CN117884098A - 一种能吸附重金属铅的改性生物炭及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能吸附重金属铅的生物炭材料的制备方法，能解决废水、土壤中铅超标的问题，涉及环境污染和农业方面。以污泥和凹凸棒土为原料烧制成生物炭后进行碱改性。经碱改性后可以增加吸附活性位点，可以溶解晶体间黏附物质和碳酸盐杂质，增大比表面积、结构更加疏松，增强吸附效果。本发明中生物炭可以增强水中和土壤中铅的吸附效果，对水中铅离子的去除率最高达到98%以上，对土壤中铅的稳定效率最高达到60%以上。本发明应用于被重金属所污染废水和土壤的修复技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及环境材料领域，特别针对含有重金属铅（Pb）的废水以及土壤，具体涉及到一种能吸附重金属Pb的改性生物炭及制备方法。
背景技术
随着我国工业化的发展，铅不断释放到环境中，造成水体和土壤的污染。目前，针对水溶液中去除铅离子的方法主要有化学沉淀法、离子交换法、吸附法等。修复土壤重金属污染的方法主要有异位修复和原位修复技术。其中化学沉淀、离子交换和异位修复法成本较高，且易造成二次污染。中国专利申请号CN202410118642.5公开了一种芽孢杆菌修复盐碱土壤中铅镉的污染，该菌可对土壤中的镉铅有较好的钝化作用，虽然该方法成本较低且无二次污染，但在菌类的培养方面有较多的限制条件，并且由于微生物群落对环境的变化较敏感，不能适用于各种状况的土壤，也不能去除水中重金属。因此，针对上述问题，生物炭吸附法不仅成本低廉、操作简单、无二次污染问题，且受环境因素影响较少，是一种高效益、低成本的方法。
2021年陶玲等人提出一种能去除矿区土壤重金属的生物炭的制备方法，其特征在于该生物炭由污泥与凹凸棒土共解热而成（农业环境科学学报,2022,41(06):1251-1260）。凹凸棒石具有耐高温、抗盐碱等性能，是一种优质环保型天然矿物材料，具有较大的比表面积、良好的内孔道结构，因此对重金属有良好的吸附作用。污泥价格低廉、可为土壤提供养分且能回收污水处理厂的剩余污泥，实现资源化利用。但是，针对该文章和现有公开技术来看还是存在不足：该生物炭对铅离子的吸附能力较弱，在土壤中对铅钝化效率不高，不能高效的实现铅离子的去除。因此，本发明重新选取污泥凹凸棒石质量比后烧制生物炭，并将生物炭进行改性，提高对重金属铅的吸附效率，该生物炭既能处理含铅废水，还可以处理受铅污染的土壤，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的是能快速、有效的解决土壤以及废水中铅超标的问题，提供一种高效吸附性能的生物炭以及制备方法。本发明简单、有利于农业与环境的发展。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：将凹凸棒土与污泥制备成生物炭，后进行改性，可减少水和土壤中铅的含量，提高土壤中重金属的稳定率。其制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将凹凸棒土与污泥打成粉末，并过200目筛，备用；
步骤二：将污泥与凹凸棒粉按质量比为1:3~14充分混合后，放置管式炉内400~750k烧制1.5~6 h，后冷却至室温；
步骤三：将步骤二所得产物浸泡在体积分数为1~8%的氢氧化钠溶液中50~80 h，其固液比为1:5~20；
步骤四：将步骤三所得产物，用去离子水反复冲洗至pH稳定，后放置318~333 k的干燥箱。
有益效果：与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明所制备的改性凹凸棒土-污泥生物炭吸附效率高；吸附量大；可以有效捕获环境中的铅离子。
2、该生物炭性质稳定，不易受温度影响，在常温下吸附效率就可以达到98%以上，使用时简单方便高效；并且制备生物炭的材料廉价易得。
3、该生物炭既能修复土壤重金属铅的污染，还可以处理含铅废水。
附图说明
图1为改性凹凸棒土-污泥生物炭的SEM图。
图2为凹凸棒土-污泥生物炭的SEM图。
图3为实施方案3中不同温度下生物炭吸附Pb的吸附效果。
图4为实施方案3中不同时间下生物炭吸附Pb的吸附效果。
图5为实施方案3中不同初始浓度下生物炭吸附Pb的吸附效果。
图6为实施方案3中温度为298 k时生物炭T1的等温吸附曲线。
图7为实施方案4中不同时间及生物炭添加量对土壤中Pb稳定效率的影响
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
具体实施方式一：凹凸棒土-污泥生物炭T制备
1、将凹凸棒土与污泥打成粉末，并过200目筛，备用；
.2、将污泥与凹凸棒粉按质量比为3:20充分混合后，放置管式炉内623 k烧制2.5h，后冷却至室温。
具体实施方式二：改性凹凸棒土-污泥生物炭T1的制备
1、将凹凸棒土与污泥打成粉末，并过200目筛，备用；
2、将污泥与凹凸棒粉按质量比为3:20充分混合后，放置管式炉内623 k烧制2.5h，后冷却至室温；
3、将步骤2所得产物浸泡在体积分数为2.5%的氢氧化钠溶液中72 h，其固液比为1:10；
4、将步骤3所得产物，用去离子水反复冲洗至pH稳定，后放置318~333 k的干燥箱内干燥10~20 min，得到本产品。
具体实施方式三：去除废水中Pb2+的吸附实验
1）不同温度下吸附效果
将50mg实施例1、2中制备的T、T1添加到25 mL Pb2+浓度为300 mg/ L的溶液中，控制pH＝4，转速为180 r/min，温度分别为298 K、308 K、318 K、328 K，震荡反应时间为4 h，反应结束后，立即离心后用0.45 um滤膜过滤，收集滤液检测重金属含量。
两种生物炭T、T1对Pb2+的吸附效率见附图3所示，改性后的生物炭T1随温度的变化对Pb2+去除率基本不变，受温度的影响较小，随温度升高去除率小幅度减少，298 k下，去除率为99.96%；328 k下，去除率可达到为99.67%，在常温下，去除率就可以达到98%以上，这更适用于现实情况，对于温度较低地区，不需要提高温度，也可以到达高去除率，使用时简单方便。生物炭T随着温度的增加，去除率增加，受温度影响较大，在328 k时达到最大值。在同一温度下，生物炭T1的去除率明显高于生物炭T的去除率，尤其在常温（289 K)下，生物炭T1达到的去除率比生物炭T的去除率高44.1%。
2）不同时间下的吸附效果
将50 mg实施例1、2中制备的T、T1添加到25 mL Pb2+浓度为300 mg/ L的溶液中，温度为298 k，控制pH＝4，转速为180 r/min，分别震荡5、10、30、60、120、240、300 min，测定不同吸附时间后溶液中Pb2+浓度，反应结束后，立即离心后用0.45 um滤膜过滤，收集滤液检测重金属含量。
见附图4所示，生物炭T1和生物炭T对Pb2+的最大去除率分别是99.94%和49.74 %，生物炭T1的最大吸附量明显高于生物炭T的最大吸附量，表明改性后的生物炭T1可以提高对Pb离子的吸附性能。生物炭T1和生物炭T吸附重金属离子所需的时间和速率相似，吸附早期非常快，这可能与材料表面上存在大量可用的活性位点和高亲和力基团有关。随着时间的增加，吸附量逐渐减小，在240 min左右达到最大值，因为活性位点和孔道减少的原因，生物炭达到饱和状态，这与扫描电镜测试结果一致。
3）不同浓度的吸附效果
配置130 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、450 mg/L、600 mg/L、720 mg/L、800 mg/L的Pb2+溶液，分别称取50 mg实施例1、2中制备的T、T1加入到25 ml上述配置的溶液中。在pH ＝4，温度为298 K，180 r/min的振荡箱中振荡4 h，反应结束后，立即离心后用0.45 um滤膜过滤，收集滤液检测重金属含量。
见附图5所示，随着溶液初始浓度的增加，生物炭T和生物炭T1对Pb2+的吸附量都有所增加，但其增长幅度越来越小，由于活性位点被占据，吸附材料越来越处于饱和状态，导致吸附量变小。明显看出生物炭T1对Pb2+的吸附量大于生物炭T的吸附量，当Pb2+初始浓度为800 mg/L时，生物炭T1的吸附量高于生物炭T吸附量153.89 mg/g,即改性后的生物炭T1吸附效果好于未改性的生物炭T。
4）改性生物炭T1等温曲线的绘制
配置130 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、450 mg/L、600 mg/L、720 mg/L、800 mg/L的Pb2+溶液，称取50 mg实施例二中制备的生物炭T1加入到25 ml上述配置的溶液中。调节pH为4.0，在298 K进行等温吸附反应。180 r/min的振荡箱中振荡4 h，反应结束后，立即离心用0.45 μm滤膜过滤，收集滤液检测重金属含量。
绘制等温吸附曲线，见附图6，表明在温度为298 k时，生物炭T1的实验数据与langmuir等温曲线更为一致，表明生物炭T1对Pb2+的吸附类型属于单层吸附，并且在T=298k时，生物炭T1的平衡吸附量最大可达338.95 mg/g。
综上表明，改性凹凸棒土-污泥生物炭的吸附效果明显强于没改性的凹凸棒土-污泥生物炭的效果，与扫描电镜测试结果一致。并且改性后生物炭几乎不受温度因素的影响，使用范围更广，更加方便简单，所以改性凹凸棒土-污泥生物炭制备成功。
具体实施方式四：土壤中的Pb的稳定效果
土壤的处理:取田间0-20 cm土壤带回实验室，土壤风干到75%左右，将其破碎过5mm筛，过筛后将土壤初步混合，准备装盆。加入配置好的Pb溶液，搅拌均匀，保持60%含水率在室温下老化120 d，再次风干，得到模拟Pb污染土壤。
钝化处理：设置4个处理组，保持含水率但未添加生物炭T1的对照组A，按重量比分别添加1%、3%、5%的实施例二中制备的T1为处理组A1、A3、A5。
土壤中Pb稳定度的测定：准确称取250±0.05 gPb污染土壤放置于500 mL广口塑料瓶中，按重量比分别投加1%、3%、5%的实施例二中制备的T1，后充分混合均匀，加入适量去离子水，保持土壤含水率60%，称重，记录重量，每天称重法补充水分， 取样完记录新的重量，以便培养过程中保持相同的含水率。在第0、7、14、28和56 d采集土壤样品，干燥后过筛，测量土壤中Pb的稳定度。
根据公式，算出稳定效率：
式中：η为稳定效率（%）；C0为钝化前土壤样品重金属有效态浓度（mg/kg）； Ct为钝化后土壤样品重金属有效态浓度（mg/kg）。
附图7可以看出，随着钝化时间的加长，改性生物炭对土壤Pb稳定效率提高。培养时间在第7 d到第56 d，1%生物炭、3%生物炭、5%生物炭对Pb的稳定效率分别增加了42.44%、45.66%、46.8%。
随着改性生物炭投加量的增加，土壤中Pb的稳定效率也随之提高。土壤培养到56d时，1%生物炭、3%生物炭、5%生物炭对Pb的稳定效率分别为51.87%、59.97%、64.88%；培养28d时，3%生物炭对Pb稳定效率比1%生物炭对Pb稳定效率高17.05%，5%生物炭对Pb稳定效率比3%生物炭对Pb稳定效率高3.89%，由此看出，3%和5%的生物炭添加量，其稳定效果相差不大。
综合考虑，重量比为3%的生物炭添加量性价比更高，更具有应用价值。土壤中Pb稳定度的实验可以表明改性后的生物炭可以大幅度减少土壤中有效态Pb含量，实现土壤中重金属的稳定化，降低生态风险。
Claims (7)
1.一种吸附重金属铅的改性生物炭，其特征在于生物炭是由凹凸棒土和污泥热解形成，再用氢氧化钠改性。
2.权利要求1所述改性生物炭，用于处理含铅废水以及修复含铅土壤。
3.权利要求1所述改性生物炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将凹凸棒土与污泥打成粉末，并过200目筛，备用；
步骤2：将凹凸棒粉与污泥充分混合，放置管式炉内烧制；
步骤3：将步骤2所得产物冷却至室温，用氢氧化钠溶液浸泡进行改性；
步骤4：将步骤3所得产物，用去离子水反复冲洗至pH稳定，后放置干燥箱进行干燥，得到本产品。
4.根据权利要求2所示的制备方法，其特征在于：
步骤1中，凹凸棒土为提纯后的纯凹凸棒土；污泥来自污水处理厂生活污泥，含水率为60%。
5.根据权利要求2所示的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述混合的污泥的质量与凹凸棒粉的质量比为1:3~14；管式炉加热温度为400~750 k，加热时间为2~5 h。
6.根据权利要求2所示的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述的产物和氢氧化钠溶液的比为1:5~20，氢氧化钠的体积分数为1.5~8%，浸泡时间为50~80 h。
7.根据权利要求2所示的制备方法，其特征在于：
步骤4中，干燥温度为318~333 k，干燥时间为10~15 min。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118253281A (zh) * | 2024-04-30 | 2024-06-28 | 宁夏师范学院 | 一种koh改性生物炭/凹凸棒复合材料制备及应用 |
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2024
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