CN117999150A - 包含聚合物颗粒的纹理化cmp垫 - Google Patents

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Abstract

一种化学机械抛光垫，其包含抛光部分，所述抛光部分包含：聚合主体；嵌入所述聚合主体的主体内的多个聚合物颗粒，其中所述多个聚合物颗粒的至少一部分至少部分地暴露于所述聚合主体的表面；和在所述聚合主体的表面的多个孔。

Description

包含聚合物颗粒的纹理化CMP垫
技术领域
本揭示內容大体上是关于用于化学机械平坦化的抛光垫，且更具体地是关于包含聚合物颗粒的纹理化CMP垫。
附图说明
为了帮助理解本揭示內容，现参考以下结合附图的描述，其中：
图1是化学机械平坦化的实例系统的图；
图2A是本揭示內容的实例CMP垫的图；
图2B是图2B的CMP垫的表面的展开图；
图3是阐述用于制备图2的实例CMP垫的实例混合物的框图；
图4是阐述用于制备CMP垫的抛光部分、制备具有所述抛光部分的CMP垫和使用所述CMP垫的实例方法的流程图；
图5是平均硬度与添加到用于制备CMP垫样品的混合物中的共聚物多醇(CPP)固化剂的量的函数关系的图；
图6A和6B是在不同温度下使用不同量的CPP固化剂包括在用于制备样品的混合物中而制备的所述样品的弹性模量的图；
图7A是传统CMP垫的表面的SEM图像；
图7B是本揭示內容中描述的CMP垫的实例的表面的SEM图像；和
具体实施方式
首先应了解，尽管下文阐述本揭示内容的实施例的实例实施，但本揭示內容可以使用任何数量的技术，无论所述技术是当前已知的或是未知的来实施。不应以任何方式限制本揭示內容于以下阐述的实例实施、附图和技术。此外，所述附图不一定按比例绘制。
通常通过在硅晶圆上连续沉积导电、半导电和/或绝缘层在衬底上形成集成电路。多种制造工艺需要对所述衬底上的这些层中的至少一个进行平坦化。例如，对于某些应用(例如，抛光金属层以在经图案化层的沟槽中形成通孔、插塞和线)，将上覆层平坦化直到经图案化层的顶表面暴露。在其它应用中(例如，平坦化用于光微影术的介电层)，抛光上覆层，直到下伏层上剩馀所需厚度。化学机械平坦化(CMP)是平坦化的一种方法。这种平坦化方法通常涉及将衬底安装在承载头上。所述衬底的经暴露表面通常靠着旋转台上的抛光垫放置。所述承载头在所述衬底上提供可控负载(例如，施加力)以将其靠在所述旋转的抛光垫上。在抛光期间，也可以在所述抛光垫的表面上设置抛光液体，例如含有磨料颗粒的浆料。
抛光垫一般包括抛光表面，其在抛光期间接触经抛光表面。先前的CMP垫抛光表面可能在其整个使用寿命期间具有不均匀的抛光性质。例如，如果材料移除率随着CMP垫的寿命增加而降低，那么可能难以可靠地执行CMP工艺。抛光表面的性质的变化可以导致CMP垫具有可变且难以控制的抛光性质和相应的可变且难以控制的CMP结果，例如自经平坦化/抛光的晶圆的材料移除率不一致。
本揭示内容辨识改良CMP垫的抛光表面的微结构的性质的控制可以提供更可靠且改良的CMP性能。例如，本揭示内容辨识具有嵌入顶部抛光层中的聚合物颗粒的CMP垫有助于改良垫材料的可调节性和更容易清洁垫表面，因为随着所述抛光表面层由于延长使用而逐渐经移除，嵌入颗粒开始暴露。随着时间的推移，这有助于表面纹理更一致和相应的CMP性能更一致。所述嵌入聚合物颗粒也通过暴露在所述CMP垫表面的聚合物颗粒导致的突出表面特征和从所述CMP垫表面移除的聚合物颗粒导致的孔状表面特征而提供增加的抛光表面积(参见图2A和2B和以下相应描述)。所述增加的表面积和粗糙度改良CMP性能。
化学机械平坦化系统
图1阐述用于进行化学机械平坦化的系统100。系统100包括放置在或连接到平台102上的CMP垫200(也称为“抛光垫”，也参见图2和以下相应描述)。例如，可以使用黏合剂层(未显示)将所述CMP垫200连接到所述平台102。所述平台102在化学机械平坦化期间一般可以旋转。晶圆104(例如，如上所述的具有或不具有导电、半导体和/或绝缘层的硅晶圆)连接到可旋转卡盘的头部106。可以使用真空和/或可逆黏合剂(例如，在化学机械平坦化期间将所述晶圆104保持固定但允许所述晶圆104在化学机械平坦化之后从所述头部106移除的黏合剂)来连接所述晶圆104。如图1所示，在化学机械平坦化期间可以向所述晶圆104施加压力(例如，用于加强所述晶圆104的表面与所述CMP垫200之间的接触)。
实例CMP垫200阐述于图2A和2B中并更详细地描述于下文中。简单来说，所述CMP垫200一般具有圆形或近似圆柱形形状(也就是说，具有顶表面、底表面和曲状边缘)。所述CMP垫200可以包含聚氨酯(例如弹性聚氨酯或刚性聚氨酯)。用于制备实例抛光垫200的组合物和方法的实例参照图3和4详细描述于下文中。CMP垫200可以具有任何适当厚度和任何适当直径(例如，与CMP系统(例如系统100)一起使用)。例如，CMP垫200的厚度可以在小于或约0.5毫米(mm)到大于5厘米(cm)范围内。在一些实施例中，CMP垫200的厚度可以在1mm到5mm范围内。抛光垫直径一般选择为匹配或刚好小于所使用的抛光系统100的平板102的直径。所述CMP垫200一般具有均匀或接近均匀的厚度(例如，在所述抛光垫的径向范围内变化不超过50％、25％、20％、10％、5％或更小的厚度)。
浆料108可以在化学机械平坦化之前和/或期间提供于所述CMP垫200的表面上。所述浆料108可为用于平坦化晶圆类型和/或待平坦化的层材料(例如，从所述晶圆104的表面移除氧化硅层)的任何合适浆料。所述浆料108一般包括流体和研磨型和/或化学反应性的颗粒。可以使用任何合适浆料108。例如，所述浆料108可以与从经平坦化的表面移除的一种或多种材料反应。
调节器110是经构形为调节所述CMP垫200的表面的装置。所述调节器110一般包括接触所述CMP垫200的顶层(例如，如下所述的图2A和图2B的抛光部分或顶垫202)并移除所述CMP垫200的顶层的一部分以改良其在化学机械平坦化期间的性能的表面。例如，所述调节器110可使所述CMP垫200的表面粗糙化。本揭示内容中描述的具有嵌入所述顶层中的聚合物颗粒的新颖CMP垫200可以比先前的CMP垫需要更少所述调节器110的调节，因为在CMP工艺期间移除顶层并暴露嵌入颗粒时，适当表面纹理始终保持一致。
实例抛光垫
图2A和2B从截面侧视图阐述实例CMP垫200。实例CMP垫200包括顶垫202和下垫214。所述CMP垫200一般具有圆形或近似圆柱形形状。所述CMP垫200的厚度可以为任何适当值，例如在从约1mm到约10mm或更大的范围内。所述CMP垫200的直径可以为任何合适值，例如在从约500mm到约800mm或更大的范围内。所述CMP垫200一般具有均匀厚度。均匀厚度定义为在所述CMP垫200的径向范围内变化不超过50％、25％、20％、10％、5％或更小的厚度。换句话说，在所述CMP垫200的中心附近测量的厚度与在所述CMP垫200边缘附近的厚度大体相同。
所述顶垫202是所述CMP垫200的抛光部分并在CMP工艺期间与经平坦化/抛光的表面(例如，如上所述的图1的晶圆104的表面)接触。如图2A所示的侧视图描绘所示，所述顶垫202包括聚合主体206，其中嵌入多个聚合物颗粒204。所述聚合主体206可以为聚氨酯材料，例如热固性聚氨酯，或任何其它合适材料。所述聚合物颗粒204可以为任何合适聚合物。在一些实施例中，所述聚合物颗粒204包括聚(苯乙烯-丙烯腈)(SAN)。所述聚合主体206中聚合物颗粒204的浓度可以为0.5重量％到40重量％(例如，1重量％到30重量％，5重量％到25重量％)。所述聚合物颗粒206可为近似球形，其直径在10奈米到约50微米(例如50奈米到20微米、100奈米到1000奈米)范围内。
如图2B的展开图210中所示，在所述顶垫202的表面212附近，所述聚合物颗粒204的至少一部分至少部分地暴露在所述聚合主体206的表面212。所述表面212也包括在所述聚合主体206的表面的多个孔208。当将聚合物颗粒204从所述表面212移除时(例如，在处理、平坦化/抛光工艺和/或通过图1的调节器110调节期间)，可以形成所述孔208。所述聚合物颗粒204的存在提供许多技术益处。例如，所述表面212的粗糙度可以通过所述孔208和聚合物颗粒204两者的存在而增加(也参见图7A和7B和以下相应描述)。此外，在所述CMP垫200的使用期间，当将材料从所述顶垫202移除时，所述表面212的粗糙度可保持在相对一致值。例如，由于孔208和/或聚合物颗粒204可以更深深度暴露在所述顶垫202中的所述表面212，因此所述粗糙度可随着所述顶垫202的材料移除而相对恒定。在一些情况下，所述顶垫202的弹性和/或其它机械性质可以经由聚合物颗粒204的存在来调节(也参见图5、6A和7B和以下相应描述)。例如，可以选择所述聚合物颗粒204的浓度和/或尺寸来获得给定应用(例如，用于给定材料的移除和/或平坦化/抛光)所需的弹性、硬度等。
所述顶垫202的材料可为多孔或无孔。顶垫202可以例如经由形成热固性聚氨酯发泡体、经由在聚氨酯组合物中包括填充剂材料(例如，如参照下图3描述的成孔剂填充剂310)或经由在聚氨酯组合物中包括中空微球(例如，如参照下图3描述的聚合微球填充剂310)来制备。所述顶垫202的多孔实施例可以具有大体上任何合适孔隙率，例如，从约5到约60体积百分比(例如，从约10到约50体积百分比、从约15到约50体积百分比或从约20到约40体积百分比)。所述顶垫202的无孔实施例一般具有小于约5体积百分比的孔隙率。
在一些情况下，所述顶垫202的表面212可以包括用于促进CMP工艺的凹槽或任何其它合适结构或图案。例如，凹槽可以促进输送经蚀刻材料和/或CMP工艺的任何其它产品远离所述顶垫202的表面212和经平坦化晶圆104。所述顶垫202可具有任何合适厚度。例如，所述顶垫202的厚度可在从约0.2mm到约5mm范围内。
所述下垫214可以为所述顶垫202提供相对可压缩的支撑。所述下垫214可为聚氨酯材料，例如热固性聚氨酯。所述下垫214可以具有任何合适厚度。例如，所述下垫204的厚度可在从约0.2mm到约5mm范围内。
所述顶垫202和所述下垫214可以用或不用黏合剂固定在一起以形成所述CMP垫200。例如，在使用黏合剂的情况下，所述顶垫202可以通过薄黏合剂层(例如，压敏黏合剂(例如胶带、胶水等)的层)固定到所述下垫214。其它黏合剂也可以酌情使用或替代地使用。例如，所述黏合剂可为热熔性黏合剂，或所述顶垫202和下垫214可以通过层压所述顶垫202与下垫214之间的热塑性材料的薄层来连接。为进行CMP，可以使用平台黏合剂将所述CMP垫200固定到图1中所示的平台102。
在一些实施例中，CMP垫200可包括更多或更少层。例如，在一些实施例中，CMP垫200不包括下垫214。在其它实施例中，CMP垫200可以包括图2中未示出的另外层。
用于制备纹理化CMP垫表面的组合物
图3阐述用于制备图2的顶垫202和CMP垫200的实例混合物300。所述混合物300包括预聚物302、可与聚合物颗粒306混合的第一固化剂304、第二固化剂308和任何任选填充剂310。
所述预聚物302可为异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物。所述预聚物302可以通过使多官能芳族异氰酸酯与预聚物多醇反应来制备。实例多官能芳族异氰酸酯可以包括甲苯二异氰酸酯(TDI)化合物例如2,4-TDI、2,6-TDI和其混合物；亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)化合物例如2,2'-MDI、2,4'-MDI和4,4'-MDI(在所属领域中也称为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯)和其混合物；萘-1,5-二异氰酸酯；联甲苯胺二异氰酸酯；对苯二异氰酸酯；苯二甲基二异氰酸酯；和其混合物。所述多醇预聚物302可以包括大体上合适的二醇、多醇、多醇-二醇，以及其共聚物和混合物。例如，所述多醇预聚物302可以包括聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)、聚丙烯醚二醇(PPG)、环氧乙烷封端的PTMEG或PPG、聚己内酯、酯基多醇，例如乙二醇己二酸酯或丁二醇己二酸酯、其共聚物和其混合物。应了解合适多醇例如PTMEG和PPG可以与低分子量多醇(包括乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇)和其混合物混合。
所述第一固化剂304可为共聚物多醇(CPP)固化剂。CPP是通过透过游离基聚合使多醇中一种或多种不饱和单体聚合而产生。所述第一固化剂304可为与聚合物颗粒306混合的流体。所述聚合物颗粒306可与图2的聚合物颗粒204相同。例如，所述聚合物颗粒306可为聚苯乙烯、共聚苯乙烯和丙烯腈、聚氨酯或聚脲颗粒等。所述聚合物颗粒306一般保留在CMP垫200的顶垫202中(例如，以其原始形式或在所述CMP垫200的形成期间通过在混合期间暴露于所述混合物300的其它组分302、308、310，暴露于热，暴露于机械力等而改性)。将SAN聚合物颗粒306添加到混合物300中可以产生比单独使用所述第一固化剂304将达成的更硬和更有弹性的CMP垫200。
所述聚合物颗粒306(例如SAN聚合物)在所述第一固化剂304中的有限溶解度导致相分离，使得所述聚合物颗粒306均匀分布在所述第一固化剂304中。在聚合期间(参见图4)，游离基引发剂可从所述多醇固化剂304中抽离氢并在多醇链上提供游离基位点。这将所述聚合物颗粒306稳定在所述第一固化剂304中。所述第一固化剂304可以包括所谓的“巨分子单体”，其通常为具有乙烯基和羟基官能基的A-B官能单体。这些巨分子单体可以提高所述聚合物颗粒306在所述第一固化剂304中的稳定性并防止所述聚合物颗粒306的聚集。所述第一固化剂304中所述聚合物颗粒306的浓度(以固体百分比计)可以高达50重量％或更多。
所述第二固化剂308可为聚胺固化剂。所述第二固化剂308可以包括实质上任何合适聚胺，例如包括二胺和其它多官能胺。所述第二固化剂308可为低分子量聚胺固化剂。实例二胺可包括苯胺二胺化合物、甲苯二胺化合物、氨基苯甲酸酯化合物和其混合物。实例苯胺二胺化合物包括4,4-亚甲基双(2-氯苯胺)(MBCA或MOCA)、4,4'-亚甲基双-邻-氯苯胺(MbOCA)、4,4'-亚甲基双-(3-氯-2,6-二乙苯胺)(MCDEA)、4,4'-亚甲基双-苯胺和1,2-双(2-氨基苯硫基)乙烷。实例甲苯二胺化合物包括二甲硫基甲苯二胺、二乙基甲苯二胺、5-第三丁基-2,4-和3-第三丁基-2,6-甲苯二胺、5-第三戊基-2,4-和3-第三戊基-2,6-甲苯二胺和氯甲苯二胺。实例氨基苯甲酸酯化合物包括三亚甲基二醇二对氨基苯甲酸酯、聚四亚甲基氧化物二对氨基苯甲酸酯、聚四亚甲基氧化物单对氨基苯甲酸酯、聚环氧丙烷二对氨基苯甲酸酯和聚环氧丙烷单对氨基苯甲酸酯。苯胺二胺化合物例如4,4-亚甲基双(2氯苯胺)和甲苯二胺化合物例如二甲基硫甲苯二胺在一些情况下可为优选的(尽管所揭示的实施例在这方面不受限制)。
可选填充剂310一般包括所述混合物300的任何另外组分。填充剂310可以为所述顶垫202提供不同物理、机械和/或化学性质。填充剂310可以包括润滑剂和/或孔隙形成剂，例如微球或气体。例如，填充剂310可以包括在所述顶垫202中形成孔的成孔剂。填充剂310可以包括与经抛光/平坦化的表面和/或施加到经抛光/经平坦化的表面的浆料反应的物质。
图2A和2B中所示的顶垫202可以使用大体上任何合适垫制造技术(例如，如图4中所示，如下所述)(例如铸造、模制、涂布、挤制、印刷、烧结、喷涂等)由混合物300制造。所揭示的垫实施例不限于任何特定制造技术。例如，所述顶垫202可以使用多种模制和铸造技术中的任何一种来制造。作为非限制性实例，可以制备所述混合物300的第一部分312，其包括所述预聚物302和任何任选填充剂310，且所述混合物300的第二部分314可以通过组合具有聚合物颗粒306的所述第一固化剂304和所述第二固化剂308来制备。两个部分312、314可以个别地制备，且然后以预定掺合比和/或温度掺合在一起。然后可以将所得混合物300倒入模具中，在模具中将所述混合物保持在高温下，例如在介于约60℃与约160℃之间。所述模具可以任选地布置在封闭腔室中并暴露于真空或压力下以排出截留在倾倒掺合物中的空气。在预定时间(例如，约10到约30分钟)后，可以将所述顶垫202从所述模具中移除，且然后固化(例如，在从约30℃到约100℃范围内的温度下固化约6到12小时)。
如果所述CMP垫200包括下垫214，那么适当下垫214可以使用相似模制工艺或任何其它适当工艺同时或单独制备。所述顶垫202可以使用任何适当机制(例如黏合剂和/或加热)连接到所述下垫214来制备所述CMP垫200。
制备纹理化CMP垫表面的方法
图4阐述用于制备具有嵌入聚合物颗粒204的顶垫202和包括所述顶垫202的CMP垫200和使用所述所得CMP垫200的实例工艺400。所述工艺400可始于步骤402，在步骤402制备图3的第一混合物部分312。例如，所述第一混合物部分312可以通过将所述预聚物302与任何任选填充剂310组合来制备。在步骤404，制备所述第二混合物部分314。例如，所述第二混合物部分314可以通过将具有聚合物颗粒306的所述第一固化剂304与所述第二固化剂308组合来制备。在步骤406，使所述第一混合物部分312与第二混合物部分314组合来制备混合物300。在一些实施例中，步骤402、404和406可以不同顺序和/或组合进行制备所述混合物300。
在步骤408，使用来自步骤406的混合物300制备所述顶垫202。例如，可以使用铸造、模制、涂布、挤制、印刷、烧结、喷涂等来制备所述顶垫202。例如，可以将所述混合物300倒入模具中并可在所述模具中引发聚合反应以形成所述顶垫202的聚合主体206。例如，可将所述混合物300保持在高温(例如在介于约60℃与约160℃之间)下。所述模具可任选地部署在封闭腔室中并暴露于真空或压力以排出截留在倾倒混合物300中的空气。在预定时间(例如，约10到约30分钟)后，可以将所述顶垫202从所述模具中移除，且然后固化(例如，在从约30℃到约100℃范围内的温度下固化约6到12小时)。
在步骤410，来自步骤408的顶垫202可以与下垫214组合。所述下垫214可以使用与用于制备所述顶垫202的工艺相似或不同的工艺来制备。一般而言，所述下垫214可以使用铸造、模制、涂布、挤制、印刷、烧结、喷涂等来制备。所述顶垫202可以使用任何适当机制(例如黏合剂和/或加热)连接到所述下垫214来制备所述CMP垫200。
在步骤412，从步骤410得到的CMP垫200可以用于平坦化/抛光工艺，例如，如上图1所述。参照图2，当进行抛光/平坦化工艺时，当嵌入聚合物颗粒204暴露在所述表面212以形成暴露聚合物颗粒204和/或孔208时，保持表面粗糙度相对恒定，得到经改良和更一致的CMP结果。
实施例
(1)在实施例(1)中提供包含抛光部分的化学机械抛光垫，所述抛光部分包含：
聚合主体；
嵌入所述聚合主体的主体内的多个聚合物颗粒，其中所述多个聚合物颗粒的至少一部分是至少部分地暴露于所述聚合主体的表面；和
在所述聚合主体的表面的多个孔。
(2)在实施例(2)中提供实施例(1)的化学机械抛光垫，其中嵌入所述聚合主体内的多个聚合物颗粒的浓度是在0.5重量％到40重量％范围内。
(3)在实施例(3)中提供实施例(1)或(2)的化学机械抛光垫，其中所述聚合物颗粒具有约10纳米到约50微米的平均尺寸。
(4)在实施例(4)中提供实施例(1)到(3)中任一实施例的化学机械抛光垫，其中所述聚合主体包含聚氨酯。
(5)在实施例(5)中提供实施例(1)到(4)中任一实施例的化学机械抛光垫，其中所述聚合物颗粒包含苯乙烯丙烯腈。
(6)在实施例(6)中提供实施例(1)到(5)中任一实施例的化学机械抛光垫，其中所述抛光部分的孔隙率是在从约10％到80％范围内。
(7)在实施例(7)中提供实施例(1)到(6)中任一实施例的化学机械抛光垫，其中抛光部分的弹性储存模数在25℃下测得为在从约50Mpa到约1000MPa范围内。
(8)在实施例(8)中提供实施例(1)到(7)中任一实施例的化学机械抛光垫，其中所述抛光部分的硬度是在从约50肖氏D标度(Shore D scale)到80肖氏D标度范围内。
(9)在实施例(9)中提供实施例(1)到(8)中任一实施例的化学机械抛光垫，其进一步包含连接到所述抛光部分的下垫部分。
(10)在实施例(10)中提供一种制造实施例(1)到(9)中任一实施例的化学机械抛光垫的抛光部分的方法。
(11)在实施例(11)中提供实施例(10)的方法，其进一步包括：
制备包含预聚物的第一混合物；
制备或获得包含聚合物颗粒的第一固化剂；
通过将所述包含所述聚合物颗粒的第一固化剂与第二固化剂组合制备第二混合物；
组合所述第一混合物与所述第二混合物；
将经组合的第一和第二混合物转移到模具中；和
在所述模具中引发聚合反应形成所述化学机械抛光垫的抛光部分的聚合主体。
(12)在实施例(12)中提供用于制备实施例(1)到(9)中任一实施例的化学机械抛光垫的组合物，
(13)在实施例(13)中提供实施例(12)的组合物，所述组合物包含：
预聚物；
第一固化剂；和
聚合物颗粒。
(14)在实施例(14)中提供实施例(13)的组合物，所述组合物进一步包含第二固化剂和/或任选地包括一种或多种填充剂。
实例实验实例
制备用于机械性质测试的样品
下文描述用于制备本揭示内容的实例测试样品(例如，上述CMP垫200)的实例程序。第一组固体或多孔样品是通过用80密耳厚的9英寸方形模具压缩模制来制备。将不含填充剂的预聚物、第一CPP固化剂与第二固化剂(在这个实例中为二甲硫基甲苯二胺)的混合物倒入预热模具中，并在260℉下压缩模制10分钟。然后将预固化样品从模具中取出并在通风烘箱中在200℉的温度下固化12小时。然后将样品切成小块，未经进一步表面处理即进行各种机械性质测试。
制备用于平坦化测试的CMP垫
下文描述用于制备本揭示内容的实例CMP垫(例如，上述CMP垫200)的另一实例程序。用于平坦化测试的CMP垫是使用模制系统以分批方式制备。所述预聚物首先与填充剂混合，然后与第二固化剂混合并将CPP固化剂与聚合物颗粒混合(或不与聚合物颗粒混合作为对照)。然后将混合物转移到所述模制系统的单独罐中并预热。将最终混合物分配到30英寸直径模具的底部。然后将CMP垫在260℉真空下留在所述模具中10分钟。分配的组分数量、模制时间、压力、模具设计和/或基底温度在一定测试组合物之间有所变化。
然后将所得CMP垫从所述模具中取出并在通风烘箱中在230℉下固化16小时。然后将经固化的垫用于测试。对于机械测试，通过CNC碾磨移除凹槽。对于平坦化抛光测试，将所述垫从背面减薄到65密耳，并在凹槽侧进行轻微精细表面处理。将经表面处理的顶垫与下垫和平台黏合剂叠层在一起，必要时安装窗口以观察某些抛光工艺。所述实例中的所有CMP垫均使用相同顶垫厚度、下垫和平台黏合剂。
机械测试
硬度：根据ASTM 2240和ISO 868中陈述的程序，使用标准硬度计硬度测试在25℃下测量各种测试样品的硬度(肖氏D硬度(Shore D hardness))。
密度：使用比重瓶测量各种制备样品的密度。将样品切成直径1英寸的圆形用于测试。在测试期间，样品置换了湿比重瓶中的异丙醇，并通过重量分析法测定表观密度。
模数：使用动态机械分析(DMA)测量各种样品的作为温度的函数的弹性储存模数(E')。将经固化样品切成6mm x 30mm的矩形部分并安装在拉伸夹具中。在DMA前使用测微计测量各样品的物理尺寸。DMA测试是在标准多频受控应变拉伸模式下以1Hz频率、30微米幅度和以每分钟5℃的温度升降速率从-50℃升到180℃在空气流动的干燥条件下进行。DMA测量是根据ASTM D4065进行。
表面粗糙度：使用构形为用于三维(3D)测量的数字光学显微镜(阿利科纳(Alicona)的IF(InfiniteFocus)-测量)获得抛光后垫表面粗糙度。下表1中呈现的表面粗糙度数据是在靠近CMP垫样品的中心、中间和边缘的不同位置进行的九次测量的平均值。Sa是测量区域的平均表面粗糙度；Spk是核心材料上方峰的平均高度；和Svk是核心材料下方谷的平均深度。
样品垫1中的嵌入聚合物颗粒具有高于对照垫中的彼等颗粒的表面粗糙度，粗糙度提高是经由在于暴露在CMP垫表面的聚合物颗粒导致的突出表面特征和从所述CMP垫表面上移除的聚合物颗粒导致的孔状表面特征。与对照垫相比，观察到样品垫1具有更高突出峰高(Spk)和更深突出谷深(Svk)的表面粗糙度(Sa)增加。样品垫1的表面粗糙度增加可以提供改良的移除率(如下所示)，而不需要使用更硬材料来制备所述垫。
表1：对照CMP垫和样品垫1的表面粗糙度值
对照1 样品垫1
Sa(μm) 4.54 5.32
Spk(μm) 6.40 7.40
Svk(μm) 6.60 8.02
由不同混合物组成制备的实例CMP垫的机械性质
表2显示为机械测试制备的多种样品的列表，如参考以下图5、6A和6B所述。表2显示用于制备混合物300的固化剂304和聚合物颗粒306的性质，所述混合物300用于制备所述CMP垫200的样品。在表2中，OH#是指每质量材料的羟基密度(例如，在图3的组分304中)，颗粒含量是指SAN聚合物颗粒(例如，图3的组分306)在CPP固化剂(例如，图3的组分304)中的质量百分比，标称官能度是指所述CPP固化剂的各分子上的官能基的数量，和黏度25C/40C是指所述CPP固化剂和SAN颗粒(如果测量)的混合物在25℃和40℃下的黏度。样品1是一种聚醚多醇，其具有分散在羟基值为30.0±2.0mg KOH/g的高分子量反应性多醇中的10％SAN颗粒。样品2是一种聚脲填充的聚醚多醇。样品3、4和5是接枝聚醚多醇的不同调配物，所述接枝聚醚多醇含有共聚苯乙烯和丙烯腈的分散SAN颗粒。
表2：不同测试样品中的CPP固化剂和SAN颗粒的性质
用不同浓度的CPP固化剂(例如，图3的组分304)和SAN颗粒(例如，图3的组分306)制备的表2的样品的平均硬度显示于图5中。随着CPP固化剂的量增加，硬度降低。用不同浓度的CPP固化剂(例如，图3的第一固化剂304)制备的表2的样品的弹性储存模数(E')显示于图6A和6B中。图6A显示25℃下的弹性储存模数的值，而图6B显示50℃下的弹性储存模数的值。与硬度相似，随着CPP固化剂的量增加，所述弹性储存模数降低。在确定本文中所述的颗粒(例如，图3的组分306)含量范围时，需要辨识硬度或模量变化的作用。
如图5、6A和6B中所示，当SAN颗粒(例如，所述混合物300的组分306)的量增加时，正如样品3和样品4的情况，观察到硬度和弹性储存模数随着CPP固化剂浓度增加而有较小变化。这在更高硬度和弹性储存模数可能为优选的情况下可能是有益的。在一些情况下，通过调节所述CPP固化剂(例如，图3的组分304)的浓度和/或所述SAN颗粒(例如，图3的组分306)的浓度来调节所述弹性储存模数和/或硬度(例如，获得给定抛光/平坦化应用所需的性质)可为可能的和/或有利的。在一些情况下，抛光部分的弹性储存模数在25℃下测得为在从约20MPa到约1500Mpa范围内，例如在25℃下测得为50MPa到约1000MPa。此外，在一些情况下，所述弹性储存模数在50℃下测得为在约20MPa到约400MPa范围内，例如在50℃下测得为25MPa到约35MPa。
SAN颗粒对表面纹理的作用
为观察使用所述CPP固化剂(例如，图3的组分304)和SAN颗粒(例如，图3的组分306)对CMP垫的表面纹理的作用，对一系列样品进行调节并使用扫描电子显微术(SEM)成像，如图7A和7B中所示。图7A的SEM图像显示传统CMP垫，其在调节后没有孔并具有有限表面纹理。相比之下，当使用具有SAN颗粒的CPP固化剂(样品4的5mol％CPP、6.2wt.％SAN颗粒)时，如图7B中所示，所述表面具有明显增加的粗糙度，具有亚微米到微米尺寸的孔。图7B中的SEM图像对应于图2中描绘的表面212，所述表面212的颗粒204和移除颗粒204产生的孔208均使得所述表面粗糙度增加。进一步测试也证实，使用所述CPP固化剂和SAN颗粒达成的表面粗糙度和孔隙率增加是所述CPP固化剂与所述SAN颗粒两者结合的结果，且无法通过单独添加CPP固化剂达成。
化学机械平坦化性能
使用钨浆(购自CMC材料公司(CMC Materials)的W8900)评价实例CMP垫的性能。使用Reflexion LK CMP抛光机(可购自应用材料公司(Applied Materials))和Silyb钨晶圆评价所述实例CMP垫，Silyb钨晶圆包括：(1)具有使用化学气相沉积法沉积的6000埃平面钨膜的“6k覆盖晶圆”；(2)具有/>的/>钨膜沉积在一个特殊图案表面上的“2k854图案晶圆”样品；和(3)具有/>的/>钨膜沉积在一个特殊图案表面上的“5k 854图案”样品。用于评价CMP性能的另一实例使用介电浆料(购自CMC材料公司的D9228)用于氧化物表面的CMP。测试氧化物表面是覆盖氧化物晶圆，其具有使用化学气相沉积法从正硅酸四乙酯(TEOS)沉积的/>氧化硅。
CMP垫(称为样品垫1)的制备是使用基于甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)的聚氨酯预聚物(NCO值为10.18)、含有SAN颗粒的CPP固化剂、二甲硫基甲苯二胺的第二固化剂和填充剂(样品4)。所述调配物含有66份预聚物、14.5份CPP固化剂、16.5份第二固化剂和3份孔填充剂。垫样品1具有与没有嵌入聚合物颗粒的CMP垫相似的硬度和密度，没有嵌入聚合物颗粒的CMP垫在移除率研究中用作对照。表3显示所述样品垫1的钨移除性能与所述对照CMP垫的性能的比较。样品垫1在覆盖钨晶圆和两种不同厚度的图案化晶圆上展现改良的钨移除率(RR)，而不牺牲凹陷和磨损方面的性能。
表3：使用发明性CMP垫(垫样品1)和对照CMP垫的实例钨移除率(RR)结果。
对于氧化物层的移除，观察到相似性能改良，如下表4的实例中所示，所述表显示垫样品1的氧化物移除率与对照和没有CPP固化剂的其它样品(对照2和对照3)的比较。垫样品1具有比任何其它测试样品更高的氧化物移除率(RR)，即使硬度和孔隙率(更高密度)低于对照2和对照3，硬度和孔隙率通常被视为更高氧化物移除率的驱动因素。
表4：使用发明性CMP垫(垫样品1和不同对照CMP垫)的实例氧化物移除率结果。
可对本文中描述的系统、装置和方法进行修改、添加或省略。所述系统和装置的组件可集成或分离。此外，所述系统和装置的操作可由更多、更少或其它组件来执行。所述方法可以包括更多、更少或其它步骤。此外，步骤可以任何合适顺序执行。此外，可使用任何合适逻辑来进行所述系统和装置的操作。如本文档中所使用，“各”是指集合的各成员或集合子集的各成员。
在此，“或”是包含性而非排他性的，除非另有明确指示或内文另有指示。因此，在本文中，“A或B”意谓“A、B或两者”，除非另有明确指示或内文另有指示。此外，“和”既是连词又是数词，除非另有明确指示或内文另有指示。因此，在本文中，“A和B”意谓“A和B两者或其中之一”，除非另有明确指示或内文另有指示。
本揭示内容的范围涵盖一般技术人员将理解的对本文中描述或阐述的实例实施例的所有改变、替换、变化、变更和修改。本揭示内容的范围不限于本文中描述或阐述的实例实施例。此外，尽管本揭示内容将本文中的相应实施例描述和阐述为包括特定组件、元件、特征、功能、操作或步骤，但是这些实施例中的任何一个可以包括本文其它地方描述或阐述的一般技术人员将理解的组件、元件、特征、功能、操作或步骤中的任何一个的任何组合或排列。此外，在随附权利要求书中对适配为、布置为、能够、构形为、启用、可操作或可运转以执行特定功能的装置或系统或装置或系统的组件的引用涵盖所述装置、系统、组件，无论其或所述特定功能是否被激活、启动或解锁，只要所述装置、系统或组件如此适配、布置、能够、构形、启用、可操作或可运转。此外，尽管本揭示内容将特定实施例描述或阐述为提供特定优点，但特定实施例可以不提供这些优点，提供这些优点中的一些或所有。
在内文中说明本发明(尤其在以下权利要求书的内文中)中使用的术语“一”和“一个”和“所述”和类似指示词应解释为涵盖单数和复数形式，除非本文中另有指示或与内文明显矛盾。除非另外注明，否则术语“包含”、“具有”、“包括”和“含有”应解释为开放性术语(即意指“包括，但不限于”)。除非本文中另有指示，否则文中列举数值范围是仅意指作为个别地指示各独立值位于所述范围内的速记法，且各独立值是并入本说明书中，如同其是个别地引用于本文中一般。本文中提供的任何和所有实例或示例性语言(例如“例如”)的使用仅意指更好地说明本发明而不限制权利要求书的范畴。

Claims (15)

1.一种化学机械抛光垫，其包含抛光部分，所述抛光部分包含：
聚合主体；
嵌入所述聚合主体的主体内的多个聚合物颗粒，其中所述多个聚合物颗粒的至少一部分至少部分地暴露于所述聚合主体的表面；和
在所述聚合主体的表面的多个孔。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫，其中嵌入所述聚合主体内的多个聚合物颗粒的浓度是在0.5重量％到40重量％范围内。
3.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫，其中所述聚合物颗粒具有约10纳米到约50微米的平均尺寸。
4.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫，其中所述聚合主体包含聚氨酯。
5.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫，其中所述聚合物颗粒包含苯乙烯丙烯腈。
6.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫，其中所述抛光部分的孔隙率是在从约10％到80％范围内。
7.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫，其中抛光部分的弹性储存模数在25℃下测得为在从约50Mpa到约1000MPa范围内。
8.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫，其中所述抛光部分的硬度是在从约50肖氏D标度到80肖氏D标度范围内。
9.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫，其进一步包含连接到所述抛光部分的下垫部分。
10.一种产生抛光垫的方法，所述方法包含：
制备包含预聚物的第一混合物；
制备或获得包含聚合物颗粒的第一固化剂；
通过将所述包含所述聚合物颗粒的第一固化剂与第二固化剂组合来制备第二混合物；
组合所述第一混合物与所述第二混合物；
将经组合的第一和第二混合物转移到模具中；和
在所述模具中引发聚合反应以形成所述化学机械抛光垫的抛光部分的聚合主体。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述聚合物颗粒具有约10纳米到约50微米的平均尺寸。
12.根据权利要求10所述的方法，其中所述聚合物颗粒包含苯乙烯丙烯腈。
13.根据权利要求10所述的方法，其中所述聚合主体包含聚氨酯。
14.一种用于制备根据权利要求1所述的抛光垫的组合物，所述组合物包含：
预聚物；
第一固化剂；和
聚合物颗粒。
15.根据权利要求14所述的组合物，其进一步包含第二固化剂和一种或更多种填充剂中的至少一种。
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