CN117999316A - 可湿固化组合物 - Google Patents
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Abstract
一种两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物，该两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物包含基础部分和催化剂包。尽管包含氨基硅烷、烷氧基硅烷和锡催化剂以及任选的增强填料和/或增容填料，但在使用一种或多种线性或支化聚醚作为载体流体的情况下，该催化剂包在储存期间经历的相分离最小，从而使得该催化剂包能够充当耐贮存连续相。
Description
提供了一种两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物，该两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物包含基础部分和催化剂包，其中尽管在载体流体中包含氨基硅烷、烷氧基硅烷、锡催化剂以及任选的增强填料和/或增容填料，但该催化剂包通过将硅烷封端聚醚用作载体流体，使得该催化剂包能够被储存并充当耐贮存连续相而在储存期间所经历的相分离最小。
固化成弹性固体的可缩合固化有机硅氧烷组合物为众所周知的。通常，此类组合物通过在存在合适的催化剂的情况下将每分子具有两个或更多个羟基基团和/或可水解基团的聚二有机硅氧烷与例如与该聚二有机硅氧烷具有反应性的硅烷交联剂(例如乙酰氧基硅烷、肟硅烷、氨基硅烷或烷氧基硅烷)混合来获得。此类可缩合固化有机聚硅氧烷组合物通常以单部分或多部分(例如两部分)组合物提供。
常规的单部分组合物通常利用钛酸酯或锆酸酯型催化剂通过表皮或扩散固化机理进行固化，这是通过在将密封剂/包封剂施加到基材表面上之后在组合物/空气界面处最初形成固化表皮。然后，接着是固化表皮随着时间推移从固化表皮逐渐增厚到组合物的本体中，其中固化速度取决于水分从密封剂/包封剂与空气的界面扩散到组合物内部(或本体)的速度，并且缩合反应副产物/流出物从组合物的本体通过固化表皮扩散出来。这些制剂通常以薄于15mm的层施加到基材等上。
相比之下，常规的两部分有机聚硅氧烷组合物包含：
第一部分(基础)，其含有硅烷醇封端的二有机聚硅氧烷和增强填料，例如沉淀碳酸钙；以及
第二部分(催化剂或固化包)，其含有烷基封端的二有机聚硅氧烷、基于锡的催化剂、交联剂和氨基硅烷，例如伯氨基硅烷。
所述多部分组合物的单个部分的性质通常不受大气水分的影响。一旦混合在一起，所得混合物具有优异的深固化性并能够在密封材料的整个本体中基本上均匀地固化。这是因为固化通过本体固化机理进行，其中组合物将在整个材料本体中同时固化，从而提供能够在比上述单部分组合物相对更厚的层中固化以提供深度大于15mm的弹性体的密封剂和粘合剂材料。通常公认的是，如上所述的两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物(诸如硅酮粘合剂/密封剂组合物)的固化速度提供了优异的深度固化性和在密封材料的整个主体中基本上均匀的固化，比单部分密封剂组合物快得多。然而，存在问题。
经常令人期望的是两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物足够快速地固化，以在若干小时内提供可靠的密封，但不能太快以致在施加到目标基材表面之后不久表面不能加工成期望构型。也就是说，在许多应用(诸如绝缘玻璃)中，对于两部分密封剂而言重要的是快速地建立本体机械性质(诸如弹性模量或硬度，如通过硬度计测量所测量的)，使得它们已经被施加到其上的基材可以在组装之后不久被移动，从而减少进行中的工作(WIP)。这可以通过调节基于锡的催化剂和/或氨基硅烷水平(当例如充当粘合促进剂时)提高固化速度来实现。然而，提高固化速度带来的缺点是，它缩短了组合物在固化之前可以被加工成期望形状/位置的时间段，并缩短了无粘性时间。此外，依赖于快速固化两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物可以降低静态混合器寿命并对最终用户的生产率产生负面影响，因为改变静态混合器导致停机时间和增加的碱清除废物材料。
此外，在两部分制剂中，包含有机聚硅氧烷聚合物和填料的基础部分通常以比催化剂部分显著更大的比例存在，即虽然基础:催化剂包的重量:重量比或体积:体积比可以为1:1，但其通常远大于例如10:1或甚至更高。当该比率为例如10:1时，催化剂包需要含有高浓度的活性成分，诸如催化剂、交联剂和氨基硅烷，以便递送足够的用于固化和粘合的官能度。催化剂包中高浓度的伯胺和锡催化剂可以诱导三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷载体流体的无规断链，从而降低连续相粘度并增加颗粒沉降速度。
可能甚至更重要的另一问题是上述类型的催化剂包可能具有混溶性问题，尤其是在长时间储存期间。这往往使得标准三甲基甲硅烷封端的聚二甲基硅氧烷载体液体通过形成上层而相分离，并且填料沉降到富含硅烷的下层相中的混合物底部，从而使得大规模的重新混合至少成问题，但在极端情况下，特别是在工业规模上，当显著的相分离明显时，可能导致必须更换催化剂包。
由于上述相分离，催化剂包的储存稳定性可能受到显著影响。对最终用户而言，相分离是一个重要问题。在使用之前、储存时段之后，将此类两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物的催化剂包尤其大规模重新混合是极其杂乱且耗时的，因为所用的催化剂中的一些催化剂可能是易燃的，从而引起潜在的安全隐患。
先前在WO2019027897中已经确定，成功地避免催化剂包在储存期间的相分离的一种方式是通过使用与具有以下通式的聚二烷基硅氧烷相容的双臂硅烷：
R3 3-Si-O-((R2)2SiO)d-Si-R3 3 (2)
其中R2为烷基或苯基基团，每个R3基团可以相同或不同并且选自在25℃下粘度为约5mPa.s至约100,000mPa.s的R2烷基、苯基、烯基或炔基基团，即d为提供此粘度范围的整数。这种组合似乎解决了相分离的问题，但发现此类组合物被证明相对于粘合的发展(建立)是非常缓慢的。
因此，需要提供两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物，诸如固化粘合剂/密封剂组合物，其中提供克服这些长期已知问题的催化剂包。
本文提供了一种两部分湿固化硅酮组合物，该两部分湿固化硅酮组合物具有基础部分和催化剂包部分，其中该催化剂包装包含：
(i)载体流体，该载体流体为一种或多种包含具有平均式(-CnH2n-O-)y的重复单元的线性或支化聚醚，其中n为包括端值在内的3至6的整数并且y为至少4的整数，该一种或多种线性或支化聚醚包含以下中的任一者或两者：
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W1 v]-末端基团或
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W2-(Si(Y1)2-O)p-W3]-末端基团，
其中每个R4是C1-10烷基基团，每个Y1可以相同或不同并且是含有1至8个碳的烷基基团，m是0、1、2或3；W1、W2和W3可以相同或不同并且是具有2至18个碳的二价烃，p是1、2或3，并且v是0或1；
(ii)结构R5 c-Si-R6 4-c的交联剂，其中每个R5为具有1至10个碳的烷氧基基团、酮肟基基团或烯氧基基团；每个R6选自不可水解的与硅键合的有机基团，并且c为2、3或4。
(iii)非双臂氨基硅烷，该非双臂氨基硅烷选自(N-苯氨基)烷基三烷氧基硅烷、氨基烷基三烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基二烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基三烷氧基硅烷、(乙二胺丙基)三烷氧基硅烷以及环氧烷基烷氧基硅烷与氨基取代的烷氧基硅烷和任选地与烷基烷氧基硅烷的反应产物；
(iv)基于锡的催化剂；和任选的
(v)增强填料、非增强填料或增强填料和非增强填料的混合物。
在上述两部分湿固化硅酮组合物中，该基础部分可以包含：
(a)硅氧烷聚合物，该硅氧烷聚合物具有至少两个末端羟基或可水解基团，该硅氧烷聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s至200,000mPa.s、可替代地为2000mPa.s至150,000mPa.s；
(b)一种或多种增强填料；和任选的
(c)一种或多种非增强填料。
本文还提供了一种或多种包含具有平均式(-CnH2n-O-)y的重复单元的线性或支化聚醚作为催化剂包中的载体流体(i)用于两部分湿固化硅酮组合物的用途，其中n为包括端值在内的3至6的整数并且y为至少4的整数，该一种或多种线性或支化聚醚包含以下中的任一者或两者：
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W1 v]-末端基团或
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W2-(Si(Y1)2-O)p-W3]-末端基团，
其中每个R4是C1-10烷基基团，每个Y1可以相同或不同并且是含有1至8个碳的烷基基团，m是0、1、2或3；W1、W2和W3可以相同或不同并且是具有2至18个碳的二价烃，p是1、2或3，并且v是0或1；
该催化剂包还包含：
(ii)结构R5 c-Si-R6 4-c的交联剂，其中每个R5为具有1至10个碳的烷氧基基团、酮肟基基团或烯氧基基团；每个R6选自不可水解的与硅键合的有机基团，并且c为2、3或4。
(iii)非双臂氨基硅烷，该非双臂氨基硅烷选自(N-苯氨基)烷基三烷氧基硅烷、氨基烷基三烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基二烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基三烷氧基硅烷、(乙二胺丙基)三烷氧基硅烷以及环氧烷基烷氧基硅烷与氨基取代的烷氧基硅烷和任选地与烷基烷氧基硅烷的反应产物；
(iv)基于锡的催化剂；和任选的
(v)增强填料、非增强填料或增强填料和非增强填料的混合物；
该两部分湿固化硅酮组合物具有基础部分和前述催化剂包部分。
上述两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物的催化剂包使用来自行业标准三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷的替代载体流体，即，一种或多种线性或支化聚醚，该一种或多种线性或支化聚醚包含具有平均式(-CnH2n-O-)y的重复单元的，其中n为包括端值在内的3至6的整数并且y为至少4的整数，并且包含以下中的任一者或两者：
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W1 v]-末端基团或
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W2-(Si(Y1)2-O)p-W3]-末端基团，如上所述作为载体流体(i)。令人惊讶地发现，相较于使用所述三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷的催化剂包，使用这种新型载体流体导致催化剂包表现出明显更少的相分离。
发现当将载体流体(i)与催化剂包的其他它成分(ii)至(iv)和任选的(v)一起使用时，产生完全相容的耐贮存连续相。具体地，发现载体流体(i)和非双臂氨基硅烷(iii)在混合之后是可混溶的并且随着时间推移不会分离。因此，使用催化剂包中的载体流体(i)使得能够在催化剂包中使用如本文所述的非双臂氨基硅烷(iii)而没有相分离，当载体流体为工业标准三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷时，在储存之后经常看到该相分离。此外，似乎一种或多种包含具有平均式(-CnH2n-O-)y的重复单元的线性或支化聚醚作为如本文所述的载体流体(i)的用途提供催化剂包中的储存稳定性的期望组合，而不牺牲固化产物中的粘合、固化速率或其他关键性能性质，特别是当催化剂包和基础组合物混合在一起时，其中n为包括端值在内的3至6的整数并且y为至少4的整数，该一种或多种线性或支化聚醚包含以下中的任一者或两者：
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W1 v]-末端基团或
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W2-(Si(Y1)2-O)p-W3]-末端基团，如上文所定义。相比之下，当工业标准三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷用作催化剂包中的载体流体时，增加存在的非双臂氨基硅烷(iii)的量往往会导致三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷无规断链，从而导致催化剂包的粘度显著降低并且加速填料从连续相中沉降出来。
此外，非双臂氨基硅烷(iii)和三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷不是非常相容，并且因此当将增加量的非双臂氨基硅烷(iii)引入到催化剂包制剂中时，发生相分离的趋势越来越大。由于上述现象，催化剂包材料的储存稳定性将受到显著影响。
在本文的公开内容中，用载体流体(i)替代三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷对两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物一旦混合在一起并施加到基材表面上时的粘合性没有负面影响。一旦固化，如本文所述的密封剂对各种基材保持内聚破坏，这些基材包括玻璃和许多玻璃涂层，诸如低E型涂层。低E镀膜玻璃是在玻璃上具有无色、超薄反射涂层的玻璃，该涂层限制了能够穿过玻璃的UV光水平。此类涂层对于硅酮密封剂而言可能难以粘附。
当使用本文定义的催化剂包时，鉴定了另外的益处，因为与利用工业标准三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷作为载体流体的催化剂包相比，观察到改进的(更快的)本体计示硬度构建(其指示深截面中的固化速率)，而对固化速度没有影响。
为了避免疑问，本体计示硬度构建是指不是面向开放环境的表面材料的取样材料的本体的计示硬度(例如肖氏A)，例如在密封剂与基材或密封剂/空气界面相遇的地方。这是因为例如在与空气的界面处的密封剂表面将比在组合物本体中的组合物固化更快地固化并且计示硬度更高。通常，本体计示硬度值随着时间逐渐增加，并且然后在样品完全固化时达到稳定水平，然而，如果本体计示硬度较早变大，则对于最终用户而言是有利的，因为这种材料的工业用户通常寻求快速地建立本体计示硬度以使得它们所施加到的最终产品在施加之后能够更快地移动，从而减少进行中的工作(WIP)。显著的益处是可以在不需要添加另外的催化剂或非双臂氨基硅烷(iii)的情况下实现这一点，因为这避免了加工时间和无粘性时间的显著减少。
催化剂包
在本文所述的催化剂包中，存在以下成分：
(i)载体流体，该载体流体为一种或多种包含具有平均式(-CnH2n-O-)y的重复单元的线性或支化聚醚，其中n为包括端值在内的3至6的整数并且y为至少4的整数，该一种或多种线性或支化聚醚包含以下中的任一者或两者：
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W1 v]-末端基团或
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W2-(Si(Y1)2-O)p-W3]-末端基团，
其中每个R4是C1-10烷基基团，每个Y1可以相同或不同并且是含有1至8个碳的烷基基团，m是0、1、2或3；W1、W2和W3可以相同或不同并且是具有2至18个碳的二价烃，p是1、2或3，并且v是0或1；
(ii)结构R5 c-Si-R6 4-c的交联剂，其中每个R5为具有1至10个碳的烷氧基基团、酮肟基基团或烯氧基基团；每个R6选自不可水解的与硅键合的有机基团，并且c为2、3或4；
(iii)非双臂氨基硅烷，该非双臂氨基硅烷选自(N-苯氨基)烷基三烷氧基硅烷、氨基烷基三烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基二烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基三烷氧基硅烷、(乙二胺丙基)三烷氧基硅烷以及环氧烷基烷氧基硅烷与氨基取代的烷氧基硅烷和任选地与烷基烷氧基硅烷的反应产物；
(iv)基于锡的催化剂；和任选的
(v)增强填料、非增强填料或增强填料和非增强填料的混合物。
载体流体(i)
催化剂包中的载体流体(i)为一种或多种包含具有平均式(-CnH2n-O-)y的重复单元的线性或支化聚醚，其中n为包括端值在内的3至6的整数并且y为至少4的整数，该一种或多种线性或支化聚醚包含以下中的任一者或两者：
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W1 v]-末端基团或
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W2-(Si(Y1)2-O)p-W3]-末端基团，
其中每个R4是C1-10烷基基团，每个Y1可以相同或不同并且是含有1至8个碳的烷基基团，m是0、1、2或3；W1、W2和W3可以相同或不同并且是具有2至18个碳的二价烃，p是1、2或3，并且v是0或1。每个末端基团通过氧连接到聚醚。
具有平均式(-CnH2n-O-)y的基团(其中n为包括端值在内的3至6的整数，并且y至少为4)在整个聚氧化烯中不必相同，但在单元之间可以不同，并且出于举例的目的可以包括：-
三亚甲基氧化物单元(-[CH2-CH2-CH2-O]-)，
四亚甲基氧化物单元(-[CH2-CH2-CH2-CH2-O]-)，
氧化丙烯单元(-[CH(CH3)-CH2-O]-)和/或
氧化丁烯单元(-[CH(CH2CH3)-CH2-O]-)。
该一种或多种包含具有平均式(-CnH2n-O-)y的重复单元的线性或支化聚醚可以任选地含有少量共聚于其中的其他有机(无硅)单体，其中n为包括端值在内的3至6的整数并且y为至少4的整数，
该一种或多种线性或支化聚醚包含以下中的任一者或两者：
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W1 v]-末端基团或
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W2-(Si(Y1)2-O)p-W3]-末端基团，
其中每个R4是C1-10烷基基团，每个Y1可以相同或不同并且是含有1至8个碳的烷基基团，m是0、1、2或3；W1、W2和W3可以相同或不同并且是具有2至18个碳的二价烃，p是1、2或3，并且v是0或1。例如，氧化乙烯单元(-[CH2-CH2-O]-)，其量为聚醚的至多约5wt.％、可替代地聚醚的至多约10wt.％。
下标y(聚醚的数均聚合度)为至少4；并且可以通过将数均分子量(Mn)减去端基团的式量除以重复单元的分子量来确定，其中例如：-
氧化丙烯单元式量＝58.08g/mol，
氧化丁烯单元式量＝72.10g/mol，
氧化亚己基单元式量＝100.16g/mol，并且
乙烯氧基单元式量＝44.05g/mol。
每种聚醚的数均分子量(Mn)可以在约200g/mol至750,000g/mol、可替代地约300g/mol至500,000g/mol、可替代地约1000g/mol至250,000g/mol、可替代地约2500g/mol至100,000g/mol、可替代地约5,000g/mol至约60,000g/mol的范围内，该数均分子量是使用聚苯乙烯标准物通过凝胶渗透色谱法测定的。
当载体流体(i)的末端基团是以下时：
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W1 v]-末端基团或
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W2-(Si(Y1)2-O)p-W3]-末端基团，
其中每个R4是C1-10烷基基团，每个Y1可以相同或不同并且是含有1至8个碳的烷基基团，m是0、1、2或3；W1、W2和W3可以相同或不同并且是具有2至18个碳的二价烃，p是1、2或3，并且v是0或1；每个R4可以相同或不同并且是C1-10烷基基团、可替代地C1-8烷基基团、可替代地C1-6烷基基团、可替代地甲基、乙基、丙基、正丁基、正丁基、戊基或己基、可替代地甲基、乙基、丙基和/或己基。每个Y1可以相同或不同并且是含有1至8个碳的烷基基团、可替代地C1-6烷基基团、可替代地甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基或己基、可替代地甲基、乙基、丙基和/或己基。当存在时，每个W1、W2和W3可以相同或不同并且是具有2至18个碳、可替代地具有2至15个碳、可替代地具有2至10个碳、可替代地具有2至6个碳的二价烃，例如亚乙基[-(CH2)2-]或亚丙基[-(CH2)3-]。W1、W2和W3可以独立地是线性或支化的。如果需要或期望的话，可以存在其他合适的末端基团。
应当理解，线性聚醚可以通过本领域中已知的方法来产生，诸如通过从引发剂(诸如水、乙二醇、1,2-丙二醇和乙二胺)对对应环氧乙烷结构(诸如环氧丙烷、1,2-环氧丁烷或四氢呋喃)进行开环聚合，而支化聚醚可以通过利用多官能引发剂(诸如甘油、三羟甲基丙烷、山梨糖醇、蔗糖、季戊四醇、三乙醇胺、二亚乙基三胺、4',4'-二苯基甲烷二胺或邻甲苯二胺(如2,4-甲苯二胺和2,6-甲苯二胺))的已知方法来类似地产生。此类聚醚的甲硅烷基封端可以通过本领域已知的方法，使用诸如通过氢化硅烷化偶联反应使烯丙氧基或甲代烯丙氧基封端的聚醚的端基团与具有烷氧基和/或烷基基团的硅酮氢化物官能烷氧基硅烷、烷氧基烷基硅烷和烷基硅烷或硅酮氢化物官能氢化硅官能低聚硅氧烷进行反应的方法来获得。可替代地，可以使用羟基封端的聚醚与可水解烷氧基硅烷和烷氧基烷基硅烷以及包含烷氧基甲硅烷基或烷氧基烷基甲硅烷基基团的低聚硅氧烷的缩合反应来产生甲硅烷基封端的聚醚。
通常，载体流体(i)以催化剂包的总重量的30重量％(wt.％)至80wt.％、可替代地40wt.％至65wt.％的量存在于催化剂包中。
交联剂(ii)
本文所用的交联剂(ii)具有结构R5 c-Si-R6 4-c，其中每个R5为具有1至10个碳的烷氧基基团，每个R6选自不可水解的与硅键合的有机基团，并且c为2、3或4。每个R5可以是酮肟基基团(例如二甲基酮肟基和异丁基酮肟基)；烷氧基基团(例如甲氧基、乙氧基、异丁氧基和丙氧基)或烯氧基基团(例如异丙烯氧基和1-乙基-2-甲基乙烯氧基)。例如，R5可以为例如甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、叔丁氧基、戊氧基(pentoxy/amyloxy)、异戊氧基(isopentoxy/isoamyloxy)、己氧基和异己氧基。
在一个实施方案中，存在的所有R5基团都是相同的。每个R6基团可以为任何合适的不可水解的与硅键合的有机基团，诸如具有1至6个碳的烷基基团(例如甲基、乙基、丙基和丁基)；具有2至6个碳的烯基基团(例如乙烯基和烯丙基)、环烷基基团(例如环戊基和环己基)；芳基基团(例如苯基和甲苯基)；芳烷基基团(例如2-苯基乙基)。可以看出，下标c可以为2、3或4。通常，当下标c为2时，如果存在于基础部分组合物中的聚合物每分子包含多于两个-OH或可水解基团，则交联剂(ii)可以仅充当交联剂，否则它将仅引起扩链且不充当交联剂。出于交联目的，下标c优选为3或4，但是应当理解，在一些情况下，令人期望的是在与三或四官能烷氧基硅烷(c＝3或4)的混合物中包括一部分二(烷氧基)官能硅烷(c＝2)以赋予扩链和柔性。
可以用作交联剂(ii)的硅烷包括双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、烷基三烷氧基硅烷(诸如甲基三甲氧基硅烷(MTM)和甲基三乙氧基硅烷)、烯基三烷氧基硅烷(诸如乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷)、异丁基三甲氧基硅烷(iBTM)。其他合适的硅烷包括乙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、氰乙基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷(原硅酸四乙酯)、四丙氧基硅烷(原硅酸四丙酯)和四戊氧基硅烷(原硅酸四戊酯)；或可替代地烷氧基三肟基硅烷、烯基三肟基硅烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、乙烯基-三(甲基乙基酮肟基)硅烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、烯基烷基二烷氧基硅烷(诸如乙烯基甲基二甲氧基硅烷)、乙烯基乙基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基乙基二乙氧基硅烷、烯基烷基二肟基硅烷(诸如乙烯基甲基二肟基硅烷)、乙烯基乙基二肟基硅烷、乙烯基甲基二肟基硅烷、乙烯基乙基二肟基硅烷和/或甲基苯基-二甲氧基硅烷。所使用的交联剂(ii)也可包含上述中的两种或更多种的任何组合。催化剂包可以包含1wt.％至30wt.％的交联剂(ii)、可替代地5wt.％至25wt.％的交联剂(ii)。
非双臂氨基硅烷(iii)
并入用于本文所述的两部分湿固化硅酮组合物的催化剂包中的非双臂氨基硅烷可以充当粘合促进剂。
为了避免疑问，双臂硅烷具有两个可以共价键合到表面上的硅原子。简单的双臂硅烷的示例是X2 3-Si-(CH2)f-Si-X2 3，其中例如每个X2是烷氧基基团并且下标f是比如介于1与12之间的整数，其中硅烷每分子具有至多六个反应性基团，具有两个-Si-X3末端基团。类似地，双臂氨基硅烷可以例如是
(R8O)q(Y4)3-q-Si-(CH2)x-(NHCH2CH2)t-Q(CH2)x-Si(OR8)q(Y4)3-q，其中R8为C1-10烷基基团，Y4为含有1至8个碳的烷基基团，Q为含有带有孤对电子的杂原子的化学基团；每个x为1至6的整数，t为0或1，并且每个q独立地为1、2或3。这种双臂氨基硅烷具有两个-Si(OR8)q(Y4)3-q末端基团。
掺入用于本文所述的两部分湿固化硅酮组合物的催化剂包中的非双臂氨基硅烷(iii)的示例包括(N-苯基氨基)烷基三烷氧基硅烷、氨基烷基三烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基二烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基三烷氧基硅烷、(乙二胺丙基)三烷氧基硅烷乙腈环氧烷基烷氧基硅烷与氨基取代的烷氧基硅烷和任选地与烷基烷氧基硅烷的反应产物。通常，在上文中，非双臂氨基硅烷(iii)的每个烷基基团可以相同或不同并且可以包含1至6个碳。类似地，在上文中，非双臂氨基硅烷(iii)的每个烷氧基基团可以相同或不同并且可以包含1至6个碳。合适的非双臂氨基硅烷(iii)的示例包括(N-苯基氨基)甲基三甲氧基硅烷、氨基甲基三甲氧基硅烷、二乙基氨基甲基二乙氧基硅烷、二乙基氨基甲基三乙氧基硅烷、(乙二胺丙基)三甲氧基硅烷、氨基烷基烷氧基硅烷，例如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-氨基丙基三甲氧基硅烷。另外的合适的非双臂氨基硅烷(iii)是环氧烷基烷氧基硅烷(诸如3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)与氨基取代的烷氧基硅烷(诸如3-氨基丙基三甲氧基硅烷)和任选地与烷基烷氧基硅烷(诸如甲基三甲氧基硅烷)的反应产物。通常，非双臂氨基硅烷(iii)以催化剂包的1wt.％至25wt.％、可替代地催化剂包的2wt.％至20wt.％的范围存在。
在一个替代方案中，催化剂包不包含
一种或多种根据下式的双臂硅烷：
(R8O)q(Y4)3-q-Si(CH2)x-(NHCH2CH2)t-Q(CH2)x-Si(OR8)q(Y4)3-q，其中R8为C1-10烷基基团，Y4为含有1至8个碳的烷基基团，Q为含有带有孤对电子的杂原子的化学基团；每个x为1至6的整数，t为0或1，并且每个q独立地为1、2或3。
基于锡的催化剂(iv)
催化剂包中的第四基本成分是合适的基于锡的缩合催化剂(iv)，其在将基础部分和催化剂包部分混合在一起之后用作用于固化反应的催化剂。示例包括三氟甲磺酸锡、有机锡金属催化剂，诸如酒石酸三乙基锡、辛酸锡、油酸锡、环烷酸锡、三-2-乙基己酸丁基锡、丁酸锡、三辛二酸甲氧羰基苯基锡、三蜡酸异丁基锡和二有机锡盐，尤其是二羧酸二有机锡化合物，诸如二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、二月桂酸二辛基锡(DOTDL)、二丁酸二甲基锡、二甲醇二丁基锡、二乙酸二丁基锡(DBTDA)、双(2,4-乙酰丙酮基)二丁基锡、二苯甲酸二丁基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡(DMTDN)、二新癸酸二辛基锡(DOTDN)和二辛酸二丁基锡。
锡催化剂可以以下量存在：催化剂包的0.01wt.％至3wt.％；可替代地催化剂包的0.05wt.％至1.5wt.％、可替代地催化剂包的0.05wt.％至0.75wt.％。
填料(v)
当存在时，增强填料(v)可以含有一种或多种增强填料，诸如碳酸钙、高表面积热解法二氧化硅和/或沉淀二氧化硅，包括例如谷糠灰。增强填料(v)可以含有一种或多种细分的增强填料，诸如沉淀碳酸钙、研磨碳酸钙、热解法二氧化硅、胶态二氧化硅和/或沉淀二氧化硅。
通常，根据ISO 9277:2010，根据BET方法所测量的增强填料(v)的表面积就沉淀碳酸钙而言为至少15m2/g、可替代地就沉淀碳酸钙而言为15m2/g至50m2/g、可替代地15m2/g至25m2/g。二氧化硅增强填料的典型表面积为至少50m2/g。在一个实施方案中，增强填料(v)为沉淀碳酸钙、沉淀二氧化硅和/或热解法二氧化硅；可替代地沉淀碳酸钙。就高表面积热解法二氧化硅和/或高表面积沉淀二氧化硅而言，这些可以具有根据ISO 9277:2010使用BET方法测量的75m2/g至400m2/g的表面积，可替代地根据ISO 9277:2010使用BET方法测量的100m2/g至300m2/g的表面积。
任选的非增强填料可以包括非增强填料，诸如粉碎的石英、硅藻土、硫酸钡、氧化铁、二氧化钛和炭黑、滑石、硅灰石。可以单独使用或除了上述之外的其他填料包括铝氧石、硫酸钙(硬石膏)、石膏、硫酸钙、碳酸镁、诸如高岭土的粘土、三水合铝、氢氧化镁(水镁石)、石墨、碳酸铜例如孔雀石、碳酸镍例如翠镍矿、碳酸钡例如毒重石和/或碳酸锶例如菱锶矿。
氧化铝、选自由以下组成的组的硅酸盐：橄榄石类；石榴石类；硅铝酸盐；环硅酸盐；链状硅酸盐；和片状硅酸盐。橄榄石类包括硅酸盐矿物，诸如但不限于镁橄榄石和Mg2SiO4。石榴石类包括研磨的硅酸盐矿物，诸如但不限于镁铝榴石；Mg3Al2Si3O12；钙铝榴石；和Ca2Al2Si3O12。铝硅酸盐包括研磨的硅酸盐矿物，诸如但不限于硅线石；Al2SiO5；莫来石；3Al2O3.2SiO2；蓝晶石；和Al2SiO5。
环硅酸盐类包括硅酸盐矿物，诸如但不限于堇青石和Al3(Mg,Fe)2[Si4AlO18]。链状硅酸盐类包括研磨的硅酸盐矿物，诸如但不限于硅灰石和Ca[SiO3]。
片状硅酸盐类包括硅酸盐矿物，诸如但不限于云母；K2AI14[Si6Al2O20](OH)4；叶蜡石；Al4[Si8O20](OH)4；滑石；Mg6[Si8O20](OH)4；蛇纹石，例如石棉；高岭石；Al4[Si4O10](OH)8；以及蛭石。当存在时，任选的非增强填料以基础的至多20wt.％的量存在。
填料(v)可以例如用一种或多种脂族酸(例如，脂肪酸诸如硬脂酸，或脂肪酸酯诸如硬脂酸酯)，或用有机硅烷、有机硅氧烷、或有机硅氮烷六烷基二硅氮烷或短链硅氧烷二元醇进行疏水处理，以使得填料(v)是疏水的，并且因此更容易处理并获得与其他粘合剂组分的均匀混合物。这些表面改性的填料不会结块。填料可以被预处理或可以被原位处理。
填料(v)可以根据两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物的两部分的混合比以0wt.％至50wt.％的量存在于催化剂包中。
添加剂
如果需要，催化剂包还可以包含一种或多种添加剂。这些可以包括另外的非氨基粘合促进剂、粘合催化剂、颜料和/或着色剂、流变改性剂、阻燃剂、稳定剂诸如抗氧化剂、UV和/或光稳定剂以及杀真菌剂和/或杀生物剂等。应当理解，一些添加剂被包括在不止一种添加剂清单之中。这类添加剂则将具有以所涉及的不同方式发挥作用的能力。例如，颜料和/或有色(非白色)填料(例如炭黑)可以用于催化剂包中以使最终密封剂产品着色。当存在时，碳黑将同时充当非增强填料和颜料/着色剂两者。
非氨基粘合促进剂
一种或多种非氨基粘合促进剂可以用于本发明的组合物中。对于相同的示例，这些可以包括环氧烷基烷氧基硅烷，例如3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、巯基-烷基烷氧基硅烷和乙二胺与甲硅烷基丙烯酸酯的反应产物。含有硅基团的异氰脲酸酯，诸如1,3,5-三(三烷氧基甲硅烷基烷基)异氰脲酸酯或其混合物。
颜料
如本文所述的两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物还可包含一种或多种颜料和/或着色剂，如果需要，可添加该颜料或着色剂。颜料和/或着色剂可以是彩色的、白色的、黑色的、金属效果的和发光的，例如荧光的和磷光的。根据需要使用颜料使该组合物着色。可利用提供其与本文的组合物相容的任何合适的颜料。在两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物中，颜料和/或有色(非白色)填料例如炭黑可用于催化剂包中以将最终密封剂产品着色。
合适的白色颜料和/或着色剂包括二氧化钛、氧化锌、氧化铅、硫化锌、锌钡白、氧化锆和氧化锑。
合适的非白色无机颜料和/或着色剂包括但不限于铁氧化物颜料，诸如针铁矿、纤铁矿、赤铁矿、磁赤铁矿和磁赤铁矿黑色铁氧化物、黄色铁氧化物、褐色铁氧化物和红色铁氧化物；蓝色铁颜料；氧化铬颜料；镉颜料，诸如镉黄、镉红和镉辰砂；铋颜料，诸如钒酸铋和钒钼酸铋；混合金属氧化物颜料，诸如钛酸钴绿；铬酸盐和钼酸盐颜料，诸如铬黄、钼红和钼橙；群青颜料；氧化钴颜料；钛酸镍锑；铅铬；炭黑；灯黑以及金属效果颜料，诸如铝、铜、氧化铜、青铜、不锈钢、镍、锌和黄铜。
合适的有机非白色颜料和/或着色剂包括酞菁颜料，例如酞菁蓝和酞菁绿；单芳基化物黄、二芳基化物黄、苯并咪唑酮黄、杂环黄、DAN橙、喹吖啶酮颜料，例如喹吖啶酮品红和喹吖啶酮紫；有机红，包括金属化偶氮红和非金属化偶氮红以及其他偶氮颜料、单偶氮颜料、重氮颜料、偶氮颜料色淀、β-萘酚颜料、萘酚AS颜料、苯并咪唑酮颜料、重氮缩合颜料、异吲哚啉酮和异吲哚啉颜料、多环颜料、苝和紫环酮颜料、硫靛颜料、蒽嘧啶酮颜料、黄蒽酮颜料、蒽嵌蒽醌颜料、二噁嗪颜料、三芳基碳鎓颜料、喹酞酮颜料和二酮基吡咯并吡咯颜料。
典型地，颜料和/或着色剂当为微粒时具有10nm至50μm范围内，优选40nm至2μm范围内的平均粒径。颜料和/或着色剂当存在时以催化剂包组合物的2重量％、可替代地3重量％、可替代地5重量％至20重量％、可替代地至催化剂包组合物的15重量％、可替代地至催化剂包组合物的10重量％的范围存在。
阻燃剂
阻燃剂可以包括三水合铝和氢氧化镁、氧化铁、磷酸三苯酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三(2,3-二溴丙基)酯(溴化三)、卤化阻燃剂(诸如氯化石蜡和六溴环十二烷)以及它们的混合物或衍生物。
抗氧化剂
如果认为需要，则可以利用任何合适的抗氧化剂。示例可以包括：亚乙基双(氧亚乙基)双(3-叔丁基-4-羟基-5(甲基氢肉桂酸酯)36443-68-2；四[亚甲基(3,5-二叔丁基-4-羟基氢肉桂酸酯)]甲烷6683-19-8；3,5-二叔丁基-4-羟基氢肉桂酸酯2082-79-3；N,N’-六亚甲基-双(3,5-二叔丁基-4-羟基氢肉桂酸酯)23128-74-7；3,5-二叔丁基-4-羟基氢肉桂酸C7-9支链烷基酯125643-61-0；N-苯基苯胺与2,4,4-三甲基戊烯反应产物68411-46-1；例如巴斯夫(BASF)以名称销售的抗氧化剂。
UV和/或光稳定剂
出于举例的目的，UV和/或光稳定剂可包括苯并三唑、紫外线吸收剂和/或受阻胺光稳定剂(hindered amine light stabilizer,HALS)，诸如来自汽巴特殊化学品公司(Ciba Specialty Chemicals Inc.)的产品系列。
杀生物剂
如果需要，杀生物剂可以另外用于两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物中。术语“杀生物剂”意在包括杀细菌剂、杀真菌剂和除藻剂等。出于举例的目的，如本文所述的组合物中可以利用的有用杀生物剂的合适的示例包括：
氨基甲酸酯，诸如甲基-N-苯并咪唑-2-基氨基甲酸酯(多菌灵)和其他合适的氨基甲酸酯；10,10’-氧代双吩噁砒；2-(4-噻唑基)-苯并咪唑；N-(氟二氯甲硫基)邻苯二甲酰亚胺、二碘甲基对甲苯基砜，如果适当的话，与UV稳定剂的组合，诸如2,6-二(叔丁基)-对甲酚、3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸酯(IPBC)、2-吡啶硫醇锌1-氧化物、三唑基化合物和异噻唑啉酮，诸如4,5-二氯-2-(正辛基)-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)、2-(正辛基)-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)和正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BBIT)。其他的杀生物剂可包括例如吡啶硫酮锌、1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1,2,4-三唑-1-基甲基)戊-3-醇和/或1-[[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基]-1H-1,2,4-三唑。
杀真菌剂和/或杀生物剂可以合适地以催化剂包组合物的0wt.％至0.3wt.％的量存在，并且如果有诸如EP2106418所述需要时，可以以包封的形式存在。
在一个替代方案中，催化剂包不包含
一种或多种根据下式的双臂硅烷：
(R8O)q(Y4)3-q-Si(CH2)x-(NHCH2CH2)t-Q(CH2)x-Si(OR8)q(Y4)3-q，其中R8为C1-10烷基基团，Y4为含有1至8个碳的烷基基团，Q为含有带有孤对电子的杂原子的化学基团；每个x为1至6的整数，t为0或1，并且每个q独立地为1、2或3。
基础部分
可以利用任何合适的基础部分。例如，基础部分可以包含：
(a)硅氧烷聚合物，该硅氧烷聚合物具有至少两个末端羟基或可水解基团，该硅氧烷聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s至200,000mPa.s；
(b)一种或多种增强填料；和任选的
(c)一种或多种非增强填料，
除非另有说明，否则给出的所有粘度测量值为零剪切粘度(ηo)值，其通过将在粘度-剪切速率曲线与速率无关的极限下在低剪切速率下取得的值(或简单地取值的平均值)外推至零来获得，这是测试方法无关的值，前提是使用合适的、适当操作的流变仪。例如，物质在25℃下的零剪切粘度可以通过使用配备有合适直径的锥板夹具的Anton-Parr MCR-301或TA仪器AR-2000流变仪来获得，以在一系列低剪切速率诸如0.01s-1、0.1s-1和1.0s-1下产生足够的扭矩信号，同时不超过换能器的扭矩极限。
可替代地，粘度测量值可以使用可从TA仪器公司(TA Instruments)商购获得的ARES-G2旋转流变仪，在25mm锥板上使用0.1s-1至10s-1的稳定速率扫描来获得。如果在流变仪或粘度计可达到的剪切速率下不能观察到零剪切平台区域，则报告在25℃下在0.1s-1的标准剪切速率下测量的粘度。
基础部分可以包含(a)硅氧烷聚合物，该硅氧烷聚合物具有至少两个即具有2个或更多个末端羟基或可水解基团，该硅氧烷聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s至200,000mPa.s，可替代地在25℃下的粘度为2000mPa.s至150000mPa.s。硅氧烷聚合物(a)可由以下分子式(1)描述
X3-aRaSi-Zb-O-(R1 ySiO(4-y)/2)z-Zb-Si-RaX3-a(1)
其中
·a为0、1、2或3，
·b为0或1，
·z为300至5000的整数(包括端值在内)，
·y为0、1或2，优选地2。
至少97％(即97％至100％)的R1 ySiO(4-y)/2的特征在于y＝2。
·X为羟基基团或任何可缩合或任何能水解基团，
·每个Z独立地选自具有1至10个碳原子的亚烷基基团。
每个R独立地选自脂族有机基团，这些脂族有机基团选自烷基、氨基烷基、聚氨基烷基、环氧烷基或烯基，可替代地烷基、氨基烷基、聚氨基烷基、在每种情况下每基团具有1至10个碳原子的环氧烷基基团或在每种情况下每基团具有2至10个碳原子的烯基基团，可替代地芳族芳基基团，可替代地具有6至20个碳原子的芳族芳基基团。最优选的为甲基、乙基、辛基、乙烯基、烯丙基和苯基基团。
每个R1独立地选自由以下组成的组：X、烷基基团(可替代地具有1至10个碳原子的烷基基团)、烯基基团(可替代地具有2至10个碳原子的烯基基团)和芳族基团(可替代地具有6至20个碳原子的芳族基团)。最优选的是甲基、乙基、辛基、三氟丙基、乙烯基和苯基基团。一些R1基团可能是聚合物主链的硅氧烷支链，其可具有如上文所述的末端基团。
最优选的R1为甲基。
硅氧烷聚合物(a)的每个X基团可相同或不同，并且可为羟基基团或可缩合或能水解基团。术语“可水解基团”意指在室温下被水水解的连接到硅的任何基团。能水解基团X包括式-OT的基团，其中T为烷基基团，诸如甲基、乙基、异丙基、十八烷基、烯基基团(诸如烯丙基、己烯基)、环状基团(诸如环己基、苯基、苄基、β-苯基乙基)；烃醚基团，诸如2-甲氧基乙基、2-乙氧基异丙基、2-丁氧基异丁基、对甲氧基苯基或-(CH2CH2O)2CH3；或任何N,N-氨基基团，诸如二甲基氨基、二乙基氨基、乙基甲基氨基、二苯基氨基或二环己基氨基。
最优选的X基团为羟基基团或烷氧基基团。例示性烷氧基基团为甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、戊氧基、己氧基、十八烷氧基和2-乙基己氧基；二烷氧基基团诸如甲氧基甲氧基或乙氧基甲氧基，以及烷氧基芳氧基诸如乙氧基苯氧基。最优选的烷氧基基团为甲氧基或乙氧基。
每个Z独立地选自具有1至10个碳原子的亚烷基基团。在一个另选方案中，每个Z独立地选自具有2至6个碳原子的亚烷基基团；在另一个另选方案中，每个Z独立地选自具有2至4个碳原子的亚烷基基团。
基础部分的硅氧烷聚合物(a)可以是由式(1)表示的单种硅氧烷，或者它可以是由上述式表示的硅氧烷的混合物。关于基础部分的组分(a)，术语“硅氧烷聚合物混合物”是指包括任何单独的硅氧烷聚合物(a)或硅氧烷聚合物(a)的混合物。如本文所用，术语“硅酮含量”是指用于基础部分和催化剂包中的硅酮的总量，而不考虑来源，包括但不限于硅氧烷聚合物(a)、聚合物混合物和/或树脂。
如先前所讨论的，数均聚合度(DP)(即，在上式中基本上为z)描述了硅酮的大分子或聚合物或低聚物分子中的单体单元的平均数。合成聚合物总是由具有不同聚合度并因此具有不同分子量的大分子物质的混合物组成。存在表示分子量分布的各种矩的数种通常定义的平均聚合物分子量，其可以用不同技术测量。两种最广泛报告的平均聚合物分子量是数均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)。线性硅酮聚合物的Mn和Mw可以在如甲苯等溶剂中通过凝胶渗透色谱法(GPC)使用具有约10％至15％精度的聚苯乙烯校准标准来测定。该技术是标准的，并且产生Mw、Mn和多分散指数(PI)。PI＝Mw/Mn。
硅氧烷聚合物(a)将以20wt.％至90wt.％、可替代地20wt.％至80wt.％的基础部分组合物、可替代地35wt.％至65wt.％的基础部分组合物的量存在。
增强填料(b)
基础部分的增强填料(b)可以含有一种或多种细分的增强填料，诸如碳酸钙、高表面积热解法二氧化硅和/或沉淀二氧化硅，包括例如谷糠灰。再次，通常，根据ISO 9277:2010，根据BET方法所测量的增强填料(b)的表面积就沉淀碳酸钙而言为至少15m2/g，可替代地就沉淀碳酸钙而言为15m2/g至50m2/g、可替代地15m2/g至25m2/g。二氧化硅增强填料的典型表面积为至少50m2/g。在一个实施方案中，增强填料(v)为沉淀碳酸钙、沉淀二氧化硅和/或热解法二氧化硅；可替代地沉淀碳酸钙。就高表面积热解法二氧化硅和/或高表面积沉淀二氧化硅而言，这些可以具有根据ISO 9277:2010使用BET方法测量的75m2/g至400m2/g的表面积，可替代地根据ISO 9277:2010使用BET方法测量的100m2/g至300m2/g的表面积。
通常，增强填料以基础部分组合物的10wt.％至80wt.％、可替代地基础部分组合物的20wt.％至70wt.％、可替代地基础部分组合物的35wt.％至65wt.％的量存在于基础部分组合物中。
非增强填料(c)
基础部分的任选的非增强填料(c)可以包括非增强填料，诸如粉碎的石英、硅藻土、硫酸钡、氧化铁、二氧化钛和炭黑、滑石、硅灰石。可以单独使用或除了上述之外的其他填料包括铝氧石、硫酸钙(硬石膏)、石膏、硫酸钙、碳酸镁、诸如高岭土的粘土、三水合铝、氢氧化镁(水镁石)、石墨、碳酸铜例如孔雀石、碳酸镍例如翠镍矿、碳酸钡例如毒重石和/或碳酸锶例如菱锶矿。
氧化铝、选自由以下组成的组的硅酸盐：橄榄石类；石榴石类；硅铝酸盐；环硅酸盐；链状硅酸盐；和片状硅酸盐。橄榄石类包括硅酸盐矿物，诸如但不限于镁橄榄石和Mg2SiO4。石榴石类包括研磨的硅酸盐矿物，诸如但不限于镁铝榴石；Mg3Al2Si3O12；钙铝榴石；和Ca2Al2Si3O12。铝硅酸盐包括研磨的硅酸盐矿物，诸如但不限于硅线石；Al2SiO5；莫来石；3Al2O3.2SiO2；蓝晶石；和Al2SiO5。
环硅酸盐类包括硅酸盐矿物，诸如但不限于堇青石和Al3(Mg,Fe)2[Si4AlO18]。链状硅酸盐类包括研磨的硅酸盐矿物，诸如但不限于硅灰石和Ca[SiO3]。
片状硅酸盐类包括硅酸盐矿物，诸如但不限于云母；K2AI14[Si6Al2O20](OH)4；叶蜡石；Al4[Si8O20](OH)4；滑石；Mg6[Si8O20](OH)4；蛇纹石，例如石棉；高岭石；Al4[Si4O10](OH)8；以及蛭石。当存在时，任选的非增强填料以基础的至多20wt.％的量存在。
另外，可以如上所述例如用脂肪酸或脂肪酸酯诸如硬脂酸酯或用有机硅烷、有机硅氧烷或有机硅氮烷六烷基二硅氮烷或短链硅氧烷二醇对基础部分的增强填料(b)和基础部分的任选的非增强填料(c)进行表面处理，以使填料疏水，并且因此更容易处理并获得与其他密封剂组分的均匀混合物。填料的表面处理使得它们容易被基础部分的硅氧烷聚合物(a)润湿。这些表面改性的填料不结块并且可以均匀地并入到基础部分的硅酮聚合物(a)中。这导致未固化组合物的室温机械性质得到改善。
在采用时，此类填料的比例将取决于两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物和固化弹性体中期望的性质。填料(b)将以基础部分组合物的10wt.％至80wt.％的量存在。
在两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物中，基础部分包含：
·10wt.％至90wt.％的硅氧烷聚合物(a)；
·10wt.％至80wt.％的增强填料(b)；
·0wt.％至25wt.％的非增强填料(c)；
其中基础部分的总wt.％为100wt.％。
并且催化剂包部分包含：
·载体流体(i)，该载体流体的量为催化剂包组合物的30wt.％至80wt.％、可替代地催化剂包的40wt.％至65wt.％；
·交联剂(ii)，该交联剂的量为催化剂包的0.5wt.％至25wt.％、可替代地催化剂包的2wt.％至20wt.％；
·非双臂氨基硅烷(iii)，该非双臂氨基硅烷的量为催化剂包的5wt.％至25wt.％、可替代地催化剂包的2wt.％至20wt.％；
·基于锡的催化剂(iv)，该基于锡的催化剂的量为该催化剂包的0.01wt.％至3wt.％；可替代地催化剂包的0.05wt.％至1.5wt.％、可替代地催化剂包的0.05wt.％至0.75wt.％；和任选的·增强填料、非增强填料或增强填料和非增强填料的混合物(v)，根据该组合物的这两部分的混合比，该增强填料、非增强填料或增强填料和非增强填料的混合物的量为0wt.％至50wt.％的量；
其中该催化剂包的总wt.％为100wt.％。
在两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物中，将每部分的组分以上面给出的范围内的量混合在一起，并且然后将将基础部分组合物和催化剂包组合物以例如15:1至1:1、可替代地14:1至5:1、可替代地14:1至7:1的预定比率相互混合。如果基础部分:催化剂包的预期混合比为15:1或更大，则通常在催化剂包中不利用填料。然而，如果基础部分:催化剂包的预期混合比小于15:1，则在催化剂包中将利用增加量的填料，至多催化剂包的最大50wt.％，如果预期比率为1:1的话。可通过采用任何合适的混合设备混合各成分来制备可湿固化组合物。在使用中，将基础部分和催化剂包以预定比率在合适的混合器中混合在一起，并且然后将所得混合物施加到目标基材表面上。
当用作密封剂组合物时，两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物可以是用于以下各项的可喷枪的密封剂组合物：
(i)空间/间隙填充应用；
(ii)密封应用，诸如密封构造膜中的搭接接头的边缘；或
(iii)密封渗透应用，例如密封构造膜中的通气孔；
(iv)将至少两个基材粘附在一起。
(v)层压在两个基材之间的层以产生第一基材、密封剂产品和第二基材的层压体。
就如上文所述的两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物(例如硅酮密封剂组合物)而言，还提供了一种用于填充两个基材之间的空间以便在其间产生密封的方法，该方法包括：
a)提供两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物，该两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物包含如上文所述的基础部分和催化剂包组合物，以及
b)将包含基础部分和催化剂包的两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物施加到第一基材，并使第二基材与已施加到该第一基材的包含基础部分和催化剂包的两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物接触，或
c)用包含基础部分和催化剂包的两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物填充由第一基材和第二基材的布置形成的空间并固化。
含有如上文所述的催化剂包的所得两部分湿固化有机聚硅氧烷组合物可以用于多种应用中，例如作为用于与基材(诸如玻璃、铝、不锈钢、涂漆金属、粉末涂覆金属等)一起使用的涂覆、填缝、模具制造和包封材料。特别地，它们用于建筑和/或结构玻璃和/或绝缘玻璃应用中。例如，一种绝缘玻璃单元和/或建筑物外立面元件，例如，阴影盒和/或结构窗用玻璃单元和/或气体填充绝缘构造面板，该绝缘玻璃单元和/或建筑物外立面元件在每种情况下用如上文所述的硅酮密封剂组合物密封。其他潜在的应用包括作为灯粘合剂，例如用于LED灯、太阳能、汽车、电子装置以及工业组装和维护应用。其也可用于防风雨。
实施例
在本实施例中，所有粘度测量均在25℃下进行并提供为
除非另有说明，否则给出的所有粘度测量值均为使用ARES-G2旋转流变仪(TA仪器公司)商购获得的如先前定义的零剪切粘度值(ηo)。用25mm锥板夹具使用0.1s-1至10s-1的稳定速率扫描来获得测量值。所报告的值为平均值，并且聚合物都显示非牛顿行为，因为粘度在剪切速率范围内是一致的。
此外，下面提供的数均分子量(Mn)值是使用配备有真空脱气器和Waters 2414折射率检测器的Waters 2695分离模块(美国马萨诸塞州的沃特世公司(Waters Corporationof MA,USA))测定的。使用以1.0毫升/分钟流动的认证级甲苯作为洗脱液，使用聚苯乙烯校准标准物进行分析。使用Waters EmpowerTMGPC软件(美国马萨诸塞州的沃特世公司)进行数据收集和分析。
按照实施例1至实施例4(Ex.1至Ex.4)和比较例1和比较例2(C.1&C.2)制备一系列催化剂包。下表1a中公开了所制备的每个催化剂包的组成。将Ex.1至Ex.4中所用的聚醚中的每种聚醚用聚环氧丙烷重复单元制备。实施例2和实施例3中的聚醚具有-OH末端基团，而实施例1中的聚醚用烯丙基基团封端(即，以上描述中的R为烯丙基基团)。比较组合物使用除了载体流体之外的相同成分。所使用的载体流体是工业标准三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。在比较C.2中，载体流体也是工业标准三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷，但具有不同的其他成分。
在预备步骤中，使用来自Flacktek公司(Flacktek)的SpeedMixerTMDAC 600.2VAC-P，通过将每种聚醚与组合物中使用的非双臂氨基硅烷(iii)(即(乙二胺丙基)三甲氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷与缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的反应产物)混合，筛选Ex.1至Ex.4中使用的聚醚中的每种聚醚以及比较C.1烷基封端的二有机聚硅氧烷的混溶性。
视觉评估混合物的初始混溶性，并观察随时间推移的相分离。
在Ex.1、2和4中使用的聚醚的每种情况下，在初始混合后立即观察到澄清混合物，表明混溶性，并且随时间推移没有观察到相分离。相比之下，比较烷基封端的二有机聚硅氧烷在混合时是浑浊的，并且在24小时内显示出明显的相分离。
在以下实施例中使用的炭黑是可从东海碳有限公司(Tokai Carbon CB Ltd)商购获得的SR511。
在实施例中使用的热解法二氧化硅是用二甲基二氯硅烷处理的可从赢创公司(Evonik)商购获得的AerosilTMR974。
然后根据以下表1a和表1b制备全部组合物。
表1a：Ex.1至Ex.3和C.1的以wt.％为单位的催化剂包组成(wt.％)
图1b：比较例2(C.2)(wt.％)的组成
| 组分 | wt％ |
| 在25℃下ηo为60,000mPa.s的三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷 | 48.75 |
| 原硅酸四乙酯 | 17.39 |
| 双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺 | 17.39 |
| 炭黑 | 12.68 |
| 热解法二氧化硅 | 3.58 |
| 二新癸酸二甲基锡 | 0.21 |
所用的催化剂包组合物是在SpeedMixerTMDAC 600.2VAC-P混合装置上使用300MaxTall杯制备的。在每种情况下，将除了二氧化硅和炭黑之外的所有成分首先在1200转/分钟(rpm)下混合在一起60秒以形成混合物。然后将二氧化硅以两个连续批次引入到混合物中，在每次添加后在1500rpm下再混合一分钟。然后在引入炭黑非增强填料/颜料之前刮下混合杯。以3等份引入炭黑，同时在1500rpm下再混合1分钟，并在每次添加后刮下混合物。在上述制备步骤期间，按如下连续顺序连续地对组合物进行脱气：
在800转/分钟(rpm)和5psi(34.47kPa)下30秒(s)，然后
在1500rpm和5psi(34.47kPa)下30s，然后
在800rpm和14.7psi(101.35kPa)下30s，并且然后不间断地连续重复。
将标准基础部分组合物用于所有实施例，并且这在下表1b中详细描述。
表1c：比较例2(C.2)(wt.％)的组成
在本文的基础组合物中使用的沉淀碳酸钙是可从英格瓷公司(Imerys)商购获得的已经用合成脂肪酸处理的WINNOFILTMSPM。
在每种情况下，通过将10重量份碱加载到300Tall Speedmixer杯中的1重量份催化剂包中，然后在SpeedmixerTMDAC 600.2VAC-P混合装置上在800rpm下混合1分钟来混合所得催化剂包。然后将所得混合物从杯底部和侧面刮下，并在1200rpm下混合20秒。一旦混合过程完成，就使用手动杯压机将所得最终组合物转移到管中。
然后将所得组合物分配以制备和固化在下面描述的以下物理性质和粘合性等测试中使用的必要试样。
肖氏A计示硬度和无粘性时间
当使用如本文所述的催化剂包时观察到的一个令人惊讶的效果是在固化期间出乎意料地更快的本体计示硬度构建，而不会对固化速度产生负面影响。本体计示硬度构建是指在空气/组合物界面和/或密封剂/基材界面下方的固化组合物的计示硬度。为了测量固化组合物的本体肖氏A计示硬度值，将大约1cm厚的混合材料片从衬垫上剥离并在组合物固化时的时段期间测量，从而测试下面的固化组合物。为了测试这一点，在室温(RT-大约25℃)下固化的前4小时时段之后测定固化组合物的本体肖氏A计示硬度，并且在下表2a中描绘了结果。在室温(大约25℃)下固化7天后获得的最终肖氏A计示硬度值。根据ASTM D 2240使用Conveloader CV-71200型A来对肖氏A计示硬度进行测试。将样品堆叠成1/2”(1.27cm)厚，并且所报告的值平均为3。根据ASTM C679-15测定固化样品的无粘性时间，并且还在表2a中提供了结果。
表2a：肖氏A计示硬度和无粘性时间结果
可以看出本发明实施例优于比较1(C.1)组合物，因为它们不表现出任何相分离，并且它们更快地建立本体计示硬度。关于C.2也可以这样说。
拉伸强度、伸长率和模量
根据ASTM D 412-06测试方法A，对拉伸强度、伸长率和模量结果进行测试。将100密耳(2.54mm)厚的材料板刮涂在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面上，并在室温和50％相对湿度(RH)下固化7天。使用模具DIN S2切割狗骨，并在Alliance R/5测试机(MTS系统公司(MTS Systems Corp.))上使用5kN测压元件以20.0英寸/分钟(50.8厘米/分钟)牵拉。使用MTS Test Works Elite软件v.2.3.6收集和分析数据。在表2b中示出了结果。
表2b：拉伸强度、伸长率和模量结果
粘合剥离测试
根据ASTM C794的改进版本，在常规建筑玻璃的试样上进行粘合剥离测试。所利用的两个玻璃试样涂覆有低辐射(Low-E)涂层。
Low-E涂层1是可从Viracon公司(Viracon)商购获得的ViraconTMVE-2M；以及
Low-E涂层2是可从Viracon公司商购获得的ViraconTMVE-45。
通过用异丙醇(IPA)擦拭两次并空气干燥来制备基材(如在下表2c中所示)。宽度为0.5"厚(1.27cm)的不锈钢筛网(20×20×0.016")(50.8×50.8×0.0406cm)是通过用二甲苯清洁并用来自陶氏硅酮公司(Dow Silicones Corporation)的DOWSILTM1200OS Primer涂底漆并且在每个步骤之后干燥24小时制备的。将混合密封剂的珠粒施加到基材并刮涂至1/8"(0.3175cm)厚度。接着，将筛网轻轻地压入密封剂中，并且将密封剂的第二珠粒施加到筛网上并刮涂至1/4"(0.635cm)总厚度。在测试之前，用刀在刚好位于筛网下方的基材/密封剂界面处产生新的刻痕标记。
通过使用具有5kN测压元件的Instron 33R 4465以2.0英寸/分钟(5.08厘米/分钟)将筛网牵拉180°来测量粘合剥离强度。使用Bluehill v.2.8软件收集和分析数据。报告值是三次重复的平均值。
当经固化的材料断裂而不从其所粘附的基材上脱离时，观察到内聚破坏(CF)。粘合失效(AF)是指当经固化的材料从基材干净地脱离(即，剥离)时的情况。在一些情况下，可以观察到混合失效模式：其中存在AF和CF的混合物。在这种情况下，显示CF(％CF)和AF(％AF)行为的表面的比例被确定为％CF+％AF＝100％。
表2c：24小时后的粘合剥离强度
从表2c中可以看出，本发明的样品Ex.1至Ex.4优于C.2(WO2019027897)，因为它们在24小时内与参比反射涂层形成粘合。这是令人惊讶的结果，因为本发明的样品和C.2两者的催化剂包都包含完全相容的连续相。然而，在本发明实施例中使用的非双臂氨基硅烷与C.1的工业标准三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷不相容，这可能在催化剂包的储存中导致相分离。
发现当将本文的载体流体(i)与催化剂包的其他成分(ii)至(iv)和任选的(v)一起使用时，产生完全相容的耐贮存连续相。具体地，发现载体流体(i)和非双臂氨基硅烷(iii)在初始混合后是可混溶的并且不随时间推移而分离。因此，发现使用如本文所述的聚醚作为催化剂包中的载体流体(i)使得能够在催化剂包中使用如本文所述的非双臂氨基硅烷(iii)而没有相分离，当载体流体为传统非反应性聚二甲基硅氧烷时，在储存之后经常看到该相分离。
此外，还出乎意料的是，与C.1和C.2比较例不同，本发明的样品利用催化剂包中的与基料不相容的载体流体，但它们在给定的固化时间内显示出等效或优异的本体计示硬度构建和粘合性。
在另一系列实施例中(Ex.6至Ex.10)中，以与上述类似的方式使用表3a中给出的组合物制备根据本公开的组合物。
表3a：实施例6-10的组成(wt.％)-混溶性筛选
筛选它们的混溶性问题。一旦制备，视觉评估组合物的初始混溶性，并观察随时间推移的相分离。在每种情况下，在初始混合后立即观察到澄清混合物，表明混溶性，并且随时间推移没有观察到相分离。
Claims (15)
1.一种两部分湿固化硅酮组合物，所述两部分湿固化硅酮组合物具有基础部分和催化剂包部分，其中所述催化剂包包含：
(i)载体流体，所述载体流体为一种或多种包含具有平均式(-CnH2n-O-)y的重复单元的线性或支化聚醚，其中n为包括端值在内的3至6的整数并且y为至少4的整数，所述一种或多种线性或支化聚醚包含以下中的任一者或两者：
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W1 v]-末端基团或
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W2-(Si(Y1)2-O)p-W3]-末端基团，
其中每个R4是C1-10烷基基团，每个Y1能够相同或不同并且是含有1至8个碳的烷基基团，m是0、1、2或3；W1、W2和W3能够相同或不同并且是具有2至18个碳的二价烃，p是1、2或3，并且v是0或1；
(ii)结构R5 a-Si-R6 4-a的交联剂，其中每个R5为具有1至10个碳的烷氧基基团、酮肟基基团或烯氧基基团；每个R6选自不可水解的与硅键合的有机基团，并且a为2、3或4；
(iii)非双臂氨基硅烷，所述非双臂氨基硅烷选自(N-苯氨基)烷基三烷氧基硅烷、氨基烷基三烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基二烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基三烷氧基硅烷、(乙二胺丙基)三烷氧基硅烷以及环氧烷基烷氧基硅烷与氨基取代的烷氧基硅烷和任选地与烷基烷氧基硅烷的反应产物；
(iv)基于锡的催化剂；和任选的(v)增强填料、非增强填料或增强填料和非增强填料的混合物。
2.根据权利要求1所述的两部分湿固化硅酮组合物，其中所述基础部分能够包含：
(a)硅氧烷聚合物，所述硅氧烷聚合物具有至少两个末端羟基或可水解基团，所述硅氧烷聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s至200,000mPa.s；
(b)一种或多种增强填料；和任选的
(c)一种或多种非增强填料。
3.根据任一前述权利要求所述的两部分湿固化组合物，其特征在于载体流体(i)的每个R4和/或Y1能够相同或不同并且是C1-6烷基基团和/或每个W1、W2和W3能够是相同或不同的具有2至6个碳的二价烃。
4.根据任一前述权利要求所述的两部分湿固化组合物，其特征在于载体流体(i)的具有所述平均式(-CnH2n-O-)y的重复单元包括三亚甲基氧化物单元、四亚甲基氧化物单元、氧化丙烯单元和/或氧化丁烯单元，和/或y为至少50。
5.根据任一前述权利要求所述的两部分湿固化组合物，其特征在于当混合时所述基础部分组合物:催化剂包组合物的重量比介于15:1与1:1之间。
6.根据任一前述权利要求所述的两部分湿固化组合物，其特征在于交联剂(ii)的每个R5能够选自二甲基酮肟基基团、异丁基酮肟基基团；甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、叔丁氧基、戊氧基、异戊氧基、己氧基或异己氧基基团或异丙烯氧基或1-乙基-2-甲基乙烯氧基基团。
7.根据任一前述权利要求所述的两部分湿固化组合物，其特征在于当存在时，所述增强填料(v)选自热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅和/或沉淀碳酸钙。
8.根据任一前述权利要求所述的两部分湿固化组合物，其特征在于所述催化剂包包含另外的非氨基粘合促进剂、粘合催化剂、阻燃剂、一种或多种颜料和/或着色剂、流变改性剂、抗氧化剂、UV和/或光稳定剂和杀真菌剂和/或杀生物剂。
9.根据任一前述权利要求所述的两部分湿固化组合物，其特征在于所述基础部分包含
10wt.％至90wt.％的硅氧烷聚合物(a)；
10wt.％至80wt.％的增强填料(b)；
0Wt.％至20Wt.％的非增强填料(c)；
其中所述基础部分的总wt.％为100wt.％。
10.根据任一前述权利要求所述的两部分湿固化组合物，其特征在于所述催化剂包包含：
载体流体(i)，所述载体流体的量为所述催化剂包组合物的30wt.％至80wt.％；
交联剂(ii)，所述交联剂的量为所述催化剂包的0.5wt.％至25wt.％；
非双臂氨基硅烷(iii)，所述非双臂氨基硅烷的量为所述催化剂包的5wt.％至25wt.％；
基于锡的催化剂(iv)，所述基于锡的催化剂的量为所述催化剂包的0.01wt.％至3wt.％；
和任选的增强填料、非增强填料或增强填料和非增强填料的混合物(v)，根据所述组合物的所述两部分的混合比，所述增强填料、非增强填料或增强填料和非增强填料的混合物的量为0wt.％至50wt.％的量；
其中所述催化剂包的总wt.％为100wt.％。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的两部分湿固化组合物作为涂覆、填缝、模具制造和包封材料的用途。
12.根据权利要求11所述的用途，用于构造和/或结构窗用玻璃和/或绝缘窗用玻璃应用和/或建筑物外立面元件和/或气体填充绝缘构造面板、太阳能应用、汽车应用、电子装置应用、LED照明和其他电气应用以及工业组装和维护应用中。
13.一种或多种包含具有平均式(-CnH2n-O-)y的重复单元的线性或支化聚醚作为催化剂包中的载体流体(i)在两部分湿固化硅酮组合物中的用途，其中n为包括端值在内的3至6的整数并且y为至少4的整数，所述一种或多种线性或支化聚醚包含以下中的任一者或两者：
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W1 v]-末端基团或
[(R4O)m(Y1)3-m-Si-W2-(Si(Y1)2-O)p-W3]-末端基团，
其中每个R4是C1-10烷基基团，每个Y1能够相同或不同并且是含有1至8个碳的烷基基团，m是0、1、2或3；W1、W2和W3能够相同或不同并且是具有2至18个碳的二价烃，p是1、2或3，并且v
是0或1；所述催化剂包还包含：
(ii)结构R5 a-Si-R6 4-a的交联剂，其中每个R5为具有1至10个碳的烷氧基基团、酮肟基基团或烯氧基基团；每个R6选自不可水解的与硅键合的有机基团，并且a为2、3或4；
(iii)非双臂氨基硅烷，所述非双臂氨基硅烷选自(N-苯氨基)烷基三烷氧基硅烷、氨基烷基三烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基二烷氧基硅烷、二乙基氨基烷基三烷氧基硅烷、(乙二胺丙基)三烷氧基硅烷以及环氧烷基烷氧基硅烷与氨基取代的烷氧基硅烷和任选地与烷基烷氧基硅烷的反应产物；
(iv)基于锡的催化剂；和任选的(v)增强填料、非增强填料或增强填料和非增强填料的混合物；
所述两部分湿固化硅酮组合物具有基础部分和前述催化剂包部分。
14.根据权利要求13所述的线性或支化聚醚的用途，其特征在于载体流体(i)的每个R4和/或Y1能够相同或不同并且是C1-6烷基基团和/或每个W1、W2和W3能够是相同或不同的具有2至6个碳的二价烃。
15.根据权利要求13或14所述的线性或支化聚醚的用途，其特征在于载体流体(i)包含三亚甲基氧化物单元、四亚甲基氧化物单元、氧化丙烯单元和/或氧化丁烯单元，和/或y为至少50。
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