CN118028792A - 非金属材料的表面金属化方法和电化学氢渗透测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非金属材料的表面金属化方法和电化学氢渗透测试方法，所述金属化包括对非金属材料的表面进行粗化处理、除油清洗、敏化处理、活化处理、镀铜以及镀镍，得到表面金属化的非金属材料。本发明对非金属材料的表面进行金属化，通过粗化、除油、敏化、活化、预镀铜工艺及镀镍工艺的金属化处理，形成与非金属材料表面结合力大、均匀的铜镍金属镀层，解决非金属材料尤其是有机非金属材料不导电无法进行电化学氢渗透测试的问题，并加大了表面金属化的非金属材料在电化学氢渗透测试中检测信号的稳定性，可有效且准确地表征非金属材料的电化学氢渗透性能。
Description
技术领域
本发明涉及电化学氢渗透领域，具体而言，本发明涉及一种非金属材料的的表面金属化方法，更进一步地，还涉及一种非金属材料的电化学氢渗透测试方法。
背景技术
氢原子体积小，可以通过腐蚀及高压氢气环境等方式进入到材料内部，通过与微观结构的相互作用从而引起敏感材料的脆化。随着氢能的日益发展，材料在氢气环境下的氢渗透测试研究也逐步增多。目前，氢渗透测试通常采用的测试方法主要有两种：(1)气相氘渗透测试：让氢同位素从一侧充入，它们将在浓度差的作用下渗透通过材料内部，最后在材料另一侧逸出，通过实时测定出氢侧氢的量即可反映氢的扩散；(2)电化学氢渗透测试：通过施加电流极化产生氢，氢在浓度梯度的驱动下从阴极侧扩散到阳极侧，阳极侧与电化学工作站相连，通过电化学工作站施加恒定电位，将扩散过来的H原子氧化为离子，通过计算机等采集实时的氧化电流，用以分析H原子的渗透行为。现有的电化学氢渗透测试对待测物表面的导电性有极高的要求，然而，大多数有机高分子材料是绝缘材料，但其在氢气的储存和运输方面有极高的应用。因此，开发一种非金属材料的电化学氢渗透测试方法，对非金属材料在氢与材料相容性评价方面具有重要意义。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：目前，针对非金属材料进行氢渗透测试主要是采用高压气体穿透的方法，即在非金属样品一侧通入固定压力氢气，检测另一侧穿透样品的量的方式，此方法使用了具有一定压力的氢气，具有危险性；所需测试设备为特定设备，需要高密封环境，高氢气纯度，不利于作为一般性能测试表征手段，且成本较高。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种非金属材料的表面金属化方法，对非金属材料的表面进行金属化，通过粗化、除油、敏化、活化、预镀铜工艺及镀镍工艺的金属化处理，形成与非金属材料表面结合力大、均匀的铜镍金属镀层，解决非金属材料尤其是有机非金属材料不导电无法进行电化学氢渗透测试的问题，并加大了表面金属化的非金属材料在电化学氢渗透测试中检测信号的稳定性，可有效且准确地表征非金属材料的电化学氢渗透性能。
本发明实施例的一种非金属材料的表面金属化方法，包括以下步骤：
(1)对非金属材料的表面进行粗化处理；
(2)对所述粗化处理后的非金属材料进行除油清洗；
(3)对所述除油清洗后的非金属材料进行敏化处理；
(4)对所述敏化处理后的非金属材料进行活化处理；
(5)对所述活化处理后的非金属材料镀铜；
(6)对所述镀铜后的非金属材料镀镍，得到表面金属化的非金属材料。
本发明实施例的非金属材料的表面金属化方法带来的优点和技术效果：1、通过对非金属材料进行表面粗化处理，提高非金属材料表面的粗糙度，使后续步骤中的敏化和活化位点可以有效附着于待镀非金属材料的表面；除油清洗能够清除非金属材料表面的天然杂质、油污、污渍，使非金属材料表面洁净，保证在之后敏化和活化过程中实现均匀的敏化活化效果；敏化主要是使除油清洗后的非金属材料表面吸附一层易被氧化的物质；活化处理是将敏化处理后的非金属材料浸入含有活化离子的溶液中，使活化离子在非金属材料表面与敏化位点中的敏化剂发生还原反应沉积形成一层具有催化活性的金属层；非金属材料经过活化和敏化过程后，通过形成的催化活性中心实现非金属材料镀铜，完成表面铜金属化处理，然后在镀铜后的非金属材料表面镀镍，得到表面金属化的非金属材料。其中，在非金属材料表面镀单一金属铜，镀层与非金属结合力较好，但镀层致密性较差，在非金属材料表面镀单一金属镍，镍镀层与非金属材料结合力较差，镀层表面部分位置出现脱落。在非金属表面进行预镀铜，后镀镍，最终得到的镀层与非金属材料结合力强，最外层镍镀层镀层均匀，致密，电化学氢渗透测试的结果更准确。
2、通过粗化、除油、敏化、活化、预镀铜工艺及镀镍工艺的金属化处理，提高非金属材料与金属层之间的结合力，形成均匀的铜以及镍金属镀层，解决非金属材料不导电无法进行电化学氢渗透测试的问题，并加大了表面金属化的非金属材料在电化学氢渗透测试中检测信号的稳定性，可有效且准确地表征非金属材料的电化学氢渗透性能。
在一些实施例中，所述非金属材料为有机非金属材料；优选地，所述有机非金属材料为高分子聚合物材料。
在一些实施例中，所述步骤(5)中，所述镀铜采用化学镀铜工艺；所述镀铜为将所述活化处理后的非金属材料浸置于镀液中；所述镀铜的温度为40℃-80℃；所述浸置的时间为15-30min；所述镀液的pH值为7～13；所述镀液包括铜盐、还原剂、络合剂和稳定剂；所述铜盐为氯化铜和硫酸铜中的至少一种，所述铜盐的浓度为20～35g/L；所述还原剂为次亚磷酸钠、烷基胺硼烷和肼中的至少一种，所述还原剂的浓度为25～35g/L；所述络合剂为柠檬酸钠和酒石酸钾钠中的至少一种，所述络合剂的浓度为10～25g/L；所述稳定剂为乙二胺、乙二胺四乙酸和硼酸中的至少一种，所述稳定剂的浓度为25～35g/L；所述镀液的配置过程中通过加入氨水调节镀液的pH值。
在一些实施例中，所述步骤(6)中，所述镀镍采用电镀镍工艺；所述镀镍为将所述镀铜后的非金属材料浸置于镀镍液中；所述电镀镍工艺中电流密度为1～5mA/cm2；所述镀镍的时间为30～50min；所述镀镍液包括镍盐和络合剂；所述镍盐为硫酸镍和氯化镍的中的至少一种，所述镍盐的浓度为250～350g/L；所述络合剂为柠檬酸钠、醋酸和硼酸中的至少一种，所述络合剂的浓度为35～45g/L。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述粗化处理采用机械粗化处理；所述机械粗化处理包括使用1000#-2000#砂纸进行机械打磨；所述粗化处理后的非金属材料的表面粗糙度Ra＜1.5。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述除油清洗包括使用丙酮、乙醇中的至少一种浸泡所述粗化处理后的非金属材料。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述敏化处理为采用SnCl2溶液进行敏化处理；所述SnCl2溶液的浓度为10～25g/L；所述敏化处理的时间为5-10min；所述敏化处理的温度为20-30℃。
在一些实施例中，所述步骤(4)中，所述活化处理为采用硝酸银活化处理；所述硝酸银活化处理为将所述敏化处理后的非金属材料浸入含有银离子的硝酸银溶液中；所述硝酸银溶液的浓度为25～35g/L；所述活化处理的时间为5-10min；所述活化处理的温度为20-30℃。
在一些实施例中，所述步骤(4)后，重复进行所述步骤(3)-(4)1-5次。
本发明实施例的一种非金属材料的电化学氢渗透测试方法，采用本发明实施例中所述的非金属材料的表面金属化方法对待测非金属材料进行表面金属化，将所述表面金属化的待测非金属材料夹持于Davanathan-Stachurski电解池中，进行电化学氢渗透测试。
本发明实施例的非金属材料的电化学氢渗透测试方法带来的优点和技术效果：通过粗化、除油、敏化、活化、预镀铜工艺及镀镍工艺的金属化处理，提高非金属材料与金属层之间的结合力，形成平整均匀的铜以及镍金属镀层，解决非金属材料不导电无法进行电化学氢渗透测试的问题，并加大了表面金属化的非金属材料在电化学氢渗透测试中检测信号的稳定性，可有效且准确地表征非金属材料的电化学氢渗透性能。
附图说明
图1是Davanathan-Stachurski电池测试示意图。
图2是实施例1中聚乙烯材料表面金属化前后宏观照片，其中，(a)金属化前；(b)金属化后。
图3是X60和X70钢的电化学氢渗透测试曲线。
图4是未表面金属化的聚乙烯材料的电化学氢渗透测试曲线。
图5是实施例1中表面金属化后的聚乙烯材料的电化学氢渗透测试曲线。
图6是聚乙烯材料表面金属化后宏观照片，其中，(a)实施例1中表面金属化后的聚乙烯材料；(b)对比例1中表面金属化后的聚乙烯材料，
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
典型的Davanathan-Stachurski(DS)电池电化学氢渗透测试示意图如图1所示，一般使用延迟时间法计算式样的表观氢渗透系数：
式(1)D为表观氢渗透系数，L为测试样品厚度，tL为氢渗透电流it＝0.63i∞的时间。通过式(1)计算表观氢渗透系数D，当达到最大电流的时间越长，tL的值越大，表观氢渗透系数D值越小。
本发明实施例的一种非金属材料的表面金属化方法，包括以下步骤：
(1)对非金属材料的表面进行粗化处理；
(2)对所述粗化处理后的非金属材料进行除油清洗；
(3)对所述除油清洗后的非金属材料进行敏化处理；
(4)对所述敏化处理后的非金属材料进行活化处理；
(5)对所述活化处理后的非金属材料镀铜；
(6)对所述镀铜后的非金属材料镀镍，得到表面金属化的非金属材料。
本发明实施例的非金属材料的表面金属化方法，通过对非金属材料进行表面粗化处理，提高非金属材料表面的粗糙度，使后续步骤中的敏化和活化位点可以有效附着于待镀非金属材料的表面；除油清洗能够清除非金属材料表面的天然杂质、油污、污渍，使非金属材料表面洁净，保证在之后敏化和活化过程中实现均匀的敏化活化效果；敏化主要是使除油清洗后的非金属材料表面吸附一层易被氧化的物质；活化处理是将敏化处理后的非金属材料浸入含有活化离子的溶液中，使活化离子在非金属材料表面与敏化位点中的敏化剂发生还原反应沉积形成一层具有催化活性的金属层；非金属材料经过活化和敏化过程后，通过形成的催化活性中心实现非金属材料镀铜，完成表面铜金属化处理，然后在镀铜后的非金属材料表面镀镍，得到表面金属化的非金属材料。其中，在非金属材料表面镀单一金属铜，镀层与非金属结合力较好，但镀层致密性较差，在非金属材料表面镀单一金属镍，镍镀层与非金属材料结合力较差，镀层表面部分位置出现脱落。在非金属表面进行预镀铜，后镀镍，最终得到的镀层与非金属材料结合力强，最外层镍镀层镀层均匀，致密，电化学氢渗透测试的结果更准确。
本发明实施例中，通过粗化、除油、敏化、活化、预镀铜工艺及镀镍工艺的金属化处理，提高非金属材料与金属层之间的结合力，形成均匀的铜以及镍金属镀层，解决非金属材料不导电无法进行电化学氢渗透测试的问题，并加大了表面金属化的非金属材料在电化学氢渗透测试中检测信号的稳定性，可有效且准确地表征非金属材料的电化学氢渗透性能。
在一些实施例中，所述非金属材料为有机非金属材料；优选地，所述有机非金属材料为高分子聚合物材料。在一些实施例中，所述高分子聚合物材料包括聚乙烯、聚四氟乙烯、氟橡胶中的至少一种。本发明实施例中，能够对有机非金属材料尤其是高分子聚合物材料进行表面金属化，在有机非金属材料表面镀铜镍层后制备出电化学氢渗透测试用结合力大、平整均匀的金属镀层，可解决大多数有机非金属材料不导电无法进行电化学氢渗透测试的问题，可有效且准确地表征有机非金属材料的电化学氢渗透性能。
在一些实施例中，所述步骤(5)中，所述镀铜采用化学镀铜工艺；所述镀铜为将所述活化处理后的非金属材料浸置于镀液中；所述镀铜的温度为40℃-80℃，可选地，50℃，60℃，70℃；所述浸置的时间为15-30min，可选地20min，25min；所述镀液的pH值为7～13，可选地，8，9，10，11，12；所述镀液包括铜盐、还原剂、络合剂、稳定剂；所述铜盐为氯化铜和硫酸铜中的至少一种，所述铜盐的浓度为20～35g/L，可选地25g/L，30g/L；所述还原剂为次亚磷酸钠、烷基胺硼烷和肼中的至少一种，所述还原剂的浓度为25～35g/L，可选地28g/L，30g/L；所述络合剂为柠檬酸钠和酒石酸钾钠中的至少一种，所述络合剂的浓度为10～25g/L，可选地15g/L，20g/L；所述稳定剂为乙二胺、乙二胺四乙酸和硼酸中的至少一种，所述稳定剂的浓度为25～35g/L，可选地，30g/L；所述镀液的配置过程中通过加入氨水调节镀液的pH值；所述镀铜后用去离子水清洗非金属材料。本发明实施例中，活化敏化后的待测非金属材料浸入镀液，通过还原剂和敏化中形成的催化活性中心实现镀液中铜离子的沉积，完成待测非金属材料表面铜金属化处理。铜镀层与非金属基体结合力较强，表面平整度较好。铜金属化后用去离子水冲洗去除残留镀液。
在一些实施例中，所述步骤(6)中，所述镀镍采用电镀镍工艺；所述镀镍为将所述镀铜后的非金属材料浸置于镀镍液中；所述电镀镍工艺中电流密度为1～5mA/cm2，可选地，2mA/cm2，3mA/cm2，4mA/cm2；所述镀镍的时间为30～50min，可选地，35min，40min，45min；所述镀镍液包括镍盐和络合剂；所述镍盐为硫酸镍和氯化镍的中的至少一种，所述镍盐的浓度为250～350g/L，可选地，270g/L，300g/L，320g/L；所述稳定剂为柠檬酸钠、醋酸和硼酸中的至少一种，所述稳定剂的浓度为35～45g/L，可选地，37g/L，40g/L；所述镀镍后用去离子水清洗非金属材料；所述清洗后烘干非金属材料，所述烘干的温度为40-60℃，所述烘干的时间为5-10h。本发明实施例中，镍镀层上镀速度一致且稳定，最后形成的镍镀层均匀，致密。为防止镀液在非金属材料表面的残留影响金属化镀层的均匀性，镀镍后用去离子水清洗非金属材料。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述粗化处理采用机械粗化处理；所述机械粗化处理包括使用1000#-2000#砂纸进行机械打磨；所述粗化处理后的非金属材料的表面粗糙度Ra＜1.5。本发明实施例中，通过粗化处理增加非金属材料表面粗糙度，增加非金属材料表面的表面积，从而增加敏化和活化过程中敏化和活化位点，提高在后续预镀铜后铜金属层与非金属材料表面结合力。本发明实施例中进一步优选表面粗糙度Ra＜1.5，表面粗糙度过高时，非金属材料比表面积增加，化学镀铜后表面平整度将下降，影响镀层质量。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述除油清洗包括使用丙酮、乙醇中的至少一种浸泡所述粗化处理后的非金属材料。在一些实施例中，所述除油清洗包括使用丙酮、乙醇中的至少一种浸泡所述粗化处理后的非金属材料，超声；所述超声的时间为20-40min。本发明实施例中，除油清洗能够清除非金属材料表面的天然杂质、油污、污渍，使非金属材料表面洁净，在之后敏化和活化过程中实现均匀的敏化活化。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述敏化处理为采用SnCl2溶液进行敏化处理；所述SnCl2溶液的浓度为10～25g/L，可选地，15g/L，20g/L；所述敏化处理的时间为5-10min，可选地，6min，7min，8min；所述敏化处理的温度为20-30℃；所述敏化处理后用去离子水清洗非金属材料，然后进行下一步骤。本发明实施例中，敏化主要是使除油清洗后的非金属材料表面吸附一层易被氧化的物质，敏化位点与活化处理匹配。
在一些实施例中，所述步骤(4)中，所述活化处理为采用硝酸银活化处理；所述硝酸银活化处理为将所述敏化处理后的非金属材料浸入含有银离子的硝酸银溶液中；所述硝酸银溶液的浓度为25～35g/L，可选地，30g/L；所述活化处理的时间为5-10min，可选地，6min，7min，8min；所述活化处理的温度为20-30℃；所述活化处理后用去离子水清洗非金属材料。本发明实施例中，活化处理是将敏化处理后的待测非金属材料浸入含有活化银离子的溶液中，使银离子在非金属材料表面与敏化位点中的敏化剂Sn2+发生还原反应沉积形成一层具有催化活性的金属层。通过进一步优选硝酸银溶液的浓度以及活化处理的时间，能够有效利用活化剂，降低制备成本，加快非金属材料表面金属化的效率。
在一些实施例中，所述步骤(4)后，重复进行所述步骤(3)-(4)1-5次，可选地，2，3，4次。本发明实施例中，通过重复进行步骤(3)-(4)，能够使活化位点充分均匀分布于非金属材料表面，进而增强镀层质量。
本发明实施例的一种非金属材料的电化学氢渗透测试方法，采用本发明实施例中所述的非金属材料的表面金属化方法对待测非金属材料进行表面金属化，将所述表面金属化的待测非金属材料夹持于Davanathan-Stachurski电解池中，进行电化学氢渗透测试。
本发明实施例的非金属材料的电化学氢渗透测试方法，通过粗化、除油、敏化、活化、预镀铜工艺及镀镍工艺的金属化处理，提高非金属材料与金属层之间的结合力，形成平整均匀的铜以及镍金属镀层，解决非金属材料不导电无法进行电化学氢渗透测试的问题，并加大了表面金属化的非金属材料在电化学氢渗透测试中检测信号的稳定性，可有效且准确地表征非金属材料的电化学氢渗透性能。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
1.聚乙烯材料的表面金属化
(1)机械粗化处理：使用1500#砂纸对物料进行机械打磨，增加聚乙烯材料的表面粗糙度，粗糙度Ra＜1.5；
(2)除油清洗处理：使用丙酮浸泡聚乙烯材料，并放置于超声清洗机中，超声30min；
(3)敏化处理：使用15g/L的SnCl2在常温下对聚乙烯材料进行敏化处理8min，敏化完毕后使用去离子水清洗；
(4)硝酸银活化处理：将敏化处理后的聚乙烯材料浸入含有银离子的溶液中，使用30g/L的AgNO3在常温下进行活化处理8min，活化完毕后使用去离子水清洗。再重复进行(3)-(4)步骤3次；
(5)化学镀铜：将重复(3)-(4)步骤后的聚乙烯材料浸置于镀液中于60℃下浸泡20min，镀液组成为25g/L的氯化铜、30g/L次亚磷酸钠、15g/L柠檬酸钠、30g/L乙二胺，镀液配置过程中加入氨水调pH到8，预镀完毕后用去离子水冲洗；
(6)电镀镍：将预镀铜后的样品浸置于镀液中，利用通电夹与电镀电源连接，设定电流密度2mA/cm2，在室温条件下施镀35min，镀液组成为300g/L硫酸镍和40g/L柠檬酸钠。将金属化完毕的聚乙烯材料用去离子水清洗6min。
(7)烘干：在50℃下烘干7h，得到表面金属化的聚乙烯材料。
2.表面金属化的聚乙烯材料的电化学氢渗透测试。
将表面金属化的聚乙烯材料夹持于Davanathan-Stachurski电解池中，进行电化学氢渗透测试。
电化学氢渗透测试需恒电位仪施加电压，电化学工作站进行测试，步骤包括，将表面金属化的聚乙烯材料置于Davanathan-Stachurski电解池终端，紧固夹加紧，连接接线夹，阴极池为0.2M NaOH的充氢侧，在恒电位下提供氢原子，加入硫脲抑制氢原子的自发复合，促进氢原子的渗透。阳极侧为碱性溶液用于检测氢原子透过试样的氢渗透电流。设置检测端0.25V电压恒定，通氢侧25mA/cm2电流恒定，待电流下降至10-6mA后开始进行测试。
图1是Davanathan-Stachurski电池测试示意图。
图2是实施例1中聚乙烯材料表面金属化前后宏观照片，可以看出聚乙烯材料的金属化镀层表面较平整，未见镀层脱落，镀层和聚乙烯材料之间结合较好。
图3为纯金属X60和X70钢的电化学氢渗透测试曲线，电信号呈现先上涨后下降的趋势，曲线稳定。
图4是未表面金属化的聚乙烯材料的电化学氢渗透测试曲线。经过图3和图4的对比可以看到，聚乙烯材料未进行金属化时，图4中检测电流波动极大，信号极不稳定，且时间到达50000s时，仍未观察到最大电流及稳定电流平台的出现，电化学氢渗透测试无法完成。
图5是实施例1中表面金属化后的聚乙烯材料的电化学氢渗透测试曲线。对聚乙烯材料表面进行金属化处理后，其电化学氢渗透测试电流检测信号稳定，数据准确，可有效表征非金属材料电化学氢渗透性能。其与纯金属X60和X70钢的曲线趋势不同是由于氢渗透过程不同。
实施例2
1.聚乙烯材料的表面金属化
(1)机械粗化处理：使用2000#砂纸对物料进行机械打磨，增加聚乙烯材料的表面粗糙度，粗糙度Ra＜1.5；
(2)除油清洗处理：使用乙醇浸泡聚乙烯材料，并放置于超声清洗机中，超声35min；
(3)敏化处理：使用15g/L的SnCl2在常温下对聚乙烯材料进行敏化处理10min，敏化完毕后使用去离子水清洗；
(4)硝酸银活化处理：将敏化处理后的聚乙烯材料浸入含有银离子的溶液中，使用25g/L的AgNO3在常温下进行活化处理10min，活化完毕后使用去离子水清洗。再重复进行(3)-(4)步骤4次；
(5)化学镀铜：将重复(3)-(4)步骤后的聚乙烯材料浸置于镀液中于40℃下浸泡20min，镀液组成为35g/L的氯化铜、25g/L次亚磷酸钠、20g/L酒石酸钾钠、25g/L乙二胺四乙酸，镀液配置过程中加入氨水调pH到10，预镀完毕后用去离子水冲洗；
(6)电镀镍：将预镀铜后的样品浸置于镀液中，利用通电夹与电镀电源连接，设定电流密度4mA/cm2，在室温条件下施镀35min，镀液组成为300g/L氯化镍和40g/L硼酸。将金属化完毕的聚乙烯材料用去离子水清洗5min。
(7)烘干：在50℃下烘干7h，得到表面金属化的聚乙烯材料。
实施例3
1.聚乙烯材料的表面金属化
(1)机械粗化处理：使用1000#砂纸对物料进行机械打磨，增加聚乙烯材料的表面粗糙度，粗糙度Ra＜1.5；
(2)除油清洗处理：使用丙酮浸泡聚乙烯材料，并放置于超声清洗机中，超声40min；
(3)敏化处理：使用20g/L的SnCl2在常温下对聚乙烯材料进行敏化处理5min，敏化完毕后使用去离子水清洗；
(4)硝酸银活化处理：将敏化处理后的聚乙烯材料浸入含有银离子的溶液中，使用30g/L的AgNO3在常温下进行活化处理10min，活化完毕后使用去离子水清洗。再重复进行(3)-(4)步骤3次；
(5)化学镀铜：将重复(3)-(4)步骤后的聚乙烯材料浸置于镀液中于70℃下浸泡20min，镀液组成为30g/L的硫酸铜、30g/L肼、10g/L柠檬酸钠、30g/L乙二胺，镀液配置过程中加入氨水调pH到8，预镀完毕后用去离子水冲洗；
(6)电镀镍：将预镀铜后的样品浸置于镀液中，利用通电夹与电镀电源连接，设定电流密度3mA/cm2，在室温条件下施镀30min，镀液组成为250g/L硫酸镍和45g/L柠檬酸钠。将金属化完毕的聚乙烯材料用去离子水清洗8min。
(7)烘干：在50℃下烘干5h，得到表面金属化的聚乙烯材料。
对比例1
对比例1与实施例1的表面金属化以及测试方法完全相同，不同之处在于，省略步骤(5)镀铜步骤，步骤(6)电镀镍步骤替换为化学镀镍步骤，硝酸银活化处理后直接进行化学镀镍步骤。其中，化学镀镍：将重复(3)-(4)步骤后的聚乙烯材料浸置于镀液中于60℃下浸泡20min，镀液组成为30g/L的硫酸镍、30g/L次亚磷酸钠、15g/L柠檬酸钠、30g/L乙二胺，镀液配置过程中加入氨水调pH到8，镀完毕后去离子水冲洗。
图6是聚乙烯材料表面金属化后宏观照片，(a)实施例1中表面金属化后的聚乙烯材料；(b)对比例1中表面金属化后的聚乙烯材料，可以看出，化学镀单一金属镍后，镀层表面部分位置未上镀，且部分镀层脱落，镀层和聚乙烯材料之间结合较差。
采用化学镀的方式在非金属材料表面镀单一金属镍，镍镀层与非金属材料的结合力较差，镀层表面部分位置出现脱落现象。采用化学镀的方式在非金属材料表面镀单一金属铜，镀层与非金属结合力较好，但镀层致密性较差。采用化学镀的方式在非金属表面进行预镀铜，后采用电镀的方式电镀镍，最终得到的镀层与非金属材料结合力强，最外层镍镀层镀层均匀，致密，电化学氢渗透测试的结果更准确。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了上述实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域普通技术人员对上述实施例进行的变化、修改、替换和变型均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种非金属材料的表面金属化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对非金属材料的表面进行粗化处理；
(2)对所述粗化处理后的非金属材料进行除油清洗；
(3)对所述除油清洗后的非金属材料进行敏化处理；
(4)对所述敏化处理后的非金属材料进行活化处理；
(5)对所述活化处理后的非金属材料镀铜；
(6)对所述镀铜后的非金属材料镀镍，得到表面金属化的非金属材料。
2.根据权利要求1所述的非金属材料的表面金属化方法，其特征在于，所述非金属材料为有机非金属材料；优选地，所述有机非金属材料为高分子聚合物材料。
3.根据权利要求1所述的非金属材料的表面金属化方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述镀铜采用化学镀铜工艺；所述镀铜为将所述活化处理后的非金属材料浸置于镀液中；所述镀铜的温度为40℃-80℃；所述浸置的时间为15-30min；所述镀液的pH值为7～13；所述镀液包括铜盐、还原剂、络合剂和稳定剂；所述铜盐为氯化铜和硫酸铜中的至少一种，所述铜盐的浓度为20～35g/L；所述还原剂为次亚磷酸钠、烷基胺硼烷和肼中的至少一种，所述还原剂的浓度为25～35g/L；所述络合剂为柠檬酸钠和酒石酸钾钠中的至少一种，所述络合剂的浓度为10～25g/L；所述稳定剂为乙二胺、乙二胺四乙酸和硼酸中的至少一种，所述稳定剂的浓度为25～35g/L；所述镀液的配置过程中通过加入氨水调节镀液的pH值。
4.根据权利要求1所述的非金属材料的表面金属化方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述镀镍采用电镀镍工艺；所述镀镍为将所述镀铜后的非金属材料浸置于镀镍液中；所述电镀镍工艺中电流密度为1～5mA/cm2；所述镀镍的时间为30～50min；所述镀镍液包括镍盐和络合剂；所述镍盐为硫酸镍和氯化镍的中的至少一种，所述镍盐的浓度为250～350g/L；所述络合剂为柠檬酸钠、醋酸和硼酸中的至少一种，所述络合剂的浓度为35～45g/L。
5.根据权利要求1所述的非金属材料的表面金属化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述粗化处理采用机械粗化处理；所述机械粗化处理包括使用1000#-2000#砂纸进行机械打磨；所述粗化处理后的非金属材料的表面粗糙度Ra＜1.5。
6.根据权利要求1所述的非金属材料的表面金属化方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述除油清洗包括使用丙酮、乙醇中的至少一种浸泡所述粗化处理后的非金属材料。
7.根据权利要求1所述的非金属材料的表面金属化方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述敏化处理为采用SnCl2溶液进行敏化处理；所述SnCl2溶液的浓度为10～25g/L；所述敏化处理的时间为5-10min；所述敏化处理的温度为20-30℃。
8.根据权利要求1所述的非金属材料的表面金属化方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述活化处理为采用硝酸银活化处理；所述硝酸银活化处理为将所述敏化处理后的非金属材料浸入含有银离子的硝酸银溶液中；所述硝酸银溶液的浓度为25～35g/L；所述活化处理的时间为5-10min；所述活化处理的温度为20-30℃。
9.根据权利要求1所述的非金属材料的表面金属化方法，其特征在于，所述步骤(4)后，重复进行所述步骤(3)-(4)1-5次。
10.一种非金属材料的电化学氢渗透测试方法，其特征在于，采用权利要求1-9中任一项所述的方法对待测非金属材料进行表面金属化，将所述表面金属化的待测非金属材料夹持于Davanathan-Stachurski电解池中，进行电化学氢渗透测试。
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| CN202211392675.6A CN118028792A (zh) | 2022-11-08 | 2022-11-08 | 非金属材料的表面金属化方法和电化学氢渗透测试方法 |
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2022
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