CN117937084A - 具有自偏置效应的铁氧体环行器基板及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及技术领域，更具体而言，涉及具有自偏置效应的铁氧体环行器基板及其制备方法与应用。所述铁氧体材料为Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12石榴石型铁氧体材料，通过固相烧结法制备铁氧体基板材料，并采用磁场取向和磁场退火工艺制备。本发明制备的具有自偏置效应的铁氧体环行器基板，具有较高的剩磁比，高饱和磁化强度，稳定的介电常数和低铁磁共振线宽等特性，作为微波环行器基板时，可以省去外置永磁磁铁，减小了整体器件体积，同时材料的性能可以很好的实现微波环行器的小型化，且有利于提升环行器的传输效率，实现微波器件的高性能化。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，更具体而言，涉及具有自偏置效应的铁氧体环行器基板及其制备方法与应用。
背景技术
随着5G无线通信领域的高速发展，微波通信在移动通信、卫星通讯、远距离信号传输中得到了广泛的应用，微波器件是微波通信中必不可少的基本元器件，比如环行器、移相器以及隔离器等，需求量越来越大，同时性能要求越来越高，朝着小型化、高性能化和集成化的方向发展。对于微波环行器的设计，传统的铁氧体材料作为环行器的基板，在实现环行功能的要求下，需要外加永磁磁铁来提供一个沿铁氧体基板平面发现方向的偏置外磁场，一般情况下，这种外加永磁磁铁的尺寸较大，直接影响了整个环行器的体积和质量。在铁氧体中，作为磁铅石型铁氧体材料，具有较大的c轴取向，因此具有较大的磁晶各向异性场，可以在材料内部形成自偏置内场，使环行器省去外加磁铁，大大减小了环行器的体积，自偏置的材料也称为了环行器小型化发展的方向。
在磁铅石型铁氧体的自偏置研究中，中国发明公开号CN116396068A，名称为K~Ka波段自偏置环行器铁氧体基板材料及制备方法，公开了一种稀土元素La掺杂的Ba-Sr铁氧体材料，采用离子取代和湿法磁场成型的技术，获得了高剩磁比、较高磁晶各向异性场、低共振线宽的M型钡锶铁氧体基板，可以满足环行器的需求。但是从实施例看，材料的铁磁共振线宽在400-500 Oe之间，较大的线宽会影响环行器的传输效率。中国发明公开号CN115477534A，名称为Ku波段自偏置器件用双相复合铁氧体材料及其制备方法，公开另一种采用SrM铁氧体与NiCuZn铁氧体材料复合而成的材料，具有较好的各向异性、高矫顽力和低铁磁共振线宽等特性，具有较好的应用意义，这种双相复合的制备工艺较为复合，不利于降低成本。因此，通过上述的采用磁铅石型铁氧体的自偏置研究发现，首先自偏置后的材料性能有待提升，其次复合材料可能会影响批量化生产。
在环行器的应用中，石榴石型Y3Fe5O12铁氧体材料由于其较低的铁磁共振线宽、低介电损耗、稳定的饱和磁化强度等优点，成为环行器的主要基板材料，但是由于其不具有较大的c轴取向，因此在应用中需要外置永磁磁铁。中国发明公开号CN106747397A，名称为YIG铁氧体材料及制备方法，采用了Sn-Ca离子掺杂调控Y3Fe5O12铁氧体材料，获得了较小的线宽和高饱和磁化强度，是环行器主要的应用材料，但是器件应用需要外置磁场，影响了整体器件体积，同时材料的介电常数在14左右，对于环行器的小型化具有一定的影响。中国发明公开号CN116514535A，名称为高介电低线宽石榴石铁氧体材料及其制备方法，公开了一种采用无镧配方的多种离子掺杂的YIG材料，具有较高的介电常数（28-30），同时具有较低的线宽和高饱和磁化强度的特性。但是这种材料在应用中也是需要外置磁场。因此，本发明针对上述应用性问题，首先采用离子调控，获得高介电常数、高饱和磁化强度和低铁磁共振线宽的YIG铁氧体材料，满足环行器小型化和高性能化的需求，同时通过磁场取向和磁场退火工艺，制备出具有自偏置效应的基板材料，解决微波环行器在应用中面临的问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，为此，本发明的一个方面的目的在于，提供一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板，其特征在于：所述铁氧体材料为Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12石榴石型铁氧体材料，通过固相烧结法制备铁氧体基板材料，并采用磁场取向和磁场退火工艺制备。
优选的，所述Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12石榴石型铁氧体材料是将Y3Fe5O12铁氧体中采用Bi3+、Tm3+离子取代Y3+离子，进行介电性能调控，稳定的高介电常数的基板在微波器件应用中，促进传播波长变短，直接减小了微波器件的尺寸，采用In3+、Sn3+和Zr4+离子取代Fe3+离子，获得低线宽的微波特性，由于Zr4+离子为四价态，为了电价平衡和原子数平衡，采用二价态Ca2+进行补偿取代，从而保持了石榴石铁氧体的基本晶体结构。
本发明的另一个方面的目的在于，提供一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板的制备方法，具体步骤如下：
S1.按照Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12的化学计量比称量反应物氧化钇（Y2O3）、氧化铥（Tm2O3）、氧化铋（Bi2O3）、碳酸钙（CaCO3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化铟（In2O3）、二氧化锡（SnO2）和二氧化锆（ZrO2）；
S2.将S1中称取的原料，按照固相烧结法制备Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.3 6Zr0.11O12石榴石型铁氧体的烧结粉料；
S3.将S2中得到的烧结粉料，研磨过筛，加入石蜡，混合均匀，放入成型模具中，设置磁场强度，逐渐加压，静止，取出，得到的基板材料；
S4.将S3中得到的基板材料进行排胶烧结，设定升温速率和排胶温度，保温，再设定烧结温度，保温；
S5.将S4中烧结后的基板，放入磁场退火炉中进行磁场退火，设定退火温度和磁场强度，退火保温，取出，测试合格，得到具有自偏置效应的铁氧体环行器基板。
优选的，所述S1中物氧化钇（Y2O3）、氧化铥（Tm2O3）、氧化铋（Bi2O3）、碳酸钙（CaCO3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化铟（In2O3）、二氧化锡（SnO2）和二氧化锆（ZrO2）的质量比为136.70：46.30：65.42：47.04：327.36:59.69:54.26:13.55。
优选的，所述S2中固相烧结法制备具体工艺步骤如下：
a.将称取的原料置于聚四氟乙烯或者尼龙球磨罐中，采用氧化锆以及去离子水做磨介，一次球磨工艺，球磨时间为12小时-18小时，转速200转/分钟-280转/分钟，取出后鼓风干燥箱中烘干，在高温炉中预烧结，温度为900°C-1100°C，保温时间为1小时-6小时；
b.将步骤a得到的预烧粉，进行二次球磨，二次球磨，采用氧化锆以及去离子水做磨介，球磨时间为8小时-16小时，转速200转/分钟-280转/分钟，球磨结束后取出，鼓风干燥箱中烘干；
c.将步骤b得到烘干粉料造粒，进行烧结，升温速率1°C/分钟-2°C/分钟，烧结温度1250°C-1320°C，保温时间1小时-8小时。
优选的，所述S3中研磨过120目分样筛，加入质量比为8wt%-15wt%的石蜡。
优选的，所述S3中磁场强度为1500Oe-4000Oe，逐渐加压至20MPa，静止2分钟-4分钟，取出，得到的基板材料。
优选的，所述S4中升温速率为1°C/分钟-2°C/分钟，排胶温度为450°C-550°C，保温时间为1小时-2小时，烧结温度为1000°C-1200°C，保温时间为1小时-2小时。
优选的，所述S5中设定退火温度为600°C-800°C，磁场强度为6000Oe-8000Oe，退火保温15分钟-60分钟。
本发明的再一个方面的目的在于，提供一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板的应用，所述石榴石铁氧体环行器基板作为微波器件中环行器的基板应用。
本发明所具有的有益效果如下：
本发明提供的一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板，为Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.4 7Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12石榴石型铁氧体材料，采用磁场取向和磁场退火工艺，制备具有低线宽和自偏置效应的钇铁石榴石型铁氧体环行器基板，满足微波环行器的应用需求。
本发明制备的具有自偏置效应的铁氧体环行器基板，具有较高的剩磁比，高饱和磁化强度，稳定的介电常数和低铁磁共振线宽等特性。
本发明具有自偏置效应的铁氧体环行器基板材料作为微波环行器基板时，可以省去外置永磁磁铁，减小了整体器件体积，同时材料的性能可以很好的实现微波环行器的小型化，且有利于提升环行器的传输效率，实现微波器件的高性能化，为高频和集成化的小尺寸通信设备的应用提供了新的器件。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例具有自偏置效应的铁氧体环行器基板制备流程图；
图2是本发明实施例具有自偏置效应的铁氧体环行器基板材料的磁场取向示意图；
图3是本发明实施例一自偏置效应的低线宽石榴石铁氧体环行器基板材料的XRD图；
图4是本发明实施例二自偏置效应的低线宽石榴石铁氧体环行器基板材料的XRD图；
图5是本发明实施例三自偏置效应的低线宽石榴石铁氧体环行器基板材料的XRD图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
图1为本发明具有自偏置效应的铁氧体环行器基板材料方法流程图。
图2为本发明具有自偏置效应的铁氧体环行器基板材料的磁场取向示意图。
实施例一
S1.按照Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12的化学计量比称量反应物氧化钇（Y2O3），氧化铥（Tm2O3），氧化铋（Bi2O3），碳酸钙（CaCO3），三氧化二铁（Fe2O3），氧化铟（In2O3），二氧化锡（SnO2）和二氧化锆（ZrO2）；
S2.按照S1比例称取原料，采用固相烧结法制备Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12铁氧体的烧结粉料，具体工艺步骤如下：
a. 称取氧化钇8.92g，氧化铥2.32g，氧化铋8.27g，碳酸钙2.35g，三氧化二铁16.36g，氧化铟2.98g，二氧化锡2.71g和二氧化锆0.68g，将称取的原料置于聚四氟乙烯或者尼龙球磨罐中，采用氧化锆以及去离子水做磨介，一次球磨工艺，球磨时间为16小时，转速250转/分钟，取出后鼓风干燥箱中烘干，在高温炉中预烧结，温度为100°C，保温时间为3小时；
b. 将步骤a得到的预烧粉，进行二次球磨，二次球磨，采用氧化锆以及去离子水做磨介，球磨时间为10小时，转速250转/分钟，球磨结束后取出，鼓风干燥箱中烘干；
c. 将步骤b得到烘干粉料造粒，进行烧结，升温速率2°C/分钟，烧结温度1280°C，保温时间4小时；
S3.磁场取向工艺过程，将S2中得到的烧结粉料，研磨过120目分样筛，加入质量比12wt%石蜡，混合均匀，放入成型模具中，置于强度为2000Oe的磁场中，逐渐加压至20MPa，静止3分钟，取出；
S4.将S3得到的基板材料进行排胶烧结，升温速率2°C/分钟，排胶温度500°C，保温2小时，烧结温度1150°C，保温时间2小时；
S5.将S4中烧结后的基板，放入磁场退火炉中进行磁场退火，设定退火温度700°C，磁场为7000Oe，退火保温20分钟，取出，制得具有自偏置效应的铁氧体环行器基板，进行测试。
实施例二
S1.按照Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12的化学计量比称量反应物氧化钇（Y2O3），氧化铥（Tm2O3），氧化铋（Bi2O3），碳酸钙（CaCO3），三氧化二铁（Fe2O3），氧化铟（In2O3），二氧化锡（SnO2）和二氧化锆（ZrO2）；
S2.按照S1比例称取原料，采用固相烧结法制备Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12铁氧体的烧结粉料，具体工艺步骤如下：
a. 称取氧化钇8.92g，氧化铥2.32g，氧化铋8.27g，碳酸钙2.35g，三氧化二铁16.36g，氧化铟2.98g，二氧化锡2.71g和二氧化锆0.68g，将称取的原料置于聚四氟乙烯或者尼龙球磨罐中，采用氧化锆以及去离子水做磨介，一次球磨工艺，球磨时间为16小时，转速250转/分钟，取出后鼓风干燥箱中烘干，在高温炉中预烧结，温度为100°C，保温时间为3小时；
b. 将步骤a得到的预烧粉，进行二次球磨，二次球磨，采用氧化锆以及去离子水做磨介，球磨时间为10小时，转速250转/分钟，球磨结束后取出，鼓风干燥箱中烘干；
c. 将步骤b得到烘干粉料造粒，进行烧结，升温速率2°C/分钟，烧结温度1280°C，保温时间4小时；
S3.磁场取向工艺过程，将S2中得到的烧结粉料，研磨过120目分样筛，加入质量比12wt%石蜡，混合均匀，放入成型模具中，置于强度为3000Oe的磁场中，逐渐加压至20MPa，静止3分钟，取出；
S4.将S3得到的基板材料进行排胶烧结，升温速率2°C/分钟，排胶温度500°C，保温2小时，烧结温度1150°C，保温时间2小时；
S5.将S4中烧结后的基板，放入磁场退火炉中进行磁场退火，设定退火温度700°C，磁场为7000Oe，退火保温20分钟，取出，制得具有自偏置效应的铁氧体环行器基板，进行测试。
实施例三
S1.按照Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12的化学计量比称量反应物氧化钇（Y2O3），氧化铥（Tm2O3），氧化铋（Bi2O3），碳酸钙（CaCO3），三氧化二铁（Fe2O3），氧化铟（In2O3），二氧化锡（SnO2）和二氧化锆（ZrO2）；
S2.按照S1比例称取原料，采用固相烧结法制备Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12铁氧体的烧结粉料，具体工艺步骤如下：
a. 称取氧化钇8.92g，氧化铥2.32g，氧化铋8.27g，碳酸钙2.35g，三氧化二铁16.36g，氧化铟2.98g，二氧化锡2.71g和二氧化锆0.68g，将称取的原料置于聚四氟乙烯或者尼龙球磨罐中，采用氧化锆以及去离子水做磨介，一次球磨工艺，球磨时间为16小时，转速250转/分钟，取出后鼓风干燥箱中烘干，在高温炉中预烧结，温度为100°C，保温时间为3小时；
b. 将步骤a得到的预烧粉，进行二次球磨，二次球磨，采用氧化锆以及去离子水做磨介，球磨时间为10小时，转速250转/分钟，球磨结束后取出，鼓风干燥箱中烘干；
c. 将步骤b得到烘干粉料造粒，进行烧结，升温速率2°C/分钟，烧结温度1280°C，保温时间4小时；
S3.磁场取向工艺过程，将S2中得到的烧结粉料，研磨过120目分样筛，加入质量比12wt%石蜡，混合均匀，放入成型模具中，置于强度为4000Oe的磁场中，逐渐加压至20MPa，静止3分钟，取出；
S4.将S3得到的基板材料进行排胶烧结，升温速率2°C/分钟，排胶温度500°C，保温2小时，烧结温度1150°C，保温时间2小时；
S5.将S4中烧结后的基板，放入磁场退火炉中进行磁场退火，设定退火温度700°C，磁场为7000Oe，退火保温20分钟，取出，制得具有自偏置效应的铁氧体环行器基板，进行测试。
图3、4和5为本发明实施例一、二和三的自偏置效应的低线宽石榴石铁氧体环行器基板材料的XRD图。从图中可以看出，基板的基本成相是单一的石榴石型铁氧体材料的结构，没有其他杂相出现，随着磁场成型的磁场大小变化，基板的XRD图谱更加平滑，尤其在衍射角20°以下，更加平坦，说明材料的取向是趋于完全一致。
如下表1所示为本发明实施例一、二和三的自偏置效应的低线宽石榴石铁氧体环行器基板材料的s剩磁比、饱和磁化强度、介电常数、铁磁共振线宽测试数据。基板的剩磁比随着磁场成型的磁场大小增加，剩磁比从0.755增加到0.889，说明石榴石铁氧体基板的磁场取向逐渐一致，提高了剩磁比，具有自偏置效应。同时，饱和磁化强度从1488.2Gs增加到1554.9Gs，说明基板具有较高的磁性能，同时保持了较稳定的介电常数，从铁磁共振线宽上看，磁场取向逐渐一致的基板材料，具有较低的铁磁共振线宽，说明基板具有较低的微波损耗。
表1.实施例一、二和三的s剩磁比、饱和磁化强度、介电常数、铁磁共振线宽测试数据
以上所述仅为本发明优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明还可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板，其特征在于：所述铁氧体材料为Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12石榴石型铁氧体材料，通过固相烧结法制备铁氧体基板材料，并采用磁场取向和磁场退火工艺制备。
2.根据权利要求1所述的一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板，其特征在于：所述Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12石榴石型铁氧体材料是将Y3Fe5O12铁氧体中采用Bi3+、Tm3+离子取代Y3+离子，采用In3+、Sn3+和Zr4+离子取代Fe3+离子。
3.根据权利要求1所述的一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
S1.按照Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.11O12的化学计量比称量反应物氧化钇、氧化铥、氧化铋、碳酸钙、三氧化二铁、氧化铟、二氧化锡和二氧化锆；
S2.将S1中称取的原料，按照固相烧结法制备Y1.58Tm0.24Bi0.71Ca0.47Fe4.1In0.43Sn0.36Zr0.1 1O12石榴石型铁氧体的烧结粉料；
S3.将S2中得到的烧结粉料，研磨过筛，加入石蜡，混合均匀，放入成型模具中，设置磁场强度，逐渐加压，静止，取出，得到的基板材料；
S4.将S3中得到的基板材料进行排胶烧结，设定升温速率和排胶温度，保温，再设定烧结温度，保温；
S5.将S4中烧结后的基板，放入磁场退火炉中进行磁场退火，设定退火温度和磁场强度，退火保温，取出，测试合格，得到具有自偏置效应的铁氧体环行器基板。
4.根据权利要求3所述的一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板的制备方法，其特征在于：所述S1中物氧化钇、氧化铥、氧化铋、碳酸钙、三氧化二铁、氧化铟、二氧化锡和二氧化锆的质量比为136.70：46.30：65.42：47.04：327.36:59.69:54.26:13.55。
5.根据权利要求3所述的一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板的制备方法，其特征在于：所述S2中固相烧结法制备具体工艺步骤如下：
a.将称取的原料置于聚四氟乙烯或者尼龙球磨罐中，采用氧化锆以及去离子水做磨介，一次球磨工艺，球磨时间为12小时-18小时，转速200转/分钟-280转/分钟，取出后鼓风干燥箱中烘干，在高温炉中预烧结，温度为900°C-1100°C，保温时间为1小时-6小时；
b.将步骤a得到的预烧粉，进行二次球磨，二次球磨，采用氧化锆以及去离子水做磨介，球磨时间为8小时-16小时，转速200转/分钟-280转/分钟，球磨结束后取出，鼓风干燥箱中烘干；
c.将步骤b得到烘干粉料造粒，进行烧结，升温速率1°C/分钟-2°C/分钟，烧结温度1250°C-1320°C，保温时间1小时-8小时。
6.根据权利要求3所述的一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板的制备方法，其特征在于：所述S3中研磨过120目分样筛，加入质量比为8wt%-15wt%的石蜡。
7.根据权利要求3所述的一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板的制备方法，其特征在于：所述S3中磁场强度为1500Oe-4000Oe，逐渐加压至20MPa，静止2分钟-4分钟，取出，得到的基板材料。
8.根据权利要求3所述的一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板的制备方法，其特征在于：所述S4中升温速率为1°C/分钟-2°C/分钟，排胶温度为450°C-550°C，保温时间为1小时-2小时，烧结温度为1000°C-1200°C，保温时间为1小时-2小时。
9.根据权利要求3所述的一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板的制备方法，其特征在于：所述S5中设定退火温度为600°C-800°C，磁场强度为6000Oe-8000Oe，退火保温15分钟-60分钟。
10.根据权利要求1所述的一种具有自偏置效应的铁氧体环行器基板的应用，其特征在于：所述石榴石铁氧体环行器基板作为微波器件中环行器的基板应用。
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