CN117987107A - 一种复合型耐温抗盐调剖体系及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型耐温抗盐调剖体系,该复合型耐温抗盐调剖体系的原料包括改性淀粉、N,N二甲基乙酰胺、金属络合物、硫代硫酸胺、酚醛树脂交联剂。本发明通过络合、水解、羟桥作用,与丙烯酰胺中的羧基、酰胺基反应,形成立体网状体系,该凝胶体系具有成胶强度大,抗剪切的优点。
Description
技术领域
本发明涉及复合型耐温抗盐调剖体系制备技术领域,具体为一种复合型耐温抗盐调剖体系及制备方法。
背景技术
随着油田注水开发阶段进入中后期,油井高含水是普遍存在的问题,根据施工对象不同,堵水作业可分为生产井堵水和注水井调剖两大类,无论是堵水还是调剖,化学调剖技术是目前被用作控水增油最有效的技术之一。这类堵剂可分为颗粒型堵剂、泡沫类堵剂、树脂类堵剂、冻胶类堵剂。国内的调剖堵水技术是从50年代到60年代期间,以油井堵水为主作用于国内各大油田,这一时期的主要调剖堵水剂有树脂、油基水泥和活性稠油等。70年代,水溶性聚合物在国内得到广泛应用,此时的调剖处理半径有几米到几十米,属于近井地带调剖。80年代,国内的调剖技术得到了全面的发展。90年代,各大油田进入了高含水开采阶段,
调剖堵水剂从常规的调剖技术转向了深部调剖(调驱)技术。至今,调剖剂成了调节油层非均质性、封堵水流优势通道的有效措施,是国内外学者研究提高采收率方向的热门。
因此,针对上述问题提出一种复合型耐温抗盐调剖体系及制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合型耐温抗盐调剖体系,该复合型耐温抗盐调剖体系的原料包括改性淀粉、N,N二甲基乙酰胺、金属络合物、硫代硫酸胺、酚醛树脂交联剂。
进一步的,该制备方法的具体步骤包括:
步骤一:将适量改性淀粉和N,N二甲基乙酰胺溶于蒸馏水中,加入反应釜中,开启搅拌;
步骤二:加入NaOH0.3-0.8g,调节pH至7-9范围,排氧30min后加入金属络合物,继续排氧20min加入硫代硫酸胺,继续排氧20min加入酚醛树脂交联剂,继续排氧30min密封;
步骤三:放入干燥箱中恒温5-10h,所得凝胶即为制备的复合型耐温抗盐调剖剂。
进一步的,所述步骤一中反应釜的搅拌转速为300±20r/min。
进一步的,所述步骤三的干燥箱温度为60-90℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
(1)本发明通过络合、水解、羟桥作用,与丙烯酰胺中的羧基、酰胺基反应,形成立体网状体系,该凝胶体系具有成胶强度大,抗剪切的优点。
(2)在高温环境中酚醛树脂凝胶具有较高的强度和稳定性,接枝共聚纯黏性流体是一种高强度胶,该体系基液本身为纯黏性流体,初始黏度低,不存在法向应力,具有优异的深部运移能力,可通过地下发生聚合和接枝反应。
(3)本发明所用药剂采用改性淀粉,环保的同时成本较低,反应工艺简单。
(4)本发明在温度70-90℃、矿化度6-12×104mg/L条件下,可通过对凝胶颗粒大小调节,实现对岩心进行有效封堵,且大颗粒凝胶比小颗粒凝胶的调堵效果更好,大颗粒凝胶封堵压力比小颗粒凝胶上升9%,驱油率提高11%。
具体实施方式
实施例1:
原料准备和主要仪器设备
改性淀粉:市购,含量大于98%;
N,N二甲基乙酰胺:试剂化学纯,市购;
金属络合物:试剂化学纯,市购;
硫代硫酸胺:试剂化学纯,市购;
酚醛树脂交联剂;
NaOH:试剂化学纯,市购。
水:蒸馏水
主要仪器设备:高温高压不锈钢反应釜,容积0.5L,最高压力15MPa,最高温度270℃、恒温箱、精密压力表、岩心驱替装置、布式黏度计。
(2)制备调剖凝胶体系颗粒:将4g改性淀粉和8g,N二甲基乙酰胺溶于蒸馏水中,加入反应釜中,开启搅拌,加入NaOH调节pH至8-10,排氧30min后加入0.4g金属络合物,继续排氧20min加入0.4g硫代硫酸胺,继续排氧20min加入0.015g酚醛树脂交联剂,继续排氧30min密封。放60-120℃中恒温1-5h。所得凝胶即为制备的复合型耐温抗盐调剖剂备用。
研究不同引发剂浓度,该引发剂为金属络合物和硫代硫酸胺、丙烯酰胺与淀粉投料比、温度、PH对成胶性能的影响。
A:本实验中固定淀粉浓度为4%,交联剂0.015%,设定反应温度为60℃,调节引发剂的浓度范围为0.02%-0.8%。起初,随着引发剂浓度增加,淀粉自由基生成速率加快,有利于链的增长与聚合反应的加快,产物的黏性也逐渐增大,但当引发剂浓度过高,会引发过多的自由基,根据自由基聚合反应动力学和稳态理论,从而引起接枝率的急剧降低,形成的冻胶体系黏性就会降低,引发剂浓度为0.3%。
B:丙烯酰胺长链的引入,可以提高冻胶的保水固定引发剂浓度0.3%,淀粉浓度为4%,交联剂0.015%,设定反应温度为60℃,改变淀粉与单体的投料比,分别在体系加入1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3,观察体系的成胶情况,丙烯酰胺含量越大,凝胶黏度强,成胶时间越短,成本也越高。当淀粉∶丙烯酰胺<1:2均聚反应明显,从体系强度和黏性两方面考虑,选择最佳投料比为1∶2。
C:固定淀粉浓度为4%,淀粉∶丙烯酰胺投比1:2,交联剂0.015%,温度为50、60、70、80、90、100、110、120、130℃下观察成胶变化,随着温度的变化,在60-110℃都可成胶,可以选择不同的地层深度(即地层温度)来控制成胶时间,从而保证不会在注入过程中成胶。
D:固定淀粉浓度为4%,淀粉∶丙烯酰胺投比1:2,交联剂0.015%,温度为60℃,不同ph6、8、10、12,观察成胶情况,体系处于碱性条件下,可缩短成胶时间,
可以通过调节pH值实现1h内可控成胶以及改变冻胶黏度。
(3)复合耐温抗盐调剖体系的性能评价:实验用水为现场水,取自某油田回注污水,温度90℃,矿化度11×104mg/L下的成胶性能开展凝胶性能参数评价、凝胶体系优选、工艺参数优化等实验研究工作,所依据的标准如下:SY/T5590-2004调剖剂性能评价方法。Q/SL1421-1999冻胶类堵水调剖剂及性能评价方法。
体系的热稳定性:成胶时间2d,体系的长期稳定性最好,30d内均保持较高的成胶强度,粘损控制8%。
岩心驱替实验:注入凝胶后,岩心均得到了封堵,压力曲线均呈现先升高后下降,最后趋于平缓的趋势。随着凝胶注入量的增加,驱替压力上升速度逐渐加快,曲线变化的幅度增大,岩心封堵效果变好。
下面将结合本发明实施例中,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
Claims (4)
1.一种复合型耐温抗盐调剖体系,其特征在于:该复合型耐温抗盐调剖体系的原料包括改性淀粉、N,N二甲基乙酰胺、金属络合物、硫代硫酸胺、酚醛树脂交联剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合型耐温抗盐调剖体系的制备方法,其特征在于:该制备方法的具体步骤包括:
步骤一:将适量改性淀粉和N,N二甲基乙酰胺溶于蒸馏水中,加入反应釜中,开启搅拌;
步骤二:加入NaOH 0.3-0.8g,调节pH至7-9范围,排氧30min后加入金属络合物,继续排氧20min加入硫代硫酸胺,继续排氧20min加入酚醛树脂交联剂,继续排氧30min密封;
步骤三:放入干燥箱中恒温5-10h,所得凝胶即为制备的复合型耐温抗盐调剖剂。
3.根据权利要求2所述的一种复合型耐温抗盐调剖体系的制备方法,其特征在于:所述步骤一中反应釜的搅拌转速为300±20r/min。
4.根据权利要求2所述的一种复合型耐温抗盐调剖体系的制备方法,其特征在于:所述步骤三的干燥箱温度为60-90℃。
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