CN118007212A - 一种在铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微弧氧化技术领域，公开了一种在铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法，为了解决现有铝合金微弧氧化后形成的保护膜层结合力以及耐盐雾能力差的问题。本发明包括(1)铝合金片预处理；(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。本发明能够提高保护膜层的耐盐雾性能和结合力，从而使得经过微弧氧化后的铝合金片能够满足一些特定场所的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于微弧氧化技术领域，具体涉及一种在铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法。
背景技术
微弧氧化(PEO)，也称为电解等离子体氧化(EPO)或者微弧氧化(MAO)，是一种电化学表面处理工艺，用于在金属表面生成氧化物涂层。类似于阳极氧化，但它采用更高的电势，因此会发生放电，由此产生的等离子体会改变氧化层的结构。该工艺可用于在铝、镁和钛等金属上形成厚度为数十或者数百微米主要为结晶的氧化物涂层。因为可以呈现高硬度和连续屏障，所以能够形成提供抗磨损、腐蚀、热以及电绝缘的保护层。
目前关于微弧氧化的研究很较多，但是基于微弧氧化的过程涉及化学氧化、电化学氧化、等离子体氧化因此保护膜层的形成过程十分复杂，也非常难以描述清楚微弧氧化的详细过程。因此，对于微弧氧化而言检测指标中的硬度、结合力和耐盐雾性能是表征微弧氧化的重要指标。
然而目前的微弧氧化存在着保护膜层与阳极片(一般铝合金、镁合金、钛合金等等)之间的结合力较差，在一些特殊场所中使用时容易出现保护膜层剥离的问题，以及保护膜层耐盐雾性能差的问题。
发明内容
本发明为了解决现有铝合金微弧氧化后形成的保护膜层结合力以及耐盐雾能力差的问题，而提供一种在铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法，能够提高保护膜层的耐盐雾性能和结合力，从而使得经过微弧氧化后的铝合金片能够满足一些特定场所的使用要求。
为解决技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种在铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法，其特征在于，包括：
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐(HPMA)；其中，硅酸钠的加入量为4.5-5.2g/L,氢氧化钠的加入量为4-6g/L,油酸钠的加入量为0.15-0.25g/L，钼酸钠的加入量为4.7-5.5g/L,氟锆酸钾的加入量为2.8-3.4g/L，三乙醇胺的加入量为4.5-5.5ml/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5ml/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
在一些实施例中，所述微弧氧化反应的过程中采用恒压模式，工作电压为400-500V，占空比为7-30％，工作频率为350-800Hz。
在一些实施例中，所述微弧氧化反应的时间为30-45min。
在一些实施例中，所述步骤(3)中微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片后对铝合金片进行清洗和干燥。
在一些实施例中，所述电解液中硅酸钠的加入量为4.8-5.2g/L,氢氧化钠的加入量为4.5-5.5g/L，油酸钠的加入量为0.19-0.22g/L，钼酸钠的加入量为4.8-5.3g/L，氟锆酸钾的加入量为2.9-3.1g/L，三乙醇胺的加入量为4.7-5.2ml/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5ml/L。
在一些实施例中，所述电解液中硅酸钠的加入量为5g/L,氢氧化钠的加入量为5g/L，油酸钠的加入量为0.2g/L，钼酸钠的加入量为5/L，氟锆酸钾的加入量为3g/L，三乙醇胺的加入量为4.8-5.2ml/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5ml/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的在铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法能够在铝合金表面形成灰色保护膜层，并且硬度能够达到1000HC，保护膜层与铝合金之间的结合力能够达到25MPa，耐盐雾能够达到1000-1500h(即在盐雾环境下，保护膜层在1000-1500h仍然能够对铝合金起到良好的保护作用)，大大提高了在盐雾环境下的使用寿命。解决了现有技术中经过微弧氧化处理后的铝合金存在着保护膜层结合力差容易脱落以及在盐雾环境下使用寿命较短的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明的一种在铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法，包括：
(1)铝合金片预处理；其中铝合金片预处理包括打磨抛光、超声波清洗等等，本领域的技术人员都能明白和理解，在此不再赘述。
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐(HPMA)；其中，硅酸钠的加入量为4.5-5.2g/L,氢氧化钠的加入量为4-6g/L,油酸钠的加入量为0.15-0.25g/L，钼酸钠的加入量为4.7-5.5g/L,氟锆酸钾的加入量为2.8-3.4g/L，三乙醇胺的加入量为4.5-5.5ml/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5ml/L。即是说每1L的去离子水中加入2-5ml的水解聚马来酸酐，每1L的去离子水中加入4.5-5.5ml的三乙醇胺，每1L的去离子水中加入4.5-5.2g的硅酸钠，每1L的去离子水中加入4-6g/L的氢氧化钠，每1L的去离子水中加入0.15-0.25g的油酸钠，每1L的去离子水中加入4.7-5.5g的钼酸钠，每1L的去离子水中加入2.8-3.4g的氟锆酸钾。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
本发明的电解液中加入的油酸钠起到表面活性剂的作用，降低电解液中的离子与铝合金表面之间的附着力，从而使得离子能够充分经过氧化反应后(氧化反应后形成保护膜层)才附着在铝合金表面，从而达到提高保护膜层与铝合金表面之间的结合力。
本发明的电解液中加入的钼酸钠起到提高抗盐雾性能、硬度的作用，同时钼酸钠还作为灰色的着色剂，从而在铝合金表面形成灰色的保护膜层。
本发明的电解液中加入的三乙醇胺起到降低起伏电压的作用，从而提高微弧氧化过程中保护膜层形成的均匀性，以进一步提高保护膜层的硬度。
本发明加入的氟锆酸钾起到提高表面硬度的作用，加入的苯氧乙醇也能够作为表面活性剂，提高电解液的活性，有助于提高产品的抗菌性能。加入的水解聚马酸酐(即HPMA)，能够防止电解液结垢沉积，进而影响离子浓度。
经过试验证明，本发明的电解液经过微弧氧化反应后能够在铝合金表面形成灰色保护膜层，并且硬度能够达到1000HC，保护膜层与铝合金之间的结合力能够达到25MPa，耐盐雾能够达到1000-1500h(即在盐雾环境下，保护膜层在1000-1500h仍然能够对铝合金起到良好的保护作用)，大大提高了在盐雾环境下的使用寿命。解决了现有技术中经过微弧氧化处理后的铝合金存在着保护膜层结合力差容易脱落以及在盐雾环境下使用寿命较短的问题。
在一些实施例中，所述微弧氧化反应的过程中采用恒压模式，工作电压为400-500V，占空比为7-30％，工作频率为350-800Hz。本发明中占空比相比于现有的微弧氧化的占空比更小，因此使得微弧氧化过程更加均匀，因此形成的保护膜层更加均匀和致密，以达到提高表面硬度的作用。
在一些实施例中，所述微弧氧化反应的时间为30-45min。
在一些实施例中，所述步骤(3)中微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片后对铝合金片进行清洗和干燥。
在一些实施例中，所述电解液中硅酸钠的加入量为4.8-5.2g/L,氢氧化钠的加入量为4.5-5.5g/L，油酸钠的加入量为0.19-0.22g/L，钼酸钠的加入量为4.8-5.3g/L，氟锆酸钾的加入量为2.9-3.1g/L，三乙醇胺的加入量为4.7-5.2m l/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5m l/L。
在一些实施例中，所述电解液中硅酸钠的加入量为5g/L,氢氧化钠的加入量为5g/L，油酸钠的加入量为0.2g/L，钼酸钠的加入量为5/L，氟锆酸钾的加入量为3g/L，三乙醇胺的加入量为4.8-5.2m l/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5m l/L。
实施例一
本实施例的方法包括：
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；其中，硅酸钠的加入量为4.5g/L,氢氧化钠的加入量为4g/L,油酸钠的加入量为0.15g/L，钼酸钠的加入量为4.7g/L,氟锆酸钾的加入量为2.8g/L，三乙醇胺的加入量为4.5m l/L，水解聚马来酸酐的加入量为2m l/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
实施例二
本实施例的方法包括：
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；其中，硅酸钠的加入量为5.2g/L,氢氧化钠的加入量为6g/L,油酸钠的加入量为0.25g/L，钼酸钠的加入量为5.5g/L,氟锆酸钾的加入量为3.4g/L，三乙醇胺的加入量为5.5m l/L，水解聚马来酸酐的加入量为5m l/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
实施例三
本实施例的方法包括：
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；其中，硅酸钠的加入量为4.8g/L,氢氧化钠的加入量为5g/L,油酸钠的加入量为0.2g/L，钼酸钠的加入量为5g/L,氟锆酸钾的加入量为3g/L，三乙醇胺的加入量为5m l/L，水解聚马来酸酐的加入量为3.5m l/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
实施例四
本实施例的方法包括：
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；其中，硅酸钠的加入量为4.5g/L,氢氧化钠的加入量为6g/L,油酸钠的加入量为0.15g/L，钼酸钠的加入量为5.5g/L,氟锆酸钾的加入量为2.8g/L，三乙醇胺的加入量为4.5ml/L，水解聚马来酸酐的加入量为5ml/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
实施例五
本实施例的方法包括：
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；其中，硅酸钠的加入量为5.2g/L,氢氧化钠的加入量为4g/L,油酸钠的加入量为0.25g/L，钼酸钠的加入量为4.75g/L,氟锆酸钾的加入量为3.4g/L，三乙醇胺的加入量为5.5ml/L，水解聚马来酸酐的加入量为2ml/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
实施例六
本实施例的方法包括：
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；其中，硅酸钠的加入量为5g/L,氢氧化钠的加入量为5g/L,油酸钠的加入量为0.2g/L，钼酸钠的加入量为5g/L,氟锆酸钾的加入量为3g/L，三乙醇胺的加入量为5ml/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5ml/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
实施例七
本实施例的方法包括：
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；其中，硅酸钠的加入量为4.9g/L,氢氧化钠的加入量为4.9g/L,油酸钠的加入量为0.2g/L，钼酸钠的加入量为5.1g/L,氟锆酸钾的加入量为3.4g/L，三乙醇胺的加入量为4.8m l/L，水解聚马来酸酐的加入量为4m l/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
实施例八
本实施例的方法包括：
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；其中，硅酸钠的加入量为4.5g/L,氢氧化钠的加入量为5g/L,油酸钠的加入量为0.18g/L，钼酸钠的加入量为4.8g/L,氟锆酸钾的加入量为3.2g/L，三乙醇胺的加入量为5.3m l/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5m l/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
实施例九
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；其中，硅酸钠的加入量为4.8-5.3g/L,氢氧化钠的加入量为4.5-5.5g/L,油酸钠的加入量为0.19-0.22g/L，钼酸钠的加入量为4.8-5.3g/L,氟锆酸钾的加入量为2.9-3.1g/L，三乙醇胺的加入量为4.7-5.2m l/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5m l/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
实施例十
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，所述电解液中硅酸钠的加入量为5g/L,氢氧化钠的加入量为5g/L，油酸钠的加入量为0.2g/L，钼酸钠的加入量为5/L，氟锆酸钾的加入量为3g/L，三乙醇胺的加入量为4.8-5.2m l/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5m l/L。
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
Claims (6)
1.一种在铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法，其特征在于，包括：
(1)铝合金片预处理；
(2)微弧氧化电解液的配制；电解液采用去离子水进行配制，电解液中包含硅酸钠、氢氧化钠、油酸钠、钼酸钠、氟锆酸钾、三乙醇胺、苯氧乙醇和水解聚马来酸酐；其中，硅酸钠的加入量为4.5-5.2g/L,氢氧化钠的加入量为4-6g/L,油酸钠的加入量为0.15-0.25g/L，钼酸钠的加入量为4.7-5.5g/L,氟锆酸钾的加入量为2.8-3.4g/L，三乙醇胺的加入量为4.5-5.5ml/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5ml/L；
(3)微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片。
2.根据权利要求1所述的铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法，其特征在于，所述微弧氧化反应的过程中采用恒压模式，工作电压为400-500V，占空比为7-30％，工作频率为350-800Hz。
3.根据权利要求2所述的铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法，其特征在于，所述微弧氧化反应的时间为30-45min。
4.根据权利要求1所述的铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法，其特征在于，所述步骤(3)中微弧氧化反应获得具有灰色保护层的铝合金片后对铝合金片进行清洗和干燥。
5.根据权利要求1所述的铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法，其特征在于，所述电解液中硅酸钠的加入量为4.8-5.2g/L,氢氧化钠的加入量为4.5-5.5g/L，油酸钠的加入量为0.19-0.22g/L，钼酸钠的加入量为4.8-5.3g/L，氟锆酸钾的加入量为2.9-3.1g/L，三乙醇胺的加入量为4.7-5.2ml/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5ml/L。
6.根据权利要求1所述的铝合金表面制备灰色保护膜层的微弧氧化方法，其特征在于，所述电解液中硅酸钠的加入量为5g/L,氢氧化钠的加入量为5g/L，油酸钠的加入量为0.2g/L，钼酸钠的加入量为5/L，氟锆酸钾的加入量为3g/L，三乙醇胺的加入量为4.8-5.2ml/L，水解聚马来酸酐的加入量为2-5ml/L。
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