CN118146441A - 一种耐温耐盐型两亲聚合物及超分子驱油体系与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油田采油技术领域，具体涉及一种耐温耐盐型两亲聚合物及超分子驱油体系与应用。所述耐温耐盐型两亲聚合物制备方法包括：在溶剂存在的情况下，在氮气保护下，丙烯酰胺、功能性疏水单体、对苯乙烯磺酸钠单体在引发剂的作用下发生聚合反应，其中，所述功能性疏水单体为丙烯酸十二酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸十八酯中的一种。本发明提供的耐温耐盐型两亲聚合物与超分子驱油体系能够显著降低此类聚合物驱油剂的经济成本与环境成本，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于油田采油技术领域，具体涉及一种耐温耐盐型两亲聚合物及超分子驱油体系与应用。
背景技术
提高原油产量的途径一方面是加大勘探力度以寻找新的储量，另一方面是大力提高已开发油田剩余油采收率，而化学驱是我国应用的主要三次采油方法。然而，几十年的现场实践证明，现有的聚合物驱油体系对油藏条件下的驱替过程并不完全适用，主要体现在以下几点。第一，无法在高温高盐油藏中使用。常规的部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)具有聚电解质固有的溶液性质，使得此类聚合物难以应用于高温高盐油藏，聚合物的分子链和网络结构易被破坏，导致增黏能力减弱。第二，经济成本高。聚合物驱中波及系数的改善需建立在驱油剂保持高黏度的基础上，而常规聚合物在运移过程中因地层剪切降解不可避免的产生黏度损失，为达到目标黏度需增加聚合物的用量或采用更高分子量的聚合物，无疑增加了经济成本。因此，针对胜利现场所用聚合物性能不能满足高温高盐油藏(85℃、矿化度5×104mg/L)的适用条件，且化学剂成本较高，亟需研发低浓高黏、成本低的新型聚合物驱油体系。
基于低浓度下如何形成网络结构这一问题，近年来研究发现，增强两亲聚合物分子间缔合强度和超分子作用有助于形成有效的聚集体结构。两亲聚合物(疏水缔合聚合物，聚表剂)分子链上含有少量疏水基团，溶于水时由于疏水基团之间的缔合作用能够形成超分子聚集体，从而形成可逆的网络结构，溶液黏度显著提高，使两亲聚合物表现出不同于一般水溶性聚合物的流变性质。目前，国外如法国及国内的四川大学、石油勘探开发研究院、中国石油大学等科研生产单位在两亲聚合物的研究与生产方面都取得了重大的进展，部分产品已经进行了先导性矿场试验。
发明内容
本发明针对现有技术的不足而提供一种耐温耐盐型两亲聚合物及超分子驱油体系。本发明提供的耐温耐盐型两亲聚合物与超分子驱油体系能够显著降低此类聚合物驱油剂的经济成本与环境成本，具有广阔的应用前景。
因此，为了实现上述目的，一方面，本发明提供了一种耐温耐盐型两亲聚合物，所述两亲聚合物的分子结构式如下：
其中，a、b和c的比为(78.5-99)：(0.1-1.5)：(1-20)。
另一方面，本发明提供了一种耐温耐盐型两亲聚合物的制备方法，所述制备方法包括：在溶剂存在的情况下，在氮气保护下，丙烯酰胺、功能性疏水单体、对苯乙烯磺酸钠单体在引发剂的作用下发生聚合反应，其中，所述功能性疏水单体为丙烯酸十二酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸十八酯中的一种。
第三个方面，本发明提供了一种超分子驱油体系，其主要成分含有上述耐温耐盐型两亲聚合物和β-环糊精聚合物，其中，β-环糊精聚合物分子结构如下：
其中，x：y：z＝(79.75-89.75)：0.25：(10-20)。
第四个方面，本发明还提供上述超分子驱油体系作为驱油剂在油田采油中的应用。
本发明的超分子驱油体系中，耐温耐盐型两亲聚合物上亲水基团和疏水基团共存，其在溶液中能够形成许多疏水微区，在混合搅拌过程中，β-环糊精聚合物的空腔结构与耐温耐盐型两亲聚合物的疏水长链形成疏水缔合作用，从而降低两亲聚合物疏水缔合浓度，增加参与形成分子间缔合结构的聚合物链，并将部分分子内缔合转化为分子间缔合。进而实现制备的超分子驱油体系在低合物浓度下既具有高效增黏性性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明制备的耐温耐盐两亲聚合物分子结构中含有强亲水性的磺酸基团，在高盐条件下可以减弱静电屏蔽作用导致的聚合物分子蜷曲和溶液黏度显著降低的问题；同时聚合物分子结构中含有刚性的苯环基团，具有优异的耐温性能。此外，聚合物分子结构含有丙烯酸酯类功能单体，使得聚合物分子链在水溶液中更容易形成分子间氢键，提升聚合物分子链形成的三维网络结构强度和密度，进一步提升聚合物溶液的黏度。
(2)本发明制备的超分子驱油体系中，由于β-环糊精聚合物的增效包合作用，从而使得该超分子驱油体系在低聚合物浓度下即具有较佳的增黏能力，且其耐温耐盐及剪切恢复能力较单一聚合物体系均有提升，在原油驱替过程中具有优秀的流度控制能力，能够有效提高超分子驱油体系的波及效率；
(3)本发明的超分子驱油体系能够避免长期注入高浓聚合物导致的地层堵塞问题，对地层的长期伤害更低；能够有效降低油水界面张力，具有更强的原油乳化能力。
综上，本发明提供的耐温耐盐型两亲聚合物与β-环糊精聚合物的超分子驱油体系能够显著降低此类聚合物驱油剂的经济成本与环境成本，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为不同浓度超分子驱油体系Q1与原油界面张力曲线；
图2为超分子驱油体系Q1制备的水包油型乳状液析水率变化曲线。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种耐温耐盐型两亲聚合物，所述两亲聚合物的分子结构式如下：
其中：a、b和c的比为(78.5-99)：(0.1-1.5)：(1-20)，优选为(90-99)：(0.8-1.2)：(1-5)，更优选为96:1:3。
在本发明中，优选地，所述耐温耐盐型两亲聚合物相对分子质量为1000000-5000000。
第二个方面，本发明提供了一种耐温耐盐型两亲聚合物的制备方法，所述制备方法包括：在溶剂存在的情况下，在氮气保护下，丙烯酰胺、功能性疏水单体、对苯乙烯磺酸钠单体、十二烷基硫酸钠在引发剂的作用下发生聚合反应，其中，所述功能性疏水单体为丙烯酸十二酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸十八酯中的一种。
在本发明中，优选地，所述丙烯酰胺、功能性疏水单体、对苯乙烯磺酸钠单体的摩尔比为(78.5-99)：(0.1-1.5)：(1-20)。
在本发明中，优选地，所述十二烷基硫酸钠与功能性疏水单体的摩尔比为1-2：1。
在本发明中，优选地，所述溶剂为蒸馏水，用量为丙烯酰胺质量5-10倍。
在本发明中，优选地，所述引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠以及偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种；所述引发剂的用量为丙烯酰胺质量0.1-0.5％。
在本发明中，优选地，所述氮气通入的时间为0.5-1h。
在本发明中，优选地，所述聚合反应的时间为5-12h、反应温度为25-50℃。
按照一种更具体的优选实施方式，所述耐温耐盐型两亲聚合物的制备方法，具体步骤如下：
(1)将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠单体溶解于蒸馏水中，得到溶液A；将功能性疏水单体溶解于十二烷基硫酸钠溶液中，得到溶液B；
(2)在密闭环境中，将溶液A、B混合，得到混合溶液C，持续通入氮气并搅拌，然后缓慢加入引发剂，进行恒温聚合反应；
(3)反应结束后，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物。
本发明制备耐温耐盐型两亲聚合物采用的是自由基聚合法。
在本发明中，优选地，步骤(1)中所述十二烷基硫酸钠与功能性疏水单体的摩尔比为2。
第三个方面，本发明提供了一种超分子驱油体系，其主要成分含有上述耐温耐盐型两亲聚合物和β-环糊精聚合物，其中，β-环糊精聚合物分子结构如下：
其中，x：y：z＝(79.75-89.75)：0.25：(10-20)，优选为(79.75-84.75)：0.25：(16-20)，更优选为79.75：0.25：20。
优选地，所述耐温耐盐型两亲聚合物与β-环糊精聚合物的质量比例为(1-2)：(0-1)。
第四个方面，本发明还提供上述超分子驱油体系作为驱油剂在油田采油中的应用。
优选地，所述应用中超分子驱油体系是用水配制成溶液后使用，所述水为模拟地层水，所述模拟地层水的矿化度为500-50000mg/L。
优选地，所述超分子驱油体系配制成水溶液的具体步骤如下：
将耐温耐盐型两亲聚合物溶解于水中，于常温下缓慢搅拌4-6h，然后加入β-环糊精聚合物，搅拌均匀后，搅拌速度为200-300r/min，于常温下保持4-5h后得到超分子驱油体系溶液。
优选地，所述超分子驱油体系溶液中耐温耐盐型两亲聚合物的质量浓度为0.05-0.30％。本发明耐温耐盐型两亲聚合物质量浓度仅为0.05-0.30％，浓度较低；因此，在相同聚合物浓度下，本发明的超分子驱油体系具有更高的结构黏度，耐温耐盐耐剪切能力也得到提升。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明：
实施例1耐温耐盐型两亲聚合物M1的制备
将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠以及丙烯酸十八酯单体按照78.5:20:1.5摩尔比溶解于十二烷基硫酸钠溶液中(十二烷基硫酸钠与丙烯酸十八酯单体的摩尔比为2:1)，在35℃水浴中搅拌均匀并通入0.5h氮气后加入引发剂氧化还原以及偶氮二异丁脒盐酸盐复合引发体系(其中，过硫酸钾：亚硫酸氢钠摩尔比1:1，用量为单体总质量的0.1％，偶氮二异丁脒盐酸盐用量为单体总质量的0.02％)，并在此温度下继续反应6h得到透明胶块产物，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物M1。
实施例2耐温耐盐型两亲聚合物M2的制备
将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠以及丙烯酸异丁酯单体按照78.5:20:1.5摩尔比溶解于十二烷基硫酸钠溶液中(十二烷基硫酸钠与丙烯酸异丁酯单体的摩尔比为2:1)，在35℃水浴中搅拌均匀并通入0.5h氮气后加入引发剂氧化还原以及偶氮二异丁脒盐酸盐复合引发体系(其中，过硫酸钾：亚硫酸氢钠摩尔比1:1，用量为单体总质量的0.1％，偶氮二异丁脒盐酸盐用量为单体总质量的0.02％)，并在此温度下继续反应6h得到透明胶块产物，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物M2。
实施例3耐温耐盐型两亲聚合物M3的制备
将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠以及丙烯酸十二酯单体按照78.5:20:1.5摩尔比溶解于十二烷基硫酸钠溶液中(十二烷基硫酸钠与丙烯酸十二酯单体的摩尔比为2:1)，在35℃水浴中搅拌均匀并通入0.5h氮气后加入引发剂氧化还原以及偶氮二异丁脒盐酸盐复合引发体系(其中，过硫酸钾：亚硫酸氢钠摩尔比1:1，用量为单体总质量的0.1％，偶氮二异丁脒盐酸盐用量为单体总质量的0.02％)，并在此温度下继续反应6h得到透明胶块产物，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物M3。
实施例4耐温耐盐型两亲聚合物M4的制备
将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠以及丙烯酸十八酯单体按照78.5:20:1.5摩尔比溶解于十二烷基硫酸钠溶液中(十二烷基硫酸钠与丙烯酸十八酯单体的摩尔比为2:1)，在40℃水浴中搅拌均匀并通入0.5h氮气后加入引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐(用量为单体总质量的0.02％)，并在此温度下继续反应6h得到透明胶块产物，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物M4。
实施例5耐温耐盐型两亲聚合物M5的制备
将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠以及丙烯酸十二酯单体按照78.5：20：1.5摩尔比溶解于十二烷基硫酸钠溶液中(十二烷基硫酸钠与丙烯酸十二酯单体的摩尔比为2:1)，在40℃水浴中搅拌均匀并通入0.5h氮气后加入引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐(用量为单体总质量的0.02％)，并在此温度下继续反应6h得到透明胶块产物，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物M5。
实施例6耐温耐盐型两亲聚合物M6的制备
将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠以及丙烯酸十八酯单体按照79:20：1摩尔比溶解于十二烷基硫酸钠溶液中(十二烷基硫酸钠与丙烯酸十八酯单体的摩尔比为2:1)，在40℃水浴中搅拌均匀并通入0.5h氮气后加入引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐(偶氮二异丁脒盐酸盐用量为单体总质量的0.2％)，并在此温度下继续反应6h得到透明胶块产物，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物M6。
实施例7耐温耐盐型两亲聚合物M7的制备
将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠以及丙烯酸十八酯单体按照79.5：20：0.5摩尔比溶解于十二烷基硫酸钠溶液中(十二烷基硫酸钠与丙烯酸十八酯单体的摩尔比为2:1)，在40℃水浴中搅拌均匀并通入0.5h氮气后加入引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐(偶氮二异丁脒盐酸盐用量为单体总质量的0.02％)，并在此温度下继续反应6h得到透明胶块产物，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物M7。
实施例8耐温耐盐型两亲聚合物M8的制备
将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠以及丙烯酸异丁酯单体按照78.5：20：1.5摩尔比溶解于十二烷基硫酸钠溶液中(十二烷基硫酸钠与丙烯酸异丁酯单体的摩尔比为1:1)，在40℃水浴中搅拌均匀并通入0.5h氮气后加入引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐(偶氮二异丁脒盐酸盐用量为单体总质量的0.02％)，并在此温度下继续反应6h得到透明胶块产物，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物M8。
实施例9耐温耐盐型两亲聚合物M9的制备
将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠以及丙烯酸十八酯单体按照19:20:1摩尔比溶解于十二烷基硫酸钠溶液中(十二烷基硫酸钠与丙烯酸异丁酯单体的摩尔比为2:1)，在35℃水浴中搅拌均匀并通入1h氮气后加入引发剂氧化还原以及偶氮二异丁脒盐酸盐复合引发体系(其中，过硫酸钾：亚硫酸氢钠摩尔比1:1，用量为单体总质量的0.1％，偶氮二异丁脒盐酸盐用量为单体总质量的0.02％)，并在此温度下继续反应6h得到透明胶块产物，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物M9。
实施例10耐温耐盐型两亲聚合物M10的制备
将丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠以及丙烯酸十八酯单体按照79.5:20:0.5摩尔比溶解于十二烷基硫酸钠溶液中(十二烷基硫酸钠与丙烯酸异丁酯单体的摩尔比为2:1)，在35℃水浴中搅拌均匀并通入1h氮气后加入引发剂氧化还原以及偶氮二异丁脒盐酸盐复合引发体系(其中，过硫酸钾：亚硫酸氢钠摩尔比1:1，用量为单体总质量的0.1％，偶氮二异丁脒盐酸盐用量为单体总质量的0.02％)，并在此温度下继续反应6h得到透明胶块产物，利用乙醇提纯并干燥造粒，得到产品耐温耐盐型两亲聚合物M10。
测试例1黏度测试
(1)耐温耐盐两亲聚合物与超分子驱油体系溶液配置
本实施的驱油体系溶液具体制备方法如下：
首先制备矿化度为32868mg/L的实际油藏模拟地层水，其具体离子组成如表1所示。
表1模拟地层水离子组成
| 离子种类 | Na+ | Mg2+ | Ca2+ | Cl- | 总矿化度 |
| 浓度(mg/L) | 11899 | 173.6 | 701.4 | 20094 | 32868 |
然后将上述合成的耐温耐盐两亲聚合物样品M1、M2、M3、M4、M5、M6、M7、M8、M9、M10加入至地层水中，连续搅拌4h，制备得到2000mg/L的两亲聚合物溶液。进一步地，将上述合成的两亲聚合物与β-环糊精聚合物样品加入至地层水中，耐温耐盐两亲聚合物与β-环糊精聚合物质量比为1:1，制备得到2000mg/L的超分子驱油体系溶液Q1、Q2、Q3、Q4、Q5、Q6、Q7、Q8、Q9、Q10。
(2)黏度测试
采用MCR 301流变仪(安东帕公司，奥地利)测定上述的2000mg/L耐温耐盐两亲聚合物以及超分子驱油体系溶液在恒定剪切速率下的表观黏度变化(测试温度为实际油藏温度85℃，剪切速率为7.34s-1)；(3)两亲聚合物溶液与超分子驱油体系黏度测试结果
表2两亲聚合物溶液与超分子驱油体系黏度数据
从表2可以看出：本发明的耐温耐盐两亲聚合物溶液粘度测试结果表明粘度大于9mPa·s，其超分子驱油体系的粘度大于12mPa·s，具有明显的增粘功能。
测试例2界面张力测试
采用TX-500C界面张力仪(Bowing Industry公司，美国)，基于旋转液滴法测定油水两相之间的界面张力，油相为实际油田脱水脱气原油，水相为超分子驱油体系溶液，测试温度为地层温度50℃。实验过程中，将油滴加入充满水相的测试管中，调整转速为6000r/min，利用图像采集系统拍摄油滴随时间的变化情况，进而计算不同时刻的油水界面张力。不同浓度超分子驱油体系Q1界面张力测试结果如图1所示。
测试例3乳化性能测试
将配制好的2000mg/L Q1超分子驱油体系溶液与原油按照油水体积比3:7的比例混合，通过FM-200型剪切分散乳化机进行剪切乳化，转速为3000r/min，乳化时间为5min。降配制好的水包油型乳状液转移至具塞量筒中测定其析水率随时间变化的情况。超分子驱油体系Q1配制的乳状液析水率曲线如图2所示。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种耐温耐盐型两亲聚合物，其特征在于，所述耐温耐盐型两亲聚合物的分子结构式如下：
其中，a、b和c的比为(78.5-99)：(0.1-1.5)：(1-20)。
2.如权利要求1所述耐温耐盐型两亲聚合物，其特征在于，所述a、b和c的比为(90-99)：(0.8-1.2)：(1-5)。
3.如权利要求1所述耐温耐盐型两亲聚合物，其特征在于，所述耐温耐盐型两亲聚合物相对分子质量为1000000-5000000。
4.一种耐温耐盐型两亲聚合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在溶剂存在的情况下，在氮气保护下，丙烯酰胺、功能性疏水单体、对苯乙烯磺酸钠单体、十二烷基硫酸钠在引发剂的作用下发生聚合反应，其中，所述功能性疏水单体为丙烯酸十二酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸十八酯中的一种。
5.如权利要求4所述耐温耐盐型两亲聚合物的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺、功能性疏水单体、对苯乙烯磺酸钠单体的摩尔比为(78.5-99)：(0.1-1.5)：(1-20)。
6.如权利要求4所述耐温耐盐型两亲聚合物的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠以及偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种；所述引发剂的用量为丙烯酰胺质量0.1-0.5％。
7.如权利要求4所述耐温耐盐型两亲聚合物的制备方法，其特征在于，所述氮气通入的时间为0.5-1h。
8.如权利要求4所述耐温耐盐型两亲聚合物的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的时间为5-12h、反应温度为25-50℃。
9.如权利要求4所述耐温耐盐型两亲聚合物的制备方法，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠与功能性疏水单体的摩尔比为1-2：1。
10.如权利要求4所述耐温耐盐型两亲聚合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为蒸馏水，用量为丙烯酰胺质量5-10倍。
11.一种超分子驱油体系，其特征在于，其主要成分含有上述耐温耐盐型两亲聚合物和β-环糊精聚合物，其中，β-环糊精聚合物分子结构如下：
其中，x：y：z＝(79.75-89.75)：0.25：(10-20)。
12.如权利要求11所述超分子驱油体系，其特征在于，所述x：y：z＝79.75-84.75)：0.25：(16-20)。
13.如权利要求11所述超分子驱油体系，其特征在于，所述耐温耐盐型两亲聚合物与β-环糊精聚合物的质量比例为(1-2)：(0-1)。
14.如权利要求11-13任一项所述超分子驱油体系作为驱油剂在油田采油中的应用。
15.如权利要求14所述超分子驱油体系作为驱油剂在油田采油中的应用，其特征在于，所述应用中超分子驱油体系是用水配制成溶液后使用，所述水为模拟地层水，所述模拟地层水的矿化度为500-50000mg/L。
16.如权利要求14所述超分子驱油体系作为驱油剂在油田采油中的应用，其特征在于，所述超分子驱油体系配制成水溶液的具体步骤如下：将耐温耐盐型两亲聚合物溶解于水中，于常温下缓慢搅拌4-6h，然后加入β-环糊精聚合物，搅拌均匀后，搅拌速度为200-300r/min，于常温下保持4-5h后得到超分子驱油体系溶液。
17.如权利要求14所述超分子驱油体系作为驱油剂在油田采油中的应用，其特征在于，所述超分子驱油体系溶液中耐温耐盐型两亲聚合物的质量浓度为0.05-0.30％。
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