CN118084497A - 一种碳化硅管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅管及其制备方法,属于工程陶瓷材料技术领域。本发明碳化硅管的制备方法包括以下步骤:S1、制备浆料;S2、挤出成型;S3、干燥;S4、等静压成型;S5、无压烧结。本发明的原料配方中不添加润滑剂,而是采用分散剂加粘合剂,可以避免润滑剂导致的浆料分层、开裂问题;在制备浆料中具体包括造粒、一次分散、二次分散、一次炼泥陈腐、二次炼泥陈腐等工序,精细化控制浆料的分散均匀性和水分含量;本发明还进一步设计挤管、等静压、烧结等工艺,避免工序粗放影响产品性能。本发明制得的浆料挤出顺畅,得到的产品良品率高,直线度在0.7‰~1.9‰,无需后期二次加工,且各项性能优异。
Description
技术领域
本发明属于工程陶瓷材料技术领域,具体是涉及一种碳化硅管及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷是一种高性能陶瓷材料,通常由碳化硅粉末通过高温烧结而成。它具有优异的耐磨、耐高温、耐腐蚀和良好的导热性能。碳化硅陶瓷在工业领域广泛应用于各种高温、高压、耐磨的环境中,如汽车发动机部件、液压泵、喷嘴、轴承、炉具、陶瓷刀具等。其优异的性能使得碳化硅陶瓷成为许多特殊工业领域的首选材料之一。
碳化硅陶瓷管在特殊工业领域中有着广泛的应用,其耐高温、耐磨、耐腐蚀等特性使其成为许多特殊环境下的理想选择。传统的碳化硅管制备工艺一般包括原料制备、成型、烧结以及后续加工等步骤。但现有技术中碳化硅热管的制备工艺大多比较粗糙,往往良品率低、直线度不足,产品壁厚不均匀,物理性能较差。因此亟需研发出一种工艺过程可控、良品率高、直线度高、物理性能较高的碳化硅管的制备工艺。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种碳化硅管及其制备方法,制备方法工艺过程可控,制得的碳化硅管良品率高、直线度高、物理性能较高。
本发明的内容包括一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备浆料:
S1.1、造粒:将原料球磨分散,喷雾造粒得到造粒粉;原料按重量份包括碳化硅亚微米粉体100重量份,粘合剂10重量份~15重量份,分散剂2重量份~5重量份,助剂2重量份~8重量份,以及消泡剂0.05重量份~1重量份;更进一步地,碳化硅亚微米粉体包括粒径为0.45μm的碳化硅粉体Ⅰ和粒径为0.8μm的碳化硅粉体Ⅱ,碳化硅粉体Ⅰ与碳化硅粉体Ⅱ的比例为2:(1~1.5);分散剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇和四甲基氢氧化铵;更进一步地,分散剂中聚乙烯醇、聚乙二醇、四甲基氢氧化铵的质量比为2:2:0.5;粘合剂包括水溶性酚醛树脂和羧甲基纤维素;更进一步地,水溶性酚醛树脂与碳化硅亚微米粉体的质量比为(8~15):100,羧甲基纤维素与碳化硅亚微米粉体的质量比为(0.2~2):100;助剂包括炭黑和碳化硼,且炭黑与碳化硼的质量比为1:1;
S1.1喷雾造粒后得到的造粒粉的水分含量为1.2%~2%;更进一步地,球磨分散中采用碳化硅磨球,包括直径为6mm~8mm的碳化硅磨球Ⅰ和直径为1mm~2mm的碳化硅磨球Ⅱ,且碳化硅磨球Ⅰ与碳化硅磨球Ⅱ的质量比为1:1;碳化硅磨球与碳化硼亚微米粉体的质量比为(3~5):1;球磨分散的线速度为18m/s~20m/s,研磨时间为6h~12h;更进一步地,喷雾造粒得到的造粒粉的水分含量为1.2%~2%;
S1.2、一次分散:在S1.1制备的造粒粉中加入第一溶剂,第一溶剂为酒精;更进一步地,在S1.2中,第一溶剂为90%~95%酒精,酒精与造粒粉的质量比为(10~15):100;
S1.3、二次分散:在S1.2一次分散后的产物中加入含有羟丙基甲基纤维素的第二溶剂;更进一步地,在S1.3中,第二溶剂中羟丙基甲基纤维素、去离子水、酒精的质量比为(0.3~0.4):(18~20):(15~20),且羟丙基甲基纤维素与造粒粉的质量比为(0.3~0.4):100;更进一步地,在轮碾机的料筒上设置3个~6个雾化喷头,雾化喷头的孔径在≤0.3mm,雾化颗粒≤30μm,喷嘴流量≤0.1L/min,雾化喷头的喷雾覆盖面完全覆盖料筒中所有物料的上表面;将第二溶剂通过雾化喷头进行喷雾,轮碾机的转速为1000rpm~1200rpm,分散时间为45min~60min;
S1.4、一次炼泥陈腐:一次炼泥后物料水分含量为17%~18%,然后陈腐处理;更进一步地,一次炼泥的温度为60℃~70℃,一次炼泥后的陈腐时间为12h~24h;
S1.5、二次炼泥陈腐:二次炼泥中加入含有羟丙基甲基纤维素的第三溶剂;二次炼泥后物料水分含量为14%~17%,然后陈腐处理;更进一步地,第三溶剂中羟丙基甲基纤维素、去离子水的质量比为(0.1~0.2):(2~3),且羟丙基甲基纤维素与造粒粉的质量比为(0.1~0.2):100;更进一步地,二次炼泥的温度为40℃~50℃,二次炼泥后的陈腐时间为20h~24h;
S2、挤出成型:将S1得到的浆料通过挤出工艺得到附着在内衬管上的生坯管;
S3、干燥:将生坯管连同内衬管取下后竖直放置,按照一定的烘干程序进行干燥;更进一步地,在S3中,烘干程序中边加热边用去离子水喷雾加湿,烘干程序具体为:第一阶段:30℃~35℃,湿度为14%~18%,时间为3h~4h;第二阶段:40℃~45℃,湿度为12%~14%,时间为3h~4h;第三阶段:50℃~55℃,湿度为5%~6.0%,时间为3h~4h;第四阶段:70℃~75℃,湿度为1.5%~2%,时间为3h~4h;S3干燥后生坯管水分含量为1%~2%;
S4、等静压成型:将干燥处理后的生坯管进行等静压处理,抽出内衬管;
S5、无压烧结:对等静压处理后的生坯管按照一定的烧结程序进行烧结,得到碳化硅管;更进一步地,烧结程序具体为:第一阶段:常温~350℃,升温速率≤2℃/min,并在300℃~350℃保温3h~4h,炉内压力为25mbar~45mbar;第二阶段:350℃~850℃,升温速率≤5℃/min,并在850℃保温2h~6h,炉内压力<-1000mbar;第三阶段:1600℃~1800℃,升温速率≤2℃/min,并在1600℃~1800℃保温55min~65min;第四阶段:2200℃~2300℃,升温速率为0.2℃/min~1℃/min,在最终温度保温1h~3h,炉内压力为-500mbar~ -800mbar;第五阶段:当温度≥1800℃时降温速率≤2℃/min,当温度<1800℃时自然冷却。
更进一步地,在S2中,挤出成型采用的挤管机构上设置有随动装置,随动装置包括直线移动机构和抱夹机构;直线移动机构的输出端的移动方向平行于挤管机构挤出生坯管的方向,直线移动机构用于驱动抱夹机构在生坯管持续挤出的过程中与抱夹的生坯管随动;直线移动机构用于驱动抱夹机构在生坯管持续挤出的过程中与抱夹的生坯管随动;抱夹机构设置在直线移动机构的输出端上的,用于抱夹挤管机构挤出的生坯管;抱夹机构包括两个抱夹板和驱动两个抱夹板相对靠拢和远离的抱夹驱动件。
更进一步地,随动装置还包括测速机构,测速机构用于监测挤管机构的挤出速度,为直线移动机构的移动速度提供依据;测速机构包括转动盘,转动盘设置在挤管机构的挤出口位置;在挤管机构挤出生坯管时,转动盘与挤出生坯管摩擦转动,并通过获取转动盘的转速计算生坯管的挤出速度。
更进一步地,直线移动机构包括底座、直线导轨、滑动板和驱动件;直线导轨设置在底座上,滑动板滑动设置在直线导轨上,驱动件驱动滑动板在直线导轨上滑动;驱动件包括设置在底座上的齿条和设置在滑动板上的电机,电机转轴上设置有与齿条啮合的齿轮;
更进一步地,在S3中,生坯管和内衬管竖直放置在烘干支架进行干燥,烘干支架包括架体以及设置在架体上的定位销;架体包括底盘、设置在底盘上的立架以及设置在立架上的耳杆;耳杆至少设置有两个,且至少两个耳杆为一组,一组至少两个耳杆相互平行且距离底盘的高度一致;架体还包括设置在一组至少两个耳杆上的支撑杆Ⅰ,一组两个定位销其中一个设置在支撑杆Ⅰ上,另一个设置在底盘上;定位销设置有n个,且n为偶数,两个定位销为一组,一组两个定位销相对设置,且一组两个定位销中至少一个定位销可朝向另一个定位销靠拢或远离;一组两个定位销呈竖直状态设置在架体上的同一竖直线上;定位销包括依次设置的连接部、凸台和销杆,连接部用于与架体固定或者可移动配合,凸台的尺寸大于内衬管的中空尺寸,销杆用于插入内衬管的中空内部并与内衬管连接。
作为一个总的发明构思,本发明内容还包括一种碳化硅管,通过上述碳化硅管的制备方法制备得到。
本发明的有益效果:
1、本发明与大多数配方采用润滑剂不同,因润滑剂在生坯管干燥阶段容易析出,所以本发明并未使用,而是采用分散剂加粘合剂的方式,避免生坯管干燥时润滑剂容易析出导致干燥后出现分层现象;同时在造粒粉制备阶段采用球磨分散,解决了浆料易分层、开裂的问题,确保造粒粉制备阶段各个物料之间均匀结合,避免物料混合不充分、干湿不均匀,导致挤管时无法实现连续挤出,提高生坯管的挤出成型质量。
2、本发明在浆料制备时进行两次分散和两次炼泥陈腐:采用酒精进行一次分散,通过酒精溶液均匀包裹造粒粉,让造粒粉充分分散,以提高后续与水分和粘合剂结合性,提高浆料的分散均匀性;二次分散时通过喷雾喷洒过量含有羟丙基甲基纤维素的去离子水,使造粒粉一边分散一边与粘合剂结合,提高浆料的粘合性,以提高后续挤管的顺畅程度;在二次分散时加入羟丙基甲基纤维素可以提高浆料的粘合性能,确保挤管时不开裂。本发明通过一次炼泥陈腐,让造粒粉充分吸收水分,同时让酒精进行充分挥发,确保水分检测的准确性,保证挤管时浆料的水分在特定范围;通过二次炼泥陈腐和加入羟丙基甲基纤维素,弥补酒精对浆料中粘合剂性能的破坏,而且羟丙基甲基纤维素的黏合强度高,溶解性好,冷水可溶,能进一步提高浆料的塑性,更利于挤出成型;通过二次炼泥陈腐确保浆料的水分分散均匀性高,避免浆料的不均匀性对后续挤出成型的影响,减少挤出成型和干燥时的微裂纹;在两次炼泥陈腐时采用双螺杆炼泥机一边练泥一边烘干酒精和部分水分,确保浆料的水分控制均匀且在准确的区间范围内。
3、本发明通过前期浆料的均匀性控制和精准的水分控制,确保后续挤出成型过程顺畅,不会出现竖向裂纹或褶皱;进一步结合立式挤出工艺,通过设置随动装置避免生坯管挤出时在重力作用下被拉断和出现横向裂纹,并通过采用挠度较小的、经过表面氧化处理合金管作为内衬管,质量轻强度高,有效地保证直线度,同时内衬管表面涂液压油或二甲基硅油润解决内衬管表面摩擦力的问题。本发明通过多重设计,确保挤出工艺阶段的成型效果优良。
4、本发明采用四段式烘干工艺,边烘边加湿,防止长管因表层过快干燥导致的开裂,生坯的合格率可达到95%以上。本发明采用等静压工艺整形,进一步提升直线度、圆度、表面光洁度,减少后期加工,同时提高生坯管密度,提升产品烧结性能。本发明采用卧式烧结或立式烧结,其中卧式烧结采用套管式烧结方案,可以提升单次烧结管数量20%,立式烧结可以提升烧结数量30%,又能防止烧结过程管件变形;行业内现有工艺制备的碳化硅管的直线度在8‰以内,本发明碳化硅管的直线度在0.7‰~1.9‰,直线度远高于行业内水平,良品率高,无需后期二次加工。不同于现有的烘干工艺和烧结工艺的粗放,烘干后产品变形、圆度降低、直线度下降,烧结后管体出现裂缝,本发明通过精细化的工艺控制,产品性能优良。
5、本发明制备的碳化硅管各项性能优良,密度≥3.15g/cm3,抗弯强度≥380MPa,维氏硬度≥26GPa,弹性模量≥380GPa,热导率≥160W/(m*K),最高使用温度超过1800℃。
附图说明
图1:为本发明制备碳化硅管的工艺流程图;
图2:为本发明中随动装置的结构示意图;
图3:为附图2中A处的局部放大图;
图4:为附图2中B处的局部放大图;
图5:为本发明中随动装置的主视图;
图6:为本发明中挤管机构的结构示意图;
图7:为本发明中烘干支架的结构示意图;
图8:为图7中C处的局部放大图;
图9:为图7中D处的局部放大图。
在图中,1、直线移动机构;11、底座;12、直线导轨;13、滑动板;131、滑块;14、驱动件;141、齿条;142、电机;143、齿轮;2、抱夹机构;21、抱夹驱动件;22、抱夹板;3、测速机构;31、转动盘;32、固定架;33、转动杆;4、挤管机构;41、挤出口;42、内衬管固定架;5、工作平台;6、架体;61、底盘;62、立架;63、耳杆;631、安装孔;64、支撑杆Ⅰ;65、支撑杆Ⅱ;66、万向轮;7、定位销;71、连接部;72、凸台;73、销杆;8、内衬管;9、生坯管。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施方式,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施方式仅仅解释本发明,并不用于限定本发明。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。另外,本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
如图1所示,本发明实施例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备浆料:
S1.1、造粒:将原料球磨分散,喷雾造粒得到造粒粉;原料按重量份包括碳化硅亚微米粉体100重量份,粘合剂10重量份~15重量份,分散剂2重量份~5重量份,助剂2重量份~8重量份,以及消泡剂0.05重量份~1重量份;分散剂包括聚乙烯醇(PAG)、聚乙二醇(PEG)和四甲基氢氧化铵;粘合剂包括水溶性酚醛树脂和羧甲基纤维素(CMC);
S1.2、一次分散:在S1.1制备的造粒粉中加入第一溶剂,第一溶剂为酒精;
S1.3、二次分散:在S1.2一次分散后的产物中加入含有羟丙基甲基纤维素(HPMC)的第二溶剂;
S1.4、一次炼泥陈腐:一次炼泥至物料水分含量为17%~18%,然后陈腐处理;
S1.5、二次炼泥陈腐:二次炼泥中加入含有羟丙基甲基纤维素的第三溶剂;二次炼泥至物料水分含量为14%~17%,然后陈腐处理;
S2、挤出成型:将S1得到的浆料通过挤出工艺得到附着在内衬管上的生坯管;
S3、干燥:将生坯管连同内衬管取下后竖直放置,按照一定的烘干程序进行干燥;
S4、等静压成型:对S3干燥处理后的生坯管进行等静压处理,抽出内衬管;
S5、无压烧结:对S4等静压处理后的生坯管按照一定的烧结程序进行烧结,得到碳化硅管。
本发明研究发现,现有技术中往往在制作浆料时添加润滑剂,干燥时润滑剂容易析出导致干燥时出现分层现象,且物料混合不充分,干湿不均匀,导致挤管时无法实现连续挤出。本发明实施例与采用润滑剂的现有配方不同,因润滑剂容易析出所以本发明并未使用,而是采用分散剂加粘合剂的方式,同时采用球磨分散,解决了浆料易分层、开裂的问题,确保造粒粉制备阶段各个物料之间均匀结合。另一方面,本发明还发现制备浆料时,若粘合剂不够则湿的生坯管在重力作用下容易出现横向裂缝,若粘合剂过多则在烧结时由于管壁和管内的碳化速度不均,导致产品的各处性能差异大,密度不均,物理性能较差。本发明实施例在浆料制备时采用酒精进行一次分散,提高浆料的分散性;并在一次分散的基础上进行二次分散,通过喷雾喷洒过量含有HPMC的去离子水,使浆料分散更均匀;在二次分散时加入HPMC,可以提高浆料的粘合性能,确保挤管时不开裂。通过一次炼泥陈腐,让造粒粉充分吸收水分,同时让酒精进行充分挥发,确保水分检测的准确性;通过二次炼泥陈腐和加入HPMC,减少酒精对粘合剂的破坏,同时确保浆料的水分分散均匀性,进一步提高、增强可塑性,减少挤出成型和干燥时的微裂纹;在两次炼泥陈腐可以采用双螺杆炼泥机一边练泥一边烘干水分,确保浆料的水分控制均匀且在准确的区间内。
具体地,本发明实施例采用的原料中:碳化硅亚微米粉体包括粒径为0.45μm的碳化硅粉体Ⅰ和粒径为0.8μm的碳化硅粉体Ⅱ,碳化硅粉体Ⅰ与碳化硅粉体Ⅱ的质量比为2:(1~1.5);分散剂中,聚乙二醇为PEG-4000或PEG-2000,聚乙烯醇、聚乙二醇、四甲基氢氧化铵的质量比为2:2:0.5;粘合剂中,水溶性酚醛树脂与碳化硅亚微米粉体的质量比为(8~15):100,羧甲基纤维素与碳化硅亚微米粉体的质量比为(0.2~2):100;助剂包括炭黑和碳化硼,且炭黑和碳化硼的质量比为1:1。
具体地,在S1.1造粒中,在球磨分散时加入碳化硅磨球,包括直径为6mm~8mm的碳化硅磨球Ⅰ和直径为1mm~2mm的碳化硅磨球Ⅱ,且碳化硅磨球Ⅰ与碳化硅磨球Ⅱ的质量比为1:1;碳化硅磨球与碳化硼亚微米粉体的质量比为(3~5):1;充入氮气后,球磨分散的线速度为18m/s~20m/s,研磨时间为6h~12h,然后过滤去除碳化硅磨球,再进行喷雾造粒;喷雾造粒得到的造粒粉的水分含量为1.2%~2%。
具体地,在S1.2一次分散中,加入第一溶剂为浓度90%~95%的酒精;采用轮碾机进行分散,分多次加入酒精,转速1000rpm~1200rpm,分散时间为25min~35min;优选地,分散时间为30min。
具体地,在S1.3二次分散中,第二溶剂中HPMC、去离子水、酒精的质量比为(0.3~0.4):(18~20):(15~20),且HPMC与造粒粉的质量比为(0.3~0.4):100;第二溶剂的制备方法为,按质量比将HPMC溶解于去离子水中,冷却至常温,再加入浓度为90%~95%的酒精,搅拌均匀。
具体地,在S1.3二次分散中,在轮碾机的料筒上设置3个~6个雾化喷头,雾化喷头的孔径在≤0.3mm,雾化颗粒≤30μm,喷嘴流量≤0.1L/min,雾化喷头的喷雾覆盖面完全覆盖料筒中所有物料的上表面,雾化喷头通过管道与输送泵连接,将第二溶剂通过雾化喷头进行喷雾,轮碾机的转速为1000rpm~1200rpm,分散时间为45min~65min;优选地,分散时间为60min。
具体地,在S1.4一次炼泥陈腐中,采用双螺杆炼泥机,双螺杆升温至60℃~70℃挥发物料中的水分和酒精,至物料水分含量为17%~18%,停止炼泥,陈腐静止12h~24h。
具体地,在S1.5二次炼泥陈腐中,第三溶剂中HPMC、去离子水的质量比为(0.1~0.2):(2~3),且HPMC与造粒粉的质量比为(0.1~0.2):100;更具体地,按质量比将HPMC溶解于去离子水中,分多次加入到一次炼泥陈腐后的物料中,采用双螺杆炼泥机炼泥,双螺杆升温至40℃~50℃挥发物料中的水分,当取样3次检测的物料水分含量均为14%~17%,停止炼泥,陈腐24h。
优选地,在S2挤出成型中,采用立式挤出方式,且挤出机器上设置有随动装置,用于避免立式挤出工艺中在重力作用管材下被拉断和出现横向裂纹。优选地,如图2-图6所示,采用的挤管机构4上设置有随动装置,用于避免立式挤出工艺中在重力作用管材下被拉断和出现横向裂纹;随动装置设置在挤管机构4的挤出口41下游,用于驱动抱夹机构2抱夹着挤出的生坯管9进行同步移动;随动装置包括直线移动机构1和设置在直线移动机构1的输出端上的抱夹机构2;直线移动机构1的输出端的移动方向平行于挤管机构4挤出生坯管9的方向,进而可以使抱夹机构2连通挤出的生坯管9一起移动;抱夹机构2用于抱夹挤管机构4挤出的生坯管9,进而为生坯管9在挤出过程中提供支撑,直线移动机构1用于驱动抱夹机构2在生坯管9持续挤出的过程中与抱夹的生坯管9随动,即抱夹机构2抱夹住生坯管9,并且两者同步移动,为生坯管9提供支撑,能够避免刚挤出的生坯管9受到重力作用而发生弯曲、断裂或褶皱;具体地,在挤管机构4铅垂向下挤出生坯管9时,随动装置可以避免挤出的生坯管9受重力作用发生断裂或褶皱;在挤管机构4水平横向挤出生坯管9或者倾斜挤出生坯管9时,随动装置可以避免挤出的生坯管9为悬臂结构受重力作用所导致的变形问题,同时也可以避免挤出的生坯管9受重力作用发生断裂或褶皱;在挤管机构4的挤出口41配备有内衬管8时,随动装置可以避免挤出的生坯管9与内衬管8之间的摩擦力大而发生的褶皱。
上述随动装置应用于挤管机构上,并且适用于铅垂向下挤出生坯管9、水平横向挤出生坯管9和倾斜挤出生坯管9的各种挤出工况,还适用于在挤管机构4的挤出口41配备内衬管8的挤管机构4使用,适应性强,可以极大地提高挤出的生坯管9的质量,避免挤出的生坯管9发生弯曲、断裂或褶皱。
在其中一个实施例中,随动装置还包括测速机构3,测速机构3用于监测挤管机构4的挤出速度,为直线移动机构1的移动速度提供依据,进而使直线移动机构1的输出端的移动速度与挤管机构4的挤出速度同步,使得抱夹机构2与生坯管9相对静止的移动,实现抱夹机构2与挤出过程中的生坯管9自动化随动,无需人工干预,提高效率,同时可以避免抱夹机构2与生坯管9之间产生相对位移造成对生坯管9的磨损。
在其中一个实施例中,测速机构3包括转动盘31,转动盘31设置在挤管机构4的挤出口41位置,进而可以在刚挤出生坯管9的时候即对生坯管9进行测速;在挤管机构4挤出生坯管9时,转动盘31与挤出的生坯管9摩擦转动,并通过获取转动盘31的转速计算生坯管9的挤出速度,生坯管9的挤出速度可以根据转动盘31的周长和转速进行计算,采用转动盘31对生坯管9的挤出速度进行监控,可以进行精准可靠的监控,不易受到外界环境影响,误报率低。
在其中一个实施例中,测速机构3还包括固定架32,转动盘31设置在固定架32上,固定架32设置在直线移动机构1本体的一端,即将测速机构3直接设置在直线移动机构1上,保证随动装置的一体性,简化随动装置设置在挤管机构上的难度。
在其中一个实施例中,固定架32上铰接设置有一根转动杆33,该转动杆33的另一端用于转动固定转动盘31,进而可以调节转动盘31与生坯管9的距离,优选地,转动杆33的铰接处设置有扭簧,进而驱动转动盘31始终贴近在生坯管9的外壁,提高检测精度。
其中,直线移动机构1可以采用气缸、液压缸、电动缸、直线模组等设备。直线移动机构1包括本体和输出端,本体为固定端,例如气缸、液压缸、电动缸的缸体,直线模组的底座等,输出端为在固定端上直线移动的输出部件,例如气缸、液压缸、电动缸的活塞,直线模组的滑台等。
在一个优选实施例中,直线移动机构1包括底座11、直线导轨12、滑动板13和驱动件14,其中底座11作为直线移动机构1的本体,滑动板13作为直线移动机构1的输出端;
直线导轨12设置在底座11上,滑动板13滑动设置在直线导轨12上,优选地,直线导轨12在底座11的两侧相互平行的设置有两个,滑动板13上对应设置有两组滑块131,滑动板13通过两组滑块131滑动设置在直线导轨12上,驱动件14驱动滑动板13在直线导轨12上滑动。由于生坯管9的挤出长度可长达几米,因此直线移动机构1的输出端的移动行程也长达几米,通过上述设置,可提高直线移动机构1的结构强度,避免直线移动机构1中输出端移动行程较长所导致的结构变形。
其中,驱动件14可以采用气缸、液压缸或电动缸,还可以采用丝杆螺母副,传动带等实现方式。在一个优选实施例中,驱动件14包括设置在底座11上的齿条141和设置在滑动板13上的电机142,电机142转轴上设置有与齿条141啮合的齿轮143,以此可以对滑动板13的位置进行精确控制。
在其中一个实施例中,抱夹机构2包括两个抱夹板22和驱动两个抱夹板22相对靠拢和远离的抱夹驱动件21。在一个优选实施例中,抱夹驱动件21采用手指气缸,两个抱夹板22设置在手指气缸的两个手指上。
在其中一个实施例中,抱夹机构2在直线移动机构1上设置有多组,多组抱夹机构2在初始状态时都靠近挤管机构4的挤出口41一侧,最外侧的抱夹机构2抱夹挤出的生坯管9之后并同生坯管9同步移动设定距离之后,第二个抱夹机构2进行抱夹,以此类推,可以在生坯管9上轴向多处位置进行等间距抱夹支撑。以对生坯管9上的多个点位进行支撑,进一步提高生坯管9的成型质量。
在其中一个实施例中,挤管机构4铅垂向下挤出生坯管9,此时随动装置的直线移动机构1同样铅垂向下布置;或者,挤管机构4水平横向挤出生坯管9,此时随动装置的直线移动机构1同样水平横向布置。
在其中一个实施例中,挤出口41连接有内衬管8,挤管机构4挤出的生坯管9为附着在内衬管8的外周的中空的管体结构,以此,可以提高生坯管9的质量。
在其中一个实施例中,挤管机构4铅垂向下挤出生坯管9,挤管机构还包括工作平台5,挤管机构4设置在工作平台5上方,内衬管8设置在工作平台5的下方,位于地面的底部还设置有与内衬管8下端固定的内衬管固定架42,用于保证内衬管8的竖直设置。另外,随动装置中的直线移动机构1固定在工作平台5下端的支脚上。
具体地,安装挤出模具时,内衬管顶部固定在挤管机构4的挤出口41处,底部固定,优选地,在内衬管的表面涂抹液压油或二甲基硅油,用于减小内衬管与生坯管9之间的摩擦力,起润滑作用,保证垂直度;将陈腐后的物料抽真空(真空度-0.1MPa),置于挤管机构4的物料桶中,开始挤管(流量20%~80%,压力10Mpa~15Mpa,挤管速度40mm/s~60mm/s),开启随动装置,手指气缸驱动抱夹机构2张开并抱住生坯管9,直线移动机构1中滑动板13竖直向下移动的速度与挤管速度相同,抱夹机构2与生坯管9之间保持相对静止,这样避免生坯管9在挤管过程中因为重力作用而造成横向断裂,当生坯管9竖直移动到底部时,挤管停止,抱夹机构2松开并回到初始位置,取管。
本发明研究发现,采用挤管机构挤出时无法获得圆度高、直线度高的生坯管,主要原因有:(1)浆料自身的制备不合格:浆料含水率太高则无法成型;浆料含水率太低则无法顺畅成型;因浆料未分散均匀,挤出时压力变化大,导致容易出现褶皱或开裂;(2)挤出后因生坯管在自身重力作用下易被拉断;(3)因生坯管与内衬管表面之间存在较大摩擦力,也会导致受力不均衡易拉断。本发明实施例采用立式挤出工艺,通过前期浆料的均匀性控制和水分控制,确保挤出顺利,不会出现褶皱和竖向裂纹;通过随动装置避免挤出时重力作用下被拉断和出现横向裂纹;通过采用挠度较小的、经过表面氧化处理合金管作为内衬管,表面涂液压油或二甲基硅油润滑解决内衬管表面摩擦力的问题。
本发明研究发现,现有的烘干工艺和烧结工艺粗放,导致烘干后绝大多数产品变形,圆度降低,直线度下降,烧结后出现裂缝,产品性能低。因此,本发明通过进一步设计烘干程序和烧结程序,提高良品率和产品性能。
优选地,本发明在S3干燥中,边加热边用去离子水喷雾加湿,加湿可以有效防止产品内部和表面的失水速率不同,从而表面出现微小裂纹;烘干程序具体为:第一阶段:30℃~35℃,湿度为14%~18%,时间为3h~4h;第二阶段:40℃~45℃,湿度为12%~14%,时间为3h~4h;第三阶段:50℃~55℃,湿度为5%~6.0%,时间为3h~4h;第四阶段:70℃~75℃,湿度为1.5%~2%,时间为3h~4h;干燥后生坯管水分含量为1%~2%;本发明实施例采用四段式烘干工艺,边烘边加湿,防止长管因表层过快干燥导致的开裂,生坯管的合格率可达到95%以上。
优选地,在S3干燥中,如图7-图9所示,生坯管9采用特定的立式烘干支架进行干燥,烘干支架包括架体6以及设置在架体6上的定位销7,其中架体6用于安装定位销7,定位销7用于插入内衬管8的空心处,对内衬管8进行定位和限位;定位销7设置有n个,且n为偶数,两个定位销7为一组,即定位销7至少设置有一组,一组定位销7对一根带有内衬管8的生坯管9进行干燥定位,一组两个定位销7相对设置,且一组两个定位销7中至少一个定位销7可朝向另一个定位销7靠拢或远离,进而调节两个定位销7的端部距离,可以使两个定位销7的端部距离小于内衬管8的长度,使两个定位销7插入内衬管8的两端完成固定定位,进行干燥,也可以使两个定位销7的端部距离大于内衬管8的长度,使内衬管8脱离两个定位销7的限位,使内衬管8脱离本干燥用立式支架,进行下一道工序,而且,一组两个定位销7呈竖直状态设置在架体6上,即一组定位销7呈竖直状态。
在其中一个实施例中,一组两个定位销7中至少一个定位销7可朝向另一个定位销7靠拢或远离,可以适配不同长度的内衬管8,进而适配不同长度的生坯管9进行干燥,兼容性高;整体结构简单可靠,成本低,操作方便快捷,可以保证干燥的效率和质量;一组定位销7呈竖直状态,一方面可以使生坯管9完全竖直的进行干燥和移动,进一步避免受压产生形变,另一方面,内衬管8和生坯管9呈竖直状态布置,可以使其重量仅由下方定位销7承担,上方的定位销7仅用作限位即可,进而仅需提高下方定位销7的承载能力即可保证立式支架的稳定性和可靠性,进一步简化了立式支架的整体结构。
在其中一个实施例中,一组两个定位销7中可以是一个定位销7可移动设置在架体6上,也可以是两个定位销7都可移动设置在架体6上。在一个优选实施例中,位于下方的定位销7与架体6固定连接,位于上方的定位销7与架体6可移动连接。本实施例中,在安装内衬管8和生坯管9时,先将上方的定位销7向上移动,使两个定位销7的端部距离长于内衬管8的长度,再将内衬管8的下端插入下方的定位销7,随后摆正内衬管8,使内衬管8呈竖直状态,最后将上方的定位销7向下移动,插入内衬管8的上端,完成对内衬管8的定位和固定,整个内衬管8和生坯管9的安装过程方便快捷,可以保证安装效率。需要注意的是,位于下方的定位销7与架体6固定连接,仅表示在安装内衬管8时,位于下方的定位销7无需动作,至于定位销7的具体的连接方式,可以采用通过紧固件可拆卸连接,也可以采用例如焊接或者一体成型等不拆卸的连接方式。
在其中一个实施例中,上方的定位销7可以与架体6滑动配合,即在安装内衬管8和生坯管9时,仅需将上方的定位销7向上拉动,在内衬管8和生坯管9摆正后,仅需松开上方的定位销7,上方的定位销7通过重力复位插入内衬管8的上端,以此,可以进一步地简化安装复杂性,而且也可以保证内衬管8的固定稳定性。在一个优选实施例中,位于上方的定位销7与架体6螺纹连接,螺纹连接既可以通过旋转调节定位销7的上下位置,又可以在停止旋转后完成自锁,进而极大的保证内衬管8的固定稳定性,保证运输过程中遇到振动和颠簸时仍能稳定的固定。
在其中一个实施例中,定位销7包括依次设置的连接部71、凸台72和销杆73,其中连接部71用于与架体6固定或者可移动配合,凸台72的尺寸大于内衬管8的中空尺寸,进而对内衬管8进行限位,销杆73则用于插入内衬管8的中空内,进行定位和限位。
在其中一个实施例中,架体6包括底盘61、设置在底盘61上的立架62以及设置在立架62上的耳杆63,底盘61用于支撑整个其它部分,保证结立式支架的整体性。立架62的作用用于为一组两个定位销7的其中一个提供一定高度,进而使内衬管8和生坯管9立在底盘61之上,耳杆63则用于安装支撑杆Ⅰ64,支撑杆Ⅰ64用于安装定位销7;耳杆63至少设置有两个,且至少两个耳杆63为一组,一组至少两耳杆63相互平行且距离底盘61的高度一致,即一组至少两个耳杆63位于同一水平面上;架体6还包括设置在一组至少两个耳杆63上的支撑杆Ⅰ64,即一组至少两个耳杆63用于安装支撑杆Ⅰ64,在一个优选实施例中,一组即为两个耳杆63,支撑杆Ⅰ64的两端分别与两个耳杆63连接,以简化结构,一组两个定位销7其中一个设置在支撑杆Ⅰ64上,另一个设置在底盘61上,使得内衬管8的一端间接与支撑杆Ⅰ64连接,另一端直接或间接与底盘61连接。
在其中一个实施例中,耳杆63上沿长度方向设置有若干个安装孔631,且一组至少两个耳杆63上对应的安装孔631可安装一根支撑杆Ⅰ64,进而一组耳杆63可以设置多根支撑杆Ⅰ64,进而可以成本的提高生坯管9的干燥数量,提高立式支架的利用率;
支撑杆Ⅰ64通过安装孔631与耳杆63可拆卸连接,进而使支撑杆Ⅰ64与耳杆63可拆卸连接,一方面可以根据需要调节支撑杆Ⅰ64的数量,进而调节生坯管9的间距,适配不同直径生坯管9的干燥,另一方面,在沿高度方向设置有多组耳杆63时,可以根据内衬管8的长度,调节支撑杆Ⅰ64的安装高度。
在其中一个实施例中,支撑杆Ⅰ64和底盘61沿长度方向设置有若干组定位销7,进而一根支撑杆Ⅰ64即可安装多根生坯管9,进一步提高生坯管9的干燥数量,提高立式支架的利用率。
在其中一个实施例中,耳杆63设置有若干组,若干组耳杆63沿立架62高度方向间隔布置,进而可以根据内衬管8的长度,调节支撑杆Ⅰ64的安装高度,提高立式支架的兼容性。
在其中一个实施例中,底盘61上设置有支撑杆Ⅱ65,一组中两个定位销7其中一个设置在支撑杆Ⅰ64上,另一个设置在支撑杆Ⅱ65上,本实施例中,通过设置支撑杆Ⅱ65,不需对底盘61的结构进行改进,可以采用常规的框架结构底盘61,进一步简化立式支架的生产成本,同时,在耳杆63上沿长度方向设置有若干个安装孔631时,支撑杆Ⅱ65也可以沿耳杆63长度方向对应在底盘61上设置若干根。
在其中一个实施例中,底盘61上设置有万向轮66,方便立式支架的移动,进而便于内衬管8和生坯管9的运输。
本发明实施例中的烘干支架,充分利用了生坯管9在干燥前与内衬管8一同进行干燥工序的特性,能使生坯管9间接设置在架体6上进行干燥,生坯管9完全不会与立式支架接触,进而完全不会受到压力产生形变;而且生坯管9的各个表面均与空气接触,可以进一步保证干燥的均匀性,生坯管9完全竖直的进行干燥和移动,能避免因受压产生的形变,保证碳化硅管产品的圆度,而且内衬管8和生坯管9呈竖直状态布置,可以使其重量仅由下方定位销7承担,上方的定位销7仅用作限位即可,取放操作非常简单方便。
具体地,在S5等静压成型中,采用湿等静压机,工艺流程包括:用折角为90度的角铝管将生坯管9取至平台,套上2mm~5mm硅胶套管,两头安装橡胶堵头,用卡箍锁紧堵头,用角铝管水平移至湿等静压机,压力150MPa~175MPa,保压1min~2min;湿等静压后,取出移至平台,将生坯管9一端固定,抽出内衬管8进行脱模。采用等静压进行整形,进一步提升直线度、圆度、表面光洁度,减少后期加工;同时提高生坯管9密度,提升产品烧结性能。
具体地,在S5无压烧结中,采用卧式无压烧结,可以防止烧结过程变形,相比传统的支架式烧结舟皿,装料量提升20%以上,小管可以套在大管内,不同内外径的生坯管9可以相互套装一起烧结,比如14mm外径的可以套在内径大于14mm的生坯管9中,一起放到烧结舟中进行烧结;或者,采用立式烧结,在生坯管9端部设置通孔,通过销轴穿过通孔将生坯管9定位在支撑杆上,支撑杆固定在立式烧结设备的内筒顶部,生坯管9置于立式烧结设备内筒内部进行烧结;通过竖直放置烧结,可以提升产品直线度,相比传统的装模数量提升30%。
具体地,在S5无压烧结中,烧结程序具体为:第一阶段:正压脱粘,常温~350℃,升温速率≤2℃/min,并在300℃~350℃保温3h~4h,此阶段粘结剂开始蒸发,从产品中挥发出来,炉内压力控制在25mbar~45mbar范围内,采用氩气作为保护气氛;第二阶段:负压脱粘,350℃~850℃,升温速率≤5℃/min,并在850℃保温2h~6h,此阶段粘结剂开始裂解,需要及时将裂解气氛排出炉外,通过真空泵将气体抽走,保持炉内相对压力<-1000mbar;第三阶段:预烧,1600℃~1800℃,升温速率≤2℃/min,并在1600℃~1800℃保温55min~65min;第四阶段:烧结,2200℃~2300℃,升温速率为0.2℃/min~1℃/min,在最终温度保温1h~3h,通过通氩气和抽真空结合的方式将炉内压力控制在-500mbar~ -800mbar;第五阶段:冷却,当温度≥1800℃时通过温控的方式使降温速率控制在≤2℃/min,当温度<1800℃时自然冷却;本发明实施例通过正压和负压两次脱粘,可将物料中的粘结剂全部碳化,避免残留,通过负压脱粘避免产品表面发黑或产生小气孔或鼓包,有效提高产品的致密性和物理性能。
本发明实施例还提供一种碳化硅管,通过上述的碳化硅管的制备方法制备得到。行业内的现有工艺制备的碳化硅管的直线度在8‰以内,良品率较低(低于60%),直线度较低(7‰~8‰左右),产品壁厚不均匀,物理性能较差,生产成本高。本发明碳化硅管的直线度在0.7‰~1.9‰,直线度远高于行业内水平,良品率高,无需后期加工。本发明碳化硅管的性能如下:密度≥3.15g/cm3,抗弯强度≥380MPa,维氏硬度≥380GPa,弹性模量≥380GPa,热导率≥160W/(m*K),最高使用温度1800℃。
碳化硅管具有众多优越性能,使其成为热交换器中理想的关键部件。在冶金烧结炉和中频加热锻造炉等高温高压环境中,碳化硅热交换管的应用发挥了重要作用。碳化硅管的强度高和硬度高保证了其在高温高压条件下的稳定性和耐久性,这使得碳化硅热交换管能够承受极端的工作环境,不易受到挤压或变形,从而保障了设备的正常运行;碳化硅管具有优异的耐磨性和耐高温性能,能够在长时间高温工作情况下保持稳定的热交换效率,这使得碳化硅热交换管成为冶金和锻造行业中的首选,因为在这些行业中,设备需要经常处理高温高压的介质,并且要求设备具有长期稳定的运行能力;碳化硅管的耐腐蚀性和抗氧化性也是其优越性能之一,这意味着碳化硅热交换管不易受到介质腐蚀或氧化的影响,可以保持良好的工作状态,延长了设备的使用寿命;碳化硅管的导热系数大和抗热抗震性好,使其能够有效地传导热量并且在振动或冲击情况下保持稳定,这些特性使得碳化硅热交换管在高温高压条件下能够实现高效的热能传递,提高了设备的能源利用效率。因此,采用碳化硅热交换管能够有效地提高热交换器的性能和稳定性,满足冶金烧结炉和中频加热锻造炉等工业领域对于高温高压热交换设备的需求。
实施例1
本实施例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备浆料:
S1.1、造粒:碳化硅亚微米粉体(0.45μm:0.8μm=2:1)100重量份、粘合剂共计10重量份(水溶性酚醛树脂8重量份,CMC为2重量份)、分散剂(PVA+PEG-4000+四甲基氢氧化铵,质量配比2:2:0.5)共计2重量份、助剂(炭黑+碳化硼,质量配比1:1)共计2重量份、消泡剂正辛醇0.05重量份,球磨分散后(加入质量比1:1的直径6mm~8mm和1mm~2mm两种尺寸的碳化硅磨球,充入氮气后,线速度18m/s~20m/s,研磨时间8h,过滤去除碳化硅磨球),喷雾制粒,真空喷雾干燥的真空度为0.04MPa~0.05MPa,真空喷雾干燥的出口温度为95℃~100℃,得到水分含量1.2%的造粒粉;
S1.2、一次分散:按造粒粉100重量份,分多次加入15重量份的95%酒精,轮碾机1000rpm~1100rpm分散30min;
S1.3、二次分散:按造粒粉100重量份,取0.3重量份HPMC溶解于20重量份去离子水中,冷却至常温,再加入20重量份95%酒精,搅拌均匀后通过雾化喷头喷雾,1000rpm~1100rpm分散60min;具体地,在轮碾机的料筒上设置3个雾化喷头,雾化喷头孔径0.3mm以下,雾化颗粒≤30μm,喷嘴流量≤0.1L/min,保证所有喷头的喷雾覆盖面完整覆盖料筒中的所有物料的上表面,雾化喷头通过管道与输送泵连接;
S1.4、一次炼泥陈腐:双螺杆炼泥机炼泥,同时双螺杆升温至60℃~65℃挥发水分和酒精,至物料水分含量为17%~18%,停止炼泥,陈腐静止12h;
S1.5、二次炼泥陈腐:按造粒粉100重量份,取0.2重量份的HPMC溶解于2重量份去离子水中,与陈腐后的物料一起加入双螺杆炼泥机炼泥,同时双螺杆升温至40℃~45℃挥发水分,当取样3次检测的物料水分含量均为16%~17%,停止练泥,陈腐20h;
S2、挤出成型:
S2.1、安装挤出模具:内衬管的表面涂抹液压油,保证垂直度,内衬管顶部固定在挤管机构的挤出嘴处,底部固定;
S2.2、将陈腐后的物料抽真空(真空度-0.1MPa),置于挤管机构的物料桶中,开始挤管(流量30%~50%,压力10MPa~12Mpa,挤管速度40m/s~50mm/s),开启随动装置,抱夹机构张开并抱住碳化硅生坯管,直线移动机构竖直向下移动的速度与挤管速度相同;
S3、干燥:采用空气源烘干设备,边加热边加湿,烘干程序如下:第一阶段:30℃,湿度为18%,时间为4h;第二阶段:40℃,湿度为14%,时间为4h;第三阶段:50℃,湿度为6.0%,时间为4h;第四阶段:75℃,湿度为1.5%~2%,时间为4h;所述干燥后生坯管水分含量为1.8%;
S4、等静压成型:采用湿等静压机,工艺流程:用折角为90度的角铝管将生坯管取至平台,套上2mm~5mm硅胶套管,两头安装橡胶堵头,用卡箍锁紧堵头,用角铝管水平移至湿等静压机,压力150MPa~165MPa,保压1min;湿等静压后,取出移至平台,将生坯管一端固定,抽出内衬管进行脱模;
S5、无压烧结:第一阶段:正压脱粘,常温~350℃;第二阶段:负压脱粘,350℃~850℃;第三阶段:预烧,1600℃~1800℃;第四阶段:烧结,2200℃~2300℃;第五阶段:冷却,当温度≥1800℃时降温速率≤2℃/min,当温度<1800℃时自然冷却。
本实施例还提供一种通过上述方法制得的碳化硅管。
本实施例制备的浆料挤出顺畅无横向断裂,干燥后的生坯管光滑、无裂缝,烧结后产品的表面光亮不发黑,产品密度为3.11g/cm3。
实施例2
本实施例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备浆料:
S1.1、造粒:碳化硅亚微米粉体(0.45μm:0.8μm=2:1.5)100重量份、粘合剂(酚醛树脂13.5重量份,CMC为1.5重量份)共计15重量份、分散剂(PVA+PEG2000+四甲基氢氧化铵,质量配比2:2:0.5)共计4.5重量份、助剂(炭黑与碳化硼的质量配比1:1)共计8重量份、消泡剂正辛醇0.01重量份,球墨分散和喷雾制粒工艺与实施例1相同,得到水分含量1.2%的造粒粉;
S1.2、一次分散:按造粒粉100重量份,分多次加入12重量份的95%酒精,轮碾机1200rpm分散30min;
S1.3、二次分散:按造粒粉100重量份,取0.4重量份HPMC溶解于20重量份去离子水中,冷却至常温,再加入18重量份的95%酒精,搅拌均匀后通过雾化喷头喷雾,1200rpm分散60min;雾化喷头设置与实施例1相同;
S1.4、一次炼泥陈腐:双螺杆炼泥机炼泥,同时双螺杆升温至60℃~65℃挥发水分和酒精,至物料水分含量为17%~18%,停止炼泥,陈腐静止12h;
S1.5、二次炼泥陈腐:按造粒粉100重量份,取0.1重量份的HPMC溶解于2重量份去离子水中,与陈腐后的物料一起加入双螺杆炼泥机炼泥,同时双螺杆升温至40℃~45℃挥发水分,当取样3次检测的物料水分含量均为16%~17%,停止练泥,陈腐24h;
S2、挤出成型:
S2.1、安装挤出模具:内衬管表面涂二甲基硅油润滑,保证垂直度,内衬管顶部固定在挤管机构的挤出嘴处,底部固定;
S2.2、将陈腐后的物料抽真空(真空度-0.1MPa),置于挤管机构的物料桶中,开始挤管(流量60%~70%,压力15Mpa,挤管速度40mm/s~45mm/s),开启随动装置,抱夹机构张开并抱住碳化硅生坯管,直线移动机构竖直向下移动的速度与挤管速度相同;
S3、干燥:采用空气源烘干设备,边加热边加湿,烘干程序如下:第一阶段:30℃,湿度为16%~17%,时间为4h;第二阶段:40℃,湿度为13%~14%,时间为3h;第三阶段:50℃,湿度为5%~6.0%,时间3h~4h;第四阶段:75℃,湿度为1.5%~2%,时间为3h;所述干燥后生坯管水分含量为1%;
S4、等静压成型:采用湿等静压机,工艺流程:用折角为90度的角铝管将生坯管取至平台,套上2mm~5mm硅胶套管,两头安装橡胶堵头,用卡箍锁紧堵头,用角铝管水平移至湿等静压机,压力150MPa~165MPa,保压1min;湿等静压后,取出移至平台,将生坯管一端固定,抽出内衬管进行脱模;
S5、无压烧结:第一阶段:正压脱粘,常温~350℃;第二阶段:负压脱粘,350℃~850℃;第三阶段:预烧,1600℃~1800℃;第四阶段:烧结,2200℃~2300℃;第五阶段:冷却,当温度≥1800℃时降温速率≤2℃/min,当温度<1800℃时自然冷却。
本实施例还提供一种通过上述方法制得的碳化硅管。
实施例3
本实施例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备浆料:
S1.1、造粒:碳化硅亚微米粉体(0.45μm:0.8μm=2:1)100重量份、粘合剂共计10重量份(水溶性酚醛树脂8重量份,CMC为2重量份)、分散剂(PVA+PEG-4000+四甲基氢氧化铵,质量配比2:2:0.5)共计2重量份、助剂(炭黑+碳化硼,质量配比1:1)共计2重量份、消泡剂正辛醇0.05重量份,球磨分散后(加入质量比1:1的直径6mm~8mm和1mm~2mm两种尺寸的碳化硅磨球,充入氮气后,线速度18m/s~20m/s,研磨时间8h,过滤去除碳化硅磨球),喷雾制粒,真空喷雾干燥的真空度为0.04MPa~0.05MPa,真空喷雾干燥的出口温度为95℃~100℃,得到水分含量1.2%的造粒粉;
S1.2、一次分散:按造粒粉100重量份,分多次加入15重量份的95%酒精,轮碾机1000rpm~1100rpm分散30min;
S1.3、二次分散:按造粒粉100重量份,取0.3重量份HPMC溶解于20重量份去离子水中,冷却至常温,再加入20重量份95%酒精,搅拌均匀后通过雾化喷头喷雾,1000rpm~1100rpm分散60min;具体地,在轮碾机的料筒上设置3个雾化喷头,雾化喷头孔径0.3mm以下,雾化颗粒≤30μm,喷嘴流量≤0.1L/min,保证所有喷头的喷雾覆盖面完整覆盖料筒中的所有物料的上表面,雾化喷头通过管道与输送泵连接;
S1.4、一次炼泥陈腐:双螺杆炼泥机炼泥,同时双螺杆升温至60℃~65℃挥发水分和酒精,至物料水分含量为17%~18%,停止炼泥,陈腐静止18h;
S1.5、二次炼泥陈腐:按造粒粉100重量份,取0.2重量份的HPMC溶解于2重量份去离子水中,与陈腐后的物料一起加入双螺杆炼泥机炼泥,同时双螺杆升温至40℃~45℃挥发水分,当取样3次检测的物料水分含量均为14%~15%,停止练泥,陈腐24h;
S2、挤出成型:
S2.1、安装挤出模具:内衬管的表面涂抹液压油,保证垂直度,内衬管顶部固定在挤管机构的挤出嘴处,底部固定;
S2.2、将陈腐后的物料抽真空(真空度-0.1MPa),置于挤管机构的物料桶中,开始挤管(流量30%~50%,压力10MPa~12Mpa,挤管速度40mm/s~50mm/s),开启随动装置,抱夹机构张开并抱住碳化硅生坯管,直线移动机构竖直向下移动的速度与挤管速度相同;
S3、干燥:采用空气源烘干设备,边加热边加湿,烘干程序如下:第一阶段:30℃,湿度为14%~15%,时间为4h;第二阶段:40℃,湿度为12%~13%,时间为4h;第三阶段:50℃,湿度为6.0%,时间为4h;第四阶段:75℃,湿度为1.5%~2%,时间为4h;所述干燥后生坯管水分含量为1.8%;
S4、等静压成型:采用湿等静压机,工艺流程:用折角为90度的角铝管将生坯管取至平台,套上2mm~5mm硅胶套管,两头安装橡胶堵头,用卡箍锁紧堵头,用角铝管水平移至湿等静压机,压力150MPa~165MPa,保压1min;湿等静压后,取出移至平台,将生坯管一端固定,抽出内衬管进行脱模;
S5、无压烧结:第一阶段:正压脱粘,常温~350℃;第二阶段:负压脱粘,350℃~850℃;第三阶段:预烧,1600℃~1800℃;第四阶段:烧结,2200℃~2300℃;第五阶段:冷却,当温度≥1800℃时降温速率≤2℃/min,当温度<1800℃时自然冷却。
本实施例还提供一种通过上述方法制得的碳化硅管。
实施例4
本实施例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备浆料:
S1.1、造粒:碳化硅亚微米粉体(0.45μm:0.8μm=2:1)100重量份、粘合剂共计10重量份(水溶性酚醛树脂8重量份,CMC为2重量份)、分散剂(PVA+PEG-4000+四甲基氢氧化铵,质量配比2:2:0.5)共计2重量份、助剂(炭黑+碳化硼,质量配比1:1)共计2重量份、消泡剂正辛醇0.05重量份,球磨分散后(加入质量比1:1的直径6mm~8mm和1mm~2mm两种尺寸的碳化硅磨球,充入氮气后,线速度18m/s~20m/s,研磨时间8h,过滤去除碳化硅磨球),喷雾制粒,真空喷雾干燥的真空度为0.04MPa~0.05MPa,真空喷雾干燥的出口温度为95℃~100℃,得到水分含量1.2%的造粒粉;
S1.2、一次分散:按造粒粉100重量份,分多次加入15重量份的95%酒精,轮碾机1000rpm~1100rpm分散30min;
S1.3、二次分散:按造粒粉100重量份,取0.3重量份HPMC溶解于20重量份去离子水中,冷却至常温,再加入20重量份95%酒精,搅拌均匀后通过雾化喷头喷雾,1000rpm~1100rpm分散60min;具体地,在轮碾机的料筒上设置3个雾化喷头,雾化喷头孔径0.3mm以下,雾化颗粒≤30μm,喷嘴流量≤0.1L/min,保证所有喷头的喷雾覆盖面完整覆盖料筒中的所有物料的上表面,雾化喷头通过管道与输送泵连接;
S1.4、一次炼泥陈腐:双螺杆炼泥机炼泥,同时双螺杆升温至60℃~65℃挥发水分和酒精,至物料水分含量为17%~18%,停止练泥,陈腐静止24h;
S1.5、二次炼泥陈腐:按造粒粉100重量份,取0.2重量份的HPMC溶解于2重量份去离子水中,与陈腐后的物料一起加入双螺杆炼泥机炼泥,同时双螺杆升温至40℃~45℃挥发水分,当取样3次检测的物料水分含量均为15%~16%,停止练泥,陈腐24h;
S2、挤出成型:
S2.1、安装挤出模具:内衬管的表面涂抹液压油,保证垂直度,内衬管顶部固定在挤管机构的挤出嘴处,底部固定;
S2.2、将陈腐后的物料抽真空(真空度-0.1MPa),置于挤管机构的物料桶中,开始挤管(流量30%~50%,压力10MPa~12Mpa,挤管速度40mm/s~50mm/s),开启随动装置,抱夹机构张开并抱住碳化硅生坯管,直线移动机构竖直向下移动的速度与挤管速度相同;
S3、干燥:采用空气源烘干设备,边加热边加湿,烘干程序如下:第一阶段:30℃,湿度为15%~16%,时间为4h;第二阶段:40℃,湿度为14%,时间为4h;第三阶段:50℃,湿度为6.0%,时间为4h;第四阶段:75℃,湿度为1.5%~2%,时间为4h;所述干燥后生坯管水分含量为1.8%;
S4、等静压成型:采用湿等静压机,工艺流程:用折角为90度的角铝管将生坯管取至平台,套上2mm~5mm硅胶套管,两头安装橡胶堵头,用卡箍锁紧堵头,用角铝管水平移至湿等静压机,压力150MPa~165MPa,保压1min;湿等静压后,取出移至平台,将生坯管一端固定,抽出内衬管进行脱模;
S5、无压烧结:第一阶段:正压脱粘,常温~350℃;第二阶段:负压脱粘,350℃~850℃;第三阶段:预烧,1600℃~1800℃;第四阶段:烧结,2200℃~2300℃;第五阶段:冷却,当温度≥1800℃时降温速率≤2℃/min,当温度<1800℃时自然冷却。
本实施例还提供一种通过上述方法制得的碳化硅管。
实施例5
本实施例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备浆料:
S1.1、造粒:碳化硅亚微米粉体(0.45μm:0.8μm=2:1)100重量份、粘合剂共计10重量份(水溶性酚醛树脂8重量份,CMC为2重量份)、分散剂(PVA+PEG-4000+四甲基氢氧化铵,质量配比2:2:0.5)共计2重量份、助剂(炭黑+碳化硼,质量配比1:1)共计2重量份、消泡剂正辛醇0.05重量份,球磨分散后(加入质量比1:1的直径6mm~8mm和1mm~2mm两种尺寸的碳化硅磨球,充入氮气后,线速度18m/s~20m/s,研磨时间8h,过滤去除碳化硅磨球),喷雾制粒,真空喷雾干燥的真空度为0.04MPa~0.05MPa,真空喷雾干燥的出口温度为95℃~100℃,得到水分含量1.2%的造粒粉;
S1.2、一次分散:按造粒粉100重量份,分多次加入15重量份的95%酒精,轮碾机1000rpm~1100rpm分散30min;
S1.3、二次分散:按造粒粉100重量份,取0.3重量份HPMC溶解于20重量份去离子水中,冷却至常温,再加入20重量份95%酒精,搅拌均匀后通过雾化喷头喷雾,1000rpm~1100rpm分散60min;具体地,在轮碾机的料筒上设置3个雾化喷头,雾化喷头孔径0.3mm以下,雾化颗粒≤30μm,喷嘴流量≤0.1L/min,保证所有喷头的喷雾覆盖面完整覆盖料筒中的所有物料的上表面,雾化喷头通过管道与输送泵连接;
S1.4、一次炼泥陈腐:双螺杆炼泥机炼泥,同时双螺杆升温至60℃~65℃挥发水分和酒精,至物料水分含量为17%~18%,停止炼泥,陈腐静止12h~24h;
S1.5、二次炼泥陈腐:按造粒粉100重量份,取0.2重量份的HPMC溶解于2重量份去离子水中,与陈腐后的物料一起加入双螺杆炼泥机炼泥,同时双螺杆升温至40℃~45℃挥发水分,当取样3次检测的物料水分含量均为14%~15%,停止练泥,陈腐24h;
S2、挤出成型:
S2.1、安装挤出模具:内衬管的表面涂抹液压油,保证垂直度,内衬管顶部固定在挤管机构的挤出嘴处,底部固定;
S2.2、将陈腐后的物料抽真空(真空度-0.1MPa),置于挤管机构的物料桶中,开始挤管(流量30%~50%,压力10MPa~12Mpa,挤管速度40mm/s~50mm/s),开启随动装置,抱夹机构张开并抱住碳化硅生坯管,直线移动机构竖直向下移动的速度与挤管速度相同;
S3、干燥:采用空气源烘干设备,边加热边加湿,烘干程序如下:第一阶段:35℃,湿度为14%~15%,时间为4h;第二阶段:45℃,湿度为14%,时间为4h;第三阶段:55℃,湿度为6.0%,时间为4h;第四阶段:70℃,湿度为1.5%~2%,时间为4h;所述干燥后生坯管水分含量为1.8%;
S4、等静压成型:采用湿等静压机,工艺流程:用折角为90度的角铝管将生坯管取至平台,套上2mm~5mm硅胶套管,两头安装橡胶堵头,用卡箍锁紧堵头,用角铝管水平移至湿等静压机,压力150MPa~165MPa,保压1min;湿等静压后,取出移至平台,将生坯管一端固定,抽出内衬管进行脱模;
S5、无压烧结:第一阶段:正压脱粘,常温~350℃;第二阶段:负压脱粘,350℃~850℃;第三阶段:预烧,1600℃~1800℃;第四阶段:烧结,2200℃~2300℃;第五阶段:冷却,当温度≥1800℃时降温速率≤2℃/min,当温度<1800℃时自然冷却。
本实施例还提供一种通过上述方法制得的碳化硅管。
对比例1
本对比例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤,本对比例与实施例1的不同之处在于:
S1、制备浆料:
造粒:原料中,碳化硅亚微米粉体仅有0.8μm的碳化硅粉体Ⅱ,加滑剂甘油2重量份,分散剂(PVA+PEG-4000,质量配比1:1)共2重量份,其他与实施例1相同;
分散:无一次分散,直接进行实施例1中S1.3二次分散步骤,且不添加HPMC,分多次加入去离子水,且未采用喷雾方式添加;
炼泥陈腐:仅进行实施例1中S1.4一次炼泥陈腐,陈腐至物料中水分含量为18%;
S2、挤出成型:挤管机构无随动装置,内衬管表面没有涂油;
S3、干燥:采用普通斜靠式烘干支架,80℃~90℃烘干10h。
本对比例制得的浆料干湿分散不均匀,挤出时快慢不匀,浆料堆积或者干涩,横向容易断裂,生坯管表面不圆滑,圆度差,直线度差;静止干燥时润滑剂从表面析出,选择不开裂的一段生坯管进行干燥,干燥后表面明显分层、多处有横向裂缝,因干燥支架为斜靠方式,干燥后变形成椭圆,同心度差,壁厚不均匀。本对比例没有进行后续的等静压和烧结处理。
对比例2
本对比例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤,本对比例与实施例1的不同之处在于:
S1、制备浆料:
造粒:原料中,碳化硅亚微米粉体仅有0.8μm的碳化硅粉体Ⅱ,其他与实施例1相同;
分散:无一次分散,直接进行实施例1中S1.3二次分散步骤,且不添加HPMC,分多次加入去离子水,且未采用喷雾方式添加;
炼泥陈腐:仅进行实施例1中S1.4一次炼泥陈腐,陈腐至物料中水分含量为16%;
S2、挤出成型:挤管机构无随动装置,内衬管表面涂抹液压油;
S3、干燥:采用普通斜靠式烘干支架,80℃~90℃烘干10h。
本对比例制得的浆料挤出时浆料堆积现象比对比例1好转,横向开裂现象减少;选择不开裂的一段生坯管进行干燥,干燥后生坯管的表面无分层,有明显颗粒和气孔,直线度较差和壁厚不均匀。本对比例没有进行后续的等静压和烧结处理。
对比例3
本对比例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤,本对比例与实施例1的不同之处在于:
S1、制备浆料:
造粒:原料中,0.45μm与0.8μm的碳化硅亚微米粉体质量比为1:1,其他与实施例1相同;
一次分散:加入12重量份酒精;
二次分散:不添加HPMC,采用喷雾方式分多次加入与实施例1相同重量份的去离子水;
炼泥陈腐:仅进行实施例1中S1.4一次炼泥陈腐,陈腐至物料中水分含量为17%;
S2、挤出成型:挤管机构无随动装置,内衬管表面涂抹液压油;
S3、干燥:采用普通斜靠式烘干支架,80℃~90℃烘干10h。
本对比例制得的浆料挤出时有横向裂纹和竖向裂纹;选择不开裂的一段生坯管进行干燥,干燥后生坯管的表面有明显颗粒和气孔,直线度较差和壁厚不均匀。本对比例没有进行后续的等静压和烧结处理。本对比例制得的生坯管的密度为2.92g/cm3。
对比例4
本对比例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤,本对比例与实施例1的不同之处在于:
S1、制备浆料:
造粒:原料中,0.45μm与0.8μm的碳化硅亚微米粉体质量比为1:1,其他与实施例1相同;
一次分散:加入12重量份酒精;
二次分散:不添加HPMC,采用喷雾方式分多次加入与实施例1相同重量份的去离子水;
炼泥陈腐:仅进行实施例1中S1.4一次炼泥陈腐,陈腐至物料中水分含量为17%;
S2、挤出成型:挤出压力为15MPa,挤管机构无随动装置,内衬管表面涂抹液压油;
S3、干燥:采用普通斜靠式烘干支架,70℃~80℃烘干10h;
S4、等静压成型:与实施例1相同。
本对比例制得的浆料在挤出成型时,相比对比例3的横向裂纹减少,挤出超过2m的部分横向断裂,选择不开裂的一段生坯管进行干燥,干燥后表面无分层,不圆滑,有较多微小裂纹,有变形,同心度差。本对比例没有进行后续的烧结处理。本对比例制得的生坯管的密度为2.93g/cm3。
对比例5
本对比例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤,本对比例与实施例1的不同之处在于:
S1、制备浆料:
造粒、一次分散、二次分散均与与实施例1相同;
炼泥陈腐:仅进行实施例1中S1.4一次炼泥陈腐,加入酒精和HPMC,其他与实施例1相同,陈腐至物料中水分含量为17%;
S2、挤出成型:挤管机构无随动装置,其他与实施例1相同;
S3、干燥:采用本发明特定的立式烘干支架,30℃~40℃烘干6h,60℃~70℃烘干6h;
S4、等静压成型:与实施例1相同;
S5、无压烧结:采用以下烧结程序:第一阶段:脱粘,常温至850℃左右;第二阶段:预烧,1600℃~1800℃;第三阶段:烧结,2200℃~2300℃;第四阶段:冷却。
本对比例制备的浆料挤出时超过3m的部分横向断裂,选择不开裂的一段生坯管进行干燥,干燥后有较多裂纹。烧结后产品的表面发黑,有小微气孔和细微变形,产品密度为2.97g/cm3。
对比例6
本对比例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤,本对比例与实施例1的不同之处在于:
S1、制备浆料:无二次炼泥陈腐,其他与实施例1相同;
S2、挤出成型:挤管机构无随动装置,其他与实施例1相同;
S3、干燥:采用本发明特定的立式烘干支架,30℃~40℃湿度16%~18%,烘干4h;50℃~60℃湿度10%~12%,烘干4h;60℃~70℃湿度6%~8%,烘干4h;
S4、等静压成型:与实施例1相同;
S5、无压烧结:与实施例1相同;
本对比例制备的浆料挤出时超过3m的部分有横向断裂,选择不开裂的一段生坯管进行干燥,干燥后有少量裂纹,比对比例5好转。烧结后产品的表面发黑,有小气孔,表面粗糙,产品密度为3.08g/cm3。
对比例7
本对比例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤,本对比例与实施例1的不同之处在于:
S1、制备浆料:无二次炼泥陈腐,其他与实施例1相同;
S2、挤出成型:挤管机构无随动装置,其他与实施例1相同;
S3、干燥:与实施例1相同;
S4、等静压成型:与实施例1相同;
S5、无压烧结:无第一阶段负压脱粘,其他与实施例1相同;
本对比例制备的浆料挤出时超过3m的部分有横向断裂,选择不开裂的一段生坯管进行干燥,干燥后无裂纹,烧结后产品的表面发黑,有小气孔和微变形,产品密度为3.02g/cm3。
对比例8
本对比例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤,本对比例与实施例1的不同之处在于:
S1、制备浆料:无二次炼泥陈腐,其他与实施例1相同;
S2、挤出成型:挤管机构无随动装置,其他与实施例1相同;
S3、干燥:与实施例1相同;
S4、等静压成型:与实施例1相同;
S5、无压烧结:与实施例1相同;
本对比例制备的浆料挤出时超过3m的部分有横向断裂,选择不开裂的一段生坯管进行干燥,干燥后无裂纹,烧结后产品的表面发黑,有小气孔和微变形,产品密度为3.02g/cm3。
对比例9
本对比例提供一种碳化硅管的制备方法,包括以下步骤,本对比例与实施例1的不同之处在于:
S1、制备浆料:无二次炼泥陈腐,其他与实施例1相同;
S2、挤出成型:与实施例1相同;
S3、干燥:与实施例1相同;
S4、等静压成型:与实施例1相同;
S5、无压烧结:与实施例1相同;
本对比例制备的浆料挤出顺畅无横向断裂,烧结后产品的表面发黑,表面粗糙有小颗粒、小气孔和鼓包变形,产品密度为3.06g/cm3。
本发明实施例与对比例中得到的碳化硅管的性能检测数据如表1所示。
表1 实施例与对比例中得到的碳化硅管的性能检测数据
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种碳化硅管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备浆料:
S1.1、造粒:将原料球磨分散,喷雾造粒得到造粒粉;
所述原料按重量份包括碳化硅亚微米粉体100重量份,粘合剂10重量份~15重量份,分散剂2重量份~5重量份,助剂2重量份~8重量份,以及消泡剂0.05重量份~1重量份;所述分散剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇和四甲基氢氧化铵;所述粘合剂包括水溶性酚醛树脂和羧甲基纤维素;
S1.2、一次分散:所述S1.1制备的造粒粉中加入第一溶剂,所述第一溶剂为酒精;
S1.3、二次分散:所述S1.2一次分散后的产物中加入含有羟丙基甲基纤维素的第二溶剂;
S1.4、一次炼泥陈腐:一次炼泥后物料水分含量为17%~18%,然后陈腐处理;
S1.5、二次炼泥陈腐:二次炼泥中加入含有羟丙基甲基纤维素的第三溶剂;所述二次炼泥后物料水分含量为14%~17%,然后陈腐处理;
S2、挤出成型:将所述S1得到的浆料通过挤出工艺得到附着在内衬管上的生坯管;
S3、干燥:将所述生坯管连同所述内衬管取下后竖直放置,按照一定的烘干程序进行干燥;
S4、等静压成型:将干燥处理后的所述生坯管进行等静压处理,抽出所述内衬管;
S5、无压烧结:对等静压处理后的所述生坯管按照一定的烧结程序进行烧结,得到碳化硅管。
2.如权利要求1所述的碳化硅管的制备方法,其特征在于,在所述S1.1的所述原料中:
所述碳化硅亚微米粉体包括粒径为0.45μm的碳化硅粉体Ⅰ和粒径为0.8μm的碳化硅粉体Ⅱ,所述碳化硅粉体Ⅰ与所述碳化硅粉体Ⅱ的比例为2:(1~1.5);
所述分散剂中,聚乙烯醇、聚乙二醇、四甲基氢氧化铵的质量比为2:2:0.5;
所述粘合剂中,水溶性酚醛树脂与所述碳化硅亚微米粉体的质量比为(8~15):100,羧甲基纤维素与所述碳化硅亚微米粉体的质量比为(0.2~2):100;
所述助剂包括质量比为1:1的炭黑和碳化硼;
所述S1.1喷雾造粒后得到的所述造粒粉的水分含量为1.2%~2%。
3.如权利要求1所述的碳化硅管的制备方法,其特征在于,在所述S1.2中,所述第一溶剂为90%~95%酒精,所述酒精与所述造粒粉的质量比为(10~15):100;
在所述S1.3中,所述第二溶剂中羟丙基甲基纤维素、去离子水、酒精的质量比为(0.3~0.4):(18~20):(15~20),且羟丙基甲基纤维素与所述造粒粉的质量比为(0.3~0.4):100。
4.如权利要求1所述的碳化硅管的制备方法,其特征在于,在所述S1.3中,在轮碾机的料筒上设置3个~6个雾化喷头,所述雾化喷头的孔径在≤0.3mm,雾化颗粒≤30μm,喷嘴流量≤0.1L/min,所述雾化喷头的喷雾覆盖面完全覆盖料筒中所有物料的上表面;将所述第二溶剂通过所述雾化喷头进行喷雾,所述轮碾机的转速为1000rpm~1200rpm,分散时间为45min~60min。
5.如权利要求1所述的碳化硅管的制备方法,其特征在于,所述S1.4中,所述一次炼泥陈腐的炼泥温度为60℃~70℃,陈腐时间为12h~24h;
所述S1.5中,所述二次炼泥陈腐的炼泥温度为40℃~50℃,陈腐时间为20h~24h;所述第三溶剂中羟丙基甲基纤维素与去离子水的质量比为(0.1~0.2):(2~3),且羟丙基甲基纤维素与所述造粒粉的质量比为(0.1~0.2):100。
6.如权利要求1至5中任一项所述的碳化硅管的制备方法,其特征在于,在所述S2中,所述挤出成型采用的挤管机构上设置有随动装置,所述随动装置包括直线移动机构和抱夹机构;
所述直线移动机构的输出端的移动方向平行于所述挤管机构挤出生坯管的方向;
所述抱夹机构设置在所述直线移动机构的输出端上,用于抱夹所述挤管机构挤出的生坯管,所述直线移动机构用于驱动所述抱夹机构在生坯管持续挤出的过程中与抱夹的生坯管随动。
7.如权利要求1至5中任一项所述的碳化硅管的制备方法,其特征在于,在所述S3中,所述烘干程序中边加热边用去离子水喷雾加湿,所述烘干程序具体为:
第一阶段:30℃~35℃,湿度为14%~18%,时间为3h~4h;
第二阶段:40℃~45℃,湿度为12%~14%,时间为3h~4h;
第三阶段:50℃~55℃,湿度为5%~6.0%,时间为3h~4h;
第四阶段:70℃~75℃,湿度为1.5%~2%,时间为3h~4h;
所述S3干燥后生坯管水分含量为1%~2%。
8.如权利要求1至5中任一项所述的碳化硅管的制备方法,其特征在于,在所述S3中,所述生坯管和所述内衬管竖直放置在烘干支架进行干燥,所述烘干支架包括架体以及设置在所述架体上的定位销;
所述架体包括底盘、设置在所述底盘上的立架以及设置在所述立架上的耳杆;所述耳杆至少设置有两个,且至少两个所述耳杆为一组,一组至少两个所述耳杆相互平行且距离所述底盘的高度一致;所述架体还包括设置在一组至少两个所述耳杆上的支撑杆Ⅰ,一组两个所述定位销其中一个设置在所述支撑杆Ⅰ上,另一个设置在所述底盘上;
所述定位销设置有n个,且n为偶数,两个所述定位销为一组,一组两个所述定位销相对设置,且一组两个所述定位销中至少一个所述定位销可朝向另一个所述定位销靠拢或远离;一组两个所述定位销呈竖直状态设置在所述架体上的同一竖直线上;所述定位销包括依次设置的连接部、凸台和销杆,所述连接部用于与架体固定或者可移动配合,所述凸台的尺寸大于所述内衬管的中空尺寸,所述销杆插入所述内衬管内部并与所述内衬管连接。
9.如权利要求1至5中任一项所述的碳化硅管的制备方法,其特征在于,在所述S5中,所述烧结程序具体为:
第一阶段:常温~350℃,升温速率≤2℃/min,并在300℃~350℃保温3h~4h;
第二阶段:350℃~850℃,升温速率≤5℃/min,并在850℃保温2h~6h;
第三阶段:1600℃~1800℃,升温速率≤2℃/min,并在1600℃~1800℃保温55min~65min;
第四阶段:2200℃~2300℃,升温速率为0.2℃/min~1℃/min,并在最终温度保温1h~3h;
第五阶段:当温度≥1800℃时降温速率≤2℃/min,当温度<1800℃时自然冷却。
10.一种碳化硅管,其特征在于,通过如权利要求1至9中任一项所述的碳化硅管的制备方法制备得到。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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