CN118165327B - 一种半导体etfe薄膜的制作方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半导体ETFE薄膜的制作方法及应用，该半导体ETFE薄膜包含有乙烯‑四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、复合增强粉。本发明的半导体ETFE薄膜的制备方法中，首先将硅酸铝进行改性提高其分散性，再与二硫化钼混合得到复合增强粉体，最后加到乙烯‑四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯中进行熔融造粒和冷却成型，得到所述半导体ETFE薄膜。与现有技术相比，本发明制备的半导体ETFE薄膜可应用于半导体封装膜，提高其耐磨性和防刮性，帮助增加器件稳定性、减少生产损失、提高产品质量和降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及四氟乙烯共聚物技术领域，尤其涉及一种半导体ETFE薄膜的制作方法及应用。
背景技术
ETFE薄膜是一种由乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)材料制成的薄膜，具有半导体特性，是一种耐高温、耐腐蚀、耐候性好的材料，常用于各种高技术领域。主要应用领域包括但不限于：在光伏产业，在太阳能电池板覆盖层中使用ETFE薄膜，提高太阳能电池板的耐候性和稳定性；在电子领域，用作电子元件的保护层，可以提高电子设备的耐候性和耐久性；在电导体领域，ETFE薄膜可用作半导体封装的保护层，用于保护封装的半导体芯片免受机械损伤、化学腐蚀和环境影响，提高芯片的稳定性和耐久性；建筑领域，在建筑结构中使用作为透明层或隔热层，具有良好的耐候性和光学性能；航空航天领域，在航空航天器件中使用，例如卫星表面涂层。目前，ETFE薄膜在各个领域的应用程度不断扩大，特别是在光伏产业中，由于其具有优异的耐候性和稳定性，被广泛应用于太阳能电池板的覆盖层。随着技术的不断进步和对可持续能源的需求增加，半导体ETFE薄膜的应用前景将继续扩大。
ETFE薄膜可用作半导体封装膜的膜材料，提高ETFE薄膜的耐磨性和防刮性可以改善半导体器件的性能和可靠性，例如可通过引入耐磨性更高的添加剂或填料，如纳米颗粒、碳纳米管等；还可以采用表面处理技术，如等离子体处理、化学修饰等，改善ETFE薄膜表面的化学性质和形貌；利用纳米技术制备具有特殊表面结构的ETFE薄膜，如纳米结构表面、纳米多孔结构等。这些研究有助于解决半导体器件在实际应用中可能遇到的摩擦和刮痕问题，促进半导体工业的持续发展和进步。
CN113801394A公开了一种半导体封装用ETFE薄膜面材的制备方法，包括以下步骤：1)按配比称取物料投入到高混机中，充分混合，所述物料包含：ETFE原料50-90份、抗氧剂1-3份、抗静电剂2-4份、抗拉伸剂1-2份、耐磨剂6-12份、阻燃剂1-2份、相容剂2-3份及结晶抑制剂20-30份。该发明通过采用添加耐磨剂的方式直接生产出高耐磨性的ETFE薄膜，并配合相容剂和结晶抑制剂使各原料之间相互协同，使ETFE薄膜具备耐磨性能的同时，兼具抗静电、阻燃、抗拉伸等优良性能，另外该发明的耐磨剂采用多种原料复配，有效提高薄膜的耐磨性能，该发明的ETFE薄膜在半导体封装及其他工业封装领域市场前景广阔。
CN103275386A公开了一种ETFE薄膜、其制备方法及用途，该薄膜采用EFFE与功能添加剂制成，EFFE与功能添加剂的用量比例为按重量份数计1：0.1-30％，所述的功能添加剂选择四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物、聚偏二氟乙烯及聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种以上。该发明制备的ETFE薄膜具有优异的拉伸性、不粘性、吸附性、无毒性和隔热性，均达到甚至超过行业的一般指标，能用于LED离型封装、半导体离型、柔性太阳能电池封装、电子离型膜、医疗包装及农业薄膜等领域，具有非常大的应用前景。
以上这些专利文献报道的方案都是并不同时解决耐磨性和防刮性问题，耐磨性可以防止半导体ETFE薄膜表面不容易受到刮擦或摩擦而损坏，在实际使用中提高半导体的ETFE薄膜的耐磨性和防刮性能增加器件稳定性、减少生产损失、提高产品质量和降低生产成本。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是制备一种ETFE薄膜应用于半导体封装膜，提高其耐磨性和防刮性。
为实现上述目的，本发明提供了一种半导体ETFE薄膜的制作方法及应用。
一种半导体ETFE薄膜包括以下组分：
乙烯-四氟乙烯共聚物
聚偏二氟乙烯
复合增强粉。
一种半导体ETFE薄膜的制作方法，包括以下步骤：
(1)将硅酸铝加到无水乙醇中室温搅拌20-30分钟，再加入硅烷偶联剂混合，室温搅拌12-24小时，过滤，有机溶剂洗滤饼2-3次，70-80℃烘干滤饼2-4小时，得到改性硅酸铝，将改性硅酸铝与二硫化钼混合，高速搅拌机分散0.5-1小时，置90-100℃于烘干箱中干燥0.5-1小时得到复合增强粉体；
(2)将乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、复合增强粉体混合，通过双螺杆挤出机熔融造粒，再通过冷却辊冷却成型，得到所述半导体ETFE薄膜。
所述步骤(1)中硅酸铝、无水乙醇、硅烷偶联剂、改性硅酸铝、二硫化钼的用量重量比为2-3：30-40：0.2-0.3：2-3：4-6；
所述步骤(2)中乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、复合增强粉体的用量重量比为70-80：5-20、6-8。
所述步骤(1)中硅酸铝为粒径为3-6μm。
所述步骤(1)中硅烷偶联剂为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤(1)中有机溶剂为乙醇。
所述步骤(2)中双螺杆挤出机熔融造粒的温度为220-260℃。
所述步骤(2)中冷却辊冷却成型的温度为100-120℃。
所述步骤(2)中半导体ETFE薄膜厚度为30-50μm。
所述半导体ETFE薄膜的应用为：将上述制备方法得到的半导体ETFE薄膜应用于半导体封装膜。
乙烯-四氟乙烯共聚物是一种由乙烯和四氟乙烯两种单体共聚而成的高分子化合物，具有出色的化学稳定性、耐热性和机械性能，能够在相对较高的温度下保持稳定性，还具有良好的拉伸强度和耐磨性，能够抵抗较大的拉伸和压缩应力，同时具有优异的耐候性和电气绝缘性能，适用于各种恶劣环境下的应用，以及低介电常数和介电损耗，适用于电气绝缘材料的领域；作为半导体ETFE薄膜中的基体材料，起到了提供薄膜的主要力学支撑和基本性能的作用。聚偏二氟乙烯是一种由氟代烷基单体通过自由基聚合反应形成的线性高分子化合物，具有优异的耐腐蚀性、耐磨性和耐高温性，能够承受极端的温度和压力变化，同时它还具有良好的电绝缘性和低介电常数，还具有良好的自润滑性,可以减少摩擦和磨损。本发明中将聚偏二氟乙烯与乙烯-四氟乙烯共聚物进行混合制备的ETFE薄膜，可以提高薄膜的机械强度和耐磨性，增加其在复杂环境下的稳定性和耐久性，使本发明中ETFE薄膜在实际的半导体封装膜的应用中更加稳定可靠。
超细硅酸铝表面具有多羟基性，经γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与硅酸铝表面的羟基发生缩合反应形成Al-O-Si键，改性后的硅酸铝比表面积和孔容增大，不仅抑制了自身团聚；经γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷嫁接改性后的硅酸铝表面形成了一层疏水性膜，使其表面不易与水或其他液体粘附，从而降低了粘附性；而且改性硅酸铝具有更好的分散性和表面活性，在乙烯-四氟乙烯共聚物和聚偏二氟乙烯的混合基材中呈均匀分散的状态，分散均匀的粉体对ETFE基体的高分子链运动的限制作用进一步增加，使耐磨性进一步的提高，并且能够更好地与其他物质相结，从而提高了ETFE薄膜的整体性能和稳定性合。
二硫化钼是一种具有高硬度和耐磨性的无机材料，具有优异的耐磨性和耐高温性能，常用作增强材料或润滑剂，通过与改性硅酸铝的复配，在本发明的ETFE薄膜中作增强材料，进一步增强半导体ETFE薄膜的耐磨性、防刮和抗吸附性能，有助于减少薄膜表面的污染和附着物，从而延长薄膜的使用寿命并保护器件免受机械损伤。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明的半导体ETFE薄膜的制备方法中，首先将硅酸铝与γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷进行改性提高分散性，再与二硫化钼混合得到复合增强粉体，最后加到乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯中进行熔融造粒和冷却成型，得到所述半导体ETFE薄膜。本发明制备的半导体ETFE薄膜可应用于半导体封装膜，提高其耐磨性和防刮性，帮助增加器件稳定性、减少生产损失、提高产品质量和降低生产成本。
具体实施方式
实施例中所使用到的具体化学物质的参数，来源如下：
乙烯-四氟乙烯共聚物：品牌为美国杜邦，厂家为东莞市宝佳塑胶有限公司，牌号为HT-2181。
聚偏二氟乙烯：厂家为东莞市宝佳塑胶有限公司，牌号为4000HD。
聚甲基丙烯酸甲酯：厂家为东莞市常平沸点塑胶经营部，牌号为POQ66。
硅酸铝：比表面积≤100m2/g，平均粒径为3-6μm，厂家为广州市新稀冶金化工有限公司，型号为SHGL-101。
二硫化钼：5000目，厂家为河南优美化工产品有限公司，货号为04-1。
γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷：厂家为中山市迪欣化工有限公司，货号为1。
氧化铝、硅灰石粉：5000目。
实施例1
一种半导体ETFE薄膜的制作方法，包括以下步骤：
将7500g乙烯-四氟乙烯共聚物、1600g聚偏二氟乙烯混合，通过双螺杆挤出机熔融造粒，熔融造粒温度为260℃，再通过冷却辊冷却成型，冷却辊冷却成型的温度为120℃，得到所述半导体ETFE薄膜，厚度为50μm。
对比例1
一种半导体ETFE薄膜的制作方法，包括以下步骤：
将9100g乙烯-四氟乙烯共聚物通过双螺杆挤出机熔融造粒，熔融造粒温度为260℃，再通过冷却辊冷却成型，冷却辊冷却成型的温度为120℃，得到所述半导体ETFE薄膜，厚度为50μm。
对比例2
一种半导体ETFE薄膜的制作方法，包括以下步骤：
将7500g乙烯-四氟乙烯共聚物、1600g偏氟乙烯混合，通过双螺杆挤出机熔融造粒，熔融造粒温度为260℃，再通过冷却辊冷却成型，冷却辊冷却成型的温度为120℃，得到所述半导体ETFE薄膜，厚度为50μm。
对比例3
一种半导体ETFE薄膜的制作方法，包括以下步骤：
将7500g乙烯-四氟乙烯共聚物、1600g聚甲基丙烯酸甲酯混合，通过双螺杆挤出机熔融造粒，熔融造粒温度为260℃，再通过冷却辊冷却成型，冷却辊冷却成型的温度为120℃，得到所述半导体ETFE薄膜，厚度为50μm。
实施例2
一种半导体ETFE薄膜的制作方法，包括以下步骤：
将7500g乙烯-四氟乙烯共聚物、1600g聚偏二氟乙烯、700g硅酸铝混合，通过双螺杆挤出机熔融造粒，熔融造粒温度为260℃，再通过冷却辊冷却成型，冷却辊冷却成型的温度为120℃，得到所述半导体ETFE薄膜，厚度为50μm。
实施例3
一种半导体ETFE薄膜的制作方法，包括以下步骤：
(1)将750g硅酸铝加到8750g无水乙醇中室温搅拌25分钟，再加入75gγ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合，室温搅拌12小时，过滤，乙醇洗滤饼2次，80℃烘干滤饼2小时，得到改性硅酸铝；
(2)将7500g乙烯-四氟乙烯共聚物、1600g聚偏二氟乙烯、700g改性硅酸铝混合，通过双螺杆挤出机熔融造粒，熔融造粒温度为260℃，再通过冷却辊冷却成型，冷却辊冷却成型的温度为120℃，得到所述半导体ETFE薄膜，厚度为50μm。
实施例4
一种半导体ETFE薄膜的制作方法，包括以下步骤：
(1)将300g硅酸铝加到3500g无水乙醇中室温搅拌25分钟，再加入30gγ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合，室温搅拌12小时，过滤，乙醇洗滤饼2次，80℃烘干滤饼2小时，得到改性硅酸铝，将250g改性硅酸铝与500g二硫化钼混合，2000r/min高速搅拌机分散0.5小时，置100℃于烘干箱中干燥1小时得到复合增强粉体；
(2)将7500g乙烯-四氟乙烯共聚物、1600g聚偏二氟乙烯、700g复合增强粉体混合，通过双螺杆挤出机熔融造粒，熔融造粒温度为260℃，再通过冷却辊冷却成型，冷却辊冷却成型的温度为120℃，得到所述半导体ETFE薄膜，厚度为50μm。
实施例5
一种半导体ETFE薄膜的制作方法，包括以下步骤：
(1)将300g硅酸铝加到3500g无水乙醇中室温搅拌25分钟，再加入30gγ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合，室温搅拌12小时，过滤，乙醇洗滤饼2次，80℃烘干滤饼2小时，得到改性硅酸铝，将250g改性硅酸铝与500g氧化铝混合，2000r/min高速搅拌机分散0.5小时，置100℃于烘干箱中干燥1小时得到复合增强粉体；
(2)将7500g乙烯-四氟乙烯共聚物、1600g聚偏二氟乙烯、700g复合增强粉体混合，通过双螺杆挤出机熔融造粒，熔融造粒温度为260℃，再通过冷却辊冷却成型，冷却辊冷却成型的温度为120℃，得到所述半导体ETFE薄膜，厚度为50μm。
实施例6
一种半导体ETFE薄膜的制作方法，包括以下步骤：
(1)将300g硅酸铝加到3500g无水乙醇中室温搅拌25分钟，再加入30gγ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合，室温搅拌12小时，过滤，乙醇洗滤饼2次，80℃烘干滤饼2小时，得到改性硅酸铝，将250g改性硅酸铝与500g硅灰石粉末混合，2000r/min高速搅拌机分散0.5小时，置100℃于烘干箱中干燥1小时得到复合增强粉体；
(2)将7500g乙烯-四氟乙烯共聚物、1600g聚偏二氟乙烯、700g复合增强粉体混合，通过双螺杆挤出机熔融造粒，熔融造粒温度为260℃，再通过冷却辊冷却成型，冷却辊冷却成型的温度为120℃，得到所述半导体ETFE薄膜，厚度为50μm。
测试例1
磨损率测试
本测试中分别对实施例1-6、对比例1-3所得的半导体ETFE薄膜进行磨损率测试，测试依据国家标准GB/T 5478-2008《塑料滚动磨损试验方法》，测试数据汇总如表1所示，待测试样剪裁为100mm边长的正方形，并在中心开一个直径为6.5mm的孔，测试前后分别给试样称重，精确到lmg，(测试前试样质量-测试后试样质量)/测试前试样质量×100％＝磨损率(％)；每个试样同时制备3块样板进行测定，测试数据取平均值。
表1磨损率测试数据
测试例1中分别对实施例1-6、对比例1-3所得的半导体ETFE薄膜进行磨损率测试，实施例1中半导体ETFE薄膜加入的乙烯-四氟乙烯共聚物和聚偏二氟乙烯，对比例1只加入乙烯-四氟乙烯共聚物，对比例2-3分别加入了偏氟乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯与乙烯-四氟乙烯共聚物进行复配混合；实施例2在实施例1的基础上加入了硅酸铝，硅酸铝平均粒径为3-6μm，实施例3对硅酸铝进行进一步改性；实施例4在实施例3的基础上将二硫化钼与改性硅酸铝进行复合，再加到乙烯-四氟乙烯共聚物和聚偏二氟乙烯中混合造粒。对比可知，实施例4的磨损率最小，体积磨损率越小可说明耐磨性能越好。
测试例2
刮痕性能测试
刮头垂直于试样表面施加载荷，并以恒定的速度沿试样长度方向移动，即形成划痕；防刮性越好的ETFE薄膜越不易产生划痕，则在生产加工过程中不容易因刮擦或划痕而损坏。本测试中分别对实施例1-6所得的半导体ETFE薄膜进行刮痕性能测试，测试依据国家标准GB/T 41878-2022《塑料划痕性能的测定》，测试数据汇总如表2所示，每个试样同时制备3块样板进行测定，测试数据取平均值。
将实施例1-6测试方法得到的半导体ETFE薄膜置于温度为23℃、湿度为50％的环境中放置48小时，在砝码为2.0N的情况下进行测试。试验启动前，缓慢下移刮头，并与试样表面接触，并保持不超过0.5N的初始载荷，刮头位移引伸计数值设置为0。启动后，5s内缓慢施加载荷，30s～60s内，刮头开始在试样表面移动。试验过程中，应记录切向划痕力、刮头位移及划痕距离，对应数据用于绘制切向划痕力-划痕距离曲线、刮头位移-划痕距离曲线。刮头移动距离未达到试验设定的划痕距离时，不应中断记录。
试验结束后，根据试验过程中获得的切向划痕力-划痕距离曲线、刮头位移-划痕距离曲线，可将每个试样的划痕破坏形式归类为光滑划槽(p)、重复性破坏(w)或材料剥离(c)，所述划痕破坏形式如该测试标准中的所示。
表2刮痕性能测试结果
测试例2中分别对实施例1-6所得的半导体ETFE薄膜进行刮痕性能测试，实施例1中半导体ETFE薄膜加入的乙烯-四氟乙烯共聚物和聚偏二氟乙烯，实施例2在实施例1的基础上加入了硅酸铝，硅酸铝平均粒径为3-6μm，实施例3对硅酸铝进行进一步改性，实施例4在实施例3的基础上将二硫化钼与改性硅酸铝进行复合，再加到乙烯-四氟乙烯共聚物和聚偏二氟乙烯中混合造粒，而实施例5-6将二硫化钼替换为同等目数的氧化铝和硅灰石粉。对比可知，实施例3在对硅酸铝改性后，分散性更好，分散均匀的粉体对ETFE基体的高分子链运动的限制作用进一步增加，使耐磨性、防刮性得到一定程度的提高，实施例3的刮痕破坏形式为光滑划槽；实施例4-6分别加入了其他耐磨性填料与改性硅酸铝进行复合使用，发现不会影响刮痕程度，实施例4-6的刮痕破坏形式均为光滑划槽。故实施例3-6制备方法得到的ETFE薄膜都能达到很好的防刮效果，耐磨性越好的ETFE薄膜越不易产生划痕，则在生产加工过程中不容易因刮擦或划痕而损坏。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种半导体ETFE薄膜的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硅酸铝加到无水乙醇中室温搅拌20-30分钟，再加入硅烷偶联剂混合，室温搅拌12-24小时，过滤，有机溶剂洗滤饼2-3次，70-80℃烘干滤饼2-4小时，得到改性硅酸铝，将改性硅酸铝与二硫化钼混合，高速搅拌机分散0.5-1小时，置于90-100℃烘干箱中干燥0.5-1小时得到复合增强粉体；
（2）将乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、复合增强粉体混合，通过双螺杆挤出机熔融造粒，再通过冷却辊冷却成型，得到所述半导体ETFE薄膜；
所述步骤（1）中硅酸铝、无水乙醇、硅烷偶联剂、改性硅酸铝、二硫化钼的用量重量比为2-3：30-40：0.2-0.3：2-3：4-6；
所述步骤（2）中乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、复合增强粉体的用量重量比为70-80：5-20：6-8。
2.如权利要求1所述的半导体ETFE薄膜的制作方法，其特征在于，所述步骤（1）中硅酸铝的粒径为3-6μm。
3.如权利要求1所述的半导体ETFE薄膜的制作方法，其特征在于，所述步骤（1）中硅烷偶联剂为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的半导体ETFE薄膜的制作方法，其特征在于，所述步骤（2）中双螺杆挤出机熔融造粒的温度为220-260℃。
5.如权利要求1所述的半导体ETFE薄膜的制作方法，其特征在于，所述步骤（2）中冷却辊冷却成型的温度为100-120℃。
6.如权利要求1所述的半导体ETFE薄膜的制作方法，其特征在于，所述步骤（2）中半导体ETFE薄膜厚度为30-50μm。
7.一种半导体ETFE薄膜，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制作方法制得。
8.如权利要求7所述的半导体ETFE薄膜的应用，其特征在于，应用于半导体封装膜。
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