CN118125835A - 一种大尺寸中空碳陶复合材料和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸中空碳陶复合材料和应用，属于光伏及半导体器件制备技术领域。本发明首次采用外壁开槽然后配合纯化、增密、硅化工艺来制备优质大尺寸中空碳陶复合材料。本发明所得碳陶复合材料密度在1.8～2.6g/cm3之间可控，所有杂质总含量不超过200PPM，气密性检测泄漏率小于3kPa/min；且同一产品上，各区域密度的波动小于等于0.1g/cm3、且开槽面上，其密度的波动小于等于0.05g/cm3、甚至可以做到小于等于0.03g/cm3。本发明制备工艺简单可控，所得产品性能优越，便于大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种大尺寸中空碳陶复合材料和应用，属于光伏及半导体器件制备技术领域。
背景技术
光伏及半导体器件生产过程中通常会使用石墨或碳化硅筒状、管状部件。除耐高温外，这些部件同时要求高纯度、高致密度，以及耐气流或粉末冲刷。随着光伏及半导体领域相关制备技术的发展，高温部件的尺寸越做越大，有的部件直径超600mm。采用石墨加工成大尺寸筒状部件时材料利用率低，同时石墨抗热震性能差，使用过程易发生热裂失效，使用成本高。大尺寸碳化硅筒制备成本高，抗热震性能差，使用过程中同样易发生热裂失效，应用成本高。基于此，有必要设计开发出一种高纯度、高致密、高强度碳陶复合材料筒状、管状部件，满足光伏及半导体行业的降本增效需求。
目前关于大尺寸(即直径超过600mm)中空碳陶复合材料几乎未涉及到采用外壁开槽然后配合纯化、增密、硅化工艺来制备优质大尺寸中空碳陶复合材料的报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，首次采用外壁开槽然后配合纯化、增密、硅化工艺来制备优质大尺寸中空碳陶复合材料。
碳陶复合材料筒状、管状部件的制备方法主要有化学气相沉积法、浸渍裂解法、熔融渗硅法等，长期实践发现，这些方法制备的部件都普遍存在碳基体和碳化硅基体密度不均匀的问题，特别是：直径越大，周向密度梯度越大；管越长，轴向密度梯度越大。深究其原因，主要是高温制备过程中碳源气体、硅源液体在部件的周向、轴向分布不均匀造成的。
本发明一种大尺寸中空碳陶复合材料，其通过下述步骤制备：
步骤1
以一层碳纤维布、一层碳纤维网胎为一个单元层，循环叠放碳纤维布和碳纤维网胎；然后采用针刺编织，得到碳纤维预制体；所述碳纤维预制体为筒状或管状；所述碳纤维预制体的直径或当量直径大于600mm且高大于500mm。
步骤2
在保护气氛下，对所得碳纤维预制体进行第一次纯化，纯化的温度为1800℃～2600℃；纯化的时间大于等于2h；氛围选自真空氛围、氟利昂氛围、H2氛围、氨气氛围中的一种，优选氟利昂氛围；
步骤3
对第一次纯化后的碳纤维预制体进行碳增密处理至密度为0.7～1.4g/cm3，优选0.9～1.3g/cm3；得到第一次增密后的碳纤维预制体；
步骤4
对第一次增密后的碳纤维预制体进行机加工，在第一次增密后的碳纤维预制体的外壁上开槽，得到开槽碳纤维预制体；槽的深度不超过壁厚的1/2，优选壁厚的1/5～1/4；相邻两个槽之间的间距为≥5mm、优选为10-200mm、优选为50～100mm、更进一步优选为60～80mm；垂直于碳纤维预制体的外壁进行投影，投影上槽所占面积为整个投影面积的5-25％、优选为8-20％。
步骤5
对开槽碳纤维预制体进行纯化处理，得到纯化后的开槽碳纤维预制体；纯化的温度为1800℃～2600℃；纯化的时间大于等于2h；氛围选自真空氛围、氟利昂氛围、H2氛围、氨气氛围中的一种，优选氟利昂氛围；
步骤6
对纯化后的开槽碳纤维预制体进行碳增密至1.2～1.6g/cm3；得到待陶瓷化预制体；
步骤7
待陶瓷化预制体进行陶瓷化处理，得到产品；所述陶瓷化处理包括采用三氯甲基硅烷气体化学气相沉积、聚碳硅烷浸渍裂解、熔融渗硅中的至少一种；所述产品的密度为：1.6～2.6g/cm3，优选1.9～2.3g/cm3。
作为优选，步骤1中，碳纤维布选自单向布、平纹布、斜纹布或缎纹布，优选平纹布中的至少一种，优选为平纹布。
作为优选，步骤1中，碳纤维预制体密度控制0.3～0.7g/cm3，优选0.4～0.6g/cm3，碳布和碳纤维网胎质量比控制在(1～10)：1之间，优选(3.5～4.5)：1。
所述碳纤维预制体为管状；所述管状碳纤维预制体的外径大于800mm且高大于600mm。
步骤2中，纯化温度优选为2100～2400℃、进一步优化成2400℃，时间优选为3～5h，氛围可以真空、氟利昂、H2氛围、氨气氛围，优选氟利昂氛围。
步骤3中，碳增密处理可以采用含碳有机气体化学气相沉积、树脂或沥青浸渍碳化等工艺，优选天然气化学气相沉积增密，或者沥青浸渍碳化增密，密度增密至0.7～1.4g/cm3，优选0.9～1.3g/cm3。
步骤4中，槽加工采用车削加工。槽的深度不超过壁厚的1/2，优选壁厚的1/5～1/4。槽口可以为方形、半圆、腰形、梯形、弧形等，优选半圆槽。
本发明所设计的方案中，内壁也可以开槽。
本发明所设计的方案中，内壁开槽采用和外壁错开的方式开槽。
螺旋槽也可用于本发明。
投影上槽所占面积为整个投影面积的10-12％。
本发明开槽产品比表面积大，使工艺气体或液体能够更加充分同产品直接接触反应。其次，表面槽将阻滞产品表面工艺气体或液体流动，使其能够充分渗入产品内部反应。同时，开槽为工艺气体和液体提供了厚度方面的扩散通道，从而能够更好渗入产品内部反应。
步骤5中，纯化采用高温处理，纯化温度为2100～2400℃、进一步优化成2400℃，时长大于2h，优选3～5h，氛围可以真空、氟利昂、H2氛围、氨气氛围中的一种，优选氟利昂氛围。
步骤6中增碳工艺可以采用含碳有机气体化学气相沉积、树脂或沥青浸渍碳化等工艺，优选天然气化学气相沉积增密，或者沥青浸渍碳化增密，密度增密至1.2～1.6g/cm3，优选1.3～1.5g/cm3。
步骤7中陶瓷化工艺可以采用三氯甲基硅烷气体化学气相沉积、聚碳硅烷浸渍裂解以及熔融渗硅等工艺，优选熔融渗硅工艺，渗硅温度1450℃～2100℃，优选1600～1900℃、进一步优选为1600℃，熔渗时间1h～14h，优选2～3h，炉内可以为负压或微正压，优选负压。碳化硅增密至1.8～2.6g/cm3，优选1.9～2.3g/cm3。
陶瓷化处理后，还可进行再次纯化；再次纯化的温度为1800℃～2600℃，优选2200～2400℃、进一步优化成2400℃，时长大于2h，优选3～5h，氛围可以真空、氟利昂、H2氛围、氨气氛围，优选氟利昂氛围。
本发明在筒状、管状部件外壁的适当位置开有多条周向槽。表面槽将有利于提高工艺气体和液体滞留时间和均匀分布，提高产品均一性和致密性。同时槽内可形成一层高强度碳化硅陶瓷层，起加强作用，提高部件刚度。
本发明制备的大尺寸碳陶复合材料密度在1.8～2.6g/cm3之间可控，所有杂质总含量不超过200PPM，气密性检测泄漏率小于3kPa/min。采用该工艺制备的碳陶部件，强度是同尺寸石墨或碳化硅部件的2倍以上。
优化后，本发明同产品上，各区域密度的波动小于等于0.1g/cm3、且开槽面上，其密度的波动小于等于0.05g/cm3、甚至可以做到小于等于0.03g/cm3。
本发明首次发现采用在壁上(尤其是外壁上)适当的开槽，不仅可以解决大尺寸圆管、筒状等碳陶复合材料的均匀性问题，还能提升其力学性能。
本发明所制备的大尺寸碳陶复合材料，作为光伏和/或半导体器件使用。
附图说明
附图1为槽口为半圆型的开槽筒；
附图2为槽口为方型的开槽筒；
附图3为槽口为腰型的开槽筒；
附图4为槽口为半圆型的非实底桶；
附图5为槽口为半圆型的实底桶。
具体实施方式
实施例1
步骤1
以一层平纹布碳纤维布，一层碳纤维网胎为一单元层，将单元层进行规律叠放然后针刺成针刺制得碳纤维预制体。所制备的碳纤维预制体密度控制0.4g/cm3，碳布和碳纤维网胎质量比控制在3.5：1。碳纤维预制体是外径为1200mm、内径为1150mm、高为1180mm的圆管；
步骤2
对步骤1所得碳纤维预制体纯化采用高温处理，纯化温度2100℃，时长3h，氛围为氟利昂氛围。
步骤3
对步骤2所得纯化后的碳纤维预制体采用天然气化学气相沉积增密，增密至0.9g/cm3。
步骤4
槽加工采用车削加工，在第一次增密后的碳纤维预制体(即步骤3所得产品)的外壁上开槽(槽口为半圆)，得到开槽碳纤维预制体；槽的深度为壁厚的1/5，即半圆的半径为10mm；相邻两个槽之间的间距为80mm；垂直于碳纤维预制体的外壁进行投影，投影上槽所占面积为整个投影面积的11％。
步骤5
对开槽碳纤维预制体进行纯化处理，得到纯化后的开槽碳纤维预制体；纯化温度2100℃，时长3h，氛围为氟利昂氛围。
步骤6
对纯化后的开槽碳纤维预制体，天然气化学气相沉积增密至1.3g/cm3；得到待陶瓷化预制体；
步骤7
待陶瓷化预制体进行陶瓷化处理，得到产品；所述陶瓷化处理工艺为熔融渗硅工艺。
熔融渗硅时，渗硅温度1600℃，熔渗时间2h，炉内可以为负压。
熔融渗硅后，采用再次纯化工艺，纯化的温度为2100℃，时长2h，氛围为氟利昂氛围。
所得产品外壁顶部、中部、底部的密度分别为2.11g/cm3、2.09g/cm3、2.12g/cm3；内壁顶部、中部、底部的密度分别为2.08g/cm3、2.11g/cm3、2.12g/cm3
所有杂质总含量不超过200PPM，气密性检测泄漏率小于3kPa/min。采用该工艺制备的碳陶部件，抗弯强度为125MPa、是同尺寸石墨或碳化硅部件的2倍以上。
实施例2
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：
槽加工采用车削加工，在第一次增密后的碳纤维预制体(即步骤3所得产品)的外壁上开槽(正方形)，得到开槽碳纤维预制体；槽的深度为壁厚的1/3(即正方形的边长为16.7mm)；相邻两个槽之间的间距为60mm；垂直于碳纤维预制体的外壁进行投影，投影上槽所占面积为整个投影面积的15％。
所得产品外壁顶部、中部、底部的密度分别为2.21g/cm3、2.23g/cm3、2.25g/cm3；内壁顶部、中部、底部的密度分别为2.20g/cm3、2.19g/cm3、2.27g/cm3
所有杂质总含量不超过200PPM，气密性检测泄漏率小于3kPa/min。采用该工艺制备的碳陶部件，抗弯强度为108MPa、是同尺寸石墨或碳化硅部件的2倍以上。
实施例3
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：
槽加工采用车削加工，在第一次增密后的碳纤维预制体(即步骤3所得产品)的外壁上开槽(梯形)，得到开槽碳纤维预制体；槽的深度为壁厚的1/5(即梯形的高为10mm、较长的底边为10mm、较短的底边为9mm)；相邻两个槽之间的间距为80mm；垂直于碳纤维预制体的外壁进行投影，投影上槽所占面积为整个投影面积的11％。
所得产品外壁顶部、中部、底部的密度分别为2.05g/cm3、2.08g/cm3、2.10g/cm3；内壁顶部、中部、底部的密度分别为2.03g/cm3、2.11g/cm3、2.09g/cm3
所有杂质总含量不超过200PPM，气密性检测泄漏率小于3kPa/min。采用该工艺制备的碳陶部件，抗弯强度为110MPa、是同尺寸石墨或碳化硅部件的2倍以上。
实施例4
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：
槽加工采用车削加工，在第一次增密后的碳纤维预制体(即步骤3所得产品)的外壁上开槽，得到开槽碳纤维预制体；槽的深度为壁厚的1/10(即半圆半径为5mm)；相邻两个槽之间的间距为80mm；垂直于碳纤维预制体的外壁进行投影，投影上槽所占面积为整个投影面积的5.5％。
所得产品外壁顶部、中部、底部的密度分别为1.95g/cm3、2.02g/cm3、2.02g/cm3；内壁顶部、中部、底部的密度分别为1.92g/cm3、2.01g/cm3、2.07g/cm3
所有杂质总含量不超过200PPM，气密性检测泄漏率小于3kPa/min。采用该工艺制备的碳陶部件，抗弯强度为98MPa、是同尺寸石墨或碳化硅部件的2倍以上。
实施例5
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：步骤5热处理温度2400℃，时间5h，通流动性氟利昂。
所得产品外壁顶部、中部、底部的密度分别为2.12g/cm3、2.15g/cm3、2.18g/cm3；内壁顶部、中部、底部的密度分别为2.11g/cm3、2.09g/cm3、2.2g/cm3
所有杂质总含量不超过150PPM，气密性检测泄漏率小于3kPa/min。采用该工艺制备的碳陶部件，强度为132MPa、是同尺寸石墨或碳化硅部件的2倍以上。
对比例1
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：省略步骤4；
所得产品外壁顶部、中部、底部的密度分别为1.75g/cm3、1.98g/cm3、2.25g/cm3；内壁顶部、中部、底部的密度分别为1.95g/cm3、1.81g/cm3、2.29g/cm3
所有杂质总含量不超过200PPM，气密性检测泄漏率为82kPa/min。采用该工艺制备的碳陶部件，抗弯强度为79MPa。
对比例2
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：
槽加工采用车削加工，在第一次增密后的碳纤维预制体(即步骤3所得产品)的外壁上开槽，得到开槽碳纤维预制体；槽的深度为壁厚的2/3；相邻两个槽之间的间距为3mm；垂直于碳纤维预制体的外壁进行投影，投影上槽所占面积为整个投影面积的1％。
所得产品外壁顶部、中部、底部的密度分别为1.85g/cm3、1.96g/cm3、2.12g/cm3；内壁顶部、中部、底部的密度分别为1.92g/cm3、2.12g/cm3、2.18g/cm3
所有杂质总含量不超过200PPM，气密性检测泄漏率18kPa/min。采用该工艺制备的碳陶部件，抗弯强度为87MPa。
Claims (10)
1.一种大尺寸中空碳陶复合材料，其特征在于，通过下述步骤制备：
步骤1
以一层碳纤维布、一层碳纤维网胎为一个单元层，循环叠放碳纤维布和碳纤维网胎；然后采用针刺编织，得到碳纤维预制体；所述碳纤维预制体为桶状、管状或筒状的容器、支撑埚、内衬、输料管中的一种；所述碳纤维预制体的直径或当量直径大于600mm且高大于500mm；
步骤2
在保护气氛下，对所得碳纤维预制体进行第一次纯化，纯化的温度为1800℃～2600℃；纯化的时间大于等于2h；氛围选自真空氛围、氟利昂氛围、H2氛围、氨气氛围中的一种，优选氟利昂氛围；
步骤3
对第一次纯化后的碳纤维预制体进行碳增密处理至密度为0.7～1.4g/cm3，优选0.9～1.3g/cm3；得到第一次增密后的碳纤维预制体；
步骤4
对第一次增密后的碳纤维预制体进行机加工，在第一次增密后的碳纤维预制体的外壁上开槽，得到开槽碳纤维预制体；槽的深度不超过壁厚的1/2，优选壁厚的1/5～1/4；相邻两个槽之间的间距为≥5mm、优选为10-200mm、优选为50-100mm、更进一步优选为60-80mm；垂直于碳纤维预制体的外壁进行投影，投影上槽所占面积为整个投影面积的5-25％、优选为8-20％。
步骤5
对开槽碳纤维预制体进行纯化处理，得到纯化后的开槽碳纤维预制体；纯化的温度为1800℃～2600℃；纯化的时间大于等于2h；氛围选自真空氛围、氟利昂氛围、H2氛围、氨气氛围中的一种，优选氟利昂氛围；
步骤6
对纯化后的开槽碳纤维预制体进行碳增密至1.2～1.6g/cm3；得到待陶瓷化预制体；
步骤7
待陶瓷化预制体进行陶瓷化处理，得到产品；所述陶瓷化处理包括采用三氯甲基硅烷气体化学气相沉积、聚碳硅烷浸渍裂解、熔融渗硅中的至少一种；所述产品的密度为：1.6～2.6g/cm3，优选1.9～2.3g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸中空碳陶复合材料，其特征在于：步骤1中，碳纤维布选自单向布、平纹布、斜纹布或缎纹布，优选平纹布中的至少一种，优选为平纹布。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸中空碳陶复合材料，其特征在于：步骤1中，碳纤维预制体密度控制0.3～0.7g/cm3，优选0.4～0.6g/cm3，碳布和碳纤维网胎质量比控制在(1～10)：1之间，优选(3.5～4.5)：1。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸中空碳陶复合材料，其特征在于：所述碳纤维预制体为管状；所述管状碳纤维预制体的外径大于800mm且高大于600mm。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸中空碳陶复合材料，其特征在于：
步骤2中，纯化温度优选为2100～2400℃、进一步优化成2400℃，时间优选为3～5h，氛围可以真空、氟利昂、H2氛围、氨气氛围，优选氟利昂氛围；
步骤3中，碳增密处理可以采用含碳有机气体化学气相沉积、树脂或沥青浸渍碳化等工艺，优选天然气化学气相沉积增密，或者沥青浸渍碳化增密，密度增密至0.7～1.4g/cm3，优选0.9～1.3g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸中空碳陶复合材料，其特征在于：步骤4中，槽加工采用车削加工；槽的深度不超过壁厚的1/2，优选壁厚的1/5～1/4；槽口可以为方形、半圆、腰形、梯形、弧形等，优选半圆槽；投影上槽所占面积为整个投影面积的9-13％。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸中空碳陶复合材料，其特征在于：步骤5中，纯化采用高温处理，纯化温度为2100～2400℃、进一步优化成2400℃，时长大于2h，优选3～5h，氛围可以真空、氟利昂、H2氛围、氨气氛围中的一种，优选氟利昂氛围；
步骤6中增碳工艺可以采用含碳有机气体化学气相沉积、树脂或沥青浸渍碳化等工艺，优选天然气化学气相沉积增密，或者沥青浸渍碳化增密，密度增密至1.2～1.6g/cm3，优选1.3～1.5g/cm3；
步骤7中陶瓷化工艺可以采用三氯甲基硅烷气体化学气相沉积、聚碳硅烷浸渍裂解以及熔融渗硅等工艺，优选熔融渗硅工艺，渗硅温度1450℃～2100℃，优选1600～1900℃、进一步优选为1600℃，熔渗时间1h～14h，优选2～3h，炉内可以为负压或微正压，优选负压。碳化硅增密至1.8～2.6g/cm3，优选1.9～2.3g/cm3 。
8.根据权利要求7所述的一种大尺寸中空碳陶复合材料，其特征在于：陶瓷化处理后，还可进行再次纯化；再次纯化的温度为1800℃～2600℃，优选2200～2400℃、进一步优化成2400℃，时长大于2h，优选3～5h，氛围可以真空、氟利昂、H2氛围、氨气氛围，优选氟利昂氛围。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的一种大尺寸中空碳陶复合材料，其特征在于：所得碳陶复合材料密度在1.8～2.6g/cm3之间可控，所有杂质总含量不超过200PPM，气密性检测泄漏率小于3kPa/min；且
同一产品上，各区域密度的波动小于等于0.1g/cm3、且开槽面上，其密度的波动小于等于0.05g/cm3、甚至可以做到小于等于0.03g/cm3。
10.如权利要求1-7任意一项所述的一种大尺寸中空碳陶复合材料的应用，其特征在于：所述大尺寸碳陶复合材料，作为光伏和/或半导体器件使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410314947.3A CN118125835A (zh) | 2024-03-19 | 2024-03-19 | 一种大尺寸中空碳陶复合材料和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410314947.3A CN118125835A (zh) | 2024-03-19 | 2024-03-19 | 一种大尺寸中空碳陶复合材料和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118125835A true CN118125835A (zh) | 2024-06-04 |
Family
ID=91243249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410314947.3A Pending CN118125835A (zh) | 2024-03-19 | 2024-03-19 | 一种大尺寸中空碳陶复合材料和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118125835A (zh) |
-
2024
- 2024-03-19 CN CN202410314947.3A patent/CN118125835A/zh active Pending
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