CN117998871A - 基于生物电信号和化学信号的光学传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
基于生物电信号和化学信号的光学传感器及其制备方法，通过采用金属有机化学气相沉积在砷化镓基底上生长具有InGaP基LED和GaAs基DJPD的光电上转换器件；利用转移印刷技术将光电上转换器件剥离原衬底并转移至新衬底聚酰亚胺基板上；采用紫外光刻和反应离子蚀刻工艺在光电上转换器件上使PEDOT:PSS层形成图形，与LED和PD的阳极互连以形成OECT，最后通过SU‑8 3005环氧树脂层对集成器件进行防水与绝缘化封装得到异质集成结构；通过将无机与有机半导体材料进行混合集成，集成传感器结合了无机和有机半导体的优点，为大规模无线检测生物活动提供机会，因此可以光学检测合成的心电信号和钙离子浓度，为生物活动的光学监测提供有效的解决方案。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造的技术领域，尤其涉及一种基于生物电信号和化学信号的光学传感器，以及这种光学传感器的制备方法。
背景技术
记录生物细胞、组织、器官和系统的电和化学信号对于理解生物活动具有重要意义，并且与假肢、脑机接口和起搏器等生物医学设备的开发密切相关。目前，考虑到与现有电子和光学方法相关的挑战，仍然迫切需要实现一种实时远程可视化生物信号的传感方法。
一方面，基于单晶无机III-V族化合物半导体的光电器件可以在近红外范围内实现光学检测和发射，具有高能量转换效率和操作稳定性，其独特的“光子-电子-光子”转换机制会产生内部电压和电流，这些电压和电流能与其他传感元件相互作用。另一方面，基于有机的电子材料(例如聚(3,4-乙烯二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐，简称PEDOT:PSS)在与生物系统接口时具有低接触阻抗、高离子敏感性和理想的生物相容性等特性。因此，我们设想将无机和有机器件集成，利用它们各自的光接收/发射和电子/化学传感能力，并有望在生物传感中得到前所未有的应用。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明要解决的技术问题是提供了一种基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其可以光学检测合成的心电信号(ECG)和钙离子浓度，为生物活动的光学监测提供了有效的解决方案。
本发明的技术方案是：这种基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其包括以下步骤：
(1)通过金属有机化学气相沉积在砷化镓GaAs衬底上顺序生长铟镓磷InGaP和GaAs材料；
(2)通过紫外光刻和湿法刻蚀的工艺将发光二极管LED与光电探测器PD图形化，形成具有InGaP基LED和GaAs基双节光电探测器DJPD的光电上转换器件；
(3)利用紫外光刻与金属沉积工艺制作金属电极；
(4)通过聚二甲基硅氧烷PDMS印章将光电上转换器件转移印刷到聚酰亚胺衬底上；
(5)利用紫外光刻与金属沉积工艺将光电上转换器件的PD上的金属电极引出至聚酰亚胺衬底上；
(6)将PEDOT:PSS层旋涂在转移的光电上转换器件上，并在130℃下退火20分钟；
(7)利用紫外光刻和反应离子蚀刻工艺将PEDOT:PSS层图案化，并与LED和PD的阳极互连形成有机电化学晶体管OECT；
(8)利用紫外光刻工艺通过SU-8 3005环氧树脂层对集成器件进行防水与绝缘化封装，仅暴露OECT的通道。
本发明主要步骤包括光刻图案化、牺牲层去除、转移印刷、金属化、OECT集成和封装。通过采用金属有机化学气相沉积在砷化镓基底上生长具有InGaP基LED和GaAs基DJPD的光电上转换器件；利用转移印刷技术将光电上转换器件剥离原衬底并转移至新衬底聚酰亚胺基板上；采用紫外光刻和反应离子蚀刻工艺在光电上转换器件上使PEDOT:PSS层形成图形，与LED和PD的阳极互连以形成OECT，最后通过SU-8 3005环氧树脂层对集成器件进行防水与绝缘化封装得到异质集成结构；本申请通过将无机与有机半导体材料进行混合集成，集成传感器结合了无机和有机半导体的优点，为大规模无线检测生物活动提供了机会，因此可以光学检测合成的心电信号(ECG)和钙离子浓度，为生物活动的光学监测提供了有效的解决方案。
还提供了一种根据这种制备方法获得的光学传感器。
附图说明
图1为本发明异质集成的薄膜光电传感器的制备方法流程图。
图2为本发明异质集成的薄膜光电传感器的结构示意图。
图3为本发明异质集成的薄膜光电传感器设计的电路图。
图4为本发明异构集成传感器中组件LED和DJPD在不同光照强度下的测量电流-电压曲线图。
图5为本发明异构集成传感器中组件OECT的在各种电压下的输出特性和转移特性曲线图。
图6为本发明异构集成传感器记录的光学读数与输入电信号拟合图。
图7为本发明在不同水平的CaCl2下，单个器件(DJPD和串联的LED+OECT)的计算电流-电压曲线图。
图8为本发明计算并且测量的异构集成传感器发光强度作为CaCl2浓度的函数曲线图。
图9本发明相比NaCl对照组，连续添加CaCl2后异构集成传感器发光的动态变化曲线图。
具体实施方式
如图1所示，这种基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其包括以下步骤：
(1)通过金属有机化学气相沉积在砷化镓GaAs衬底上顺序生长铟镓磷InGaP和GaAs材料；
(2)通过紫外光刻和湿法刻蚀的工艺将发光二极管LED与光电探测器PD图形化，形成具有InGaP基LED和GaAs基双节光电探测器DJPD的光电上转换器件；
(3)利用紫外光刻与金属沉积工艺制作金属电极；
(4)通过聚二甲基硅氧烷PDMS印章将光电上转换器件转移印刷到聚酰亚胺衬底上；
(5)利用紫外光刻与金属沉积工艺将光电上转换器件的PD上的金属电极引出至聚酰亚胺衬底上；
(6)将PEDOT:PSS层旋涂在转移的光电上转换器件上，并在130℃下退火20分钟；
(7)利用紫外光刻和反应离子蚀刻工艺将PEDOT:PSS层图案化，并与LED和PD的阳极互连形成有机电化学晶体管OECT；
(8)利用紫外光刻工艺通过SU-8 3005环氧树脂层对集成器件进行防水与绝缘化封装，仅暴露OECT的通道。
本发明主要步骤包括光刻图案化、牺牲层去除、转移印刷、金属化、OECT集成和封装。通过采用金属有机化学气相沉积在砷化镓基底上生长具有InGaP基LED和GaAs基DJPD的光电上转换器件；利用转移印刷技术将光电上转换器件剥离原衬底并转移至新衬底聚酰亚胺基板上；采用紫外光刻和反应离子蚀刻工艺在光电上转换器件上使PEDOT:PSS层形成图形，与LED和PD的阳极互连以形成OECT，最后通过SU-8 3005环氧树脂层对集成器件进行防水与绝缘化封装得到异质集成结构；本申请通过将无机与有机半导体材料进行混合集成，集成传感器结合了无机和有机半导体的优点，为大规模无线检测生物活动提供了机会，因此可以光学检测合成的心电信号(ECG)和钙离子浓度，为生物活动的光学监测提供了有效的解决方案。
优选地，所述步骤(1)中，砷化镓衬底上顺序生长的InGaP和GaAs材料的厚度分别为6.1μm、3.2μm。
优选地，所述步骤(2)中，基于砷化镓的DJPD尺寸被限制为300×300μm2，基于磷化铟镓的红色LED尺寸被限制为90×90μm2。
优选地，所述步骤(2)中，紫外光刻为紫外线曝光，湿法刻蚀使用的刻蚀液包括H3PO4:H2O2:H2O＝3:1:25；KOH:K3[Fe(CN)6]:H2O＝1:4:15；HF:H20＝10:1。
优选地，所述步骤(3)中，金属沉积工艺为磁控溅射法，金属电极的厚度为10nmCr/200nm Au。
优选地，所述步骤(4)中，PDMS印章所转移的上转换器件几何尺寸被限制为300×300μm2，厚度9μm，聚酰亚胺衬底的厚度为75μm。
优选地，所述步骤(5)中，引出至聚酰亚胺衬底表面的金属电极厚度为10nm Cr/200nm Au。
优选地，所述步骤(6)中，PEDOT:PSS层的实现步骤为将PEDOT:PSS与乙二醇、3-环氧丙氧基丙基-三甲氧基硅烷(GOPS)、十二烷基苯磺酸(DBSA)分别以体积比100：5：0.25：1的体积比混合，PEDOT:PSS层旋涂以500rpm/min、10s、2000rpm/min、30s的速度旋涂在转移的光电上转换器件上。
优选地，所述步骤(7)中，反应离子蚀刻工艺使用O2等离子体，100W、90mTorr、100sccm、5sccm、120s；基于PEDOT:PSS的OECT的几何尺寸包括通道长度为55μm，宽度为30μm，厚度为100μm。
另外，还提供了一种根据这种制备方法获得的光学传感器。
以下更详细地说明本发明的内容。
如图1所示，这种异质集成的基于光学的生物电和化学传感器，其包括以下步骤：S1、通过金属有机化学气相沉积在砷化镓衬底上顺序生长6.1μm厚的铟镓磷基和3.2μm的砷化镓基材料；
S2、通过紫外光刻和湿法刻蚀的工艺将LED与PD图形化，具体为使用匀胶机以转速500rpm/min、5s、3000rpm/min、30s的参数在光电上转换器件上旋涂光刻胶SPR220-3.0，随后前烘110℃1min30s。接着使用光刻机进行紫外曝光，曝光计量60mJ/cm2。随后后烘110℃1min30s。使用显影液AZ 300MIF进行显影1min 30s左右，使用去离子水进行定影，并用氮气吹干；利用刻蚀液包括H3PO4:H2O2:H2O＝3:1:25；刻蚀砷化镓材料；KOH:K3[Fe(CN)6]:H2O＝1:4:15刻蚀磷化镓材料；HF:H20＝10:1去除牺牲层材料，形成尺寸为～300×300μm2具有铟镓磷基LED和尺寸为～90×90μm2具有砷化镓基DJPD的光电上转换器件。
S3、利用紫外光刻与金属沉积工艺制作金属电极，其中使用匀胶机以500rpm/min、5s、3000rpm/min、30s的速度在衬底上旋涂光刻胶AZnLOF 2070，前烘110℃90s，并使用光刻机进行紫外曝光，曝光计量60mJ/cm2。随后以110℃后烘32s。使用显影液AZ 300MIF进行显影，显影时间1min 30s左右，随后用去离子水进行定影，并用氮气吹干；再使用磁控溅射仪将10nm Cr/200nm Au沉积到衬底表面，随后用丙酮洗除AZ nLOF 2070，多余的金属也将随之剥离，剩余金属呈现出紫外光刻技术制作的金属电极的形貌。
S4、通过聚二甲基硅氧烷(PDMS)印章将上转换器件转移印刷到厚度为75μm聚酰亚胺衬底上；
S5、利用紫外光刻与金属沉积工艺将光电上转换器件的PD上的金属电极引出至聚酰亚胺衬底上，详细步骤同S3；
S6、将PEDOT:PSS与乙二醇、DBSA、GOPS分别以体积比100:5:0.5:1的体积比混合，并通过磁力搅拌器搅拌均匀，形成混合液，将PEDOT:PSS混合液以500rpm/min、10s、2000rpm/min、30s的速度旋涂在转移的光电上转换器件上，并在130℃下退火20分钟；
S7、利用紫外光刻和反应离子蚀刻工艺将PEDOT:PSS层图案化，详细步骤同S2；随后将样品置于反应离子刻蚀仪中，利用O2等离子体(100W、90mTorr、100sccm、5sccm、120s)将未被光刻胶SPR保护的PEDOT:PSS去除，得到图形化后的PEDOT:PSS，并与LED和PD的阳极互连形成OECT；
S8、最后，利用紫外光刻工艺通过SU-8 3005环氧树脂层对集成器件进行防水与绝缘化封装，具体为使用匀胶机以转速500rpm/min、5s、3000rpm/min、30s的参数在衬底上旋涂光刻胶SU-8 3005，随后前烘65℃1min，95℃3min。使用光刻机进行紫外曝光，曝光计量约160mJ/cm2。随后后烘65℃1min，95℃2min。在样品冷却至室温后，使用显影液丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)进行显影2min左右，随后用异丙醇进行定影，并用氮气吹干；最后以110℃烘烤30min。最终得到只在PEDOT:PSS通道与引出的电极上方开孔的保护膜。
参照图2，图2为本申请实施例中异质集成的结构示意图。
图3从理论上研究了这种混合传感器设计的工作机制，图4、图5对异构集成传感器中各个组件的工作特性的测试结果表明通过栅电极施加的不同输入电压或电解质中不同的离子浓度可以改变通道电导，从而调节电流流动通过LED，呈现出发光强度的变化。因此，异质集成传感器表现出电学和化学相关的上转换发射。图6测试结果表明从集成传感器记录的光学读数与输入电信号非常吻合，证明了它对输入生物电信号变化的光学响应能力。图7、图8、图9测试结果证明了它对离子浓度变化的光学响应能力，与先前报道的基于有线电极或基因编码光学指示器的传感策略相比，本发明的设计意味着实现大规模生物活动的非遗传、基于光学的监测的巨大潜力。这些结果为集成具有不同特性和功能的光电半导体材料和结构提供了新的可能性，并为生物医学应用提供了先进的工具。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)通过金属有机化学气相沉积在砷化镓GaAs衬底上顺序生长铟镓磷InGaP和GaAs材料；
(2)通过紫外光刻和湿法刻蚀的工艺将发光二极管LED与光电探测器PD图形化，形成具有InGaP基LED和GaAs基双节光电探测器DJPD的光电上转换器件；
(3)利用紫外光刻与金属沉积工艺制作金属电极；
(4)通过聚二甲基硅氧烷PDMS印章将光电上转换器件转移印刷到聚酰亚胺衬底上；
(5)利用紫外光刻与金属沉积工艺将光电上转换器件的PD上的金属电极引出至聚酰亚胺衬底上；
(6)将PEDOT:PSS层旋涂在转移的光电上转换器件上，并在130℃下退火20分钟；
(7)利用紫外光刻和反应离子蚀刻工艺将PEDOT:PSS层图案化，并与LED和PD的阳极互连形成有机电化学晶体管OECT；
(8)利用紫外光刻工艺通过SU-8 3005环氧树脂层对集成器件进行防水与绝缘化封装，仅暴露OECT的通道。
2.根据权利要求1所述的基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，砷化镓衬底上顺序生长的InGaP和GaAs材料的厚度分别为6.1μm、3.2μm。
3.根据权利要求2所述的基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，基于砷化镓的DJPD尺寸被限制为300×300μm2，基于磷化铟镓的红色LED尺寸被限制为90×90μm2。
4.根据权利要求3所述的基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，紫外光刻为紫外线曝光，湿法刻蚀使用的刻蚀液包括H3PO4:H2O2:H2O＝3:1:25；KOH:K3[Fe(CN)6]:H2O＝1:4:15；HF:H20＝10:1。
5.根据权利要求4所述的基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，金属沉积工艺为磁控溅射法，金属电极的厚度为10nm Cr/200nm Au。
6.根据权利要求5所述的基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，PDMS印章所转移的上转换器件几何尺寸被限制为300×300μm2，厚度9μm，聚酰亚胺衬底的厚度为75μm。
7.根据权利要求6所述的基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，引出至聚酰亚胺衬底表面的金属电极厚度为10nm Cr/200nm Au。
8.根据权利要求7所述的基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，PEDOT:PSS层的实现步骤为将PEDOT:PSS与乙二醇、3-环氧丙氧基丙基-三甲氧基硅烷GOPS、十二烷基苯磺酸DBSA分别以体积比100：5：0.25：1混合，PEDOT:PSS层旋涂以500rpm/min、10s、2000rpm/min、30s的速度旋涂在转移的光电上转换器件上。
9.根据权利要求8所述的基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，反应离子蚀刻工艺使用O2等离子体，100W、90mTorr、100sccm、5sccm、120s；基于PEDOT:PSS的OECT的几何尺寸包括通道长度为55μm，宽度为30μm，厚度为100μm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的基于生物电信号和化学信号的光学传感器制备方法获得的光学传感器。
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