CN118086979A - 一种8n超高纯铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种8N超高纯铜制备方法，该制备方法包括如下步骤：将电解液加入到阴阳极区由离子交换膜隔开的电解槽中，电解液包括浓度为250‑300g/L的硝酸铜，浓度为150‑170g/L的硝酸；然后选用4N电解铜作为阳极板，并将4N电解铜放入阳极区内；选用钛板为阴极板，并将钛板放入至阴极区内；启动电解槽，进行周期换向直流电解，即得8N超高纯铜；其中，在电解过程中，需持续对阳极区里的阳极液进行净化处理。通过上述方法能够显著提高高纯铜的纯度，制得的纯度达8N及以上。
Description
技术领域
本发明涉及高纯金属制备技术领域，具体的说是一种8N超高纯铜的制备方法。
背景技术
超高纯铜中铜的质量分数大于5N(99.999％)，其所含的杂质非常少，因此具备良好的导电性、导热性、焊接性、抗腐蚀性、低温性能、耐候性等特性。主要用于平面显示、集成电路芯片、化工催化剂、超导、新能源汽车、机器人、国家电力、航空航天、5G、人工智能等领域。随着科技的发展，人们对超高纯铜的力学性能、导电能力和表面性能提出了更高的要求，而进一步提高铜的纯度是达到这些目标的最佳手段。
现有技术中，如专利CN109763140A、CN112159990A均公开了超纯铜的制备方法，这些方法虽然能够在一定程度上提高铜的纯度，但是无法得到纯度达到7N以上的超高纯铜。
因此，如何进一步地提高高纯铜的纯度，减小杂质，使所制备得到的铜产品满足尖端技术领域的应用需求，是铜领域技术人员亟需解决的难题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种8N超高纯铜制备方法，以解决现有技术生产的高纯铜杂质含量较高问题。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种8N超高纯铜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配制电解液，将电解液加入到阴阳极区由离子交换膜隔开的电解槽中，其中，电解液为由硝酸和硝酸铜配制的混合体系，硝酸铜的浓度为250-300g/L，硝酸的浓度为150-170g/L；
步骤二、选用4N电解铜作为阳极板，并将4N电解铜放入阳极区内；选用钛板为阴极板，并将钛板放入至阴极区内；
步骤三、启动电解槽，进行周期换向直流电解，即得8N超高纯铜；
其中，在电解过程中，持续对阳极区里的阳极液进行净化处理，净化处理的具体方法为：(1)、抽取阳极区的部分溶液至净化设备A中，向净化设备A中边滴入含氯物质边搅拌，使溶液中的Ag杂质与含氯物质充分发生反应，生成沉淀，然后对净化设备A中的混浊液进行过滤以滤除沉淀，得到中间溶液；
(2)、将中间溶液抽至装有活性炭的净化设备B中，采用活性炭将中间溶液中的剩余杂质进行滤除，然后对净化设备B中的溶液进行过滤以滤除活性炭，即得到净化后的溶液；
(3)、将净化后的溶液回流至阳极区继续进行连续生产，即完成一次净化处理；
(4)、持续重复步骤(1)-(3)，对阳极区的溶液进行持续循环净化处理；持续循环净化过程中保证净化设备A中氯离子浓度为20-100mg/L。
其中，4N电解铜的纯度不小于99.996％，主要杂质为银、硫等元素，含氯物质能够直接去除银元素杂质(Ag++Cl-＝AgCl↓)，活性炭能够吸附去除砷、锑、铋、硫等杂质，提高了产品的纯度。
作为优选方案，所述含氯物质为稀盐酸或氯化铜。
作为优选方案，步骤一中，配制电解液时，所用去离子水的电阻率≥10MΩ·cm。本发明通过限定去离子水的电阻率，能够尽可能地减少工艺用水带来的杂质在溶液中的积累，有利于提高产品纯度，并延长溶液使用时间。
作为优选方案，步骤三中，周期换向直流电解的过程为：160s正向电流，8s无电流时间，8s反向电流。
作为优选方案，步骤三中，进行电解时的电流密度均为1.8A/dm2。
作为优选方案，电解过程中，生产空间的空气洁净度等级为10000～100000，换气次数为5-8次/小时。
作为优选方案，4N电解铜在放入阳极区前，先采用浓度为30-50g/L的硝酸进行浸泡处理，浸泡时间不少于24h。本发明通过浸泡处理能够有效去除4N电解铜表面的氧化层和油污等，有助于初步提高电解铜的纯度。
作为优选方案，钛板由多个侧边缘处于一条线上、且间隔设置的子板组成，电解过程中，每天将处于两边的子板与处于中间的子板调换位置，相邻两块子板的间距为5-10mm。本发明通过限定相邻两块子板间的距离保证阴极铜的正常生长，并保证阴阳极之间的合理距离，确保最佳电流分布，同时也能够防止阴极移动和阳极生长过程中造成的阴阳极短路，起到对阳极的保护作用。
有益效果：
1)、本发明在电解过程中，持续对阳极区内的阳极液进行净化处理，先加入含氯物质，使阳极液中的杂质与含氯物质充分发生反应，使杂质以氯化物沉淀的形式滤除，然后经活性炭吸附其他杂质后再滤除活性炭，能够有效提高产品的纯度。
2)、本发明在周期换向直流电解过程中，各电解周期的持续时间更短，换向频率更高，能够减少阳极钝化，削弱和减少阴极凸起，有利于阴极表面平整，结构致密，减少了杂质元素在阴极板沉积的几率，间接降低了硫、银等杂质的含量，提高了产品的纯度。
3)、本发明的制备方法中，阴极板采用模块化设置，控制合适的极板间隔，能够进一步提升电解制备阴极铜过程中铜板的表面平整性，进而减少杂质在铜板内的沉积。
4)、本发明提供的制备方法能够显著提升高纯铜的纯度，在较优条件下，电解铜的纯度达到8N及以上，并且电解体系简单，成本较低，有利于工业化应用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明提供了一种8N超高纯铜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配制电解液，将电解液加入到阴阳极区由离子交换膜隔开的电解槽中，其中，电解液为由硝酸铜和硝酸配制的硝酸铜体系电解液，硝酸铜的浓度为250-300g/L，硝酸的浓度为150-170g/L；
步骤二、选用4N电解铜作为阳极板，并将4N电解铜放入阳极区内；选用钛板为阴极板，并将钛板放入至阴极区内；
步骤三、启动电解槽，于1.8A/dm2的电流密度下进行周期换向直流电解，即得8N超高纯铜；其中，在电解过程中，对阳极区的溶液进行持续循环净化处理，具体方法为：
(1)、抽取阳极区的部分溶液(每次可抽取阳极区溶液量的1/4～1/2)至净化设备A中，向净化设备A中边滴入含氯物质边搅拌，使溶液中的Ag杂质与含氯物质充分发生反应，生成沉淀，然后对净化设备A中的混浊液进行过滤以滤除沉淀，得到中间溶液；
(2)、将中间溶液抽至装有活性炭的净化设备B中，采用活性炭将中间溶液中的剩余杂质(包括砷、锑、铋、硫等)进行滤除，然后对净化设备B中的溶液进行过滤以滤除活性炭，即得到净化后的溶液；
(3)、将净化后的溶液回流至阳极区继续进行连续生产，即完成一次净化处理；
(4)、持续重复步骤(1)-(3)，对阳极区的溶液进行持续循环净化处理；持续循环净化过程中保证净化设备A中氯离子浓度为20-100mg/L。
需要说明的是，每隔固定时间对净化设备A溶液中氯离子浓度进行检测，持续净化过程中保证溶液中氯离子浓度为20-100mg/L，检测间隔时间一般为6-24h，检测后若氯离子满足要求，则无需添加含氯物质，检测发现氯离子浓度不足，则按照溶液量进行计算添加，添加过程中边搅拌边滴加。活性炭需定期更换，更换周期为6-12天。
具体地，步骤三中，周期换向直流电解的过程为：160s正向电流，8s无电流时间，8s反向电流。
需要说明的是，电解过程中，生产空间的空气洁净度等级为10000～100000，换气次数为5-8次/小时。
4N电解铜在放入阳极区前，先采用浓度为30-50g/L的硝酸进行浸泡处理，浸泡时间不少于24h。
钛板由多个侧边缘处于一条线上、且间隔设置的子板组成，电解过程中，每天将处于两边的子板与处于中间的子板调换位置，相邻两块子板的间距为5-10mm。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细阐述。
实施例1
本发明提供了一种8N超高纯铜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配制电解液，将电解液加入到阴阳极区由离子交换膜隔开的电解槽中，其中，电解液为由硝酸和硝酸铜配制的混合体系，硝酸铜的浓度为250g/L，硝酸的浓度为150g/L；
步骤二、以4N电解铜为阳极板，尺寸为440mm×380mm，之后用台钻在380mm宽度打直径φ10两孔，两孔距为100mm，用于装挂铜钩。加工应采用专用设备，并在专用设备工作台上垫铜皮，或非金属材料，将铜板去除表面杂质，放入运转槽中全部浸入硝酸溶液中进行浸泡处理，浸泡时间为24h，然后水洗后，套上阳极袋，装挂于电解槽中的铜钩上；以钛板为阴极板，可以选用TA1或TA2牌号，将钛板制作成三块140mm×2mm的子板，将钛板挂于电解槽中的钛板挂钩上，装挂过程中应保证三块子板的侧边缘处于一条线上、且相邻两块子板间隔5mm设置；
步骤三、保证生产空间的空气洁净度等级为100000，换气频率为8次/小时，于1.8A/dm2的电流密度下进行周期换向直流电解，一个电解周期为：160s正向电流，8s无电流时间，8s反向电流，在电解过程中，采用以下方法持续对阳极区里的溶液进行净化处理，在电解过程中，对阳极区的溶液进行持续循环净化处理，具体方法为：
(1)、抽取阳极区的部分溶液至净化设备A中，向净化设备A中边滴入稀盐酸边搅拌，使溶液中的Ag杂质与稀盐酸充分发生反应，生成沉淀，然后对净化设备A中的混浊液进行过滤以滤除沉淀，得到中间溶液；
(2)、将中间溶液抽至装有活性炭的净化设备B中，采用活性炭将中间溶液中的剩余杂质进行滤除，然后对净化设备B中的溶液进行过滤以滤除活性炭，即得到净化后的溶液；
(3)、将净化后的溶液回流至阳极区继续进行连续生产，即完成一次净化处理；
(4)、持续重复步骤(1)-(3)，以对阳极区的溶液进行持续循环净化处理；持续循环净化过程中保证净化设备A中氯离子浓度为50mg/L；
电解完成后，从阴极板上剥离得到铜板，依次经酸洗、水洗、风干后得到所述8N高纯铜。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：步骤一中，硝酸铜的浓度为300g/L，硝酸的浓度为170g/L。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：步骤(4)中，持续净化过程中保证溶液中氯离子浓度为100mg/L。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：步骤(1)中，含氯物质选用的是氯化铜。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：在电解过程中，不进行对阳极区溶液的持续净化处理。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：步骤一中，硝酸铜的浓度为80g/L，硝酸的浓度为50g/L。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于：步骤二中，相邻两块子板间隔为100mm。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于，一个电解周期为：2天正向电流，8s无电流时间，8s反向电流。
对比例5
对比例5与实施例1的区别仅在于：净化处理选用的是硫酸。
对实施例1-4、对比例1-5所制备的高纯铜的纯度进行测定，测定方法为辉光放电质谱仪(GDMS)，结果如表1所示。
表1对实施例1-4以及对比例1-5所制备的高纯铜的纯度
从表1的数据可以看出以下几点：
(1)、从实施例1-4的数据可以看出，在较优条件下，采用本发明提供的制备方法能够显著提升超高纯铜的纯度，使超高纯铜的纯度达到8N及以上。
(2)、综合比较实施例1-4和对比例1，通过设计阳极溶液净化处理工序，能够明显提高高纯铜的纯度。
(3)、综合实施例1-2和对比例2可以看出，实施例1和实施例2得到的超高纯铜的纯度明显高于对比例2，而实施例2得到的超高纯铜的纯度要高于实施例1，由此可见，本发明优选控制电解液的浓度，能够进一步提升超高纯铜的纯度。
(4)、综合比较实施例1-4和对比例3，实施例1-4中超高纯铜的纯度明显高于对比例3，由此可见，本发明通过将相邻两块子板的间距限定在特定范围，能够显著提升高纯铜的纯度。
(5)、综合比较实施例1-4和对比例4，实施例1-4中超高纯铜的纯度明显高于对比例4，由此可见，本发明通过将周期环形直流电解的过程限定在特定范围，能够显著提升高纯铜的纯度。
(6)、综合比较实施例1-4和对比例5，实施例1-3的纯度差别不大，都明显高于对比例5，由此可见，本发明通过限定选用含氯物质进行净化处理，能够明显提高高纯铜的纯度。
综上所述，本发明提供的制备方法能够显著提升超高纯铜的纯度，并且电解体系简单，成本较低，有利于工业化应用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种8N超高纯铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、配制电解液，将电解液加入到阴阳极区由离子交换膜隔开的电解槽中，其中，电解液为由硝酸铜和硝酸配制的硝酸铜体系电解液，硝酸铜的浓度为250-300g/L，硝酸的浓度为150-170g/L；
步骤二、选用4N电解铜作为阳极板，并将4N电解铜放入阳极区内；选用钛板为阴极板，并将钛板放入阴极区内；
步骤三、启动电解槽，进行周期换向直流电解，即得8N超高纯铜；
在电解过程中，对阳极区的溶液进行持续循环净化处理，具体方法为：
（1）、抽取阳极区的部分溶液至净化设备A中，向净化设备A中边滴入含氯物质边搅拌，使溶液中的Ag杂质与含氯物质充分发生反应，生成沉淀，然后对净化设备A中的混浊液进行过滤以滤除沉淀，得到中间溶液；
（2）、将中间溶液抽至装有活性炭的净化设备B中，采用活性炭将中间溶液中的剩余杂质进行滤除，然后对净化设备B中的溶液进行过滤以滤除活性炭，即得到净化后的溶液；
（3）、将净化后的溶液回流至阳极区继续进行连续生产，即完成一次净化处理；
（4）、持续重复步骤（1）-（3），对阳极区的溶液进行持续循环净化处理；持续循环净化过程中保证净化设备A中氯离子浓度为20-100mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种8N超高纯铜的制备方法，其特征在于，所述含氯物质为稀盐酸或氯化铜。
3.根据权利要求1所述的一种8N超高纯铜的制备方法，其特征在于，步骤一中，配制电解液时，所用去离子水的电阻率≥10MΩ·cm。
4.根据权利要求1所述的一种8N超高纯铜的制备方法，其特征在于，步骤三中，周期换向直流电解的过程为：160s正向电流，8s无电流时间，8s反向电流。
5.根据权利要求1所述的一种8N超高纯铜的制备方法，其特征在于，步骤三中，进行电解时的电流密度均为1.8A/dm2。
6.根据权利要求1所述的一种8N超高纯铜的制备方法，其特征在于，电解过程中，生产空间的空气洁净度等级为10000～100000，换气次数为5-8次/小时。
7.根据权利要求1所述的一种8N超高纯铜的制备方法，其特征在于，4N电解铜在放入阳极区前，先采用浓度为30-50g/L的硝酸进行浸泡处理，浸泡时间不少于24h。
8.根据权利要求1所述的一种8N超高纯铜的制备方法，其特征在于，钛板由多个侧边缘处于一条线上、且间隔设置的子板组成，电解过程中，每天将处于两边的子板与处于中间的子板调换位置，相邻两块子板的间距为5-10mm。
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