CN118022633A - 一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器 - Google Patents
一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器。分布器由进气管、气腔和出气管组组成。进气管将高压气体导入反应器中；气腔对导入气体起稳压缓冲作用；出气管组呈多层分布，沿重力方向层数为m，实现气体在重力方向的均匀分布；每层出气支管的数量为ni，沿横截面均匀分布，以保障气体分布的均匀性；出气支管与重力方向夹角为锐角θi，出气支管口与重力方向垂直。该气体分布器具有气体分布均匀、气液混合程度高、氧气利用率高等特点，应用于偏三甲苯液相空气催化氧化制备偏苯三酸体系，解决常见的气体分布和反应热分布不均匀及其所造成的副反应多、副产物成分复杂的问题。
Description
技术领域
本发明涉及气液均布技术领域，特别涉及一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器。
背景技术
在现有的偏三甲苯液相空气催化氧化法制备偏苯三酸工艺中，气体以气泡的形式通过气体分布器通入液体，高温高压下与液体发生催化氧化反应，为快速强放热反应。传统的气体分布器通常存在着气体分布不均匀、反应热分布不均匀、副反应多、副产物复杂及分布器气体出气口易产生烧蚀等问题。
气体分布不均匀由气泡在上升过程中的聚集引起，不仅会影响反应的效率，还会降低气体的利用率，增加系统的能耗。
反应器内气体分布不均匀会造成反应热分布不均匀，且热量难以扩散，尤其是出气口区域，由于氧含量高而造成的反应最为剧烈，导致副反应多和副产物成分复杂，从而降低了产品纯度和产量。
传统分布器的出气口结构设计不合理，容易产生液相倒灌而发生烧蚀现象，从而导致气体分布器的出口处损坏，增加运行成本。
对于常见的气体分布不均匀、反应热分布不均匀、副反应多、副产物复杂等问题，改进气体分布器的结构，从而提高气体分布均匀性、改善气液混合程度、提高气体中氧气利用率、避免不必要的副反应和副产物，具有重要的价值。
发明发明CN106861564 A公开了一种气体分布器，分布器包含至少三个非活动径向延伸的环状流体分布导管，各流体分布导管限定至少三个流体排放口，且流体分布导管联接至共用流体进入导管并由其向外延伸。该气体分布器通过对出气口布置的设计强化气体分布，但是，其向上的出气方向和单一进气导管的设计使其压降过大，液体易倒灌进入管口，且难以保证各出气口出气均匀性。
发明发明CN108479640 A公开了一种气体分布器，分布器包括环状的气体分布管，位于环状的气体分布管的环内且通过导流叶片与气体分布管连接的连接腔，以及与气体分布管连接的进气管。该气体分布器对环管表面开孔率、开孔布置和不同孔径的设计，可以平衡压降，减小传质阻力，提高气体均布性能，但该分布器布气时在其导流叶片间及下部易形成大量死角。
目前，常用的气体分布器包括板式气体分布器、环形气体分布器、切向环流式气体分布器、双列叶片式气体分布器和支管式气体分布器。针对鼓泡塔内偏三甲苯液相空气催化氧化法制备偏苯三酸体系的反应快速、放热量大、易发生副反应等特点，这些气体分布器存在一些适用性和局限性：
1.板式气体分布器存在热量移除速率慢、产物易堵塞的问题；
2.环形气体分布器存在热量移除速率慢、易产生液体流动死角问题；
3.切向环流和双列叶片式气体分布器出气口处反应剧烈，存在热量移除速率慢、叶片易烧蚀等问题；
4.管式气体分布器虽然结构相对简单，但难以实现气体的高效分布和气液相的高效混合。
对于偏三甲苯液相空气催化氧化法制备偏苯三酸体系，为实现气体均匀分布、气液相均匀反应，进行结构新颖、分布与混合性能高效的气体分布器的设计尤为重要。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，多层多管式气体分布器由进气管、气腔和出气管组组成。进气管置于反应器中间，直径为反应器直径的0.02～0.10倍；气腔为锥体结构，对气体起稳压缓冲作用；出气管组为多层结构，层数为m，各层沿重力方向分布；每层管组由n个出气支管组成，沿气腔横截面均匀分布，出气支管与重力方向夹角为锐角θi。所述的多层多管式气体分布器具有气体分布均匀、气体利用率高、气液相混合程度高等特点。
优选地，所述的气腔，其主体结构为锥底略微内凸的锥体，并具有球形、椭球形或平板形气封底，封底与锥底内凸面之间为空心或实心结构，气腔锥底内凸可避免通气时液体在气腔内聚集，添加封底可避免锥底内凸形成的死角；
锥顶与进气管相连，锥顶直径与进气管直径d0相等，锥底直径D1为反应器直径0.05～0.3倍，锥体半顶角α为0°～20°，锥底直径过小，气腔对气体的缓冲作用不明显，而锥底直径或气腔半顶角太大，会导致气腔体积过大，受到的浮力较大，易造成气体分布器出气时在反应器内不稳定，且减小气泡在反应器横截面上的分布面积，容易增加气泡的聚并程度。
优选地，所述的出气管组，第i层出气支管方向与重力方向的夹角为θi，且θi满足：0°<θi<90°；
出气管组层数序号i按照从下向上编号，即i＝1～m，编号方式后续相同。
优选地，所述最下层出气管组在气腔锥底横截面上均匀分布，最上层出气支管与气腔连接处对应的气腔直径为出气支管直径的0～3倍。
所述出气管组沿重力方向为多层分布，层数m确定方法为：
HL为气体分布器最底层出气管管口距反应器内料液液面的高度；
hmin为反应器内气泡内氧气被消耗ω％(ω＝10～80)时气泡的最小上升高度；
对第i层来说，其与第(i+1)层出气口之间距离hi确定方法为：
0.5h≤hi≤1.5h
其中r为单位时间单位体积气体的氧气反应量；
a为反应条件下气体摩尔体积；
ub为气泡上升速度；
de为气泡尺寸，dei为第i层出气支管口生成的气泡尺寸，deiω为第i层出气支管口生成的气泡内氧气被消耗ω％时的气泡尺寸；
h为气泡内氧气被消耗ω％时的气泡的上升高度。
优选地，所述的出气管组，每层出气支管沿横截面均匀分布， 条件下，斜向下出气时，单气泡上升过程的气泡流动区域在塔底投影椭圆形，椭圆长轴和短轴分别长3de和2.5de，得到其同一横截面上出气管组数ni，每层出气支管管数：
dei为第i层出气支管口生成的气泡尺寸。
优选地，所述的出气管组，不同层出气支管的长度有所区别，根据气泡上升过程的流动区域在底面投影为椭圆形，出气支管在底面的投影位于长轴上，出气口位于长轴的中点上，故可确定：
D为反应器直径；
Di为第i层支管与气腔连接处对应的气腔截面直径；
θ为出气支管与重力方向所夹锐角。
优选地，所述的出气管组，不同层出气支管的管径有所区别，通过控制不同层出气支管的压降和出气口的液位差，保证各层出气口均能出气，根据范宁公式和气体由气腔进入出气支管的局部阻力损失，可得：
根据出气支管压降差和出气口的液位差平衡，第i层出气管组的单管直径di的确定方法为：
λi、ui为第i层出气支管内摩擦系数和气体流速，其中最底层出气支管(即i＝1)管径d1＝(0.005～0.050)D。
优选地，所述的出气管组，第i层出气管组的出气总量为Qi的确定方法为：
ki≥1
其中Q1为第1层出气管组的出气总量。
所述多层多管式气体分布器应用于偏三甲苯液相空气催化氧化制备偏苯三酸体系，及其他气液相催化氧化快速反应体系，可提高气体分布和催化氧化反应的均匀性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所述出气管组的出气方向皆为斜向下出气，出气支管与重力方向夹角为锐角θ，相同条件下，相比于正向下出气，斜向下出气的气泡生成尺寸明显较小、具有更大的传质比表面积以及更好的气液混合效果相较于横向、斜向上和正向上出气，斜向下出气不易引起液体的倒灌、气泡生成更加稳定。
2、本发明所述的多层多管式气体分布器可被用于鼓泡塔内气液相反应，气体通过多层出气支管以气泡的形式鼓出，与液体接触，气体主要从底层支管组鼓出，在其气泡流动区域内上升，上层支管出气气量较少、管径较小，起到补充反应气体的作用，以使鼓泡塔轴向方向上反应气体均匀布置，减小不同料液高度层的温度差异，气体以斜向下的方向出气，对比传统直向下出气，同等条件下气泡生成尺寸更小、传质比表面积更大、出气口处气液混合效果更佳。此外，多层出气设计也有利于强化液体在反应器内的整体循环，提高轴向上液体的均匀程度，适用于偏三甲苯液相空气催化氧化制备偏苯三酸体系。
3.本发明所采用的气体分布器具有气体分布均匀、气液混合程度高、氧气利用率高等特点，应用于偏三甲苯液相空气催化氧化制备偏苯三酸体系，解决常见的气体分布和反应热分布不均匀及其所造成的副反应多、副产物成分复杂的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是出气管组层数m＝3的气体分布器示意图。
图2是气体分布器的气腔剖视图。
图3是出气管组层数m＝3，每层出气支管数量n＝4时的气体分布器俯视图。
图4是工业现用气体分布器结构图。
图中：进气管1、气腔2、出气管组3。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
气体分布器主要结构尺寸与参数：进气管内径8cm，气腔半顶角2°、气腔锥底直径10cm、锥顶直径8cm、高29cm，并具有圆形封底，分布器层数m＝1，n＝8，出气支管与重力方向夹角45°，长度l 1＝30cm，管径d1＝3cm。
实施例2
气体分布器主要结构尺寸与参数：进气管内径5cm，气腔半顶角4°、气腔锥底直径10cm、锥顶直径5cm、高36cm，并具有标准椭圆形封底，分布器层数m＝1，n＝12，出气支管与重力方向夹角45°，长度l 1＝35cm，管径d1＝2.5cm。
实施例3
气体分布器主要结构尺寸与参数：进气管内径5cm，气腔半顶角2°、锥底截面直径10cm、高72cm，并具有标准椭圆形封底，分布器层数m＝2，上下层出气口间垂直距离h1-2为68cm，n1＝n2＝6，出气支管与重力方向夹角30°，长度l 1＝l2＝28cm，管径d1＝3.0cm，d2＝0.8cm，k2＝4。
实施例4
气体分布器主要结构尺寸与参数：进气管内径5cm，气腔半顶角4°、锥底截面直径15cm、高72cm，并具有标准椭圆形封底，分布器层数m＝2，上下层出气口间垂直距离h1-2为72cm，n1＝6，n2＝4，出气支管与重力方向夹角θ1＝45°、θ2＝30°，长度l 1＝35cm，l2＝35cm，管径d1＝3.0cm，d2＝1.0cm，k2＝3。
实施例5
气体分布器主要结构尺寸与参数：进气管内径5cm，气腔半顶角3°、底面直径15cm、高95cm，并具有标准椭圆形封底，分布器层数m＝3，h1-2＝47cm，h2-3＝30cm，n1＝6，n2＝4，n3＝4，出气支管与重力方向夹角θ1＝45°、θ2＝30°、θ3＝30°，长度l 1＝35cm，l2＝30cm，l 3＝35cm，管径d1＝3.0cm，d2＝1.0cm，d2＝0.9cm，k2＝3，k2＝3。
对比例(工业现用分布器，如图4所示)
气体分布器结构型式与主要尺寸：由液面上垂直而下的7根通气管，其中1根位于反应器中心、6根在距塔中心0.325倍反应器直径的位置上均匀分布，管径为3.5cm，出气支管方向垂直向下。
偏三甲苯液相空气催化氧化反应条件：工业鼓泡塔直径1m，料液(醋酸：偏三甲苯＝5:1(体积比))总体积约为2.4m3，等量催化剂，气体流量为2000m3/h，塔内压力1.8MPa，气体压力2.0MPa。反应从开始通入空气开始，反应器底部温度开始降低即为反应结束，测得稳定反应阶段的料液顶端、中间和低端温度，对其产物分析其偏苯三酸产率和纯度。
实施例1-5和对比例结果见表1。
表1
由表1可见，本发明所设计气体分布器应用于偏三甲苯液相空气催化氧化制备偏苯三酸体系中，具有反应速率高、产率高、纯度高等特点，对比工业使用的气体分布器，解决了气体分布均匀、温度分布均匀等问题。
最后应说明的是：以上示例仅用于展示本发明的一些技术方案，不应被视为对本发明的限制。虽然参考了先前的示例对本发明进行了详细的解释，但是本领域的技术人员应该明白，仍然可以对先前示例中所涉及的技术方案进行适当的修改或同等替代，并且这些修改或替代并不会使得所调整的技术方案远离本发明的本质和范围。
Claims (10)
1.一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，其特征在于，所述的多层多管式气体分布器由进气管(1)、气腔(2)和出气管组(3)组成，进气管(1)将反应气体导入气腔(2)，出气管组(3)为多层结构，层数为m，各层沿重力方向分布；每层出气管组(3)由ni个出气支管组成，沿气腔(2)横截面均匀分布，出气支管与重力方向夹角为锐角θi。
2.根据权利要求1所述的一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，其特征在于，所述气腔(2)，其主体结构为锥底内凸的锥体，并具有球形、椭球形或平板形封底，封底与锥底内凸面之间为空心或实心结构。
3.根据权利要求1所述的一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，其特征在于，所述气腔(2)，锥顶与进气管(1)相连，锥顶直径与进气管直径d0相等，锥底直径D1为反应器直径0.05～0.3倍，锥体半顶角α为0°～20°。
4.根据权利要求1所述的一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，其特征在于，最下层出气管组(3)在气腔锥底横截面上均匀分布，最上层出气支管与气腔(2)连接处对应的气腔(2)直径为出气支管直径的0～3倍。
5.根据权利要求1所述的一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，其特征在于，第i层出气支管方向与重力方向的夹角为θi，且θi满足：0°<θi<90°；
其中出气管组(3)层数序号i按照从下向上编号，即i＝1～m，编号方式后续相同；
出气管组(3)沿重力方向为多层分布，层数m确定方法为：
HL为气体分布器最底层出气管管口距反应器内料液液面的高度；
hmin为反应器内气泡内氧气被消耗ω％(ω＝10～80)时气泡的最小上升高度；
对第i层来说，其与第(i+1)层出气口之间距离hi确定方法为：
0.5h≤hi≤1.5h
其中r为单位时间单位体积气体的氧气反应量；
a为反应条件下气体摩尔体积；
ub为气泡上升速度；
de为气泡尺寸，dei为第i层出气支管口生成的气泡尺寸，deiω为第i层出气支管口生成的气泡内氧气被消耗ω％时的气泡尺寸；
h为气泡内氧气被消耗ω％时的气泡的上升高度。
6.根据权利要求5所述的一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，其特征在于，所述的出气管组(3)，每层出气支管沿横截面均匀分布，条件下，斜向下出气时，单气泡上升过程的气泡流动区域在塔底投影椭圆形，椭圆长轴和短轴分别长3de和2.5de，得到其同一横截面上出气管组数ni，每层出气支管管数：
dei为第i层出气支管口生成的气泡尺寸。
7.根据权利要求6所述的一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，其特征在于，不同层出气管组(3)的长度不同，第i层出气管组的单管长度li的确定方法为：
D为反应器直径；
Di为第i层支管与气腔连接处对应的气腔截面直径；
θ为出气支管与重力方向所夹锐角。
8.根据权利要求7所述的一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，其特征在于，第i层出气管组的单管直径di的确定方法为：
λi、ui为第i层出气支管内摩擦系数和气体流速，其中最底层出气支管(即i＝1)管径d1＝(0.005～0.050)D。
9.根据权利要求8所述的一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，其特征在于，第i层出气管组(3)的出气总量为Qi的确定方法为：
ki≥1
其中Q1为第1层出气管组(3)的出气总量。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种偏三甲苯液相空气催化氧化用多层多管式气体分布器，其特征在于，所述多层多管式气体分布器应用于偏三甲苯液相空气催化氧化制备偏苯三酸体系，及其他气液相催化氧化快速反应体系，可提高气体分布和催化氧化反应的均匀性能。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |