CN118090832B - 测试夹具及测试质子交换膜厚度方向质子电导率的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种测试夹具及测试质子交换膜厚度方向质子电导率的方法，该测试夹具包括：绝缘上盖、绝缘底座、第一集流电极、第二集流电极、第一电压探针和第二电压探针；第一集流电极和第二集流电极均设置在绝缘上盖和绝缘底座之间，第一集流电极和第二集流电极之间用于放置质子交换膜，第一集流电极和第二集流电极用于导通在厚度方向穿过质子交换膜的电流；第一电压探针用于穿过绝缘上盖与质子交换膜接触，第二电压探针用于穿过绝缘下盖与质子交换膜接触，第一电压探针和第二电压探针用于测量质子交换膜在厚度方向的电压。本申请提供的测试夹具有效避免了相关技术中两电极法在高频区域的电感现象，使得根据电压计算的质子交换膜厚度方向质子电导率更加准确。
Description
技术领域
本申请属于质子电导率测量技术领域，具体涉及一种测试夹具及测试质子交换膜厚度方向质子电导率的方法。
背景技术
本部分旨在为权利要求书中陈述的本申请的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。
质子交换膜是一种可以传导质子的高分子膜材料，在燃料电池、水电解制氢、二氧化碳电还原、液流电池等电化学领域有着广泛的应用。快速测定质子交换膜的质子电导率对于质子交换膜的制备、生产与使用有着重要的指导意义。目前的新国标GB/T20042.3-2022中主要采用两电极法测试质子交换膜平面方向的质子电导率，其优点为装置结构较为简单，测试稳定性好。而且，平面方向并非质子交换膜的实际使用方向，而且随着制膜技术的发展，出现了越来越多各向异性的膜，如增强型质子交换膜等。这些膜在厚度方向的质子电导率与平面方向相比，不但在初始状态有所不同，而且在长期使用过程中，在厚度方向质子电导率的衰减速率也会与平面方向有很大不同。因此，本领域需要一种更为准确测定质子交换膜厚度方向质子电导率的测测试夹具，可以增强质子交换膜的开发与寿命评价。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，提出了一种测试夹具及测试质子交换膜厚度方向质子电导率的方法，利用这种测试夹具及测试质子交换膜厚度方向质子电导率的方法，能够解决上述问题。
本申请提供了以下方案。
第一方面，本申请实施例提供了一种测试夹具，包括：绝缘上盖、绝缘底座、第一集流电极、第二集流电极、第一电压探针和第二电压探针；
第一集流电极和第二集流电极均设置在绝缘上盖和绝缘底座之间，第一集流电极和第二集流电极之间用于放置质子交换膜，第一集流电极和第二集流电极用于导通在厚度方向穿过质子交换膜的电流；
第一电压探针用于穿过绝缘上盖与质子交换膜接触，第二电压探针用于穿过绝缘下盖与质子交换膜接触，第一电压探针和第二电压探针用于测试质子交换膜在厚度方向的电压。
在一些可能的实施例中，测试夹具还包括：第一镀铂纤维毡和第二镀铂纤维毡；
第一镀铂纤维毡适于设置在第一集流电极和质子交换膜之间，第二镀铂纤维毡适于设置在第二集流电极和质子交换膜之间。
在一些可能的实施例中，绝缘上盖设置有凸台，凸台的表面的第一端与质子交换膜接触，凸台的表面的第二端与第一集流电极接触；
绝缘底座设置有与凸台对应的凹部，凹部的底面的第一端与质子交换膜接触，凹部的底面的第二端与第二集流电极接触。
在一些可能的实施例中，凸台的表面的第二端设置有第一集流电极定位槽，第一集流电极定位槽用于固定第一集流电极和第一镀铂纤维毡；
凹部的表面的第二端设置有第二集流电极定位槽，第二集流电极定位槽用于固定第二集流电极和第二镀铂纤维毡。
在一些可能的实施例中，测试夹具还包括螺纹紧固件；
绝缘上盖设置有第一穿入孔，绝缘底座设置有第二穿入孔，螺纹紧固件穿过第一穿入孔和第二穿入孔对绝缘上盖与绝缘底座进行紧固，使得绝缘上盖与绝缘底座之间的部件相互贴合。
在一些可能的实施例中，绝缘上盖在质子交换膜对应的位置设置有第一通孔，绝缘底座在质子交换膜对应的位置设置有第二通孔。
在一些可能的实施例中，第一集流电极在与第一通孔对应的位置设置有第三通孔，第二集流电极在与第二通孔对应的位置设置有第四通孔。
在一些可能的实施例中，第一镀铂纤维毡包括镀铂炭布、镀铂钛毡或镀铂不锈钢毡，第二镀铂纤维毡包括镀铂炭布、镀铂钛毡或镀铂不锈钢毡。
在一些可能的实施例中，绝缘上盖由机玻璃、聚乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯和聚醚醚酮中的任意一种材料制成，绝缘底座由机玻璃、聚乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯和聚醚醚酮中的任意一种材料制成。
在一些可能的实施例中，第一集流电极包括金片、镀金铜片、镀金钛片或镀金不锈钢片，第二集流电极包括金片、镀金铜片、镀金钛片或镀金不锈钢片。
第二方面，本申请提供了一种测试质子交换膜厚度方向质子电导率的方法，包括：
将质子交换膜安装在上述的测试夹具中；
通过测试夹具的第一集流电极和第二集流电极导入电流；
根据第一电压探针的电压和第二电压探针的电压，确定质子交换膜在厚度方向的质子电导率。
本申请实施例提供的测试夹具中特有的四电极结构设计，即通过第一集流电极和第二集流电极导入电流，并通过第一电压探针和第二电压探针测量质子交换膜在厚度方向的电压的结构设计，可以使得质子交换膜表面的与第一电压探针和第二电压探针接触的电压测试点与第一集流电极和第二集流电极覆盖区域相隔一定距离，有效避免了相关技术中两电极法在高频区域的电感现象，使得测量得到的质子交换膜在厚度方向的电压更加准确，进而使得根据电压计算的质子交换膜厚度方向质子电导率更加准确。
本申请的其他优点将配合以下的说明和附图进行更详细的解说。
应当理解，上述说明仅是本申请技术方案的概述，以便能够更清楚地了解本申请的技术手段，从而可依照说明书的内容予以实施。为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举例说明本申请的具体实施方式。
附图说明
通过阅读下文的示例性实施例的详细描述，本领域普通技术人员将明白本文所述的优点和益处以及其他优点和益处。附图仅用于示出示例性实施例的目的，而并不认为是对本申请的限制。而且在整个附图中，用相同的标号表示相同的部件。在附图中：
图1为本申请实施例提供的一种测试夹具的示意图；
图2为本申请实施例提供的一种沿质子交换膜厚度方向的四电极测试体系的示意图；
图3为本申请实施例提供的一种测试夹具的示意图；
图4为本申请实施例提供的一种绝缘上盖区域组装结构图；
图5为本申请实施例提供的一种绝缘底座区域组装结构图；
图6为本申请实施例提供的一种四电极法与两电极法的测试结果图；
图7为本申请实施例提供的一种高频阻抗值随时间的变化图。
在附图中，相同或对应的标号表示相同或对应的部分。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本申请的示例性实施方式。虽然附图中显示了本申请的示例性实施方式，然而应当理解，本申请可以以各种形式实现，而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整传达给本领域的技术人员。
在本申请实施方式的描述中，应理解，诸如“包括”或“具有”等术语旨在指示本说明书中存在所公开的特征、数字、步骤、行为、部件、部分或其组合，并且并不排除存在一个或多个其他特征、数字、步骤、行为、部件、部分或其组合的可能性。术语“第一”、“第二”等仅为了便于描述而用于区分相同或相似的技术特征，而不能理解为指示或暗示这些技术特征的相对重要性或者数量。由此，由“第一”、“第二”等限定的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个这一特征。在本申请实施方式的描述中，除非另有说明，术语“多个”的含义是两个或多于两个。
除非另有说明，“/”表示或的意思，例如，A/B可以表示A或B；本文中的“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。为了方便描述，此处可能使用诸如“之下”、“下方”、“上方”、“上”等的空间关系词语来描述附图中所示的一个元件或特征与其他元件或特征的关系。将理解到，这些空间关系词语意图包含使用中或操作中的器件的、除了附图中描绘的方向之外的其他方向。
另外还需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
参见图1，该图为本申请实施例提供的一种测试夹具的示意图。
如图1所示，本申请实施例提供的测试夹具包括：绝缘上盖11、绝缘底座12、第一集流电极21、第二集流电极22、第一电压探针31和第二电压探针32；
第一集流电极21和第二集流电极22均设置在绝缘上盖11和绝缘底座之间，第一集流电极21和第二集流电极22之间用于放置质子交换膜F，第一集流电极21和第二集流电极22用于导通在厚度方向穿过质子交换膜的电流；
第一电压探针用于穿过绝缘上盖11与质子交换膜F接触，第二电压探针用于穿过绝缘下盖12与质子交换膜F接触，第一电压探针和第二电压探针用于测试质子交换膜F在厚度方向的电压。
本申请实施例中的绝缘上盖和绝缘底座可以由机玻璃、聚乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯和聚醚醚酮等中的任意一种绝缘材料制成。集流电极可以包括金片、镀金铜片、镀金钛片或镀金不锈钢片等任何具有一定刚度和高导电性的电极材料。
需要说明的是，在通过本申请的测试夹具测量质子交换膜在厚度方向的质量电导率时，可以夹紧绝缘上盖11和绝缘下盖12。如图2所示，夹紧绝缘上盖11和绝缘下盖12后，第一集流电极21和第二集流电极22的一端紧贴质子交换膜F。第一电压探针31和第二电压探针32可以螺纹旋入的形式进入绝缘上盖11/绝缘底座12，并与质子交换膜F以一定压力直接接触后固定，以此在质子交换膜F表面建立电压测试点P。
第一集流电极21和第二集流电极22的另一端可以分别连接外部电源的正负极，如此通过第一集流电极21流入的电流I，可以在厚度方向穿过质子交换膜F中第一集流电极21和第二集流电极22的重叠部分，即质子交换膜中的有效电极面积S，然后再从第二集流电极22流出。本申请便可以通过第一电压探针31的电压V1和第二电压探针32的电压V2测得质子交换膜中的有效电极面积S在厚度方向的电压V2-V1，进而计算得到质子交换膜厚度方向质子电导率。
本申请实施例提供的测试夹具中特有的四电极结构设计，即通过第一集流电极21和第二集流电极22导入电流，并通过第一电压探针31和第二电压探针32测量质子交换膜在厚度方向的电压的结构设计，可以使得质子交换膜表面的与第一电压探针31和第二电压探针32接触的电压测试点P与有效电极面积S不重合，并相隔一定距离，有效避免了相关技术中两电极法在高频区域的电感现象，使得测量得到的质子交换膜在厚度方向的电压更加准确，进而使得根据电压计算的质子交换膜厚度方向质子电导率更加准确。
如图3所示，本申请实施例提供的测试夹具还可以包括：第一镀铂纤维毡41和第二镀铂纤维毡42；第一镀铂纤维毡41设置在第一集流电极21和质子交换膜F之间，第二镀铂纤维毡42设置在第二集流电极22和质子交换膜F之间；第一镀铂纤维毡41用于降低质子交换膜F与第一集流电极21的接触电阻，第二镀铂纤维毡42用于降低质子交换膜F与第二集流电极22的接触电阻。需要说明的是，第一镀铂纤维毡和第二镀铂纤维毡包括镀铂炭布、镀铂钛毡或镀铂不锈钢毡等具有一定压缩性、高导电性、可在很大程度上降低质子交换膜与集流电极接触电阻的缓冲材料。本申请中的镀铂纤维毡可以降低集流电极和质子交换膜之间的接触电阻，从而使得质子交换膜的电压的测量更加准确，进而使得根据电压计算的质子交换膜厚度方向质子电导率更加准确。
如图3所示，本申请实施例提供的测试夹具还包括螺纹紧固件6；绝缘上盖11与绝缘底座12之间通过螺纹紧固件6进行紧固，绝缘上盖11与绝缘底座12之间的部件，包括第一集流电极21、第一镀铂纤维毡41、质子交换膜F、第二镀铂纤维毡42和第二集流电极22相互贴合。绝缘上盖11可以设置有第一穿入孔71，绝缘底座设置有第二穿入孔72，螺纹紧固件穿过第一穿入孔71和第二穿入孔72对绝缘上盖11与绝缘底座12进行紧固。
需要说明的是，图3中的螺纹紧固件6、第一穿入孔71和第二穿入孔72仅为示例性介绍，实际应用中，第一穿入孔71可以在绝缘上盖11围绕中心均匀设置，第二穿入孔72可以在绝缘底座12上围绕中心均匀设置。本申请中的绝缘上盖11压紧绝缘底座12时，通过对螺纹紧固件6施加固定扭矩，可使绝缘底座12与绝缘上盖11之间的部件，例如质子交换膜F、第一集流电极21和第一镀铂纤维毡41之间，均具有可控的压紧力，以形成固定的接触电阻。
如图4所示，本申请实施例提供的绝缘上盖11的下表面可以设置有凸台51，凸台51的表面的第一端与质子交换膜F接触，凸台51的表面的第二端与第一集流电极21接触。如图5所示，绝缘底座设置有与凸台51对应的凹部52，凹部52的底面的第一端与质子交换膜F接触，凹部52的底面的第二端与集流电极22接触。凸台51的表面的第二端设置有第一集流电极定位槽，第一集流电极定位槽的深度为第一集流电极21的厚度与第一镀铂纤维毡41的厚度之和。第一集流电极定位槽用于固定第一集流电极21和第一镀铂纤维毡41。凹部52的表面的第二端设置有第二集流电极定位槽，第二集流电极定位槽的深度为第二集流电极22的厚度与第二镀铂纤维毡42的厚度之和。第二集流电极定位槽用于固定第二集流电极22和第二镀铂纤维毡42。第一集流电极定位槽和第二集流电极定位槽可以保证在每次安装测试夹具时，第一集流电极21、第一镀铂纤维毡41、第二集流电极22和第二镀铂纤维毡42等部件的一致性。
作为一种可能的实施方式，如图4和图5所示，绝缘上盖11在质子交换膜F对应的位置可以设置有第一通孔81，绝缘底座21在质子交换膜F对应的位置设置有第二通孔82。第一集流电极21在与第一通孔81对应的位置设置有第三通孔83，第二集流电极22在与第二通孔82对应的位置设置有第四通孔84。如图4所示，第一通孔81可以为分布在质子交换膜F对应位置两端的两个通孔，也可以为其他形式的一个或多个通孔，本申请实施例在此不做限定。如图5，第二通孔82可以为分布在质子交换膜F对应位置两端的两个通孔，也可以为其他形式的一个或多个通孔，本申请实施例在此不做限定。需要说明的是，在使用本申请实施例提供的测试夹具测试质子交换膜厚度方向质子电导率时，第三通孔83与第一通孔81至少部分对齐，第四通孔84与第二通孔82至少部分对齐，从而使得测试夹具外部的空气(或其他物质)可以通过第一通孔81和第三通孔83与质子交换膜F的上表面接触，且可以通过第二通孔82和第四通孔84与质子交换膜F的下表面接触，使得质子交换膜F周围的温湿度环境与测试夹具周围的温湿度环境保持一致。
综上所述，本申请实施例提供的测试夹具中特有的四电极结构设计，即通过第一集流电极和第二集流电极导入电流，并通过第一电压探针和第二电压探针测量质子交换膜在厚度方向的电压的结构设计，可以使得质子交换膜表面的与第一电压探针和第二电压探针接触的电压测试点与第一集流电极和第二集流电极覆盖区域相隔一定距离，有效避免了相关技术中两电极法在高频区域的电感现象，使得测量得到的质子交换膜在厚度方向的电压更加准确，进而使得根据电压计算的质子交换膜厚度方向质子电导率更加准确。且可以通过通孔使得质子交换膜与周围环境接触，进而使得质子交换膜周围的温湿度环境与测试夹具周围的温湿度环境保持一致。
本申请还提供了一种测试质子交换膜厚度方向质子电导率的方法，包括：将质子交换膜安装在上述实施例提供的测试夹具中；通过测试夹具的第一集流电极和第二集流电极导入电流；根据第一电压探针的电压和第二电压探针的电压，确定质子交换膜在厚度方向的质子电导率。
需要说明的是，本申请实施例中的测试质子交换膜厚度方向质子电导率的方法可以利用前述测试夹具的实施例的各个部件，并达到相同的效果和功能，这里不再赘述。
下面通过示例将相关技术中的两电极法与本申请提供的测试夹具对应的四电极法进行对比。
将吸水饱和后的Nafion115(以下简称N115)质子交换膜裁成测试夹具指定大小后，将镀金铜电极、镀铂钛毡、N115质子交换膜等工件按图3所示顺序依次叠放，并通过螺纹紧固件以一定1.0N·m的扭矩进行紧固，然后将镀金铜探针以螺纹旋入的形式分别插入绝缘底座和绝缘上盖，并与N115质子交换膜以一定压力直接接触后固定。
将安装完成的测试夹具放置在25℃恒温超纯水水浴中(全湿条件测试)。如图6所示，比较测试结果差异。将测试夹具的各个电机连接电化学阻抗仪的各个对应电极夹，在频率范围为(1～1M Hz)、扰动电压10mV条件下用电化学阻抗仪测得样品的阻抗谱图，从谱线的高频部分与实轴的交点读取样品的阻抗值，再根据测试夹具中质子交换膜与两侧电极间的有效电极面积(1.5cm2)，质子交换膜在吸水饱和时的厚度(0.014cm)，求得膜沿厚度方向的质子电导率。
实验可得，以相关技术中两电极与本测试夹具对应的四电极法测得的膜沿厚度方向的质子电导率分别为0.023S/cm，0.045S/cm。可见，采用本申请的测试夹具对应的四电极法确实可有效避免两电极法在高频区的电感现象，使测得的膜的阻抗值更低，更为准确。
将安装完成的测试夹具放置在25℃恒温超纯水水浴中(全湿条件测试)，从将测试夹具放置于水浴中稳定平衡15分钟后起开始计时，在0、5、20、40、60、80、100分钟后分别测试膜的阻抗谱，测试结果如图7所示。实验可见，采用本申请的测试夹具测试膜沿厚度方向的质子电导率，膜的含水率可通过平衡开放区迅速与周围环境达成平衡，且在较长时间内保持不变，并未受膜两侧受压状态的影响，测试结果稳定可靠。
虽然本申请的说明性实施例已在附图和前述描述中详细说明和描述，但它们应被认为是说明性的而不是限制性的，应当理解，仅显示和描述了某些示例性实施例并且所有希望保护在要求保护的发明的精神范围内的变化和修改。应当理解，虽然在上面的描述中使用诸如优选的、优选的、优选的或更优选的词语表示这样描述的特征可能是更理想的，但是它可能不是必需的并且可以设想没有这些特征的实施例如在本发明的范围内，该范围由所附权利要求限定。在阅读权利要求时，当使用诸如“一个”、“一个”、“至少一个”或“至少一个部分”等词语时，无意将权利要求仅限于一项，除非特别说明在索赔中有相反的陈述。当使用语言“至少一部分”和/或“一部分”时，项目可以包括一部分和/或整个项目，除非有相反的具体说明。
以上虽然已经参考若干具体实施方式描述了本申请的精神和原理，但是应该理解，本申请并不限于所公开的具体实施方式，对各方面的划分也不意味着这些方面中的特征不能组合。本申请旨在涵盖所附权利要求的精神和范围内所包括的各种修改和等同布置。
Claims (11)
1.一种测试夹具，其特征在于，包括：绝缘上盖、绝缘底座、第一集流电极、第二集流电极、第一电压探针和第二电压探针；
所述第一集流电极和所述第二集流电极均设置在所述绝缘上盖和所述绝缘底座之间，所述第一集流电极和所述第二集流电极之间用于放置质子交换膜，所述第一集流电极和所述第二集流电极用于导通在厚度方向穿过所述质子交换膜的电流；
所述第一电压探针用于穿过所述绝缘上盖与所述质子交换膜接触，所述第二电压探针用于穿过所述绝缘下盖与所述质子交换膜接触，所述第一电压探针和所述第二电压探针用于测试所述质子交换膜在厚度方向的电压。
2.根据权利要求1所述的测试夹具，其特征在于，还包括：第一镀铂纤维毡和第二镀铂纤维毡；
所述第一镀铂纤维毡适于设置在所述第一集流电极和所述质子交换膜之间，所述第二镀铂纤维毡适于设置在所述第二集流电极和所述质子交换膜之间。
3.根据权利要求2所述的测试夹具，其特征在于，所述绝缘上盖设置有凸台，所述凸台的表面的第一端与质子交换膜接触，所述凸台的表面的第二端与所述第一集流电极接触；
所述绝缘底座设置有与所述凸台对应的凹部，所述凹部的底面的第一端与质子交换膜接触，所述凹部的底面的第二端与所述第二集流电极接触。
4.根据权利要求3所述的测试夹具，其特征在于，所述凸台的表面的第二端设置有第一集流电极定位槽，所述第一集流电极定位槽用于固定所述第一集流电极和所述第一镀铂纤维毡；
所述凹部的表面的第二端设置有第二集流电极定位槽，所述第二集流电极定位槽用于固定所述第二集流电极和所述第二镀铂纤维毡。
5.根据权利要求1所述的测试夹具，其特征在于，所述测试夹具还包括螺纹紧固件；
所述绝缘上盖设置有第一穿入孔，所述绝缘底座设置有第二穿入孔，所述螺纹紧固件穿过所述第一穿入孔和所述第二穿入孔对所述绝缘上盖与所述绝缘底座进行紧固，使得所述绝缘上盖与所述绝缘底座之间的部件相互贴合。
6.根据权利要求1所述的测试夹具，其特征在于，所述绝缘上盖在所述质子交换膜对应的位置设置有第一通孔，所述绝缘底座在所述质子交换膜对应的位置设置有第二通孔。
7.根据权利要求6所述的测试夹具，其特征在于，所述第一集流电极在与所述第一通孔对应的位置设置有第三通孔，所述第二集流电极在与所述第二通孔对应的位置设置有第四通孔。
8.根据权利要求2所述的测试夹具，其特征在于，所述第一镀铂纤维毡包括镀铂炭布、镀铂钛毡或镀铂不锈钢毡，所述第二镀铂纤维毡包括镀铂炭布、镀铂钛毡或镀铂不锈钢毡。
9.根据权利要求1-7任一项所述的测试夹具，其特征在于，所述绝缘上盖由有机玻璃、聚乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯和聚醚醚酮中的任意一种材料制成，所述绝缘底座由有机玻璃、聚乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯和聚醚醚酮中的任意一种材料制成。
10.根据权利要求1-7任一项所述的测试夹具，其特征在于，所述第一集流电极包括金片、镀金铜片、镀金钛片或镀金不锈钢片，所述第二集流电极包括金片、镀金铜片、镀金钛片或镀金不锈钢片。
11.一种测试质子交换膜厚度方向质子电导率的方法，其特征在于，包括：
将质子交换膜安装在所述权利要求1-10任一项所述的测试夹具中；
通过所述测试夹具的第一集流电极和第二集流电极导入电流；
根据所述第一电压探针的电压和所述第二电压探针的电压，确定所述质子交换膜在厚度方向的质子电导率。
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