CN117886368A - 从含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请属于冶金技术领域，尤其涉及一种从含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法和应用。包括步骤：获取含铁盐酸浸出液，对含铁盐酸浸出液进行氧化处理，使亚铁离子氧化成铁离子，得到氧化液；氧化处理采用的氧化剂包括含正价态氯物质、氯气中的至少一种；对氧化液进行萃取处理，得到萃取有机相；对萃取有机相进行洗涤处理，得到洗涤有机相；对洗涤有机相进行反萃取，得到氯化铁溶液。采用含正价态氯物质、氯气等强氧化剂对含铁盐酸浸出液进行氧化处理，使浸出液中亚铁离子充分转化成铁离子，同时生成氯离子。保障了后续萃取回收铁的效果，对氧化处理和萃取处理均有利，极大的简化了从浸出液中高效提取分离氯化铁的工艺流程，降低了生产成本。
Description
技术领域
本申请属于冶金技术领域，尤其涉及一种从含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法和应用。
背景技术
三氯化铁是一种重要的铁盐，应用领域非常广泛，主要包括：用于金属蚀刻，用于污水处理，用于印染滚筒刻花，用于电子工业线路板，建筑工业用于制备混凝土，无机工业用作制造其他铁盐和墨水，染料工业用作印地科素染料染色时的氧化剂，有机工业用作催化剂，还可以用作氧化剂和氯化剂等等。另外，高纯度的三氯化铁还可以应用于饮用水处理、医药中间体、分析测试、精密蚀刻等领域。
常规使用高纯铁加工业合成盐酸生产高纯度的三氯化铁的方法，存在生产成本极高，利润微薄，且产生大量易燃易爆的氢气，存在很大的安全隐患等问题，限制了该工艺的实际生产应用。在湿法冶金领域，矿料或合金料的酸性浸出液中含有丰富的铁资源，铁资源在浸出液中首先以亚铁离子的形式存在，亚铁离子沉淀的pH区间远高于三价铁离子的pH区间。目前，从矿石或合金的盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，仍然存在对氯化铁资源的提取分离不彻底，且工艺复杂，成本高等问题。
因此，如何高效的从矿石或合金的盐酸浸出液中提取分离出高纯氯化铁资源，仍然是目前的一大难题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种从含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法和应用，旨在一定程度上解决如何高效的从矿石或合金的盐酸浸出液中提取分离出高纯氯化铁资源的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，包括以下步骤：
获取含铁盐酸浸出液，对所述含铁盐酸浸出液进行氧化处理，使亚铁离子氧化成铁离子，得到氧化液；其中，所述氧化处理采用的氧化剂包括含正价态氯物质、氯气中的至少一种；
对所述氧化液进行萃取处理，得到萃取有机相；
对所述萃取有机相进行洗涤处理，得到洗涤有机相；
对所述洗涤有机相进行反萃取，得到氯化铁溶液。
一些实施方式中，所述含铁盐酸浸出液的浓度以氯离子计为5mol/L～8mol/L。
一些实施方式中，所述含铁盐酸浸出液中，亚铁离子的浓度为40g/L～200g/L。
一些实施例方式中，所述含铁盐酸浸出液的pH值不高于3。
一些实施方式中，所述含铁盐酸浸出液中除亚铁离子外，还包含有Fe3+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Ca2+、Cd2+、Cr2+、Cr3+中的一种或多种。
一些实施方式中，所述正价态氯物质包括氯酸钠、亚氯酸钠、高氯酸钠中的至少一种。
一些实施方式中，所述氧化处理的步骤包括：按将所述含铁盐酸浸出液中亚铁离子氧化成铁离子理论所需氧化剂的量的1倍～1.5倍，将所述氧化剂溶解到所述含铁盐酸浸出液中，并按所述氧化反应的化学计量数添加浓度不低于5mol/L的盐酸，进行混合反应1小时～3小时，使亚铁离子氧化成铁离子，得到所述氧化液。
一些实施方式中，所述萃取处理采用胺类萃取组合物，包括质量百分含量的组分：20％～40％的胺类萃取剂，0～25％的极性改善剂和40％～75％的稀释剂。
一些实施方式中，所述萃取处理的步骤包括：采用盐酸对胺类萃取组合物进行预酸化处理后，按体积比为(2～5)：1将预酸化后萃取组合物与所述氧化液混合进行多级串流萃取，得到所述萃取有机相。
一些实施方式中，所述胺类萃取剂包括N235、N503、N1923中的至少一种。
一些实施方式中，所述极性改善剂包括仲辛醇、异辛醇、正辛醇中的至少一种。
一些实施方式中，所述稀释剂包括磺化煤油。
一些实施方式中，所述预酸化处理的步骤包括：将浓度为5mol/L～8mol/L的盐酸与所述胺类萃取组合物按体积比为1:(2～10)进行混合处理3分钟～10分钟。
一些实施方式中，所述洗涤处理的步骤包括：将浓度为5mol/L～8mol/L的盐酸与所述萃取有机相按体积比为(1～3)：10进行混合洗涤，得到所述洗涤有机相。
一些实施方式中，所述反萃取采用的反萃取剂包括：水或浓度不高于0.5mol/L的盐酸溶液。
一些实施方式中，所述反萃取的过程中，反萃取剂与所述洗涤有机相的体积比为(4～6)：1。
一些实施方式中，所述氯化铁溶液中，铁离子的浓度不低于84g/L。
一些实施方式中，所述氯化铁溶液中除铁离子外，其他金属阳离子的浓度总和不大于0.5g/L。
一些实施方式中，对所述含铁盐酸浸出液中铁资源的回收率为95％～99％。
第二方面，本申请提供一种采用上述方法从含铁盐酸浸出液中提取分离的氯化铁的应用。
本申请第一方面提供的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，采用含正价态氯物质、氯气等强氧化剂对含铁盐酸浸出液进行氧化处理，使浸出液中亚铁离子充分转化成铁离子，同时生成氯离子。实现了在保证亚铁离子完全氧化的同时补充溶液中氯离子浓度，保障了后续萃取回收铁的效果，对氧化处理和萃取处理均有利，极大的简化了从浸出液中高效提取分离氯化铁的工艺流程，降低了生产成本。通过氧化处理过程中对萃取原液(即氧化液)中氯离子浓度的有效补充，有效提高了萃取处理的效率，结合后续的洗涤处理和反萃取步骤，有利于萃取出高浓度、高纯度的三氯化铁溶液。降低了对三氯化铁溶液进一步浓缩、提纯、结晶的成本；并且萃取体系中额外引入的盐酸量相对较少，降低了萃取余液的酸度，从而降低了回收萃取余液中其他有价金属的处理成本，适用于工业化大规模生产和应用。
本申请上述方法从含铁盐酸浸出液中提取分离的氯化铁溶液，纯度高，浓度高，可直接作为氯化铁资源应用到多领域。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法的流程示意图；
图2是本申请实施例提供的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请说明书实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请说明书实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请说明书实施例公开的范围之内。具体地，本申请说明书实施例中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
三氯化铁是一种重要的铁盐，应用领域非常广泛。传统采用高纯铁加工业合成盐酸生产高纯度的三氯化铁的方法，存在生产成本极高，利润微薄，且产生大量易燃易爆的氢气，存在很大的安全隐患等问题，限制了该工艺的实际生产应用。
研究发现，在湿法冶金领域，矿料或合金料的酸性浸出液中含有丰富的铁资源，其在浸出液中首先以亚铁离子的形式存在。亚铁离子沉淀的pH区间远高于三价铁离子区间，在水溶液的pH超过8亚铁离子才开始产生沉淀，完全沉淀的pH值约为11左右；而三价铁离子在pH超过3.5时，开始形成沉淀，完全沉淀的pH约为6。因此，为了有效提取浸出液中的其他有价金属，溶液中的亚铁离子的常规处置方法是加入氧化剂将亚铁离子氧化成铁离子，再通过调节pH的形式使铁以氢氧化铁渣的形式沉淀，作为一般固废进行处置。但是，此种操作方式，对铁资源存在严重浪费。
在一些研究中，采取空气或氧气作为氧化剂对矿料或合金料的酸性浸出液中亚铁离子进行氧化，但是采用这些氧化剂亚铁离子很难被完全氧化成铁离子而分离。因此沉淀反应后浸出液中仍会残留较多的亚铁离子和铁离子，给后续有价金属分离过程带来麻烦，不利于得到高品质的有价金属或其盐。
在另一些研究中，萃取是分离有价金属的常用方法，铁离子萃取剂主要包括胺类萃取剂，氯离子浓度是影响胺类萃取剂萃取效果的重要因素。因此，在实际的萃取过程中，会采取向萃取体系中不断补充高浓度盐酸或氯盐的方法，来维持体系中氯离子浓度从而确保较好的萃取效果。但是这样往往会导致工艺复杂程度增加、成本提升等问题。
为了高效的从矿石或合金的盐酸浸出液中提取分离出高纯氯化铁资源，简化工艺，降低成本，使盐酸浸出液中铁资源实现高效资源化利用。本申请提出了以下实施例方案。
第一方面，如附图1所示，本申请实施例提供一种含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，包括以下步骤：
S10.获取含铁盐酸浸出液，对含铁盐酸浸出液进行氧化处理，使亚铁离子氧化成铁离子，得到氧化液；其中，氧化处理采用的氧化剂包括含正价态氯物质、氯气中的至少一种；
S20.对氧化液进行萃取处理，得到萃取有机相；
S30.对萃取有机相进行洗涤处理，得到洗涤有机相；
S40.对洗涤有机相进行反萃取，得到氯化铁溶液。
本申请实施例第一方面提供的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，采用含正价态氯物质、氯气等强氧化剂对含铁盐酸浸出液进行氧化处理，使浸出液中亚铁离子充分转化成铁离子，同时生成氯离子。实现了在保证亚铁离子完全氧化的同时补充溶液中氯离子浓度，保障了后续萃取回收铁的效果，对氧化处理和萃取处理均有利，极大的简化了从浸出液中高效提取分离氯化铁的工艺流程，降低了生产成本。通过氧化处理过程中对萃取原液(即氧化液)中氯离子浓度的有效补充，有效提高了萃取处理的效率，结合后续的洗涤处理和反萃取步骤，有利于萃取出高浓度、高纯度的三氯化铁溶液。降低了对三氯化铁溶液进一步浓缩、提纯、结晶的成本；并且萃取体系中额外引入的盐酸量相对较少，降低了萃取余液的酸度，从而降低了回收萃取余液中其他有价金属的处理成本，适用于工业化大规模生产和应用。
上述步骤S10中，获取的含铁盐酸浸出液可以是矿石或合金的盐酸浸出液。在一些具体实施例中，含铁盐酸浸出液可以是配置浓度不低于5mol/L的盐酸对镍铁合金粉料进行溶解反应，反应完全后过滤，得到含铁盐酸浸出液。
在一些可能的实现方式中，含铁盐酸浸出液的浓度以氯离子计为5mol/L～8mol/L，在这种情况下，含铁盐酸浸出液中氯离子浓度较高，有利于提取分离高浓度、高纯度的氯化铁溶液。示例性的，含铁盐酸浸出液的浓度以氯离子计可以是5mo/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L等，或5mol/L～8mol/L之间的任意取值或区间值。
在一些可能的实现方式中，含铁盐酸浸出液中，亚铁离子的浓度为40g/L～200g/L。在这种情况下，含铁盐酸浸出液中，铁元素含量较高，通过对亚铁离子的氧化处理，以及后续萃取、洗涤、反萃取等步骤，能够获得高浓度和纯度的氯化铁溶液。示例性的，含铁盐酸浸出液中亚铁离子的浓度可以是40g/L、50g/L、80g/L、100g/L、120g/L、150g/L、180g/L、200g/L等，或40g/L～200g/L之间的任意取值或区间值。
在一些可能的实现方式中，含铁盐酸浸出液的pH值不高于3；在该pH条件下，有利于确保含铁盐酸浸出液中金属离子的含量及状态，低pH值的条件下能够更好的确保对矿石或合金中金属离子的浸出提取效果。在高pH值的条件下既不利于对合金或矿石中金属离子的浸出提取，而且金属离子的稳定性降低，沉淀析出的风险增高。
在一些可能的实现方式中，含铁盐酸浸出液中除亚铁离子外，还包含有Fe3+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Ca2+、Cd2+、Cr2+、Cr3+中的一种或多种。本申请实施例含铁盐酸浸出液主要来源于矿石或合金的盐酸浸出液，因而浸出液中除含有大量的亚铁离子和Fe3+外，随矿石和合金中金属元素组分的影响，还含有一种或多种Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Ca2+、Cd2+、Cr2+、Cr3+等其他杂质金属离子。在后续的萃取、洗涤和反萃取过程中，能够去除这些杂质金属离子，提取分离出高浓度、高纯度的氯化铁溶液。
在一些可能的实现方式中，采用的氧化剂包括含正价态氯物质、氯气中的至少一种氧化剂对含铁盐酸浸出液进行氧化处理，这些强氧化剂对亚铁离子氧化效果好，同时能够为溶液中补充氯离子，提高后续萃取回收铁的效果。在一些实施例中，正价态氯物质包括氯酸钠、亚氯酸钠、高氯酸钠中的至少一种；这些正价态氯物质均具有较强的氧化性，既能够有效将亚铁离子氧化成铁离子，而且能够生成氯离子，补充水相的氯离子浓度，有利于提高后续萃取效率。在一些具体实施例中，正价态氯物质采用氯酸钠。
在一些可能的实现方式中，氧化处理的步骤包括：按将含铁盐酸浸出液中亚铁离子氧化成铁离子理论所需氧化剂的量的1倍～1.5倍，将氧化剂溶解到含铁盐酸浸出液中，并按氧化反应的化学计量数添加浓度不低于5mol/L的盐酸，进行混合反应1小时～3小时，使亚铁离子氧化成铁离子，得到氧化液。在这种情况下，氧化剂的用量，以及补充的盐酸，能够充分的确保在氧化过程中将含铁盐酸浸出液中亚铁离子氧化成铁离子，同时补充溶液中氯离子浓度。其中，实际添加的氧化剂的量稍高于氧化剂的理论需求量，确保将含铁盐酸浸出液中亚铁离子充分氧化成铁离子。另外。低浓度盐酸会稀释整体溶液浓度，因此所添加的盐酸的浓度不低于5mol/L，示例性的可以是，5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L、9mol/L、10mol/L等。
上述步骤S20中，对氧化液进行萃取处理。在一些可能的实现方式中，萃取处理采用胺类萃取组合物，包括质量百分含量的组分：20％～40％的胺类萃取剂，0～25％的极性改善剂和40％～75％的稀释剂。在这种情况下，采用胺类萃取组合物进行萃取处理，其中包含的胺类萃取剂对氯化铁萃取效果好，极性改善剂和稀释剂能够协助增加有机相对氯化铁的萃取效果。通过胺类萃取组合物中胺类萃取剂、极性改善剂和稀释剂的协同作用，使得有机相的流动性，油水分相等能够达到稳定运行的状态。其中，极性改善剂和稀释剂的用量可根据选用的萃取剂的具体类型和性质灵活调整，应用灵活方便。
在一些实施例中，胺类萃取组合物中，胺类萃取剂的质量百分含量可以是20％、30％、35％、40％等，或者20％～40％之间的任意取值或区间值，极性改善剂可以是0％、10％、15％、20％、25％等，或0～25％之间的任意取值或区间值，稀释剂可以是40％、45％、50％、55％、60％、75％等，或40％～75％之间的任意取值或区间值。
在一些可能的实现方式中，胺类萃取剂包括N235、N503、N1923中的至少一种。其中，N235为N-235胺类萃取剂，N503为N-503胺类萃取剂，N1923为N-1923胺类萃取剂。本申请实施例采用的这些胺类萃取剂涉及到氯化铁的萃取时，具有相关优势：这些胺类萃取剂对氯化铁有较高的亲和力，能够有效地将氯化铁从混合溶液中分离出来，选择性高；这些胺类萃取剂具有较高的溶解度和扩散性，可以快速、高效地与氯化铁形成络合物，加速分离过程，提高萃取效率；另外，这些胺类萃取剂易于操作，无需复杂的设备和技术，适用于工业大规模生产。
在一些可能的实现方式中，极性改善剂包括仲辛醇、异辛醇、正辛醇中的至少一种。本申请实施例采用的这些极性改善剂在萃取过程中至少具有相关优势：①这些醇类化合物具有一定的极性，可以增强有机溶剂与水相中目标物质之间的极性相互作用。通过增加溶剂的极性，有机溶剂与水相中目标物质之间的萃取效率和选择性可得到提高。②这些醇类化合物在有机溶剂中具有良好的溶解性，有助于形成稳定的复合物或络合物，从而提高对目标物质的提取效果。③这些醇类化合物通常能够与不同类型的有机溶剂相容，可与其他萃取剂配合使用，提高整体的萃取效果。④这些醇类化合物可以在一定程度上调节有机相和水相的酸碱度，使得离子萃取过程更加适应和稳定，提高分离效率。另外，仲辛醇、异辛醇和正辛醇是相对经济的选择，适用于工业生产和大规模应用。
在一些可能的实现方式中，稀释剂包括磺化煤油，也叫260#溶剂油；本申请实施例采用的这类稀释剂均能够高效调节胺类萃取组合物有机相的流动性，有利于提高油水分相稳定运行。
在一些可能的实现方式中，萃取处理的步骤包括：采用盐酸对胺类萃取组合物进行预酸化处理后，按体积比为(2～5)：1将预酸化后萃取组合物与氧化液混合进行多级串流萃取，得到萃取有机相。在这种情况下，通过对胺类萃取组合物进行与酸化处理，有利于稳定有机相萃取性能，然后将预酸化后的萃取组合物与氧化液混合进行多级串流萃取，使氯化铁萃取到有机相中，从而与氧化液中其他组分分离，获得萃取有机相。示例性的，预酸化后萃取组合物与氧化液的混合体积比可以是2:1、3:1、4:1、5:1等，或(2～5)：1之间的任意取值或区间值。
在一些可能的实现方式中，预酸化处理的步骤包括：将浓度为5mol/L～8mol/L的盐酸与胺类萃取组合物按体积比为1:(2～10)进行混合处理3分钟～10分钟。其中，盐酸浓度可以是5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L等，盐酸与胺类萃取组合物的体积比可以是1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10等，混合时长可以是3分钟、5分钟、8分钟、10分钟等。在这种情况下，对胺类萃取组合物进行预酸化处理，能够更好的稳定有机相萃取性能，提高后续萃取效率。
上述步骤S30中，对萃取有机相进行洗涤处理，通过洗涤分离去除萃取有机相中杂质金属离子。
在一些可能的实现方式中，洗涤处理的步骤包括：将浓度为5mol/L～8mol/L的盐酸与萃取有机相按体积比为(1～3)：10进行混合洗涤，得到洗涤有机相。本申请实施例采用盐酸对萃取有机相进行混合洗涤，去除萃取有机相中杂质金属离子，提高对氯化铁的萃取纯度。其中，盐酸的浓度和混合洗涤比例充分确保了对萃取有机相中杂质金属离子的分离。示例性的，洗涤盐酸的浓度可以是5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L等，或5mol/L～8mol/L之间的任意取值，盐酸与萃取有机相的体积比可以是1:10、2:10、3:10等，或(1～3)：10之间的任意取值。
上述步骤S40中，对洗涤有机相进行反萃取，通过反萃取将洗涤有机相中氯化铁进一步提纯转移至水相中，获得高纯度，高浓度的氯化铁溶液。
在一些可能的实现方式中，反萃取采用的反萃取剂包括：水或浓度不高于0.5mol/L的盐酸溶液；这些反萃取剂均能够将洗涤有机相中氯化铁转移至水相中，其中盐酸溶液的浓度既能够避免反萃液酸度过高，又有利于提高反萃液中氯化铁的浓度。
在一些可能的实现方式中，反萃取的过程中，反萃取剂与洗涤有机相的体积比为(4～6)：1。在该配比情况下，反萃取剂能够对洗涤有机相中氯化铁进行充分反萃取，获得高纯度和高浓度的氯化铁溶液。示例性的，反萃取剂与洗涤有机相的体积比可以是4:1、5:1、6:1等，或(4～6)：1之间的任意取值或区间值。
在一些可能的实现方式中，氯化铁溶液中，铁离子的浓度不低于84g/L。本申请实施例从含铁盐酸浸出液中提取分离的氯化铁溶液中，铁离子浓度高，纯度高。在一些实施例中，含铁盐酸浸出液中提取分离的氯化铁溶液中铁离子的浓度可以是84g/L～90g/L、90g/L～100g/L、100g/L～110g/L、110g/L～120g/L等。
在一些可能的实现方式中，氯化铁溶液中除铁离子外，其他金属阳离子的浓度总和不大于0.5g/L。本申请实施例从含铁盐酸浸出液中提取分离的氯化铁溶液纯度高，其他包括有价金属离子在内的金属阳离子等杂质成分含量少。
在一些可能的实现方式中，对含铁盐酸浸出液中铁资源的回收率为95％～99％。本申请实施例对含铁盐酸浸出液中氯化铁铁资源回收效率高，能够充分且高效的回收浸出液中铁资源。示例性的，对含铁盐酸浸出液中铁资源的回收率可是一会95％、96％、97％、98％、99％等。
在一些实施例中，如附图2所示，含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，包括以下步骤：
S11.获取含铁盐酸浸出液，该浸出液的浓度以氯离子计为5mol/L～8mol/L，亚铁离子的浓度为40g/L～200g/L，pH值不高于3，除亚铁离子外，还包含有Fe3+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Ca2+、Cd2+、Cr2+、Cr3+中的一种或多种。采用氯酸钠、亚氯酸钠、高氯酸钠中的至少一种正价态氯物质，和/或氯气作为氧化剂，按将含铁盐酸浸出液中亚铁离子氧化成铁离子理论所需氧化剂的量的1倍～1.5倍，将氧化剂溶解到含铁盐酸浸出液中，并按氧化反应的化学计量数添加浓度不低于5mol/L的盐酸，进行混合反应1小时～3小时，使亚铁离子氧化成铁离子，得到氧化液。
S21.采用胺类萃取组合物，包括质量百分含量的组分：20％～40％的胺类萃取剂，0～25％的极性改善剂和40％～75％的稀释剂，其中，胺类萃取剂包括N235、N503、N1923中的至少一种；极性改善剂包括仲辛醇、异辛醇、正辛醇中的至少一种；稀释剂包括磺化煤油。将浓度为5mol/L～8mol/L的盐酸与胺类萃取组合物按体积比为1:(2～10)进行混合处理3分钟～10分钟，对胺类萃取组合物进行预酸化处理后，按体积比为(2～5)：1将预酸化后萃取组合物与氧化液混合进行多级串流萃取，得到萃取有机相。
S31.将浓度为5mol/L～8mol/L的盐酸与萃取有机相按体积比为(1～3)：10进行混合洗涤，得到洗涤有机相；
S41.采用水或浓度不高于0.5mol/L的盐酸溶液作为反萃取剂，按反萃取剂与洗涤有机相的体积比为(4～6)：1，对洗涤有机相进行反萃取，得到氯化铁溶液，氯化铁溶液中，铁离子的浓度不低于84g/L，氯化铁溶液中除铁离子外，其他金属阳离子的浓度总和不大于0.5g/L。
第二方面，本申请提供一种采用上述方法从含铁盐酸浸出液中提取分离的氯化铁的应用。
本申请上述实施例方法从含铁盐酸浸出液中提取分离的氯化铁溶液，纯度高，浓度高，可直接作为氯化铁资源应用到多领域。
在一些可能的实现方式中，从含铁盐酸浸出液中提取分离的氯化铁可直接应用于金属蚀刻，污水处理，印染滚筒刻花，电子工业线路板，或者在建筑工业领域用于制备混凝土，或者在无机工业领域用作制造其他铁盐和墨水，或者在染料工业领域用作印地科素染料染色时的氧化剂，在有机工业领域用作催化剂等，还可以用作氧化剂和氯化剂等等。
在另一些可能的实现方式中，由于本申请实施例从含铁盐酸浸出液中提取分离的氯化铁溶液具有纯度高，而高纯度的三氯化铁还可以应用于饮用水处理、医药中间体、分析测试、精密蚀刻等领域。
为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本申请实施例从含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，包括步骤：
①取1kg镍铁合金粉料，配置1L 6mol/L的盐酸，对合金粉料进行溶解，反应完全后过滤，得到含铁盐酸浸出液，pH值为0.62。对检测水样中成分及含量进行检测，如下表1所示：
表1
②量取1L含铁盐酸浸出液，加入45g氯酸钠晶体，搅拌反应，同时加入400mL 6mol/L的盐酸，反应时间约两小时，得到氧化液。取样，检测水样成分如下表2所示：
表2
③配置萃取组合物有机相为：30％ N503+20％仲辛醇+50％磺化煤油，萃取组合物有机相使用盐酸酸化预处理。使用酸化后的有机相与氧化液按相比O/A为3，进行5级串流萃取，得到萃取有机相。
④将萃取有机相再与5mol/L的盐酸按相比10:1混合洗涤，得到洗涤有机相。
⑤使用纯水按相比5:1对洗涤有机相进行反萃取，得到反萃液，即为三氯化铁溶液。测得反萃液中Fe3+浓度为104.6g/L，Ni2+、Co2+、Mn2+均未检测出。
实施例2
一种含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，包括步骤：
①取1kg镍铁合金粉料，配置1L 5.5mol/L的盐酸，对合金粉料进行溶解，反应完全后过滤，得到含铁盐酸浸出液，pH值为0.42。对检测水样中成分及含量进行检测，如下表3所示：
表3
②量取1L含铁盐酸浸出液，加入50g亚氯酸钠晶体，搅拌反应，同时加入400mL5.5mol/L的盐酸，反应时间约两小时，得到氧化液。取样，检测水样成分如下表4所示：
表4
③配置萃取组合物有机相为：40％ N235+20％仲辛醇+40％磺化煤油，萃取组合物有机相使用盐酸酸化预处理。使用酸化后的有机相与氧化液按相比O/A为3，进行5级串流萃取，得到萃取有机相。
④将萃取有机相再与5mol/L的盐酸按相比10:1混合洗涤，得到洗涤有机相。
⑤使用纯水按相比5:1对洗涤有机相进行反萃取，得到反萃液，即为三氯化铁溶液。测得反萃液中Fe3+浓度为101.9g/L，Ni2+、Co2+、Mn2+均未检测出。
实施例3
一种含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，包括步骤：
①取1kg镍铁合金粉料，配置1L 5.5mol/L的盐酸，对合金粉料进行溶解，反应完全后过滤，得到含铁盐酸浸出液，pH值为0.37。对检测水样中成分及含量进行检测，如下表5所示：
表5
②量取1L含铁盐酸浸出液，加入35g高氯酸钠晶体，搅拌反应，同时加入400mL5.5mol/L的盐酸，反应时间约两小时，得到氧化液。取样，检测水样成分如下表6所示：
表6
③配置萃取组合物有机相为：30％ N1923+10％异辛醇+60％磺化煤油，萃取组合物有机相使用盐酸酸化预处理。使用酸化后的有机相与氧化液按相比O/A为3，进行5级串流萃取，得到萃取有机相。
④将萃取有机相再与5mol/L的盐酸按相比10:1混合洗涤，得到洗涤有机相。
⑤使用纯水按相比5:1对洗涤有机相进行反萃取，得到反萃液，即为三氯化铁溶液。测得反萃液中Fe3+浓度为90.5g/L，Ni2+、Co2+、Mn2+均未检测出。
对比例1
一种含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，以空气作为氧化剂，包括步骤：
①取1kg镍铁合金粉料，配置5L 5.5mol/L的盐酸，对合金粉料进行溶解，反应完全后过滤，得到含铁盐酸浸出液，pH值为0.34。对检测水样中成分及含量进行检测，如下表7所示：
表7
②量取5L含铁盐酸浸出液置于烧杯中，同时加入2L 5.5mol/L的盐酸，60℃水浴条件下，使用微纳米气盘在烧杯底部均匀曝入空气，持续反应时间12小时，取样，检测水样成分如下表8所示：
表8
③因料液中三价铁含率过低，不满足萃取条件，无法继续进行萃取处理。
对比例2
一种含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，以双氧水(过氧化氢)作为氧化剂，包括步骤：
①取1kg镍铁合金粉料，配置1L 5.5mol/L的盐酸，对合金粉料进行溶解，反应完全后过滤，得到含铁盐酸浸出液，pH值为0.42。对检测水样中成分及含量进行检测，如下表9所示：
表9
②量取1L含铁盐酸浸出液，加入80ml 27.5％的过氧化氢溶液，搅拌反应，同时加入400mL 5.5mol/L的盐酸，反应时间约1.5小时，得到氧化液。取样，检测水样成分如下表10所示：
表10
③因过氧化氢在氧化反应过程中分解逃逸，继续补加约100ml过氧化氢，持续搅拌反应1小时，取样，测得溶液中亚铁离子浓度0.55g/L，铁离子浓度69.32g/L，Cl-浓度166.85g/L。
④配置萃取组合物有机相为：30％ N235+20％仲辛醇+50％磺化煤油，萃取组合物有机相使用盐酸酸化预处理。使用酸化后的有机相与氧化液按相比O/A为3，进行5级串流萃取，得到萃取有机相。
⑤将萃取有机相再与8mol/L的盐酸按相比12:1混合洗涤，得到洗涤有机相。
⑥使用纯水按相比5:1对洗涤有机相进行反萃取，得到反萃液，即为三氯化铁溶液。测得反萃液中Fe3+浓度为79.8g/L，Ni2+、Co2+、Mn2+均未检测出。
进一步的，为了验证本申请实施例的进步性，对上述实施例和对比例提取分离的氯化铁溶液中铁离子浓度，杂质金属阳离子类型及含量，回收率，杂质金属等分别进行了检测，检测结果如下表11所示：
表11
由上述测试结果可知，本申请实施例从含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，使用含正价态氯的氧化剂或氯气等强氧化剂对含氯化亚铁的溶液进行氧化，使得亚铁离子氧化成铁离子并同时生成氯离子，实现了在保证亚铁离子完全氧化的同时，一并补充了溶液中的氯离子，保证了后续萃取回收铁的效果，获得了高纯度，高浓度的氯化铁溶液，铁离子的浓度不低于84g/L，氯化铁溶液中除铁离子外其他金属阳离子的含量极低，基本检测不出来。对比例1由于采用空气作为氧化剂，氧化后料液中三价铁含率过低，不满足萃取条件，无法继续进行萃取回收。对比例2采用双氧水作为氧化剂，因过氧化氢在氧化反应过程中分解逃逸，因此需要额外补加过氧化氢才能确保氧化效果，操作繁琐，稳定性差，虽然最终氧化效果较佳，但会引起水相氯离子浓度的稀释，降低了氯化铁的萃取浓度，因而氯化铁溶液中铁离子的浓度较低。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取含铁盐酸浸出液，对所述含铁盐酸浸出液进行氧化处理，使亚铁离子氧化成铁离子，得到氧化液；其中，所述氧化处理采用的氧化剂包括含正价态氯物质、氯气中的至少一种；
对所述氧化液进行萃取处理，得到萃取有机相；
对所述萃取有机相进行洗涤处理，得到洗涤有机相；
对所述洗涤有机相进行反萃取，得到氯化铁溶液。
2.如权利要求1所述的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，其特征在于，所述含铁盐酸浸出液的浓度以氯离子计为5mol/L～8mol/L；
和/或，所述含铁盐酸浸出液中，亚铁离子的浓度为40g/L～200g/L；
和/或，所述含铁盐酸浸出液的pH值不高于3；
和/或，所述含铁盐酸浸出液中除亚铁离子外，还包含有Fe3+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Ca2+、Cd2+、Cr2+、Cr3+中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，其特征在于，所述正价态氯物质包括氯酸钠、亚氯酸钠、高氯酸钠中的至少一种；
和/或，所述氧化处理的步骤包括：按将所述含铁盐酸浸出液中亚铁离子氧化成铁离子理论所需氧化剂的量的1倍～1.5倍，将所述氧化剂溶解到所述含铁盐酸浸出液中，并按所述氧化反应的化学计量数添加浓度不低于5mol/L的盐酸，进行混合反应1小时～3小时，使亚铁离子氧化成铁离子，得到所述氧化液。
4.如权利要求3所述的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，其特征在于，所述萃取处理采用胺类萃取组合物，包括质量百分含量的组分：20％～40％的胺类萃取剂，0～25％的极性改善剂和40％～75％的稀释剂；
和/或，所述萃取处理的步骤包括：采用盐酸对胺类萃取组合物进行预酸化处理后，按体积比为(2～5)：1将预酸化后萃取组合物与所述氧化液混合进行多级串流萃取，得到所述萃取有机相。
5.如权利要求4所述的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，其特征在于，所述胺类萃取剂包括N235、N503、N1923中的至少一种；
和/或，所述极性改善剂包括仲辛醇、异辛醇、正辛醇中的至少一种；
和/或，所述稀释剂包括磺化煤油；
和/或，所述预酸化处理的步骤包括：将浓度为5mol/L～8mol/L的盐酸与所述胺类萃取组合物按体积比为1:(2～10)进行混合处理3分钟～10分钟。
6.如权利要求1、2、4或5任一项所述的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，其特征在于，所述洗涤处理的步骤包括：将浓度为5mol/L～8mol/L的盐酸与所述萃取有机相按体积比为(1～3)：10进行混合洗涤，得到所述洗涤有机相。
7.如权利要求6所述的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，其特征在于，所述反萃取采用的反萃取剂包括：水或浓度不高于0.5mol/L的盐酸溶液；
和/或，所述反萃取的过程中，反萃取剂与所述洗涤有机相的体积比为(4～6)：1。
8.如权利要求7所述的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，其特征在于，所述氯化铁溶液中，铁离子的浓度不低于84g/L；
和/或，所述氯化铁溶液中除铁离子外，其他金属阳离子的浓度总和不大于0.5g/L。
9.如权利要求1、2、4、5、7或8任一项所述的含铁盐酸浸出液中提取分离氯化铁的方法，其特征在于，对所述含铁盐酸浸出液中铁资源的回收率为95％～99％。
10.一种采用如权利要求1～9任一项所述方法从含铁盐酸浸出液中提取分离的氯化铁的应用。
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