CN118026186A - 一种提取高纯石英的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取高纯石英的方法，包括以下步骤：S1、对原矿进行破碎和筛分，得到符合粒径要求的矿粒；S2、通过色选对矿粒进行初步提纯，得到石英含量大于70％的矿样；S3、对石英含量大于70％的矿样进行煅烧和水淬；S4、水淬后的矿样再次进行破碎和筛分，得到矿砂；S5、对矿砂进行磁选；S6、对磁选后的矿砂通过反浮选进行石英的富集，收集富集的石英样品；S7、富集的石英样品进行酸洗处理，得到高纯石英精矿。本发明通过优化提纯工艺，合理选择反浮选试剂和条件，并对设备进行改进，不仅提高了高纯石英的纯度，而且提高了提纯工作的便利性。

Description

一种提取高纯石英的方法
技术领域
本发明涉及矿产提纯技术领域，尤其涉及一种提取高纯石英的方法。
背景技术
高纯石英是SiO2纯度大于99.9％的石英系列产品的总称，是硅产业高端产品的物质基础，具有耐热性好、热膨胀系数低、耐酸耐碱、性能稳定、透光率高等特性，在航空航天、半导体、光伏、光纤等技术领域具有广泛的应用。随着科技的发展，各领域对石英纯度的要求不断增加，高纯石英成为制约这些领域发展的关键材料之一，尤其是4N5级以上高纯石英在新材料、新能源等战略性新兴产业中具有重要的地位和作用。
天然水晶杂质含量低，是最早用作提取高纯石英的原料，但因其储量小、化学成分不稳定，难以进行标准化、大规模地生产。为了满足高纯石英高端产品的生产需要，亟需寻找其他的可大规模提取高纯石英砂的替代资源。花岗伟晶岩分布广泛、矿床规模大，主要由长石、石英和云母三种矿物组成，成分相对单一，是富含挥发分熔浆缓慢结晶的产物，有利于粗大晶体的形成和杂质元素的析出。同时，花岗伟晶岩的石英颗粒中流体包裹体含量极少，要远低于国内常用的脉石英，具有极好的提取高质量、低羟基高纯石英砂的潜力。
高纯石英中的主要杂质元素为Al、Fe、Ti、Ca、Mg、Na、Cu、Co、Mn、Ni、K、Li、B等，利用花岗伟晶岩提取高纯石英需要一系列的处理流程，通常包括破碎筛分、煅烧水淬、浮选、酸浸等方法，但是大多工艺流程繁琐、成本较高，且最终提取的高纯石英砂的纯度不高。
公布号CN 115709999 A申请公开一种从花岗伟晶岩中提取高纯石英的方法，工艺流程相对简单，包括：(1)煅烧、水淬；(2)破碎、筛分；(3)正浮选；(4)酸洗后得到石英精矿。该方法没有提前使用物理方法将已分离的长石、云母、及含Fe杂质的脉石矿物筛选出来，而是将大量脉石矿物与含石英的样品混在一起进行煅烧、水淬、浮选等过程，这样易造成大量能耗和试剂的浪费。除此之外，该方法通过采用正浮选的方式让石英相上浮来获取石英富集的样品，是为了达到减少酸碱药剂用量的目的，但是这样降低了石英的获取率，并且石英和药剂会吸附在一起，处理起来也相对复杂，最终酸洗后的石英精矿仅达3N6以上，石英的纯度相对较低。
公布号CN 115849393 A申请公开一种高纯石英以及制备方法，所述制备方法包括以下步骤：对花岗伟晶岩石英原矿进行破碎，得到10～50mm粒径的第一石英矿颗粒；对第一石英矿颗粒进行预磨矿和筛分，得到20目以下、100目以上的第二石英矿颗粒；对第二石英矿颗粒进行擦洗脱泥，煅烧—水淬，得到第三石英矿颗粒；对第三石英矿颗粒进行磨矿，得到100～200目的第四石英矿颗粒；对第四石英矿颗粒进行浮选、酸洗、水洗和烘干，得到高纯石英。该方法通过增加预处理的方法，减少传统磨矿机的机械损耗，来提升高纯石英的制备纯度，但整个制备流程相对复杂繁琐，且与前一个方法一样，没有增加磁选流程来除去含Fe杂质，因此制备出来的高纯石英，纯度仅能达3N以上，未达到4N级别。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提取高纯石英的方法，通过优化提纯工艺，合理选择反浮选试剂和条件，并对设备进行改进，不仅提高了高纯石英的纯度，而且提高了提纯工作的便利性。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种提取高纯石英的方法，包括以下步骤：
S1、对原矿进行破碎和筛分，得到符合粒径要求的矿粒；
S2、通过色选对矿粒进行初步提纯，得到石英含量大于70％的矿样；
S3、对石英含量大于70％的矿样进行煅烧和水淬，暴露石英中的包裹体和裂隙中的杂质；
S4、水淬后的矿样再次进行破碎和筛分，得到矿砂；
S5、对矿砂进行磁选；
S6、对磁选后的矿砂通过反浮选进行石英的富集，收集富集的石英样品；
S7、富集的石英样品进行酸洗处理，得到高纯石英精矿。
作为本发明的一种优选技术方案，所述原矿为石英矿物含量为10％-30％的花岗伟晶岩；所述步骤S1中破碎、筛分后得到矿粒粒径范围为4-40目；步骤S1中破碎设备为鄂破机，筛分设备为振动筛。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S3中的煅烧温度为700-1100℃，保温时长为0.5-3h，煅烧设备为高温电阻炉，水淬水池内套设提取筐；水淬5分钟后通过提取筐将矿样放入烘干机内100℃烘干除去水分，提取筐为不锈钢材质。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S4中的矿砂粒径为50-140目，步骤S4中破碎设备为对辊机。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S5是通过磁选机进行磁选，磁选时磁场强度为1.0-3.0T，磁选机包括进样口、连接在进样口下方的锥形磁选坡和设置在锥形磁选坡外侧的磁场发生器，锥形磁选坡连接振动器，锥形磁选坡的表面为螺纹控流槽，锥形磁选坡下方为矿砂收集容器，矿砂收集容器包括两个半圆槽；磁场发生器包括与锥形磁选坡平行的锥形壳体和设置在锥形壳体外侧的电磁铁，所述进样口与锥形壳体相连，锥形壳体底部连接有支架。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S6中反浮选是使用5％的稀硫酸将矿浆的pH调整至2-3，采用的浮选药剂包括活化剂和捕收剂，活化剂为云母和长石抑制剂，捕收剂为云母和长石捕收剂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的活化剂为氢氟酸，捕收剂为十二胺、十八胺等阳离子捕收剂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S7酸洗过程采用酸液包括氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸，氢氟酸的用量不超过总用酸液量的10％；腹肌的石英样品和酸液的固液比为1：2-10；酸浸气压为常压，酸浸时间为5-10h，酸浸温度为50-90℃。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：(1)本发明优化、完善了提纯工艺，融合了第一次粗破碎并筛分、色选初步提纯、煅烧并水淬、第二次进一步进行破碎并筛分、磁选、反浮选富集以及最后的酸洗等工艺；
(2)鉴于花岗伟晶岩中各成分存在色差，在传统工艺流程基础上提出增加色选的方法，在浮选之前，预先利用石英砂与含Fe杂质或石英、云母矿物的颜色差异，剔除原矿中的长石、云母、及含Fe杂质的脉石矿物，不仅降低煅烧能耗和反浮选试剂使用量，而且大大提高了石英矿物的收取率。
(3)改型的磁选机用矿样振动且缓慢下行的方式，代替现有磁选设备自由落体的方式，保证剔除样品中的含Fe杂质的效果，避免下落过快和含Fe杂质与石英砂粘连引起的剔除不彻底问题。
该方法提纯效率高，能从花岗伟晶岩中提取高纯石英砂，石英砂的获取率和提纯率高，提纯纯度达4N5以上，属于超高纯石英砂级别。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明磁选机的剖视图；
图3是本发明矿砂收集容器的俯视图；
图中：1、进样口 2、锥形磁选坡 3、锥形壳体 4、电磁铁 5、螺纹控流槽6、振动器7、矿砂收集容器 8、支架。
具体实施方式
参看附图1-3，本发明的提取高纯石英的方法，包括以下步骤：
S1、对原矿进行破碎和筛分，得到符合粒径要求的矿粒；
S2、通过色选对矿粒进行初步提纯，得到石英含量大于70％的矿样；
S3、对石英含量大于70％的矿样进行煅烧和水淬，暴露石英中的包裹体和裂隙中的杂质；
S4、水淬后的矿样再次进行破碎和筛分，得到矿砂；
S5、对矿砂进行磁选；
S6、对磁选后的矿砂通过反浮选进行石英的富集，收集富集的石英样品；
S7、富集的石英样品进行酸洗处理，得到高纯石英精矿。
所述原矿为石英矿物含量为10％-30％的花岗伟晶岩；所述步骤S1中破碎、筛分后得到矿粒粒径范围为4-40目；步骤S1中破碎设备为鄂破机，筛分设备为振动筛。
所述步骤S3中的煅烧温度为700-1100℃，保温时长为0.5-3h，煅烧设备为高温电阻炉，水淬水池内套设提取筐；水淬5分钟后通过提取筐将矿样放入烘干机内100℃烘干除去水分，提取筐为不锈钢材质。
所述步骤S4中的矿砂粒径为50-140目，步骤S4中破碎设备为对辊机。
如图2和3所示，所述步骤S5是通过磁选机进行磁选，磁选时磁场强度为1.0-3.0T，磁选机包括进样口、连接在进样口下方的锥形磁选坡和设置在锥形磁选坡外侧的磁场发生器，锥形磁选坡连接振动器，锥形磁选坡的表面为螺纹控流槽，锥形磁选坡下方为矿砂收集容器，矿砂收集容器包括两个半圆槽；磁场发生器包括与锥形磁选坡平行的锥形壳体和设置在锥形壳体外侧的电磁铁，所述进样口与锥形壳体相连，锥形壳体底部连接有支架。
所述步骤S6中反浮选是使用5％的稀硫酸将矿浆的pH调整至2-3，采用的浮选药剂包括活化剂和捕收剂，活化剂为云母和长石抑制剂，捕收剂为云母和长石捕收剂。
所述的活化剂为氢氟酸，捕收剂为十二胺、十八胺等阳离子捕收剂。
所述步骤S7酸洗过程采用酸液包括氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸，氢氟酸的用量不超过总用酸液量的10％；腹肌的石英样品和酸液的固液比为1：2-10；酸浸气压为常压，酸浸时间为5-10h，酸浸温度为50-90℃。
在第一种实施例中：
选用某地区的花岗伟晶岩，其中石英含量约为35wt％、斜长石含量约为60wt％、白云母含量约为5wt％，进行如下处理：
(1)将原料用大鄂破机进行粗破，再用小鄂破机进行中破，然后用振动筛筛分，得到0.85mm～10.00mm的样品；
(2)将0.85mm～10.00mm的样品用色选机进行色选，得到富含石英的样品(含量约85w％)；
(3)将富含石英的样品放入高温电阻炉内，在900℃下保温1小时，取出煅烧后样品，迅速倒入水中进行水淬处理5分钟，再将样品在100℃烘干；
(4)将烘干后的样品用对辊机进行粉碎制砂，筛分得到不同粒度的样品；
(5)将制砂筛分得到的50-140目样品用磁选机进行磁选，去除样品中的Fe杂质；
(6)取磁选后的样品100g加入1L的浮选槽中，添加水至1L，用硫酸将pH值调到2.2～3.8，用1.5mol/l氢氟酸作活化剂，0.05mol/l十二胺作捕收剂，反浮选得到石英样品；
(7)将浮选得到的富含石英的样品用混合酸进行酸浸处理，其中混合酸中，硫酸的浓度为3.7mol/l，氢氟酸的浓度为1.5mol/l。酸浸的条件为：以石英样品与混合酸的固液重量比为1：6，在常压80℃下酸浸8h，得到石英精矿。
浮选过程中石英的回收率为78.26％，酸浸过程中石英精矿的回收率为99.40％，实施例1石英精矿总回收率为80.51％。将最终的石英精矿进行ICP-OES测试，所得结果如表1所示，表中所列为主要杂质元素，其它元素未列出。石英精矿杂质含量为42.52ppmw，纯度达到99.9957％，即4N57。
表1实施例1中石英精矿的ICP-OES测试(ppm)
在第二种实施例中：
本实例选用某地区的花岗伟晶岩，其中石英含量约为30wt％，斜长石含量约为60wt％、白云母含量约为10wt％，进行如下处理：
(1)将原料用大鄂破机进行粗破，再用小鄂破机进行中破，然后用振动筛筛分，得到0.85mm～10.00mm的样品；
(2)将0.85mm～10.00mm的样品用色选机进行色选，得到富含石英的样品(含量约80w％)；
(3)将富含石英的样品放入高温电阻炉内，在900℃下保温1小时，取出煅烧后样品，迅速倒入水中进行水淬处理5分钟，再将样品在100℃烘干；
(4)将烘干后的样品用对辊机进行粉碎制砂，筛分得到不同粒度的样品；
(5)将制砂筛分得到的50-140目样品用磁选机进行磁选，去除样品中的Fe杂质；
(6)取磁选后的样品100g加入1L的浮选槽中，添加水至1L，用硫酸将pH值调到2.2～3.8，用1.5mol/l氢氟酸作活化剂，0.05mol/l十二胺作捕收剂，反浮选得到石英样品；
(7)将浮选得到的富含石英的样品用混合酸进行酸浸处理，其中混合酸中，硫酸的浓度为3.7mol/l，氢氟酸的浓度为1.5mol/l。酸浸的条件为：以石英样品与混合酸的固液重量比为1：6，在常压80℃下酸浸8h，得到石英精矿。
浮选过程中石英的回收率为77.1％，酸浸过程中石英精矿的回收率为97.3％，实施例2石英精矿总回收率为72.77％。将最终的石英精矿进行ICP-OES测试，所得结果如表2所示，表中所列为主要杂质元素，其它元素未列出。石英精矿杂质含量为42.19ppmw，纯度达到99.9952％，即4N52。
表2实施例2中石英精矿的ICP-OES测试(ppm)
在第三种实施例中：
本实例选用某地区的花岗伟晶岩，其中石英含量约为25wt％、斜长石约60wt％、钾长石约10wt％、白云母约5wt％，进行如下处理：
(1)将原料用大鄂破机进行粗破，再用小鄂破机进行中破，然后用振动筛筛分，得到0.85mm～10.00mm的样品；
(2)将0.85mm～10.00mm的样品用色选机进行色选，得到富含石英的样品(含量约75w％)；
(3)将富含石英的样品放入高温电阻炉内，在900℃下保温1小时，取出煅烧后样品，迅速倒入水中进行水淬处理5分钟，再将样品在100℃烘干；
(4)将烘干后的样品用对辊机进行粉碎制砂，筛分得到不同粒度的样品；
(5)将制砂筛分得到的50-140目样品用磁选机进行磁选，去除样品中的Fe杂质；
(6)取磁选后的样品100g加入1L的浮选槽中，添加水至1L，用硫酸将pH值调到2.2～3.8，用1.5mol/l氢氟酸作活化剂，0.05mol/l十二胺作捕收剂，反浮选得到石英样品；
(7)将浮选得到的富含石英的样品用混合酸进行酸浸处理，其中混合酸中，硫酸的浓度为3.7mol/l，氢氟酸的浓度为1.5mol/l。酸浸的条件为：以石英样品与混合酸的固液重量比为1：6，在常压80℃下酸浸8h，得到石英精矿。
浮选过程中石英的回收率为75.0％，酸浸过程中石英精矿的回收率为93.9％，实施例3石英精矿总回收率为75.78％。将最终的石英精矿进行ICP-OES测试，所得结果如表3所示，表中所列为主要杂质元素，其它元素未列出。石英精矿杂质含量为52.36ppmw，纯度达到99.9948％，接近4N5。
表3实施例3中石英精矿的ICP-OES测试(ppm)
对比例：
本对比例选用某地区的花岗伟晶岩，其中石英含量约为35wt％、斜长石含量约为60wt％、白云母含量约为5wt％，进行如下处理：
(1)将原料用大鄂破机进行粗破，得到<50mm的样品；
(2)将粗破碎后的样品放入高温电阻炉内，在900℃下保温1小时，取出煅烧后样品，迅速倒入水中进行水淬处理5分钟，再将样品在100℃烘干；
(3)将煅烧水淬后的样品用小鄂破机进行破碎，再用对辊机进行制砂，筛分得到50-140目的样品；
(4)将制砂筛分得到的50-140目的样品取100g加入1L的浮选槽中，添加水至1L，用硫酸将pH值调到2.5～3.2，用1.5mol/l氢氟酸作活化剂，0.05mol/l十二胺作捕收剂，反浮选2次得到石英样品；
(5)将浮选得到的富含石英的样品用混合酸进行酸浸处理，其中混合酸中，硫酸的浓度为3.7mol/l，氢氟酸的浓度为1.5mol/l。酸浸的条件为：以石英样品与混合酸的固液重量比为1：6，在常压80℃下酸浸8h，得到石英精矿。
浮选过程中石英的回收率为50.97％，酸浸过程中石英精矿的回收率为97.50％，石英精矿总回收率为70.37％。将最终的石英精矿进行ICP-OES测试，所得结果如表4所示，表中所列为主要杂质元素，其它元素未列出。石英精矿杂质含量为113.0ppmw，纯度只达到99.9887％，即3N8，相比实施例1，石英纯度大幅下降，而且浮选难度和浮选过程中的药剂用量及产生的废液明显较高。
表4对比例1中石英精矿的ICP-OES测试(ppm)
上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。

Claims (8)

1.一种提取高纯石英的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、破碎和筛分：对原矿进行破碎和筛分，得到符合粒径要求的矿粒；
S2、色选：通过色选对矿粒进行初步提纯，得到石英含量大于70％的矿样；
S3、煅烧和水淬：对石英含量大于70％的矿样进行煅烧和水淬，暴露石英中的包裹体和裂隙中的杂质；
S4、制砂：水淬后的矿样再次进行破碎和筛分，得到矿砂；
S5、磁选：对矿砂进行磁选；
S6、反浮选：对磁选后的矿砂通过反浮选进行石英的富集，收集富集的石英样品；
S7、酸洗：富集的石英样品进行酸洗处理，得到高纯石英精矿。
2.根据权利要求1所述的提取高纯石英的方法，其特征在于：所述原矿为石英矿物含量为10％-30％的花岗伟晶岩；所述步骤S1中破碎、筛分后得到矿粒粒径范围为4-40目；步骤S1中破碎设备为鄂破机，筛分设备为振动筛。
3.根据权利要求1所述的提取高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤S3中的煅烧温度为700-1100℃，保温时长为0.5-3h，煅烧设备为高温电阻炉，水淬水池内套设提取筐；水淬5分钟后通过提取筐将矿样放入烘干机内100℃烘干除去水分，提取筐为不锈钢材质。
4.根据权利要求1所述的提取高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤S4中的矿砂粒径为50-140目，步骤S4中破碎设备为对辊机。
5.根据权利要求1所述的提取高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤S5是通过磁选机进行磁选，磁选时磁场强度为1.0-3.0T，磁选机包括进样口、连接在进样口下方的锥形磁选坡和设置在锥形磁选坡外侧的磁场发生器，锥形磁选坡连接振动器，锥形磁选坡的表面为螺纹控流槽，锥形磁选坡下方为矿砂收集容器，矿砂收集容器包括两个半圆槽；磁场发生器包括与锥形磁选坡平行的锥形壳体和设置在锥形壳体外侧的电磁铁，所述进样口与锥形壳体相连，锥形壳体底部连接有支架。
6.根据权利要求1所述的提取高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤S6中反浮选是使用5％的稀硫酸将矿浆的pH调整至2-3，采用的浮选药剂包括活化剂和捕收剂，活化剂为云母和长石抑制剂，捕收剂为云母和长石捕收剂。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述的活化剂为氢氟酸，捕收剂为十二胺、十八胺等阳离子捕收剂。
8.根据权利要求1所述的提取高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤S7酸洗过程采用酸液包括氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸，氢氟酸的用量不超过总用酸液量的10％；腹肌的石英样品和酸液的固液比为1：2-10；酸浸气压为常压，酸浸时间为5-10h，酸浸温度为50-90℃。
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