CN117941686A - 一种含辛菌胺的增效组合物及其在植物病害防治、果蔬防腐及抗病性诱导方面的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种含辛菌胺的增效组合物及其在植物病害防治、果蔬防腐及抗病性诱导方面的应用[1]，属于农药技术领域；通过辛菌胺、苯甲酸以及水杨酸、茉莉酸中的任意一种或两种与乙醇混合后，以50 rpm的速度持续搅拌反应，十分钟后反应完成，真空蒸馏回收乙醇后制得一种适合农业上使用的、对植物病害及贮藏病害有出色防治效果的新型辛菌胺有机盐及其复合盐，所述辛菌胺增效组合物在防治植物病害时具有增效作用，与仅使用单独的活性成分相比防效提高，并可作为信号分子参与植物的抗病性诱导，实现持效期的延长，同时，本申请的增效组合物在防治病害对植物具有系统免疫诱抗作用。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种含辛菌胺的增效组合物及其在植物病害防治、果蔬防腐及抗病性诱导方面的应用。
背景技术
病、虫、草、鼠是威胁作物生产的主要生物因素，其中病害不仅威胁植物的产量，同时会产生毒素进而影响产品品质，最终会对人畜带来危害，是食品安全的重要威胁；贮藏果蔬同样会受到病原物的威胁，直接后果就是带来重大经济损失，进而给民生及社会稳定带来不安定因素；
在实际的农业生产过程中，施用化学药剂是防治植物病害及果蔬保藏最为有效的手段，随着新成分研发的难度越来越大，目前市场上常用的主流产品都逐渐开始出现药效下降的问题，多年连续使用且作用靶标相对单一导致病害产生抗药性。辛菌胺是一种环保型烷基多胺类杀菌剂，具高效、低毒、杀菌谱广、环境友好的特点，对多数真菌、细菌、病毒具有良好防效。目前辛菌胺主要以辛菌胺醋酸盐的形式在生产中应用，其亲水基部分含有强烈的正电性，吸附通常呈负电的各类病原物，从而抑制了真菌、细菌、病毒的繁殖，凝固病菌蛋白质，使病菌酶系统变性，加上聚合物形成的薄膜堵塞了这部分微生物的离子通道，使其立即窒息死亡，从而达到最佳的杀菌效果，杀菌广谱，具有内吸性和极强的渗透性，还具有向上、向下、双向输导作用，具有保护、治疗、铲除、调养四大功能。辛菌胺的多作用位点使其在病原物的抗性治理方面具有天然优势，目前其典型的作用靶标已被发现，证实其靶标位点多样，辛菌胺在实际生产中发挥作用较快，但持效期较短，且其他盐的应用形式目前没有相关研究报道，针对辛菌胺的多靶标位点及杀菌谱广的优势，极有必要对其进行深度技术开发，扩大应用范围。
发明内容
本发明针对现有技术下提出辛菌胺靶标位点多样、除菌效果强的优势，提出了一种含辛菌胺的增效组合物及其在植物病害防治、果蔬防腐及抗病性诱导方面的应用，利用辛菌胺有机盐及其复合盐为主要成分的增效组合物对农业上使用的、对植物病害及贮藏病害有出色防治效果。
为了达到上述目的，本申请采用的技术方案为：
一种含辛菌胺的增效组合物，所述增效组合物制备方法为：由辛菌胺、苯甲酸以及活性成分A与乙醇或甲醇混合后，以50 rpm的速度持续搅拌反应，十分钟后反应完成，真空蒸馏回收乙醇或甲醇后制得增效组合物；乙醇或甲醇用量与辛菌胺和苯甲酸质量之和的质量比为1:1。
作为优选，所述活性成分A为水杨酸、茉莉酸中的任意一种或两种。
作为优选，所述组合物中辛菌胺、苯甲酸和活性成分A的质量比为0.1-2:2-0.1:0.01-2。
作为优选，所述组合物中辛菌胺、苯甲酸和活性成分A的质量比为0.1-2:2-0.1:0.01-2。
一种含辛菌胺的增效组合物在防治植物病害、果蔬储藏防腐、植物保健抗病性诱导中的应用。
作为优选，所述组合物可应用的剂型包括乳油、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、可溶液剂、颗粒剂或微胶囊剂。
作为优选，所述增效组合物应用于农药中，农药中有效成分质量分数为0.1 %-90%，其余成分为农药辅助剂。
作为优选，所述增效组合物应用于农药中，农药中有效成分质量分数为0.5 %-50%，其余成分为农药辅助剂。
作为优选，所述增效组合物的施药方式包括喷雾、灌根、浸根、浸种、撒施、沟施、穴施、注干等，优选喷雾、灌根、浸种。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本申请提出了一种含辛菌胺的增效组合物及其在植物病害防治、果蔬防腐及抗病性诱导方面的应用，通过辛菌胺、苯甲酸以及水杨酸、茉莉酸中的任意一种或两种与乙醇或甲醇混合后，以50 rpm的速度持续搅拌反应，十分钟后反应完成，真空蒸馏回收乙醇或甲醇后制得一种适合农业上使用的、对植物病害及贮藏病害有出色防治效果的新型辛菌胺有机盐及其复合盐，所述辛菌胺增效组合物在防治植物病害时具有增效作用，与仅使用单独的活性成分相比防效提高，并可作为信号分子参与植物的抗病性诱导，实现持效期的延长，同时，本申请的增效组合物在防治病害对植物具有系统免疫诱抗作用。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明作进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
一种辛菌胺增效组合物，所述增效组合物制备方法为：由辛菌胺、苯甲酸以及水杨酸、茉莉酸中的任意一种或两种与乙醇或甲醇混合后，乙醇或甲醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1；以50 rpm的速度持续搅拌反应，十分钟后反应完成，真空蒸馏回收乙醇或甲醇后制得增效组合物；
化合物1，按质量比1:1.12的比例称取辛菌胺与苯甲酸，将两者在乙醇中进行混合，乙醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1，以50 rpm的速度持续搅拌，十分钟后即完成酸碱反应，经过真空蒸馏回收乙醇，获得辛菌胺-苯甲酸盐记为化合物1；
化合物2，按质量比1:0.56:0.63的比例称取辛菌胺、苯甲酸与水杨酸，将三者在乙醇中进行混合，乙醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1；以50 rpm的速度持续搅拌，十分钟后即完成酸碱反应，经过真空蒸馏回收乙醇，获得辛菌胺-苯甲酸-水杨酸盐记为化合物2；
化合物3，按质量比1:0.56:1的比例称取辛菌胺、苯甲酸与茉莉酸，将三者在甲醇中进行混合，甲醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1；以50 rpm的速度持续搅拌，十分钟后即完成酸碱反应，经过真空蒸馏回收乙醇，获得辛菌胺-茉莉酸盐记为化合物3；
化合物4，按质量比1:0.74：0.42的比例称取辛菌胺、苯甲酸与水杨酸，将三者在乙醇中进行混合，乙醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1；以50 rpm的速度持续搅拌，十分钟后即完成酸碱反应，经过真空蒸馏回收乙醇，获得辛菌胺-苯甲酸-水杨酸盐记为化合物4；
化合物5，按质量比1:0.93:0.21的比例称取辛菌胺、苯甲酸与水杨酸，将三者在乙醇中进行混合，乙醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1；以50 rpm的速度持续搅拌，十分钟后即完成酸碱反应，经过真空蒸馏回收乙醇，获得辛菌胺-苯甲酸-水杨酸盐记为化合物5；
化合物6，按质量比1:0.74:0.64的比例称取辛菌胺、苯甲酸与茉莉酸，将三者在甲醇中进行混合，甲醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1；以50 rpm的速度持续搅拌，十分钟后即完成酸碱反应，经过真空蒸馏回收乙醇，获得辛菌胺-苯甲酸-茉莉酸盐记为化合物6；
化合物7，按质量比1:1.05:0.13的比例称取辛菌胺、苯甲酸与茉莉酸，将三者在甲醇中进行混合，甲醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1；以50 rpm的速度持续搅拌，十分钟后即完成酸碱反应，经过真空蒸馏回收乙醇，获得辛菌胺-苯甲酸-茉莉酸盐记为化合物7；
化合物8，按质量比1:1:0.06:0.1的比例称取辛菌胺、苯甲酸、水杨酸及茉莉酸，将四者在甲醇中进行混合，甲醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1；以50 rpm的速度持续搅拌，十分钟后即完成酸碱反应，经过真空蒸馏回收乙醇，获得辛菌胺-苯甲酸-水杨酸-茉莉酸盐记为化合物8；
化合物9，按质量比1:0.93：0.13：0.13的比例称取辛菌胺、苯甲酸、水杨酸及茉莉酸，将四者在甲醇中进行混合，甲醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1；以50rpm的速度持续搅拌，十分钟后即完成酸碱反应，经过真空蒸馏回收乙醇，获得辛菌胺-苯甲酸-水杨酸-茉莉酸盐记为化合物9；
化合物10，按质量比1:0.55:0.42:0.32的比例称取辛菌胺、苯甲酸、水杨酸及茉莉酸，将四者在甲醇中进行混合，甲醇用量与辛菌胺、苯甲酸质量之和的质量比为1:1；以50rpm的速度持续搅拌，十分钟后即完成酸碱反应，经过真空蒸馏回收乙醇，获得辛菌胺-苯甲酸-水杨酸-茉莉酸盐记为化合物10。
一种含辛菌胺的增效组合物，其制备方法为：在植物病害防治、果蔬防腐及抗病性诱导方面的应用：
实施例1，一种以辛菌胺-苯甲酸盐作为活性成分的杀菌制剂，其中包含以下质量的原料：化合物1 20 g，蓖麻油聚氧乙烯醚5 g，脂肪醇聚氧乙烯醚3 g，溶剂油150#补足至100 g。以上原料按照常规工艺制成20 %辛菌胺-苯甲酸盐乳油；
实施例2，一种以辛菌胺-苯甲酸-水杨酸盐作为活性成分的杀菌制剂，其中包含以下质量的原料：化合物2 10 g，蓖麻油聚氧乙烯醚8 g，脂肪醇聚氧乙烯醚5 g，有机膨润土2g，油酸甲酯补足至100 g。以上原料按照常规工艺制成10 %辛菌胺-苯甲酸-水杨酸盐可分散油悬浮剂；
实施例3，一种以辛菌胺-苯甲酸-茉莉酸盐作为活性成分的杀菌制剂，其中包含以下质量的原料：化合物3 35 g，癸酰胺15 g，溶剂油150# 20 g，嵌段聚醚8 g，脂肪醇聚氧乙烯醚5 g，去离子水补足至100 g。以上原料按照常规工艺制成35 %辛菌胺-苯甲酸-茉莉酸盐可溶液剂；
实施例4，一种以辛菌胺-苯甲酸-水杨酸盐作为活性成分的杀菌制剂，其中包含以下质量的原料：化合物4 0.6 g，白炭黑3 g，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2 g，十二烷基硫酸钠1 g，聚乙烯醇3 g，硅酸盐颗粒补足至100 g。以上原料按照常规工艺制成0.6 %辛菌胺-苯甲酸-水杨酸盐颗粒剂；
实施例5，一种以辛菌胺-苯甲酸-水杨酸盐作为活性成分的杀菌制剂，其中包含以下质量的原料：化合物5 75 g，白炭黑3 g，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物5 g，十二烷基硫酸钠2g，硫酸铵3 g，轻质碳酸钙补足至100 g。以上原料按照常规工艺制成75 %辛菌胺-苯甲酸-水杨酸盐水分散粒剂
实施例6，一种以辛菌胺-苯甲酸-茉莉酸盐作为活性成分的杀菌制剂，其中包含以下质量的原料：化合物7 5 g，癸酰胺5 g，溶剂油150# 10 g，蓖麻油聚氧乙烯醚5 g，十二烷基苯磺酸钙1 g，甘油3 g，黄原胶0.2 g，卡松0.2 g，去离子水补足至100 g。以上原料按照常规工艺制成5 %辛菌胺-苯甲酸-茉莉酸盐水乳剂；
实施例7，一种以辛菌胺-苯甲酸-水杨酸-茉莉酸盐作为活性成分的杀菌制剂，其中包含以下质量的原料：化合物8 15g，癸酰胺5 g，溶剂油150# 15 g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g，脂肪醇聚氧乙烯醚4 g，去离子水补足至100 g。以上原料按照常规工艺制成15 %辛菌胺-苯甲酸-水杨酸-茉莉酸盐微乳剂。
一种辛菌胺的增效组合物在植物病害防治、果蔬防腐及抗病性诱导方面的应用
试验一，
本发明实施例1、5、6、7的制剂进行防治桃树细菌性穿孔病的田间药效实验，本试验依据《农药登记田间药效试验质量管理规范》（NY/T 2885-2016）、杀菌剂田间试验方法类SOP《杀菌剂防治桃树细菌性穿孔病田间药效试验》（SOP-F-044）。
每小区随机调查6株树，在每株树的东南西北中五个方位各随机选择2个新梢，调查枝条上全部展开叶片的发病情况，以每片叶病斑面积占整个叶片面积的百分率分级，记录调查各叶片及各级病叶数。
分级方法为：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶片面积的5 %以下；
3级：病斑面积占整个叶片面积的6 %-10 %；
5级：病斑面积占整个叶片面积的11 %-25 %；
7级：病斑面积占整个叶片面积的26 %-50 %；
9级：病斑面积占整个叶片面积的51 %以上。
按下列公式计算药剂防效：
a.病叶率（%）=病叶数/调查总页数×100；
b.病情指数=Σ（各级病叶数×相对级数值）/（调查总数×9）×100；
c.防治效果（%）=（对照区病情指数-处理区病情指数）/对照区病情指数×100；
实施例1、5、6、7对桃树细菌性穿孔病的防治效果结果如表1所示，
表 1 实施例1、5、6、7对桃树细菌性穿孔病的防治效果结果
通过表1可以得知，本发明的增效组合物与对照成分相比，在桃树细菌性穿孔病防治效果方面得到了大幅的提升，并且在药后21天的结果仍然有明显优势，充分说明了组合物不仅可以直接控制病害，而且可以作为信号分子激发桃树自身的病害抵抗能力，从而延长持效期。
试验二，本实验例应用本发明实施例1、5、6、7的制剂进行防治苹果树斑点落叶病的田间药效实验，依据《农药登记田间药效试验质量管理规范》（NY/T 2885-2016）、山东农科院果树所制定试验方法类SOP《杀菌剂防治苹果树斑点落叶病田间药效试验标准操作规程》（SOP-F-001）。
每小区调查15株试验树。每株分东、西、南、北、中五个点取样，每点随机取2个当年生枝条上的全部功能叶，记录每片功能叶片的发病级别。
病叶分级标准：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的10 %以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的11 %-25 %；
5级：病斑面积占整个叶面积的26 %-40 %；
7级：病斑面积占整个叶面积的41 %-65 %；
9级：病斑面积占整个叶面积的66 %以上。
药效计算方法如下：
a.病叶率（%）=病叶数/调查总页数×100；
b.病情指数=Σ（各级病叶数×相对级数值）/（调查总数×9）×100；
c.防治效果（%）=（对照区病情指数-处理区病情指数）/对照区病情指数×100；
实施例1、5、6、7对苹果树斑点落叶病的防治效果结果如表2所示，
表 2实施例1、5、6、7对苹果树斑点落叶病的防治效果结果
通过表2可以得知，本发明的增效组合物与对照成分相比，在苹果树斑点落叶病防治效果方面得到了明显的提升，并且在用药后21天的结果仍然有较好防效，与对照相比优势明显，充分说明了组合物不仅可以提升药效，而且可以延长持效期。
试验三，对本实验例应用本发明实施例1、5、6、7的制剂进行砂糖橘保藏防腐的药效实验。选取成熟度为八成至九成、中等大小、无病虫害、无损伤的健康砂糖橘，室温条件下采用浸果处理，浸泡1分钟处理后自然晾干，25 ℃培养箱中贮藏，其结果如表3所示，
表 3 实施例1、5、6、7对柑橘保藏防腐的实验效果
通过表3可以得知，本发明的增效组合物与对照成分相比，在砂糖橘保藏防腐应用方面得到了较明显的提升，并且在用药后20天腐烂率大幅度低于对照药剂，与对照相比优势明显。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其他领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1. 一种含辛菌胺的增效组合物，其特征在于，所述增效组合物制备方法为：由辛菌胺、苯甲酸以及活性成分A与乙醇或甲醇混合后，以50 rpm的速度持续搅拌反应，十分钟后反应完成，真空蒸馏回收乙醇或甲醇后制得增效组合物；乙醇或甲醇用量与辛菌胺和苯甲酸质量之和的质量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的一种含辛菌胺的增效组合物，其特征在于，所述活性成分A为水杨酸、茉莉酸中的任意一种或两种。
3.根据权利要求2所述的一种含辛菌胺的增效组合物，其特征在于，所述组合物中辛菌胺、苯甲酸和活性成分A的质量比为0.1-2:2-0.1:0.01-2。
4.根据权利要求3所述的一种含辛菌胺的增效组合物，其特征在于，所述组合物中辛菌胺、苯甲酸和活性成分A的质量比为0.5-2:1.5-0.5:0.02-1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种含辛菌胺的增效组合物在防治植物病害、果蔬储藏防腐、植物保健抗病性诱导中的应用。
6.根据权利要求5所述的一种含辛菌胺的增效组合物在防治植物病害、果蔬储藏防腐、植物保健抗病性诱导中的应用，其特征在于，所述组合物可应用的剂型包括乳油、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、可溶液剂、颗粒剂或微胶囊剂。
7. 根据权利要求5所述的一种含辛菌胺的增效组合物在防治植物病害、果蔬储藏防腐、植物保健抗病性诱导中的应用，其特征在于，所述增效组合物应用于农药中，农药中有效成分质量分数为0.1 %-90 %，其余成分为农药辅助剂。
8. 根据权利要求7所述的一种含辛菌胺的增效组合物在防治植物病害、果蔬储藏防腐、植物保健抗病性诱导中的应用，其特征在于，所述增效组合物应用于农药中，农药中有效成分质量分数为0.5 %-50 %，其余成分为农药辅助剂。
9.根据权利要求5所述的一种含辛菌胺的增效组合物在防治植物病害、果蔬储藏防腐、植物保健抗病性诱导中的应用，其特征在于，所述增效组合物的施药方式包括喷雾、灌根、浸根、浸种、撒施、沟施、穴施、注干等，优选喷雾、灌根、浸种。
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