CN117949376A - 一种高强钢氢致塑性损失的高通量评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料服役性能检测评价技术领域，具体为一种高强钢氢致塑性损失的高通量评价方法，利用扩散多元节制备高强钢成分梯度样品，利用聚焦离子束微纳加工技术在样品成分梯度扩散区域加工出微柱。利用电化学预充氢方法，将氢充入到样品微柱中，利用原位纳米力学测试系统进行微柱压缩，获取微柱充氢前后样品的力学性能变化，进而获得高强钢扩散多元节不同成分区域的氢致塑性损失性能。本发明能够实现同时对多种成分材料样品的高通量评价，提高了评价方法的效率。通过观察氢对扩散多元节样品的力学性能变化，综合评价高强钢氢致塑性损失敏感性，提供可靠的评价结果，有利于指导高强抗氢致塑性损失钢的设计。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料服役性能检测评价技术领域，具体为一种高强钢氢致塑性损失的高通量评价方法，更具体的，涉及一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法。
背景技术
无论在高强钢的冶炼、轧制、热处理、焊接以及电镀等生产制备过程中，还是在储运、服役过程中，高强钢的氢致塑性损失始终是制约其发展应用的重要瓶颈。并且，高强钢的强度越高，氢致塑性损失敏感性也越大，危害也越严重，高强度势必带来使役过程中更高的氢致塑性损失风险，由此产生的瓶颈制约作用也日益凸显。
高强钢在氢环境中易发生氢致塑性损失现象，这对其在工程和工业应用中的可靠性和耐久性产生了严重影响。因此，高效评价高强钢的氢致塑性损失敏感性，并开发相应的预防和修复措施对于确保材料性能和应用的可靠性至关重要。然而，传统的氢致塑性损失敏感性评价方法需要耗费大量时间和资源，且通常只能针对单一成分样品进行测试，限制了高效评价的实现。
随着理论计算（如第一性原理计算、分子动力学模拟等）和实验表征（如三维原子探针技术、原位透射电镜技术）的日益发展壮大，对氢致塑性损失有了新的更广更深入的认识和理解，为氢致塑性损失评价提供了强有力的支持保障。不同微合金的成分设计能够有效提升高强钢的抗氢致塑性损失性能，因此有必要对具有一定范围内微合金成分的高强钢进行设计、制备，最终高效评价和筛选出具有优异抗氢致塑性损失性能的高强度钢。因此，针对现有技术缺陷，本发明提出一种更加高效的、能够同时对具有系列成分梯度的高强钢样品的氢致塑性损失敏感性进行测试的高通量评价方法。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法。本发明提供了如下技术方案：
一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，包括如下步骤：
S1、利用扩散多元节制备高强钢成分梯度样品；
S2、利用聚焦离子束微纳加工技术在扩散多元节样品成分梯度扩散区域加工出系列微柱；
S3、利用电化学预充氢方法，将氢充入到微柱中；
S4、利用原位纳米力学测试系统进行微柱压缩，获取微柱充氢前后样品的力学性能变化；
S5、通过观察氢对样品力学性能的变化，综合评价高强钢氢致塑性损失敏感性。
作为本发明所述的一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，高强钢成分梯度样品的元素扩散距离≥200 μm。
作为本发明所述的一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，微柱的高径比为2:1，由于样品强度较高，为了避免在设备最大压力下微柱不断，微柱直径为2~5 μm，微柱锥度控制在2~3°，以尽量保持圆柱状结构。
作为本发明所述的一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，电化学预充氢的溶液为含有0.25 g/L硫脲的浓度为0.1 mol/L的NaOH水溶液。
作为本发明所述的一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，充氢电流密度为1~5 mA/cm²，充氢时间为12~24 h。
作为本发明所述的一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，微柱压缩采用配备5~10 μm直径平压头的FT-NMT04原位纳米力学测试系统。
作为本发明所述的一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，微柱压缩的参数为：位移测试范围0.05 nm~10 μm，载荷测试范围为0.5 nN~200 mN，加载速率为20 nm/s，加载至微柱断裂后保载1 s，随后卸载。
作为本发明所述的一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，通过载荷-位移曲线得到样品的力学性能变化。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，利用扩散多元节制备高强钢成分梯度样品，利用聚焦离子束微纳加工技术在样品特定区域加工出微柱，利用电化学预充氢方法，将氢充入到微柱中，利用原位纳米力学测试系统进行微柱压缩，高效获取微柱充氢前后样品的力学性能变化。本发明利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩进行高强钢样品高通量氢致塑性损失评敏感性评价，能够实现同时对一系列梯度成分材料样品的高通量评价，提高了评价方法的效率。通过观察氢对样品的力学性能变化，综合评价高强钢氢致塑性损失敏感性，提供更可靠的评价结果，改善评价的准确性，并最终指导高强抗氢致塑性损失钢的合金设计。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的样品A加工的单根微柱的示意图；
图2为本发明实施例1的样品A加工的系列微柱的分布图；
图3为本发明实施例1的样品A获得的载荷-位移曲线；
图4为本发明实施例1的样品A获得的氢致塑性损失敏感性随Cr元素浓度的评价结果。
图5为本发明实施例1的样品B获得的氢致塑性损失敏感性随V元素浓度的评价结果。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，包括如下步骤：
S1、利用扩散多元节制备高强钢成分梯度样品；
S2、利用聚焦离子束微纳加工技术在样品成分梯度扩散区域加工出系列微柱；
S3、利用电化学预充氢方法，将氢充入到微柱中；
S4、利用原位纳米力学测试系统进行微柱压缩，获取微柱充氢前后样品的力学性能变化；
S5、通过观察氢在样品中的扩散情况和样品的力学性能变化，综合评价高强钢氢致塑性损失敏感性。
优选的，所述步骤S1中，高强钢成分梯度样品的元素扩散距离≥200 μm。
优选的，所述步骤S2中，微柱的高径比为2:1，由于样品强度较高，为了避免在设备最大压力下微柱不断，微柱直径为2~5 μm，微柱锥度控制在2~3°，以尽量保持圆柱状结构。
优选的，所述步骤S3中，电化学预充氢的溶液为含有0.25 g/L硫脲的浓度为0.1mol/L的NaOH水溶液。
优选的，所述步骤S3中，充氢电流密度为1~5 mA/cm²，充氢时间为12~24 h。
优选的，所述步骤S4中，微柱压缩采用配备5~10 μm直径平压头的FT-NMT04原位纳米力学测试系统。
优选的，所述步骤S4中，微柱压缩的参数为：位移测试范围0.05 nm~10 μm，载荷测试范围为0.5 nN~200 mN，加载速率为20 nm/s，加载至微柱断裂后保载1 s，随后卸载。
优选的，所述步骤S4中，通过载荷-位移曲线得到样品的力学性能变化。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，包括如下步骤：
S1、利用扩散多元节制备高强钢成分梯度样品；以高强钢36MnB5作为基体钢，利用扩散多元节进行Cr元素扩散制备Cr元素梯度分布的高强钢成分梯度样品A；样品A中Cr元素分布范围为0~0.6 wt%，其中不可避免杂质包括P、S、N和O，不可避免的杂质的元素范围为质量百分比≤0.1%。利用扩散多元节进行V元素扩散制备V元素梯度分布的高强钢成分梯度样品B；样品B中V元素分布范围为0~0.6 wt%，其中不可避免杂质包括P、S、N和O，不可避免的杂质的元素范围为质量百分比≤0.1%。高强钢成分梯度样品的元素扩散距离为600 μm。
S2、利用聚焦离子束微纳加工技术在扩散多元节样品A成分梯度扩散区域加工出系列微柱，单根微柱具体形貌如图1所示，微柱分布如图2所示，共切出6根微柱，其中Cr1、Cr2、Cr3进行空气中压缩实验，Cr1-H、Cr2-H、Cr3-H进行预充氢后压缩实验，且Cr1与Cr1-H、Cr2与Cr2-H、Cr3与Cr3-H的材料成分两两相同，Cr1至Cr3的Cr元素浓度逐渐升高。微柱的高径比为2:1，微柱直径为5 μm，微柱锥度为2°，以尽量保持圆柱状结构。样品B采用与样品A同样的加工技术加工微柱，共切出6根微柱，其中V1、V2、V3进行空气中压缩实验，V1-H、V2-H、V3-H进行预充氢后压缩实验，且V1与V1-H、V2与V2-H、V3与V3-H的材料成分两两相同，V1至V3的V元素浓度逐渐升高。
S3、利用电化学预充氢，将氢气注入到微柱中；电化学预充氢的溶液为含有0.25g/L硫脲的浓度为0.1 mol/L的NaOH水溶液；充氢电流密度为2.5 mA/cm²，充氢时间为18 h。
S4、利用原位纳米力学测试系统进行微柱压缩，获取微柱充氢前后样品的力学性能变化；微柱压缩采用配备10 μm直径平压头的FT-NMT04原位纳米力学测试系统。微柱压缩的参数为：位移测试范围0.05 nm~10 μm，载荷测试范围为0.5 nN~200 mN，加载速率为20nm/s，加载至微柱断裂后保载1 s，随后卸载。通过载荷-位移曲线（如图3所示）得到样品A的力学性能变化。
S5、通过观察氢在样品中的扩散情况和样品的力学性能变化，综合评价高强钢氢致塑性损失敏感性（如图4-图5所示），由图4可以看出，氢致塑性损失敏感性IHE随着Cr元素浓度的升高呈现降低（由56.14%到39.42%，再到7.87%）的趋势；由图5可以看出，氢致塑性损失敏感性IHE随着V元素浓度的升高呈现先降低（由62.77%到13.46%）后升高（由13.46%到71.2%）的趋势。
由上述实施例可以看出，本发明利用扩散多元节制备高强钢成分梯度样品，利用聚焦离子束微纳加工技术在扩散多元节样品成分梯度扩散区域加工出系列微柱，利用电化学预充氢，将氢气注入到微柱中，利用原位纳米力学测试系统进行微柱压缩，获取微柱充氢前后样品的力学性能变化。本发明利用扩散多元节和微柱压缩进行高强钢样品高通量氢致塑性损失评敏感性评价，能够实现同时对多个材料样品的高通量评价，提高了评价方法的效率；通过观察氢对样品的力学性能变化，综合评价高强钢氢致塑性损失敏感性，提供更可靠的评价结果，改善评价的准确性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、利用扩散多元节制备高强钢成分梯度样品；
S2、利用聚焦离子束微纳加工技术在扩散多元节样品成分梯度扩散区域加工出系列微柱；
S3、利用电化学预充氢方法，将氢充入到微柱中；
S4、利用原位纳米力学测试系统进行微柱压缩，获取微柱充氢前后样品的力学性能变化；
S5、通过观察氢对样品力学性能的变化，综合评价高强钢氢致塑性损失敏感性。
2.根据权利要求1所述的利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，其特征在于，所述步骤S1中，高强钢成分梯度样品的元素扩散距离≥200 μm。
3.根据权利要求1所述的利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，其特征在于，所述步骤S2中，微柱的高径比为2:1，微柱直径为2~5 μm，微柱锥度控制在2~3°。
4.根据权利要求1所述的利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，其特征在于，所述步骤S3中，电化学预充氢的溶液为含有0.25 g/L硫脲的浓度为0.1 mol/L的NaOH水溶液。
5.根据权利要求1所述的利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，其特征在于，所述步骤S3中，充氢电流密度为1~5 mA/cm²，充氢时间为12~24 h。
6.根据权利要求1所述的利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，其特征在于，所述步骤S4中，微柱压缩采用配备5~10 μm直径平压头的FT-NMT04原位纳米力学测试系统。
7.根据权利要求6所述的利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，其特征在于，所述步骤S4中，微柱压缩的参数为：位移测试范围0.05 nm~10 μm，载荷测试范围为0.5 nN~200 mN，加载速率为20 nm/s，加载至微柱断裂后保载1 s，随后卸载。
8.根据权利要求1所述的利用扩散多元节和纳米压痕微柱压缩表征高强钢氢致塑性损失的方法，其特征在于，所述步骤S4中，通过载荷-位移曲线得到样品的力学性能变化。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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