CN118179754A - 一种细粒级锂云母高效捕收剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细粒级锂云母高效捕收剂及其制备方法与应用，该捕收剂由油酸钠，氧化石蜡皂，十二胺和醚胺组成。该组合捕收剂基于各组分之间的协同作用，对细粒级锂云母的回收，具有良好的选择性和较强的捕收能力，同时具有良好的起泡性，在使用过程中不用在单独添加起泡剂，用量更少，但选矿指标更高，解决了传统锂云母回收过程中细泥难以回收或回收率低造成的资源浪费的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种细粒级锂云母高效捕收剂及其制备方法，以及涉及一种细粒级锂云母的浮选回收方法，属于细粒级矿物资源综合回收及选矿技术领域。
背景技术
锂云母，作为一种重要的锂矿物资源，具有极高的应用价值和战略意义。它是钾和锂的基性铝硅酸盐，属于云母类矿物，常见于伟晶岩、云英岩和高温热液脉中。锂云母的化学成分复杂，主要为KLi1.5Al1.5〔AlSi3O10〕(F,OH)2，它的单斜晶系结构和细鳞片状集合体特征使其在矿物学和材料科学领域中占有重要地位。锂金属作为轻质合金材料和新能源的理想原料，对锂云母的开发利用具有重要的战略意义。
我国锂资源储量丰富，锂云母储藏量大，尤其是江西地区拥有世界上最大的锂云母矿，其锂资源的开发利用关系到新能源汽车产业、储能行业、电子信息产业等新兴产业的发展。然而，锂云母矿物的提取和利用面临诸多技术挑战，尤其是低品位、伴生矿物复杂的矿石的有效开采利用，以及从锂云母选矿细泥中回收锂云母的成本高、效率低等问题。
目前，锂云母的开采和提纯过程中存在资源浪费严重的现象，特别是在其浮选过程中。由于矿石的过粉碎和原生矿泥的存在，导致了细泥的大量产生，这些细泥中含有丰富的锂云母，如果不能有效回收，将造成资源的极大浪费。传统的浮选技术在处理细粒级锂云母时面临药剂消耗量大、回收效率低、选矿指标不理想等问题。特别是锂云母的化学性质活泼，使其在浮选过程中对捕收剂的选择性较差，导致精矿品位和回收率难以满足工业生产的要求。
针对上述问题，近年来国内外研究人员通过对捕收剂组合的使用，尝试提高锂云母的浮选效率和精矿品位。研究发现，使用胺类捕收剂对锂云母有较好的浮选效果，混合胺作为捕收剂可以显著提高锂云母的回收率。此外，通过调整捕收剂的组合和浮选工艺参数，可以进一步优化锂云母的浮选效果，降低药剂用量，提高经济效益。但目前细粒级锂云母的回收过程中分离效果和选矿指标均有待进一步提高，尤其是在低温下的选择性和捕收能力。
发明内容
针对现有技术中对于细粒级锂云母回收方法存在的不足，本发明的第一个目的是在于提供一种细粒级锂云母高效捕收剂，该捕收剂选用的各个组份，在锂云母矿的捕收过程中具有有效的协同作用，相互增强对锂云母矿物的捕集效果，进而提高疏水性，增加的疏水性使得锂云母更容易附着在气泡上并被带到浮选槽的表面，从而实现了锂云母的有效分离和回收。
本发明的第二个目的是在于提供一种操作简单、条件温和、生成成本低的制备细粒级锂云母高效捕收剂的方法。
本发明的第三个目的是在于提供细粒级锂云母高效捕收剂的应用，将其应用于细粒级锂云母的浮选回收，通过使用本发明提供的细粒级锂云母高效捕收剂并搭配使用脉石分散剂以及抑制剂，解决了传统锂云母回收过程中细泥难以回收或回收率低造成的资源浪费等问题。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种细粒级锂云母高效捕收剂，包括以下质量份组份：油酸钠20～25份，氧化石蜡皂25～30，十二胺25～30，醚胺20～25份。
本发明捕收剂中的油酸钠作为阳离子型捕收剂，油酸钠能与矿物表面上的阳离子反应形成不溶于水的有机盐，使得矿物表面变得疏水，这有助于矿粒在气泡上的附着；氧化石蜡皂属于阴离子型浮选剂，在酸性或中性条件下，能与金属离子生成疏水性的金属皂，从而增加矿物表面的疏水性；通过油酸钠和氧化石蜡皂阴阳离子捕收成分配合使用可以实现锂云母，尤其是细粒锂云母的有效捕收。十二胺是一种阳离子表面活性剂，能通过离子交换作用吸附在矿物的表面，提高矿物表面的疏水性，同时增加锂云母的浮选选择性；醚胺也是一种阳离子型表面活性剂，具有较长的疏水链和亲水的胺基团，它通常用来处理难浮选和精细化的矿物，帮助改善矿物的表面疏水性。本发明还对该捕收剂原料质量份进行合理控制，可以使得上述成分间进行有效协同作用，从而实现了高效浮选和分离回收细锂云母矿。
作为一种优选的方案，所述氧化石蜡皂的脂肪酸含量不小于50％，不皂化物不大于15％，游离碱不大于1％，水分不大于30％。本发明中氧化石蜡皂的各项指标对浮选效果有较大影响，尤其是脂肪酸的含量，其含量高浮选效果好，含量低浮选效果差。
本发明还提供了一种细粒级锂云母高效捕收剂的制备方法，将油酸钠、氧化石蜡皂、十二胺和醚胺在内的溶液混合后，即得。本发明提供的制备方法，操作简单、条件温和、生成成本低，适合工业化。
本发明最后还提供了一种细粒级锂云母高效捕收剂的应用，将其应用于细粒级锂云母的浮选回收，具体过程为：将锂云母细泥经过调浆处理后，得到矿浆；所述矿浆中加入脉石矿物分散剂、抑制剂和捕收剂进行充气浮选，得到锂云母精矿和锂云母尾矿。
作为一种优选的方案，所述脉石矿物分散剂为六偏磷酸钠。
作为一种优选的方案，所述抑制剂为SG-1，由水玻璃、草酸和磷酸钠按质量比为(50～60):10:(30～40)组成。其中水玻璃是通过与矿浆中带正电矿物如硅酸盐表面发生反应形成硅胶膜，使其表面变得更加亲水，从而抑制其浮选；而草酸可以通过与表层金属离子发生络合反应，改变矿物表面性质，使矿物表面变得更加亲水；而磷酸钠作为pH调节剂来改变矿浆的酸碱性；通过调控三者的用量综合调控了锂云母的表面性质，从而实现了锂云母的选择性抑制，提高了浮选效率。
作为一种优选的方案，所述脉石矿物分散剂、抑制剂和捕收剂的质量比为1：(2.5～4)：(1.6～4)。本发明的另一个创新是在于将复合捕收剂与特定的脉石矿物分散剂、抑制剂共同使用，其中分散剂六偏磷酸钠的添加使得矿物颗粒之间的静电排斥力增大，减少细泥在锂云母表面的罩盖，为捕收剂在矿物表面的吸附创造了条件。而抑制剂SG-1：在分散剂的作用下，抑制剂SG-1直接吸附在脉石矿物表面，在脉石矿物表面形成一种亲水膜，从而抑制脉石的上浮。在分散剂六偏磷酸钠和抑制剂SG-1的双重作用下，再通过添加捕收剂更有利于在目的矿物表面形成疏水膜，提高目的矿物的可浮性。
作为一种优选的方案，所述调浆处理控制矿浆浓度为15～20％，pH为9～10。本发明控制矿浆浓度在所选范围内以及浮选体系在碱性范围，更有利于控制锂云母矿浆的流动性，从而有利于矿物的上浮。
作为一种优选的方案，所述充气浮选采用微泡逆流接触式浮选柱经过一次粗选、至少两次精选和至少一次扫选得到；所述粗选的药剂制度为：脉石矿物分散剂相对锂云母细泥的用量为550～600g/t，抑制剂相对锂云母细泥的用量为1500～2000g/t，捕收剂相对锂云母细泥的用量为800～1500g/t；
作为一种优选的方案，所述精选的药剂制度为：脉石矿物分散剂相对锂云母细泥的用量为60～80g/t，抑制剂相对锂云母细泥的用量为100～200g/t，捕收剂相对锂云母细泥的用量为150～200g/t；
作为一种优选的方案，所述扫选的药剂制度为：脉石矿物分散剂相对锂云母细泥的用量为120～160g/t，抑制剂相对锂云母细泥的用量为200～400g/t，捕收剂相对锂云母细泥的用量为300～400g/t。
本发明的细粒级锂云母的浮选回收方法具有较好的浮选效果另一个关键是在于使用了微泡逆流接触式浮选柱。由于本发明所针对的细粒级锂云母，而该浮选柱是采用微泡发生器向柱内注入气体，喷射产生大量微泡；矿浆通过砂浆泵或阶梯自流方式输送至浮选柱前置缓冲桶，经过缓冲桶缓冲够厚的矿浆经过进料管道从浮选柱中上部进入浮选柱矿浆分料器，因而使得锂云母矿浆均匀分散，有利于气体与锂云母矿浆充分混合接触，提高浮选作业过程的回收率以及精矿品位。
作为一种优选的方案，所述锂云母尾矿经过反浮选除杂、磁选除铁后得到高硅铝陶瓷物料。
相对于现有技术，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明通过选用合理的成分并控制其质量份，得到的捕收剂针对细粒级锂云母的回收，具有良好的选择性和较强的捕收能力，同时具有良好的起泡性，在使用过程中不用在单独添加起泡剂，对比于其他捕收剂，在相同条件下，用量更少，但选矿指标更高。
2)本发明提供的细粒级锂云母高效捕收剂还具有良好的稳定性和适应性，能够适应温度低于5℃的浮选，在低温条件下仍然具有高效的选择性和捕收能力。
3)本发明提供的细粒级锂云母高效捕收剂的制备方法，操作简单、条件温和、生成成本低，适合工业化。
4)通过使用本发明提供的细粒级锂云母高效捕收剂和新型微泡逆流接触式浮选柱，可以解决传统锂云母回收过程中细泥难以回收或回收率低造成的资源浪费等诸多问题。
附图说明
图1为实施例1的浮选工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。显然，以下描述的实施例仅是一部分实施例，该领域的专业技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，仍属于本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明所用氧化石蜡皂脂肪酸含量不小于50％，不皂化物不大于15％，游离碱(NaOH)不大于1.0％，水分不大于30％。
本发明所用十二胺分子量185.35，熔点28.3℃，沸点258.64℃，闪点100.43℃，密度0.805g/cm3，微溶于水，纯度不小于99％。
本发明所用工业醚胺纯度不小于99％，碘值小于1。
实施例1
将水加热到85℃，加入氢氧化钠使其充分溶解，将油酸和氢氧化钠按照质量比6.5:1加入到上述氢氧化钠溶液中，充分快速搅拌，使油酸充分皂化，得到油酸钠；
取膏状氧化石蜡皂溶于70℃水中，此过程不断搅拌，使膏状氧化石蜡皂充分溶解，制得50％的氧化石蜡皂溶液；
取醋酸溶液，按照质量比1:1在水浴锅中将十二胺溶解在醋酸溶液中，将上述醋酸十二胺溶液按照十二胺的含量加水配成50％的醋酸十二胺溶液；
取醋酸溶液，按照质量比1:1在水浴锅中将醚胺溶解在醋酸溶液中，将上述醋酸醚胺溶液按照醚胺的含量加水配成50％的醋酸醚胺溶液；
油酸钠溶液(溶质质量分数50％)、氧化石蜡皂溶液(溶质质量分数50％)、十二胺溶液(溶质质量分数50％)、醚胺溶液(溶质质量分数50％)在常温下按照质量比为2:3:3:2混合在一起，充分搅拌均匀，得到细粒级锂云母高效捕收剂YX-2，装桶备用。
细粒级锂云母经过传送带进入调浆桶，然后加水进行调浆，通过搅拌将矿浆浓度调节到15％。通过自动加药系统将配置好的各种药剂加入搅拌桶，首先将10％的氢氧化钠溶液加入搅拌桶，调节矿浆pH值在10左右，搅拌时间为5min；然后加入5％的脉石矿物分散剂六偏磷酸钠(600g/t)、抑制剂SG-1溶液(由水玻璃、草酸和磷酸钠按质量比为60：10：30组成)用量为1500g/t，对细泥进行分散、抑制脉石矿物，搅拌时间为5min；最后加入5％的细粒级锂云母高效捕收剂YX-2用量在1000g/t，搅拌时间为5min；使用新型微泡逆流接触式浮选柱，通过自动化控制系统，经过一粗二精一扫(精选的药剂制度为：脉石矿物分散剂相对锂云母细泥的用量为60g/t，抑制剂相对锂云母细泥的用量为200g/t，捕收剂相对锂云母细泥的用量为150g/t，扫选的药剂制度为精选药剂制度用量的两倍)的工艺流程，在细泥锂云母原矿品位0.3％左右的情况下，可以得到锂云母精矿品位在2.08％以上，回收率为56.62％以上的良好指标。
细粒级锂云母高效捕收剂YX-2和其他锂云母捕收剂选矿指标对比情况见表1。
表1YX-2和其他锂云母捕收剂浮选指标对比
由表1的数据可知，当捕收剂中不含醚胺和十二胺或不含油酸钠和醚胺时，锂云母的回收率和品位都会大幅下降。结果表明本发明是通过油酸钠、氧化石蜡皂、十二胺和醚胺的协同作用才达到较好的浮选效果。
实施例2
该实施例与实施例1的区别仅在于捕收剂YX-2的用量不同，考察不同用量的捕收剂对于锂云母浮选的指标的影响，结果如表2所示。
表2捕收剂YX-2不同用量对浮选指标的影响
由表2可知，随着捕收剂YX-2用量的增加，回收率也会增加，但是精矿中的品位会先升高后降低，在用量为1000g/t时，浮选效果最好，这主要是因为在分散剂六偏磷酸钠和抑制剂SG-1的双重作用下，随着捕收剂用量的增加，捕收的目的矿物越来越多，回收率也随之上升，捕收剂添加到一定量后，能上浮的目的矿物基本已经上浮，浮选处于一种最佳状态，但这时如果继续添加捕收剂，就会使得矿浆中的杂质上浮，从而影响精矿品位。使得精矿品位降低。
对比例1
该对比例与实施例1中采用捕收剂为YX-2时的条件和步骤均一致，区别仅在于将微泡逆流接触式浮选柱替换为非微泡逆流接触式浮选柱，其浮选指标对比结果如表3所示。
表3微泡逆流接触式浮选柱与非微泡逆流接触式浮选柱指标对比
由表3可知，微泡逆流接触式浮选柱的浮选指标要优于非微泡逆流接触式浮选柱的浮选指标。
Claims (10)
1.一种细粒级锂云母高效捕收剂，其特征在于：包括以下质量份组份：油酸钠20～25份，氧化石蜡皂25～30，十二胺25～30，醚胺20～25份。
2.根据权利要求1所述的一种细粒级锂云母高效捕收剂，其特征在于：所述氧化石蜡皂的脂肪酸含量不小于50％，不皂化物不大于15％，游离碱不大于1％，水分不大于30％。
3.权利要求1或2所述的一种细粒级锂云母高效捕收剂的制备方法，其特征在于：将油酸钠、氧化石蜡皂、十二胺和醚胺在内的溶液混合后，即得。
4.一种细粒级锂云母的浮选回收方法，其特征在于：将锂云母细泥经过调浆处理后，得到矿浆；所述矿浆中加入脉石矿物分散剂、抑制剂和权利要求1或2所述的捕收剂进行充气浮选，得到锂云母精矿和锂云母尾矿。
5.根据权利要求4所述的一种细粒级锂云母的浮选回收方法，其特征在于：所述脉石矿物分散剂为六偏磷酸钠。
6.根据权利要求4所述的一种细粒级锂云母的浮选回收方法，其特征在于：所述抑制剂为SG-1，由水玻璃、草酸和磷酸钠按质量比为(50～60):10:(30～40)组成。
7.根据权利要求6所述的一种细粒级锂云母的浮选回收方法，其特征在于：所述脉石矿物分散剂、抑制剂和捕收剂的质量比为1：(2.5～4)：(1.6～4)。
8.根据权利要求7所述的一种细粒级锂云母的浮选回收方法，其特征在于：所述调浆处理控制矿浆浓度为15～20％，pH为9～10。
9.根据权利要求8所述的一种细粒级锂云母的浮选回收方法，其特征在于：所述充气浮选采用微泡逆流接触式浮选柱经过一次粗选、至少两次精选和至少一次扫选得到；
所述粗选的药剂制度为：脉石矿物分散剂相对锂云母细泥的用量为550～600g/t，抑制剂相对锂云母细泥的用量为1500～2000g/t，捕收剂相对锂云母细泥的用量为800～1500g/t；
所述精选的药剂制度为：脉石矿物分散剂相对锂云母细泥的用量为60～80g/t，抑制剂相对锂云母细泥的用量为100～200g/t，捕收剂相对锂云母细泥的用量为150～200g/t；
所述扫选的药剂制度为：脉石矿物分散剂相对锂云母细泥的用量为120～160g/t，抑制剂相对锂云母细泥的用量为200～400g/t，捕收剂相对锂云母细泥的用量为300～400g/t。
10.根据权利要求4～9任一项所述的一种细粒级锂云母的浮选回收方法，其特征在于：所述锂云母尾矿经过反浮选除杂、磁选除铁后得到高硅铝陶瓷物料。
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