CN117947505A - 一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热离子型燃料电池技术领域，尤其涉及一种管状基体表面钨单晶涂层及其制备方法与应用。制备方法包括：将钼单晶基体管和高纯钨原料管同轴放置；以卤化钨气体作为输运剂，采用化学气相输运沉积方法在钼单晶基体管表面外延生长钨单晶涂层；控制高纯钨原料管温度为400~800℃，钼单晶基体管温度为1000~1600℃；钼单晶基体管的外管壁与高纯钨原料管的内管壁间距3~20mm；沉积速率为0.6~0.8 mm/h；沉积压力为7×10‑4Pa~7×10‑3Pa。本发明通过优化钼单晶基体管与高纯钨原料管的放置方式及其二者间距，能够获得厚度均匀一致、单晶完整性高的钨单晶涂层，钨涂层与基体结合力更好。
Description
技术领域
本发明涉及热离子型燃料电池技术领域，尤其涉及一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层及其制备方法与应用。
背景技术
钨具有高熔点、高热导率、低热膨胀系数、极低的蒸汽压以及与核燃料和裂变气体相容性好等特点，在核工业、电子工业等高科技领域得以重要应用。例如，用于制造聚变反应堆中面向等离子体的第一壁材料、高功率X射线管电极等在高温、辐照条件下长期服役的关键部件。更为重要的是，钨单晶高温稳定性好、气体渗透率低，电子发射性能优异，是高性能空间核电源热离子燃料元件发射极的关键材料。但是，钨熔点极高、容易氧化，所以单晶制备难度极大。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层及其制备方法与应用，用于解决上述技术问题，以获得厚度高、生长范围大且均匀一致的钨单晶涂层。
本发明的具体技术方案如下：
第一方面，本发明首先提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，包括：将钼单晶基体管和高纯钨原料管同轴放置，所述钼单晶基体管在内，所述高纯钨原料管在外；以卤化钨气体作为输运剂，采用化学气相输运沉积的方法在所述钼单晶基体管表面沉积生成钨单晶涂层；
其中，所述钼单晶基体管的外管壁与所述高纯钨原料管的内管壁间距为3~20mm。
更优选地，所述钼单晶基体管的外管壁与所述高纯钨原料管的内管壁间距为10~20mm。
本发明发现，将钼单晶基体和高纯钨原料管同轴放置于反应器内，以卤化钨气体作为输运剂，通过优化钼单晶基体管与高纯钨原料管间距，能够获得均匀一致、厚度更高、单晶完整性更高的钨单晶涂层。
本发明中，沉积装置采用本领域常规的立式化学气相输运沉积系统。
作为优选，在进行所述化学气相输运沉积的过程中，控制高纯钨原料管的温度为400~800℃，所述钼单晶基体管的温度为1000~1600℃。
本发明中，在靠近高纯钨原料管区域，在400~800℃下卤化钨WX分解出的X与高纯钨原料管发生反应生成气态的输运介质WXn，n选自1~6中的自然数，X代表Br或Cl；输运介质WXn通过气相传输过程向靠近钼单晶基体管的沉积区输运，在1000~1600℃下，输运介质WXn分解，生成X和W；生成的W在钼单晶基体表面迁移，通过外延生长的方式形成W单晶；X进入气相，通过气相传输过程回到源区。
作为优选，所述钼单晶基体管选用特定择优取向，如[111]、[100]和[110]等，在此不对其进行限定。
本发明中，使用上述特定择优取向的钼单晶基体，有助于制备表面功函数高的钨单晶涂层，具有优异的电子发射性能。
本发明中，高纯钨原料管纯度大于等于99.999999wt%，总长度500~700mm，长径比大于150；所述钼单晶基体管较高纯钨原料管长度小10mm以上，更有利于获得生长范围更大的钨单晶涂层。
作为优选，所述化学气相输运沉积的沉积速率为0.6~0.8 mm/h。
作为优选，所述化学气相输运沉积的沉积压力为7×10-4Pa~7×10-3Pa。
作为优选，所述化学气相输运沉积的沉积时间为0.5~5h，更优选为1~3h。
作为优选，在进行所述化学气相输运沉积前，对所述钼单晶基体管进行电化学抛光处理；
所述电化学抛光处理包括：抛光液为15~25wt%H2SO4水溶液，电流密度为0.6~0.7A/cm2，在25~30℃下抛光3次以上。
进一步优选地，所述电化学抛光处理后使用丙酮将钼单晶基体表面清洗干净后烘干。
作为优选，所述卤化钨气体通过卤化钨粉末在120~130℃下升华得到。
本发明中，通过控制对卤化钨粉末的加热温度来控制所述化学气相输运沉积的沉积压力，沉积室内气体浓度分布均匀，有利于获得均匀一致、厚度更高的钨单晶涂层。
作为优选，所述化学气相输运沉积后，将沉积得到的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层进行电化学抛光处理，使得<110>晶面裸露。
在具体实施过程中，上述电化学抛光处理包括：抛光液为15~25wt%H2SO4水溶液，电流密度为0.6~0.7A/cm2，在25~30℃下抛光3次以上。
第二方面，本发明提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层，其由上述的制备方法制得。
本发明中，所述管状钼单晶基体表面钨单晶涂层中涂层的厚度为500μm~1mm，纯度≥99.99999%（7N）。
本发明中，所述管状钼单晶基体表面钨单晶涂层可以用于原子能和半导体制造领域。
第三方面，本发明提供一种空间核电源热离子燃料元件，其含有上述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层。
基于上述技术方案，本发明的有益效果在于：
本发明通过采用内加热立式化学气相输运沉积技术，将钼单晶基体和高纯钨原料管同轴放置于反应器内，以卤化钨气体作为输运剂，通过优化钼单晶基体管与高纯钨原料管间距，能够获得均匀一致、厚度更高的钨单晶涂层，钨涂层与基体结合力更好；同时，所述制备方法的工艺流程短、效率高、操作简便、灵活可控，制备出的钨涂层尺寸和性能稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的实施例1制备的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的流程示意图；
图2是本发明提供的实施例1制备的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层实物图，其中，A图为正视图，B图为侧视图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若非特别说明，实施例中所用的各种原料均为市售常规原料，所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
以下实施例与对比例中，采用内加热、立式化学气相输运沉积技术，沉积装置采用本领域常规的立式化学气相输运沉积系统，包括真空室、石英反应器、蒸发器及加热装置；所述真空室用于保证沉积过程在真空环境进行，所述石英反应器用于进行化学气相输运沉积，所述蒸发器用于将卤化钨粉末升华为卤化钨气体，所述加热装置用于给所述石英反应器与所述蒸发器提供热源。
以下实施例与对比例中，高纯钨原料管纯度为99.999999wt%，总长度600mm，长径比大于150，密度为19.17gcm-3。
实施例1
本实施例首先提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层，其制备方法包括如下步骤：
（1）选用轴向为[111]的钼单晶管作为基体，对钼单晶基体表面进行电化学抛光，抛光液为20%H2SO4水溶液，电流密度为0.65A/cm2，在303K条件下抛光5次，每次抛光时间为30s，充分去除钼单晶基体表面的加工碎晶层；而后使用丙酮将钼单晶基体表面清洗干净后烘干。
（2）将钼单晶基体和高纯钨原料管同轴放置于石英反应器内，钼单晶基体管的外壁与高纯钨原料管内壁的间距10mm，向蒸发器中加入15gWCl6粉末作为化学气相输运沉积的输运剂。
（3）石英反应器加热至1000 ℃，钼单晶管的温度为1000℃，高纯钨原料管的温度为700℃；蒸发器加热至120 ℃，化学气相输运沉积的压力为7×10-4Pa；沉积速率为0.6 mm/h；沉积4 h后将沉积后的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层取出。
（4）将步骤（3）得到的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层进行电化学抛光处理，使得<110>晶面裸露。
（5）将步骤（4）得到的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层经去应力处理后加工至预定尺寸，即得管状钼单晶基体表面钨单晶涂层成品，流程示意图见图1，实物图见图2。
实施例2
本实施例首先提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层，其制备方法包括如下步骤：
（1）选用轴向为[111]的钼单晶管作为基体，对钼单晶基体表面进行电化学抛光，抛光液为20%H2SO4水溶液，电流密度为0.65A/cm2，在303K条件下抛光5次，每次抛光时间为30s，充分去除钼单晶基体表面的加工碎晶层；而后使用丙酮将钼单晶基体表面清洗干净后烘干。
（2）将钼单晶基体和高纯钨原料管同轴放置于石英反应器内，钼单晶基体与高纯钨原料管间距12mm，向蒸发器中加入15gWCl6粉末作为化学气相输运沉积的输运剂。
（3）石英反应器加热至1100 ℃，钼单晶管的温度为1100℃，高纯钨原料管的温度为800℃；蒸发器加热至120 ℃，化学气相输运沉积的压力为8×10-4Pa；沉积速率为0.7 mm/h；沉积2 h后将沉积后的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层取出。
（4）将步骤（3）得到的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层进行电化学抛光处理，使得<110>晶面裸露。
（5）将步骤（4）得到的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层经去应力处理后加工至预定尺寸，即得管状钼单晶基体表面钨单晶涂层成品。
实施例3
本实施例首先提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层，其制备方法与实施例1的区别仅在于：步骤（1）中选用轴向为[100]的钼单晶管作为基体。
实施例4
本实施例首先提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层，其制备方法与实施例1的区别仅在于：步骤（3）中，石英反应器加热至900 ℃，钼单晶管的温度为900℃，高纯钨原料管的温度为600℃。
实施例5
本实施例首先提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层，其制备方法与实施例1的区别仅在于：步骤（3）中，蒸发器加热至110℃，化学气相输运沉积的压力为6×10-4Pa；沉积速率为0.5 mm/h。
对比例1
本实施例首先提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层，其制备方法与实施例1的区别仅在于：钼单晶基体管的外壁与高纯钨原料管内壁的间距为22mm。
试验例
本发明进一步对上述实施例和对比例制备的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的性能进行验证，具体结果见表1：
表1
其中，涂层与基体的结合强度的测试方法参照GB/T 230.1—2009进行检测。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，包括：将钼单晶基体管和高纯钨原料管同轴放置，所述钼单晶基体管在内，所述高纯钨原料管在外；以卤化钨气体作为输运剂，采用化学气相输运沉积的方法在所述钼单晶基体管表面沉积生成钨单晶涂层；在进行所述化学气相输运沉积的过程中，控制高纯钨原料管的温度为400~800℃，所述钼单晶基体管的温度为1000~1600℃；
其中，所述钼单晶基体管的外管壁与所述高纯钨原料管的内管壁间距3~20mm；
所述化学气相输运沉积的沉积速率为0.6~0.8 mm/h；所述化学气相输运沉积的沉积压力为7×10-4Pa~7×10-3Pa。
2.根据权利要求1所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述高纯钨原料管总长度500~700mm，长径比大于150。
3.根据权利要求1所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述钼单晶基体管较高纯钨原料管长度小10mm以上。
4.根据权利要求1~3任一项所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述化学气相输运沉积的沉积时间为0.5~5h。
5.根据权利要求1~3任一项所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，在进行所述化学气相输运沉积前，对所述钼单晶基体管进行电化学抛光处理。
6.根据权利要求5所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述电化学抛光处理包括：抛光液为15~25wt%H2SO4水溶液，电流密度为0.6~0.7A/cm2，在25~30℃下抛光3次以上。
7.根据权利要求1~3任一项所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述卤化钨气体通过卤化钨粉末在120~130℃下升华得到；通过控制对卤化钨粉末的加热温度来控制所述化学气相输运沉积的沉积压力。
8.根据权利要求1~3任一项所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述化学气相输运沉积后，将沉积得到的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层进行电化学抛光处理，使得<110>晶面裸露。
9.一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层，其特征在于，其由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得。
10.一种空间核电源热离子燃料元件，其特征在于，含有权利要求9所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层。
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| CN113073295A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-06 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种钨溅射靶材坯料的制备方法及应用 |
-
2024
- 2024-03-27 CN CN202410355319.XA patent/CN117947505B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117947505B (zh) | 2024-06-21 |
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