CN118146552A - 一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜及制备方法，将壳聚糖粉末和碱性溶液混合得到壳聚糖膜液；将膜液倒至平板工具上，得到壳聚糖膜；将肉桂醛溶于少量无水乙醇中，得到肉桂醛乙醇溶液，将茶多酚溶于水得到茶多酚溶液，用NaOH溶液将茶多酚溶液的pH调至6.5至7之间，将肉桂醛乙醇溶液滴加到茶多酚溶液中，制备出茶多酚肉桂醛乳液；将壳聚糖膜浸泡于茶多酚肉桂醛乳液中，得到壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜；将壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜置于甘油浓度范围为1％‑6％的甘油溶液中浸泡8‑24h,后干燥可得干燥状态的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜；其可在食品包装、生物医药材料等领域发挥作用。
Description
技术领域
本发明涉及天然高分子材料技术领域，具体为一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜及制备方法。
背景技术
目前在包装材料领域应用最广泛和最普遍的材料为由石油合成的高分子塑料，然而这些高分子塑料由于其不可降解性而造成了严重的环境污染。近年来基于天然高分子的环境友好可降解包装膜引起了学术界以及产业界广泛的兴趣。
壳聚糖是一种从甲壳素中提取的脱乙酰化生物聚合物，具有成膜性，无毒且可生物降解，是食品包装的理想聚合物。基于壳聚糖而制备的膜材料也广泛应用于各领域，然而如文献(FoodChemi stry,2023,419,136004)报道，基于传统酸溶壳聚糖制备的壳聚糖膜机械性能较差，不能满足包装材料的需求，需要采取进一步措施如混合无机纳米颗粒进一步强化其机械性能。
近年来一种新型绿色溶剂的发明为新型甲壳素纤维素类多糖材料的制备提供了新的思路。基于碱尿素体系制备的壳聚糖膜具有强度高的特点，相比传统酸溶壳聚糖所制备的膜材料具备一定优势。然而其抗菌以及抗氧化特性较差，不能满足活性包装要求。
肉桂醛是食品领域广泛使用的精油，具有较强且广谱的抗菌活性，茶多酚具有良好的抗氧化活菌活性，然而其抗菌谱较窄，对革兰氏阳性菌抗菌较强，而对革兰氏阴性菌抗菌较弱，因此将两者结合既能增强壳聚糖膜的抗菌活性也能增强其抗氧化活性。然而茶多酚为水溶性物质，肉桂醛是脂溶性物质，传统方法将两者混合需要使用乳化剂才能使两者形成均一体系，如何在遵循绿色发展理念下使用简单方法不使用乳化剂将两者结合增强壳聚糖膜的抗菌抗氧化活性是一个具有挑战性的问题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜及制备方法，采用碱尿素体系通过溶解再生方法制备了高强度壳聚糖膜，后利用肉桂醛与茶多酚在弱超声处理条件下分子间相互作用能形成均一乳液的特点制备肉桂醛茶多酚乳液,最后利用茶多酚与壳聚糖之间的分子内和分子间氢键作用，壳聚糖分子链的氨基(-NH2)与肉桂醛分子中的(-CHO)之间的醛胺缩合作用过界面组装的方法将茶多酚肉桂醛乳液吸附到壳聚糖膜上进一步增强其抗菌以及抗氧化功能，从而制备了一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抗菌抗氧化膜，其可在食品包装、生物医药材料等领域发挥作用。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法包括以下操作步骤：
(1)将壳聚糖粉末和碱性溶液混合得到壳聚糖膜液；
(2)将膜液倒至平板工具上，得到壳聚糖膜；
(3)将肉桂醛溶于无水乙醇中，得到肉桂醛乙醇溶液，将茶多酚溶于水得到茶多酚溶液，用NaOH溶液将茶多酚溶液的pH调至6.5至7之间，然后将肉桂醛乙醇溶液在搅拌状态下滴加到茶多酚溶液中，制备出茶多酚肉桂醛乳液；
(4)将壳聚糖膜浸泡于茶多酚肉桂醛乳液中，置于震荡摇床在转速范围为50-200rpm/min的条件下吸附1-3h得到壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜；
(5)将壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜置于甘油浓度范围为1％-6％的甘油溶液中浸泡8-24h,后干燥可得干燥状态的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜。
本发明的进一步改进在于：步骤(1)中，壳聚糖质量分数为5％；将壳聚糖膜液置于温度低于-20℃冰箱中冷冻3h以上取出；将冷冻后的壳聚糖膜液用高速分散器在室温下搅拌，至壳聚糖完全溶解；将壳聚糖溶液于转速范围为6000rpm-10000rpm,温度范围为0-4℃的条件下离心5-15min除去壳聚糖溶液中的未溶解部分及气泡。
本发明的进一步改进在于：步骤(1)中的碱性溶液为尿素、氢氧化钾的水溶液，所述尿素、氢氧化钾、水的质量比为8:16:76。
本发明的进一步改进在于：步骤(2)中，形成厚度范围为0.3mm-2mm的溶液层，然后置于热水浴中使其絮凝至自动脱离平板基底形成壳聚糖薄膜；将壳聚糖薄膜水平展开置于去离子水中浸泡除去氢氧化钾和尿素，得到壳聚糖膜。
本发明的进一步改进在于：步骤(2)中热水浴的温度为45-80℃。
本发明的进一步改进在于：步骤(3)中，将肉桂醛溶于1m l无水乙醇中，然后将茶多酚溶于50m l水得到茶多酚溶液，用NaOH溶液将茶多酚溶液的pH调至6.5至7之间，然后将肉桂醛乙醇溶液在搅拌状态下滴加到茶多酚溶液中，在350W超声波处理15min后制备出茶多酚肉桂醛乳液。
本发明的进一步改进在于：步骤(3)茶多酚肉桂醛乳液中茶多酚和肉桂醛浓度范围分别为0.5-2mg/m l、1-4mg/m l。
一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜，根据上述的高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法得出。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的有益效果是：
1.本发明通过碱尿素体系溶解再生所得的壳聚糖膜具有良好的机械性能，机械强度显著高于传统酸溶碱絮凝得到的壳聚糖膜；
2.本发明利用肉桂醛与茶多酚在弱超声波作用下分子间的相互作用形成稳定的乳液，从而不需要额外添加乳化剂使油溶的肉桂醛与水溶性的茶多酚能形成稳定均一体系；
3.本发明通过一种简单的界面组装的方法将将肉桂醛茶多酚乳液组装于碱尿素体系溶解再生所得高强度壳聚糖膜中，进一步增强了壳聚糖膜的抗菌性能、抗氧化性能、机械性能、得到了具有优异抗菌抗氧化活性的包装膜材料；
3.本发明步骤(2)与步骤(4)的联合使用，能得到具有良好的机械性能、抗菌性及抗氧化性的包装材料；
4.本发明制备的活性壳聚糖包装膜具备诸多优势，即抗菌性、抗氧化性、良好的机械性能，所用原料来源广泛，并且制备工艺简单易行，成本低，安全无毒。
附图说明
图1为本发明中所制备的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜与壳聚糖茶多酚复合膜机械性能及抑菌性能的对比；
图2为本发明中吸附不同浓度茶多酚肉桂醛乳液后壳聚糖复合膜的应力-应变曲线；
图3为本发明中吸附不同浓度茶多酚肉桂醛乳液后壳聚糖复合膜的光透过率曲线；
图4为本发明中吸附不同浓度茶多酚肉桂醛乳液后壳聚糖复合膜的抗氧化性；
图5为本发明中吸附不同浓度茶多酚肉桂醛乳液后壳聚糖复合膜的抗菌活性；
图6为本发明中不同浓度茶多酚肉桂醛乳液壳聚糖复合膜对冷鲜肉储存期限内pH及菌落总数的影响规律；
图7为本发明中高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-7，本发明提供如下实施例对本发明进行详细描述：
一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法包括以下操作步骤：
(1)将壳聚糖粉末和碱性溶液混合得到壳聚糖膜液，其中壳聚糖质量分数为5％；后将壳聚糖膜液置于温度低于-20℃冰箱中冷冻3h以上取出；将冷冻后的壳聚糖膜液用高速分散器在室温下搅拌，至壳聚糖完全溶解；将壳聚糖溶液于转速范围为6000rpm-10000rpm,温度范围为0-4℃的条件下离心5-15min除去壳聚糖溶液中的未溶解部分及气泡；
(2)将膜液倒至平板工具上，形成厚度范围为0.3mm-2mm的溶液层，然后置于热水浴中使其絮凝至自动脱离平板基底形成壳聚糖薄膜；将壳聚糖薄膜水平展开置于去离子水中浸泡除去氢氧化钾和尿素，得到壳聚糖膜；
(3)将肉桂醛溶于1m l无水乙醇中，然后将茶多酚溶于50m l水得到茶多酚溶液，用NaOH溶液将茶多酚溶液的pH调至6.5至7之间，然后将肉桂醛乙醇溶液在搅拌状态下滴加到茶多酚溶液中，在350W超声波处理15min后制备出茶多酚肉桂醛乳液；
(4)将壳聚糖膜浸泡于茶多酚肉桂醛乳液中，置于震荡摇床在转速范围为50-200rpm/min的条件下吸附1-3h得到壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜；
(5)将壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜置于甘油浓度范围为1％-6％的甘油溶液中浸泡8-24h,后干燥可得干燥状态的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜。
步骤(1)中的碱性溶液的制备方法为尿素:氢氧化钾:去离子水的配比为8:16:76；
步骤(2)中水浴的温度为45-80℃；
步骤(3)中茶多酚肉桂醛乳液中茶多酚和肉桂醛的浓度范围分别为0.5-2mg/m l、1-4mg/m l。
具体的，本发明提供以下实验和原理，以解释本发明：
对比例1：
(1)将5g壳聚糖粉末和95g碱性溶液(尿素:氢氧化钾:水比例为8:16:76)混合，磁力搅拌至壳聚糖粉末在碱性溶液中分散均匀；将分散均匀的壳聚糖膜液置于-20℃冰箱中，在冷冻3h后取出；将壳聚糖膜液用高速分散器搅拌至完全解冻；将解冻后的壳聚糖膜液于6000rpm,4℃的条件下离心10min除去膜液中未溶解壳聚糖及气泡；
(2)将膜液倒至玻璃基底上，用工具推开形成厚度为1mm的溶液层，然后至于T≥45℃的热水浴中使其絮凝至自动脱离玻璃基底形成壳聚糖水凝胶膜；
(3)将壳聚糖水凝胶膜浸泡于去离子水中除去氢氧化钾和尿素后,于6％甘油中浸泡12h后干燥备用。
实施例1：
(1)将壳聚糖粉末和碱性溶液混合得到壳聚糖膜液，其中壳聚糖质量分数为5％；后将壳聚糖膜液置于温度低于-20℃冰箱中冷冻3h以上取出；将冷冻后的壳聚糖膜液用高速分散器在室温下搅拌，至壳聚糖完全溶解；将壳聚糖溶液于转速为6000rpm,温度范围为4℃的条件下离心10min除去壳聚糖溶液中的未溶解部分及气泡；
(2)将膜液倒至平板工具上，形成厚度范围为1mm的溶液层，然后置于热水浴中使其絮凝至自动脱离平板基底形成壳聚糖薄膜；将壳聚糖薄膜水平展开置于去离子水中浸泡除去氢氧化钾和尿素，得到壳聚糖膜；
(3)将肉桂醛溶于1m l无水乙醇中，然后将茶多酚溶于50m l水得到茶多酚水溶液，用NaOH溶液将茶多酚溶液的pH调至6.5，然后将肉桂醛乙醇溶液在搅拌状态下滴加到茶多酚溶液中，在350W超声波处理15min后制备出茶多酚浓度为0.5mg/m l、肉桂醛浓度为1mg/m l的乳液；
(4)将壳聚糖膜浸泡于茶多酚肉桂醛乳液中，置于震荡摇床在转速为150rpm/min的条件下吸附3h得到壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜；
(5)将壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜置于甘油浓度为6％的甘油溶液中浸泡12h,后干燥得到干燥状态的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜。
实施例2：
(1)将壳聚糖粉末和碱性溶液混合得到壳聚糖膜液，其中壳聚糖质量分数为5％；后将壳聚糖膜液置于温度低于-20℃冰箱中冷冻3h以上取出；将冷冻后的壳聚糖膜液用高速分散器在室温下搅拌，至壳聚糖完全溶解；将壳聚糖溶液于转速为6000rpm,温度范围为4℃的条件下离心10min除去壳聚糖溶液中的未溶解部分及气泡；
(2)将膜液倒至平板工具上，形成厚度范围为1mm的溶液层，然后置于热水浴中使其絮凝至自动脱离平板基底形成壳聚糖薄膜；将壳聚糖薄膜水平展开置于去离子水中浸泡除去氢氧化钾和尿素，得到壳聚糖膜；
(3)将肉桂醛溶于1m l无水乙醇中，然后将茶多酚溶于50m l水得到茶多酚水溶液，用NaOH溶液将茶多酚溶液的pH调至6.5，然后将肉桂醛乙醇溶液在搅拌状态下滴加到茶多酚溶液中，在350W超声波处理15min后制备出茶多酚浓度为1mg/m l、肉桂醛浓度为2mg/ml的乳液；
(4)将壳聚糖膜浸泡于茶多酚肉桂醛乳液中，置于震荡摇床在转速为150rpm/min的条件下吸附3h得到壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜；
(5)将壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜置于甘油浓度为6％的甘油溶液中浸泡12h,后干燥得到干燥状态的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜。
实施例3：
(1)将壳聚糖粉末和碱性溶液混合得到壳聚糖膜液，其中壳聚糖质量分数为5％；后将壳聚糖膜液置于温度低于-20℃冰箱中冷冻3h以上取出；将冷冻后的壳聚糖膜液用高速分散器在室温下搅拌，至壳聚糖完全溶解；将壳聚糖溶液于转速为6000rpm,温度范围为4℃的条件下离心10min除去壳聚糖溶液中的未溶解部分及气泡；
(2)将膜液倒至平板工具上，形成厚度范围为1mm的溶液层，然后置于热水浴中使其絮凝至自动脱离平板基底形成壳聚糖薄膜；将壳聚糖薄膜水平展开置于去离子水中浸泡除去氢氧化钾和尿素，得到壳聚糖膜；
(3)将肉桂醛溶于1m l无水乙醇中，然后将茶多酚溶于50m l水得到茶多酚水溶液，用NaOH溶液将茶多酚溶液的pH调至6.5，然后将肉桂醛乙醇溶液在搅拌状态下滴加到茶多酚溶液中，在350W超声波处理15min后制备出茶多酚浓度为1.5mg/m l、肉桂醛浓度为3mg/m l的乳液；
(4)将壳聚糖膜浸泡于茶多酚肉桂醛乳液中，置于震荡摇床在转速为150rpm/min的条件下吸附3h得到壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜；
(5)将壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜置于甘油浓度为6％的甘油溶液中浸泡12h,后干燥得到干燥状态的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜。
实施例4：
(1)将壳聚糖粉末和碱性溶液混合得到壳聚糖膜液，其中壳聚糖质量分数为5％；后将壳聚糖膜液置于温度低于-20℃冰箱中冷冻3h以上取出；将冷冻后的壳聚糖膜液用高速分散器在室温下搅拌，至壳聚糖完全溶解；将壳聚糖溶液于转速为6000rpm,温度范围为4℃的条件下离心10min除去壳聚糖溶液中的未溶解部分及气泡；
(2)将膜液倒至平板工具上，形成厚度范围为1mm的溶液层，然后置于热水浴中使其絮凝至自动脱离平板基底形成壳聚糖薄膜；将壳聚糖薄膜水平展开置于去离子水中浸泡除去氢氧化钾和尿素，得到壳聚糖膜；
(3)将肉桂醛溶于1m l无水乙醇中，然后将茶多酚溶于50m l水得到茶多酚水溶液，用NaOH溶液将茶多酚溶液的pH调至6.5，然后将肉桂醛乙醇溶液在搅拌状态下滴加到茶多酚溶液中，在350W超声波处理15min后制备出茶多酚浓度为2mg/m l、肉桂醛浓度为4mg/ml的乳液；
(4)将壳聚糖膜浸泡于茶多酚肉桂醛乳液中，置于震荡摇床在转速为150rpm/min的条件下吸附3h得到壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜；
(5)将壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜置于甘油浓度为6％的甘油溶液中浸泡12h,后干燥得到干燥状态的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜。
所用的设备名称和型号：
设备名称1：多用分散器，型号：SDF-0.4
设备名称2：微机控制电子万能试验机，型号：WDW-5
设备名称3：紫外分光光度计，型号：TU-1810
将上述实施例得到的壳聚糖膜、复合膜切割为5×1cm的长方形，在万能材料试验机上以50mm/min的速度拉伸测试壳聚糖膜和壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜的机械性能。
如图1所示，本发明方法制备的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜(CS-TC0.5:1：茶多酚浓度为0.5mg/m l,肉桂醛浓度为1mg/m l)与壳聚糖茶多酚复合膜(CS-TP0.5：茶多酚浓度为0.5mg/m l、CS-TP1.5：茶多酚浓度为1.5mg/m l)的机械性能以及抑菌性能相比具有明显优势，表明本发明利用茶多酚肉桂醛组合的方法所得壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜具有更好的机械性能以及抑菌性能,表明了本方法的优越性。
图2所示为吸附不同浓度茶多酚肉桂醛乳液后的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜的应力-应变曲线图。与对比例1相比，吸附了茶多酚肉桂醛的复合膜(实施例1、实施例2、实施例3、实施例4)的断裂伸长率虽然有所下降，但是拉伸强度从0.258MPa提升至0.512MPa，表明随着茶多酚肉桂醛浓度的增加，壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜的机械性能逐渐增强。
将上述实施例得到的壳聚糖膜切成10×30mm的长方形贴在石英比色皿内壁上，将紫外分光光度计调至透光率模式，分析壳聚糖膜在200nm至800nm间的透光率；如图3所示，为吸附不同浓度茶多酚肉桂醛乳液的复合膜的光透过率曲线图。随着壳聚糖膜上组装茶多酚肉桂醛乳液的量逐渐增加，进而导致壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜的透光率逐渐降低，且壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜在紫外光区间的透光率较低，表明壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜能较好阻挡紫外线。
将上述实施例得到的壳聚糖膜、壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜打成直径为6mm的圆片，取1片直径为6mm的圆膜放入适量0.1mMDPPH溶液中，避光震荡30min至DPPH溶液颜色稳定，测定反应后的DPPH溶液在紫外可见分光光度计波长为517nm条件下的吸光度。将5mMABTS·﹢和2.5mM过硫酸钾以2:1的比例混合均匀，在黑暗环境中静置反应16h，形成ABTS·﹢测试液，取一片直径为10mm的圆膜放入适量稀释后的ABTS·﹢测试液中，避光震荡30min至ABTS·﹢测试液颜色稳定，测定反应后ABTS·﹢测试液在紫外可见分光光度计波长为734nm条件下的吸光度。自由基清除率通过该公式计算：
ABS0为未加壳聚糖膜DPPH溶液(或ABTS·﹢测试液)的吸光度；ABS1为加了壳聚糖膜DPPH溶液(或ABTS·﹢测试液)的吸光度。如图4所示，随着茶多酚肉桂醛初始浓度增加，复合膜对DPPH自由基清除率由6.32％提升至91.3％，对ABTS·﹢自由基的清除率从9.69％增加到80.53％，表明复合膜的抗氧化性能随着茶多酚肉桂醛吸附量的增加逐渐增强。
将上述实施例得到的壳聚糖膜、壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜、壳聚糖茶多酚复合膜(CS-TP0.5、CS-TP1.5)打成直径为10mm的圆片待用。将活化完成的菌悬液稀释至6log10CFU/ml，后取20ml以上菌悬液装入高温灭过菌的50ml锥形瓶中，并加入2片直径为10mm壳聚糖膜、壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜，于空气摇床37℃条件下培养，取100μl以上菌悬液，涂布至灭菌处理过的大豆酪蛋白琼脂培养基上，放入37℃恒温培养箱中培养24h后对培养基上的菌落计数。
如图1所示，在37℃空气培养12h时本发明方法制备的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜(CS-TC0.5:1)与壳聚糖茶多酚复合膜(CS-TP0.5、CS-TP1.5)抑菌活性相比具有明显优势，本发明方法所得壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜具有更好的抑菌活性,表明了本方法的优越性。
如图5所示，在37℃空气培养3h、6h、9h时，随着茶多酚肉桂醛乳液初始浓度的增加，壳聚糖膜吸附茶多酚肉桂醛的量逐渐增加，培养基中菌落数逐渐减少，表明复合膜的抑菌效果逐渐增强。
如图6所示，对照组及壳聚糖膜(CS)包裹的冷鲜肉pH值及菌落总数在短期迅速增加，表明CS膜的抗菌性能较差，而壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜包裹肉pH值及菌落总数缓慢增加，表明壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜具有较强的抗菌性能，能更显著抑制冷鲜肉中腐败微生物的生长，从而延长冷鲜肉的货架期，相比CS膜，壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜能将冷鲜肉的货架期延长4～5天。
因此，本发明采用碱尿素体系通过溶解再生方法制备了高强度壳聚糖膜，利用肉桂醛与茶多酚在弱超声处理条件下分子间相互作用能形成均一乳液的特点制备肉桂醛茶多酚乳液,最后利用茶多酚与壳聚糖之间的分子内和分子间氢键作用，壳聚糖分子链的氨基(-NH2)与肉桂醛分子中的(-CHO)之间的醛胺缩合作用过界面组装的方法将茶多酚肉桂醛乳液吸附到壳聚糖膜上进一步增强其抗菌以及抗氧化功能，从而制备了一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抗菌抗氧化膜，其可在食品包装、生物医药材料等领域发挥作用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)将壳聚糖粉末和碱性溶液混合得到壳聚糖膜液；
(2)将膜液倒至平板工具上，得到壳聚糖膜；
(3)将肉桂醛溶于无水乙醇中，得到肉桂醛乙醇溶液，将茶多酚溶于水得到茶多酚溶液，用NaOH溶液将茶多酚溶液的pH调至6.5至7之间，然后将肉桂醛乙醇溶液在搅拌状态下滴加到茶多酚溶液中，制备出茶多酚肉桂醛乳液；
(4)将壳聚糖膜浸泡于茶多酚肉桂醛乳液中，置于震荡摇床在转速范围为50-200rpm/min的条件下吸附1-3h得到壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜；
(5)将壳聚糖茶多酚肉桂醛水凝胶薄膜置于甘油浓度范围为1％-6％的甘油溶液中浸泡8-24h,后干燥可得干燥状态的壳聚糖茶多酚肉桂醛复合膜。
2.根据权利要求1所述高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法，其特征在于，步骤(1)中，壳聚糖质量分数为5％；将壳聚糖膜液置于温度低于-20℃冰箱中冷冻3h以上取出；将冷冻后的壳聚糖膜液用高速分散器在室温下搅拌，至壳聚糖完全溶解；将壳聚糖溶液于转速范围为6000rpm-10000rpm,温度范围为0-4℃的条件下离心5-15min除去壳聚糖溶液中的未溶解部分及气泡。
3.根据权利要求1所述高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法，其特征在于，步骤(1)中的碱性溶液为尿素、氢氧化钾的水溶液，所述尿素、氢氧化钾、水的质量比为8:16:76。
4.根据权利要求1所述高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法，其特征在于，步骤(2)中，形成厚度范围为0.3mm-2mm的溶液层，然后置于热水浴中使其絮凝至自动脱离平板基底形成壳聚糖薄膜；将壳聚糖薄膜水平展开置于去离子水中浸泡除去氢氧化钾和尿素，得到壳聚糖膜。
5.根据权利要求4所述高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法，其特征在于，步骤(2)中热水浴的温度为45-80℃。
6.根据权利要求1所述高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将肉桂醛溶于1ml无水乙醇中，然后将茶多酚溶于50ml水得到茶多酚溶液，用NaOH溶液将茶多酚溶液的pH调至6.5至7之间，然后将肉桂醛乙醇溶液在搅拌状态下滴加到茶多酚溶液中，在350W超声波处理15min后制备出茶多酚肉桂醛乳液。
7.根据权利要求6所述高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法，其特征在于，步骤(3)茶多酚肉桂醛乳液中茶多酚和肉桂醛浓度范围分别为0.5-2mg/ml、1-4mg/ml。
8.一种高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜，根据权利要求1-7中任意一项所述的高强度壳聚糖茶多酚肉桂醛抑菌抗氧化膜制备方法得出。
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