CN1179920C - 钙磷生物陶瓷的微波等离子体烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙磷生物陶瓷的微波等离子体烧结方法，其特点是将钙磷生物陶瓷粉末模压成型或者发泡形成坯体后，在温度400℃左右排胶，将排胶后的样品放入微波等离子体烧结腔中的基台上，烧结腔外及环形器内水负载通冷却水，烧结腔内抽真空，开启微波发生器，控制工作气体流量为25～300mL/min，工作气体是O2、N2和/或CO2中的至少一种，逐渐增加功率至250～750W，调节工作气体压力为100～10000Pa，于温度600～1100℃，保温5～45min，缓慢降低功率，将烧结样品温度降至室温，获得钙磷生物陶瓷产品。它具有快速、简便、价廉等优点，而且更能提高材料的生物活性和力学性能。
Description
一、技术领域
本发明领域涉及一种钙磷生物陶瓷的微波等离子体烧结方法。
二、背景技术
钙磷生物陶瓷的烧结方法目前常用的是马弗炉烧结法，其程序是将钙磷生物陶瓷粉末用模压成型或发泡法形成坯体后，按不同的升温方式在1100℃左右保温1～4小时。传统马弗炉烧结存在许多不足：(1)烧结时间长，整个过程一般需要十多个小时；(2)烧结温度高；(3)能量损耗大。长时间高温烧结会导致最终材料的晶粒变粗，生物活性和力学性能变差。冯景伟等《中国科学A报》1991年第三期“合成的氯代磷灰石与人牙釉质晶体显微结构特征比较”中，研究了各种不同温度烧结的羟基磷灰石，发现马弗炉烧结的羟基磷灰石其晶粒尺寸比人体骨骼和牙内的羟基磷灰石晶粒尺寸要大得多，这对作为骨植入或骨替换的钙磷生物材料显然是不利的。蔡杰等《中国科学院研究生院学报》1996年第二期“羟基磷灰石的微波快速烧结研究”中，用微波对羟基磷灰石进行了快速烧结，经过1000～1050℃，保温2min，可以获得晶粒尺寸为300nm左右，密度大于98％理论密度的羟基磷灰石。微波烧结和常规烧结相比显示出了明显的优点，但微波烧结中的热失控问题较难掌握，而且为防止加热不均匀而设置的保温腔装置复杂。C.E.G.Bennett等《Nature》1968年第217卷“Sintering in gas discharge”文章中，首次用微波等离子体烧结了氧化铝、氧化铍和氧化铪等金属氧化物，此后不少文献对微波等离子烧结进行了研究：Y.Setsuhara，R等在1991年《Proceedings of the1st International Conference on Processing Materials for Properties》189卷上发表的“Ceramic sintering by high power microwave plasma”文章中，用微波诱导等离子体烧结了纯的和掺杂有氧化镁的氧化铝，彭金辉《Journal of Materials Science andTechnology》1998年第二期“Microwave plasma sintering of nanocrystalline alumina”文章中，用微波等离子烧结合成了纳米氧化铝，他们均发现用微波等离子烧结同样具有快速加热、细化晶粒等特性，而且还克服了微波热失控和保温装置复杂等弱点，工艺效率也高。但至今用微波等离子体烧结钙磷生物陶瓷还未见报道。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供了一种钙磷生物陶瓷的微波等离子体烧结方法。它具有快速、简便、价廉，而且更能提高材料的生物活性和力学性能。
本发明的目的是这样实现的。
钙磷生物陶瓷的微波等离子体烧结方法：
1.将钙磷生物陶瓷用模压成型或发泡法形成坯体后，在400℃左右除胶；
2.将除胶后的样品放入微波等离子体烧结腔中的基台上，烧结腔外及环形器内水负载通冷却水，烧结腔内抽真空，开启微波发生器，控制工作气体流量为25～300mL/min，
3.逐渐增加功率至250～750W，调节工作气体压力为100～10000Pa，于温度600～1100℃保温5～45min；
4.缓慢降低功率，将烧结样品温度降至室温出料。
其中工作气体是O2、N2和CO2中的至少一种。
所得产物的线收缩率可达15％左右，晶粒尺寸约为200nm，产物的致密度高，晶粒细，生物活性高，力学性能好。
微波等离子体烧结腔为石英管、石英钟罩形微波等离子体烧结腔或不锈钢等离子体烧结腔。
本发明具有以下优点：
1.烧结温度低，速度快。烧结温度比马弗炉烧结低100～200℃，一般在10min左右即可完成烧结。
2.由于等离子体高的烧结性能、低的烧结温度及短的烧结时间，使产物的结晶度低，致密度高，晶粒尺寸小，显著地改善了生物活性和力学性能。
3.不存在微波烧结中的热失控和保温腔问题。
4.逐渐升高功率后再缓慢的增加气体压力，可有效的防止烧结过程中的开裂。
四、附图说明
图1为微波等离子体烧结装置示意图：
1.微波发生器；2.水负载；3.环形器；4.微波反射监视器；5.波导；6.烧结腔；7.基台；8.真空泵；9.气体流量计
五、具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
将成形和除胶后的羟基磷灰石样品放入烧结腔基台上，通入冷却水，抽真空，开启微波发生器，控制CO2+O2(CO2∶O2＝30∶70)混合气体流量为100mL/min，采用的微波频率为2.45GHz，以15W/min的速度增加功率至350W，逐渐调节真空度到为8000Pa，保温20min，再以30W/min的速度降低功率，至熄火，自然冷却至室温出料，所得样品的线收缩率为15.8％，晶粒尺寸为210nm。
实施例2：
将成形和除胶后的磷酸三钙样品放入烧结腔基台上，通入冷却水，抽真空，开启微波发生器，控制O2流量为150mL/min，采用的微波频率为2.45GHz，以10W/min的速度增加功率至300W，逐渐调节真空度到为2000Pa，保温10min，再以30W/min的速度降低功率，至熄火，自然冷却至室温出料，所得样品的线收缩率为14.8％，晶粒尺寸为195nm。
实施例3：
将成形和除胶后的羟基磷灰石/磷酸三钙(羟基磷灰石∶磷酸三钙＝60∶40)双相样品放入烧结腔基台上，通入冷却水，抽真空，开启微波发生器，控制O2+N2(O2∶N2＝30∶70)混合气体流量为300mL/min，采用的微波频率为2.45GHz，以8W/min的速度增加功率至300W，逐渐调节真空度到5000Pa，保温10min，再以30W/min的速度降低功率，至熄火出料，所得样品的线收缩率为16.0％，晶粒尺寸为235nm。
Claims (2)
1.一种钙磷生物陶瓷的微波等离子体烧结方法，其特征在于：
(1)将钙磷生物陶瓷粉末模压成型或者发泡形成坯体后，在温度400℃除胶，
(2)将除胶后的样品放入微波等离子体烧结腔中的基台上，烧结腔外及环形器内水负载通冷却水，烧结腔内抽真空，开启微波发生器，控制工作气体流量为25～300mL/min，
(3)以8～15W/min速度增加功率至250～750W，调节工作气体压力为100～10000Pa，于温度600～1100℃、保温5～45min，
(4)以30W/min的速度降低功率，将烧结样品温度降至室温出料，
其中，工作气体为O2、N2和/或CO2中的至少一种。
2.按照权利要求1所述钙磷生物陶瓷的微波等离子体烧结方法，其特征在于微波频率为2.45Hz，微波等离子体烧结腔为石英管、石英钟罩形微波等离子体烧结腔或者不锈钢等离子体烧结腔。
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