为供硼剂，KBF4为活化剂，Ni粉为渗硼势调节剂，Cr粉为镍硅硼层抑制剂，α-Al2O3为填充剂。
优选地，所述Cr粉的粒径为45μm～75μm。
优选地，所述Cr粉的纯度大于99.8％。
优选地，所述α-Al2O3的粒径为100μm～150μm。
一种镍基体高温合金渗硼方法包括以下步骤：
1)将两块不锈钢板分别贴合在绝缘陶瓷环的两个端面组装成渗硼罐，再将经过固溶处理的镍基体高温合金工件装入渗硼罐中，再用上述渗硼剂填满渗硼罐，再对不锈钢板与绝缘陶瓷环之间的缝隙进行密封；
2)将渗硼罐置于马弗炉中，并将两块不锈钢板连接交流电源，再控制升温速率为4℃/min～5℃/min升温至740℃～770℃，保温20min～40min，再通电在两块不锈钢板之间施加电场强度为12.5V/cm～15V/cm的交流电进行第一次电场辅助渗硼；
3)降温至680℃～720℃、调节两块不锈钢板之间的电场强度至16.5V/cm～25V/cm进行第二次电场辅助渗硼，再断电后随炉冷却，即得渗硼强化的镍基体高温合金。
优选地，步骤1)所述绝缘陶瓷环为玻璃相含量小于1％的高铝瓷环、玻璃相含量小于1％的刚玉瓷环中的一种。
优选地，步骤1)所述渗硼罐内还设置有热电偶，热电偶通过高温补偿线连接至温度测量仪表。
优选地，步骤2)所述第一次电场辅助渗硼在温度为770℃～810℃、电流密度为15mA/cm2～60mA/cm2的条件下进行，渗硼时间为3h～4h。
优选地，步骤3)所述第二次电场辅助渗硼在温度为700℃～750℃的条件下进行，渗硼时间为3h～4h。
一种渗硼强化的镍基体高温合金，其由上述镍基体高温合金渗硼方法制成。
本发明的有益效果是：本发明的渗硼剂可以在镍基体高温合金表面形成高硬度、致密的渗硼层，提高了渗硼层的厚度和表面硬度，且渗硼层硬度最高的位置在最表层，渗硼时不会形成镍硅硼层，无需后续机械研磨加工处理。本发明的镍基体高温合金渗硼方法对固溶处理后的镍基体高温合金进行渗硼，渗硼温度和渗硼时间与时效温度和时间一致，避免了单独进行时效工艺，能够显著降低能耗和生产成本，提高了生产效率。
附图说明
图1为实施例1的渗硼强化的GH4145工件中的渗硼层的SEM图。
图2为实施例1的渗硼强化的GH4145工件中的渗硼层的XRD图。
图3为实施例1的渗硼强化的GH4145工件中的渗硼层的硬度分布曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种渗硼剂，其组成如下表所示：
表1一种渗硼剂的组成表
一种镍基体高温合金渗硼方法，步骤如下：
1)将两块Φ60mm×3mm的304不锈钢板(兼做电场辅助电极的极板)作为上、下盖板分别贴合在Φ60mm×60mm的含99wt％的α-Al2O3的高铝瓷环的两个端面组装成渗硼罐，再将经过固溶处理后的GH4145(镍基体高温合金)样品经机械切割成Φ16mm×6mm的GH4145工件，再在渗硼罐底部铺洒20mm厚的上述渗硼剂，再将GH4145工件排列放置在渗硼剂上，GH4145工件的间距以及工件与渗硼罐壁的间距均大于10mm，再用渗硼剂填满渗硼罐，再插入用绝缘管套装的K型铠装热电偶，热电偶通过高温补偿线连接至温度测量仪表，再用耐火泥对不锈钢板与高铝瓷环之间的缝隙进行密封；
2)将渗硼罐置于马弗炉中，并将两块304不锈钢板连接交流电源，再控制升温速率为4℃/min升温至770℃，保温30min，再打开电源调节频率为100Hz、电压为75V在两块304不锈钢板之间施加电场强度为12.5V/cm的交流电，约30min后渗硼罐内温度升至810℃，随后温度保持在790℃～810℃，电流密度保持在55mA/cm2～58mA/cm2，进行3h电场辅助渗硼；
3)降温至720℃，并将电源的电压提高至100V调节两块304不锈钢板之间的电场强度至16.7V/cm，随后温度保持在740℃～750℃，进行3h电场辅助渗硼，再断电后随炉冷却至300℃，再取出工件空冷至室温，即得渗硼强化的GH4145工件。
性能测试：
1)本实施例的渗硼强化的GH4145工件中的渗硼层(截面)的扫描电镜(SEM)图如图1所示。
由图1可知：GH4145工件渗硼的同时也对基体实现了6h的时效热处理，渗硼层的厚度约为26μm，渗硼层(图中上面部分)致密，未观察到明显的孔隙和疏松层。
2)本实施例的渗硼强化的GH4145工件中的渗硼层的X射线衍射(XRD)图如图2所示。
由图2可知：渗硼层为双相Ni2B+CrB层，无镍硅硼相(Ni6Si2B)出现，说明采用本发明的渗硼剂和渗硼方法进行渗硼时不会形成镍硅硼层，无需后续机械研磨加工处理。
3)本实施例的渗硼强化的GH4145工件中的渗硼层的硬度分布(渗硼层表面至基体)曲线如图3所示。
由图3可知：渗硼层表层的显微硬度最高达1810HV0.01，硬度很高，并不需要额外的机加工来清除孔隙和疏松层，同时基体的时效硬度为402HV0.01左右，相当于洛式硬度42HRC。
实施例2：
一种渗硼剂，其组成如下表所示：
表2一种渗硼剂的组成表
一种镍基体高温合金渗硼方法，步骤如下：
1)将两块Φ60mm×3mm的304不锈钢板(兼做电场辅助电极的极板)作为上、下盖板分别贴合在Φ60mm×60mm的含99wt％的α-Al2O3的高铝瓷环的两个端面组装成渗硼罐，再将经过固溶处理后的GH4145(镍基体高温合金)样品经机械切割成Φ16mm×6mm的GH4145工件，再在渗硼罐底部铺洒20mm厚的上述渗硼剂，再将GH4145工件排列放置在渗硼剂上，GH4145工件的间距以及工件与渗硼罐壁的间距均大于10mm，再用渗硼剂填满渗硼罐，再插入用绝缘管套装的K型铠装热电偶，热电偶通过高温补偿线连接至温度测量仪表，再用耐火泥对不锈钢板与高铝瓷环之间的缝隙进行密封；
2)将渗硼罐置于马弗炉中，并将两块304不锈钢板连接交流电源，再控制升温速率为5℃/min升温至750℃，保温30min，再打开电源调节频率为100Hz、电压为80V在两块304不锈钢板之间施加电场强度为13.3V/cm的交流电，约30min后渗硼罐内温度升至800℃，随后温度保持在780℃～800℃，电流密度保持在49mA/cm2～53mA/cm2，进行3h电场辅助渗硼；
3)降温至700℃，并将电源的电压提高至120V调节两块304不锈钢板之间的电场强度至20V/cm，随后温度保持在720℃～730℃，进行3h电场辅助渗硼，再断电后随炉冷却至300℃，再取出工件空冷至室温，即得渗硼强化的GH4145工件。
性能测试(测试方法同实施例1)：
1)GH4145工件渗硼的同时也对基体实现了6h的时效热处理，渗硼层的厚度约为23μm，渗硼层致密，未观察到明显的孔隙和疏松层。
2)渗硼层为双相Ni2B+CrB层，无镍硅硼相(Ni6Si2B)出现，说明采用本发明的渗硼剂和渗硼方法进行渗硼时不会形成镍硅硼层，无需后续机械研磨加工处理。
3)渗硼层表层的显微硬度最高达1798HV0.01，硬度很高，并不需要额外的机加工来清除孔隙和疏松层，同时基体的时效硬度为402HV0.01左右，相当于洛式硬度42HRC。
实施例3：
一种渗硼剂，其组成如下表所示：
表3一种渗硼剂的组成表
一种镍基体高温合金渗硼方法，步骤如下：
1)将两块Φ60mm×3mm的304不锈钢板(兼做电场辅助电极的极板)作为上、下盖板分别贴合在Φ60mm×60mm的含99wt％的α-Al2O3的高铝瓷环的两个端面组装成渗硼罐，再将经过固溶处理后的GH4145(镍基体高温合金)样品经机械切割成Φ16mm×6mm的GH4145工件，再在渗硼罐底部铺洒20mm厚的上述渗硼剂，再将GH4145工件排列放置在渗硼剂上，GH4145工件的间距以及工件与渗硼罐壁的间距均大于10mm，再用渗硼剂填满渗硼罐，再插入用绝缘管套装的K型铠装热电偶，热电偶通过高温补偿线连接至温度测量仪表，再用耐火泥对不锈钢板与高铝瓷环之间的缝隙进行密封；
2)将渗硼罐置于马弗炉中，并将两块304不锈钢板连接交流电源，再控制升温速率为5℃/min升温至740℃，保温30min，再打开电源调节频率为100Hz、电压为90V在两块304不锈钢板之间施加电场强度为15V/cm的交流电，约40min后渗硼罐内温度升至780℃，随后温度保持在770℃～790℃，电流密度保持在43mA/cm2～47mA/cm2，进行4h电场辅助渗硼；
3)降温至680℃，并将电源的电压提高至150V调节两块304不锈钢板之间的电场强度至25V/cm，随后温度保持在700℃～720℃，进行4h电场辅助渗硼，再断电后随炉冷却至300℃，再取出工件空冷至室温，即得渗硼强化的GH4145工件。
性能测试(测试方法同实施例1)：
1)GH4145工件渗硼的同时也对基体实现了8h的时效热处理，渗硼层的厚度约为20μm，渗硼层致密，未观察到明显的孔隙和疏松层。
2)渗硼层为双相Ni2B+CrB层，无镍硅硼相(Ni6Si2B)出现，说明采用本发明的渗硼剂和渗硼方法进行渗硼时不会形成镍硅硼层，无需后续机械研磨加工处理。
3)渗硼层表层的显微硬度最高达1780HV0.01，硬度很高，并不需要额外的机加工来清除孔隙和疏松层，同时基体的时效硬度为424HV0.01左右，相当于洛式硬度44HRC。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种渗硼剂，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：
B4C：6％～10％；
KBF4：10％～12％；
Ni粉：1％～2.5％；
Cr粉：1.5％～4％；
α-Al2O3：余量。
2.根据权利要求1所述的渗硼剂，其特征在于：所述Cr粉的粒径为45μm～75μm。
3.根据权利要求1或2所述的渗硼剂，其特征在于：所述Cr粉的纯度大于99.8％。
4.根据权利要求1或2所述的渗硼剂，其特征在于：所述α-Al2O3的粒径为100μm～150μm。
5.一种镍基体高温合金渗硼方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将两块不锈钢板分别贴合在绝缘陶瓷环的两个端面组装成渗硼罐，再将经过固溶处理的镍基体高温合金工件装入渗硼罐中，再用权利要求1～4中任意一项所述的渗硼剂填满渗硼罐，再对不锈钢板与绝缘陶瓷环之间的缝隙进行密封；
2)将渗硼罐置于马弗炉中，并将两块不锈钢板连接交流电源，再控制升温速率为4℃/min～5℃/min升温至740℃～770℃，保温20min～40min，再通电在两块不锈钢板之间施加电场强度为12.5V/cm～15V/cm的交流电进行第一次电场辅助渗硼；
3)降温至680℃～720℃、调节两块不锈钢板之间的电场强度至16.5V/cm～25V/cm进行第二次电场辅助渗硼，再断电后随炉冷却，即得渗硼强化的镍基体高温合金。
6.根据权利要求5所述的镍基体高温合金渗硼方法，其特征在于：步骤1)所述绝缘陶瓷环为玻璃相含量小于1％的高铝瓷环、玻璃相含量小于1％的刚玉瓷环中的一种。
7.根据权利要求5或6所述的镍基体高温合金渗硼方法，其特征在于：步骤1)所述渗硼罐内还设置有热电偶，热电偶通过高温补偿线连接至温度测量仪表。
8.根据权利要求5或6所述的镍基体高温合金渗硼方法，其特征在于：步骤2)所述第一次电场辅助渗硼在温度为770℃～810℃、电流密度为15mA/cm2～60mA/cm2的条件下进行，渗硼时间为3h～4h。
9.根据权利要求5或6所述的镍基体高温合金渗硼方法，其特征在于：步骤3)所述第二次电场辅助渗硼在温度为700℃～750℃的条件下进行，渗硼时间为3h～4h。
10.一种渗硼强化的镍基体高温合金，其特征在于，由权利要求5～9中任意一项所述的镍基体高温合金渗硼方法制成。
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2024
- 2024-04-11 CN CN202410434574.3A patent/CN118222972A/zh active Pending
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