CN118165625A - 一种高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末涂料技术领域，提供了一种高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料及其制备方法和使用方法。本发明将功能填料(负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料)加入粉末涂料基体中，功能填料中活性基团的引入提高了涂层对金属基材的结合性。氧化石墨烯(GO)的二维结构，在涂层中形成“迷宫效应”，延长氧气、水、离子和电解质的渗透路径，增强阻隔性能，防止微裂纹扩展。对GO改性，提高GO在粉末涂料基体中的分散性以改善粉末涂料的耐腐蚀性能。SiO2负载在改性氧化石墨烯(MGO)片层上，运用其小尺寸效应，可以有效填补涂层中的小空隙，对腐蚀介质起到一定的物理屏蔽作用，也可以有效提高机械性能和抗磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其涉及一种高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料及其制备方法和使用方法。
背景技术
粉末涂料是一种新型的、不含溶剂的、100％固体的粉末状涂料，具有原料利用率高、装饰性好、涂膜坚硬、使用安全、环保等优点，已被广泛应用在建筑、皮革、汽车等领域。
根据树脂分类的不同，粉末涂料可以分为热塑性和热固性两类，并以热固性为主。目前热固性粉末涂料常用的树脂主要有：环氧树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯等几类。聚酯树脂因具有一定的反应基团和低的熔融粘度，因此固化前具有良好的流动性，成膜后涂层具有流平好、光泽高、机械强度大等优势。聚酯粉末涂料则是由聚酯树脂、固化剂、颜料、填料和其它助剂等组成。由于聚酯树脂本身结构的限制，导致涂层与金属基材的附着力不足、发挥的抗腐蚀能力不佳，限制了其使用范围。因此，研发出一种高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料是极其需要的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料及其制备方法和使用方法。本发明提供的聚酯粉末涂料具有优异的高附着力和耐腐蚀性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料，包括以下质量份的制备原料：
聚酯树脂1000份，固化剂72～78份，安息香2～5份，流平剂8～12份，增光剂2～5份，功能填料1～20份；
所述功能填料为负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料；
所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料包括改性氧化石墨烯，和负载在所述改性氧化石墨烯上的二氧化硅；
所述改性氧化石墨烯为改性剂改性氧化石墨烯，所述改性剂包括盐酸多巴胺和/或单宁酸。
优选地，所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料的制备方法包括如下步骤：
将氧化石墨烯、改性剂和Tris-HCl缓冲溶液混合，进行改性，得到改性氧化石墨烯；
将所述改性氧化石墨烯、表面活性剂、水和水玻璃混合，调节pH值为7，进行溶胶凝胶，得到凝胶前驱体；
将所述凝胶前驱体进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料。
优选地，所述Tris-HCl缓冲溶液的浓度为50mmol/L，所述氧化石墨烯、改性剂和Tris-HCl缓冲溶液的用量比为1g：1g：100mL，所述改性的温度为60℃，时间为24h，所述改性在搅拌回流条件下进行。
优选地，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠，所述水玻璃包括硅酸锂水玻璃、硅酸钠水玻璃或硅酸钾水玻璃，所述水玻璃的模数为3～4；
所述改性氧化石墨烯、表面活性剂和水的质量比为1：0.4：100；
所述改性氧化石墨烯和水玻璃的质量比为1：2～4；
所述溶胶凝胶的方式为静置，所述静置的时间为24h。
优选地，所述聚酯树脂为端羧基饱和聚酯，所述端羧基饱和聚酯的型号为SJ4868、SJ4855或SJ9000K。
优选地，所述流平剂为流平剂PV88。
优选地，所述增光剂为流平剂701B。
优选地，所述固化剂为异氰脲酸三缩水甘油酯和/或羟烷基酰胺固化剂。
本发明还提供了上述技术方案所述的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
将制备原料混合，得到混合物料；
将所述混合物料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出、压片和破碎，得到片料；
将所述片料进行粉碎和过筛，得到所述高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料；
所述双螺杆挤出机的一区温度为95℃，二区温度为120℃，三区温度为110℃，螺杆转速为40r/min。
本发明还提供了上述技术方案所述的高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料的使用方法，包括以下步骤：
利用静电喷涂所述高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料，然后进行固化。
本发明提供了一种高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料，包括以下质量份的制备原料：聚酯树脂1000份，固化剂72～78份，安息香2～5份，流平剂8～12份，增光剂2～5份，功能填料1～20份；所述功能填料为负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料；所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料包括改性氧化石墨烯，和负载在所述改性氧化石墨烯上的二氧化硅；所述改性氧化石墨烯为改性剂改性氧化石墨烯，所述改性剂包括盐酸多巴胺和/或单宁酸。
有益效果
1、本发明将功能填料：负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料(MGO@SiO2)加入粉末涂料基体中，功能填料中活性基团的引入提高了涂层对金属基材的结合性。氧化石墨烯(GO)的二维结构，在涂层中形成“迷宫效应”，延长氧气、水、离子和电解质的渗透路径，增强阻隔性能，防止微裂纹扩展。对GO改性，提高GO在粉末涂料基体中的分散性以改善粉末涂料的耐腐蚀性能。
2、SiO2负载在改性氧化石墨烯(MGO)片层上，运用其小尺寸效应，可以有效填补涂层中的小空隙，对腐蚀介质起到一定的物理屏蔽作用，也可以有效提高机械性能和抗磨性能。
附图说明
图1为实施例1所得MGO@SiO2的扫描电镜照片；
图2为实施例1～4及对比例1所得涂层的防腐性能测试结果；
图3为实施例1～4及对比例1所得涂层的Bode阻抗图。
具体实施方式
本发明提供了一种高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料，包括以下质量份的制备原料：
聚酯树脂1000份，固化剂72～78份，安息香2～5份，流平剂8～12份，增光剂2～5份，功能填料1～20份；
所述功能填料为负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料；
所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料包括改性氧化石墨烯，和负载在所述改性氧化石墨烯上的二氧化硅；
所述改性氧化石墨烯为改性剂改性氧化石墨烯，所述改性剂包括盐酸多巴胺和/或单宁酸。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
在本发明中，所述聚酯粉末涂料的粒径优选小于等于200目。
本发明提供的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料包括制备原料聚酯树脂1000质量份。在本发明中，所述聚酯树脂优选为端羧基饱和聚酯，所述端羧基饱和聚酯的型号优选为SJ4868、SJ4855或SJ9000K，进一步优选为SJ4868。
本发明提供的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料包括制备原料固化剂72～78质量份，优选为74～76质量份。在本发明中，所述固化剂优选为异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)和/或羟烷基酰胺固化剂(HAA)，进一步优选为异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)。
本发明提供的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料包括制备原料安息香2～5质量份，优选为3～4质量份。
本发明提供的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料包括制备原料流平剂8～12质量份，优选为9～11质量份。在本发明中，所述流平剂优选为流平剂PV88。
本发明提供的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料包括制备原料增光剂2～5质量份，优选为3～4质量份。在本发明中，所述增光剂优选为增光剂701B。
本发明提供的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料包括制备原料功能填料1～20质量份，进一步优选为5～15质量份，具体优选为1质量份、5质量份、10质量份和20质量份。在本发明中，所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料包括改性氧化石墨烯，和负载在所述改性氧化石墨烯上的二氧化硅；所述改性氧化石墨烯为改性剂改性氧化石墨烯，所述改性剂包括盐酸多巴胺和/或单宁酸，优选为盐酸多巴胺。
在本发明中，所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料的制备方法优选包括如下步骤：
将氧化石墨烯、改性剂和Tris-HCl缓冲溶液混合，进行改性，得到改性氧化石墨烯；
将所述改性氧化石墨烯、表面活性剂、水和水玻璃混合，调节pH值为7，进行溶胶凝胶，得到凝胶前驱体；
将所述凝胶前驱体进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料。
本发明将氧化石墨烯、改性剂和Tris-HCl缓冲溶液混合，进行改性，得到改性氧化石墨烯。在本发明中，所述Tris-HCl缓冲溶液的浓度优选为50mmol/L，所述Tris-HCl缓冲溶液的制备方法优选包括以下步骤：在烧杯中加入800mL去离子水，再加入三羟甲基氨基甲烷(Tris)6.06g，在35～45kHz、温度为25±5℃条件下超声分散30min，然后使用浓度4mol/LHCl溶液进行滴定至pH＝8.3～8.7，最后定容至1L，得到50mmol/LTris-HCl缓冲溶液。在本发明中，所述氧化石墨烯、改性剂和Tris-HCl缓冲溶液的用量比优选为1g：1g：100mL。在本发明中，所述将氧化石墨烯、改性剂和Tris-HCl缓冲溶液混合优选包括以下步骤：在烧杯中加入Tris-HCl缓冲溶液，再加入GO和改性剂，进行超声分散；所述超声分散的频率优选为35～45kHz，温度优选为25±5℃，时间优选为2h。在本发明中，所述改性的温度优选为60℃，时间优选为24h，所述改性优选在搅拌回流条件下进行。所述改性后，本发明优选还包括：将得到的改性悬浊液进行固液分离，对得到的滤渣依次进行洗涤和干燥；所述固液分离的方式优选为抽滤，所述洗涤的试剂优选为去离子水，所述洗涤的次数优选为5次，所述干燥的温度优选为60℃，时间优选为48h。
得到改性氧化石墨烯后，本发明将所述改性氧化石墨烯、表面活性剂、水和水玻璃混合，调节pH值为7，进行溶胶凝胶，得到凝胶前驱体。在本发明中，所述表面活性剂优选包括十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基磺酸钠，进一步优选为十二烷基苯磺酸钠。在本发明中，所述水玻璃优选包括硅酸锂水玻璃、硅酸钠水玻璃或硅酸钾水玻璃，进一步优选为硅酸钾水玻璃，所述水玻璃的模数优选为3～4，进一步优选为3.2～3.8。在本发明中，所述水优选为去离子水。在本发明中，所述改性氧化石墨烯、表面活性剂和水的质量比优选为1：0.4：100。在本发明中，所述改性氧化石墨烯和水玻璃的质量比优选为1：2～4，具体优选为1：2。在本发明中，将所述改性氧化石墨烯(MGO)、表面活性剂、水和水玻璃混合，调节pH值为7优选包括以下步骤：将MGO、表面活性剂和水进行超声分散，得到混合分散液；将所述混合分散液的温度控制在3±2℃，加入水玻璃进行机械搅拌，然后调节pH值为7，再进行继续搅拌。在本发明中，所述超声分散的频率优选为35～45kHz，温度优选为25±5℃，时间优选为30min。在本发明中，所述机械搅拌的时间优选为20～30min。在本发明中，所述调节pH值为7的试剂优选为1mol/LHCl溶液，所述1mol/L HCl溶液和水玻璃的质量比优选为3:1，所述1mol/LHCl溶液的滴定速率优选为1.9～2.1mL/h。在本发明中，所述继续搅拌的时间优选为30～50min。在本发明中，所述溶胶凝胶的方式优选为静置，所述静置的时间优选为24h。
得到凝胶前驱体后，本发明将所述凝胶前驱体进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料。在本发明中，所述洗涤的试剂优选为水，所述洗涤的次数优选为5次。在本发明中，所述干燥的温度优选为60℃，时间优选为48h。
本发明还提供了上述技术方案所述的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
将制备原料混合，得到混合物料；
将所述混合物料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出、压片和破碎，得到片料；
将所述片料进行粉碎和过筛，得到所述高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料；
所述双螺杆挤出机的一区温度为95℃，二区温度为120℃，三区温度为110℃，螺杆转速40r/min。
本发明将制备原料混合，得到混合物料。
在本发明中，所述制备原料混合前，优选进行干燥备用。在本发明中，所述制备原料混合优选在搅拌器中进行。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出、压片和破碎，得到片料。
在本发明中，所述双螺杆挤出机的一区温度为95℃，二区温度为120℃，三区温度为110℃，螺杆转速为40r/min。
得到片料后，本发明将所述片料进行粉碎和过筛，得到所述高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料。
在本发明中，所述粉碎优选在高速万能粉碎机中进行。在本发明中，所述过筛的筛孔孔径优选为200目。
本发明还提供了上述技术方案所述的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料的使用方法，包括以下步骤：
利用静电喷涂所述高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料，然后进行固化。
在本发明中，所述静电喷涂的参数包括：静电压力优选为70kV，喷粉量优选为160g/min，喷嘴距离基材优选为20cm。
在本发明中，所述固化的温度优选为195～205℃，进一步优选为200℃；时间优选为10～12min。
下面结合实施例对本发明提供的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料及其制备方法和使用方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料，其原料组成和质量份数如下：端羧基饱和聚酯(SJ4868)1000份，固化剂异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)75份，流平剂PV8810份，增光剂701B 3份，安息香3份，功能填料MGO@SiO21份。
所述功能填料的GO改性方法和MGO@SiO2制备方法如下：
步骤一、在烧杯中加入800mL去离子水，再加入Tris 6.06g，在40kHz、温度为25℃条件下超声分散30min，然后使用浓度4mol/L HCl溶液进行滴定至pH＝8.5，最后定容至1L，得到50mmol/LTris-HCl缓冲溶液。
步骤二、在烧杯中加入100mLTris-HCl缓冲溶液，再加入GO 1.0g和盐酸多巴胺1.0g，在40kHz、温度为25℃条件下超声分散2h，得到均匀的悬浮液；然后转入三口烧瓶中在60℃的温度下机械搅拌并回流24h，反应结束后，将得到的黑色悬浮液进行抽滤并使用去离子水洗涤5次；最后在60℃温度下干燥48h，得到改性氧化石墨烯(MGO)。
步骤三、将MGO、十二烷基苯磺酸钠和去离子水以质量比例1：0.4：100混合，在40kHz、温度为25℃条件下超声分散30min；然后将混合溶液温度控制在3±2℃，然后以MGO1：2的质量比例加入模数3.3的硅酸钾水玻璃，机械搅拌20min后，使用浓度为1mol/LHCl溶液以2mL/h的速率滴定至溶液pH值为7(硅酸钾水玻璃与1mol/LHCl的质量比为1：3)，滴定完成后继续搅拌40min，之后静置24h，得到MGO@SiO2凝胶，最后将凝胶进行抽滤，并用水洗涤5次，并在60℃温度下干燥48h，制得MGO@SiO2。
图1为所得MGO@SiO2的扫描电镜照片，从图1可以看出：MGO@SiO2继承了GO相似的二维片状结构，可以在涂层中产生迷宫效应，并且，相较于GO片材的平整，在与改性剂反应后，MGO表面大部分含氧基团参与反应被还原，表面缺陷增加，不规则程度增加，可以更好的分散在聚酯涂料中，增强涂料防腐作用，此外纳米SiO2的均匀负载，进一步发挥了物理屏蔽作用，并且对漆面的机械性能产生了正面提升。
所述聚酯粉末涂料制备方法如下：
步骤一、按照质量份数依次称取各原料，干燥处理后，备用；
步骤二、将干燥处理后的原料在搅拌器内混合；
步骤三、将混合的原料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出、压片和破碎，得到片料；其中挤出机一区温度为95℃，二区温度为120℃，三区温度为110℃，螺杆转速为40r/min。
步骤四、将片料通过高速万能粉碎机磨进行粉碎，再通过200目筛进行筛分，得到聚酯粉末涂料。
聚酯粉末涂料涂层的制备方法：
将聚酯粉末涂料通过静电喷涂的方法制备涂层，在200℃下固化10min，制得涂层，其中，静电喷涂的参数包括：静电压力为70kV，喷粉量为160g/min，喷嘴距离基材为20cm。
实施例2
一种高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料，其原料组成和质量份数如下：端羧基饱和聚酯(SJ4868)1000份，固化剂异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)75份，流平剂PV8810份，增光剂701B 3份，安息香3份，功能填料MGO@SiO25份。
功能填料MGO@SiO2制备方法、聚酯粉末涂料及涂层制备方法参照实施例1。
实施例3
一种高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料，其原料组成和质量份数如下：端羧基饱和聚酯(SJ4868)1000份，固化剂异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)75份，流平剂PV8810份，增光剂701B 3份，安息香3份，功能填料MGO@SiO210份。
功能填料MGO@SiO2制备方法、聚酯粉末涂料及涂层制备方法参照实施例1。
实施例4
一种高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料，其原料组成和质量份数如下：端羧基饱和聚酯(SJ4868)1000份，固化剂异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)75份，流平剂PV8810份，增光剂701B 3份，安息香3份，功能填料MGO@SiO220份。
功能填料MGO@SiO2制备方法、聚酯粉末涂料及涂层制备方法参照实施例1。
实施例5
一种高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料，其原料组成和质量份数如下：端羧基饱和聚酯(SJ4868)1000份，固化剂羟烷基酰胺固化剂(HAA)75份，流平剂PV8810份，增光剂701B 3份，安息香3份，功能填料MGO@SiO210份。
功能填料MGO@SiO2制备方法、聚酯粉末涂料及涂层制备方法参照实施例1。
实施例6
一种高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料，其原料组成和质量分数如下：端羧基饱和聚酯(SJ4855)1000份，固化剂异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)75份，流平剂PV8810份，增光剂701B 3份，安息香3份，功能填料MGO@SiO210份。
功能填料MGO@SiO2制备方法、聚酯粉末涂料及涂层制备方法参照实施例1。
实施例7
一种高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料，其原料组成和质量份数如下：端羧基饱和聚酯(SJ4868)1000份，固化剂异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)75份，流平剂PV8810份，增光剂701B 3份，安息香3份，功能填料MGO@SiO210份。
MGO的制备方法步骤如下：
步骤一、在烧杯中加入800mL去离子水，再加入Tris 6.06g，在40kHz、温度为25℃条件下超声分散30min，然后使用浓度4mol/L HCl溶液进行滴定至pH＝8.5，最后定容至1L，得到50mmol/LTris-HCl缓冲溶液。
步骤二、在烧杯中加入100mLTris-HCl缓冲溶液，再加入GO 1.0g和单宁酸1.0g，在40kHz、温度为25℃条件下超声分散2h，得到均匀的悬浮液；然后转入三口烧瓶中在60℃的温度下机械搅拌并回流24h，反应结束后，将得到的黑色悬浮液进行抽滤并使用去离子水洗涤5次；最后在60℃温度下干燥48h，得到改性氧化石墨烯(MGO)粉体材料。
MGO@SiO2制备方法、聚酯粉末涂料及涂层制备方法参照实施例1。
对比例1
一种高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料，其原料组成和质量份数如下：端羧基饱和聚酯(SJ4868)1000份，固化剂异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)75份，流平剂PV8810份，增光剂701B 3份，安息香3份，功能填料MGO@SiO20份。
聚酯粉末涂料及涂层制备方法参照实施例1。
对比例2
一种高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料，其原料组成和质量份数如下：端羧基饱和聚酯(SJ4868)1000份，固化剂异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)75份，流平剂PV8810份，增光剂701B 3份，安息香3份，硫酸钡234份，钛白粉446份。
聚酯粉末涂料及涂层制备方法参照实施例1。
将实施例和对比例制得的聚酯粉末涂料在200℃下固化10min，固化后的涂层进行测试，测试方法如下：
抗冲击性能：按照GB/T 1732-2020测试。
硬度：按照GB/T 6739-2022测试。
附着力：按照GB/T 1733-1993和GB/T 9286-2021测试，检测漆面水煮2h前后附着力及其变化情况。
耐弯折性能：按照GB/T6742-2007测试。
耐酸碱腐蚀：按照GB 9274-1988测试，在23±2℃的5％酸(HCl)和碱(NaOH)溶液中浸泡72h，观察漆面是否正常。
耐盐溶液腐蚀：将涂层漆面板材放入5％NaCl溶液中，在40℃±1℃环境下完成浸泡，采用电化学测试手段测量浸泡0d、1d、3d、7d后漆面的阻抗变化，进一步反应漆面的耐中性盐环境的耐腐蚀性能。电化学腐蚀测量试验使用的仪器是CHI760E电化学工作站，采用的是三电极体系：由试验样品的基体作为工作电极，涂层表面使用硅胶密封，保障各样品的有效裸露面积为1cm2、银-氯化银作为参比电极和铂电极作为辅助电极所组成。以下为电化学试验的测量参数设置：外加正弦波扰动的幅值设置为20mV/s、电化学阻抗的频率扫描范围设置为10-2～105Hz。每个试验样品都重复测量三次以确保试验数据的准确性。结果如表1和表2所示。
表1涂层性能测试结果
从表1中可以看出：无论是实施例1～4，还是对比例1的涂层所具有的抗冲击性和耐弯折性都能通过与商业配方(对比例2)相同的性能标准；而对于涂层的硬度，随着MGO@SiO2填料的混入，由于填料中负载的纳米SiO2在聚酯中的良好分散，实施例2～7都拥有与对比例2相同的硬度水平，相较于对比例1有一定的提升；对于涂层的附着力，在通过水煮实验后，添加了MGO@SiO2填料的实施例1～7相较于对比例1，附着力等级下降较少，除实施例1由于MGO@SiO2添加量较少，提升效果有限，实施例2～7的附着力提升十分明显，而实施例2～5在经过水煮试验后，附着力等级未发生下降，仍保持在最高等级，达到商业配方(对比例2)水平。上述提升主要归因于MGO@SiO2的良好分散性和表面活性官能团的界面强化作用有效提高了聚酯涂料的机械强度，并且MGO@SiO2的片状结构可以和聚酯高分子链卷曲缠绕，从而实现对涂料的增强增韧作用，因此改性涂料附着力提高，对基底的保护作用增强。
表2涂层耐酸碱(72h)腐蚀测试结果
| 项目 | 酸腐蚀 | 碱腐蚀 |
| 实施例1 | 漆面正常 | 漆面异常 |
| 实施例2 | 漆面正常 | 漆面正常 |
| 实施例3 | 漆面正常 | 漆面正常 |
| 实施例4 | 漆面正常 | 漆面正常 |
| 实施例5 | 漆面正常 | 漆面正常 |
| 实施例6 | 漆面正常 | 漆面正常 |
| 实施例7 | 漆面正常 | 漆面正常 |
| 对比例1 | 漆面异常 | 漆面异常 |
| 对比例2 | 漆面正常 | 漆面正常 |
通过对表2的耐酸碱腐蚀结果可以看出，无论是耐酸溶液腐蚀测试，还是耐碱溶液腐蚀，未添加功能填料的对比例1的漆面在浸泡72h后，漆面都出现了异常状况，这也间接反应了聚酯涂料的不足之处，而随着填料的加入在很大程度上有效改善了这个情况，其中实施例1由于添加的MGO@SiO2填料的质量分数过低，对于耐酸碱腐蚀的提升效果有限，但当填料添加量达到5质量份以上时，聚酯漆面的耐酸碱腐蚀的性能都得到了有效改善。
此外，通过EIS测量对不同涂层试样在5.0％NaCl溶液中浸泡不同时间的防腐性能进行了测试，结果如图2所示；并使用通用的低频(Zf＝0.01Hz)阻抗模量作为评价涂层屏障性能的半定量参数，结果如图3所示，图2为实施例1～4及对比例1所得涂层的防腐性能测试结果，图3为实施例1～4及对比例1所得涂层的Bode阻抗图。通过Bode阻抗图可以看出：添加了MGO@SiO2的涂层拥有同对比例1相似的低频(Zf＝0.01Hz)阻抗值，都能够达到1×109Ω·cm2以上，具有对金属基体极好的保护作用。随着浸泡的进行，当浸泡到一定时间后，腐蚀介质逐渐侵入基底，涂层的阻隔性能下降。在Bode阻抗图中，当涂层浸泡7d时，对比例1的Zf＝0.01Hz下降至2.61×106Ω·cm2，表明屏蔽性能低，不能发挥应有的作用。而与对比例1相比，含有MGO@SiO2的涂层在浸泡过程中在Zf＝0.01Hz时数值显著升高。其中，实施例4的阻抗降低最小，浸泡7天后阻抗保持在8.63×108Ω·cm2，高出对比例1两个数量级以上，仍具有对外界极强的屏蔽作用和基体优异的保护能力，表明MGO@SiO2的加入可以有效的提高涂层的耐盐溶液腐蚀性能，这些都主要利用MGO@SiO2复合材料不同于GO的优异分散性，使其可以在聚酯涂料中不容易产生团聚的情况，使MGO@SiO2复合材料自身独特的二维片层结构应用到涂层中可以更好的产生迷宫效应，能够有效的提高涂层的阻隔性能，此外，MGO片层上负载的SiO2，由于小尺寸效应，可以有效填补涂层中的小空隙，也会对腐蚀介质起到一定的物理屏蔽作用，在两者的协同作用下，有效的改善了涂层的耐腐蚀性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料，其特征在于，包括以下质量份的制备原料：
聚酯树脂1000份，固化剂72～78份，安息香2～5份，流平剂8～12份，增光剂2～5份，功能填料1～20份；
所述功能填料为负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料；
所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料包括改性氧化石墨烯，和负载在所述改性氧化石墨烯上的二氧化硅；
所述改性氧化石墨烯为改性剂改性氧化石墨烯，所述改性剂包括盐酸多巴胺和/或单宁酸。
2.根据权利要求1所述的聚酯粉末涂料，其特征在于，所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料的制备方法包括如下步骤：
将氧化石墨烯、改性剂和Tris-HCl缓冲溶液混合，进行改性，得到改性氧化石墨烯；
将所述改性氧化石墨烯、表面活性剂、水和水玻璃混合，调节pH值为7，进行溶胶凝胶，得到凝胶前驱体；
将所述凝胶前驱体进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述负载二氧化硅的改性氧化石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的聚酯粉末涂料，其特征在于，所述Tris-HCl缓冲溶液的浓度为50mmol/L，所述氧化石墨烯、改性剂和Tris-HCl缓冲溶液的用量比为1g：1g：100mL，所述改性的温度为60℃，时间为24h，所述改性在搅拌回流条件下进行。
4.根据权利要求2所述的聚酯粉末涂料，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠，所述水玻璃包括硅酸锂水玻璃、硅酸钠水玻璃或硅酸钾水玻璃，所述水玻璃的模数为3～4；
所述改性氧化石墨烯、表面活性剂和水的质量比为1：0.4：100；
所述改性氧化石墨烯和水玻璃的质量比为1：2～4；
所述溶胶凝胶的方式为静置，所述静置的时间为24h。
5.根据权利要求1所述的聚酯粉末涂料，其特征在于，所述聚酯树脂为端羧基饱和聚酯，所述端羧基饱和聚酯的型号为SJ4868、SJ4855或SJ9000K。
6.根据权利要求1所述的聚酯粉末涂料，其特征在于，所述流平剂为流平剂PV88。
7.根据权利要求1所述的聚酯粉末涂料，其特征在于，所述增光剂为增光剂701B。
8.根据权利要求1所述的聚酯粉末涂料，其特征在于，所述固化剂为异氰脲酸三缩水甘油酯和/或羟烷基酰胺固化剂。
9.权利要求1～8任一项所述的高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将制备原料混合，得到混合物料；
将所述混合物料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出、压片和破碎，得到片料；
将所述片料进行粉碎和过筛，得到所述高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料；
所述双螺杆挤出机的一区温度为95℃，二区温度为120℃，三区温度为110℃，螺杆转速为40r/min。
10.权利要求1～8任一项所述的高附着力、耐腐蚀聚酯粉末涂料的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用静电喷涂所述高附着力、耐腐蚀的聚酯粉末涂料，然后进行固化。
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