CN118027220A - 一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素及制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素及制备方法与应用，一方面是提供一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素的制备方法，通过粉碎预处理、碱化、醚化、交联、溶剂回收和后处理制备得到羟丙基甲基纤维素。另一方面，将制备得到的羟丙基甲基纤维素在砂浆中应用，将水泥、黄砂、粉煤灰和玻化微珠搅拌混合均匀，再将羟丙基甲基纤维素、表面活性剂、抗裂纤维、防霉剂和聚羧酸系高性能减水剂加入其中并混合均匀，加入水再搅拌即制得砂浆。本发明的羟丙基甲基纤维素含气量高、粘度适宜，能够有效提高砂浆的粘结力、保水率、抗开裂性能，结合防霉剂，进一步避免因细菌、发霉而导致的受潮开裂问题，使其可在南方易潮湿地区长期使用。

Description

一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素及制备方法与 应用

技术领域

本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素及制备方法与应用。

背景技术

纤维素醚作为一种聚合物添加剂广泛应用于纺织、合成树脂、医药、建筑和食品等领域。水泥基材料中常应用非离子型纤维素醚，其中包括甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素等。羟丙基甲基纤维素是非离子型纤维素醚中的一种，分子链上的羟基和醚键可通过氢键与自由水结合，将其引入混凝土中可有效提升其粘结力及保水性。通常将棉粉在甲苯-异丙醇-水的体系中进行碱化反应，加入环氧丙烷和氯甲烷进行醚化，再经过酸洗中和、烘干和粉碎制得，由此法制得的羟丙基甲基纤维素交联度较低，从而导致其粘度不足，且由于该羟丙基甲基纤维素具有较高的水溶性，从而导致其在高温或酸碱环境中增稠、分散、乳化和粘结等性能降低。

建筑工程对砂浆的需求和质量要求越来越高，研发绿色、新型、适用于不同场合的砂浆添加剂有广泛的应用前景和现实意义。

申请号为202310869362.3的专利提供了一种高粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法，具体步骤为研磨并碱化精制棉纤维素，加入氯甲烷和环氧丙烷进行醚化反应，先后加入交联剂和黄腐酸水溶液进行反应，再加入萘乙酸钾、亚硫酸钠和钼酸钠再进行干燥。此申请通过加入四硼酸钠与三聚磷酸钠混合配制而成的交联剂进行交联反应，达到提高羟丙基甲基纤维素粘度的效果，用该高粘度羟丙基甲基纤维素涂覆在作物表面，不仅具有更好的表面上光效果，还能增加其糖度。此专利制备时使用的萘乙酸钾、钼酸钠等具有一定毒性，不符合绿色环保发展的原则，而且制备的羟丙基甲基纤维素虽粘度高，但是不利于应用在建筑装修时内墙和外墙的涂抹等领域。

申请号为201911009041.6的专利涉及一种改性羟丙基甲基纤维素醚干粉料，包括羟丙基甲基纤维素醚、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、白炭黑、聚羧酸减水剂、羟丙基淀粉醚，此申请用改性羟丙基甲基纤维素醚干料制成的外墙外保温抹面砂浆的保水率较高，早期强度高，无粉化现象，不开裂；同时申请号为201710751140.6的专利涉及一种抗裂水泥砂浆，包括珍珠岩、膨润土、海泡石、矿渣粉、水泥、磷酸铝、聚合物、纤维素醚、尿素、聚合物纤维、羟丙甲基纤维素，此申请中的珍珠岩、膨润土、海泡石等和添加剂协同作用能够降低水泥砂浆的干缩，起到抗开裂的作用，同时使用无毒的物质，对环境影响较小，符合绿色产品的要求，但是上述的发明专利防霉变性能差，不利于南方易潮湿地区墙面的长期使用。

因此，本申请旨在制备一种羟丙基甲基纤维素来提高砂浆含气量、抗开裂性，进一步改善砂浆的可塑性，提升抗菌防霉的性能，使其可在南方易潮湿地区长期使用。

发明内容

针对现有的技术问题，本发明的目的在于提供一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素及制备方法与应用，旨在通过粉碎预处理、碱化、醚化、交联、溶剂回收、后处理来制备一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素，使羟丙基甲基纤维素的甲氧基基团的取代度变高，改变其表面张力特性，且具有适宜的粘度。随后，将羟丙基甲基纤维素应用在砂浆中，旨在通过调控各原料间的配比，协同提高砂浆含气量，改善砂浆的可塑性和抗裂性能，降低材性收缩率，提升抗菌防霉的性能，使其可在南方易潮湿地区长期使用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明一是提供了一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素的制备方法，包含如下步骤：

S1.预处理：将棉浆粉碎备用，制得棉粉，粒度为20-120目；

S2.碱化：将棉粉置于8-12倍混合溶剂的分散体系中，和氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，所述混合溶剂为低碳烷烃、醇和水的组合；

S3.醚化：往反应釜中加入氯甲烷和环氧丙烷，与碱纤维素发生醚化反应，得到反应中间体A；

S4.交联：在反应中间体A中加入交联剂，进行交联反应，得到反应中间体B；

S5.溶剂回收：将得到反应中间体B加酸中和后进行固液分离，并对固相物料和液相物料采取不同方式进行溶剂回收；

S6.后处理：对溶剂回收后的物料进行固液分离，再经过烘干、粉碎即得到羟丙基甲基纤维素。

在一些实施方式中，所述步骤S2碱化、S3醚化和S4交联均是在氮气保护氛围以及搅拌条件下进行。

在一些实施方式中，所述交联剂与反应中间体A的质量比为(0.6-1.2):1。

优选地，所述交联剂为六偏磷酸钠和硫酸亚铁复配而成，两者的质量比为1：1。

在一些实施方式中，所述氯甲烷与棉粉的质量比为(1-1.3)：1；所述环氧丙烷与棉粉的质量比为(0.18-0.22)：1。

在一些实施方式中，所述羟丙基甲基纤维素的甲氧基含量为22wt％-30wt％。

在一些实施方式中，所述氯甲烷的反应投加方式为分两次投加：第一次为在10-25℃条件下投加45-55wt％，第二次为在75-85℃条件下投加45-55wt％。

优选地，所述氯甲烷的反应投加方式为分两次投加：第一次为在15℃条件下投加50wt％，第二次在80℃条件下投加50wt％。

在一些实施方式中，所述固液分离方式采用离心分离、过滤分离和沉降分离中的一种或多种；所述固相物料的溶剂回收为将其加入至脱溶釜中加水并加热，使夹带的溶剂汽化并经冷凝后进入溶剂回收系统；所述液相物料的溶剂回收为将液相物料静置分层后上层液相作为回收溶剂，下层液相经脱溶后进入脱盐和废水处理系统。

一方面，本发明的反应机理和作用如下：

1.本发明制备羟丙基甲基纤维素时采用低碳烷烃、醇和水的混合溶剂体系，一方面可以减轻对生产现场工作人员的健康危害，一定程度上降低车间管理的难度，具有绿色环保的特性；另一方面，使用低碳烷烃、醇和水的体系经过静置后水更容易分层，回收溶剂中的含水量和甲基纤维素及衍生物含量低于甲苯、异丙醇和水的混合溶剂体系，更有利于溶剂的再生和质量控制。

此外，本发明通过调整氯甲烷的用量，并同步调整氢氧化钠用量、环氧丙烷用量，同时调整氯甲烷的反应投加方式，分两次投加氯甲烷，以此提高羟丙基甲基纤维素的甲氧基基团的取代度，进而可以改变羟丙基甲基纤维素的表面张力特性。

2.本发明制备羟丙基甲基纤维素时均在氮气保护氛围下进行，同时在制备羟丙基甲基纤维素时加入交联剂与醚化反应后的产物进行交联，能够减少所制得羟丙基甲基纤维素的水溶性基团含量，达到提高羟丙基甲基纤维素粘度的效果，进而提升保水效果。

本发明二是提供了一种由上述的方法制备得到的羟丙基甲基纤维素。

本发明三是提供了一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，以重量份计，所述砂浆包括以下原料：

在一些实施方式中，所述砂浆的制备方法包含如下步骤：

一、将水泥、黄砂、粉煤灰和玻化微珠混合均匀，以1200-1800r/min搅拌10-20min，得到预混料；

二、将羟丙基甲基纤维素、表面活性剂、抗裂纤维、防霉剂和聚羧酸系高性能减水剂加入至上述预混料中，以800-1200r/min搅拌5-10min，再加入水，以800-1200r/min搅拌10-20min，即得到砂浆。

在一些实施方式中，所述水泥为抗压强度≧42.5MPa的硅酸盐水泥；所述黄砂为细砂，细度模数为2.2-1.6，平均粒径为0.35-0.25mm。

在一些实施方式中，所述表面活性剂的通过以下步骤制备：将壬基酚聚氧乙烯醚和1,3,5-三(羧基甲氧基)苯加入至反应釜中，加热升温，加入催化剂，通入氮气后反应即可得到表面活性剂。

在一些实施方式中，所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP-9或NP-10。

优选地，所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP-10，通过优选得到的表面活性剂结构式如下：

在一些实施方式中，所述抗裂纤维为木质纤维、聚丙烯纤维或耐碱玻璃纤维的一种或两种的混合物，其长度为5-15mm。

优选地，所述抗裂纤维为聚丙烯纤维，其长度为5-15mm。

在一些实施方式中，所述防霉剂为OBPA、硫酸铜、BIT防霉剂或噻菌灵中的一种或几种。

另一方面，本发明的反应机理和作用如下：

1.本发明制备的羟丙基甲基纤维素具有较高的含气量和适宜的粘度。羟丙基甲基纤维素分子间通过缠结形成网状结构，同时包裹水泥、黄砂、粉煤灰、玻化微珠等组分增加浆体内聚力，表现为砂浆流动性的降低和粘结力的提升。另一方面，羟丙基甲基纤维素中甲氧基基团的取代度提升，可降低砂浆的表面张力，增加浆体中的含气量，引入的气泡分散在水泥浆体中，起到滚珠作用，表现为砂浆流动性的提高。此外，由于羟丙基甲基纤维素颗粒在吸水后膨胀形成胶体膜结构，将水泥颗粒与水隔开堵塞水传输通道，降低水泥浆体的渗透系数，减少了水渗透量，提高了保水率，改善了砂浆的可塑性和抗裂性。

2.本发明选用的水泥抗压强度高；选用的黄砂为细砂，提高砂浆的稠度值和流动性，一定程度上降低了开裂的可能；选用的粉煤灰具有潜在化学活性，颗粒较细，掺入砂浆中可以发挥活性效应、形态效应和填充效应；选用玻化微珠作为轻质骨料，是一种具有高性能的环保型新型无机轻质绝热材料，可提高砂浆的和易性、流动性和自抗强度，减少材性收缩率，还兼具保温、防火等性能，可提高产品综合性能，降低综合生产成本。

4.本发明的表面活性剂由壬基酚聚氧乙烯醚和1,3,5-三(羧基甲氧基)苯合成，新合成的表面活性剂充当引气剂的作用，不仅具有优异地起泡能力和气泡大小，且接聚后其分子结构中含有羧基和醚基等具有生成氢键条件的基团，用以提高液膜的黏度，增加其稳泡力，延长半衰期，协调羟丙基甲基纤维素一起减少泡沫沉降及泌水量作用。

此外，由于接枝的化合物溶解性差，影响新合成的表面活性剂，而羟丙基甲基纤维素具有良好的分散性能，使得表面活性剂在砂浆中分散效果更加，避免加水后团聚现象的产生。

5.本发明的抗裂纤维可以明显改善砂浆的力学性能。砂浆在硬化时能够产生一种毛细孔，当砂浆表面的水分蒸发速度逐渐大于表面水分迁移的速度时，毛细孔中水弯液面的曲率就会逐渐变大。由于这种毛细管产生的持续应力使砂浆表面处于长期的受拉状态从而导致开裂，纤维可以提高砂浆的抗冲击性能、降低开裂的程度，当砂浆开始开裂时，纤维能够发挥其强度作用，导致砂浆应变容量升高，砂浆固化时，纤维混合在水泥拌合物里，大量的、各向分散具有高韧性的微纤维与水泥牢固地结合在一起，降低了水泥早期干缩应力和形变，防止了固化过程中应力的集中，这样就可以有效降低砂浆开裂。此外，相较于长纤维，短纤维能够更好地提升砂浆流动度，同时也能够提升砂浆的含气量。

优选抗裂纤维为聚丙烯纤维是因为其具有细度高、数量多等特点，在砂浆中起着增韧的作用，少量的添加就能够均匀分散到砂浆中，并在其中呈现三维网状结构体系。当砂浆处于收缩阶段，会产生浆体塑性收缩，当塑性收缩力大于砂浆自身的抗拉力时就会形成塑性裂缝，聚丙烯纤维的三维网状结构能够有效地阻止颗粒下沉引起的应力不均，减少了砂浆基体中毛细管数量，这使得应力得到了释放，也因为聚丙烯纤维能够承受砂浆干缩过程中形成的引起开裂的拉应力，从而有效地阻止了裂缝的进一步发展。当砂浆处于硬化开裂阶段，浆体硬化过程会伴随着干燥而引起的收缩以及由温度引起的收缩，当收缩引起的裂缝产生时，裂缝的会与分布的纤维相交，有效降低了裂缝的扩展。

6.本发明选用的防霉剂能有效抗菌防霉，避免因此而导致的受潮开裂问题；选用的聚羧酸系高性能减水剂保塑性强，抗缩性优，可以提高砂浆的流动性，降低用水量。

有益效果：

本发明提供的一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素的制备方法及在砂浆中的应用，具有以下较好的优势：

(1)本发明制备羟丙基甲基纤维素时采用低碳烷烃、醇和水的混合溶剂体系，减轻了对生产现场工作人员的健康危害，还更有利于溶剂的再生和质量控制。此外，本发明通过调整化学氯甲烷的用量和反应投加方式，提高羟丙基甲基纤维素的甲氧基基团的取代度，进而可以改变羟丙基甲基纤维素的表面张力特性。

(2)本发明制备羟丙基甲基纤维素时均在氮气保护氛围下进行，同时在制备羟丙基甲基纤维素时加入交联剂六偏磷酸钠和硫酸亚铁，可以提高羟丙基甲基纤维素粘度的效果，进而提升保水效果。

(3)本发明制备的羟丙基甲基纤维素具有较高的含气量和适宜的粘度，提高了保水率，改善了砂浆的可塑性、粘结力和抗裂性。虽一定程度降低了流动性，但玻化微珠、聚羧酸系高性能减水剂的加入可以使得砂浆的流动性在适宜的范围内。此外，其优异的分散性能避免加水后团聚现象的产生。

(4)本发明选用的水泥、黄砂、粉煤灰、玻化微珠可以综合提升砂浆的抗压强度、流动性、和易性、自抗强度、耐温耐火等性能，降低综合生产成本。

(5)本发明的表面活性剂由壬基酚聚氧乙烯醚和1,3,5-三(羧基甲氧基)苯合成，新合成的表面活性剂充当引气剂的作用，不仅具有优异地起泡能力和气泡大小，且有良好地稳泡力，协调羟丙基甲基纤维素一起减少泡沫沉降及泌水量作用。

(6)本发明的抗裂纤维可以明显改善砂浆的力学性能，降低了水泥早期干缩应力和形变，防止了收缩、固化过程中应力的集中，有效降低砂浆开裂。同时，相较于长纤维，短纤能够更好地提升砂浆流动度，同时也能够与羟丙基甲基纤维素一同提升砂浆的含气量。

(7)本发明选用的防霉剂能有效抗菌防霉，避免因此而导致的受潮开裂问题。聚羧酸系高性能减水剂保塑性强，抗缩性优，可以提高砂浆的流动性，降低用水量。

具体实施方式

以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不是用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。

按照以下实施例和对比例规定的各原料的配比及制备方法，制备各羟丙基甲基纤维素与砂浆。

为了方便本领域技术人员实施本发明，现对实施例和对比例的部分原料厂家进行如下说明：

壬基酚聚氧乙烯醚：购自济南源宝来化工科技有限公司，型号NP-10和NP-15；

聚羧酸系高性能减水剂：购自山东茂发化工有限公司，有效成分含量99％；

聚丙烯纤维：购自山东鸿聚工程材料有限公司，9mm和19mm；

其他原料不做特殊说明，均可购自市场。

制备例1

羟丙基甲基纤维素A的制备方法，包括以下步骤：

S1.预处理：将棉浆粉碎为100目棉粉备用；

S2.碱化：反应釜加入正庚烷300kg、异丙醇35kg、甲醇5kg、水25kg、氢氧化钠54kg，并将釜内温度升高至75℃，保温30min，再冷却至25℃，加入棉粉40kg，保持搅拌状态下碱化1h，生成碱纤维素；

S3.醚化：往反应釜中加入环氧丙烷8kg、氯甲烷45kg，升温至60℃，保温2h，再升温至85℃，保温2h；

S4.溶剂回收：将醚化结束后的物料加酸中和后使用离心机对物料进行固液分离；

将固相物料加入脱溶釜中，釜内加有热水，保持水温90℃，水量为固相物料的10倍，固相物料加入完毕后对脱溶釜进行加热，使其中含有的少量溶剂汽化并经冷凝后进入溶剂回收系统；

将液相物料静置约3min后出现明显分层，上层为无色透明液体，下层为黄色液体；上层液相可以直接作为回收溶剂，经分析和修配后使用，下层液相经脱溶后进入脱盐和废水处理系统；

S5.后处理：将脱溶釜内物料进行离心分离，分离出的固相为羟丙基甲基纤维素A，氯化钠含量<1％。

制备例2

羟丙基甲基纤维素B的制备方法，包括以下步骤：

S1.预处理：将棉浆粉碎为100目棉粉备用；

S2.碱化：反应釜加入正庚烷300kg、异丙醇35kg、甲醇5kg、水25kg、氢氧化钠54kg，并将釜内温度升高至75℃，保温30min，再冷却至25℃，加入棉粉40kg，通入氮气，保持搅拌状态下碱化1h，生成碱纤维素；

S3.醚化：往反应釜中加入环氧丙烷8kg、氯甲烷44kg，通入氮气，升温至60℃，保温2h，再升温至85℃，保温2h；

S4.交联：在40g反应中间体A中加入16kg六偏磷酸钠、16kg硫酸亚铁，通入氮气，进行交联反应，得到反应中间体B；

S5.溶剂回收：将醚化结束后的物料加酸中和后使用离心机对物料进行固液分离；

将固相物料加入脱溶釜中，釜内加有热水，保持水温90℃，水量为固相物料的10倍，固相物料加入完毕后对脱溶釜进行加热，使其中含有的少量溶剂汽化并经冷凝后进入溶剂回收系统；

将液相物料静置约3min后出现明显分层，上层为无色透明液体，下层为黄色液体；上层液相可以直接作为回收溶剂，经分析和修配后使用，下层液相经脱溶后进入脱盐和废水处理系统；

S6.后处理：将脱溶釜内物料进行离心分离，分离出的固相为羟丙基甲基纤维素B，氯化钠含量<1％。

制备例3

羟丙基甲基纤维素C的制备方法同制备例2，区别在于加入的交联剂与中间体A的质量比为1.5：1，即为加入30kg六偏磷酸钠、30kg硫酸亚铁。

制备例4

表面活性剂A，通过以下步骤制备：

加入壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)20g和1,3,5-三(羧基甲氧基)苯20.1g至反应釜中，加热升温至50℃，搅拌30min，加入0.2g过硫酸钾，继续升温至70℃，通入氮气后反应即可得到表面活性剂。

制备例5

表面活性剂B，制备步骤同制备例3，区别在于使用的壬基酚聚氧乙烯醚为NP-15。

实施例1

一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，以重量份计，所述砂浆包括以下原料：70份水泥、90份细黄砂、25份粉煤灰、12.5份玻化微珠、6.5份羟丙基甲基纤维素B、5份表面活性剂A、4份聚丙烯纤维(9mm)、2份BIT防霉剂和1.2份聚羧酸系高性能减水剂。

所述砂浆的制备方法如下：

一、将水泥、黄砂、粉煤灰和玻化微珠混合均匀，以1500r/min搅拌15min，得到预混料；

二、将羟丙基甲基纤维素B、表面活性剂A、聚丙烯纤维、BIT防霉剂和聚羧酸系高性能减水剂加入至上述预混料中，以1000r/min搅拌8min，再加入水，以1000r/min搅拌16min，即得到砂浆。

实施例2

一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，以重量份计，所述砂浆包括以下原料：60份水泥、80份细黄砂、20份粉煤灰、10份玻化微珠、5份羟丙基甲基纤维素B、4份表面活性剂A、3份聚丙烯纤维(9mm)、1份BIT防霉剂和0.5份聚羧酸系高性能减水剂。

所述砂浆的制备方法同实施例1。

实施例3

一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，以重量份计，所述砂浆包括以下原料：80份水泥、100份细黄砂、30份粉煤灰、15份玻化微珠、8份羟丙基甲基纤维素B、6份表面活性剂A、5份聚丙烯纤维(9mm)、3份BIT防霉剂和2份聚羧酸系高性能减水剂。

所述砂浆的制备方法同实施例1。

实施例4

一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，具体实施方法同实施例1，区别在于使用羟丙基甲基纤维素C替代羟丙基甲基纤维素B。

实施例5

一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，具体实施方法同实施例1，区别在于使用的表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP-10。

实施例6

一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，具体实施方法同实施例1，区别在于使用表面活性剂B替代表面活性剂A。

实施例7

一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，具体实施方法同实施例1，区别在于使用聚丙烯纤维长度为19mm。

对比例1

一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，具体实施方法同实施例1，区别在于使用羟丙基甲基纤维素A替代羟丙基甲基纤维素B。

效果评价：

将上述实施例1-7、对比例1制备成的砂浆，对其性能进行测试，测试参照标准JGJ/T70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法》，具体测试方法如下，结果见表1。

(1)保水率测试

用电子天平称量空模具，将搅拌好的水泥砂浆放入模具并用抹刀抹平，称量装满后的模具质量，然后用金属滤网罩在水泥砂浆上面，并把定性滤纸放在金属滤网上面，然后扣上金属地板，将模具倒置180°放置，压上2kg的金属铁块，静待5min后拿下铁块并取下滤纸并称量，每组实验均要测试两次，计算保水率均值，保留整数，每个数据和均值误差不超过2％的情况下视为有效，否则重新测试。通过如下公式计算可得到砂浆的保水率：

a＝b*(c-d)/(1350+450+b)

e＝[a-(f-g)]*100/a

式中：a：吸水前水泥砂浆中的所涵养的水量；b：搅拌水泥砂浆的用水量；c：装满水泥砂浆以后的试模的总质量，包含砂浆和模具的质；d：空的、干燥的模具的质量；e：保水率，％；f：吸水测试后湿滤纸的质量；g：吸水测试前干滤纸的质量。

(2)28天抗压强度测试：

把砂浆填满抗压强度试模，砂浆放置28天硬化后用抗压机压裂试块所需的压力除以试块受压面积即为砂浆的抗压强度值。

表1性能测试

序号	保水率(％)	28天抗压强度(MPa)
			实施例1	95.5	20.5
实施例2	94.7	20.2
			实施例3	96.1	21.0
实施例4	96.6	18.2
			实施例5	93.8	19.5
实施例6	90.2	18.9
			实施例7	92.7	19.9
对比例1	90.0	18.0

本发明的实施例1-3均具有较好的性能，综合性能佳。实施例4使用羟丙基甲基纤维素C替代羟丙基甲基纤维素B，即为加入的交联剂与中间体A的质量比为1.5：1，使得交联过度，进而虽使保水率有所提升，但28天抗压强度会大幅度下降，会使得砂浆更易开裂。实施例5使用的表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP-10，实施例6使用表面活性剂B替代表面活性剂A，表面活性剂B虽接枝了基团，但壬基酚聚氧乙烯醚NP-15自身起泡能力较弱，使其保水率和28天抗压强度均大幅度下降。实施例7使用聚丙烯纤维长度为19mm，相较于短纤维，砂浆保水率和28天抗压强度有一定下降，这是因为短纤维能够更好地提升砂浆流动度、含气量。对比例1使用使用羟丙基甲基纤维素A替代羟丙基甲基纤维素B，使其粘度和含气量有所下降，进而造成砂浆的可塑性、粘结力和抗裂性均有所下降。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

S1.预处理：将棉浆粉碎备用，制得棉粉，粒度为60-120目；

S2.碱化：将棉粉置于8-12倍混合溶剂的分散体系中，和氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，所述混合溶剂为低碳烷烃、醇和水的组合；

S3.醚化：往反应釜中加入氯甲烷和环氧丙烷，与碱纤维素发生醚化反应，得到反应中间体A；

S4.交联：在反应中间体A中加入交联剂，进行交联反应，得到反应中间体B；

S5.溶剂回收：将得到反应中间体B加酸中和后进行固液分离，并对固相物料和液相物料采取不同方式进行溶剂回收；

S6.后处理：对溶剂回收后的物料进行固液分离，再经过烘干、粉碎即得到羟丙基甲基纤维素。

2.根据权利要求1所述的一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤S2碱化、S3醚化和S4交联均是在氮气保护氛围以及搅拌条件下进行。

3.根据权利要求1所述的一种提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述交联剂与反应中间体A的质量比为(0.6-1.2)：1。

4.一种权利要求1-3中任一项所述的方法制备得到的羟丙基甲基纤维素。

5.一种权利要求4所述的提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，其特征在于，以重量份计，所述砂浆包括以下原料：

6.根据权利要求5所述的提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，其特征在于，所述砂浆的制备方法包含如下步骤：

一、将水泥、黄砂、粉煤灰和玻化微珠混合均匀，以1200-1800r/min搅拌10-20min，得到预混料；

二、将羟丙基甲基纤维素、表面活性剂、抗裂纤维、防霉剂和聚羧酸系高性能减水剂加入至上述预混料中，以800-1200r/min搅拌5-10min，再加入水，以800-1200r/min搅拌10-20min，即得到砂浆。

7.根据权利要求5所述的提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，其特征在于，所述水泥为抗压强度≧42.5MPa的硅酸盐水泥；所述黄砂为细砂，细度模数为2.2-1.6，平均粒径为0.35-0.25mm。

8.根据权利要求5所述的提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，其特征在于，所述表面活性剂通过以下步骤制备：将壬基酚聚氧乙烯醚和1,3,5-三(羧基甲氧基)苯加入至反应釜中，加热升温，加入催化剂，通入氮气后反应即可得到表面活性剂。

9.根据权利要求8所述的提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，其特征在于，所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP-9或NP-10。

10.根据权利要求5所述的提高砂浆抗开裂性的羟丙基甲基纤维素在砂浆中的应用，其特征在于，所述抗裂纤维为木质纤维、聚丙烯纤维或耐碱玻璃纤维的一种或两种的混合物，其长度为5-15mm。