CN118047679A - 一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，包括脱酸塔、第一塔顶冷凝器、塔釜再沸器、第一热泵压缩机、中间再沸器、分层器、产品精制塔、第二热泵压缩机、第一换热器、辅助再沸器、脱水塔、第二塔顶冷凝器、第二换热器。丙酸乙酯酯化反应液首先送入脱酸塔中脱除未反应的丙酸，塔顶采出的物料送至分层器静置分层。分层器的水相出料送至脱水塔，脱水塔塔顶采出丙酸乙酯、乙醇和水三元共沸物，返回酯化反应工段，塔釜采出废水。分层器的油相物料送至产品精制塔，产品精制塔塔顶采出共沸物返回酯化反应工段，塔釜采出丙酸乙酯产品。本发明采用热泵精馏技术和中间再沸器，降低了丙酸乙酯酯化反应液分离工艺的能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，属于化工分离技术领域。
背景技术
丙酸乙酯，是一种有机化合物，为无色液体，有菠萝香味，不溶于水，混溶于乙醇、乙醚、丙二醇等多数有机溶剂。丙酸乙酯具有水溶性差、黏度低、凝固点（-73.9 ℃）低、沸点（99.1 ℃）高、锂盐溶解度高及锂离子电导率高等性质，可用作电解液添加剂甚至溶解锂盐的主溶剂，显著提升锂离子电池的低温性能。预计未来国内外市场，对丙酸乙酯的需求将不断增加。
传统的丙酸乙酯合成工艺是以浓硫酸等强酸为催化剂，采用苯系物或环己烷为带水剂的间歇式或半连续式酯化法，后续进行中和、水洗及精馏等操作得到目标产品。传统工艺的缺点是浓硫酸腐蚀性较强，且乙醇与环己烷可形成共沸物，使带水剂回收困难，且乙醇转化率只能达到70%左右。专利CN97103265公开了一种丙酸乙酯生产新工艺，它以丙酸和乙醇为原料，以硫酸为催化剂，采用特定的配料比例和操作条件，使丙酸乙酯的生产过程连续化，但该工艺使用浓硫酸作催化剂腐蚀设备且反应时间长、稳定性差。杜慧丽（2018年河北工业大学硕士论文）通过反应精馏的方式，以A45离子交换树脂为催化剂，催化精馏合成丙酸乙酯，解决了催化剂腐蚀设备等问题。但是由于丙酸乙酯、乙醇、水会形成三元共沸物，反应物乙醇易被带到塔顶，从而减小了反应物在反应段的浓度，导致乙醇的转化率不高。且在反应精馏过程中，由于反应段温度为110~120℃，在酸性催化剂的催化下，乙醇容易脱水醚化，从而导致丙酸乙酯选择性的降低，因此反应精馏工艺并不适用于丙酸乙酯的合成。
目前工业上的丙酸乙酯合成工艺为，丙酸与乙醇在固定床反应器/反应釜中先进行酯化反应，然后再分离得到丙酸乙酯产品。由于受化学反应平衡的限制，酯化反应液中会含有丙酸、乙醇、丙酸乙酯和水，为了得到丙酸乙酯产品必须采用精馏进行分离。
由于酯化反应液含多种组分，且丙酸乙酯、水与反应物乙醇存在多元共沸，分离过程复杂，需要脱酸塔、产品精制塔、脱水塔三塔工艺进行产物的分离与提纯，整个分离过程能耗高。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其能够减少丙酸乙酯酯化反应液分离过程中冷凝器冷却循环水和塔釜再沸器蒸汽的用量，降低分离过程中所需的能耗，从而降低丙酸乙酯的生产成本。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，包括脱酸塔、第一塔顶冷凝器、塔釜再沸器、第一热泵压缩机、中间再沸器、分层器、产品精制塔、第二热泵压缩机、第一换热器、辅助再沸器、脱水塔、第二塔顶冷凝器、第二换热器；所述工艺包括以下步骤：
（1）丙酸乙酯酯化反应液送入脱酸塔中脱除未反应的丙酸，脱酸塔塔顶气相采出一部分通入第一塔顶冷凝器，一部分通入第一热泵压缩机，经第一热泵压缩机加压升温与脱酸塔侧线采出液体在中间再沸器内换热，换热后的汽液混合物也送入第一塔顶冷凝器冷凝；经第一塔顶冷凝器冷凝的液体部分回流至脱酸塔，部分送入分层器静置分层；脱酸塔塔釜液体经第二换热器换热后采出丙酸；
（2）分层器的油相出料送入产品精制塔，产品精制塔塔顶蒸汽经第二热泵压缩机加压与第一换热器换热后冷凝为液体，该液体一部分回流至产品精制塔，一部分采出返回酯化反应工段；产品精制塔塔釜物料分为两路，一部分经第一换热器换热后再经辅助再沸器加热再沸作为塔釜回流，另一部分从塔釜采出作为丙酸乙酯产品；
（3）分层器出来的水相物料送入脱水塔，脱水塔塔顶采出丙酸乙酯、乙醇和水三元共沸物，塔釜采出废水。
优选的，所述脱酸塔塔顶采出蒸汽一部分通入第一塔顶冷凝器冷凝，一部分通入第一热泵压缩机加压升温后为中间再沸器供热，两者的体积比为0.5~1.5。
优选的，所述脱酸塔的理论板数为20~30块，进料位置距离塔顶1/5~1/3处；所述中间再沸器位置在脱酸塔进料位置以下1~3块理论板。
优选的，所述脱酸塔为常压精馏塔，回流比为0.4~1.2，塔顶温度为75~80℃，塔顶第一热泵压缩机出口压力为3~5bar，第一热泵压缩机出口蒸汽温度为140~150℃；塔釜温度为140.7℃。
优选的，所述第一热泵压缩机进气口与脱酸塔塔顶气相出口相连，所述第一热泵压缩机出气口与中间再沸器热侧入口连通。
优选的，所述中间再沸器冷流股入口连接脱酸塔液相侧采口，侧采物料被加热后送回侧采位置的气相进料口。
优选的，所述脱水塔为常压精馏塔，回流比为0.6~1，理论板数10~20块，其进料位置距离塔顶1/3~2/3处，塔顶温度为75~80℃，塔釜温度为99~100℃。
优选的，所述产品精制塔为常压精馏塔，采用中间进料，回流比为0.4~1，理论板数10~15块，塔顶温度为75~80℃，塔釜温度为97.8~99.5℃。
优选的，所述产品精制塔塔顶第二热泵压缩机压缩压力为2~3bar，第二热泵压缩机出口气体温度为110~120℃。
优选的，酯化反应液的组成为：40~50wt%丙酸、40~45wt%丙酸乙酯、2~6wt%乙醇、5~10wt%水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明脱酸塔采用热泵技术，提高塔顶蒸汽品位，为脱酸塔中间再沸器供热，节约塔釜再沸蒸汽的消耗，从而达到节能的目的，降低能耗10~15%；
2、本发明利用脱酸塔塔釜采出丙酸物料为脱水塔再沸提供热源，减少了脱水塔再沸蒸汽的消耗，降低能耗5~10%；
3、本发明产品精制塔采用热泵精馏技术，将塔顶蒸汽为塔釜供热，减少了塔顶冷凝水与塔釜再沸蒸汽的用量，降低了产品精制过程的能耗，降低能耗10~15%；
4、本发明采用热泵精馏技术与整个分离过程的能量集成，降低了丙酸乙酯酯化反应液分离工艺的整体能耗，降低能耗30~40%，降低了丙酸乙酯分离纯化的成本。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
图中：1-脱酸塔、2-第一塔顶冷凝器、3-塔釜再沸器、4-第一热泵压缩机、5-中间再沸器、6-分层器、7-产品精制塔、8-第二热泵压缩机、9-第一换热器、10-辅助再沸器、11-脱水塔、12-第二塔顶冷凝器、13-第二换热器。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如图1所示，本实施例提供了一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，包括脱酸塔、第一塔顶冷凝器、塔釜再沸器、第一热泵压缩机、中间再沸器、分层器、产品精制塔、第二热泵压缩机、第一换热器、辅助再沸器、脱水塔、第二塔顶冷凝器、第二换热器；所述工艺包括以下步骤：
（1）丙酸乙酯酯化反应液送入脱酸塔中脱除未反应的丙酸，脱酸塔塔顶气相采出一部分通入第一塔顶冷凝器，一部分通入第一热泵压缩机，经第一热泵压缩机加压升温与脱酸塔侧线采出液体在中间再沸器内换热，换热后的汽液混合物也送入第一塔顶冷凝器冷凝；经第一塔顶冷凝器冷凝的液体部分回流至脱酸塔，部分送入分层器静置分层；脱酸塔塔釜液体经第二换热器换热后采出丙酸；
（2）分层器的油相出料送入产品精制塔，产品精制塔塔顶蒸汽经第二热泵压缩机加压与第一换热器换热后冷凝为液体，该液体一部分回流至产品精制塔，一部分采出返回酯化反应工段；产品精制塔塔釜物料分为两路，一部分经第一换热器换热后再经辅助再沸器加热再沸作为塔釜回流，另一部分从塔釜采出作为丙酸乙酯产品；
（3）分层器出来的水相物料送入脱水塔，脱水塔塔顶采出丙酸乙酯、乙醇和水三元共沸物，塔釜采出废水。
在本发明实施例中，所述脱酸塔塔顶采出蒸汽一部分通入第一塔顶冷凝器冷凝，一部分通入第一热泵压缩机加压升温后为中间再沸器供热，两者的体积比为0.5~1.5；塔釜采出丙酸为脱水塔塔釜供热。
在本发明实施例中，所述脱酸塔的理论板数为20~30块，进料位置距离塔顶1/5~1/3处；所述中间再沸器位置在脱酸塔进料位置以下1~3块理论板。
在本发明实施例中，所述脱酸塔为常压精馏塔，回流比为0.4~1.2，塔顶温度为75~80℃，塔顶第一热泵压缩机出口压力为3~5bar，第一热泵压缩机出口蒸汽温度为140~150℃；塔釜温度为140.7℃。
在本发明实施例中，所述第一热泵压缩机进气口与脱酸塔塔顶气相出口相连，所述第一热泵压缩机出气口与中间再沸器热侧入口连通。
在本发明实施例中，所述中间再沸器冷流股入口连接脱酸塔液相侧采口，侧采物料被加热后送回侧采位置的气相进料口。
在本发明实施例中，所述脱水塔为常压精馏塔，回流比为0.6~1，理论板数10~20块，其进料位置距离塔顶1/3~2/3处，塔顶温度为75~80℃，塔釜温度为99~100℃。
在本发明实施例中，所述产品精制塔为常压精馏塔，采用中间进料，回流比为0.4~1，理论板数10~15块，塔顶温度为75~80℃，塔釜温度为97.8~99.5℃。
在本发明实施例中，所述产品精制塔塔顶第二热泵压缩机压缩压力为2~3bar，第二热泵压缩机出口气体温度为110~120℃。
在本发明实施例中，酯化反应液的组成为：40~50wt%丙酸、40~45wt%丙酸乙酯、2~6wt%乙醇、5~10wt%水。
具体实施过程：实施例1：
丙酸乙酯反应液质量组成为46.07%丙酸，4.93%乙醇，41.65%丙酸乙酯，7.35%水，以19422.8kg/h送入脱酸塔进行脱酸。脱酸塔采用常压操作，理论板数25块，进料位置为距离塔顶第5块塔板，回流比为0.4。塔顶蒸汽一部分（7331kg/h）送入第一塔顶冷凝器冷凝，一部分(7331kg/h)送入第一热泵压缩机加压至4bar，加压后蒸汽温度为145.2℃，加压后的蒸汽为中间再沸器供热后，也送入第一塔顶冷凝器冷凝。经第一塔顶冷凝器冷凝后的物料部分回流（4189.2kg/h），部分从塔顶采出（10472.8kg/h），塔顶采出温度77.3℃。
中间再沸器热流股为塔顶加压蒸汽，进口温度145.2℃，热流股出口温度为123℃，冷流股为脱酸塔侧采液体，侧采位置为距离塔顶第7块板，流量为3000kg/h，进口温度为117℃，冷流股出口温度为123℃。
脱酸塔塔釜以8950kg/h采出质量纯度>99.5wt%的丙酸，出料温度为140.7℃，与脱水塔塔釜再沸器换热后，温度降至109.2℃。
分层器中油相以9024.5kg/h送入产品精制塔中分离提纯，水相以1448.3kg/h送入脱水塔中脱水；
产品精制塔采用常压操作，理论塔板数为12块，进料位置为距离塔顶第6块板，回流比为0.4，塔顶温度为76.3℃，塔釜温度为97.8℃。塔顶蒸汽以2870kg/h送入第二热泵压缩机加压至2.2bar，加压后的蒸汽温度为115.3℃，部分冷凝回流，部分（2050kg/h）从塔顶采出，塔釜以6974.5kg/h的速率采出质量纯度>99.5wt%的丙酸乙酯产品。
脱水塔采用常压操作，理论塔板数为11块，进料位置为为距离塔顶第5块板，回流比为0.6，塔顶温度77.5℃，塔釜温度99.2℃，塔顶以315kg/h采出丙酸乙酯、乙醇、水三元共沸物，塔釜以1133.28kg/h的速率采出处理后的废水。
与传统的三塔分离工艺相比较，本实施例的脱酸塔再沸器热负荷节约了14%，冷凝器热负荷节约了12%；脱水塔再沸器热负荷节约了6%；产品精制塔再沸器热负荷热负荷节约12%，冷凝器热负荷节约了15%。整个分离过程的再沸器热负荷降低了32%，冷凝器热负荷降低27%。部分物流信息见表1。
表1部分物流表
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：包括脱酸塔、第一塔顶冷凝器、塔釜再沸器、第一热泵压缩机、中间再沸器、分层器、产品精制塔、第二热泵压缩机、第一换热器、辅助再沸器、脱水塔、第二塔顶冷凝器、第二换热器；所述工艺包括以下步骤：
（1）丙酸乙酯酯化反应液送入脱酸塔中脱除未反应的丙酸，脱酸塔塔顶气相采出一部分通入第一塔顶冷凝器，一部分通入第一热泵压缩机，经第一热泵压缩机加压升温与脱酸塔侧线采出液体在中间再沸器内换热，换热后的汽液混合物也送入第一塔顶冷凝器冷凝；经第一塔顶冷凝器冷凝的液体部分回流至脱酸塔，部分送入分层器静置分层；脱酸塔塔釜液体经第二换热器换热后采出丙酸；
（2）分层器的油相出料送入产品精制塔，产品精制塔塔顶蒸汽经第二热泵压缩机加压与第一换热器换热后冷凝为液体，该液体一部分回流至产品精制塔，一部分采出返回酯化反应工段；产品精制塔塔釜物料分为两路，一部分经第一换热器换热后再经辅助再沸器加热再沸作为塔釜回流，另一部分从塔釜采出作为丙酸乙酯产品；
（3）分层器出来的水相物料送入脱水塔，脱水塔塔顶采出丙酸乙酯、乙醇和水三元共沸物，塔釜采出废水。
2.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱酸塔塔顶采出蒸汽一部分通入第一塔顶冷凝器冷凝，一部分通入第一热泵压缩机加压升温后为中间再沸器供热，两者的体积比为0.5~1.5。
3.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱酸塔的理论板数为20~30块，进料位置距离塔顶1/5~1/3处；所述中间再沸器位置在脱酸塔进料位置以下1~3块理论板。
4.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱酸塔为常压精馏塔，回流比为0.4~1.2，塔顶温度为75~80℃，塔顶第一热泵压缩机出口压力为3~5bar，第一热泵压缩机出口蒸汽温度为140~150℃；塔釜温度为140.7℃。
5.根据权利要求4所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述第一热泵压缩机进气口与脱酸塔塔顶气相出口相连，所述第一热泵压缩机出气口与中间再沸器热侧入口连通。
6.根据权利要求5所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述中间再沸器冷流股入口连接脱酸塔液相侧采口，侧采物料被加热后送回侧采位置的气相进料口。
7.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱水塔为常压精馏塔，回流比为0.6~1，理论板数10~20块，其进料位置距离塔顶1/3~2/3处，塔顶温度为75~80℃，塔釜温度为99~100℃。
8.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述产品精制塔为常压精馏塔，采用中间进料，回流比为0.4~1，理论板数10~15块，塔顶温度为75~80℃，塔釜温度为97.8~99.5℃。
9.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述产品精制塔塔顶第二热泵压缩机压缩压力为2~3bar，第二热泵压缩机出口气体温度为110~120℃。
10.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：酯化反应液的组成为：40~50wt%丙酸、40~45wt%丙酸乙酯、2~6wt%乙醇、5~10wt%水。
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