CN117867485A - 一种特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法，包括以下步骤：1).工件A经过超声波清洗+化学除油处理后得到工件B；2).工件B进行酸洗得到工件C；3).工件C进行表调处理得到工件D；4).工件D进入磷化液，在工件表面生成一层致密均匀的磷化膜，反应完成后，得到工件E；5).工件E进行皂化处理，磷化膜自然晾干得到成品F。本发明所制备的成品F的磷化膜,外观质量均匀致密，附着力好，经膜重检测，其膜重在15±10g/m2，晶粒度8‑15微米。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理技术中高温锰系磷化技术领域，尤其涉及一种特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法。
背景技术
石油套管和油管用于石油天然气钻采行业。套管和油管由两部分组成，一部分是钢管，一部分是接箍，这两部分通过螺纹连接形成管柱用来隔绝地层形成油气输送到地面的通道。螺纹是通过高扭矩拧接来实现连接，以保证管柱的连接强度和密封性，在高扭矩的情况下，螺纹会发生粘扣失效。
石油专用管生产厂家采用对接箍或者管体螺纹表面进行表面处理来提高抗粘扣能力，包括螺纹表面的喷丸，镀铜，镀锌，镀锡，磷化等。国内及国际的主要表面处理方式是磷化。磷化是金属通过与稀磷酸或酸性磷酸盐溶液反应而在金属表面形成磷酸盐保护膜的过程。磷化膜的主要作用是作钢铁的防腐蚀层，减磨润滑，从而起到抗粘扣的作用。同时磷化还有抗腐蚀的作用，避免生产制造和储存过程中锈蚀。因此生产出高耐腐蚀性能，高耐磨性能的磷化膜是我们的重要目标。
随着高性能油井开发和推广非API钢级及扣型的深入推进，对目前的磷化工艺提出了更高的要求。一是非API螺纹的扭矩是API螺纹的一倍以上，表面接触应力加大粘扣倾向加重，二是更苛刻的井下环境使下井操作更易发生粘扣也使粘扣后的损失成倍提高，因此本发明在高温锰系磷化的基础上，开发一种新的磷化方法，将磷化膜的单位面积重量控制在一定范围内，获得更致密，更均匀的磷化膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法，该技术实施后，磷化膜的膜重范围控制在15±10g/m2，该膜厚范围内的磷化膜外观质量均匀致密，附着力强，具有更强的抗粘扣性能。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法，包括以下步骤：
1).工件A进入带有超声波清洗功能的脱脂液中，进行除油处理，经过超声波清洗+化学除油处理后，进行两道常温水洗，得到工件B；
2).所述工件B进入磷酸酸洗液中，进行酸洗，酸洗完成后进行两道常温水洗，得到工件C；
3).所述工件C进入表调液，进行表调处理，表调完成后，得到工件D；
4).所述工件D进入磷化液，在磷化液中发生化学反应，工件表面生成一层致密均匀的磷化膜，反应完成后，得到工件E；
5).所述工件E，进入皂化工序,进行皂化处理，皂化完成后，磷化膜自然晾干得到成品F。
进一步的，所述成品F的磷化膜,外观质量均匀致密，附着力好，经膜重检测，其膜重在15±10g/m2，晶粒度8-15微米。
进一步的，所述步骤1)中，所述超声波+化学除油的工序具体为：超声波清洗频率40KHz,温度50-80℃，脱脂液游离碱大于35点，时间大于20min；脱脂后的水洗为常温流动水，同时设置空搅，第一道水洗PH值7-10之间，第二道水洗PH值6-9之间。
所述的步骤1)中，游离碱度的测定：用移液管吸取10ml试液于250m l锥型烧瓶中，加50ml蒸馏水，加2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴至溶液由粉红色变至无色为终点；记下消耗盐酸标准溶液毫升数B；
计算方法：游离碱度(点)＝10BC/0.1V；
式中：B－滴定时消耗盐酸标准溶液毫升数，ml；
C－盐酸标准溶液实际浓度，mo l/L；
V－取样毫升数，ml。
进一步的，所述步骤2)中，所述酸洗具体为：酸洗用PH≤3的磷酸,温度40-60℃，酸洗10-15min，酸洗后的水洗为常温流动水，同时设置空搅，第一道水洗PH值5-8之间，第二道水洗PH值6-9之间。
进一步的，所述步骤3)中，所述表调处理的工序具体为：采用表调液的配比为3‰-5‰，其中表调剂300与表调剂300X的比例为3：7到6：4之间，温度20-40℃之间，时间60-120秒，设置空搅，空搅压力0.2-0.4MPa。
进一步的，所述步骤4)中：磷化工艺参数(FA)4-8,总酸度(TA)40-60之间，酸比控制在6-9之间，温度90-98℃之间，工件进入磷化液中会发生剧烈的化学反应，直到反应彻底结束后，磷化才算完成，磷化时间15-30分钟之间；磷化完成后，工件表面形成致密均匀的磷化膜；磷化后的水洗为常温流动水，设置空搅，第一道水洗PH值5-8之间，第二道水洗PH值6-9之间。
进一步的，所述步骤5)中，所述皂化工序具体为：皂化温度80±10℃(优选75-85℃)，时间为5分钟以上，皂化完成后，磷化膜自然晾干。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
通过本发明的方法所得到的成品F磷化膜,外观质量均匀致密，附着力好，经膜重检测，其膜重在15±5g/m2，晶粒度8-15微米。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法的工艺流程图；
图2为膜重为15±5g/m2时磷化膜的晶粒度图。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明作进一步说明。
如图1所示：本发明的特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法主要包括磷化的前处理工艺、磷化工艺和磷化后处理工艺三部分,前处理包括除油、水洗、除锈，磷化工艺包括表调和磷化，后处理工艺包括水洗和皂化。
1).将工件装框后放入带有超声波清洗功能的脱脂液中，要求超声波频率40KHz,温度在50-80℃，脱脂液游离碱大于35点，时间大于20分钟。脱脂后的工件表面经两道水洗，水洗后的工件表面具有金属光泽，表面光滑，无油污和杂质留存。
2).水洗合格的工件进入酸洗工序，酸洗用PH≤3的磷酸,温度在40-60℃，酸洗10-15分钟，酸洗完成后，工件表面经两道水洗，水洗后的工件表面呈灰黑色，表面光滑，无锈蚀留存。
3).水洗合格后的工件，进入表调工序，表调工序采用表调液的配比为3‰-5‰，其中300与300X的比例为3：7到6：4之间，温度20-40℃之间，时间60-120秒，其中表调配合空气搅拌，空搅压力0.2-0.4MPa。表调完成后，肉眼可见工件表面均匀附着表调剂。
4).表调完成后，工件进入磷化槽，磷化工艺参数游离酸度(FA)4-8,总酸度(TA)40-60之间，酸比控制在6-9之间，温度90-98℃之间，工件进入磷化液中会发生剧烈的化学反应，直到反应彻底结束后，磷化才算完成，磷化时间15-30分钟之间。磷化完成后，工件表面形成致密均匀的磷化膜。
5).磷化后的工件经两道水洗后，进入皂化工序。皂化温度70-90℃，时间为5分钟以上，皂化完成后，磷化膜自然晾干。
晾干后的磷化膜,外观质量均匀致密，附着力好，经膜重检测，其膜重在15±5g/m2，晶粒度8-15微米，如图2所示。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1).工件A进入带有超声波清洗功能的脱脂液中，进行除油处理，经过超声波清洗+化学除油处理后，进行两道常温水洗，得到工件B；
2).所述工件B进入磷酸酸洗液中，进行酸洗，酸洗完成后进行两道常温水洗，得到工件C；
3).所述工件C进入表调液，进行表调处理，表调完成后，得到工件D；
4).所述工件D进入磷化液，在磷化液中发生化学反应，工件表面生成一层致密均匀的磷化膜，反应完成后，得到工件E；
5).所述工件E，进入皂化工序,进行皂化处理，皂化完成后，磷化膜自然晾干得到成品F。
2.根据权利要求1所述的特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法，其特征在于：所述成品F的磷化膜,外观质量均匀致密，附着力好，经膜重检测，其膜重在15±10g/m2，晶粒度8-15微米。
3.根据权利要求1所述的特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述超声波+化学除油的工序具体为：超声波清洗频率40KHz,温度50-80℃，脱脂液游离碱大于35点，时间大于20min；脱脂后的水洗为常温流动水，同时设置空搅，第一道水洗PH值7-10之间，第二道水洗PH值6-9之间。
4.根据权利要求1所述的特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述酸洗具体为：酸洗用PH≤3的磷酸,温度40-60℃，酸洗10-15min，酸洗后的水洗为常温流动水，同时设置空搅，第一道水洗PH值5-8之间，第二道水洗PH值6-9之间。
5.根据权利要求1所述的特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述表调处理的工序具体为：采用表调液的配比为3‰-5‰，其中表调剂300与表调剂300X的比例为3：7到6：4之间，温度20-40℃之间，时间60-120秒，设置空搅，空搅压力0.2-0.4MPa。
6.根据权利要求1所述的特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中：磷化工艺参数(FA)4-8,总酸度(TA)40-60之间，酸比控制在6-9之间，温度90-98℃之间，工件进入磷化液中会发生剧烈的化学反应，直到反应彻底结束后，磷化才算完成，磷化时间15-30分钟之间；磷化完成后，工件表面形成致密均匀的磷化膜；磷化后的水洗为常温流动水，设置空搅，第一道水洗PH值5-8之间，第二道水洗PH值6-9之间。
7.根据权利要求1所述的特定膜重的石油套管用磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，所述皂化工序具体为：皂化温度80±10℃，时间为5分钟以上，皂化完成后，磷化膜自然晾干。
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