CN117958827A - 一种基于导电橡胶梯度材料的心电电极带及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于导电橡胶梯度材料的心电电极带及制备方法，该心电电极带包括CSR‑PDMS梯度材料层、织布基底和连接电极扣，所述CSR‑PDMS梯度材料层包括电极片和连接层，所述电极片采用导电橡胶制备而成，所述连接层采用PDMS制备而成，所述织布基底设置于所述CSR‑PDMS梯度材料层和所述连接电极扣之间，所述连接层与所述织布基底接触，所述连接电极扣将所述电极片压合固定于所述织布基底上。本发明采用CSR、PDMS、纺纱布及引出电极层一体化成型，CSR与基体PDMS同源基体形成导电‑非导电梯度材料，PDMS基体与纺纱布以最大表面积浸润结合保证紧密结合，电极引出扣以机械夹持于CSR‑PDMS界面中部，该结构保证了电极结构的稳定性及可靠性。
Description
技术领域
本发明属于柔性电子材料中的医疗辅助器械研究领域，特别涉及一种基于导电橡胶梯度材料的心电电极带及制备方法。
背景技术
心血管疾病是全球第一大造成人类死亡的疾病，心电图是有效发现并预防心血管疾病的重要手段之一。心电信号的获取与分析是电子医疗领域中重要的研究方向，其中心电电极对心电信号的影响极大。心电电极的导电性、生物相容性及可靠性决定了心电信号采集质量。市面上常用的心电电极分为干电极和湿电极两种，湿电极通常采用水凝胶+Ag/AgCl镀层组成，使用步骤繁琐，不适于长期监测；干电极通常分为金属沉积电极和复合导电材料，多数工艺繁琐，可多次使用。但该材料可靠性常有不足，易出现电信号伪迹，灵敏度低和接触阻抗异常等问题。据此，从业人员正在开发多种具备优良电性能及可靠性的心电电极。
专利CN109171710 A公布了一种可延展柔性心电电极及其组装方法，其导电层是通过激光切割或物理切割导电胶出蜘蛛网结构，将导电粒子粘附并最终附着至硅橡胶(PDMS)中形成，该种电极生产过程繁琐，电极网络完全暴露，易沾污老化磨损或出现噪音干扰。
专利CN 213640888 U公布了一种基于石墨烯的柔性心电电极，该电极通过CVD方式在铜薄片上生长石墨烯薄片，随后以卷对卷方式贴合并转移至PDMS柔性衬底上，电极通过导电层接触并引出。该种电极生产加工周期长，且电极层非柔性导电层，变形后易出现电极电阻变化引起噪音。
专利CN107913061 A公布了一种石墨烯/AGCN复合树脂材料心电电极，通过照射还原石墨烯和硝酸银水溶液并与树脂混合获得导电层，解决了石墨烯与AG之间亲和度问题。该电极阻抗和抗噪声等性能稳定性好，但电极非柔性材料且单制备时间较长。
由此可见，由于电极需要可靠性与传导性并存，复合型导电材料在心电电极制备材料中应用越来越广泛。柔性导电材料的导电具备静态良好和动态感应的特点，并同时拥有基体的柔性和环境生物相容性，以柔性导电材料作为心电电极将会是未来电极发展的主流方向之一。
CN 116421190 A中提出了一种使用CNT纤维纺纱线作为织物纬线，与纺纱类经线编织成为织物电极片，随后与导电海绵与不锈钢布通过暗扣连接，形成叠层织物电极。该电极具有较好的透气性，结合牢固，但是CNT纳米粒子存在老化脱落情况，纳米材料可能有一定毒理性，同时制备步骤繁琐，制备周期与成本较高。
CN 209048133 U专利中提出了一种CNT-Ag-PDMS混合层导电电极，该电极通过CNT粉末与纳米银粉通过溶液分散后填充至PDMS中得到复合CNT-Ag-PDMS作为导电电极，在导电电极背面添加经纬金属丝用作导电层并提供弹性预紧力，该电极有较好的穿戴性能，但是金属纳米材料与PDMS结合性不强，脱落的纳米银可能存在一定生物毒性，同时制备工艺较为繁琐，成本高。
CN 113057636 B将还原氧化石墨烯与聚氨酯复合形成导电膜，将含丙烯酸锂导电浆料涂抹至导电膜上并引出金属导电线，随后使用粘连剂与纱布粘接制备了石墨烯心电电极。该电极通过导电浆料具备较好的导电性与抗干扰性，但是存在结合老化问题，同时导电浆料中丙烯酸锂如果泄露对皮肤有刺激作用。
文献《Ko Y,Oh J,Park K T,et al.Stretchable conductive adhesives withsuperior electrical stability as printable interconnects in washable textileelectronics[J].ACS Applied Materials&Interfaces,2019,11(40):37043-37050.》酸化处理CNT并与Ag纳米颗粒混合，随后机械混合至PDMS后固化形成心电电极，该电极具有良好的抗拉伸性能，且具备动态抗运动伪迹性能，但是纳米银与PDMS结合性不好，疲劳脱落具备一定生物毒性，且电极结合强度不高，制备工艺繁琐。
综上所述，目前对柔性心电干电极的研究和发明均存在一定局限性，包括：
1.固体复合材料电极均采用纳米材料，存在毒性潜在风险；
2.大部分电极制备流程繁琐，成本和制造周期较高，实际生产中不利于控制成本；
3.多数柔性电极采用胶粘方式连接，表面光滑的柔性导电体胶粘强度较低，结构不稳定导致使用期限短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于导电橡胶梯度材料的心电电极带及制备方法，以解决背景技术所提出的技术问题。
为了达到上述目的，本发明提供一种基于导电橡胶梯度材料的心电电极带及制备方法，其采用的技术方案如下：
本申请的第一方面，提供一种基于导电橡胶梯度材料的心电电极带，包括CSR-PDMS梯度材料层、织布基底和连接电极扣，所述CSR-PDMS梯度材料层包括电极片和连接层，所述电极片采用导电橡胶制备而成，所述连接层采用PDMS制备而成，所述织布基底设置于所述CSR-PDMS梯度材料层和所述连接电极扣之间，所述连接层与所述织布基底接触，所述连接电极扣将所述电极片压合固定于所述织布基底上。
进一步地，所述导电橡胶由微米级的导电颗粒、PDMS及触变剂组成。
进一步地，所述触变剂为蓖麻油助剂。
进一步地，所述导电颗粒的填充份数比例为15-45wt％，所述PDMS的填充份数比例为54-84wt％，所述触变剂的填充份数比例为1wt％。
进一步地，所述导电颗粒为碳黑、碳纤维、镍镀碳纤维、银镀玻璃纤维、镍镀石墨粉末和铜粉中的一种及其组合。
进一步地，所述织布基底采用含孔间隙类布制弹性材料制备而成，所述含孔间隙类布制弹性材料包括无纺布和纺织布中的一种。
本申请的第一方面，提供一种如上所述的基于导电橡胶梯度材料的心电电极带的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)配置导电橡胶，将导电颗粒、PDMS和蓖麻油均匀混合形成稳定液态的导电橡胶；
2)在织布基底上电极所需位置涂布液态PDMS；
3)织布基底上打孔并装配连接电极扣；
4)以连接电极扣为中心涂布与电极片尺寸适配的液体导电橡胶；
5)将所有液态PDMS和液体导电橡胶电极固化，得到心电电极带。
进一步地，涂布液态PDMS和涂布液体导电橡胶的方法包括为刷涂、喷涂和/或3D打印。
进一步地，以连接电极扣为中心，利用3D打印的方式涂布与电极片尺寸适配的液体导电橡胶。
进一步地，3D打印的路径为：
打印起点与终点均在电极片中心点，除最外侧圆角，每圈打印路径圆角较上一圈增加0.1～0.3mm以保证电极片圆角均匀，路径返回线设置在最外侧圆角处，将最外侧边线作为圆角两侧端线，中间多余边线相接。
本发明的有益效果是：
1.导电层的材料为导电橡胶(CSR)复合材料，成本低廉。PDMS具有良好的透气性和生理惰性，微米级填料与PMDS结合较好，不会渗透至人体产生毒性，并提供良好的导电通道；
2.采用3D打印制备电极，形状可控性强，制备效率高，经良好的打印路径设计保证电极的结构无应力，与人体贴合性好；
3.采用CSR、PDMS、纺纱布及引出电极层一体化成型，CSR与基体PDMS同源基体形成导电-非导电梯度材料，PDMS基体与纺纱布以最大表面积浸润结合保证紧密结合，电极引出扣以机械夹持于CSR-PDMS界面中部，该结构保证了电极结构的稳定性及可靠性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1示出了根据本发明实施例的柔性心电电极制备配件结构及组装方式示意图，图中，100为CSR-PDMS梯度材料层，101为电极片，102为连接层，200为织布基底，300为连接电极扣。
图2示出了根据本发明实施例的电极片3D打印点胶路径图。
图3示出了根据本发明实施例的柔性心电电极实物图。
图4示出了根据本发明实施例3的静息、走路及跑步状态下的心电信号采样图，其中(1)静息心电信号；(2)走路心电信号；(3)跑步心电信号。
图5示出了根据本发明实施例4的静息、走路及跑步状态下的心电信号采样图，其中(1)静息心电信号；(2)走路心电信号；(3)跑步心电信号。
图6示出了根据本发明实施例5的静息、走路及跑步状态下的心电信号采样图，其中(1)静息心电信号；(2)走路心电信号；(3)跑步心电信号。
图7示出了根据本发明实施例6的静息、走路及跑步状态下的心电信号采样图，其中(1)静息心电信号；(2)走路心电信号；(3)跑步心电信号。
图8示出了根据本发明实施例7的静息、走路及跑步状态下的心电信号采样图，其中(1)静息心电信号；(2)走路心电信号；(3)跑步心电信号。
图9示出了根据本发明实施例8的静息、走路及跑步状态下的心电信号采样图，其中(1)静息心电信号；(2)走路心电信号；(3)跑步心电信号。
图10示出了根据本发明实施例9的静息、走路及跑步状态下的心电信号采样图，其中(1)静息心电信号；(2)走路心电信号；(3)跑步心电信号。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
实施例1：
本发明实施例提供一种基于导电橡胶梯度材料的心电电极带，如图1所示，该心电电极带包括CSR-PDMS梯度材料层100、织布基底200和连接电极扣300，所述CSR-PDMS梯度材料层100包括电极片101和连接层102，所述电极片101采用导电橡胶制备而成，所述连接层102采用PDMS制备而成，所述织布基底200设置于所述CSR-PDMS梯度材料层100和所述连接电极扣300之间，所述连接层102与所述织布基底200接触，所述连接电极扣300将所述电极片102压合固定于所述织布基底200上。
需要说明的是，本文中所述的导电橡胶(CSR)是以硅橡胶(PDMS)作为基体，以碳、镍、铜、铝、银等导电颗粒作为填充材料，当填充的导电颗粒超过阈值后，导电颗粒复合的橡胶材料具备一定导电性，其中纤维状填充颗粒由于较高的长径比，在较低的填充量下即可获得较好的导电性，大大降低了导电橡胶的制备成本。基于硅橡胶优良的生物相容性及可设计的电传播网络，导电橡胶广泛应用于智能可穿戴柔性电子器件领域。
本文中所述的梯度材料通常指复合材料成分呈连续变化的材料，这里使用CSR-PDMS作为连接梯度材料。CSR由于填充材料导致的高粘度致使电极层难以渗透进入纺织布或医用无纺布，直接固化后电极与布类材料连接强度低，电极带可靠性较低。无填料填充的PDMS粘度较低，可渗入丝布的孔隙中与布制品基体充分润湿，同时PMDS与CSR基体为同组分材料，能够在液态下充分接触连接，固化后即成为一体化梯度材料，CSR-PDMS中PDMS部分与布制材料有较好的强度，保证了电极带的可靠性。
本实施例中，连接电极扣300起到固定作用，CSR-PDMS梯度材料层100具体是将CSR和PDMS进行组合的梯度材料层，其中CSR部分作为电极片，PDMS作为连接层，如此形成的一体化梯度材料具有良好的强度，可保证电极带的可靠性。
实施例2：
本发明实施例提供一种基于导电橡胶梯度材料的心电电极带的制备方法，如图1所示，该制备方法包括以下步骤：
1)配置CSR，将导电颗粒、PDMS和蓖麻油三者均匀混合形成稳定液态CSR；
2)裁剪纺织布并在其上电极所需位置涂布所需尺寸液态PDMS；
3)织布上电极打孔并装配导电扣；
4)以电极扣为中心涂布电极尺寸的液体导电橡胶；
5)将所有液体橡胶和液体导电橡胶电极固化，得到心电电极带。
本实施例中，所使用的导电颗粒可以为碳黑、碳纤维、镍镀碳纤维、银镀玻璃纤维、镍镀石墨粉末和铜粉中的一种，填充份数比例为15-45wt％。
本实施例中，步骤2)、4)所用的涂布方法不限，可以为刷涂、喷涂和/或3D打印。
示例性地，本实施例中3D打印所采用的3D打印平台包括点胶机和数控网络，按照已设定好的打印路径打印电极片，点胶机采用气压推动法，通过向针筒内部加压使得液态橡胶挤出成型，针筒和打印针头可以是任意规格的。
3D打印路径：电极片打印路径按照图2所示，打印起点与终点均在电极片中心点，打印初始低出胶量和结束高出胶量问题可得到互补。除右上角最外侧圆角，每圈打印路径圆角较上一圈增加0.2mm保证电极片圆角均匀，该数值不是固定的，可根据实际需要增大圆角差ΔR控制最外侧圆角大小。路径返回线设置在最右上角，将最外侧边线作为圆角两侧端线，中间多余边线相接可解决连接处物料堆积问题。
本实施例中，CSR-PDMS制备工艺为：在织布基体中涂布PDMS基体后放置足够时间使液态PDMS渗入织布基体孔隙中，随后安装金属扣，并按原位置涂布CSR，再次放置足够时间使得二者结合，随后加热固化成型。
本实施例中，织布基体为无纺布，纺织布等含孔间隙类布制弹性材料。
实施例3：
通过如下步骤制备心电电极：
S1配置CSR，将20wt％碳纤维、79wt％PDMS和1wt％蓖麻油混合，通过机械行星搅拌混合均匀，获得稳定液态CSR；
S2裁剪220mm×40mm医用无纺布，将液态PDMS灌入针筒，在纺织布对称及距离对称中心50mm两处按图2路径打印浸润尺寸液态PDMS；
S3在液态PDMS图案中央对纺织布打孔，将导电压入孔中；
S4将液态CSR灌胶入针筒，使用点胶机按图2中的打印路径打印步骤1中PDMS图样上；
S5将得到的整体部件置入烘箱，待CSR-PDMS相连固化即得到心电电极(见图3)。
制得成品电极，可准确测量静息、走路及跑步心电信号(见图4)。其中图4中(1)为静息状态心电信号，图4中(2)为走路状态心电信号，图4中(3)为跑步状态心电信号。能够看到心电信号均为窦性心律，在运动状态下依旧识别准确。
实施例4：
通过如下步骤制备心电电极：
S1配置CSR，将40wt％镍镀碳纤维、59wt％PDMS和1wt％蓖麻油混合，通过手动搅拌10min以上混合均匀，获得稳定液态CSR；
S2裁剪220mm×50mm医用无纺布，将液态PDMS灌入针筒，在纺织布对称及距离对称中心50mm两处按图2打印图案的1.5倍打小打印浸润尺寸液态PDMS；
S3在液态PDMS图案中央对纺织布打孔，将导电压入孔中；
S4将液态CSR灌胶入针筒，使用点胶机按S2中打印路径至已有PDMS图样上；
S5将得到的整体部件置入烘箱，待CSR-PDMS相连固化即得到心电电极。
制得成品电极，可准确测量静息、走路及跑步心电信号，如图5所示，其中图5中(1)为静息状态心电信号，图5中(2)为走路状态心电信号，图5中(3)为跑步状态心电信号。能够看到心电信号均为窦性心律，在运动状态下依旧识别准确。
实施例5：
通过如下步骤制备心电电极：
S1配置CSR，将25wt％银镀玻璃纤维粉、74wt％PDMS和1wt％蓖麻油混合，通过手动搅拌10min以上混合均匀，获得稳定液态CSR；
S2裁剪900mm×40mm针织布，在纺织布中线每隔50mm设一个电极点，共16处电极点。并在各电极点刷涂20mm×30mm液态PDMS；
S3在液态PDMS图案中央对纺织布打孔，将导电扣压入孔中；
S4将CSR刷涂至已有PDMS图样上，保证厚度与打小均匀；
S5将得到的整体部件置入烘箱，待CSR-PDMS相连固化即得到心电电极。
制得成品电极，可准确测量静息、走路及跑步心电信号，如图6所示，其中图6中(1)为静息状态心电信号，图6中(2)为走路状态心电信号，图6中(3)为跑步状态心电信号。能够看到心电信号均为窦性心律，在运动状态下依旧识别准确。
实施例6：
通过如下步骤制备心电电极：
S1配置CSR，将45wt％镍镀石墨粉、54wt％PDMS和1wt％蓖麻油混合，通过手动搅拌10min以上混合均匀，获得稳定液态CSR；
S2裁剪900mm×50mm弹力布，在纺织布中线每隔50mm设一个电极点，共16处电极点。并在各电极点刷涂30mm×40mm液态PDMS；
S3在液态PDMS图案中央对纺织布打孔，将导电扣压入孔中；
S4将CSR刷涂至已有PDMS图样上，保证厚度与大小均匀；
S5将得到的整体部件置入烘箱，待CSR-PDMS相连固化即得到心电电极。
制得成品电极，可准确测量静息、走路及跑步心电信号，如图7所示，其中图7中(1)为静息状态心电信号，图7中(2)为走路状态心电信号，图7中(3)为跑步状态心电信号。能够看到心电信号均为窦性心律，在运动状态下依旧识别准确。
实施例7：
通过如下步骤制备心电电极：
S1配置CSR，将45wt％镍镀石墨粉、54wt％PDMS和1wt％蓖麻油混合，通过手动搅拌10min以上混合均匀，获得稳定液态CSR；
S2裁剪900mm×40mm针织布，在纺织布中线每隔50mm设一个电极点，共16处电极点。并在各电极点喷涂20mm×30mm液态PDMS；
S3在液态PDMS图案中央对纺织布打孔，将导电扣压入孔中；
S4将CSR喷涂至已有PDMS图样上，保证厚度与大小尺寸均匀；
S5将得到的整体部件置入烘箱，待CSR-PDMS相连固化即得到心电电极。
制得成品电极，可准确测量静息、走路及跑步心电信号，如图8所示，其中图8中(1)为静息状态心电信号，图8中(2)为走路状态心电信号，图8中(3)为跑步状态心电信号。能够看到心电信号均为窦性心律，在运动状态下依旧识别准确。
实施例8：
通过如下步骤制备心电电极：
S1配置CSR，将45wt％铜粉、54wt％PDMS和1wt％蓖麻油混合，经充分混合均匀，获得稳定液态CSR；
S2裁剪900mm×40mm针织布，在纺织布中线每隔50mm设一个电极点，共16处电极点。并在各电极点刮涂20mm×30mm液态PDMS；
S3在液态PDMS图案中央对纺织布打孔，将导电扣压入孔中；
S4将CSR使用模具刮涂至已有PDMS图样上，保证厚度与大小尺寸均匀；
S5将得到的整体部件置入烘箱，待CSR-PDMS相连固化即得到心电电极。
制得成品电极，可准确测量静息、走路及跑步心电信号，如图9所示，其中图9中(1)为静息状态心电信号，图9(2)为走路状态心电信号，图9中(3)为跑步状态心电信号。能够看到心电信号均为窦性心律，在运动状态下依旧识别准确。
实施例9：
通过如下步骤制备心电电极：
S1配置CSR，将15wt％银粉、84wt％PDMS和1wt％蓖麻油混合，经充分混合均匀，获得稳定液态CSR；
S2裁剪1000mm×45mm针织布，在纺织布中线每隔55mm设一个电极点，共16处电极点。并在各电极点刮涂20mm×35mm液态PDMS；
S3在液态PDMS图案中央对纺织布打孔，将导电扣压入孔中；
S4将CSR使用模具刮涂至已有PDMS图样上，保证厚度与大小尺寸均匀；
S5将得到的整体部件置入烘箱，待CSR-PDMS相连固化即得到心电电极。
制得成品电极，可准确测量静息、走路及跑步心电信号，如图10所示，其中图10中(1)为静息状态心电信号，图10中(2)为走路状态心电信号，图10中(3)为跑步状态心电信号。能够看到心电信号均为窦性心律，在运动状态下依旧识别准确。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种基于导电橡胶梯度材料的心电电极带，其特征在于，包括CSR-PDMS梯度材料层、织布基底和连接电极扣，所述CSR-PDMS梯度材料层包括电极片和连接层，所述电极片采用导电橡胶制备而成，所述连接层采用PDMS制备而成，所述织布基底设置于所述CSR-PDMS梯度材料层和所述连接电极扣之间，所述连接层与所述织布基底接触，所述连接电极扣将所述电极片压合固定于所述织布基底上。
2.根据权利要求1所述的基于导电橡胶梯度材料的心电电极带，其特征在于，所述导电橡胶由微米级的导电颗粒、PDMS及触变剂组成。
3.根据权利要求2所述的基于导电橡胶梯度材料的心电电极带，其特征在于，所述触变剂为蓖麻油助剂。
4.根据权利要求2所述的基于导电橡胶梯度材料的心电电极带，其特征在于，所述导电颗粒的填充份数比例为15-45wt％，所述PDMS的填充份数比例为54wt％-84wt％，所述触变剂的填充份数比例为1wt％。
5.根据权利要求2所述的基于导电橡胶梯度材料的心电电极带，其特征在于，所述导电颗粒为碳黑、碳纤维、镍镀碳纤维、银镀玻璃纤维、镍镀石墨粉末和铜粉中的一种及其组合。
6.根据权利要求1所述的基于导电橡胶梯度材料的心电电极带，其特征在于，所述织布基底采用含孔间隙类布制弹性材料制备而成，所述含孔间隙类布制弹性材料包括无纺布和纺织布中的一种。
7.一种如权利要求1至6中任一项所述的基于导电橡胶梯度材料的心电电极带的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)配置导电橡胶，将导电颗粒、PDMS和蓖麻油均匀混合形成稳定液态的导电橡胶；
2)在织布基底上电极所需位置涂布液态PDMS；
3)织布基底上打孔并装配连接电极扣；
4)以连接电极扣为中心涂布与电极片尺寸适配的液体导电橡胶；
5)将所有液态PDMS和液体导电橡胶电极固化，得到心电电极带。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，涂布液态PDMS和涂布液体导电橡胶的方法包括为刷涂、喷涂和/或3D打印。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，以连接电极扣为中心，利用3D打印的方式涂布与电极片尺寸适配的液体导电橡胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，3D打印的路径为：
打印起点与终点均在电极片中心点，除最外侧圆角，每圈打印路径圆角较上一圈增加0.1～0.3mm以保证电极片圆角均匀，路径返回线设置在最外侧圆角处，将最外侧边线作为圆角两侧端线，中间多余边线相接。
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