CN118125844A - 一种核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种核壳结构的轻量方镁石‑锆英石骨料及其制备方法。其技术方案是：以84.0～96.0wt％的氢氧化镁细粉和4.0～16.0wt％的锆英石细粉为原料，外加所述原料2.0～5.0wt％的氢氧化铝细粉和2.5～5.0wt％的聚乙烯醇，搅拌均匀，成型，干燥；然后于800～1100℃条件下保温1～3小时，再于1400～1600℃条件下保温1～4小时，冷却，破碎，筛分，包装，制得核壳结构的轻量方镁石‑锆英石骨料。本发明制备的核壳结构的轻量方镁石‑锆英石骨料具有闭气孔率高、气孔尺寸小、强度高、导热系数低、抗热震性能优异和抗侵蚀性能优良的特点。
Description
技术领域
本发明属于轻量方镁石骨料技术领域。具体涉及一种核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料及其制备方法。
背景技术
镁砂具有熔点高(约2800℃)及抗碱性渣性能优良的特性，是炼钢转炉、电炉、钢包和其他冶金炉炉衬广泛使用的一种耐火原料。现有的致密镁砂的生产是将轻烧氧化镁磨细成球，在较高的温度下煅烧获得，保证镁砂具备较高的致密性及优良的使用性能。然而，致密镁砂的导热系数高，导致大量热从冶金炉炉衬耗散，不利于高温工业的节能减排。为此，低导热成为了未来镁砂主要发展方向。
“一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法”(CN108821750A)专利技术，以氧化镁微粉及可溶性镁溶液为原料制备了具有微-纳米复合孔结构的轻量镁砂，但该多孔轻量镁砂显气孔率高，闭气孔率低，导致其强度及抗侵蚀性能难以满足使用要求。
“轻量化方镁石-镁橄榄石耐火材料及其制备方法”(CN107445632A)专利技术，以菱镁矿，硅微粉和硅溶胶为原料制备了镁橄榄石结合的轻量镁砂，该技术主要缺点在于天然菱镁矿杂质含量较多，高温下会有液相形成，促进了气孔的合并长大，进而增大了镁砂气孔尺寸及导热系数，降低了镁砂的抗侵蚀性能。
“一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石捣打料及其制备方法”(CN107285807B)专利技术，该技术以菱镁矿和含Al3+溶液为原料制备了多孔方镁石-镁铝尖晶石骨料，但该骨料由于生成的尖晶石含量过多，反应膨胀过大，使得气孔以大的开口气孔形式存在，显著恶化了骨料的抗侵蚀性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种闭气孔率高、气孔尺寸小、强度高、导热系数低、抗热震性能和抗侵蚀性能优良的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
以84.0～96.0wt％的氢氧化镁细粉和4.0～16.0wt％的锆英石细粉为原料，外加所述原料2.0～5.0wt％的氢氧化铝细粉和2.5～5.0wt％的聚乙烯醇，搅拌均匀，成型，干燥；然后于800～1100℃条件下保温1～3小时，再于1400～1600℃条件下保温1～4小时，冷却，破碎，筛分，包装，制得核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料。
所述氢氧化镁细粉的Mg(OH)2含量＞99wt％，粒度为300～800μm。
所述锆英石细粉的ZrSiO4含量＞98wt％，粒度＜20μm。
所述氢氧化铝细粉的Al(OH)3含量＞98wt％，粒度＜10μm。
所述聚乙烯醇的PH值为5～8。
所述成型的方式为机压成型，机压成型的压强为5～15MPa。
所述干燥的温度为80～110℃，干燥的时间为8～12小时。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料采用粒度为300～800μm的氢氧化镁为原料，所述氢氧化镁能在800～1100℃原位分解形成含大量微纳米气孔及MgO微晶的团聚体。同时，采用的氢氧化铝细粉分解形成的Al2O3粒径细小、活性很高，能扩散进入所述团聚体内并与所述MgO微晶反应形成MgAl2O4相。原位尖晶石化伴随的体积膨胀能阻碍所述团聚体内气孔的合并长大及排出，使所制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料气孔尺寸小和导热系数低。
本发明添加的锆英石细粉随着温度进一步升高会与MgO反应，在所述团聚体核外形成致密的组成为Mg2SiO4及ZrO2的壳，使得MgO团聚体内的大量微孔封闭在团聚体内，保证骨料具备高的闭气孔率。本发明形成的Mg2SiO4及ZrO2相强化了团聚体间的结合，同时ZrO2相及微孔团聚体核能吸收部分热应力并促进裂纹发生偏转，赋予了核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料高的强度和优良的抗热震性能。此外，本发明形成的核壳结构致密度很高，且形成的Mg2SiO4及ZrO2相能与渗入的熔渣反应，在团聚体间生成高熔点CaZrO3及高粘度的液相，能有效阻止熔渣的进一步渗透及侵蚀，显著提高了所制制品的抗侵蚀性能。
本发明制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料经检测：显气孔率为2.0～5.0％；闭气孔率为12.5～17.5％；平均孔径为0.15～0.30μm；抗折强度为125～165MPa；500℃下导热系数为2.5～6.0W/(m·k)；热震稳定性在900℃下水冷1次残余强度保持率为60～75％。
因此，本发明制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料具有闭气孔率高、气孔尺寸小、强度高、导热系数低、抗热震性能优异和抗侵蚀性能优良的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
一种核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法是：
以84.0～96.0wt％的氢氧化镁细粉和4.0～16.0wt％的锆英石细粉为原料，外加所述原料2.0～5.0wt％的氢氧化铝细粉和2.5～5.0wt％的聚乙烯醇，搅拌均匀，成型，干燥；然后于800～1100℃条件下保温1～3小时，再于1400～1600℃条件下保温1～4小时，冷却，破碎，筛分，包装，制得核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料。
所述聚乙烯醇的PH值为5～8。
所述机压成型的压强为5～15MPa。
所述干燥的温度为80～110℃，干燥的时间为8～12小时。
所述氢氧化镁细粉的Mg(OH)2含量＞99wt％。
所述锆英石细粉的ZrSiO4含量＞98wt％。
所述氢氧化铝细粉的Al(OH)3含量＞98wt％。
本具体实施方式中：
所述成型的方式为机压成型；
所述氢氧化镁细粉的粒度为300～800μm；
所述锆英石细粉的粒度＜20μm；
所述氢氧化铝细粉的粒度＜10μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以84.0wt％的氢氧化镁细粉和16.0wt％的锆英石细粉为原料，外加所述原料2.0wt％的氢氧化铝细粉和2.5wt％的聚乙烯醇，搅拌均匀，成型，干燥；然后于800℃条件下保温1小时，再于1400℃条件下保温1小时，冷却，破碎，筛分，包装，制得核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料。
所述氢氧化镁细粉的Mg(OH)2含量为99.1wt％。
所述锆英石细粉的ZrSiO4含量为98.1wt％。
所述氢氧化铝细粉的Al(OH)3含量为98.1wt％。
所述聚乙烯醇的PH值为5。
所述机压成型的压强为5MPa。
所述干燥的温度为80℃，干燥的时间为8小时。
本实施例所制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料经检测：显气孔率为5.0％；闭气孔率为17.5％；平均孔径为0.30μm；抗折强度为125MPa；500℃下导热系数为2.5W/(m·k)；热震稳定性在900℃下水冷1次残余强度保持率为60％。
实施例2
一种核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以96.0wt％的氢氧化镁细粉和4.00wt％的锆英石细粉为原料，外加所述原料5.0wt％的氢氧化铝细粉和5.0wt％的聚乙烯醇，搅拌均匀，成型，干燥；然后于1100℃条件下保温3小时，再于1600℃条件下保温4小时，冷却，破碎，筛分，包装，制得核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料。
所述氢氧化镁细粉的Mg(OH)2含量为99.2wt％。
所述锆英石细粉的ZrSiO4含量为98.3wt％。
所述氢氧化铝细粉的Al(OH)3含量为98.3wt％。
所述聚乙烯醇的PH值为8。
所述机压成型的压强为15MPa。
所述干燥的温度为110℃，干燥的时间为12小时。
本实施例所制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料经检测：显气孔率为2.0％；闭气孔率为12.5％；平均孔径为0.15μm；抗折强度为165MPa；500℃下导热系数为6.0W/(m·k)；热震稳定性在900℃下水冷1次残余强度保持率为75％。
实施例3
一种核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以90.0wt％的氢氧化镁细粉和10.00wt％的锆英石细粉为原料，外加所述原料4.0wt％的氢氧化铝细粉和3.5wt％的聚乙烯醇，搅拌均匀，成型，干燥；然后于1000℃条件下保温2小时，再于1500℃条件下保温2小时，冷却，破碎，筛分，包装，制得核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料。
所述氢氧化镁细粉的Mg(OH)2含量为99.4wt％。
所述锆英石细粉的ZrSiO4含量为98.5wt％。
所述氢氧化铝细粉的Al(OH)3含量为98.5wt％。
所述聚乙烯醇的PH值为6。
所述机压成型的压强为8MPa。
所述干燥的温度为90℃，干燥的时间为9小时。
本实施例所制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料经检测：显气孔率为3.5％；闭气孔率为14.5％；平均孔径为0.25μm；抗折强度为145MPa；500℃下导热系数为3.5W/(m·k)；热震稳定性在900℃下水冷1次残余强度保持率为68％。
实施例4
一种核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以94.0wt％的氢氧化镁细粉和6.00wt％的锆英石细粉为原料，外加所述原料3.5wt％的氢氧化铝细粉和4.0wt％的聚乙烯醇，搅拌均匀，成型，干燥；然后于900℃条件下保温3小时，再于1500℃条件下保温3小时，冷却，破碎，筛分，包装，制得核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料。
所述氢氧化镁细粉的Mg(OH)2含量为99.5wt％。
所述锆英石细粉的ZrSiO4含量为98.6wt％。
所述氢氧化铝细粉的Al(OH)3含量为98.6wt％。
所述聚乙烯醇的PH值为7。
所述机压成型的压强为12MPa。
所述干燥的温度为100℃，干燥的时间为10小时。
本实施例所制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料经检测：显气孔率为4.5％；闭气孔率为15.5％；平均孔径为0.20μm；抗折强度为135MPa；500℃下导热系数为3.0W/(m·k)；热震稳定性在900℃下水冷1次残余强度保持率为72％。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料采用粒度为300～800μm的氢氧化镁为原料，所述氢氧化镁能在800～1100℃原位分解形成含大量微纳米气孔及MgO微晶的团聚体。同时，采用的氢氧化铝细粉分解形成的Al2O3粒径细小、活性很高，能扩散进入所述团聚体内并与所述MgO微晶反应形成MgAl2O4相。原位尖晶石化伴随的体积膨胀能阻碍所述团聚体内气孔的合并长大及排出，使所制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料气孔尺寸小和导热系数低。
本具体实施方式添加的锆英石细粉随着温度进一步升高会与MgO反应，在所述团聚体核外形成致密的组成为Mg2SiO4及ZrO2的壳，使得MgO团聚体内的大量微孔封闭在团聚体内，保证骨料具备高的闭气孔率。本具体实施方式形成的Mg2SiO4及ZrO2相强化了团聚体间的结合，同时ZrO2相及微孔团聚体核能吸收部分热应力并促进裂纹发生偏转，赋予了核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料高的强度和优良的抗热震性能。此外，本具体实施方式形成的核壳结构致密度很高，且形成的Mg2SiO4及ZrO2相能与渗入的熔渣反应，在团聚体间生成高熔点CaZrO3及高粘度的液相，能有效阻止熔渣的进一步渗透及侵蚀，显著提高了所制制品的抗侵蚀性能。
本具体实施方式制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料经检测：显气孔率为2.0～5.0％；闭气孔率为12.5～17.5％；平均孔径为0.15～0.30μm；抗折强度为125～165MPa；500℃下导热系数为2.5～6.0W/(m·k)；热震稳定性在900℃下水冷1次残余强度保持率为60～75％。
因此，本具体实施方式制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料具有闭气孔率高、气孔尺寸小、强度高、导热系数低、抗热震性能优异和抗侵蚀性能优良的特点。
Claims (8)
1.一种核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料的制备方法，其特征在于：以84.0～96.0wt％的氢氧化镁细粉和4.0～16.0wt％的锆英石细粉为原料，外加所述原料2.0～5.0wt％的氢氧化铝细粉和2.5～5.0wt％的聚乙烯醇，搅拌均匀，成型，干燥；然后于800～1100℃条件下保温1～3小时，再于1400～1600℃条件下保温1～4小时，冷却，破碎，筛分，包装，制得核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料。
2.根据权利要求1所述的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料的制备方法，其特征在于所述氢氧化镁细粉的Mg(OH)2含量＞99wt％，粒度为300～800μm。
3.根据权利要求1所述的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料的制备方法，其特征在于所述锆英石细粉的ZrSiO4含量＞98wt％，粒度＜20μm。
4.根据权利要求1所述的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料的制备方法，其特征在于所述氢氧化铝细粉的Al(OH)3含量＞98wt％，粒度＜10μm。
5.根据权利要求1所述的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料的制备方法，其特征在于所述聚乙烯醇的PH值为5～8。
6.根据权利要求1所述的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料的制备方法，其特征在于所述成型的方式为机压成型，机压成型的压强为5～15MPa。
7.根据权利要求1所述的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料的制备方法，其特征在于所述干燥的温度为80～110℃，干燥的时间为8～12小时。
8.一种核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料，其特征在于所述核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料是根据权利要求1～7项中任一项所述的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料的制备方法所制备的核壳结构的轻量方镁石-锆英石骨料。
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2024
- 2024-02-08 CN CN202410177580.5A patent/CN118125844A/zh active Pending
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