CN117969432A - 核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置与测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置与测试方法，该测试装置包括釜体以及扩容管道；釜体和扩容管道通过取样管路和进样管路连接，取样管路的入口伸入釜体内底部，取样管路上设有取样阀，取样管路的出口连接于进样管路，扩容管道设置在进样管路上；釜体内设有用于聚丙烯酸分散剂加热的加热单元，聚丙烯酸分散剂的样品溶液位于釜体内，样品溶液加热后产生饱和蒸汽，样品溶液在饱和蒸汽的压力下依次经由取样管路和进样管路输送至扩容管道内；测试方法：配制标准溶液、配制样品溶液、恒温分解反应、取样、检测与计算。本发明可实现在线取样，通过扩容管道对样品溶液快速冷却，提高了PAA浓度测量及热分解半衰期计算的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子聚合物热分解半衰期测试技术领域，尤其涉及一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置与测试方法。
背景技术
核电站实施聚丙烯酸(PAA)分散剂的长期在线应用，可在运行期间连续提升腐蚀产物随蒸汽发生器排污系统(APG)排出核电厂蒸汽发生器(SG)，减少SG内沉积物累积量，进而减少电站可能实施SG化学清洗的次数，甚至避免SG化学清洗。PAA长期在线应用时，需在核电机组功率运行期间，通过机组化学加药系统注入至二回路，此时二回路最高温度达到280℃，PAA在此温度下会发生热分解，故需确定PAA在二回路运行工况下的热分解浓度半衰期，用于PAA加药量准确控制。
高分子聚合物热分解半衰期测试一般采用热重法，其测量过程为将定量试样装填入热重分析仪的样品皿中，并将样品皿置于热天平上，记录初始质量，并设定温度以及升温速率，通过失重曲线计算出高分子聚合物的分解速率。但该试验过程与PAA应用工况完全不同，PAA在高温高压水介质中的热分解机理、动力学过程与热重分析过程、环境均存在差异。
现有的研究通过模拟PAA在核电站运行工况下，重点研究了PAA分解后羧基官能团损失率、分子量的变化、分解产物等内容，但没有提出PAA在核电站加药工况下热分解后其浓度变化半衰期的定量测试方法。另外，现有的试验装置无法实现实时取样，获取样品必须等待反应釜完全冷却后开釜后才能取样，而冷却时间一般需要2～4个小时，这期间PAA同样会发生热分解，将导致测量结果的不准确。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置与测试方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，包括釜体以及扩容管道；
釜体和扩容管道通过取样管路和进样管路连接，取样管路的入口伸入釜体内底部，取样管路上设有取样阀，取样管路的出口连接于进样管路，扩容管道设置在进样管路上；
釜体内设有用于聚丙烯酸分散剂加热的加热单元，聚丙烯酸分散剂的样品溶液位于釜体内，样品溶液加热后产生饱和蒸汽，样品溶液在饱和蒸汽的压力下依次经由取样管路和进样管路输送至扩容管道内。
优选地，进样管路的出口连接于装样容器，扩容管道和装样容器之间设有进样阀。
优选地，取样管路的出口还连接有排放管路，排放管路上设有排料阀，排放管路的出口连接有废料处理单元。
优选地，加热单元分布在釜体的底壁内和侧壁内；和/或釜体上设有调节加热单元温度的温度控制单元。
优选地，釜体上设有压力表和安全阀。
一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，采用上述核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，测试方法包括以下步骤：
S1、配制标准溶液：分别称取不同质量的聚丙烯酸分散剂标准物质，并溶解于水中，配制成具有梯度质量浓度的若干标准溶液，若干标准溶液的质量浓度均为0-2g/L；随后检测若干标准溶液的吸光度，并对检测的吸光度与对应质量浓度进行线性拟合；
S2、配制样品溶液：将核级聚丙烯酸分散剂样品进行烘干，随后取样溶解于水中，配制成质量浓度为0.5-1.5g/L的母液；在母液中加入联胺溶液，得到联胺浓度为150-250μg/L的溶液，调pH为9.5-10.0，得到样品溶液；
S3、恒温分解反应：将样品溶液置于测试装置的釜体内，充入保护性气体进行除氧；关闭取样阀，调节釜体内温度为250-300℃，釜体内压力升高至温度对应的饱和蒸汽压力，样品溶液在釜体内发生恒温分解反应；
S4、取样：在不同恒温时间下分别进行取样，取样时先打开取样阀，样品溶液在釜体内的压力下输送至扩容管道进行冷却，随后关闭取样阀，冷却后的样品溶液从扩容管道排出；
S5、检测与计算：对不同恒温时间下的样品溶液进行吸光度检测，根据S1步骤的线性拟合结果，获得样品溶液的聚丙烯酸浓度，根据不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率，计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期。
优选地，S2步骤中，将核级聚丙烯酸分散剂样品置于80-120℃下烘干至恒重，随后取0.25-0.75g烘干样品溶解于500mL水中配制母液。
优选地，S2步骤中，联胺溶液的浓度为150-250mg/L，和/或，采用质量分数为8-12％的氨水溶液调pH。
优选地，S3步骤中，保护性气体为氮气或氩气，充入保护性气体20-40min。
优选地，S5步骤中，对不同恒温时间下样品溶液的聚丙烯酸浓度进行线性拟合，得到不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率，采用式(1)计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期，式(1)表示如下：
其中，k为1/Ct～t线性拟合关系式的斜率，Ct为不同恒温时间对应的聚丙烯酸浓度，t为不同恒温时间；C0为恒温时间为0h对应的聚丙烯酸浓度。
本发明的有益效果：
本发明的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置可实现实时在线取样，取样期间加热单元持续运行，釜体不关闭，通过扩容管道对样品溶液进行快速冷却，避免在长时间冷却过程中聚丙烯酸分散剂浓度发生变化，影响检测结果的准确性。
本发明的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，通过将PAA样品配制成具有一定联胺浓度的样品溶液，将样品溶液置于测试装置的釜体内进行热分解，并实时取样检测，计算出PAA的热分解浓度半衰期。该测试方法的PAA浓度测量结果准确性高，PAA热分解半衰期计算结果准确性高。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置的结构示意图；附图中标号表示如下：1、釜体；11、加热单元；12、温度控制单元；13、压力表；14、安全阀；15、取样管路；151、取样阀；16、进样管路；161、进样阀；17、排放管路；171、排料阀；2、扩容管道；3、装样容器；4、废料处理单元；
图2是本发明一实施例中聚丙烯酸浓度与时间(1/Ct～t)的线性拟合图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。以下描述中，需要理解的是，“前”、“后”、“上”、“下”、“左”、“右”、“纵”、“横”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“头”、“尾”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系、以特定的方位构造和操作，仅是为了便于描述本技术方案，而不是指示所指的装置或元件必须具有特定的方位，因此不能理解为对本发明的限制。
还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”、“设置”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。当一个元件被称为在另一元件“上”或“下”时，该元件能够“直接地”或“间接地”位于另一元件之上，或者也可能存在一个或更多个居间元件。术语“第一”、“第二”、“第三”等仅是为了便于描述本技术方案，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量，由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图1示出了本发明一些实施例中的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，用于对核电站二回路的聚丙烯酸(PAA)分散剂的热分解浓度半衰期进行测试，该测试装置包括釜体1以及扩容管道2，釜体1和扩容管道2通过取样管路15和进样管路16连接，取样管路15的入口伸入釜体1内底部，取样管路15上设有取样阀151，取样管路15的出口连接于进样管路16，扩容管道2设置在进样管路16上。
釜体1内设有用于聚丙烯酸分散剂加热的加热单元11，聚丙烯酸分散剂的样品溶液位于釜体1内，样品溶液加热后产生饱和蒸汽。加热单元11可分布在釜体1的底壁内和侧壁内，从而提高对样品溶液的加热效率。在一些实施例中，釜体1上设有调节加热单元11温度的温度控制单元12，可实现釜体1内±0.5℃精度的温度控制。釜体1的容积可为1.5-2.5L。
在加热单元11的作用下，样品溶液中的PAA在封闭的釜体1内发生热分解反应，其中，当釜体1升温至试验温度后，釜体1内样品溶液产生的蒸汽压力升高，该蒸汽压力足以将样品溶液推送至取样管路15。当需要取样时，釜体1无需停止运行，打开取样管路15上的取样阀151，样品溶液在饱和蒸汽的压力下依次经由取样管路15和进样管路16输送至扩容管道2内，样品溶液由于进入扩容管道2后体积增大，会快速冷却。
在一些实施例中，釜体1上设有压力表13和安全阀14，压力表13用于对釜体1内压力进行实时监测，安全阀14用于防止釜体1超压，安全阀14可为爆破阀。可以理解地，加热单元11、压力表13和安全阀14均可采用现有技术，本发明在此不再赘述。
进样管路16的出口连接于装样容器3，扩容管道2和装样容器3之间设有进样阀161，样品溶液在扩容管道2内冷却后，打开进样阀161使样品溶液通过进样管路16的出口进入装样容器3内，随后关闭进样阀161。
取样管路15的出口还连接有排放管路17，排放管路17上设有排料阀171，排放管路17的出口连接有废料处理单元4。在PAA取样结束后，打开排料阀171，釜体1内的高温高压液体依次经由取样管路15和排放管路17进入废料处理单元4进行收集处理。
本发明的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置可实现实时在线取样，取样期间加热单元11持续运行，釜体1不关闭，通过扩容管道2对样品溶液进行快速冷却，无需等待釜体1完全冷却后才能开釜取样，避免在长时间冷却过程中PAA浓度发生变化，影响检测结果的准确性。
本发明还提出一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，采用上述核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，测试方法包括以下步骤：
S1、配制标准溶液：分别称取不同质量的聚丙烯酸分散剂标准物质(比如有证标准物质)，并溶解于水(比如高纯水)中，配制成具有梯度质量浓度的若干标准溶液，若干标准溶液的质量浓度均为0-2g/L。其中，标准溶液的质量浓度可以是0g/L、0.5g/L、0.8g/L、1.0g/L、1.2g/L、1.5g/L、2g/L等，若干标准溶液具有至少五种质量浓度，包括质量浓度0g/L(空白)。随后检测若干标准溶液的吸光度，并对检测的吸光度与对应质量浓度进行线性拟合，即得到吸光度-质量浓度标准曲线。
S2、配制样品溶液：将核级聚丙烯酸分散剂样品进行烘干，随后取样溶解于水(比如高纯水)中，配制成质量浓度为0.5-1.5g/L的母液；在母液中加入联胺溶液，得到联胺浓度为150-250μg/L的溶液，调pH为9.5-10.0，得到样品溶液。其中，标准溶液的质量浓度范围需包含母液的质量浓度在内。
具体地，将核级聚丙烯酸分散剂样品置于80-120℃下烘干至恒重，温度可以选择80℃、90℃、105℃、110℃、120℃等，在一些实施例中可以在鼓风干燥箱中进行样品烘干；随后准确称取0.25-0.75g(精确至0.1mg)烘干样品溶解于500mL水中配制母液，烘干样品的取样量可以为0.25g、0.4g、0.5g、0.6g、0.75g等。在一些实施例中，烘干样品的取样量和水的用量不作具体限定，只要使得母液的质量浓度为0.5-1.5g/L即可。母液和联胺溶液的用量不作具体限定，只要使得溶液的联胺浓度为150-250μg/L即可。溶液的联胺浓度可以是150μg/L、180μg/L、200μg/L、220μg/L、250μg/L等；样品溶液的pH值可以是9.5、9.6、9.7、9.8、9.9、10.0等。
进一步地，在母液中加入联胺溶液以模拟聚丙烯酸分散剂的实际应用工况，联胺溶液的浓度可为150-250mg/L，比如可以是150mg/L、175mg/L、200mg/L、225mg/L、250mg/L等。采用质量分数为8-12％的氨水溶液调pH，氨水溶液的质量分数可以是8％、9％、10％、11％、12％等，在一些实施例中还可以采用其它成分的碱性溶液调pH，只要使得样品溶液的pH值为9.5-10.0即可。
S3、恒温分解反应：将样品溶液置于上述测试装置的釜体1内，打开取样阀151和排料阀171，关闭进样阀161，充入保护性气体进行除氧；关闭取样阀151和排料阀171，调节釜体1内温度为250-300℃，釜体1内压力升高至温度对应的饱和蒸汽压力，样品溶液在釜体1内发生恒温分解反应。其中，釜体1内温度可以是250℃、270℃、280℃、290℃、300℃等；该温度对应的饱和蒸汽压力为4-8MPa，本发明对此不作具体限定。
具体地，保护性气体为氮气或氩气，优选保护性气体为高纯氮气或高纯氩气，可提高除氧效果；充入保护性气体20-40min，该充入气体的时间可以是20min、25min、30min、35min、40min等。
S4、取样：在不同恒温时间下分别进行取样，取样时先打开取样阀151，样品溶液在釜体1内的压力下输送至扩容管道2进行冷却，3-5min后关闭取样阀151，打开进样阀161，冷却后的样品溶液从扩容管道2排出至装样容器3。取样结束后关闭进样阀161，打开取样阀151和排料阀171，使釜体1内的高温高压液体进入废料处理单元4。
具体地，取样时间为不同的恒温时间，比如恒温时间分别为0h、0.5h、1h、2h、4h等时间段。取样至少进行五次，其中第一次取样的恒温时间为0h。取样体积可为15-25mL，优选为20mL。
S5、检测与计算：对不同恒温时间下的样品溶液进行吸光度检测，根据S1步骤的线性拟合结果，获得样品溶液的聚丙烯酸浓度，根据不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率，计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期。
其中，本发明采用体积排阻色谱法(SEC)进行标准溶液和样品溶液的吸光度检测，采用外标法获得样品溶液的聚丙烯酸浓度，SEC色谱技术的检测仪器以及检测参数如表1所示。
表1检测仪器及参数
| 仪器型号 | 美国WATERS公司ALLANCE 2696 |
| 检测器 | 2996二极管阵列紫外光谱检测器 |
| 色谱柱 | TSKgelG4000WXL，Φ7.8×30,10μm |
| 溶剂 | 水 |
| 标准物质 | 聚丙烯酸钠(重均分子量为1K) |
| 柱温 | 35℃ |
| 流速 | 0.6mL/min |
| 进样量 | 100μL |
| 样品处理方法 | 0.2μM膜针头过滤器过滤 |
进一步地，对不同恒温时间下样品溶液的聚丙烯酸浓度进行线性拟合，得到不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率，具体地，基于PAA热分解化学反应动力学过程，将PAA热分解反应设为二级反应动力学过程，依据化学反应动力学计算原理，对不同恒温时间的PAA浓度(1/Ct～t)进行线性拟合，采用式(1)计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期，式(1)表示如下：
其中，k为1/Ct～t线性拟合关系式的斜率，Ct为不同恒温时间对应的聚丙烯酸浓度，t为不同恒温时间；C0为恒温时间为0h对应的聚丙烯酸浓度。
本发明的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，通过将PAA样品配制成具有一定联胺浓度的样品溶液，将样品溶液置于测试装置的釜体内进行热分解，并进行实时取样检测，计算出PAA的热分解浓度半衰期。该测试方法的PAA浓度测量结果准确性高，PAA热分解半衰期计算结果准确性高。
以下通过举例进行说明：
本发明提出一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，采用本发明上述的测试装置，该测试方法包括以下步骤：
S1、配制标准溶液：分别称取不同质量的聚丙烯酸分散剂的有证标准物质，并溶解于高纯水中，配制成质量浓度分别为0g/L、0.5g/L、1.0g/L、1.5g/L、2g/L的标准溶液。随后检测上述标准溶液的吸光度，并对检测的吸光度与对应质量浓度进行线性拟合，得到吸光度-质量浓度标准曲线。
S2、配制样品溶液：将核级聚丙烯酸分散剂样品(重均分子量为103158)置于在鼓风干燥箱，在105℃下烘干至恒重，随后准确称取0.5g(精确至0.1mg)烘干样品溶解于500mL高纯水中，配制成质量浓度为1g/L的母液。在母液中加入浓度为200mg/L的联胺溶液，得到联胺浓度为200μg/L的溶液，采用质量分数为10％的氨水溶液调pH至9.7，得到样品溶液。
S3、恒温分解反应：将样品溶液置于上述测试装置的釜体1内，打开取样阀151和排料阀171，关闭进样阀161，持续充入保护性气体高纯氮气30min进行除氧；关闭取样阀151和排料阀171，调节釜体1内温度为280℃，釜体1内压力升高至温度对应的饱和蒸汽压力，样品溶液在釜体1内发生恒温分解反应。
S4、取样：在不同恒温时间下分别进行取样，恒温时间分别为0h、0.5h、1h、2h、4h共五个时间段，取样体积为20mL，共计五个样品。取样时先打开取样阀151，样品溶液在釜体1内的压力下输送至扩容管道2进行冷却，3-5min后关闭取样阀151，打开进样阀161，冷却后的样品溶液从扩容管道2排出至装样容器3。取样结束后关闭进样阀161，打开取样阀151和排料阀171，使釜体1内的高温高压液体进入废料处理单元4。
S5、检测与计算：对不同恒温时间下的样品溶液进行吸光度检测，根据S1步骤的线性拟合结果，获得样品溶液的聚丙烯酸浓度，根据不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率，计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期。其中，采用SEC色谱技术进行标准溶液和样品溶液的吸光度检测，采用外标法获得样品溶液的聚丙烯酸浓度，SEC色谱技术的检测仪器以及检测参数如上述表1所示，检测结果如表2所示。
表2PAA浓度检测结果
| t(h) | Ct(mg/L) | 1/Ct |
| 0 | 246.7 | 0.0041 |
| 0.5 | 173.4 | 0.0058 |
| 1 | 156.5 | 0.0064 |
| 2 | 125.4 | 0.0080 |
| 4 | 72.2 | 0.014 |
进一步地，对不同恒温时间下样品溶液的聚丙烯酸浓度(1/Ct～t)进行线性拟合，如图2所示，得到不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率(即斜率k)，采用式(1)计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期，式(1)表示如下：
其中，k为1/Ct～t线性拟合关系式的斜率，Ct为不同恒温时间对应的聚丙烯酸浓度，t为不同恒温时间；C0为恒温时间为0h对应的聚丙烯酸浓度。
由图2可知斜率k＝0.0024，结合C0＝246.7mg/L，根据式(1)可以计算出聚丙烯酸的热分解浓度半衰期t1/2＝1.69h。
本发明未详述部分均为现有技术。
可以理解地，以上实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，可以对上述技术特点进行自由组合，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的等同变换与修饰，均应属于本发明权利要求的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，包括釜体(1)以及扩容管道(2)；
所述釜体(1)和所述扩容管道(2)通过取样管路(16)和进样管路(17)连接，所述取样管路(16)的入口伸入所述釜体(1)内底部，所述取样管路(16)上设有取样阀(161)，所述取样管路(16)的出口连接于所述进样管路(17)，所述扩容管道(2)设置在所述进样管路(17)上；
所述釜体(1)内设有用于聚丙烯酸分散剂加热的加热单元(11)，聚丙烯酸分散剂的样品溶液位于所述釜体(1)内，所述样品溶液加热后产生饱和蒸汽，所述样品溶液在饱和蒸汽的压力下依次经由所述取样管路(16)和所述进样管路(17)输送至所述扩容管道(2)内。
2.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述进样管路(17)的出口连接于装样容器(3)，所述扩容管道(2)和所述装样容器(3)之间设有进样阀(171)。
3.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述取样管路(16)的出口还连接有排放管路(18)，所述排放管路(18)上设有排料阀(181)，所述排放管路(18)的出口连接有废料处理单元(4)。
4.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述加热单元(11)分布在所述釜体(1)的底壁内和侧壁内；和/或所述釜体(1)上设有调节所述加热单元(11)温度的温度控制单元(12)。
5.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述釜体(1)上设有压力表(14)和安全阀(15)。
6.一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特征在于，采用权利要求1至5任一项所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，所述测试方法包括以下步骤：
S1、配制标准溶液：分别称取不同质量的聚丙烯酸分散剂标准物质，并溶解于水中，配制成具有梯度质量浓度的若干标准溶液，若干所述标准溶液的质量浓度均为0-2g/L；随后检测若干所述标准溶液的吸光度，并对检测的吸光度与对应质量浓度进行线性拟合；
S2、配制样品溶液：将核级聚丙烯酸分散剂样品进行烘干，随后取样溶解于水中，配制成质量浓度为0.5-1.5g/L的母液；在所述母液中加入联胺溶液，得到联胺浓度为150-250μg/L的溶液，调pH为9.5-10.0，得到样品溶液；
S3、恒温分解反应：将所述样品溶液置于所述测试装置的釜体(1)内，充入保护性气体进行除氧；关闭取样阀(161)，调节所述釜体(1)内温度为250-300℃，所述釜体(1)内压力升高至温度对应的饱和蒸汽压力，所述样品溶液在所述釜体(1)内发生恒温分解反应；
S4、取样：在不同恒温时间下分别进行取样，取样时先打开所述取样阀(161)，所述样品溶液在所述釜体(1)内的压力下输送至扩容管道(2)进行冷却，随后关闭所述取样阀(161)，冷却后的样品溶液从所述扩容管道(2)排出；
S5、检测与计算：对不同恒温时间下的样品溶液进行吸光度检测，根据所述S1步骤的线性拟合结果，获得所述样品溶液的聚丙烯酸浓度，根据不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率，计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期。
7.根据权利要求6所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特征在于，所述S2步骤中，将核级聚丙烯酸分散剂样品置于80-120℃下烘干至恒重，随后取0.25-0.75g烘干样品溶解于500mL水中配制母液。
8.根据权利要求6所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特征在于，所述S2步骤中，联胺溶液的浓度为150-250mg/L，和/或，采用质量分数为8-12％的氨水溶液调pH。
9.根据权利要求6所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特征在于，所述S3步骤中，所述保护性气体为氮气或氩气，充入所述保护性气体20-40min。
10.根据权利要求6所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特征在于，所述S5步骤中，对不同恒温时间下样品溶液的聚丙烯酸浓度进行线性拟合，得到不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率，采用式(1)计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期t1/2，所述式(1)表示如下：
其中，k为1/Ct～t线性拟合关系式的斜率，Ct为不同恒温时间对应的聚丙烯酸浓度，t为不同恒温时间；C0为恒温时间为0h对应的聚丙烯酸浓度。
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