CN118024699A - 双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种双拉聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜，属于包装材料领域，该包装膜包括：依次设置的内层、芯层和外层；以质量百分比计，内层和外层各自包括聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯50‑94.7％、可降解材料5‑44.5％、填料0‑44.5％、抗氧化剂0.1‑2％、爽滑剂0.1‑0.5％、相容剂0.1‑2％，总计100％；以质量百分比计，芯层包括聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯50‑94.7％、可降解材料5‑44.5％、填料0‑44.5％、扩链剂0.1‑2％、抗氧化剂0.1‑2％、相容剂0.1‑2％，总计100％；其中，可降解材料选自聚乳酸、聚己内酯、聚乙交酯中任意一种；填料选自碳酸钙、滑石粉、竹粉中至少一种。
Description
技术领域
本公开属于包装材料技术领域，具体涉及一种双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜。
背景技术
包装膜主要用于物品包装，在日常生活和工业生产中被大量使用。传统的包装膜主要由不可降解的聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)材料制备，这些材料虽然具有较好的物理性能，但难以降解，会对环境造成长期污染。随着环境保护意识的增强和“限塑令”的实施，可降解材料在包装领域的应用日益广泛。
近年来，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)作为一种可降解材料，在包装膜领域得到了广泛的研究与应用。然而，市场上以吹膜法制备的PBAT薄膜，其应用于包装膜领域时，存在拉伸强度和抗穿刺强度较低、光学性能较差、成本较高、包装容量有限等问题，与不可降解的PE、PP包装膜相比竞争力差，这些缺陷限制了其在包装领域的应用范围。
目前采用双向拉伸工艺制备的PBAT薄膜在一定程度上解决了吹膜法制备过程中出现的薄膜强度低和透光率差等问题。但是，由于PBAT本身挺度低、材质软的特性，导致产品手感不佳、生产线速度较低使下游制袋困难，严重影响了包装膜的质量和生产效率。此外，PBAT原料价格昂贵，导致生产成本偏高，也限制了PBAT包装膜在市场上的普及和推广。
因此，如何提供一种新型包装膜材料，在保证其可降解性能的同时，降低生产成本、提高生产效率，并改善产品的物理性能，成为当前包装膜领域亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，为解决相关技术中的以及其他方面的至少一种技术问题，本公开提供了一种双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜，包括：依次设置的内层、芯层和外层；
以质量百分比计，内层和外层各自包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯50-94.7％、可降解材料5-44.5％、填料0-44.5％、抗氧化剂0.1-2％、爽滑剂0.1-0.5％、相容剂0.1-2％，总计100％；
以质量百分比计，芯层包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯50-94.7％、可降解材料5-44.5％、填料0-44.5％、扩链剂0.1-2％、抗氧化剂0.1-2％、相容剂0.1-2％，总计100％；
其中，可降解材料选自聚乳酸、聚己内酯、聚乙交酯中任意一种；填料选自碳酸钙、滑石粉、竹粉中至少一种。
基于上述技术方案，本公开提供的一种双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜至少存在以下有益效果：
(1)在本公开的实施例中，通过引入可降解材料代替部分聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯，能够增强包装膜的挺度，解决了现有双拉薄膜材料存在的材质较软、易变形的问题。
(2)在本公开的实施例中，向包装膜中添加填料，能够调节包装包装膜的光学性能，使得包装膜的透光度和雾度灵活可调，满足不同包装膜的要求和应用场景。同时，填料的使用还可以降低包装膜的生产成本，增强了PBAT包装膜的市场竞争力，拓宽了包装膜的应用场景和使用范围。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开作进一步的详细说明。
在本公开实施例中所公开的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本公开中具体公开。
在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本公开。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。
目前采用吹膜法制备的可降解PBAT薄膜应用于包装膜时仍存在许多问题，首先，其横向拉伸强度较低(一般只有20～40MPa)，导致在包装时容量受限；其抗穿刺强度低，包装膜进行包装时容易破裂，无法充分满足市场需求。对于部分重物包装时，需要加大使用量，进而增加了使用成本以及环境污染。其次，该薄膜的光学性能不佳，影响了产品的使用效果。再者，高昂的生产成本使得PBAT薄膜在与传统PE、PP包装膜的市场竞争中处于劣势。尽管双拉工艺制备的PBAT薄膜解决了部分上述问题，但由于PBAT材料本身的挺度不足和材质偏软，仍存在产品手感不佳、线生产速度受限使得制袋过程较为困难等问题，这些因素极大地制约了PBAT包装膜的应用前景。
在实现本公开的过程中发现，通过引入可降解材料代替部分PBAT，能够有效增强包装膜的挺度，提高线生产速度。同时，向包装膜中添加填料，可以调节包装膜的光学性能，降低包装膜的生产成本。另外，制备得到的双拉伸聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜，在保证其可降解性能的同时，表现出了较高的挺度(6.9-11.2mm)和较快的线生产速度(280-300m/min)。此外，通过与双拉工艺结合，所制得的包装膜透光率、雾度灵活可调，机械强度较好(纵向拉伸强度大于或等于60MPa，横向拉伸强度大于100MPa)。
本公开提供了一种双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜，包括：依次设置的内层、芯层和外层；
以质量百分比计，内层和外层各自包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯50-94.7％、可降解材料5-44.5％、填料0-44.5％、抗氧化剂0.1-2％、爽滑剂0.1-0.5％、相容剂0.1-2％，总计100％；
以质量百分比计，芯层包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯50-94.7％、可降解材料5-44.5％、填料0-44.5％、扩链剂0.1-2％、抗氧化剂0.1-2％、相容剂0.1-2％，总计100％；
其中，可降解材料选自聚乳酸、聚己内酯、聚乙交酯中任意一种；填料选自碳酸钙、滑石粉、竹粉中至少一种。
根据本公开的实施例，通过引入具有一定刚性和机械强度的可降解材料，替代部分聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯，有效增强了包装膜的整体挺度。同时，向包装膜中添加填料，通过影响光线在薄膜中的传播、散射和折射行为，以及调控薄膜的表面形貌和微观结构，实现了对包装膜透光度和雾度的灵活调控。此外，填料相对低廉的价格，能够有效降低包装膜的生产成本。
根据本公开的实施例，聚乳酸、聚己内酯、聚乙交酯因其分子链较PBAT活动能力更弱，因此可增强包装膜的挺度。
在一些具体实施例中，以质量百分比计，在内层、芯层和外层中，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯为50％-65％，可降解材料为5％-15％，填料为30-44.5％。
在一些具体实施例中，以质量百分比计，在内层、芯层和外层中，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯为94.6％，可降解材料为5％，填料为0％。
根据本公开的实施例，抗氧化剂选自抗氧化剂1010或抗氧化剂168，通过添加抗氧化剂防止包装膜在使用中的老化过程，从而显著增强其耐用性，延长其使用寿命。爽滑剂选自乙撑双硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸锌中至少一种，通过添加爽滑剂使包装膜表面更加光滑，改善产品手感，同时也避免制备双拉PBAT包装膜过程的粘附。相容剂选自甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐中至少一种，通过添加相容剂，实现PBAT与可降解材料以及其他原料之间的均匀共混，提高原料间的相容性和稳定性。扩链剂选自聚氨酯类、多元醇类、偶氮类中、环氧类中至少一种化合物，其中，聚氨酯类扩链剂例如可以为ADR4370，多元醇类选自三元醇，例如可以为三羟甲基丙烷，偶氮类扩链剂例如可以为聚四亚甲基醚二醇双对氨基苯甲酸酯，环氧类扩链剂可以为ADR4368，ADR4468。通过添加扩链剂，改善包装膜的柔韧性、可塑性等物理性能。
根据本公开的实施例，内层、芯层和外层的厚度比例为1-3∶4-8∶1-3，例如可以为1∶4∶4、2∶5∶2、2∶6∶2、3∶7∶2、3∶8∶3等。包装膜的厚度为5-150μm，例如可以为5μm、10μm、50μm、100μm、150μm等，厚度范围较宽，可以满足不同的包装膜使用环境。
根据本公开的实施例，包装膜的线生产速度为280-300m/min，例如可以为280m/min、285m/min、290m/min、295m/min、300m/min等，可以在短时间内完成更多的生产量，提高生产效率，进而降低生产成本。包装膜的挺度为6.9-11.2mm，例如可以为6.9mm、7.0mm、9.0mm、10.0mm、11.2mm等，可以为包装物提供必要的结构支撑，保证包装膜的质量和稳定性。同时，较高的挺度可以使得包装膜在生产中容易收卷，方便后续加工处理。
根据本公开的实施例，包装膜的透光率为10-90％，例如可以为10％、30％、50％、70％、90％等，雾度为5-80％，例如可以为5％、10％、30％、55％、60％、80％等。包装膜透光率、雾度灵活可调，且调节范围较宽，能够满足不同包装膜领域对光学性能的各种需求。抗穿刺强度大于0.1KN/mm，保证了包装膜在使用过程中具有较高的抗破裂能力，有效防止包装膜的破损。
根据本公开的实施例，包装膜的纵向拉伸(MD)强度大于或等于60MPa，横向拉伸(TD)强度大于100MPa，双向较高的拉伸强度，使得包装膜可以适用于重物包装领域，并且在使用过程中能够降低所需的使用量，节约成本。
根据本公开的实施例，包装膜通过如下步骤获得：将内层、芯层和外层的原料分别加入不同的挤出机中进行挤出流延，经冷却后得到复合铸片；将复合铸片先进行纵向拉伸，再进行横向拉伸，经过热定型，得到包装膜。
根据本公开的实施例，通过双向拉伸技术原理，使包装膜在拉伸过程中晶型发生转变，形成高取向网状结构，使得包装膜内部结构更加稳定。此外通过调整双向拉伸工艺也可以调整包装膜的透光率、雾度。
根据本公开的实施例，内层、芯层和外层的挤出温度为160-180℃，例如可以为160℃、170℃、180℃等，冷却温度为5-10℃，例如可以为5℃、7℃、9℃、10℃等，通过调整各层的挤出温度和冷却温度，使各层更好的复合在一起。纵向拉伸的拉伸比为4-6，例如纵向拉伸比可以为4倍、5倍、6倍等，纵向拉伸温度为80-100℃，例如可以为80℃、90℃、100℃等；横向拉伸的拉伸比为7-9倍，例如横向拉伸比可以为7倍、8倍、9倍等，横向拉伸温度为90-120℃，例如可以为90℃、100℃、110℃、120℃等，通过调整双向拉伸参数，可以提高包装膜横向拉伸强度和纵向拉伸强度，同时可以调整包装膜的透光率和雾度。热稳定型温度为110-140℃，例如可以为110℃、120℃、130℃、140℃等，通过高温热定型，可以提高包装膜的热稳定性。
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开作进一步的详细说明。
实施例1：
一种双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜，包括：依次设置的内层、芯层和外层；
以质量百分比计，内层和外层各自包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯：54.4％、聚乳酸(即可降解材料)：15％、碳酸钙(即填料)：30％，抗氧化剂1010：0.1％、芥酸酰胺(即爽滑剂)：0.3％，马来酸酐(即相容剂)：0.2％，总计100％；
以质量百分比计，芯层包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯：54.6％，聚乳酸：15％，碳酸钙：30％，ADR4368(即扩链剂)：0.1％，抗氧化剂1010：0.1％、，马来酸酐(即相容剂)：0.2％，总计100％；
其中，内层、芯层和外层采用的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯为蓝山屯河TH801T，重均分子量为120000-150000g/mol，在2.16kg、190℃下的熔体流动速率为3.9g/10min，熔点为119℃。
实施例1中包装膜的厚度为40μm，其中内层、芯层和外层的厚度比为1∶8∶1。
实施例1中双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜的制备方法包括下述步骤：
将内层原料加入双螺杆挤出机A中在170℃下挤出流延，将芯层的原料加入双螺杆挤出机B中在170℃下挤出流延，将外层的原料加入双螺杆挤出机C中在170℃下挤出流延，在10℃下冷却后得到复合铸片；将复合铸片先在90℃拉伸温度下纵向拉伸5倍，然后在100℃拉伸温度下横向拉伸8倍，最后在120℃下热定型，制备得到双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜。
实施例2：
与实施例1相比，本实施例2中内层、芯层和外层中的原料及其质量百分比如下：
以质量百分比计，内层和外层各自包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯：94.4％，聚乳酸：5％，抗氧化剂1010：0.1％、芥酸酰胺：0.3％，马来酸酐：0.2％，总计100％；
以质量百分比计，芯层包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯：94.6％，聚乳酸：5％，ADR4368：0.1％，抗氧化剂1010：0.1％、，马来酸酐：0.2％，总计100％；
实施例2双拉PBAT生物可降解包装膜的其他制备工艺均与实施例1相同，制备得到双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜。
实施例3：
与实施例1相比，本实施例3中内层、芯层和外层中的原料及其质量百分比如下：
以质量百分比计，内层和外层各自包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯：50％、聚乳酸：5％，碳酸钙：44.4％，抗氧化剂1010：0.1％、芥酸酰胺：0.3％，马来酸酐：0.2％，总计100％；
以质量百分比计，芯层包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯：50％，聚乳酸：5％，碳酸钙：44.5％，ADR4368：0.2％，抗氧化剂1010：0.1％、，马来酸酐：0.2％，总计100％；
实施例3双拉PBAT生物可降解包装膜的其他制备工艺均与实施例1相同，制备得到双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜。
实施例4：
与实施例1相比，本实施例4中内层、芯层和外层中的原料及其质量百分比如下：
以质量百分比计，内层和外层各自包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯：65％、聚乳酸：5％，碳酸钙：29.4％，抗氧化剂1010：0.1％、芥酸酰胺：0.3％，马来酸酐：0.2％，总计100％；
以质量百分比计，芯层包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯：65％，聚乳酸：5％，碳酸钙：29.5％，ADR4368：0.2％，抗氧化剂1010：0.1％、，马来酸酐：0.2％，总计100％；
实施例4双拉PBAT生物可降解包装膜的其他制备工艺均与实施例1相同，制备得到双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜。
对比例1
一种双拉伸聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解薄膜，从内到外依次设置内层(热封层)、芯层和外层(电晕层)；
以质量百分比计，内层原料包括：聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯A：98％、抗氧化剂1010：2％；
以质量百分比计，芯层原料包括：聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯B：97.2％、扩链剂巴斯夫ADR4468：0.8％、抗氧化剂1010：2％；
以质量百分比计，外层原料包括：聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯B：90％、玉米淀粉：5％、双叔丁基过氧异丙基苯：1％、山梨醇：2％、乙撑双硬酯酸酰胺：2％。
其中，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯A为蓝山屯河TH803S，重均分子量为70000-120000g/mol，在2.16kg、190℃下的熔体流动速率为10-16g/10min，熔点为113℃；聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯B为蓝山屯河TH801T，重均分子量为120000-150000g/mol，在2.16kg、190℃下的熔体流动速率为3.9g/10min，熔点为119℃。
对比例1中的薄膜的厚度为25μm，其中内层、芯层和外层的厚度比为1.5∶6.5∶2。
对比例1中双拉伸聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解薄膜的制备方法包括下述步骤：
将内层原料加入挤出机A中在140℃下挤出流延，将芯层的原料加入一台双螺杆挤出机中在160℃下挤出流延，将外层的原料加入另一台双螺杆挤出机中在150℃下挤出流延，在30℃下冷却后得到复合铸片。将复合铸片先在110℃拉伸温度下纵向拉伸3倍，然后在115℃拉伸温度下横向拉伸8倍，最后在122℃下热定型，得到双拉伸聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解薄膜。
对比例2
市场上常见的商品化吹膜聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯购物袋(30％钙粉)。
对上述实施例1-4中制得的双拉伸聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜以及对比例1-2中的薄膜进行性能测试，其中，拉伸强度参照GB/T 1040.3，雾度和透光率参照GB/T 2410，线速度为实际生产速度。挺度测试标准为将薄膜裁剪为A4大小，沿长边进行对折，置于平面上，测试对折处拱起高度。实施例1-4以及对比例1-2的相关测试结果记录于表1：
表1
由表1中的测试数据可以看出，本公开实施例1-4制备的包装膜具有良好的挺度，测试对折处拱起高度可达到6.9-11.2m，确保了在实际应用中能够保持稳定的形态和结构。其次包装膜的线生产速度明显提高，可以达到280-300m/min，可以缩短了生产周期，提高了整体产能。此外，包装膜纵向拉伸强度均大于或等于60MPa，横向拉伸强度均大于100MPa，可以满足其在各种应用场景下的使用需求。其中，实施例3中添加更多填料时，生产成本相较于现有技术明显降低。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双拉聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯生物可降解包装膜，包括：依次设置的内层、芯层和外层；
以质量百分比计，所述内层和外层各自包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯50-94.7％、可降解材料5-44.5％、填料0-44.5％、抗氧化剂0.1-2％、爽滑剂0.1-0.5％、相容剂0.1-2％，总计100％；
以质量百分比计，所述芯层包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯50-94.7％、可降解材料5-44.5％、填料0-44.5％、扩链剂0.1-2％、抗氧化剂0.1-2％、相容剂0.1-2％，总计100％；
其中，所述可降解材料选自聚乳酸、聚己内酯、聚乙交酯中任意一种；所述填料选自碳酸钙、滑石粉、竹粉中至少一种。
2.根据权利要求1所述的包装膜，其中：
所述内层、芯层和外层的厚度比例为1-3：4-8：1-3；
所述包装膜的厚度为5-150μm。
3.根据权利要求1所述的包装膜，其中：
所述抗氧化剂选自抗氧化剂1010或抗氧化剂168；
所述爽滑剂选自乙撑双硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸锌中至少一种；
所述相容剂选自甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐中至少一种；
所述扩链剂选自聚氨酯类、多元醇类、偶氮类、环氧类中至少一种化合物，其中，多元醇类选自三元醇。
4.根据权利要求2或3所述的包装膜，其中：
以质量百分比计，在所述内层、芯层和外层中，所述聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯为50％-65％，所述可降解材料为5％-15％，所述填料为30-44.5％。
5.根据权利要求2或3所述的包装膜，其中：
以质量百分比计，在所述内层、芯层和外层中，所述聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯为94.6％，所述可降解材料为5％，所述填料为0％。
6.根据权利要求1所述的包装膜，其中：
所述包装膜的线生产速度为280-300m/min，所述包装膜的挺度为6.9-11.2mm。
7.根据权利要求1所述的包装膜，其中，所述包装膜通过如下步骤获得：
将所述内层、芯层和外层的原料分别加入不同的挤出机中进行挤出流延，经冷却后得到复合铸片；
将所述复合铸片先进行纵向拉伸，再进行横向拉伸，经过热定型，得到所述包装膜。
8.根据权利要求7所述的包装膜，其中：
所述内层、芯层和外层的挤出温度为160-180℃，所述冷却温度为5-10℃；
所述纵向拉伸的拉伸比为4-6，纵向拉伸温度为80-100℃；
所述横向拉伸的拉伸比为7-9倍，横向拉伸温度为90-120℃；
所述热稳定型温度为110-140℃。
9.根据权利要求1或8所述的包装膜，其中：
所述包装膜的透光率为10-90％，雾度为5-80％，抗穿刺强度大于0.1KN/mm。
10.根据权利要求1或8所述的包装膜，其中：
所述包装膜的纵向拉伸强度大于或等于60MPa，所述横向拉伸强度大于100MPa。
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