CN117940547A - 固体可溶性组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固体可溶性组合物，该可溶性固体组合物包含结晶剂、水和清新感有益剂。
Description
技术领域
固体可溶性组合物(SDC)包含由含有高水平的清新感有益剂的干燥脂肪酸羧酸钠制剂形成的网状微结构，其在一系列洗涤条件(诸如温度)下在不同时间溶解以向织物递送超常清新感。
背景技术
对有效固体可溶性组合物的配制存在相当大的挑战。这些组合物需要是物理稳定的，耐温且耐湿，但仍然能够通过溶解在溶液中并留下很少或不留下材料来执行期望的功能。固体可溶性组合物在本领域中是众所周知的，而且已经用于几种用途，诸如洗涤剂、口服药物和身体药物、消毒剂和清洁组合物。
可用作固体消毒剂和清洁剂的组合物在几种情况下是众所周知的，即作为洗涤剂、漂白剂等。机洗洗碗片受到消费者的欢迎，因为它们与粉状产品相比具有几个优点，即它们不需要测量并且紧凑且易于储存。然而，机洗洗碗片的一个反复出现的问题是获得当添加到洗涤液中时快速溶解的片剂，而不需要流动包裹片剂使得它们在运输和储存时不会碎裂。片剂的另一个问题是它们通常是通过压缩形成的，这可能损坏片剂组分，诸如包封的活性物质。
优化片剂技术性能的尝试主要是针对改变片剂的溶出曲线。这被认为对于放置在机器中的那些片剂尤其重要，使得它们在洗涤过程的一开始遇到水喷雾。EP-A-264,701描述了包含无水偏硅酸盐和水合偏硅酸盐、无水三磷酸盐、活性氯化合物和由乙酸钠和喷雾干燥的钠沸石的混合物组成的压片助剂的机洗洗碗片。
近年来，通过在高压下在干燥状态下对片剂组分进行压缩成型来生产用于口服的片剂。这是因为片剂基本上打算在胃肠道中崩解以引起药物吸收，并且从压片完成到到达胃肠道必须是物理且化学稳定的，因此片剂组分必须通过压缩压力牢固地结合在一起。在早期，湿片是可用的，将其在湿状态下模制并成型为片剂，然后干燥。然而，此类片剂在口腔中不能快速溶解，因为它们打算在胃肠道中崩解。另外，这些片剂没有被强烈地机械压缩，并缺乏形状保持性，并且实际上不适用于现代用途。
通过在低压缩力下压缩形成的片剂也比通过高压缩力形成的片剂更快地溶解。然而，通过这些方法生产的片剂具有高度的易碎性。片剂在摄入之前的碎裂和破碎可能导致每片活性成分剂量的不确定性。此外，高易碎性还会导致片剂破碎，从而在工厂处理期间导致浪费。
固体可溶解组合物的另一种形式是片状制品，例如本领域已知的完全或基本上可溶于水的片状衣物洗涤剂制品。与液体衣物洗涤剂不同，这些衣物洗涤剂片含有很少水或不含水。它们在运输和储存期间在化学和物理上是稳定的，并且具有显著更小的物理和环境占有面积。近年来，这些片状衣物洗涤剂制品在各个方面已取得显著的进展，包括通过采用聚乙烯醇(PVA)作为主成膜剂来增加表面活性剂含量，并且通过采用转筒干燥方法改善加工效率。因此，它们已变得越来越可商购获得并且在消费者中流行。
然而，此类片状衣物洗涤剂制品仍受到可使用的表面活性剂类型的显著限制，因为只有少量的表面活性剂(诸如烷基硫酸盐)可在转鼓式烘干机上加工形成片材。当将其他表面活性剂掺入片状衣物洗涤剂制品中时，所得制品可能表现出不期望的属性(例如，缓慢溶出和不期望的结块)。可用于片状衣物洗涤剂制品的表面活性剂的这种有限选择又导致清洁性能差，尤其是在织物或衣服暴露于多种污垢的区域中，该污垢仅可由具有互补清洁能力的不同表面活性剂有效去除。
在皂条中使用的链长分布是平衡的，以实现硬度(即固体)和起泡两者。来自基于植物的油的链长含有饱和C12和C14脂肪酸，并且通常还含有多种不饱和C18:1和C18:2脂肪酸。这些组合物本身会起泡(这不利于在洗衣机中使用)并且产生液体、柔软或不能保持形状的组合物，特别是在超过5重量％的水的存在下。C14和不饱和链长脂肪酸通常被认为是不溶的或软化的，并且在本文所述的固体可溶性组合物中被避免。含有饱和C16和C18脂肪酸的动物油的脂肪酸链长与植物油共混，以形成坚硬的皂条。然而，这些较长链长脂肪酸通常被认为是不溶的。
传统的皂条组合物是固体，并且通常将多种脂肪羧酸钠与不同的抗衡离子共混以实现与性能良好的皂条相关的性质。例如，US 5,540,852描述了含有50重量％-80重量％的组合的NaC14、NaC16和NaC18以及镁抗衡离子皂级分的温和起泡皂条。超长链长的脂肪酸和镁离子两者的存在导致组合物具有片状结构(即不再是纤维)并且在洗涤循环中不能完全溶解。GB 2243615A描述了含有长链长(例如，大滴定度)和不饱和(例如，大IV值)的脂肪酸羧酸钠的β-相皂条，导致组合物不能有效地结晶并且不能完全溶解。US 3,926,828描述了含有长链长钠皂(包括NaC14、NaC16和NaC18)、三乙醇胺抗衡离子和支链脂肪酸的透明条皂，提供具有不能有效地形成晶体的非纤维形态的组合物。
US2004/0097387 A1描述了一种抗菌皂条，该抗菌皂条包含C8和C10皂，但基本上不含C12皂，该皂具有大量的氢化物溶剂或水溶性有机溶剂(诸如丙二醇)以及游离的未中和的脂肪酸。已知氢化物溶剂和未中和的脂肪酸的存在会改变脂肪酸羧酸盐的形态。改变的晶体形态不利地影响晶体物质的任何所得微结构的溶出性质。此外，氢化物溶剂是吸湿性的。因此，掺入它们的任何晶体物质将容易从空气中吸收水分，从而通过使组合物有粘性和发粘而使它们固有地易受供应链不稳定性的影响，这两者都是不期望的。
传统的衣物洗涤组合物共混多种脂肪羧酸钠以获得与性能良好的洗衣条皂相关的性能。在WO 2022/122878 A1中，衣物洗涤皂条组合物具有显著量(85重量％-90重量％)的C14或更大链长的皂、高水平的水分和约一半的脂肪酸(即未中和的)，产生纤维状的酸-皂晶体和不完全溶解的组合物。US2007/0293412 A1描述了含有NaC12、NaC14和NaC16脂肪酸羧酸钠与钾抗衡离子的组合的粉末皂组合物，超长链脂肪酸产生在洗涤循环中不完全溶解的组合物，并且钾离子产生具有片状结构(即不再是纤维)的结晶剂。
此外，US11,499,123B2和US2023/0037154 Al描述了各种水溶性粒料，其包含植物皂(例如，椰子皂)、清新感活性物质和其他成分以便于通过挤出机过程进行制备。例如，两种规格的实施例1中存在的主要微结构主要是层状片材和层状囊泡结构(图1A和图1B)。如说明书中所述以制造植物皂常用的方式制备植物皂，导致存在与传统皂煮一致的多个相(R.G.Laughlin,The Aqueous Phase Behavior of Surfactants,Academic Press,1994，第14.4节)。层状片材和层状囊泡微结构的存在对最终组合物具有许多有害作用，包括制备容易变形的软组合物和高密度的粒料。这些组合物还表现出其他不可接受的特性，诸如对湿度的敏感性。
最后，存在被设计成在显著量的水的存在下稳定的组合物。例如，US 2021/0315783A1描述了具有NaC14、NaC16和NaC18脂肪酸羧酸盐的组合物，使得结晶剂形成在压缩时挤出水的网络。US2002/0160088 A1描述了在水和海水的存在下形成纤维网络以吸收油的C6-C30脂族金属羧酸盐。(US2021/0315784 Al)描述了长链(C13-C20)脂肪酸羧酸钠用于制备在压缩时挤出水的组合物的用途。这些组合物需要使用较长链长的脂肪酸(即，非水溶性的)。
所需要的是一种固体组合物，其克服了现有技术的缺点，并且可以包含高水平的活性物质，易于溶解，还具有耐温性和耐湿性，允许供应链的稳定性。
发明内容
提供了一种固体可溶性组合物，该固体可溶性组合物包含结晶剂；水；以及清新感有益剂；其中所述结晶剂是具有8个至约12个亚甲基基团的饱和脂肪酸钠盐；其中所述清新感有益剂是纯香料或除臭剂中的至少一种。
一种固体可溶性组合物(SDC)，该固体可溶性组合物包含结晶剂和高水平的清新感有益剂；其中，该组合物和微结构能够在洗涤条件下通过所需溶出曲线的“溶出度测试方法”在37℃的溶解温度处在(1min)处实现大于5％的溶出速率，并且更优选地在25℃的溶解温度处在(1min)处实现大于5％的溶出速率；其中，该组合物和微结构能够实现非常高的香料胶囊和纯香料负载量，从而为织物提供与当前市场产品相比非凡的清新感。固体可溶性组合物具有低堆积密度并且是多孔的，以增强溶出度，并产生用于电子商务的增强的非常轻的产品。该组合物还由天然、可用、相对便宜且可持续的材料组成，该材料耐潮湿和耐高温以增强供应链中的稳定性。
提供了一种制备固体可溶性组合物的方法，该方法包括提供纯香料或除臭剂中的至少一种；通过将结晶剂溶解在水中来混合固体可溶性组合物混合物；通过结晶、部分干燥、盐添加或由液晶形成的粘度增加中的至少一者来将所述固体可溶性组合物混合物转化并保持成所需的形状和尺寸而形成；以及通过去除水进行干燥，以产生固体可溶性组合物。
提供了一种制备固体可溶性组合物的方法，该方法包括通过加热结晶剂和水相，直至结晶剂溶解来将结晶剂溶解在固体可溶性组合物混合物(SDCM)中，并任选地通常在稍微冷却时添加清新感有益剂(即，混合)；在一个实施方案中，通过将固体可溶性组合物混合物进一步冷却至低于结晶温度以使结晶剂结晶来使流变固体组合物(RSC)成形(即，成形)；通过去除水并添加任选的清新感有益剂来制备固体可溶性组合物(SDC)(即，干燥)。
当混合物冷却(即混合)并且没有施加压缩和剪切应力时，可以添加香料胶囊，否则压缩和剪切应力会破坏胶囊壁，从而释放香料。香料可以任选地在混合阶段通过乳化来添加，其中香料液滴在形成首先形成的流变固体的纤维微结构之前通过利用结晶剂的表面活性剂性质而稳定，或者可以任选地在干燥阶段和固体可溶性组合物形成之后添加，以均匀地渗入纤维微结构中。
附图说明
虽然说明书以特别指出并清楚地要求保护被视为本公开的主题的权利要求书结束，但是据信，通过以下描述结合附图可更充分地理解本公开。为了更清晰地示出其他元件，可能已通过省略所选元件简化了这些图形中的一些。在某些附图中对元件的此类省略未必指示在任一示例性实施方案中存在或不存在特定元件，除非在对应的文字说明中可以明确地描述确实如此。附图均未按比例绘制。
图1A示出了由椰子油制备的比较微结构的代表性扫描电子显微照片(SEM)。
图1B示出了由氢化椰子油制备的比较微结构的代表性扫描电子显微照片(SEM)。
图2A示出了本发明组合物中结晶剂的结晶剂晶体的扫描电子显微照片(SEM)。
图2B示出了在本发明组合物的DSC域中由结晶的结晶剂制成的网状微结构的扫描电子显微照片(SEM)。
图3A示出了分散在DSC域的网状微结构中的活性香料胶囊、具有PMC胶囊的本发明实施例CB的扫描电子显微照片(SEM)。
图3B示出了分散在SDC域的网状微结构中的香料胶囊、具有PMC胶囊的本发明实施例CB的扫描电子显微照片(SEM)。
图4示出了由于用于制备常规压制片的压力而导致的破碎的香料胶囊的扫描电子显微照片(SEM)。
图5A示出了通过所述方法制备的本发明SDC的微型计算机断层扫描(micro-CT)图像，在微结构中留下具有许多开孔(黑色和灰色区域)的组合物以促进溶解。
图5B示出了具有完全实心结构的常规压制片的微型计算机断层扫描(micro-CT)图像。
图6是示出在用可行量的市售产品(约1克香料胶囊，堆盖)处理的干燥、摩擦织物上方的顶部空间中香料的量与本发明组合物(约2.5克香料胶囊，1/2盖)的图；(例如，类似于样品EO)。本发明组合物在空气中的香料量多得多，且加入洗涤液中的产品少得多。
图7A、图7B和图7C示出用结晶剂的不同组合制备的SDC相对于市售PEG分别在37℃、25℃和5℃处的溶出行为，如使用“溶出度测试方法”所测定的。
图8是示出使用“热稳定性测试方法”测量三种本发明组合物的SDC域的稳定温度的图。
图9是示出当暴露于不同相对湿度时通过用“湿度测试方法”测量25℃处的水分吸收的本发明SDC域的水合稳定性(在80％RH处的％dm<5％)的图。这与US11,499,123B2中的比较实施例EC30、市售面部清洁剂和实施例1相反。
图10是示出四种本发明组合物(样品AA、样品AB、样品AC和样品AD)在25℃处通过“溶出度测试方法”测定的作为香料胶囊重量％的函数的溶出曲线的图，示出溶出性质主要是结晶剂共混物的函数并且很大程度上与香料胶囊的量无关。
图11是示出当允许分别溶解1min、2min、3min和4min时，通过“溶出度测试方法”测定的样品AC的平均质量损失百分比的图。平均质量损失百分比的线性允许外推至约13分钟完成平均质量损失。
图12是示出在C12/C10结晶剂的混合物的情况下，SDCM的组成对成形阶段中结晶潜力的影响的图。
图13A示出了由棕榈酸钾(KC16)制备的比较组合物的代表性扫描电子显微照片(SEM)，其中显示了片状晶体。
图13B示出了由三乙醇胺棕榈酸酯(TEA C16)制备的比较组合物的代表性扫描电子显微照片(SEM)，其中显示了片状晶体。
具体实施方式
本发明包括包含结晶网的固体可溶性组合物。结晶网(“网”)包含由结晶剂形成的纤维状晶体颗粒的相对刚性的、三维的、互锁的结晶骨架框架。本发明的固体可溶性组合物具有结晶剂、低含水量、清新感有益剂，并且在室温或高于/低于室温下易溶于水。
尽管不受理论的限制，但据信本发明的脂肪酸组合物中的抗衡离子有助于提供所公开的组合物的独特性能特征，并在下文更详细地解释。钠抗衡离子产生形成网状微结构的脂肪酸羧酸盐的纤维晶体。这种网状微结构确保快速溶解并提供低密度组合物的额外优点，这对于降低运输成本是有利的。与其他抗衡离子如钾、镁和三乙醇胺一起，脂肪酸羧酸盐形成片状晶体，这使得包含它们的干燥组合物碎裂或难以溶解。用于不起作用的固体可溶性组合物的抗衡离子可以通过使用除氢氧化钠以外的强碱试剂(例如氢氧化钾)来引入，或者以添加的盐(诸如氯化钾或氯化镁)形式单独引入。使用除钠以外的抗衡离子通常不会产生提供所公开组合物的性能特征的网状结构。
所公开的本发明固体可溶性组合物包含较低链长(C8-C12)脂肪酸羧酸钠。
通过参考以下对例示性组合物的详细描述，可以更容易地理解本发明。应当理解，权利要求书的范围不限于本文所述的具体产品、方法、条件、装置或参数，而且本文所用的术语不旨在限制受权利要求书保护的本发明。
如本文所用，“固体可溶性组合物”(SDC)包含结晶剂脂肪酸羧酸钠(当如说明书中所述进行加工时，其形成在目标洗涤温度下容易溶解的互连纤维结晶网)、任选的清新感有益剂，以及10重量％或更少的水。SDC为固体形式，诸如粉末、颗粒、附聚物、薄片、细粒、小丸、片剂、锭剂、圆盘剂、团块、砖块、固体块、单位剂量或本领域技术人员已知的其他固体形式。在本文中，‘珠粒’是特定的固体形式，具有半径约2.5mm的半球形形状。
如本文所用，“固体可溶性组合物混合物”(SDCM)包含固体可溶性组合物在去除水之前(例如，在混合物阶段或结晶阶段期间)的组分。SDCM包含水相，还包含含水载体。含水载体可以是蒸馏水、去离子水或自来水。含水载体能够以按SDCM的重量计约65重量％至99.5重量％、另选地约65重量％至约90重量％、另选地约70重量％至约85重量％、另选地约75重量％的量存在。
如本文所用，“流变固体组合物”(RSC)描述在结晶(结晶阶段)之后以及在去除水以得到SDC之前的固体形式SDCM，其中RSC包含多于约65重量％的水，并且该固体形式来自于来自结晶剂的‘结构化’互锁网(网状微结构)纤维状结晶颗粒。
如本文所用和下文进一步描述的“清新感有益剂”包括添加到SDCM、RSC或SDC中以通过洗涤赋予织物清新感有益效果的材料。在实施方案中，清新感有益剂可以是纯香料；在实施方案中，清新感有益剂可以是包封的香料(香料胶囊)；在实施方案中，清新感有益剂可以是香料和/或香料胶囊的混合物。
如本文所用，“结晶温度”描述结晶剂(或结晶剂的组合)完全溶解于SDCM中时的温度；另选地，在本文中描述结晶剂(或结晶剂的组合)在SDCM中显示任何结晶时的温度。
如本文所用，“溶出温度”描述SDC在正常洗涤条件下完全溶解于水中时的温度。
如本文所用，“稳定温度”是大部分(或全部)SDC材料完全熔化，使得组合物不再表现出稳定的固体结构并且可以被认为是液体或糊剂，而且固体可溶性组合物不再如预期那样起作用的温度。稳定温度是通过“热稳定性测试方法”测定的最低温度热转变。在本发明的实施方案中，稳定温度可以大于约40℃，更优选地大于约50℃，更优选地大于约60℃，并且最优选地大于约70℃，以确保供应链中的稳定性。本领域技术人员理解如何用差示扫描量热测定(DSC)仪器测量该最低热转变。
如本文所用，“湿度稳定性”是这样的相对湿度：在该相对湿度下，低含水量组合物在25℃处从周围环境的湿气中自发吸收超过5重量％初始质量的水。当暴露于潮湿环境时吸收少量的水能够实现可持续性更高的包装。吸收大量的水有导致组合物软化或液化的风险，使其不再能按预期发挥作用。在本发明的实施方案中，湿度稳定性可以高于70％RH、更优选地高于80％RH、更优选地高于90％RH、最优选地高于95％RH。本领域技术人员理解如何用动态蒸气吸附(DVS)仪器测量5％的重量增加，这在“湿度测试方法”中有进一步描述。
除非另外指明，否则如本文所用的“清洁组合物”包括颗粒或粉末形式的多用途或“重垢型”洗涤剂，尤其是清洁洗涤剂；液体、凝胶或糊剂形式的多用途洗涤剂，尤其是所谓的重垢型液体类型；液体精细织物洗涤剂；手洗餐具洗涤剂或轻垢型餐具洗涤剂，尤其是高起泡类型的那些；机洗餐具洗涤剂，包括家庭和单位使用的各种袋状、片状、颗粒状、液体状和冲洗助剂型；液体清洁和消毒剂，包括抗菌手洗型、清洁条、漱口水、义齿清洁剂、洁齿剂、汽车或地毯洗涤剂、浴室清洁剂；毛发洗发剂和毛发冲洗剂；沐浴凝胶和泡沫浴以及金属清洁剂；以及清洁辅剂，诸如漂白添加剂和“去污棒”或载有基底的预处理型产品，诸如烘干机添加的纸、干燥和润湿的擦拭物和衬垫、非织造基底和海绵；以及喷剂和喷雾。
如本文所用，“在正常使用期间溶解”意指固体可溶性组合物在洗涤循环期间完全溶解或基本上溶解。本领域技术人员认识到洗涤循环具有宽范围的条件(例如，循环时间、机器类型、洗涤溶液组成、温度)。合适的组合物在这些条件中的至少一种条件下完全溶解或基本上溶解。合适的组合物和微结构能够在洗涤条件下通过用于所需溶出曲线的“溶出度测试方法”在37℃的溶解温度处实现大于MA>5％的溶出速率，并且更优选地在25℃的溶解温度处实现大于MA>5％的溶出速率。
如本文所用，术语“生物基”材料是指可再生的材料。
如本文所用，术语“可再生的材料”是指由可再生资源制得的材料。如本文所用，术语“可再生资源”是指以相当于其消耗速率的速率(例如，在100年时段内)经由自然过程产生的资源。该资源可天然或者通过农业技术再补充。可再生资源的非限制性示例包括植物(例如，甘蔗、甜菜、玉米、马铃薯、柑橘类水果、木本植物、木质纤维素、半纤维素、纤维性废料)、动物、鱼、细菌、真菌和林业产品。这些资源可以是天然存在的、杂交体、或遗传工程的生物体。天然资源诸如原油、煤、天然气和泥炭的形成需要超过100年的时间，它们不被认为是可再生资源。由于本发明材料的至少一部分来源于可隔绝二氧化碳的可再生资源，因此使用该材料可降低全球变暖潜势，并且减少化石燃料消耗。
如本文所用，术语“生物基含量”是指如通过ASTM D6866-10方法B测定的，材料中来自可再生资源的碳量占材料中总有机碳重量(质量)的百分比。
术语“固体”是指在固体可溶性组合物的预期储存和使用条件下该组合物的物理状态。
如本文所用，当用于权利要求中时，包括“一个”和“一种”的冠词应被理解为是指一种或多种受权利要求书保护或所描述的物质。
如本文所用，术语“包括”、“包含”和“含有”旨在为非限制性的。
除非另外指明，否则所有组分或组合物水平均是就该组分或组合物的活性部分而言，且不包括可能存在于此类组分或组合物的可商购获得的来源中的杂质，例如残余溶剂或副产物。
除非另外指明，否则所有百分比和比率均按重量计算。除非另外指明，否则所有百分比和比率均基于总组合物计算。
应当理解，贯穿本说明书给出的每一最大数值限度包括每一较低数值限度，如同此类较低数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一最小数值限度将包括每一较高数值限度，如同此类较高数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一数值范围将包括落在此类较宽数值范围内的每一较窄数值范围，如同此类较窄的数值范围全部在本文中明确写出。
固体可溶性组合物(SDC)包含纤维状互锁晶体(图2A和图2B)，这些互锁晶体具有足够大的晶体纤维长度和浓度以形成网状微结构。该网允许SDC为固体，具有相对少量的材料。该网还允许截留和保护颗粒状活性剂如清新感有益剂，诸如香料胶囊(图3A和图3B)。在实施方案中，活性剂如清新感有益活性剂可以是直径小于100μm、优选地小于50μm、更优选地小于25μm的离散颗粒，诸如香料胶囊。此外，活性剂(诸如清新感有益剂)可以是液体清新感有益剂，诸如纯香料。网眼微结构中的空隙允许非常高水平的活性剂内含物。在实施方案中，可以优选地添加至多约15重量％，优选地介于约15重量％与约0.01重量％之间，优选地介于约15重量％与约0.5重量％之间，优选地介于约15重量％与约2重量％之间，最优选地介于约15重量％与约2重量％之间的活性剂。这些空隙还提供了在洗涤期间供水夹带到微结构中的路径，以相对于完全固体的组合物加速溶出。
令人惊讶的是，可以制备具有高溶出速率、低含水量、抗湿性和热稳定性的SDC。长链脂肪酸的钠盐(即，肉豆蔻酸钠(NaC14)至硬脂酸钠(NaC18))可以形成纤维状晶体。通常认为，导致纤维状晶体习性的晶体生长模式反映了NaC14-NaC18分子的亲水(头部基团)与疏水(烃链)平衡。如本专利申请中所公开的，尽管所使用的结晶剂对亲水性有相同的贡献，但是它们由于所采用的脂肪酸羧酸钠的较短烃链而具有格外不同的疏水特性。事实上，碳链长度大约为先前公开碳链(US2021/0315783Al)长度的一半。另外，本领域技术人员认识到，许多表面活性剂(诸如乙氧基化醇)易受显著的湿度吸收和显著的温度诱导变化的影响，从而具有相同的链，但具有不同的头部基团。在本发明中所选择的结晶剂组能够实现所有这些有用的性质。
制备固体可溶性组合物的方法提供了优于其他方法的若干优点。首先，如前所述，通过压缩和潜在的挤出制备类似的组合物(例如，片剂制备)对分散的香料胶囊具有有害作用。制备片剂的过程压缩固体材料并且不希望受理论束缚，导致材料中显著的局部应变，这破坏了香料胶囊并释放出封闭的香料(图4)。第二，通过压缩制备类似的组合物(例如，片剂制备)也压缩结构，使其更致密且更难以溶解(图5A和图5B)。第三，主要的市售织物清新感珠粒制备方法限制了对清新感有益剂的选择。用于形成大多数目前市售珠粒的聚乙二醇(PEG)必须在高于PEG熔点(介于70℃至80℃之间)的温度下加工；在约25℃处制备SDC能够得到更多种类的纯香料和香料胶囊。在实施过程中，PEG熔点温度必须保持数小时，而且一些香料原料特别易挥发，因此在加工过程中会闪蒸。用于SDC的香料油的添加是在室温下进行，因此为以纯香料形式添加的香料原料开辟了更广泛的范围。最后，许多香料胶囊壁化学成分在较高的工艺温度下会失效，导致它们过早地释放香料，从而使它们作为清新感有益活性物质是无效的。通过实现较低温度的工艺条件，本文所述的SDC组合物使得可以使用更宽范围的胶囊壁化学成分。
当前市售的水溶性聚合物对使用香料胶囊作为香味增强剂递送体系存在限制。香料胶囊在水基浆液中递送，并且将该浆液限制为最多包含20重量％至30重量％的包封香料，从而将包封香料的总量限制为约1.2重量％。高于这些水平的香料胶囊水平的使用受到香料胶囊浆液中的活性物质水平的限制，该活性物质水平还引入了防止水溶性载体固化的水，从而限制香料胶囊递送。结果是，消费者通常仅仅由于他们能够向洗涤液中添加的物质的限制而使期望的清新感水平不足。与当前的水溶性聚合物相比，本发明的可溶性固体组合物可以构成至多15重量％以上的香料胶囊，并且产生约10倍的清新感递送量。这样的高递送量至少部分地通过本发明组合物的低含水量来实现，这种低含水量允许使用者对比当前市售的织物清新感珠粒感受到明显提高的清新感(图6)。
与现有的清新感衣物洗涤珠粒相比，本发明组合物的性能改进被认为与组合物基质的溶出速率相关联。不受理论的限制，据信如果组合物在洗涤循环中稍后溶解，则香料胶囊更有可能在整个洗涤过程(TTW)中沉积且完整地沉积在织物上，以增强清新性能。全球范围内的各种洗涤条件使性能的优化复杂化。例如，日本使用4℃冷水，北美使用25℃冷水，并且俄罗斯使用37℃冷水。此外，北美可以使用具有大量水的顶装式洗衣机；世界上许多地方使用高效机器，用水量更少，因此绝对溶解可能是一个问题。目前用于市售织物清新感珠粒中的水溶性聚合物，溶出速率有限，其中溶出速率是由用作溶出基质的聚乙二醇(PEG)的有限分子量范围设定的。因此，PEG的单个珠粒必须在一定范围的机器和洗涤条件下起作用，从而限制了性能。通过调节组合物组分的比率(例如，月桂酸钠(NaL):癸酸钠(NaD)比率)，可以针对一定范围的机器和洗涤条件调节本发明的组合物的溶出速率。(图7A-图7C)这使得有机会产生可用于许多不同洗涤条件下的宽范围组合物，其中各种SDC可以在洗涤循环中的不同时间释出清新感有益剂。图7A–在37℃处的不同时间曲线，图7B-在25℃处的不同时间曲线且图7C-在4℃处相对于市售PEG基珠粒的不同时间曲线。
使用目前使用的水溶性聚合物难以控制水在混合珠粒组合物(例如，低含水量珠粒和高含水量珠粒)中的迁移，因为水会迁移到高含水量珠粒的表面。由于珠粒通常被包装在使进入和离开包装的水分传输最小化的封闭包装中，因此在高含水量珠粒表面上捕集的水分与低含水量珠粒的表面接触，从而引起珠粒结块和产品分配问题。相比之下，可溶性固体组合物的结构防止水迁移出SDC，因此能够使用对吸水敏感的材料(例如，阳离子聚合物、漂白剂)。
如先前所讨论的，使用PEG(和其他结构材料)的现有珠粒制剂在运输过程中暴露于热和/或湿度时易于劣化。为了减轻这种劣化，因而通常需要特殊的运输条件和/或包装。本发明的SDC具有在一系列温度和湿度条件下稳定的结晶结构。在优选的实施方案中，SDC在低于50℃处基本上没有显示出熔化转变，并且在最优选的实施方案中，SDC在低于40℃处基本上没有显示出熔化转变，如通过“热稳定性测试方法”所测定的(图8)。因此，不需要额外的资源用于在运输期间制冷，也不需要额外的资源用于塑料包装以防止水分转移。SDC能够强有力地保护清新感有益剂。在优选的实施方案中，SDC在70％RH处显示出小于5％dm，更优选的实施方案在80％RH处显示出小于5％dm，并且在最优选的实施方案中，SDC在25℃处在90％RH处显示出小于5％dm(图9)，如通过“湿度测试方法”所测定的。
不希望受到理论的限制，据信该固体可溶性组合物的高溶出速率至少部分由网状微结构提供。这被认为很重要，因为正是这种多孔结构为产品提供了“轻盈感”，以及相对于压制片快速溶解的能力，这允许在使用期间即时递送活性成分。据信重要的是，单一结晶剂(或与其他结晶剂组合)在固体可溶性组合物制备过程中形成纤维。形成纤维允许固体可溶性组合物能够保留活性成分而无需压制，其中压制可能会破坏微胶囊。
在实施方案中，纤维状晶体可以具有通过“纤维测试方法”测定的10μm最小长度和2μm粗度。
在实施方案中，清新感有益剂可以是颗粒形式，这些颗粒可以：a)均匀地分散在网状微结构内；b)施加到网状微结构的表面上；或者c)一部分分散在网状微结构内，另一部分施加到网状微结构的表面上。在实施方案中，清新感有益剂可以是：a)在网状微结构的顶部表面上的可溶膜的形式；b)在网状微结构的底部表面上的可溶膜的形式；或者c)在网状微结构的底部表面和顶部表面两者上的可溶膜的形式。活性成分可以作为可溶膜和颗粒的组合存在。
结晶剂
结晶剂选自具有饱和链且链长范围为C8-C12的小基团脂肪酸羧酸钠。在该组成范围内，采用所述的制备方法，此类脂肪酸羧酸钠提供纤维网状微结构、用于制备和使用中的溶出度的理想增溶温度，并且通过合适的共混，所得的固体可溶性组合物在这些性质方面对于各种用途和条件具有可调性。
结晶剂能够以约介于5重量％与约50重量％之间、介于约10重量％与约35重量％之间、介于约15重量％与约35重量％之间的量存在于固体可溶性组合物混合物中。结晶剂能够以约50重量％至约99重量％、介于约60重量％至约95重量％之间和介于约70重量％至约90重量％之间的量存在于固体可溶性组合物中。
合适的结晶剂包括辛酸钠(NaC8)、癸酸钠(NaC10)、十二烷酸钠或月桂酸钠(NaC12)、以及它们的组合。
水相
存在于固体可溶性组合物混合物和固体可溶性组合物中的水相由水和任选的其他微量组分(包括氯化钠盐)的含水载体组成。水相应含有最少量的具有其他(非钠)阳离子的盐或氢化物溶剂。
水相按固体可溶性组合物混合物结晶后作为中间组合物形成的流变固体的重量计，能够以约65重量％至约95重量％、约65重量％至约90重量％、约65重量％至约85重量％的量存在于固体可溶性组合物混合物中。
水相固体可溶性组合物混合物中的氯化钠能够以介于0重量％至约10重量％之间、介于0重量％至约5重量％之间和介于0重量％至约1重量％之间的量存在。最优选的实施方案含有小于2重量％的氯化钠，以确保最佳的湿度稳定性。
胶囊材料
胶囊可以包括包封有益剂的壁材料(有益剂递送胶囊或简称“胶囊”)。有益剂在本文中可被称为“有益剂”或“包封有益剂”。包封有益剂被包封在芯中。有益剂可以是以下物质中的至少一种：香料混合物或除臭剂，或它们的组合。在一个方面，香料递送技术可以包括通过用壁材料至少部分地包围有益剂而形成的有益剂递送胶囊。有益剂可包括选自由以下组成的组的材料：香料原料，诸如3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛、3-(4-叔丁基苯基)-丙醛、3-(4-异丙基苯基)-2-甲基丙醛、3-(3,4-亚甲基二氧苯基)-2-甲基丙醛以及2,6-二甲基-5-庚醛、α-二氢大马酮、β-二氢大马酮、γ-二氢大马酮、β-突厥烯酮、6,7-二氢-1,1,2,3,3-五甲基-4(5H)-二氢茚酮(indanone)、甲基-7,3-二氢-2H-1,5-苯并二氧杂-3-酮、2-[2-(4-甲基-3-环己烯基-1-基)丙基]环戊-2-酮、2-仲丁基环己酮、β-二氢紫罗酮、芳樟醇、乙基芳樟醇、四氢芳樟醇和二氢月桂烯醇；硅油、蜡，诸如聚乙烯蜡；精油，诸如鱼油、茉莉、樟脑、薰衣草；皮肤清凉剂，诸如薄荷醇、乳酸甲酯；维生素，诸如维生素A和维生素E；防晒剂；甘油；催化剂，诸如锰催化剂或漂白催化剂；漂白剂颗粒，诸如过硼酸盐；二氧化硅颗粒；止汗剂活性物质；阳离子聚合物以及它们的混合物。合适的有益剂可以购自GivaudanCorp.(Mount Olive,New Jersey,USA)、International Flavors&Fragrances Corp.(South Brunswick,New Jersey,USA)、Firmenich公司(Geneva,Switzerland)，或Encapsys公司(Appleton,Wisconsin,USA)。如本文所用，“香料原料”是指以下成分中的一种或多种：芳香精油；芳香化合物；与芳香精油、芳香化合物、稳定剂、稀释剂、加工助剂和污染物一起提供的材料；以及通常伴随芳香精油、芳香化合物的任何材料。
有益剂递送胶囊的壁(或壳)材料可以包括：三聚氰胺、聚丙烯酰胺、硅酮、二氧化硅、聚苯乙烯、聚脲、聚氨酯、基于聚丙烯酸酯(polyacrylate)的材料、基于聚丙烯酸酯(polyacrylate ester)的材料、明胶、苯乙烯苹果酸酐、聚酰胺、芳族醇、聚乙烯醇，以及它们的混合物。蜜胺壁材料可包括与甲醛交联的蜜胺、与甲醛交联的蜜胺-二甲氧基乙醇、以及它们的混合物。聚苯乙烯壁材料可包括与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯。聚脲壁材料可包括与甲醛交联的脲、与戊二醛交联的脲、与聚胺反应的聚异氰酸酯、与醛反应的聚胺以及它们的混合物。基于聚丙烯酸酯的壁材料可包括由甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲基氨基甲酯形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯与强酸形成的聚丙烯酸酯、由羧酸丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与强碱形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与羧酸丙烯酸酯和/或羧酸甲基丙烯酸酯单体形成的聚丙烯酸酯、以及它们的混合物。
该组合物可以包含按该组合物的重量计约0.05％至约20％、或约0.05％至约10％、或约0.1％至约5％、或约0.2％至约2％的有益剂递送胶囊。该组合物可以包含足量的有益剂递送胶囊，以向该组合物提供按该组合物的重量计约0.05％至约10％、或约0.1％至约5％、或约0.1％至约2％的包封有益剂，该包封有益剂可以优选地为香料原料。当在本文中讨论有益剂递送胶囊的量或重量百分比时，意指壁材料和芯材料的总和。
根据本公开的有益剂递送胶囊的特征可在于约1微米至约100微米、优选地约10微米至约100微米、优选地约15微米至约50微米、更优选地约20微米至约40微米、甚至更优选地约20微米至约30微米的体积加权中值粒度。通过在乳化过程中控制液滴尺寸能够获得不同的粒度。
有益剂递送胶囊的特征可以在于，基于重量，芯与壳的比率高达99:1，或甚至99.5:1。
基于聚丙烯酸的酯的壁材料可包括由丙烯酸和/或甲基丙烯酸的烷基和/或缩水甘油酯，携带羟基和/或羧基基团的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯、和烯丙基葡糖酰胺以及它们的混合物形成的聚丙烯酸的酯。
基于芳族醇的壁材料包括芳氧基烷醇、芳基烷醇和低聚烷醇芳基醚。其还可包含具有至少一个游离羟基基团，尤其优选至少两个直接芳族偶联的游离羟基基团的芳族化合物，其中如果将至少两个游离羟基基团直接偶联到芳环上，并且更尤其优选相对于彼此在间位上定位，则其是尤其优选的。优选的是芳族醇选自苯酚、甲酚(邻甲酚、间甲酚和对甲酚)、萘酚(α-萘酚和β-萘酚)和百里酚，以及乙基苯酚、丙基苯酚、氟苯酚和甲氧基苯酚。
聚脲基壁材料可包含多异氰酸酯。
有益剂递送胶囊的壳可包含可为多异氰酸酯和脱乙酰壳多糖的反应产物的聚合物材料。壳可包含聚脲树脂，其中聚脲树脂包含多异氰酸酯和脱乙酰壳多糖的反应产物。本公开的有益剂递送胶囊可以被认为是聚脲有益剂递送胶囊并且包括聚脲-脱乙酰壳多糖壳。(如本文所用，除非另有说明，否则“壳”和“壁”关于有益剂递送胶囊可互换使用。)壳可衍生自异氰酸酯和脱乙酰壳多糖。
递送颗粒可根据包括以下步骤的方法制备：在含水酸性介质中形成包含脱乙酰壳多糖的水相；形成油相，包括将至少一种有益剂和至少一种多异氰酸酯溶解在一起；通过在高剪切搅拌下将水相和油相混合到过量的水相中来形成乳液，从而形成分散在水相中的油相和有益剂的液滴；通过加热持续足以在液滴与水相的界面处形成壳的时间来固化乳液，该壳包含多异氰酸酯和脱乙酰壳多糖的反应产物，并且该壳包围包含油相和有益剂的液滴的芯。稀释剂，例如肉豆蔻酸异丙酯，可用于调节油相的亲水性。然后将油相添加到水相中并高速研磨以获得目标尺寸。然后在一个或多个加热步骤中固化乳液。
选择温度和时间以足以在油相的液滴与水连续相的界面处形成并固化壳。例如，将乳液在60分钟内加热至85℃，然后在85℃下保持360分钟以固化颗粒。然后将浆液冷却至室温。
脱乙酰壳多糖占壳的重量百分比可以为壳的约21％至约95％。异氰酸酯单体、低聚物或预聚物与脱乙酰壳多糖的比率按重量计可以高达1:10。基于重量，水相中脱乙酰壳多糖相比于油相中异氰酸酯的比率可为21:79至90:10，或甚至1:2至10:1，或甚至1:1至7:1。壳可包含占脱乙酰壳多糖总壳的21重量％或甚至更高、优选地约21重量％至约90重量％、或甚至21重量％至85重量％、或甚至21重量％至75重量％、或21重量％至55重量％的含量的脱乙酰壳多糖。
多异氰酸酯可以是脂族或芳族单体、低聚物或预聚物，有用地包含两个或更多个异氰酸酯官能团。多异氰酸酯可以优选地选自包含以下各项的组：甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物和苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物、亚甲基二苯基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、四甲基二甲苯胺二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯和苯二异氰酸酯。
多异氰酸酯例如可以选自在包封物的壁形成中使用的芳族甲苯二异氰酸酯及其衍生物，或脂族单体、低聚物或预聚物，例如六亚甲基二异氰酸酯及其二聚体或三聚体，或3,3,5-三甲基-5-异氰酸根甲基-1-异氰酸根环己烷四亚甲基二异氰酸酯。多异氰酸酯可选自1,3-二异氰酸根-2-甲基苯、氢化MDI、双(4-异氰酸根环己基)甲烷、二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯，以及它们的低聚物和预聚物。该列举是例示性的，并不旨在限制可用于本公开的多异氰酸酯。
可用于本发明的多异氰酸酯包括具有至少两个异氰酸酯基团的异氰酸酯单体、低聚物或预聚物、或它们的二聚体或三聚体。使用具有至少三个官能团的多异氰酸酯可以实现最佳交联。
为了本公开的目的，多异氰酸酯应理解为涵盖具有至少两个异氰酸酯基团并且在单体、低聚物或预聚物中包含脂族或芳族部分的任何多异氰酸酯。如果是芳族的，则芳族部分可包括苯基、甲苯酰基、二甲苯基、萘基或二苯基部分，更优选地甲苯酰基或二甲苯基部分。用于本文目的的芳族多异氰酸酯可包括二异氰酸酯衍生物，诸如缩二脲和聚异氰脲酸酯。多异氰酸酯，当为芳族时，可以是但不限于亚甲基二苯基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、四甲基二甲苯胺二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯的聚异氰脲酸酯(可从Bayer以商品名RC商购获得)、甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可从Bayer以商品名L75商购获得)或苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可从MitsuiChemicals以商品名/>D-110N商购获得)、萘-1,5-二异氰酸酯和苯二异氰酸酯。
优选芳族多异氰酸酯；然而，脂族多异氰酸酯及其共混物可以是有用的。脂族多异氰酸酯被理解为不包含任何芳族部分的多异氰酸酯。脂族多异氰酸酯包括六亚甲基二异氰酸酯的三聚物、异佛乐酮二异氰酸酯的三聚物、六亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可购自Mitsui Chemicals)或六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲(可从Bayer以商品名N 100商购获得)。
当根据测试方法OECD 301B进行测试时，壳可在20天(或更短时间)后降解至少50％。当根据测试方法OECD 301B进行测试时，壳可优选地在60天(或更短时间)后降解其质量的至少60％。壳可在60天、优选地50天、更优选地40天、更优选地28天、更优选地14天后降解30％至100％、优选地40％至100％、50％至100％、60％至100％或60％至95％。
基于聚乙烯醇的壁材料可以包含交联的疏水改性聚乙烯醇，其包括交联剂，该交联剂包含：i)分子量为2,000Da至50,000Da的第一葡聚糖醛；以及ii)分子量为大于50,000Da至2,000,000Da的第二葡聚糖醛。
本公开的有益剂递送胶囊的芯可以包含分配改性剂，该分配改性剂可以促进壳更稳健地形成。分配改性剂可在掺入成壁单体之前与芯的香料油材料组合。分配改性剂可以按芯的重量计约5％至约55％、优选约10％至约50％、更优选约25％至约50％的含量存在于芯中。
分配改性剂可以包括选自由以下项组成的组的材料：植物油、改性植物油，C4-C24脂肪酸的单酯、二酯和三酯，肉豆蔻酸异丙酯、月桂基苯甲酮、月桂酸月桂酯、二十二烷酸甲酯、月桂酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯，以及它们的混合物。分配改性剂可优选地包括肉豆蔻酸异丙酯或甚至由肉豆蔻酸异丙酯组成。改性的植物油可被酯化和/或溴化。改性的植物油可优选包括蓖麻油和/或大豆油。以引用方式并入本文的美国专利申请公布20110268802描述了可以用于本发明所述的有益剂递送胶囊中的其他分配改性剂。
香料递送胶囊可以涂覆有沉积助剂、阳离子聚合物、非离子聚合物、阴离子聚合物，或它们的混合物。合适的聚合物可选自聚乙烯甲醛、部分羟基化的聚乙烯甲醛、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、乙氧基化聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、以及它们的组合。清新组合物可以包含一种或多种类型的有益剂递送胶囊，例如两种有益剂递送胶囊类型，其中第一有益剂递送胶囊或第二有益剂递送胶囊中的一者(a)具有由与另一者不同的壁材料制成的壁；(b)具有包括与另一种不同量的壁材料或单体的壁；或(c)含有与另一种不同量的香料油成分；(d)含有不同的香料油；(e)具有在不同温度处被固化的壁；(f)含有具有不同cLogP值的香料油；(g)含有具有不同挥发性的香料油；(h)含有具有不同沸点的香料油；(i)具有用不同重量比的壁材料制成的壁；(j)具有以不同固化时间固化的壁；并且(k)具有以不同速率加热的壁。
优选地，香料递送胶囊具有包含丙烯酸或其衍生物的聚合物的壁材料，以及包含香料混合物的有益剂。
更优选地，香料递送胶囊具有包含二氧化硅的壁材料，以及包含香料混合物的有益剂，诸如US 2020/0330949 Al中所公开的递送胶囊。
最优选地，香料递送胶囊具有包含与多异氰酸酯交联的脱乙酰壳多糖的壁材料，如US 2021/0339217 Al中所公开的。
纯香料材料
该固体可溶性组合物可以包含未包封的香料，该未包封的香料包含仅提供享乐性有益效果(即，不中和恶臭，但提供令人愉悦的香气)的一种或多种香料原料。合适的香料公开于US 6,248,135中。例如，该固体可溶性组合物可以包含用于中和恶臭的挥发性醛与享乐性香料醛的混合物。
其中将除恶臭控制组分中的挥发性醛以外的香料配制成固体可溶性组合物。
固体可溶性组合物
包含用于翻新衣物的多个颗粒的消费产品包含具有分散在整个颗粒中的一种或多种有益剂(例如，香料胶囊、纯香料)的固体可溶性组合物。在一个实施方案中，清新感有益剂为香料胶囊；在另一个实施方案中，清新感有益剂为纯香料；在另一个实施方案中，清新感有益剂为分散液滴形式的纯香料；在另一个实施方案中，清新感有益剂为分布在整个纤维微结构中的纯香料；在另一个实施方案中，一种清新感有益剂为香料胶囊，并且第二种清新感有益剂为纯香料。
在实施方案中，该消费产品包含呈珠粒的固体形式的SDC，该珠粒全都是相同的固体可溶性组合物；在另一个实施方案中，消费产品中的固体形式由一种或多种固体可溶性组合物制成(例如，一些含有PMC的固体可溶性组合物和一些含有香料的固体可溶性组合物)。固体形式的SDC可以为粉末、颗粒、附聚物、薄片、细粒、小丸、片剂、锭剂、圆盘剂、团块、砖块、固体块、单位剂量或本领域技术人员已知的其他固体形式。
在一个实施方案中，SDC含有少于约13重量％的纯香料；在另一个实施方案中，SDC含有少于约10重量％和1重量％的纯香料；在另一个实施方案中，SDC含有少于约8重量％和2重量％的纯香料。
在一个实施方案中，SDC含有少于约18重量％的香料胶囊；在另一个实施方案中，基于固体可溶性组合物的总重量计，SDC包含介于约0.01重量％至约15重量％之间的香料胶囊，优选地介于约0.1重量％至约15重量％之间的香料胶囊，更优选地介于约1重量％至约15重量％之间的香料胶囊，最优选地介于约5重量％至约15重量％之间的香料胶囊。
水相按中间流变固的体重量计，能够以0重量％至约10重量％、0重量％至约9重量％、0重量％至约8重量％、约5重量％的量存在于固体可溶性组合物中。
在一个实施方案中，在洗涤开始时，将消费产品直接添加到洗衣机滚筒内；在另一个实施方案中，将消费产品添加到洗衣机中的织物增强剂杯中；在另一个实施方案中，在洗涤开始时添加消费产品；在另一个实施方案中，在洗涤过程中添加消费产品。
在一个实施方案中，消费产品在纸包装中出售，在一个实施方案中，消费产品在单位剂量包装中出售；在一个实施方案中，消费产品与不同颜色的颗粒一起出售；在一个实施方案中，消费产品在小袋中出售；在一个实施方案中，消费产品与不同颜色的颗粒一起出售；在一个实施方案中，消费产品在可回收容器中出售。
溶出度测试方法
在测试之前将所有样品和程序保持在室温(25±3℃)处，然后放置于干燥剂室(0％RH)中24小时，或直到它们达到恒重。
所有溶出度测量均在受控温度和恒定搅拌速率下进行。附接600mL带夹套烧杯(Cole-Palmer，商品号UX-03773-30，或等效物)，通过使用设定为所需温度的水循环器(Fisherbrand Isotemp 4100，或等效物)使水循环通过该带夹套烧杯来冷却至一定温度。带夹套烧杯以VWR多位置搅拌器(VWR North American,West Chester,Pa.,U.S.A.目录号12621-046)的搅拌元件为中心。将100mL去离子水(型号18MΩ，或等效物)和搅拌棒(VWR,Spinbar，目录号58947-106，或等效物)添加到第二个150mL烧杯(VWR North American,West Chester,Pa.,U.S.A.目录号58948-138，或等效物)中。将第二烧杯放入带夹套烧杯中。向带夹套烧杯中添加足量的Millipore水，使其高于第二烧杯中的水位，要非常小心，以使带夹套烧杯中的水不会与第二烧杯中的水混合。搅拌棒的速度设定为200RPM，足以产生温和涡旋。使用来自水循环器的水流将第二烧杯中的温度设定为达到25℃或37℃，相关温度在实施例中报告。在进行溶出度实验之前，用温度计测量第二烧杯中的温度。
将所有样品密封在用新鲜干燥剂(VWR，指示型无水Drierite干燥剂，库存号23001，或等效物)制备的干燥器中，直至达到恒重。所有测试样品的质量均小于15mg。
从干燥器中取出单个样品进行单个溶出度实验。将样品从干燥器中取出后，在一分钟内称重，测量初始质量(MI)。在搅拌下将样品滴入第二烧杯中。使样品溶解1分钟。在这分钟结束时，将样品小心地从去离子水中取出。将样品再次放置于干燥器中，直至达到恒定的最终质量(MF)。单个实验中样品的质量损失百分比按ML＝100×(MI-MF)/MI计算。
进行另外九次溶出度实验：首先用新加入的去离子水替换100ml水，每次实验向干燥器中添加新样品，然后重复前一段落中描述的溶出度实验。
该测试的平均质量损失百分比(MA)按这十个实验的平均质量损失百分比计算，平均质量损失标准偏差(SDA)为这十个实验的平均质量损失百分比的标准偏差。
该方法返回三个值：1)样品的平均质量(MS)，2)样品溶解时的温度(T)，和3)平均质量损失百分比(MA)。如果没有对样品执行该方法，则该方法针对所有值返回“NM”。平均质量损失百分比(MA)和平均质量损失百分比的平均标准偏差(SDA)用于绘制在图7和图10中共用的溶出度曲线。
湿度测试方法
测试前，所有样品和过程均保持在室温(25±3℃)处。
湿度测试方法用于测定原材料或组合物在25℃处，在0％RH与各种RH下干燥时出现的水蒸气吸附量。在该方法中，称量10mg至60mg样品，在动态蒸气吸附仪器中捕获与用不同环境状态调理相关联的质量变化。所得的质量增加表示为在0％RH下记录的％每份干燥样品质量的质量变化。
该方法使用具有1μg分辨率的SPSx蒸气吸附分析仪(ProUmid GmbH&Co.KG,Ulm,Germany)，或等效的动态蒸气吸附(DVS)仪器，该仪器能够将相对湿度百分比(％RH)控制在±3％内，将温度控制在±2℃内，并将质量测量精度控制在±0.001mg内。
将10mg至60mg原料或组合物样本均匀分散到配衡的1”直径铝盘中。将其上分散有原料或组合物样本的铝盘置于DVS仪器中，该DVS仪器被设定为25℃和0％RH，在该设定点处，约每15分钟记录一次质量，至0.001mg或更好的精度。当样本在DVS中在该环境设置下至少停留12小时并且已达到恒重之后，记录样本的质量md，至0.01mg或更好的精度。该步骤完成后，仪器以10％RH增量前进直到90％RH。每一步将样本在DVS中均保持至少12小时，直到已达到恒重，每一步均记录样本的质量mn，至0.001mg或更好的精度。
对于特定样本，恒重可以定义为连续称重的质量变化相差不超过0.004％。对于特定样本，％每份干燥样品质量的质量变化(％dm)定义为
％每份干燥样品质量的质量变化以％为单位报告，精确到0.01％。
热稳定性测试方法
在测试前将所有样品和程序保持在室温(25±3℃)处，并且在测试前在40％±10％的相对湿度下保持24小时。
在热稳定性测试方法中，对样品组合物的20mg±10mg样本进行差示扫描量热测定(DSC)。在25℃与90℃之间进行简单扫描，将观察到出现最大峰时的温度报告为稳定温度，精确至℃。
将样品装入DSC盘中。所有测量均在高容量不锈钢盘组(TA部件编号900825.902)中进行。在Mettler Toledo MT5分析微量天平(或等同物；Mettler Toledo,LLC.,Columbus,OH)上对盘、盖和衬垫进行称量并去皮。根据制造商的说明书，将样品装入盘中，目标重量为20mg(+/-10mg)，注意确保样品与盘的底部接触。然后用TA高容量模具组(TA部件编号901608.905)密封盘。测量最终组件以获得样品重量。根据制造说明，将样品加载到TA Q系列DSC(A Instruments,New Castle,DE)中。DSC程序使用以下设置：1)在25℃处平衡；2)标记循环1的终点；3)以1.00℃/min升温至90.00℃；4)标记循环3的终点；然后5)结束方法；点击运行。
水分测试方法
在测试前将所有样品和程序保持在室温(25±3℃)处，并且在测试前在40％±10％的相对湿度下保持24小时。
水分测试方法用于定量组合物中水的重量百分比。在该方法中，对样品组合物的三个类似样本中的每个样本进行卡尔费休(KF)滴定。使用容量KF滴定装置并使用单组分溶剂体系进行滴定。样本质量为0.3g±0.05g，在滴定之前使其在滴定容器中溶解2.5分钟。记录这三个重复样本的平均(算术平均)含水量，精确至样品组合物的0.1重量％。
在测量之前，将样品组合物在25±3℃和40±10.0％RH下调节至少24小时。装置和具体程序的一个合适示例如下。
为了测量样品的含水量，使用Mettler Toledo V30S容量KF滴定仪进行测量。仪器使用Honeywell Fluka Hydraanal溶剂(目录号34800-1L-US)来溶解样品，使用HoneywellFluka Hydranal滴定剂-5(目录号34801-1L-US)来滴定样品，并配备有三个填充有Honeywell Fluka Hydranal 3nm分子筛(目录号34241-250g)的干燥管来保持无水材料的功效。
用于测量样品的方法为类型“KF vol”、ID“U8000”和标题“KFVol 2-comp 5”，并且有八行，每行都是方法函数。
第1行，“标题”选择了以下内容：“类型”被设定为“卡尔费休容量滴定”；“相容物”被设定为“V10S/V20S/V30S/T5/T7/T9”；“ID”被设定为“U8000”；“标题”被设定为“KFVol 2-comp 5”；“发起者”被设定为“管理员”；“日期/时间”连同“修改时间”和“修改人”由以下各项限定：该方法何时创建；“保护”被设置为“否”；“SOP”被设置为“无”。
第2行，“样品”有两个选项，“样品”和“浓度”。当选择“样品”选项时，以下字段被定义为：“ID数量”被设定为“1”；“ID 1”被设定为“--”；“条目类型”被选择为“权重”；“下限”被设定为“0.0g”；
“上限”被设定为“5.0g”；“密度”被设定为“1.0g/mL”；“校正因子”被设定为“1.0”；“温度”被设定为“25.0℃”；选择“自动启动”；
“条目”被设定为“添加后”。当选择“浓度”选项时，以下字段被定义为：“滴定剂”被选择为“KF 2-comp 5”；“标称浓度”被设定为“5mg/mL”；“标准品”被选择为“Water-Standard 10.0”；“条目类型”被选择为“权重”；“下限”被设定为“0.0g”；“上限”被设定为“2.0g”；“温度”被设定为“25.0℃”；“最大时间”被设定为“10s”；选择“自动启动”；“条目”被选择为“添加后”；“浓度下限”被设定为“4.5mg/mL”；“浓度上限”被设定为“5.6mg/mL”。
第3行，“滴定架(KF架)”具有如下定义的字段：“类型”被设定为“KF架”；“滴定架”被选择为“KF架”；“漂移源”被选择为“在线”；“最大起始漂移”被设定为“25.0μg/min”。
第4行，“混合时间”具有如下定义的字段：“持续时间”被设定为“150s”。
第5行，“滴定(KF Vol)”[1]具有六个选项，“滴定剂”、“传感器”、“搅拌”、“预分配”、“对照”和“终止”。当选择“滴定剂”选项时，以下字段被定义为：“滴定剂”被选择为“KF2-comp 5”；“标称浓度”被设定为“5mg/mL”；“试剂类型”被设定为“2-comp”。当选择“传感器”选项时，以下字段被定义为：“类型”被设定为“极化”；“传感器”被选择为“DM143-SC”；“单位”被设定为“mV”；“指示”被设定为“伏安法”；“Ipol”被设定为“24.0μA”。当选择“搅拌”选项时，以下字段被定义为：“速度”被设定为“50％”。当选择“预分配”选项时，以下字段被定义为：“模式”被选择为“无”；“等待时间”被设定为“0s”。当选择“对照”选项时，以下字段被定义为：“终点”被设定为“100.00mV”；“控制带”被设定为“400.00mV”；“投配速率(最大值)”被设定为“3mL/min”；“投配速率(最小值)”被设定为“100μL/min”；“启动”被选择为“正常”。当选择“终止”选项时，以下字段被定义为：“类型”被选择为“漂移相对停止”；“漂移”被设定为“15.0μg/min”；“Vmax”被设定为“15mL”；“最小时间”被设定为“0s”；“最大时间”被设定为
第6行，“计算”具有如下定义的字段：“结果类型”被选择为“预定义”；“结果”被设定为“含量”；“结果单位”被设定为“％”；“公式”被设定为“R1＝(VEQ*CONC-TIME*D…)”；“常数C＝”被设定为“0.1”；“小数位”被设定为2；不选择“结果限值”；选择“记录统计值”；不选择额外的统计函数。
第7行，“记录”具有如下定义的字段：“总结”被选择为“每份样品”；“结果”被选择为“否”；“原始结果”被选择为“否”；“测量值表格”被选择为“否”；“样品数据”被选择为“否”；“资源数据”被选择为“否”；“E-V”被选择为“否”；“E-t”被选择为“否”；“V-t”被选择为“否”；“H2O-t”被选择为“否”；“漂移-t”被选择为“否”；“H2O-t和漂移-t”被选择为“否”；“V-t和漂移-t”被选择为“否”；“方法”被选择为“否”；“系列数据”被选择为“否”。
第8行，End of Sample具有如下定义的字段：选择“开放系列”。
选择该方法后，按下“开始”按钮，以下字段被定义为：“类型”被设定为“方法”；“方法ID”被设定为“U8000”；“样品数目”被设定为“1”；“ID 1”被设定为“--”；样品量被设定为0g。再次按下“开始”选项。仪器将测量“最大漂移”，一旦达到稳态，将允许用户选择“添加”样品，此时用户将装上三孔适配器并移除塞子，将样品装入滴定烧杯中，重新装上三孔适配器和塞子，然后将样品的质量(g)输入触摸屏中。报告的值将是样品中水的重量百分比。对于每个样品重复该测量三次，报告这三次测量的平均值。
纤维测试方法
纤维测试方法用于确定固体可溶性组合物在工艺条件下是否结晶并含有纤维晶体。纤维的简单定义是“细丝，或者类似细丝的结构或物体”。纤维仅在一个方向上具有较长的长度(例如，图2A和图2B)。这不同于其他晶体形态，诸如在两个或更多个方向上具有较长的长度的板或片状物(例如，图13A和图13B)。只有具有纤维的固体溶解组合物才属于本发明的范围。
将测量直径约4mm的样品封固在SEM样品穿梭器和样品托(Quorum Technologies，AL200077B和E7406)上，该样品穿梭器和样品托狭缝式预涂有Scigen Tissue Plus最佳切割温度(OCT)化合物(Scigen 4586)和胶态石墨(Agar Scientific G303E)的1:1混合物。将封固的样品置于液氮-雪泥浴中投入式冷冻。接下来，将冷冻样品插入Quorum PP3010T冷冻准备室(Quorum Technologies PP3010T)或等效物中，在冷冻断裂之前使其平衡至-120℃。冷冻断裂通过在冷冻准备室中使用冰冷的内置刀劈裂玻璃质样品的顶部来进行。在-90℃处进行了额外的升华，持续5分钟，以除去样品表面上的残留冰。将样品进一步冷却至-150℃，用一层Pt进行溅射涂覆，这层Pt驻留在冷冻准备室中维持60s，以减轻充电。
在Hitachi Ethos NX5000 FIB-SEM(Hitachi NX5000)或等效物中进行高分辨率成像。
为了测定样品的纤维形态，以20,000×放大倍率进行成像。在该放大倍率下，可以观察到结晶剂的单晶。可以将放大倍率略微调节至更低或更高的值，直到观察到单晶为止。本领域技术人员可以评估图像中代表性晶体的最长尺寸。如果该最长尺寸为约晶体其他正交尺寸的10倍以上，则这些晶体被认为是纤维并在本发明的范围内。
实施例
本发明是一种固体可溶性组合物(SDC)，该固体可溶性组合物包含由含有高水平的活性剂(诸如清新感有益剂)的干燥脂肪酸羧酸钠制剂形成的网状微结构，该活性剂在正常使用期间溶解以向织物递送超常清新感。
实施例显示本发明组合物可负载高水平的清新感有益剂，包括香料胶囊和纯香料，通常比目前市售产品更多。
总之，实施例1显示了具有不同水平的香料胶囊的本发明组合物，实施例2显示了具有不同水平的香料的本发明组合物，实施例3显示了具有不同结晶剂组合的本发明组合物，实施例4显示了具有长链长的结晶剂的比较组合物，实施例5显示了具有香料胶囊和纯香料的共混物的本发明组合物，并且实施例6显示了使用氯化钠作为用于工艺形成阶段中结晶的加工助剂的本发明组合物。实施例7显示了以中试规模制备的本发明组合物，其能够在成形过程中获得更高水平的结晶剂，其中结晶剂以脂肪酸为来源并在制备期间被中和。最后，实施例8显示了具有不同胶囊化学成分的香料胶囊的本发明组合物。
所有实施例在三个制备步骤中制备：
1.混合-其中结晶剂完全溶解在水中。
2.成形-其中来自混合步骤的组合物通过包括结晶、部分干燥、盐添加或粘度增加的技术由所需SDC的大小和尺寸成型。
3.干燥-其中减少水量以确保所需性能，包括溶出度、水合与热稳定性。
通常在混合步骤期间或在干燥步骤之后将活性剂添加到SDC中。
表1-表16中的数据提供了本发明和比较SDC的组成和性能参数的示例。
SDCM-顶部部分，提供了用于在混合时产生固体可溶性组合物混合物(SDCM)的所有材料量。计算其他条目：“％CA”是SDCM中所有结晶剂的重量百分比。
SDC-中间部分，提供了与去除所有非结合水的最终固体可溶性组合物(SDC)中的量相对应的重量。计算其他条目：“％CA”是SDC中所有结晶剂的重量；如果样品含有结晶剂的混合物，则“％慢CA”是溶解较慢的结晶剂(即较长链长)的百分比；“香料胶囊”是干燥后SDC中香料胶囊的百分比；“香料”是干燥后SDC中纯香料的百分比；“AA”是香料胶囊和纯香料(当两者都存在时)的总量。
溶出性能-底部部分，其中“MS”、“T”和“MA”是“溶出度测试方法”的输出。“NM”的值意味着未测量性能。
材料
(1)水：Millipore,Burlington,MA(18m-ohm电阻)
(2)辛酸钠(NaC8)：TCI Chemicals，目录号00034
(3)癸酸钠(NaC10)：TCI Chemicals，目录号D0024
(4)月桂酸钠(十二烷酸钠，NaC12)：TCI Chemicals，目录号L0016
(5)肉豆蔻酸钠(十四烷酸钠，NaC14)：TCI Chemicals，目录号M0483
(6)棕榈酸钠(十六烷酸钠，NaC16)：TCI Chemicals，目录号P00007
(7)硬脂酸钠(十八烷酸钠，NaC18)：TCI Chemicals，目录号S0031
(8)香料胶囊浆液：Encapsys，包封的香料#1，三聚氰胺甲醛壁化学成分，(31％活性)
(9)纯香料：International Flavors and Fragrances，纯香料，目录号FC CLP 20
(10)氯化钠：VWR BDH Chemical，目录号BDH9286-500g
(11)脂肪酸共混物：C810L，Procter&Gamble Chemicals，样品代码：SR26399
(12)月桂酸：Peter Cremer，目录号FA-1299月桂酸
(13)氢氧化钠(50重量％溶液)：Fisher Scientific，目录号SS254-4
(14)香料胶囊浆液：Encapsys，包封的香料#2，聚丙烯酸酯壁化学成分，21重量％活性物质
(15)香料胶囊浆液：Encapsys，包封的香料#3，具有高香料芯与壁比率的聚丙烯酸酯壁化学成分，21重量％活性物质
(16)香料胶囊浆液：Encapsys，包封的香料#4，具有聚脲壁化学成分，32重量％活性物质
(17)香料胶囊浆液：包封的香料#5，基于二氧化硅的壁化学成分，6.2重量％活性物质
实施例1
实施例1显示了具有不同水平的香料胶囊的本发明组合物，所有香料胶囊是在混合期间添加的。此类组合为消费者提供了非常干燥的织物清新感。
样品AA-AL显示了与脂肪酸羧酸钠结晶剂的两种组合形成纤维网状微结构的本发明组合物。样品AA-样品AD(表1)以70:30NaL:NaD的比率制备，其在组合物中含有更多缓慢溶解的结晶剂，并且更适合于较高温度的洗涤和/或稍后在洗涤循环中释放香料胶囊。它们在SDCM中含有25重量％的结晶剂，在最终SDC组合物中含有介于85.0重量％-97.25重量％之间的结晶剂。样品AE-样品AL(表2、表3)以60:40NaL:NaD的比率制备，其在组合物中含有较少的缓慢溶解的结晶剂，并且比表1中的那些更适合于温热洗涤或在洗涤循环中更早释放香料胶囊(图7)。它们在SDCM中含有25重量％的结晶剂，并且在最终SDC组合物中含有介于82.5重量％-98.9重量％之间的结晶剂。最后，表2和表3的数据表明，溶出度基本上由结晶剂的组成决定，而不是由组合物中香料胶囊的量决定的(图10)。
固体可溶性组合物的制备
按以下方式制备组合物。
(混合)将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮放置到组合物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，并将组合物加热至80℃，直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将组合物倒入Max 100Mid杯中，盖上盖子，并使其冷却至25℃。将香料胶囊添加到冷却的溶液中并使用Speedmixer(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)以3000rpm的速率均化3分钟成为组合物。将组合物转移到含有5mm直径半球图案的聚合物模具中，使用橡胶烘焙刮刀均匀分散，并从模具顶部刮掉过量的材料。
(成形)将模具置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door Solid Lock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持24小时，以使结晶剂结晶。
(干燥)如果制备物结晶，则将模具放置于设定为25℃的对流烘箱(Yamato、DKN400或等效物)中，再空气循环24小时。然后将珠粒从模具中取出并收集。通过“水分测试方法”测量，珠粒具有少于5重量％的水。
表1
表2
表3
实施例2
实施例2显示了具有不同水平的纯香料的速溶本发明组合物。此类组合为消费者提供了非常润湿的织物清新感。该实施例提供了几种添加纯香料以增加香料负载量的方法。
样品BA-BG(表4、表5)显示了当在混合步骤中乳化纯香料时形成网状微结构的本发明组合物。样品BA-BF是通过使结晶剂结晶成形来制备的。出乎意料地，样品BG(表5)是通过将组合物部分干燥成形来制备的，因为当乳化超过约12.7重量％的香料时，其在4℃处不结晶。样品BH-BK(表6)显示了组合物是通过在不存在乳化的纯香料的情况下通过结晶成形来制备的，并且通过干燥进一步制备，其中可以后添加香料以产生可行的SDC，甚至在远大于15重量％香料的水平下。样品在SDCM中含有介于25重量％-30重量％之间的结晶剂，并且在最终SDC组合物中含有介于约29.0重量％至99.0重量％之间的结晶剂。
固体可溶性组合物的制备
按以下方式制备样品BA-BG。
(混合)将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于组合物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，并将组合物加热至80℃，直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将组合物倒入Max 100Mid杯中，盖上盖子，并使其冷却至25℃。将纯香料添加到冷却的溶液中并使用Speedmixer(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC150.1FVZ-K)以3000rpm的速率均化3分钟成为组合物。将组合物转移到含有5mm直径半球图案的聚合物模具中，使用橡胶烘焙刮刀均匀分散，并从模具顶部刮掉过量的材料。
(成形)将模具置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door Solid Lock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持24小时，以使结晶剂结晶。如果组合物不结晶，则必须部分干燥直至发生结晶。
(干燥)如果制备物结晶，则将模具放置于设定为25℃的对流烘箱(Yamato、DKN400或等效物)中，再空气循环24小时。然后将SDC从模具中取出并收集。通过“水分测试方法”测量，珠粒具有少于5重量％的水。
样品BH-BK是用相同的程序制备的，不同之处在于在制备的混合阶段期间省略纯香料，而是在干燥阶段之后添加纯香料，并将所得SDC从模具中取出并收集。在这些非限制性的情况下，样品BH是通过将小滴纯香料三次不同地添加到模型的平坦侧来制备的。样品BI是通过将小滴纯香料三次不同地添加到该模型的圆形侧来制备的。样品BJ是通过在模型上喷雾/喷洒少量香料来制备的。最后，样品BK是通过将小滴纯香料两次不同地刷到模型的圆形侧来制备的。
表4
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表5
表6：
实施例3
实施例3显示了具有结晶剂的不同短链长组合的本发明组合物。此类组合向消费者提供了在洗涤循环中的不同时间溶解的组合物，以优化织物清新感性能。在干燥后添加香料和香料胶囊活性剂。
样品CA-CD(表7)仅由一种单链长的结晶剂产生。虽然这四个样品都是通过在水中混合结晶剂而产生的，但CB-CD的成形通过在4℃的冰箱中结晶进行，并且样品CA通过部分干燥然后在4℃的冰箱中使样品成形进行。这些组合物表现出随时间和温度的宽范围的不同溶出度，以使活性物质能够在洗涤循环中的不同时间和不同洗涤条件下释放。样品在SDCM中含有介于20重量％与35重量％的结晶剂。
样品CE-CO(表8、表9、表10)由C10和C12链长结晶剂的共混物产生，其范围比实施例1和实施例2大得多。除CO外，所有组合物的成形均通过在4℃处结晶进行。样品CO的成形通过部分干燥然后在4℃处结晶进行。这些样品表明，根据“溶出度测试方法”所测定的，小心共混结晶剂的链长实现了介于18.4％与86.0％之间的非常不同的溶出度。样品在SDCM中含有介于7.0重量％与35重量％的结晶剂。
样品CQ-CR(表11)由C8和C12链长结晶剂的共混物产生，其范围也比实施例1和实施例2大得多。样品CQ和样品CR的成形通过在4℃处结晶进行。样品CS和样品CT的成形通过部分干燥然后在4℃处结晶进行。根据“溶出度测试方法”所测定的，小心共混结晶剂的链长实现了介于29.4％与45.3％之间的非常不同的溶出度。样品在SDCM中含有介于15重量％与35重量％的结晶剂。
固体可溶性组合物的制备
按以下方式制备组合物。
(混合)将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于组合物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，然后将组合物加热至80℃，直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将组合物倒入Max100Mid杯中，盖上盖子，并使其冷却至25℃。将组合物转移到含有5mm直径半球图案的聚合物模具中，使用橡胶烘焙刮刀均匀分散，并从模具顶部刮掉过量的材料。
(成形)将模具置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door Solid Lock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持24小时，以使结晶剂结晶。如果组合物没有结晶，则通过将空气吹过组合物以去除一些水，然后在4℃处结晶来部分干燥该组合物。
(干燥)如果制备物结晶，则将模具放置于对流烘箱(Yamato、DKN400或等效物)中再保持24小时。然后将珠粒从模具中取出并收集。通过“水分测试方法”测量，珠粒具有少于5重量％的水。
表7
表8
表9
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表10
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表11
实施例4
实施例4显示了具有长链长的结晶剂的比较组合物。在干燥后添加香料和香料胶囊活性剂。此类组合物在洗涤循环中不完全溶解。
样品DA-DC(表12)包含含有长链长的脂肪酸羧酸钠结晶剂的比较组合物。样品DA含有C14，样品DB含有C16，并且样品DC含有C18。所有这些组合物的成形通过在4℃处结晶进行。
所有样品具有非常低的溶出速率，如通过“溶出度测试方法”所测量的。事实上，在25℃处没有测量到平均质量损失百分比。在37℃处重复测量并报告，更有利于提高溶出速率的温度，其在每种情况下仅显示平均质量损失百分比小于5％。实际上，即使在最有利于增溶的条件下，这些组合对于在洗涤循环期间的完全溶出是不可行的。事实上，用这些组合物进行的洗衣机测试导致数百种不溶的颗粒组合物分散在整个洗衣机中。
固体可溶性组合物的制备
按以下方式制备组合物。
(混合)将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于组合物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，然后将组合物加热至80℃，直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将组合物倒入Max 100Mid杯中，盖上盖子，并使其冷却至25℃。将组合物转移到含有5mm直径半球图案的聚合物模具中，使用橡胶烘焙刮刀均匀分散，并从模具顶部刮掉过量的材料。
(成形)将模具置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door Solid Lock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持24小时，以使结晶剂结晶。
(干燥)将模具放置于对流烘箱(Yamato、DKN400或等效物)中再保持24小时。然后将珠粒从模具中取出并收集。通过“水分测试方法”测量，珠粒具有少于5重量％的水。
表12
实施例5
实施例5显示了具有不同水平的香料胶囊和纯香料的共混物的非限制性本发明样品。此类组合在单一SDC组合物内为消费者提供了整体清新感机会-干织物清新感和湿织物清新感两者。
样品EA具有低水平的香料和香料胶囊。样品EB具有高水平的香料和低水平的香料胶囊以提高湿织物清新感。样品EC具有低水平的香料和高水平的香料胶囊以提高长期织物清新感。样品ED具有高水平的香料和香料胶囊，以满足追求强烈清新感产品的寻求香味的消费者。样品在SDCM中含有约25重量％的结晶剂。
固体可溶性组合物的制备
按以下方式制备组合物。
(混合)将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于组合物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，然后将组合物加热至80℃，直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将组合物倒入Max 100Mid杯中，盖上盖子，并使其冷却至25℃。将香料胶囊和纯香料添加到冷却的溶液中并使用Speedmixer(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1 FVZ-K)以2700rpm的速率均化3分钟成为组合物。将组合物转移到含有5mm直径半球图案的聚合物模具中，使用橡胶烘焙刮刀均匀分散，并从模具顶部刮掉过量的材料。
(成形)将模具置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door Solid Lock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持24小时，以使结晶剂结晶。
(干燥)将模具放置于对流烘箱(Yamato、DKN400或等效物)中再保持24小时。然后将珠粒从模具中取出并收集。通过“水分测试方法”测量，珠粒具有少于5重量％的水。
表13
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实施例6
实施例6显示具有不同结晶剂的本发明组合物，其中在SDC的成形中添加氯化钠。在这些组合物中，在干燥后添加香料和香料胶囊活性剂。
样品FA仅含有C8链长，其链长对于在4℃处结晶成形而言太短，而是将组合物部分干燥，然后通过在4℃处结晶进行成形。样品FB表明，在向组合物中添加氯化钠后，相同的组合物可以通过在4℃处结晶直接成形。样品FC和样品FD表现出相同的行为，其中SDC分别由C10和C10以及氯化钠组成。
固体可溶性组合物的制备
按以下方式制备组合物。
(混合)将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fisher Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于组合物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，然后将组合物加热至80℃，直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将组合物倒入Max 100Mid杯中，盖上盖子，并使其冷却至25℃。将香料胶囊添加到冷却的溶液中并使用Speedmixer(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)以2700rpm的速率均化3分钟成为组合物。将组合物转移到含有5mm直径半球图案的聚合物模具中，使用橡胶烘焙刮刀均匀分散，并从模具顶部刮掉过量的材料。
(成形)在模具中进行结晶成形，将该模具置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door SolidLock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持8小时，以使结晶剂结晶。进行通过部分干燥然后结晶在模具中进行成形，在该模具上吹入空气以去除一些水，然后在冰箱中结晶。
(干燥)如果制备物结晶，则将模具放置于对流烘箱(Yamato、DKN400或等效物)中再保持8小时。然后将珠粒从模具中取出并收集。通过“水分测试方法”测量，珠粒具有少于5重量％的水。
表14
实施例7
实施例7显示以中试规模制备的本发明组合物，其能够在成形中获得更高水平的结晶剂，并且其中结晶剂以脂肪酸为来源并在混合期间用氢氧化钠中和。
样品FE显示了通过混合脂肪酸、氢氧化钠和香料胶囊，通过结晶使单一料流成形并在环境条件下干燥而在单批料罐中制备的本发明组合物。样品FF显示了本发明组合物的制备，该制备通过将来自脂肪酸熔融槽的料流和来自氢氧化钠料流的料流组合来进行混合，然后与香料胶囊浆液料流组合，通过结晶使最终的单一料流成形并在环境条件下干燥来进行。样品FG显示了通过与样品FF相同的方法但以38.5重量％的结晶剂制备的本发明组合物，其中通过粘度增加实现成形。在干燥后添加活性剂。样品FH显示了通过与样品FF相同的方法但以50.5重量％的结晶剂的制备的本发明的组合物，其中通过粘度增加实现成形。样品在SDCM中含有介于约26重量％与50重量％之间的结晶剂。
在这些样品中，C8和C10来自脂肪酸原材料(11)。
表15
实施例8
实施例8显示了具有不同胶囊化学成分的香料胶囊的本发明组合物。制备具有不同壁化学成分的本发明组合物的能力使消费者能够具有更广泛的清新感特性。
用具有聚丙烯酸酯壁化学成分的香料胶囊制备样品FI。用具有壁化学成分的香料胶囊制备样品FJ。用具有脱乙酰壳多糖壁化学成分的香料胶囊制备样品FK。用具有二氧化硅壁化学成分的香料胶囊制备样品FL。
固体可溶性组合物的制备
按以下方式制备组合物。
(混合)将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fisher Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于组合物中。将加热器设定为45℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，然后将组合物加热至45℃，直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将组合物倒入Max 100Mid杯中，盖上盖子，并使其冷却至25℃。将香料胶囊添加到冷却的溶液中并使用Speedmixer(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)以2700rpm的速率均化3分钟成为组合物。将组合物转移到含有5mm直径半球图案的聚合物模具中，使用橡胶烘焙刮刀均匀分散，并从模具顶部刮掉过量的材料。
(成形)在模具中进行结晶成形，将该模具置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door SolidLock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持8小时，以使结晶剂结晶。进行通过部分干燥然后结晶在模具中进行成形，在该模具上吹入空气以去除一些水，然后在冰箱中结晶。
(干燥)如果制备物结晶，则将模具放置于对流烘箱(Yamato、DKN400或等效物)中再保持8小时。然后将珠粒从模具中取出并收集。
表16
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本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反，除非另外指明，否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或以其他方式限制，本文中引用的每一篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或专利申请以及本申请对其要求优先权或其有益效果的任何专利申请或专利，均据此全文以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外，当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域的技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出各种其他变化和修改。因此，本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类变化和修改。
Claims (15)
1.一种固体可溶性组合物，所述固体可溶性组合物包含：
结晶剂；
水；
和清新感有益剂；
其中所述结晶剂是具有8个至约12个亚甲基基团的饱和脂肪酸钠盐；
其中所述清新感有益剂是纯香料或除臭剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的固体可溶性组合物，其中所述结晶剂的所述饱和脂肪酸钠盐包含50重量％至70重量％的C12、15重量％至25重量％的C10、以及15重量％至25重量％的C8。
3.根据权利要求1所述的固体可溶性组合物，其中所述饱和脂肪酸钠盐具有介于30％与80％之间的慢结晶剂百分比(％慢CA)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的固体可溶性组合物，其中所述结晶剂为纤维形式，如通过“纤维测试方法”所测定的。
5.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物，其中水量少于最终固体可溶性组合物的50重量％，如通过“水分测试方法”所测定的。
6.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物，其中所述固体可溶性组合物在37℃处具有大于5％的溶解度百分比的溶出速率，如通过“溶出度测试方法”所测定的。
7.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物，其中所述清新感有益剂为以下中的至少一者：3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛、3-(4-
叔丁基苯基)-丙醛、3-(4-异丙基苯基)-2-甲基丙醛、3-(3,4-亚甲基二氧苯基)-2-甲基丙醛、以及2,6-二甲基-5-庚醛、α-二氢大马酮、β-二氢大马酮、γ-二氢大马酮、β-突厥烯酮、6,7-二氢-1,1,2,3,3-五甲基-4(5H)-二
氢茚酮、甲基-7,3-二氢-2H-1,5-苯并二氧杂-3-酮、2-[2-(4-甲基-3-环己烯基-1-基)丙基]环戊-2-酮、2-仲丁基环己酮、以及β-二氢紫罗酮、芳樟醇、乙基芳樟醇、四氢芳樟醇、二氢月桂烯醇或它们的混合物。
8.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物，其中所述香料被包封在具有壁和芯的胶囊中，优选地其中所述胶囊壁包含以下中的至少一者：三聚氰胺、聚丙烯酰胺、硅酮、二氧化硅、聚苯乙烯、聚脲、聚氨酯、基于聚丙烯酸酯的材料、聚丙烯酸酯、明胶、苯乙烯苹果酸酐、聚酰胺、芳族醇、聚乙烯醇、或它们的混合物，更优选地其中所述胶囊壁包含多异氰酸酯和脱乙酰壳多糖的反应产物。
9.根据权利要求8所述的固体可溶性组合物，其中所述胶囊具有约1微米至约100微米的体积加权中值胶囊尺寸，优选地其中所述胶囊包含基于重量至多99:1的核与壳的比率。
10.根据权利要求8或9所述的固体可溶性组合物，其中所述清新感有益剂是纯香料和香料胶囊的混合物。
11.根据权利要求8至10中任一项所述的固体可溶性组合物，其中基于所述固体可溶性组合物的总重量，所述香料胶囊以约0.01重量％至约15重量％的量存在。
12.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物，其中所述钠盐为钠C8、钠C10或钠C12中的至少一种。
13.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物，其中所述结晶剂以按所述固体可溶性组合物的重量计约50％至约99％的量存在。
14.根据前述权利要求中任一项所述的固体可溶性组合物，其中稳定温度高于约40℃，如通过“热稳定性测试方法”所测定的。
15.一种制备固体可溶性组合物的方法，所述方法包括：
a)提供纯香料或除臭剂中的至少一种；
b)通过将结晶剂溶解在水中来混合固体可溶性组合物混合物；
c)通过结晶、部分干燥、盐添加或由液晶形成而粘度增加中的至少一者来将所述固体可溶性组合物混合物转化并保持成所需的形状和尺寸而成形；以及
d)通过去除水进行干燥，以产生固体可溶性组合物。
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