CN118108235A - 一种浮选制备氯化钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浮选制备氯化钾的方法，利用固体钾盐矿或盐湖卤水配制含氯化钾的矿浆并将其加入到结晶器中，搅拌条件下进行结晶，结晶结束后进行固液分离，分离得到的固体用于浮选；剩余饱和溶液为浮选母液，将所述干燥后的固体与所述浮选母液按照1：3～1：8的质量比加入到浮选槽中进行浮选，加入捕收剂和起泡剂后充气，刮取浮选泡沫，烘干，干燥后的固体具有完整晶面和晶形，即制备得到氯化钾。本发明能通过结晶调控使氯化钾晶体更均一地生长从而提高产物的活性晶面暴露以强化浮选，在保证氯化钾浮选回收率提高的同时，具有无新增杂质、成本较低，绿色高效等优势。
Description
技术领域
本发明属于分离纯化技术领域，尤其涉及一种浮选制备氯化钾的方法。
背景技术
钾肥是保证粮食安全生产供应的决定性资源，被称为粮食的粮食。钾盐按其物态可分为固体钾盐资源与液态钾盐资源，液态钾资源主要存在于盐湖卤水和地下卤水中。从含钾的卤水中结晶回收氯化钾是生产氯化钾的主要方式，因此提高其氯化钾晶体的浮选分离效率意义重大。
目前氯化钾生产工艺主要为冷分解-正浮选、反浮选-冷结晶、兑卤控速结晶法和热熔结晶法等。从浮选原理上讲，矿物颗粒表面的物理化学性质是影响浮选的源头性与决定性因素，活性晶面暴露是影响浮选药剂吸附进而决定粘附概率的的重要因素，会影响药剂选择性吸附以及矿物浮选行为，因此实现活性晶面暴露有助于提升生产效率。常规的浮选工艺中，通常采用碎矿、磨矿、改变磨矿介质等调控和优化矿物晶面的暴露情况(高志勇.三种含钙矿物晶体各向异性与浮选行为关系的基础研究[D].长沙，中南大学，2007)。传统调控手段的缺陷在于磨矿存在极大的不稳定性，精准控制难度大，难以实现对产品的靶向性调控，存在能耗大、过粉碎等问题，且没有保护晶面的完整性。而在氯化钾结晶工艺中，虽然能够对粒度进行一定的控制，但是没有进行晶面调控(沈芳存，李建均，李龙,等.试析冷结晶正浮选工艺中氯化钾晶体生长规律及粒度控制实验[J].中国化工贸易，2020(9):140-141.)。基于此，提供一种工艺流程简单、并能从结晶过程中调控晶体晶面的氯化钾的制备方法，显得意义重大。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提出一种浮选制备氯化钾的方法。本发明所制备的氯化钾具有粒径分布范围窄、晶面完整、绿色高效的特性，从结晶过程控制晶体晶面，避免传统磨矿碎矿大量能耗、过粉碎等问题。在氯化钾结晶生长过程中将晶面暴露面选择性调控至更适合浮选的晶体形态，将能实现更高效的浮选分离。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种浮选制备氯化钾的方法，包括如下步骤：
(1)利用固体钾盐矿或盐湖卤水经晒盐后得到的钾盐和清水在槽中搅拌配制含氯化钾的矿浆并将其加入到结晶器中，搅拌条件下进行结晶，结晶结束后进行固液分离，分离得到的固体干燥备用，剩余溶液留作浮选母液；
(2)将步骤(1)干燥后的固体与浮选母液按照1：3～1：8的质量比加入到浮选槽中进行浮选，加入捕收剂和起泡剂后充气，刮取浮选泡沫，烘干，干燥后的固体具有完整晶面和晶形，即制备得到氯化钾。
优选的，步骤(1)中，结晶器为具有控温功能的结晶器(内循环冷却式结晶器、外循环冷却式结晶器等)。
优选的，步骤(1)中，含氯化钾的矿浆为40～75℃下的含氯化钾的过饱和溶液。
优选的，步骤(1)中，搅拌的速率为600～3000rpm。搅拌的方式为机械搅拌。
优选的，步骤(1)中，搅拌条件下进行降温结晶或等温蒸发结晶。
优选的，降温结晶的降温速率为20～50℃/h，降温结晶的终点温度为5～30℃。
优选的，等温蒸发结晶的温度为15～25℃，等温蒸发结晶的时间为30～120min。
优选的，步骤(1)中，剩余溶液为5～30℃下的氯化钾饱和溶液。
优选的，步骤(2)中，捕收剂为盐酸十二胺和盐酸十八胺中的至少一种，其由浓盐酸、十二胺或十八胺和去离子水按1:2:99的质量比配制而成。
优选的，步骤(2)中，捕收剂的用量为20～100g/t。
优选的，步骤(2)中，起泡剂为2#油(萜烯醇>45％)。
优选的，步骤(2)中，起泡剂的用量为0～100g/t。
优选的，步骤(2)中，充气的流速为0.1～0.4m3/h，充气的时间为30～180s。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明利用盐湖卤水或固体钾盐矿为原料制备含氯化钾的饱和溶液，在结晶器中结晶得到固体，再以剩余溶液为浮选母液，对所述固体进行浮选，浮选得到晶面完整的氯化钾精矿。相比以往大部分通过磨矿工艺来实现晶面控制的生产流程，本发明能通过结晶调控使氯化钾晶体更均一地生长从而提高产物的活性晶面暴露以强化浮选；
(2)本发明所制备的氯化钾具有粒度较小、粒径分布范围窄的特性，相比以往的通过破碎、磨矿实现晶面调控从而提升氯化钾浮选效果的工艺，以结晶控制晶面强化浮选能够简化工艺流程，并从结晶过程控制晶体晶面避免大量能耗、过粉碎等问题；
(3)相比通过添加各类调控剂来实现晶面调控或晶面抑制从而提升氯化钾浮选效果的工艺，本发明的结晶控制晶面强化浮选工艺在保证氯化钾浮选回收率提高的同时，具有无新增杂质、成本较低，绿色高效等优势。
附图说明
图1为实施例1～6和对比例1～6的浮选结果对照曲线图。
图2为实施例1步骤(3)制备的晶面完整的氯化钾与对比例1步骤(1)制备的破损晶面产品的粒径分布图。
图3为实施例1步骤(3)制备的干燥后的固体，即具有完整晶面的产品与对比例1步骤(3)所述的破损晶面产品吸附药剂的吸附曲线图。
图4为实施例1步骤(3)制备的干燥后的固体，即具有完整晶面的产品与对比例1步骤(3)所述的破损晶面产品的SEM图。
图5为实施例1步骤(3)制备的干燥后的固体，即具有完整晶面的产品与对比例1步骤(3)所述的破损晶面产品的X射线衍射图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例和对比例采用的盐酸十八胺由浓盐酸、十八胺和去离子水按1:2:99的质量比配制而成。
实施例1～6
一种浮选制备氯化钾的方法，步骤如下：
(1)利用盐湖卤水或固体钾盐矿配制40℃下的饱和溶液并将其加入到结晶器中，在800rpm下搅拌进行降温结晶，降温结晶的时间为30min，降温结晶的终点温度为20℃，降温结晶结束后，进行固液分离，分离得到的固体用于浮选，剩余溶液留作浮选母液；
(2)将步骤(1)干燥后的固体根据粒径大小筛分为6类，具体为：40～60目、60～80目、80～100目、100～120目、120～140目和-140目，并分别作为实施例1～实施例6；
(3)试验采用XFGⅡ挂槽式浮选机，浮选槽容积为100mL，浮选机转速为1900r/min，浮选温度保持为25℃，每次试验准确称取15g步骤(2)所述的不同粒径级别的待测样品，以步骤(1)所述剩余溶液为浮选母液，浮选母液和待测样品按照4:1配制成矿浆，倒入浮选槽内，1900r/min转速下搅拌调浆3min，加入盐酸十八胺作为捕收剂，用量为60g/t，起泡剂为2#油，用量为100g/t，加入药剂后作用时间为2min，药剂作用完成后，以0.1m3/h的充气速率进行浮选，同时采用手工刮泡的方式连续刮泡3min。浮选试验完成后，真空抽滤并干燥精矿和尾矿，得到干燥后的固体为晶面完整的氯化钾精矿，然后分别对其进行称重，计算浮选回收率。
对比例1～6
一种浮选制备氯化钾的方法，步骤如下：
(1)破损晶面产品由国药集团生产的氯化钾(纯度≥99.5％)药剂通过磨矿机或者研钵磨矿5～10分钟所得；
(2)将步骤(1)所述破损晶面产品根据粒径大小同样筛分为6类，具体为：40～60目、60～80目、80～100目、100～120目、120～140目和-140目，并分别作为对比例1～对比例6；
(3)试验采用XFGⅡ挂槽式浮选机，浮选槽容积为100mL，浮选机转速为1900r/min，浮选温度保持为25℃，每次试验准确称取15g步骤(2)所述的不同粒径级别的待测样品，用实施例1所述的浮选母液和待测样品按照4:1配制成矿浆，倒入浮选槽内，1900r/min转速下搅拌调浆3min，加入盐酸十八胺作为捕收剂，用量为60g/t，起泡剂为2#油，用量为100g/t，加入药剂后作用时间为2min，药剂作用完成后，以0.1m3/h的充气速率进行浮选，同时采用手工刮泡的方式连续刮泡3min。浮选试验完成后，真空抽滤并干燥精矿和尾矿，得到干燥后的固体为晶面破损的氯化钾精矿，然后分别对其进行称重，计算浮选回收率。
表1浮选结果一览表
实施例1～6和对比例1～6的浮选结果对照表见表1和图1。通过表1和图1的结果，我们能够看出，在相同颗粒级别情况下，完整晶面产品浮选回收率较破损晶面产品高，即通过结晶调控技术能够实现强化浮选效果。
图2为实施例1步骤(3)制备的晶面完整的氯化钾与对比例1步骤(3)制备的破损晶面产品的粒径分布图。从图2能看出，本发明获得了粒径分布更窄产品，相比对比例的通过破碎、磨矿实现晶面调控从而提升氯化钾浮选效果的工艺，本发明能够简化工艺流程，并从结晶过程控制晶体晶面，避免能耗过大、过粉碎等问题。
图3为实施例1步骤(3)制备的干燥后的固体，即具有完整晶面的产品与对比例1步骤(3)所述的破损晶面产品吸附药剂的吸附曲线图。其中，完整晶面产品采用langmuir方程拟合，破损晶面产品采用freundlich方程拟合。图中横坐标含义是在对应药剂浓度下的氯化钾对药剂的吸附量。
吸附实验的具体步骤为：将10g待测氯化钾样品(60×80目)加入到100mL的含有初始浓度分别为10、20、30、40、50mg/L的盐酸十八胺的饱和氯化钾溶液中，然后，在恒温循环水中控制温度为20℃，以500rpm的速率搅拌120min。在吸附过程之后，将20mL上清液转移到分液漏斗中，随后加入1mL甲基橙(2wt％)溶液和2mL pH为4的HAC-NaAC缓冲溶液(振荡数分钟后，加入氯仿20mL，提取盐酸十八胺与酸性甲基橙的络合物。采用紫外可见分光光度计在入＝485nm处测定了该络合物在氯仿中的浓度。所得到的值等于溶液中的盐酸十八胺的剩余浓度Ct(mol/L)。因此，吸附量(qt,mg/g)可以由下式计算:qt＝(C0-Ct)V/m，其中C0是盐酸十八胺的初始浓度(mg/L)，V是溶液总体积，m是KCl的量(g)。
从图3能够看出，本发明制备的具有完整晶面的产品具有更高的药剂吸附量，有利于浮选。
图4为实施例1步骤(3)制备的干燥后的固体，即具有完整晶面的产品与对比例1步骤(3)所述的破损晶面产品的SEM图。从图4中我们能够看出，所述具有完整晶面的产品颗粒完整，大多呈立方体，表面光滑，颗粒粒度较为均一；而破损晶面产品形状不规则，破碎导致的小颗粒使产品粒度分布较宽，且多见小颗粒在大颗粒表面附着，细颗粒不利于浮选。
图5为实施例1步骤(3)制备的干燥后的固体，即具有完整晶面的产品与对比例1步骤(3)所述的破损晶面产品的X射线衍射图。从图5中我们能够看出：实施例制备得到的产品结晶性良好。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种浮选制备氯化钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)利用固体钾盐矿或盐湖卤水经晒盐后得到的钾盐和清水配制含氯化钾的矿浆并将其加入到结晶器中，搅拌条件下进行结晶，结晶结束后进行固液分离，分离得到的固体干燥备用，剩余溶液留作浮选母液；
(2)将步骤(1)所述干燥后的固体与所述浮选母液按照1：3～1：8的质量比加入到浮选槽中进行浮选，加入捕收剂和起泡剂后充气，刮取浮选泡沫，烘干，即制备得到氯化钾。
2.根据权利要求1所述浮选制备氯化钾的方法，其特征在于，步骤(1)所述矿浆为40～75℃下的含氯化钾的过饱和溶液。
3.根据权利要求1所述浮选制备氯化钾的方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的速率为600～3000rpm。
4.根据权利要求1～3任一项所述浮选制备氯化钾的方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌条件下进行降温结晶或等温蒸发结晶。
5.根据权利要求4所述浮选制备氯化钾的方法，其特征在于，所述降温结晶的降温速率为20～50℃/h，降温结晶的终点温度为5～30℃。
6.根据权利要求4所述浮选制备氯化钾的方法，其特征在于，所述等温蒸发结晶的温度为15～25℃，等温蒸发结晶的时间为30～120min。
7.根据权利要求1所述浮选制备氯化钾的方法，其特征在于，步骤(1)所述剩余溶液为5～30℃下的氯化钾饱和溶液。
8.根据权利要求7所述浮选制备氯化钾的方法，其特征在于，步骤(2)所述捕收剂为盐酸十二胺和盐酸十八胺中的至少一种，其由浓盐酸、十二胺或十八胺和去离子水按1:2:99的质量比配制而成；
步骤(2)所述起泡剂为2#油。
9.根据权利要求8所述浮选制备氯化钾的方法，其特征在于，步骤(2)所述捕收剂的用量为20～100g/t；
步骤(2)所述起泡剂的用量为0～100g/t。
10.根据权利要求1所述浮选制备氯化钾的方法，其特征在于，步骤(2)所述充气的流速为0.1～0.4m3/h，充气的时间为30～180s。
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