CN118027934A - 一种油基清防蜡剂和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油基清防蜡技术领域，且公开了一种油基清防蜡剂和制备方法，油基清防蜡剂包括以下重量份数的组分：70‑99份二甲苯、15‑40份轻质油、6‑15份增溶剂、0.5‑5份非离子表面活性剂、0.1‑0.5份渗透剂和1‑15份高分子降凝减粘剂；将苯乙烯、烯丙基磺酸钠、烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯等进行反应，得到高分子降凝减粘剂。高分子降凝减粘剂结构中含有芳香基极性基团，阻碍了蜡晶的相互聚集，其侧链中呈梳状结构的长链与石蜡结构相似，可在原油中充分舒展，使已形成的蜡晶处于分散状态，防止蜡晶长大。
Description
技术领域
本发明涉及油基清防蜡技术领域，具体为一种油基清防蜡剂和制备方法。
背景技术
原油中的蜡在井底通常以液态形式存在，随着压力和温度的降低和一些轻质组分以气体的形式溢出来，从而导致在原油中的溶解度减小，部分蜡会以晶体的形式逐渐析出，并不断聚集、长大、沉积，析出的石蜡微晶会沉积在管壁表面，影响原油的采出速度和采出率；油管结蜡后，缩小了油罐孔径、从而增加了油流阻力，使油井的生产效率降低，给输油带来极大的影响，严重时甚至会导致管道破裂，给油气运输带来严重的安全隐患，因此为确保含蜡油田能正常开采出原油，开发出一种清防蜡效果优异的清防蜡剂，在油田开采过程中具有十分重要的现实意义。
目前，化学清防蜡技术是油井清防蜡技术中使用比较广泛的一种，化学清防蜡剂分为油基清防蜡剂、水基清防蜡剂和乳液型清防蜡剂，其中，油基清防蜡剂因其组成成分有机溶剂对蜡具有较强的溶解能力，油基清防蜡剂的优点是对原油的适应性较强，溶蜡的速度快，不含硫和氯，凝固点低，稳定性好无分层、无沉淀、清澈透明，在冬季使用也很方便，缺点是闪点低，使用时必须有严格防火措施，同时油基清防蜡剂存在毒性大且易燃等弊端，为了克服这种缺陷，专利号CN104086687A公开了一种原油高分子防蜡剂的制备方法，将丙烯酸十八酯、苯乙烯、马来酸酐和醋酸乙烯酯经共聚后，得到长链型高分子聚合物，阻止石蜡分子间连接成凝胶或聚结成块，具有较好的防蜡效果，但是对降低原油的粘度及石蜡的清除效果一般。
本发明通过合成高分子降凝减粘剂，其结构中的芳香基团可阻碍蜡晶的相互聚集，其侧链烷基长链与蜡分子生成共结晶，阻碍蜡晶的生长，同时其结构中的磺酸钠基亲水基团可吸附体系中的水，形成一层水膜，阻止蜡分子表面进一步沉积，再与轻质油、表面活性剂等复配，制备出一种不含硫和氯的高效、环保的油基清防蜡剂，安全环保，清防蜡率高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处，提供了一种油基清防蜡剂和制备方法，解决了现有技术清防蜡效果不佳的问题，进一步起到了对原油的降凝降粘作用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种油基清防蜡剂，包括以下重量份数的组分：70-99份二甲苯、15-40份轻质油、6-15份增溶剂、0.5-5份非离子表面活性剂、0.1-0.5份渗透剂和1-15份高分子降凝减粘剂。
高分子降凝减粘剂的制备方法包括以下步骤：
（1）向搭载回流冷凝管和分水器的反应烧瓶中加入偏苯三酸酐、N-甲基吡咯烷酮和甲苯，搅拌均匀后，加入长链烷基胺，先在20-35℃下反应3-8h，接着在120-135℃下反应12-18h，冷却后加入水析出沉淀物，石油醚洗涤，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸。制备反应式如下：
（2）向反应烧瓶中加入烷基酰亚胺苯甲酸和N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和丙烯酸羟乙酯，搅拌反应，反应结束后，加入乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相经柱层析纯化，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯。制备反应式如下：
（3）向反应烧瓶中加入苯乙烯、烯丙基磺酸钠、烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯和1,4-二氧六环，搅拌溶解后加入过氧化二苯甲酰，搅拌反应，反应结束后冷却，过滤，丙酮洗涤，干燥后得到高分子降凝减粘剂。
进一步的，步骤（1）中长链烷基胺为十六胺、十七胺、十八胺、十九胺中的任意一种。
进一步的，步骤（1）中偏苯三酸酐、长链烷基胺的比例关系为1mol:（1.05-1.2）mol。
进一步的，步骤（2）中烷基酰亚胺苯甲酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、丙烯酸羟乙酯的比例关系为1mol:（2-2.4）mol:（0.3-0.38）mol:（2-2.2）mol。
进一步的，步骤（2）中反应温度为20-35℃，反应时间为12-24h。
进一步的，步骤（3）中苯乙烯、烯丙基磺酸钠、烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯、过氧化二苯甲酰的比例关系为1mol:（0.3-0.5）mol:（0.6-1.2）mol:（0.02-0.03）mol。
进一步的，步骤（3）中反应温度为70-85℃，反应时间为4-10h。
进一步的，增溶剂为正辛醇或异戊醇。
进一步的，非离子表面活性剂为司盘80或吐温80；渗透剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
进一步的，将二甲苯、轻质油、增溶剂和非离子表面活性剂加入到反应瓶中，在温度为20-35℃、转速为800-1200r/min下搅拌20-40min，分散均匀后，加入渗透剂，继续搅拌5-20min，接着加入高分子降凝减粘剂，搅拌均匀，得到油基清防蜡剂。
采取上述技术方案，本发明的有益效果在于：
本发明首先将偏苯三酸酐与十八胺等长链烷基胺进行酰亚胺化反应，得到烷基酰亚胺苯甲酸，接着利用丙烯酸羟乙酯与烷基酰亚胺苯甲酸发生酯化反应，得到烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯，然后与苯乙烯、烯丙基磺酸钠在过氧化二苯甲酰的引发作用下，得到高分子降凝减粘剂，最后与二甲苯、轻质油、助剂等进行复配，得到油基清防蜡剂。
二甲苯作为有机溶剂具有快速溶解能力且饱和溶蜡量大，可以将沉积在管壁上的蜡溶解，提高溶解速度，并促进沉积在管壁表面上的蜡与管壁表面脱落，使之随原油流出油井；高分子降凝减粘剂结构中含有芳香基极性基团，阻碍了蜡晶的相互聚集，其侧链中呈梳状结构的长链与石蜡结构相似，分子链较长，可在原油中充分舒展，使已形成的晶核处于分散状态，防止蜡晶长大；同时该高分子降凝减粘剂的主链中含有能使蜡晶晶型产生扭曲的极性部分和与蜡分子共晶的非极性部分，可改变油相中蜡晶的空间网状结构和蜡晶形态，在石蜡周围形成一个以非极性基为内层、极性基团为外层的吸附膜，降低蜡晶吸附，阻止石蜡分子表面的进一步沉积。
高分子降凝减粘剂具有亲油基团和亲水基团，亲油基团与蜡共晶，而亲水基团则伸展在外，阻碍其后析出的蜡与之结合成三维网状结构，从而阻碍蜡的沉积，并有一定的防蜡效果；根据“相似相溶”原理，含有石蜡链节的高分子降凝减粘剂能使蜡晶溶解，增溶剂能使清防蜡剂中各组分很好地溶解于蜡溶剂中，使之更好地与原油中的石蜡接触和发生作用，进而加快了溶蜡速率，提高了清防蜡剂的清蜡效果；表面活性剂能通过在蜡晶表面或结蜡表面上吸附，阻碍蜡的沉积，起到防蜡作用。
本发明制备的油基清防蜡剂有效降低了原油粘度和凝点，使原油流动性增加，进一步改善了石油开采过程中油流通道、降低输油压力，起到了一定的增产、稳产效果。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
偏苯三酸酐，CAS号为552-30-7。
丙烯酸羟乙酯，CAS号为818-61-1。
十六胺，CAS号为143-27-1。
十七胺，CAS号为4200-95-7。
十八胺，CAS号为124-30-1。
十九胺，CAS号为14130-05-3。
轻质油，牌号为Superlube 60040。
实施例1
（1）向搭载回流冷凝管和分水器的反应烧瓶中加入10mmol偏苯三酸酐、35mL的N-甲基吡咯烷酮和40mL甲苯，搅拌均匀后，加入11.5mmol十七胺，先在25℃下反应5h，接着在130℃下反应15h，冷却后加入水析出沉淀物，石油醚洗涤，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸，结构式为：。
（2）向反应烧瓶中加入8mmol烷基酰亚胺苯甲酸和48mL的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入17.6mmol的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、2.8mmol的4-二甲氨基吡啶和16.8mmol丙烯酸羟乙酯，在30℃反应20h，加入乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相经柱层析纯化，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯，结构式为。
（3）向反应烧瓶中加入20mmol苯乙烯、8mmol烯丙基磺酸钠、18mmol烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯和170mL的1,4-二氧六环，搅拌溶解后加入0.5mmol过氧化二苯甲酰，在75℃反应8h，冷却，过滤，丙酮洗涤，干燥后得到高分子降凝减粘剂。
（4）将99g二甲苯、15g轻质油、9g正辛醇和0.5g司盘80加入到反应瓶中，在温度为25℃、转速为1000r/min下搅拌30min，分散均匀后，加入0.1g烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌10min，接着加入1g高分子降凝减粘剂，搅拌均匀，得到油基清防蜡剂。
实施例2
（1）向搭载回流冷凝管和分水器的反应烧瓶中加入25mmol偏苯三酸酐、50mL的N-甲基吡咯烷酮和75mL甲苯，搅拌均匀后，加入26.25mmol十六胺，先在35℃下反应3h，接着在135℃下反应12h，冷却后加入水析出沉淀物，石油醚洗涤，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸，结构式为。
（2）向反应烧瓶中加入15mmol烷基酰亚胺苯甲酸和60mL的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入30mmol的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、4.5mmol的4-二甲氨基吡啶和30mmol丙烯酸羟乙酯，在35℃反应12h，加入乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相经柱层析纯化，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯，结构式为。
（3）向反应烧瓶中加入10mmol苯乙烯、3mmol烯丙基磺酸钠、6mmol烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯和80mL的1,4-二氧六环，搅拌溶解后加入0.2mmol过氧化二苯甲酰，在85℃反应4h，冷却，过滤，丙酮洗涤，干燥后得到高分子降凝减粘剂。
（4）将90g二甲苯、25g轻质油、15g异戊醇和1g吐温80加入到反应瓶中，在温度为35℃、转速为1200r/min下搅拌20min，分散均匀后，加入0.2g烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌5min，接着加入4.5g高分子降凝减粘剂，搅拌均匀，得到油基清防蜡剂。
实施例3
（1）向搭载回流冷凝管和分水器的反应烧瓶中加入35mmol偏苯三酸酐、175mL的N-甲基吡咯烷酮和175mL甲苯，搅拌均匀后，加入42mmol十八胺，先在20℃下反应8h，接着在120℃下反应18h，冷却后加入水析出沉淀物，石油醚洗涤，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸，结构式为。
（2）向反应烧瓶中加入30mmol烷基酰亚胺苯甲酸和240mL的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入72mmol的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、11.4mmol的4-二甲氨基吡啶和66mmol丙烯酸羟乙酯，在20℃反应24h，加入乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相经柱层析纯化，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯，结构式为。
（3）向反应烧瓶中加入5mmol苯乙烯、2.5mmol烯丙基磺酸钠、6mmol烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯和50mL的1,4-二氧六环，搅拌溶解后加入0.15mmol过氧化二苯甲酰，在70℃反应10h，冷却，过滤，丙酮洗涤，干燥后得到高分子降凝减粘剂。
（4）将85g二甲苯、30g轻质油、12g正辛醇和2g司盘80加入到反应瓶中，在温度为20℃、转速为800r/min下搅拌40min，分散均匀后，加入0.3g烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌20min，接着加入8g高分子降凝减粘剂，搅拌均匀，得到油基清防蜡剂。
实施例4
（1）向搭载回流冷凝管和分水器的反应烧瓶中加入5mmol偏苯三酸酐、15mL的N-甲基吡咯烷酮和20mL甲苯，搅拌均匀后，加入5.8mmol十九胺，先在30℃下反应6h，接着在125℃下反应15h，冷却后加入水析出沉淀物，石油醚洗涤，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸，结构式为。
（2）向反应烧瓶中加入3mmol烷基酰亚胺苯甲酸和20mL的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入6.9mmol的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、1.05mmol的4-二甲氨基吡啶和6.45mmol丙烯酸羟乙酯，在30℃反应16h，加入乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相经柱层析纯化，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯，结构式为。
（3）向反应烧瓶中加入8mmol苯乙烯、2.8mmol烯丙基磺酸钠、9.2mmol烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯和72mL的1,4-二氧六环，搅拌溶解后加入0.18mmol过氧化二苯甲酰，在80℃反应5h，冷却，过滤，丙酮洗涤，干燥后得到高分子降凝减粘剂。
（4）将75g二甲苯、35g轻质油、6g异戊醇和4g吐温80加入到反应瓶中，在温度为35℃、转速为900r/min下搅拌25min，分散均匀后，加入0.4g烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌15min，接着加入11.5g高分子降凝减粘剂，搅拌均匀，得到油基清防蜡剂。
实施例5
（1）向搭载回流冷凝管和分水器的反应烧瓶中加入12mmol偏苯三酸酐、35mL的N-甲基吡咯烷酮和35mL甲苯，搅拌均匀后，加入13.8mmol十八胺，先在25℃下反应8h，接着在130℃下反应12h，冷却后加入水析出沉淀物，石油醚洗涤，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸，结构式为。
（2）向反应烧瓶中加入5mmol烷基酰亚胺苯甲酸和30mL的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入11.2mmol的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、1.7mmol的4-二甲氨基吡啶和10.7mmol丙烯酸羟乙酯，在30℃反应24h，加入乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相经柱层析纯化，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯，结构式为。
（3）向反应烧瓶中加入15mmol苯乙烯、6.6mmol烯丙基磺酸钠、12mmol烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯和108mL的1,4-二氧六环，搅拌溶解后加入0.3mmol过氧化二苯甲酰，在75℃反应8h，冷却，过滤，丙酮洗涤，干燥后得到高分子降凝减粘剂。
（4）将70g二甲苯、40g轻质油、10g正辛醇和5g吐温80加入到反应瓶中，在温度为35℃、转速为1100r/min下搅拌30min，分散均匀后，加入0.5g烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌10min，接着加入15g高分子降凝减粘剂，搅拌均匀，得到油基清防蜡剂。
对比例1
（1）向反应烧瓶中加入8mmol偏苯三酸酐和48mL的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入17.6mmol的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、2.8mmol的4-二甲氨基吡啶和16.8mmol丙烯酸羟乙酯，在30℃反应20h，加入乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相经柱层析纯化，干燥后得到苯甲酸酯基丙烯酸酯，结构式为。
（2）向反应烧瓶中加入20mmol苯乙烯、8mmol烯丙基磺酸钠、18mmol苯甲酸酯基丙烯酸酯和170mL的1,4-二氧六环，搅拌溶解后加入0.5mmol过氧化二苯甲酰，在75℃反应8h，冷却，过滤，丙酮洗涤，干燥后得到丙烯酸酯聚合物。
（3）将99g二甲苯、15g轻质油、9g正辛醇和0.5g司盘80加入到反应瓶中，在温度为25℃、转速为1000r/min下搅拌30min，分散均匀后，加入0.1g烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌10min，接着加入1g丙烯酸酯聚合物，搅拌均匀，得到油基清防蜡剂。
对比例2
将99g二甲苯、15g轻质油、9g正辛醇和0.5g司盘80加入到反应瓶中，在温度为25℃、转速为1000r/min下搅拌30min，分散均匀后，加入0.1g烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌10min，搅拌均匀，得到油基清防蜡剂。
油基清防蜡剂的稳定性测试：将50mL样品倒入100mL比色管中，在室温环境下，振荡2min，然后静置30min，观察样品是否有浑浊、分层或沉淀现象；溶液透亮、无分层、无沉淀判断为合格。按SY/T 6300-2009中附录C方法测定有机氯的含量。按SY/T 6300-2009中附录D方法测定二硫化碳的含量。各实施例和对比例产品的稳定性、有机氯含量和二硫化碳含量测试结果见表1内容。
表1稳定性、有机氯含量和二硫化碳含量测试
| 稳定性 | 有机氯含量 | 二硫化碳含量 | |
| 实施例1 | 不分层、无沉淀、清澈透明 | 无 | 无 |
| 实施例2 | 不分层、无沉淀、清澈透明 | 无 | 无 |
| 实施例3 | 不分层、无沉淀、清澈透明 | 无 | 无 |
| 实施例4 | 不分层、无沉淀、清澈透明 | 无 | 无 |
| 实施例5 | 不分层、无沉淀、清澈透明 | 无 | 无 |
| 对比例1 | 不分层、无沉淀、清澈透明 | 无 | 无 |
| 对比例2 | 不分层、无沉淀、清澈透明 | 无 | 无 |
由上表的测试可知，本发明制备的油基清防蜡剂不分层、无沉淀、清澈透明，稳定性好，并且反应原料和反应产物不含二硫化碳和有机氯。
防蜡率测试：参照标准SY/T6300-2009《采油用清、防蜡剂技术条件进行测试，防蜡率f=（m1-m0）/m1×100%，其中m1为未加油基清防蜡剂油样的结蜡量（g），m0为加入油基清防蜡剂油样的结蜡量（g）。
溶蜡速率测试：参照标准SY/T6300-2009《采油用清、防蜡剂技术条件》进行测试，在溶蜡测试装置中分别加入15mL实施例和对比例制备的油基清防蜡剂，水浴温度30℃，待溶液恒温后，将质量为m的蜡球放入清防蜡剂溶液中，记录室温下蜡球溶完所需的时间t；溶蜡速率V的计算公式为：V=m/t，其中，V为溶蜡速率（g/min），m为蜡球质量（g），t为蜡球溶完所需时间（min）。各实施例和对比例产品的防蜡、溶蜡性能测试结果见表2内容。
表2防蜡、溶蜡性能测试
| 防蜡率（%） | 溶蜡速率（g/min） | |
| 实施例1 | 65.21 | 0.0532 |
| 实施例2 | 70.56 | 0.0597 |
| 实施例3 | 78.32 | 0.0723 |
| 实施例4 | 82.65 | 0.0792 |
| 实施例5 | 83.02 | 0.0815 |
| 对比例1 | 47.63 | 0.0361 |
| 对比例2 | 30.56 | 0.0224 |
由上表测试结果可知，随着高分子降凝减粘剂含量的增加，制备的油基清防蜡剂的防蜡率和溶蜡速率得到明显提高，实施例5中的防蜡率达到83.02%，溶蜡速率达到0.0815g/min，这是因为合成的高分子降凝减粘剂结构中含有芳香基极性基团，阻碍了蜡晶的相互聚集，其侧链中呈梳状结构的长链与石蜡结构相似，分子链较长，可在原油中充分舒展，使已形成的晶核处于分散状态，防止蜡晶长大；同时该高分子降凝减粘剂的主链中含有能使蜡晶晶型产生扭曲的极性部分和与蜡分子共晶的非极性部分，可改变油相中蜡晶的空间网状结构和蜡晶形态，在石蜡周围形成一个以非极性基为内层、极性基团为外层的吸附膜，降低蜡晶吸附，阻止石蜡分子表面的进一步沉积。
高分子降凝减粘剂具有亲油基团和亲水基团，亲油基团与蜡共晶，而亲水基团则伸展在外，阻碍其后析出的蜡与之结合成三维网状结构，从而阻碍蜡的沉积，并有一定的防蜡效果；根据“相似相溶”原理，含有石蜡链节的高分子降凝减粘剂能使蜡晶溶解，二甲苯具有快速溶解能力且饱和溶蜡量大，可实现对蜡的“相似相溶”；增溶剂能使清防蜡剂中各组分很好地溶解于蜡溶剂中，使之更好地与原油中的石蜡接触和发生作用，进而加快了溶蜡速率，提高了清防蜡剂的清蜡效果；表面活性剂通过在蜡晶表面或结蜡表面上吸附，阻碍蜡的沉积，起到防蜡作用。
对比例1中不含烷基长链，不具有与石蜡相似的结构，不能在原油中充分舒展，已形成的蜡晶晶核分散不均，但含有芳香基极性基团和磺酸钠亲水基团，阻碍了蜡晶的相互聚集，有一定的清防蜡效果；对比例2中未加入高分子降凝减粘剂，不能使蜡晶溶解，使得蜡晶相互粘结聚集，清蜡和防蜡效果均较差。
原油粘度和降粘率测试：将原油置于测试温度下的恒温水浴中1h，搅拌去除其中的游离水和气泡，迅速用流变仪在剪切速率7.34s-1下测其粘度μ0；分别称取一定质量的原油和油基清防蜡剂溶液于烧杯中，放在40℃的恒温水浴中1h，搅拌去除其中的游离水和气泡，迅速用旋转流变仪测定此时的原油粘度μ1，原油的降粘率为加入油基清防蜡剂后原油的粘度降低值与原油油样的粘度的比值。各实施例和对比例产品的原油粘度和降粘率测试结果见表3内容。
表3原油粘度和降粘率测试
| 原油粘度（mPa·s） | 降粘率（%） | |
| 实施例1 | 324.0 | 51.3 |
| 实施例2 | 268.1 | 59.7 |
| 实施例3 | 197.2 | 70.2 |
| 实施例4 | 143.5 | 78.5 |
| 实施例5 | 139.7 | 79.0 |
| 对比例1 | 428.4 | 35.6 |
| 对比例2 | 665.3 | 0 |
由上表测试结果可知，随着高分子降凝减粘剂含量的增加，添加油基清防蜡剂的原油粘度得到有效降低，在40℃时实施例5的原油粘度仅为139.7mPa·s，而对比例2中未加入高分子降凝减粘剂的原油粘度为665.3mPa·s，流动性较差，容易发生堵塞；实施例4中的降粘率达到78.5%，降粘效果优异，这是因为高分子降粘剂的分子结构中含有石蜡链节，其长链亲油基团与石蜡结构相似，可与石蜡共晶；磺酸钠亲水基团伸展在外，形成亲水膜，阻止了石蜡的沉积，阻碍后析出的石蜡与之结合成三维网状结构，阻止蜡晶相互粘结，使得包裹积在原油中的蜡溶解，提高石蜡溶解速度，进而降低原油粘度，使原油流动性增加。
原油凝点测试：参照标准SY/T0541-1994《原油凝点测定法》进行测试，将实施例和对比例制备的清防蜡剂和原油按照质量比为1:9的比例搅拌均匀，然后在60℃下进行热处理，以0.5℃/min的冷却速度降温，每将2℃观测一次试样的流动性，直至试管水平放置5s而试样不流动时的最高温度即为原油凝点。各实施例和对比例产品的原油凝点测试结果见表4内容。
表4原油凝点测试
| 原油凝点（℃） | |
| 实施例1 | 18.0 |
| 实施例2 | 15.6 |
| 实施例3 | 13.9 |
| 实施例4 | 10.3 |
| 实施例5 | 9.8 |
| 对比例1 | 23.4 |
| 对比例2 | 28.3 |
由上表测试结果可知，高分子降凝减粘剂含量的增加，原油的凝点得到有效降低，对比例2的原油凝点为28.3℃，而实施例5仅为9.8℃，降凝效果明显，这是因为高分子降凝降粘剂具有与石蜡相似的结构单元，在原油中的溶解性较好，分子链上的烷基长链能够与原油中的石蜡充分作用使得分子链较伸展，可与蜡晶产生吸附共晶，进而改变蜡晶的结构形态，增加了液态油流动空间，使原油流动阻力降低，起到降凝作用，改善石油开采过程中油流通道、减小原油粘度，降低输油压力，起到了一定的增产、稳产效果。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油基清防蜡剂，其特征在于，所述油基清防蜡剂包括以下重量份数的组分：70-99份二甲苯、15-40份轻质油、6-15份增溶剂、0.5-5份非离子表面活性剂、0.1-0.5份渗透剂和1-15份高分子降凝减粘剂；
所述高分子降凝减粘剂的制备方法包括以下步骤：
（1）向搭载回流冷凝管和分水器的反应烧瓶中加入偏苯三酸酐、N-甲基吡咯烷酮和甲苯，搅拌均匀后，加入长链烷基胺，先在20-35℃下反应3-8h，接着在120-135℃下反应12-18h，冷却后加入水析出沉淀物，石油醚洗涤，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸；
（2）向反应烧瓶中加入烷基酰亚胺苯甲酸和N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和丙烯酸羟乙酯，搅拌反应，反应结束后，加入乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相经柱层析纯化，干燥后得到烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯；
（3）向反应烧瓶中加入苯乙烯、烯丙基磺酸钠、烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯和1,4-二氧六环，搅拌溶解后加入过氧化二苯甲酰，搅拌反应，反应结束后冷却，过滤，丙酮洗涤，干燥后得到高分子降凝减粘剂。
2.根据权利要求1所述的油基清防蜡剂，其特征在于，所述步骤（1）中长链烷基胺为十六胺、十七胺、十八胺、十九胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的油基清防蜡剂，其特征在于，所述步骤（1）中偏苯三酸酐、长链烷基胺的比例关系为1mol:（1.05-1.2）mol。
4.根据权利要求1所述的油基清防蜡剂，其特征在于，所述步骤（2）中烷基酰亚胺苯甲酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、丙烯酸羟乙酯的比例关系为1mol:（2-2.4）mol:（0.3-0.38）mol:（2-2.2）mol。
5.根据权利要求1所述的油基清防蜡剂，其特征在于，所述步骤（2）中反应温度为20-35℃，反应时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的油基清防蜡剂，其特征在于，所述步骤（3）中苯乙烯、烯丙基磺酸钠、烷基酰亚胺苯甲酸酯基丙烯酸酯、过氧化二苯甲酰的比例关系为1mol:（0.3-0.5）mol:（0.6-1.2）mol:（0.02-0.03）mol。
7.根据权利要求1所述的油基清防蜡剂，其特征在于，所述步骤（3）中反应温度为70-85℃，反应时间为4-10h。
8.根据权利要求1所述的油基清防蜡剂，其特征在于，所述增溶剂为正辛醇或异戊醇。
9.根据权利要求1所述的油基清防蜡剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂为司盘80或吐温80；所述渗透剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的油基清防蜡剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照以下步骤进行：将二甲苯、轻质油、增溶剂和非离子表面活性剂加入到反应瓶中，在温度为20-35℃、转速为800-1200r/min下搅拌20-40min，分散均匀后，加入渗透剂，继续搅拌5-20min，接着加入高分子降凝减粘剂，搅拌均匀，得到油基清防蜡剂。
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