CN112051308A - 一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具及测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具及测量方法，测量夹具包括上电极、下电极、基座、上部卡子、下部托盘、探针和托盘夹持件，上电极安装在基座的上部空腔内，下电极安装在基座的下部空腔内，上部卡子穿过上部空腔和上电极，与上电极螺旋连接，上部卡子底端卡紧探针，在下电极上开设有安装孔，在安装孔内安装有弹簧，在弹簧上端压紧有弹性触点且通过限位螺母限位；托盘夹持件设置在下部空腔内，托盘夹持件的圆环状本体压紧在限位螺母上，托盘夹持件的限位凸起穿过限位孔，下部托盘放入下部空腔的容纳孔内，且底部与弹性触点接触，探针、下部托盘和弹性触点同轴设置。本发明结构简单，使用广泛，测量结果准确。
Description
技术领域
本发明属于电导率测量技术领域，尤其是涉及一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具及测量方法。
背景技术
燃料电池是一种将燃料与氧化剂的化学能通过电化学反应直接转换成电能的发电装置。在能量转换过程中，传导离子并隔绝电子的电解质隔膜的性能直接影响电池性能、能量效率和使用寿命，而导电性能是衡量隔膜性能的一个重要指标。
燃料电池隔膜的导电性能测量技术主要有直流扫描法、交流阻抗法和同轴探针法。其中两电极交流阻抗法由于所需设备简单，操作简单，测量快捷，而且测量的是隔膜的横向电阻,虽在低频段由于界面阻抗的影响，其测得的膜电阻的绝对精度较差，但基本可满足研究需要,为众多研究者所采用。
采用两电极交流阻抗法测试隔膜的离子传导率通用手段是将待测膜试样用上、下电极夹紧，上、下电极分别连接电化学工作站的测试端子，采用交流阻抗法进行测量，频率0.1-1MHz,扰动电压10-200mV。此类测试夹具存在如下缺点：(1)使用较多(一般四个以上)螺栓结构来固定上、下电极，使电极对正，导致装配费时；(2)夹具在电池装配上依靠测试人本身力量大小、熟练程度来确定待测膜的所受压力，随意性较大，测试结果受人为影响较多；(3)不能同时测定固体和液体电解质；(4)无法测量极少量的试样。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，结构简单，使用广泛，测量结果准确。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，包括上电极、下电极、基座、上部卡子、下部托盘、探针和托盘夹持件，所述的基座包括一体成型的上部空腔、支撑架和下部空腔，所述上部空腔和下部空腔平行布置，且分别与支撑架的上下端连接，所述的上电极安装在基座的上部空腔内，所述的下电极安装在基座的下部空腔内，所述的上部卡子穿过上部空腔和上电极，所述的上部卡子与上电极螺旋连接，所述的上部卡子底端卡紧探针，在下电极上开设有安装孔，在安装孔内安装有弹簧，在弹簧上端压紧有弹性触点且通过限位螺母限位，所述下部托盘的外壁上对称设有两个限位凸起，在下部空腔的上壁面上开设有与下部托盘形状相适应的容纳孔和限位托盘夹持件的定位孔；
所述托盘夹持件包括圆环状本体和定位凸起，所述的定位凸起固设在圆环状本体的边缘处，在圆环状本体上对称开设有两个与限位凸起对应的凹槽，所述托盘夹持件设置在下部空腔内，托盘夹持件的圆环状本体压紧在限位螺母上，托盘夹持件的定位凸起穿过定位孔，所述的下部托盘放入下部空腔内，且与容纳孔对应，下部托盘的底部与弹性触点接触，所述探针、下部托盘和弹性触点同轴设置。
进一步的，所述上电极和下电极分别与电极引出线连接，所述电极引出线与电化学测量仪连接。
进一步的，所述下部托盘为平板类结构或槽类结构；所述探针类型根据待测试样种类决定。
进一步的，上部卡子包括卡子本体和锥形帽，在卡子本体上部设有与上电极连接的螺纹孔，在卡子本体底端设有与锥形帽配合的锥形分瓣螺纹段，所述探针伸入锥形分瓣螺纹段内，且顶端抵在设置卡子本体内部的压缩弹簧上。
进一步的，在探针与待测试样的接触处和下部托盘与待测试样接触处均覆有镀铂凸起。
进一步的，所述上电极、下电极、限位螺母和弹性触点均为不锈钢材质；所述基座为聚四氟乙烯、电木或陶瓷耐高温绝缘材质。
进一步的，在卡子本体的顶部设有旋钮。
一种利用固体/液体电解质的离子电导率测量夹具测量固体/液体电解质的离子电导率的方法，具体包括以下步骤：
(1)待测试样的制备：
粉末试样利用压片机制备成片状材料；膜和液体试样直接用于测试；准确测量待测试样的厚度，且测量点应均匀地分布在试样表面；
(2)试样上下电极安装：
将制备好的待测试样置于下部托盘中；将下部托盘放入托盘夹持件内，向下按压下部托盘的同时旋转夹持机构的夹持凸起，将托盘夹持件和下部托盘旋转，下部托盘的两个限位凸起被基座的上部空腔的上壁面限位，托盘夹持件和下部托盘限位在基座中，此时弹性触点通过限位螺母的限位作用与下部托盘弹性接触；
通过旋钮调整上部卡子的位置，使伸缩探针与试样的上侧接触，试样的下侧通过下部托盘5的镀铂凸起接触；
(3)测量离子电导率：
将测量夹具外部连接出的电极引出线与电化学测量仪相连接，设定交流阻抗法的测试参数，实现离子电导率的测量。
相对于现有技术，本发明所述的一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具及测量方法具有以下优势：
本发明所述的一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，(1)装配简单；(2)精确确定待测试样所受的压力，精准性高，测试结果受人为影响较小；(3)能同时测定固体和液体电解质；(4)待测试样量不限，也可测量极少量的试样。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具的立体结构示意图；
图2为一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具的分解图；
图3为一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具的剖视图；
图4为上电极结构示意图；
图5为下电极结构示意图；
图6为上部卡子的剖视图；
图7为几种典型的夹持方式示意图。
附图标记说明：
1-上电极；2-下电极；3-基座；4-上部卡子；5-下部托盘；6-探针；7-托盘夹持件；8-电极引出导线；9-限位螺母；10-弹性触点，11-安装孔，12-弹簧，13-限位凸起，14-容纳孔，15-定位孔，16-卡子本体，17-锥形帽，18-旋钮。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1-图6所示，一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，包括上电极1、下电极2、基座3、上部卡子4、下部托盘5、探针6和托盘夹持件7，所述的基座3包括一体成型的上部空腔、支撑架和下部空腔，所述上部空腔和下部空腔平行布置，且分别与支撑架的上下端连接，所述的上电极1安装在基座3的上部空腔内，所述的下电极2安装在基座3的下部空腔内，所述的上部卡子4穿过上部空腔和上电极1，所述的上部卡子4与上电极1螺旋连接，所述的上部卡子4底端卡紧探针6，在下电极2上开设有安装孔11，在安装孔11内安装有弹簧12，在弹簧12上端压紧有弹性触点10且通过限位螺母9限位，所述下部托盘5的外壁上对称设有两个限位凸起13，在下部空腔的上壁面上开设有与下部托盘形状相适应的容纳孔14和限位托盘夹持件7的定位孔15；
所述托盘夹持件7包括圆环状本体和定位凸起，所述的定位凸起固设在圆环状本体的边缘处，在圆环状本体上对称开设有两个与限位凸起13对应的凹槽，所述托盘夹持件7设置在下部空腔内，托盘夹持件7的圆环状本体压紧在限位螺母9上，托盘夹持件7的定位凸起穿过定位孔15，所述的下部托盘5放入下部空腔内，且与容纳孔14对应，下部托盘5的底部与弹性触点10接触，所述探针6、下部托盘5和弹性触点10同轴设置。
上电极1和下电极2分别与电极引出线8连接，所述电极引出线8与电化学测量仪连接。
上部卡子4包括卡子本体16和锥形帽17，在卡子本体16上部设有与上电极1连接的螺纹孔，在卡子本体16底端设有与锥形帽17配合的锥形分瓣螺纹段，所述探针6伸入锥形分瓣螺纹段内，且顶端抵在设置卡子本体16内部的压缩弹簧上。在卡子本体16的顶部设有旋钮18。在夹持测试试样时也是通过旋钮上部卡子调整与测试试样之间的距离。同时上部卡子4通过头部锥形帽的旋拧将伸缩探针夹持固定住住；探针内部有弹簧，可在压紧试样时保持压紧力又不会因刚性接触将试样压坏。
在探针6与待测试样的接触处和下部托盘5与待测试样接触处均覆有镀铂凸起。
上电极1、下电极2、限位螺母9和弹性触点10均为不锈钢材质；所述基座3为聚四氟乙烯、电木或陶瓷耐高温绝缘材质。夹具使用环境范围更加广泛，可在高湿、高温、酸碱环境使用。
上部电极高度实现手动加弹簧调节；下部电极使用弹簧压紧方式，可使下部托盘5与限位螺母9紧密连接，不会出现虚连使测量结果不准确。
如图7所示，下部托盘5为平板类结构或槽类结构；所述探针6类型根据待测试样种类决定。本申请可以根据测量试样的性质和测量要求的不同对测量探针及下部托盘进行适应性替换，其中图7中的(1)适合固体、粉末及液体点电阻测量、图7中的(2)适合固体、粉末及液体面电阻的测量、图7中的(3)适合少量固体点电阻的测量，图7中的(4)适合大面积材料的面电阻测量。
采用上述测量夹具测量固体/液体电解质的离子电导率的方法，具体包括以下步骤：
(1)待测试样的制备：
粉末试样利用压片机制备成片状材料；膜和液体试样直接用于测试；准确测量待测试样的厚度，使偏差在±(0.2％土0.005mm)以内，且测量点应均匀地分布在试样表面；
(2)试样上下电极安装：
将制备好的待测试样置于下部托盘5中；将下部托盘5放入托盘夹持件7内，向下按压下部托盘5的同时旋转夹持机构7的夹持凸起，将托盘夹持件7和下部托盘5旋转，下部托盘5的两个限位凸起13被基座3的上部空腔的上壁面限位，托盘夹持件7和下部托盘5限位在基座3中，此时弹性触点10通过限位螺母9的限位作用与下部托盘5弹性接触，实现电流的导通；
通过旋钮18调整上部卡子4的位置，使探针6与待测试样的上侧接触，待测试样的下侧通过下部托盘5的镀铂凸起接触；
(3)测量离子电导率：
将测量夹具外部连接出的电极引出线8与电化学测量仪相连接，设定交流阻抗法的测试参数，实现离子电导率的测量。
本发明可测量压片、液体、粉末、膜等电解质的电阻率的测量，是一种采用交流阻抗法测量电解质电导率的测量夹具。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，其特征在于：包括上电极(1)、下电极(2)、基座(3)、上部卡子(4)、下部托盘(5)、探针(6)和托盘夹持件(7)，所述的基座(3)包括一体成型的上部空腔、支撑架和下部空腔，所述上部空腔和下部空腔平行布置，且分别与支撑架的上下端连接，所述的上电极(1)安装在基座(3)的上部空腔内，所述的下电极(2)安装在基座(3)的下部空腔内，所述的上部卡子(4)穿过上部空腔和上电极(1)，所述的上部卡子(4)与上电极(1)螺旋连接，所述的上部卡子(4)底端卡紧探针(6)，在下电极(2)上开设有安装孔(11)，在安装孔(11)内安装有弹簧(12)，在弹簧(12)上端压紧有弹性触点(10)且通过限位螺母(9)限位，所述下部托盘(5)的外壁上对称设有两个限位凸起(13)，在下部空腔的上壁面上开设有与下部托盘形状相适应的容纳孔(14)和限位托盘夹持件(7)的定位孔(15)；
所述托盘夹持件(7)包括圆环状本体和定位凸起，所述的定位凸起固设在圆环状本体的边缘处，在圆环状本体上对称开设有两个与限位凸起(13)对应的凹槽，所述托盘夹持件(7)设置在下部空腔内，托盘夹持件(7)的圆环状本体压紧在限位螺母(9)上，托盘夹持件(7)的定位凸起穿过定位孔(15)，所述的下部托盘(5)放入下部空腔内，且与容纳孔(14)对应，下部托盘(5)的底部与弹性触点(10)接触，所述探针(6)、下部托盘(5)和弹性触点(10)同轴设置。
2.根据权利要求1所述的一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，其特征在于：所述上电极(1)和下电极(2)分别与电极引出线(8)连接，所述电极引出线(8)与电化学测量仪连接。
3.根据权利要求1所述的一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，其特征在于：所述下部托盘(5)为平板类结构或槽类结构；所述探针(6)类型根据待测试样种类决定。
4.根据权利要求1所述的一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，其特征在于：所述上部卡子(4)包括卡子本体(16)和锥形帽(17)，在卡子本体(16)上部设有与上电极(1)连接的螺纹孔，在卡子本体(16)底端设有与锥形帽(17)配合的锥形分瓣螺纹段，所述探针(6)伸入锥形分瓣螺纹段内，且顶端抵在设置卡子本体(16)内部的压缩弹簧上。
5.根据权利要求1所述的一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，其特征在于：在探针(6)与待测试样的接触处和下部托盘(5)与待测试样接触处均覆有镀铂凸起。
6.根据权利要求1所述的一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，其特征在于：所述上电极(1)、下电极(2)、限位螺母(9)和弹性触点(10)均为不锈钢材质；所述基座(3)为聚四氟乙烯、电木或陶瓷耐高温绝缘材质。
7.根据权利要求4所述的一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具，其特征在于：在卡子本体(16)的顶部设有旋钮(18)。
8.采用权利要求1-7中任一项所述的一种固体/液体电解质的离子电导率测量夹具测量固体/液体电解质的离子电导率的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)待测试样的制备：
粉末试样利用压片机制备成片状材料；膜和液体试样直接用于测试；准确测量待测试样的厚度，且测量点应均匀地分布在试样表面；
(2)试样上下电极安装：
将制备好的待测试样置于下部托盘(5)中；将下部托盘(5)放入托盘夹持件(7)内，向下按压下部托盘(5)的同时旋转夹持机构(7)的夹持凸起，将托盘夹持件(7)和下部托盘(5)旋转，下部托盘(5)的两个限位凸起(13)被基座(3)的上部空腔的上壁面限位，托盘夹持件(7)和下部托盘(5)限位在基座(3)中，此时弹性触点(10)通过限位螺母(9)的限位作用与下部托盘(5)弹性接触；
通过旋钮(18)调整上部卡子(4)的位置，使探针(6)与待测试样的上侧接触，待测试样的下侧通过下部托盘(5)的镀铂凸起接触；
(3)测量离子电导率：
将测量夹具外部连接出的电极引出线(8)与电化学测量仪相连接，设定交流阻抗法的测试参数，实现离子电导率的测量。
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