CN118039243A - 一种NbTi超导线材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导材料技术领域，公开了一种NbTi超导线材及其制备方法。该制备方法包括：采用加工有多个孔洞的铝锭作为基体，将Nb箔包裹在NbTi棒表面并放入铝锭的孔洞中，进一步加工得到NbTi/Al复合锭；将NbTi/Al复合锭进行反向冷挤压、多道次冷拉伸和多次热处理，最终获得NbTi超导线材。本发明采用铝代替无氧铜，钻孔法代替常规组装法，反向冷挤压代替正向热挤压，解决了常规高铜超比NbTi超导复合线芯丝变形差、成品率低、成本较高等问题。
Description
技术领域
本发明属于超导材料技术领域，公开了一种NbTi超导线材及其制备方法。
背景技术
NbTi合金型低温超导材料具有优良的中低磁场超导性能、优良的机械性能和加工性能以及低廉的使用成本，被广泛应用于核磁共振成像（MRI）、核磁共振（NMR）、粒子加速器、矿石磁分离以及磁悬浮列车等领域。其中，NbTi超导材料应用最广泛的领域是核磁共振成像，MRI中的关键部位——超导磁体，由NbTi超导材料绕制而成。
常规的MRI磁体通常采用NbTi/Cu超导线材绕制，NbTi/Cu超导线材选择高纯无氧铜作为基体，在磁体失超时能够及时传输热量，起到失超保护的作用，在超导线材中高纯无氧铜的占比高达80%以上，高纯无氧铜价格高昂，在保证磁体失超保护能力的前提下，进一步优化生产工艺降低整体生产成本成为研发重点。
发明内容
为克服现有技术问题，本发明提供了一种NbTi超导线材及其制备方法。本发明将铝锭作为基体，采用反向冷挤压工艺，有效解决了常规高铜超比NbTi超导复合线芯丝变形差、成品率低、成本较高等问题。
一方面，本发明涉及一种NbTi超导线材的制备方法，其包括：
在铝锭上加工多个孔洞；
将Nb箔包裹在NbTi棒表面，获得表面包覆Nb箔的NbTi棒；
将所述表面包覆Nb箔的NbTi棒装入所述铝锭的孔洞中，两端加盖端盖后进行真空焊接，获得NbTi/Al复合锭；
将所述NbTi/Al复合锭进行冷挤压，得到挤压棒，对所述挤压棒进行多道次冷拉伸和多次热处理，获得NbTi超导线材。
进一步地，本发明提供的NbTi超导线材的制备方法中，所述铝锭的两端为一端凸起、一端下凹，端面为倒角，角度为45°。
进一步地，本发明提供的NbTi超导线材的制备方法中，所述孔洞与所述铝锭的直径比例范围为1:12.8~16，孔洞数量为6~27；所述铝锭的表面粗糙度Ra≤3.2μm；所述孔洞的内壁粗糙度Ra≤1.6μm。
进一步地，本发明提供的NbTi超导线材的制备方法中，所述孔洞以铝锭中心为原点，等距离均匀排列。
进一步地，本发明提供的NbTi超导线材的制备方法中，所述Nb箔为Nb板经过轧制制得，道次加工率为5%~10%；所述轧制的过程累计变形量超过60%进行1次~2次去应力退火；所述去应力退火的温度为600℃~800℃。
进一步地，本发明提供的NbTi超导线材的制备方法中，在将Nb箔包裹在NbTi棒表面前，对所述Nb箔和所述NbTi棒进行再结晶退火处理；所述再结晶退火处理的温度为1100℃~1200℃。
进一步地，本发明提供的NbTi超导线材的制备方法中，所述包裹的厚度与所述NbTi棒的直径比例范围为0.007~0.014:1。
进一步地，本发明提供的NbTi超导线材的制备方法中，所述端盖用铝加工而成，端面为倒角，角度为45°；所述端盖包括上端盖和下端盖，所述上端盖的厚度为20mm~30mm，所述下端盖的厚度为10mm~15mm。
进一步地，本发明提供的NbTi超导线材的制备方法中，所述冷挤压为反向冷挤压，挤压筒内径与所述NbTi/Al复合锭外径之间的间隙宽度为1mm~1.5mm，挤压速度为3mm/s~6mm/s，多道次冷拉伸模具角度为10°，道次加工率为5%~15%。
另一方面，本发明涉及一种NbTi超导线材，其采用上述NbTi超导线材的制备方法制得。
另一方面，本发明涉及上述的NbTi超导线材的制备方法在提高NbTi超导线材芯丝变形均匀性中的应用。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下有益效果或优点：
本发明采用铝锭代替高纯无氧铜，铝既具有良好的热导率、电导率、优异的冷加工特性，且价格更低；对NbTi/Al复合锭使用反向冷挤压代替正向热挤压，制成的NbTi超导线材，有效解决了常规高铜超比NbTi超导线材芯丝变形差、成品率低、成本较高等问题。本发明在退火NbTi棒表面包裹退火Nb箔，有效防止因热处理过程中Al和Ti发生扩散反应降低NbTi棒中Ti含量影响临界电流密度的情况。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1铝锭的外部及端盖示意图。图1中的a为钻孔铝锭包套筒体；图1中的b为上端盖；图1中的c为下端盖。
图2是本发明不同数量孔洞的NbTi/Al复合锭组装结构图。
图3是本发明实施例1制备的NbTi超导线材的横截面金相图。
图4是本发明对比例1制备的NbTi超导线材的横截面金相图。
附图标记说明如下：1-孔洞；2-吊装孔。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
结合图1~图2，本发明提供了一种NbTi超导线材的制备方法，具体按照以下步骤实施。
步骤1、将铝锭进行机加，加工成一端凸起、一端下凹的形状，再加工两个端盖，最终在中心机加一个吊装孔，方便后续加工。
铝锭机加后凸起和下凹位置的端面和两个端盖均需要倒角，角度为45°，深度为1mm~2mm之间，铝锭表面粗糙度Ra≤3.2μm，中心吊装孔为内螺纹孔，尺寸≤M10。
步骤2、将机加好的铝锭采用深孔钻加工多个孔洞，每个孔洞两端采用抛光机进行打磨去除表面毛刺。
孔洞与铝锭的直径比为1:12.8~16，数量为6~27，孔洞内壁粗糙度Ra≤1.6μm。
步骤3、将Nb板进行多道次轧制得到Nb箔，将NbTi棒和Nb箔进行再结晶退火。
Nb箔在多道次轧制的过程中需进行1次~2次去应力退火，道次加工率为5%~10%；轧制的过程累计变形量超过60%进行1次~2次去应力退火，去应力退火的温度为600℃~800℃。
步骤4、将步骤3得到的Nb箔均匀的包裹在NbTi棒表面，获得表面包覆Nb箔的NbTi棒，将表面包覆Nb箔的NbTi棒装入铝锭的孔洞中，两端加盖步骤1制得的端盖后进行真空焊接，获得NbTi/Al复合锭。
包裹的厚度与NbTi棒直径的比例为0.007~0.014:1。
步骤5、将NbTi/Al复合锭进行反向冷挤压，得到挤压棒，对挤压棒进行多道次冷拉伸和多次热处理，获得NbTi超导线材。
挤压筒内径与NbTi/Al复合锭外径之间间隙的宽度为1mm~1.5mm，挤压速度为3mm/s~6mm/s，多道次冷拉伸模具角度为10°，道次加工率为5%~15%。
实施例1
本实施例提供了一种NbTi超导线材的制备。
将铝锭机加成一端凸起、一端下凹的形状，直径Φ120mm、长度250mm，在中心机加出M10mm的吊装孔，再机加出两个端盖，直径Φ120mm、上盖厚度30mm，下盖厚度15mm，铝锭和两个端盖的端面进行倒角，角度为45°，深度为1mm，铝锭表面粗糙度Ra为3.2μm。
机加好的Φ120mm铝锭采用深孔钻进行钻孔，孔数为27个，孔径为Φ7.5mm。采用抛光机对孔洞进行打磨抛光，去除毛刺，孔洞内壁粗糙度Ra为1.6μm。
将Nb板进行多道次轧制成Nb箔。轧制道次加工率为5%，轧制过程累计变形量超过60%进行中间去应力退火，Nb板去应力退火的温度为600℃。将Nb箔和NbTi棒进行再结晶退火，再结晶退火温度为1100℃。
将再结晶退火后的Nb箔均匀的包裹在再结晶退火后直径Φ7.0mm的NbTi棒表面，包裹的厚度为0.1mm，并将其放入铝锭的孔洞内，加盖端盖后真空焊接，得到NbTi/Al复合锭。
将Φ120mm的NbTi/Al复合锭进行反向冷挤压，挤压筒内径为Φ123mm，挤压速度为3mm/s，得到尺寸为Φ50.5mm的挤压棒，将挤压棒再进行多道次冷拉伸和多次热处理，道次冷拉伸模具角度为10°，道次加工率为5%，最后获得Φ0.8mm的NbTi超导线材。
图3为本实施例制备的NbTi超导线材的横截面金相图。由图3可知，NbTi芯丝变形均匀。实测铝超比（Al与NbTi的体积比）为10，NbTi芯丝直径约48μm，成品率为80%，临界电流密度为3124A/mm2（5T，4.22K）。
实施例2
本实施例提供了一种NbTi超导线材的制备。
将铝锭机加成一端凸起、一端下凹的形状，直径Φ90mm、长度210mm，在中心机加出M8mm的吊装孔，再机加出两个端盖，直径Φ90mm、上盖厚度20mm，下盖厚度10mm，铝锭和两个端盖的端面进行倒角，角度为45°，深度为1.5mm，铝锭表面粗糙度Ra为3.1μm。
机加好的Φ90mm铝锭采用深孔钻进行钻孔，孔数为18个，孔径为Φ6.5mm。采用抛光机对孔洞进行打磨抛光，去除毛刺，内壁粗糙度Ra为1.5μm。
将Nb板进行多道次轧制成Nb箔。轧制道次加工率为7%，轧制过程累计变形量超过60%进行去应力退火，Nb板去应力退火温度为700℃，轧制过程累计变形量超过80%进行去应力退火，Nb板去应力退火温度为700℃。将Nb箔和NbTi棒进行再结晶退火，再结晶退火温度为1150℃。
将再结晶退火后的Nb箔均匀的包裹在再结晶退火后的直径Φ6.0mm的NbTi棒表面，包裹的厚度为0.05mm，并将其放入铝锭的孔洞内，加盖端盖后真空焊接，得到NbTi/Al复合锭。
将Φ90mm的NbTi/Al复合锭进行反向冷挤压，挤压筒内径为Φ92mm，挤压速度为5mm/s，得到尺寸为Φ42.1mm的挤压棒，将挤压棒再进行多道次冷拉伸和多次热处理，道次冷拉伸模具角度为10°，道次加工率为10%，最后获得Φ0.8mm的NbTi超导线材。
图3为本实施例制得的NbTi超导线材的横截面金相图。由图1可知，NbTi芯丝变形均匀。实测铝超比为20，NbTi芯丝直径约40μm，成品率为82%，临界电流密度为3098A/mm2（5T，4.22K）。
实施例3
本实施例提供了一种NbTi超导线材的制备。
将铝锭机加成一端凸起、一端下凹的形状，直径Φ70mm、长度160mm，在中心机加出M5mm的吊装孔，再机加出两个端盖，直径Φ70mm、上盖厚度20mm，下盖厚度10mm，铝锭和两个端盖的端面进行倒角，角度为45°，深度为2mm，铝锭表面粗糙度Ra为3.2μm。
机加好的Φ70mm铝锭采用深孔钻进行钻孔，孔数为6个，孔径为Φ5.5mm。采用抛光机对孔洞进行打磨抛光，去除毛刺，孔洞内壁粗糙度Ra为1.6μm。
将Nb板进行多道次轧制成Nb箔。轧制道次加工率为10%，轧制过程累计变形量超过60%进行中间去应力退火，Nb板去应力退火的温度为800℃。将Nb箔和NbTi棒进行再结晶退火，再结晶退火温度为1200℃。
将再结晶退火后的Nb箔均匀的包裹在再结晶退火后的直径Φ6.0mm的NbTi棒表面，包裹的厚度为0.04mm，并将其放入铝锭的孔洞内，两端加盖端盖后真空焊接，得到NbTi/Al复合锭。
将Φ70mm的NbTi/Al复合锭进行反向冷挤压，挤压筒内径为Φ72mm，挤压速度为6mm/s，得到尺寸为Φ32.4mm的挤压棒，将挤压棒再进行多道次冷拉伸和多次热处理，道次冷拉伸模具角度为10°，道次加工率为10%，最后获得Φ0.8mm的NbTi超导线材。
实测铝超比为30，NbTi芯丝直径约60μm，成品率为81%，临界电流密度为3177A/mm2（5T，4.22K）。
对比例1
本对比例提供了一种NbTi超导线材的制备。
将NbTi棒组装入Cu管，制得直径为22mm的NbTi/Cu单芯棒，然后将NbTi/Cu单芯棒整齐的密排在外径Φ190mm，壁厚10mm的无氧铜套内，两端用无氧铜封盖后真空焊接，得到NbTi/Cu复合锭。
将Φ190mm的NbTi/Cu复合锭进行正向热挤压，挤压筒内径为Φ62mm，挤压速度为15mm/s，得到尺寸为Φ61.8mm的挤压棒，将挤压棒再进行多道次冷拉伸和多次热处理，道次冷拉伸模具角度为12°，道次加工率为20%，最后获得Φ0.8mm的NbTi超导线材。
图4为本对比例制备的NbTi超导线材的横截面金相图。由图4可知，无氧铜基体的NbTi超导线材制备过程采用组装法与热挤压工艺，热挤压后芯丝不均匀的区域较长，芯丝粗大严重，芯丝变形差，不均匀区域锯切较多，成品率仅60%左右，临界电流密度为2899A/mm2（5T，4.22K），明显低于本发明提供的NbTi超导线材的临界电流密度。
如上所述，较好的描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。上述实施例和说明书仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，包括：
在铝锭上加工多个孔洞；
将Nb箔包裹在NbTi棒表面，获得表面包覆Nb箔的NbTi棒；
将所述表面包覆Nb箔的NbTi棒装入所述铝锭的孔洞中，两端加盖端盖后进行真空焊接，获得NbTi/Al复合锭；
将所述NbTi/Al复合锭进行冷挤压，得到挤压棒，对所述挤压棒进行多道次冷拉伸和多次热处理，获得NbTi超导线材。
2.根据权利要求1所述的NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，所述铝锭的两端为一端凸起、一端下凹，端面为倒角，角度为45°。
3.根据权利要求1所述的NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，所述孔洞与所述铝锭的直径比例范围为1:12.8~16，孔洞数量为6~27；所述铝锭的表面粗糙度Ra≤3.2μm；所述孔洞的内壁粗糙度Ra≤1.6μm。
4.根据权利要求1所述的NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，所述Nb箔为Nb板经过轧制制得，道次加工率为5%~10%；所述轧制的过程累计变形量超过60%进行1次~2次去应力退火；所述去应力退火的温度为600℃~800℃。
5.根据权利要求1所述的NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，在将Nb箔包裹在NbTi棒表面前，对所述Nb箔和所述NbTi棒进行再结晶退火处理；所述再结晶退火处理的温度为1100℃~1200℃。
6.根据权利要求1所述的NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，所述包裹的厚度与所述NbTi棒的直径比例范围为0.007~0.014:1。
7.根据权利要求1所述的NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，所述端盖用铝加工而成，端面为倒角，角度为45°；所述端盖包括上端盖和下端盖，所述上端盖的厚度为20~30mm，所述下端盖的厚度为10~15mm。
8.根据权利要求1所述的NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，所述冷挤压为反向冷挤压，挤压筒内径与所述NbTi/Al复合锭外径之间的间隙宽度为1mm~1.5mm，挤压速度为3mm/s~6mm/s，多道次冷拉伸模具角度为10°，道次加工率为5%~15%。
9.一种NbTi超导线材，其特征在于，采用权利要求1~8任一项所述的NbTi超导线材的制备方法制得。
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