CN117865830A - 一种制备6-氨基己酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及6‑氨基己酸制备技术领域，提供一种制备6‑氨基己酸的生产工艺，包括以下步骤：S1、制备6‑氨基己酸和氯化钠混合液；S2、调节6‑氨基己酸和氯化钠混合液的PH值至7‑8；S3、将6‑氨基己酸和氯化钠混合液进行电渗析脱盐处理制得6‑氨基己酸水溶液和氯化钠溶液；S4、将上一步骤制得的氯化钠溶液电渗析浓缩处理制得高浓度氯化钠溶液和低浓度氯化钠溶液；S5、高浓度氯化钠溶液超滤后配合纯水进行双极膜电渗析处理制得碱液、淡盐水和回收酸；S6、将碱液送至步骤S1水解使用，淡盐水送至步骤S4的电渗析浓缩处理制备高浓度氯化钠溶液，回收酸送至步骤S2调节6‑氨基己酸和氯化钠混合液的PH值。本发明解决了现有6‑氨基己酸制备产生废水、造价成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及6-氨基己酸制备技术领域，尤其涉及一种制备6-氨基己酸的生产工艺。
背景技术
6-氨基己酸（6-Aminocaproic Acid）是抗纤维蛋白溶解药。纤维蛋白原通过其分子结构中的赖氨酸结合部位特异性地与纤维蛋白结合，然后在激活物作用下变为纤溶酶，该酶能裂解纤维蛋白中精氨酸和赖氨酸肽链，形成纤维蛋白降解产物，使血凝块溶解。本品能阻抑纤溶酶原与纤维蛋白结合，防止其激活，从而抑制纤维蛋白溶解，高浓度则直接抑制纤溶酶活力，达到止血效果。
目前，6-氨基己酸的制备方法主要有以下几种：一、化学合成法：参见中国专利文献CN1505606A。该法的不足在于：合成路线较长，原料成本较高，副产物不易控制，收率较低。二、生物合成法：参见中国专利文献CN1926240A、CN102026960A、CN103097541A。该法的不足在于：需要使用价格昂贵的催化酶，反应周期较长，反应条件较为苛刻。三、己内酰胺水解法（1）美国专利文献US2453234A公开的水解温度高达250℃，并且表明添加乙酸作为水解催化剂效果更佳。该法反应条件苛刻，而且安全性较低。（2）中国专利文献CN101125821A公开的水解是在盐酸水溶液中加热至回流得到盐酸盐，再通过球形大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂中和、精制得到。由于树脂交换量的限制，在实际生产中树脂的用量很大，导致生产成本较高；另外树脂中和后还需要用酸、碱水溶液再生，会产生大量的含盐废水，每生产1吨产品会产生100多吨的含盐废水，对环境污染较大；尤其是该法收率也不高，只有80%左右。（3）中国专利文献CN105238823A公开的水解是在甲酸铵和磷酸盐缓冲液中，先用浓氨水调节pH至8.5，然后采用特制的固定酶催化水解，再精制得到。虽然该法反应条件温和，但是反应时间较长，而且操作复杂，需要特制固定酶，从而导致生产成本同样较高；尤其是该法收率同样不高，转化率只有85%左右。（4）中国专利文献CN106632474A公开的水解是在碱性体系中进行的，水解后再用盐酸将pH调节至适合重氮化的4～5。由于该法中的6-氨基己酸只是作为中间体使用，因此，并未进行后处理制得6-氨基己酸。（5）中国专利文献CN201810464412.9是以己内酰胺为原料，经碱性水解、中和处理、脱盐处理、精制处理得到。转化率较高，但是还是存在对环境污染的问题。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提出一种不会产生废水、环境友好、制备收率高、降低制备成本的制备6-氨基己酸的生产工艺。
为解决此技术问题，本发明采取以下方案：一种制备6-氨基己酸的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将己内酰胺在碱性环境下进行水解得到6-氨基己酸和氯化钠混合液；
S2、将6-氨基己酸和氯化钠混合液的PH值调节至7-8；
S3、将上一步骤调节好PH值的6-氨基己酸和氯化钠混合液送入离子膜电渗析装置进行电渗析脱盐处理制得6-氨基己酸水溶液和氯化钠溶液，6-氨基己酸水溶液送至离子交换树脂干燥得到6-氨基己酸晶体，其中离子膜电渗析装置的原液室中的初始溶液为步骤S2调节PH值至7-8后的6-氨基己酸和氯化钠混合液，离子膜电渗析装置的接收室中的初始溶液为纯水；
S4、将上一步骤制得的氯化钠溶液送至电渗析浓缩装置进行电渗析浓缩处理制得高浓度氯化钠溶液和低浓度氯化钠溶液；
S5、将步骤S4得到的低浓度氯化钠溶液通入步骤S3的离子膜电渗析装置的原液室进行电渗析处理，步骤S4得到的高浓度氯化钠溶液超滤后通入双极膜电渗析装置的原液室作为初始溶液配合回收室内通入纯水进行双极膜电渗析处理制得碱液、淡盐水和回收酸；
S6、将步骤S5制得的碱液送至步骤S1作为己内酰胺的碱性水解液补充使用，步骤S5制得的淡盐水送至步骤S4的电渗析浓缩装置进行电渗析浓缩处理制备高浓度氯化钠溶液，步骤S5制得的回收酸送至步骤S2调节6-氨基己酸和氯化钠混合液的PH值。
进一步的，步骤S1中己内酰胺通过氢氧化钠和软化水进行水解得到6-氨基己酸和氯化钠混合液。
进一步的，步骤S3中离子膜电渗析装置包括从左到右依次设置的阳极、阳极膜、若干重复膜单元、阴极膜、阴极；所述膜单元包括从左到右依次设置的第一阴离子膜、阳离子膜和第二阴离子膜，若干重复膜单元从左到右依次划分为交替排列的原液室和接收室，所述原液室的左侧为第一阴离子膜且右侧为阳离子膜，所述接收室的左侧为阳离子膜且右侧为第二阴离子膜。
更进一步的，所述任意两个相邻的膜之间均用隔板隔开，所述阳极和阳极膜之间用隔板隔开，阴极和阴极膜之间用隔板隔开；所述阳极和阳极膜构成阳极室，所述阴极和阴极膜构成阴极室。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：通过将己内酰胺在碱性环境下进行水解得到6-氨基己酸和氯化钠混合液，再6-氨基己酸和氯化钠混合液调节PH值至7-8后送入离子膜电渗析装置进行电渗析处理制得6-氨基己酸水溶液和氯化钠溶液，制得的氯化钠溶液送至电渗析浓缩装置制得高浓度氯化钠溶液，高浓度氯化钠溶液送至双极膜电渗析装置制成碱液、淡盐水和回收酸，双极膜电渗析装置制成的碱液可用于己内酰胺的碱性水解使用，双极膜电渗析装置制成的淡盐水可用于电渗析浓缩装置制备高浓度氯化钠溶液，双极膜电渗析装置制成的回收酸送至步骤S2调节6-氨基己酸和氯化钠混合液的PH值；整个制备过程，无废水产生，无需再生，可连续生产，减轻了环保压力，制备收率高，降低了制作成本，可广泛推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程图；
图2是本发明实施例中离子膜电渗析装置的原理结构示意图。
具体实施方式
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明，其中电渗析浓缩装置和双极膜电渗析装置为现有装置，在中国专利文献：CN202021364220.X、CN201910624060.3、CN202311028807.1、CN202310824869.7等均已公开应用。
参考图1和图2，优选的本发明的制备6-氨基己酸的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将己内酰胺通过氢氧化钠和软化水进行水解得到6-氨基己酸和氯化钠混合液；
S2、将6-氨基己酸和氯化钠混合液的PH值调节至7-8；
S3、将上一步骤调节好PH值的6-氨基己酸和氯化钠混合液送入离子膜电渗析装置进行电渗析脱盐处理制得6-氨基己酸水溶液和氯化钠溶液，6-氨基己酸水溶液送至离子交换树脂干燥得到6-氨基己酸晶体，其中离子膜电渗析装置的原液室中的初始溶液为步骤S2调节PH值至7-8后的6-氨基己酸和氯化钠混合液，离子膜电渗析装置的接收室中的初始溶液为纯水；
S4、将上一步骤制得的氯化钠溶液送至电渗析浓缩装置进行电渗析浓缩处理制得高浓度氯化钠溶液和低浓度氯化钠溶液；
S5、将步骤S4得到的低浓度氯化钠溶液通入步骤S3的离子膜电渗析装置的原液室进行电渗析处理，步骤S4得到的高浓度氯化钠溶液超滤后通入双极膜电渗析装置的原液室作为初始溶液配合回收室内通入纯水进行双极膜电渗析处理制得碱液、淡盐水和回收酸；
S6、将步骤S5制得的碱液送至步骤S1作为己内酰胺的碱性水解液补充使用，步骤S5制得的淡盐水送至步骤S4的电渗析浓缩装置进行电渗析浓缩处理制备高浓度氯化钠溶液，步骤S5制得的回收酸送至步骤S2调节6-氨基己酸和氯化钠混合液的PH值。
参考图2，步骤S3中离子膜电渗析装置包括从左到右依次设置的阳极1、阳极膜2、若干重复膜单元3、阴极膜4、阴极5；所述膜单元包括从左到右依次设置的第一阴离子膜31、阳离子膜32和第二阴离子膜33，若干重复膜单元3从左到右依次划分为交替排列的原液室6和接收室7，所述原液室6的左侧为第一阴离子膜31且右侧为阳离子膜32，所述接收室7的左侧为阳离子膜32且右侧为第二阴离子膜33，所述阳极1和阳极膜2之间用隔板隔开，阴极5和阴极膜4之间用隔板隔开；所述阳极1和阳极膜2构成阳极室8，所述阴极5和阴极膜4构成阴极室9，所述原液室6中的初始溶液为6-氨基己酸和氯化钠混合液，所述接收室7中的初始溶液为纯水，阳极室8和阴极室9内的初始溶液为硫酸溶液。使用时，将6-氨基己酸和氯化钠混合液2L通入离子膜电渗析装置的原液室6，接收室7内通入2L纯水，阳极室8和阴极室9内通入3wt％的硫酸溶液，打开各个水泵，调节原液室6和接收室7的流量150L/h；当各水泵流量稳定后，打开阳极1和阴极5上连接的直流电源，选择恒压模式，调节电压至27V；运行20min后，即可在原液室6产出6-氨基己酸溶液，接收室7则产出的氯化钠溶液。其中离子膜电渗析装置在电渗析时：6-氨基己酸和氯化钠混合液调节pH至7-8，此时为6-氨基己酸（简写Ahx）净电荷为0，溶液为Ahx和NaCl的混合溶液，在直流电场作用下，Na离子沿电场方向透过阳离子膜进入接收室，Cl离子逆电场方向透过阴离子膜进入接收室，使得原液中的NaCl得以去除，Ahx由于净电荷为0，故不会顺电场方向发生迁移，因而处理后原液中的NaCl去除并且得到高纯度的Ahx溶液，将所得6-氨基己酸溶液通过离子交换树脂干燥后，得到终产物6-氨基己酸晶体。
本发明中步骤S1的己内酰胺在碱性环境下水解制得6-氨基己酸和氯化钠混合液即可。离子膜电渗析装置中膜单元可根据大小制备量需求设置更少或更多组数。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种制备6-氨基己酸的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将己内酰胺在碱性环境下进行水解得到6-氨基己酸和氯化钠混合液；
S2、将6-氨基己酸和氯化钠混合液的PH值调节至7-8；
S3、将上一步骤调节好PH值的6-氨基己酸和氯化钠混合液送入离子膜电渗析装置进行电渗析脱盐处理制得6-氨基己酸水溶液和氯化钠溶液，6-氨基己酸水溶液送至离子交换树脂干燥得到6-氨基己酸晶体，其中离子膜电渗析装置的原液室中的初始溶液为步骤S2调节PH值至7-8后的6-氨基己酸和氯化钠混合液，离子膜电渗析装置的接收室中的初始溶液为纯水；
S4、将上一步骤制得的氯化钠溶液送至电渗析浓缩装置进行电渗析浓缩处理制得高浓度氯化钠溶液和低浓度氯化钠溶液；
S5、将步骤S4得到的低浓度氯化钠溶液通入步骤S3的离子膜电渗析装置的原液室进行电渗析处理，步骤S4得到的高浓度氯化钠溶液超滤后通入双极膜电渗析装置的原液室作为初始溶液配合回收室内通入纯水进行双极膜电渗析处理制得碱液、淡盐水和回收酸；
S6、将步骤S5制得的碱液送至步骤S1作为己内酰胺的碱性水解液补充使用，步骤S5制得的淡盐水送至步骤S4的电渗析浓缩装置进行电渗析浓缩处理制备高浓度氯化钠溶液，步骤S5制得的回收酸送至步骤S2调节6-氨基己酸和氯化钠混合液的PH值。
2.根据权利要求1所述的制备6-氨基己酸的生产工艺，其特征在于：步骤S1中己内酰胺通过氢氧化钠和软化水进行水解得到6-氨基己酸和氯化钠混合液。
3.根据权利要求1所述的制备6-氨基己酸的生产工艺，其特征在于：步骤S3中离子膜电渗析装置包括从左到右依次设置的阳极、阳极膜、若干重复膜单元、阴极膜、阴极；所述膜单元包括从左到右依次设置的第一阴离子膜、阳离子膜和第二阴离子膜，若干重复膜单元从左到右依次划分为交替排列的原液室和接收室，所述原液室的左侧为第一阴离子膜且右侧为阳离子膜，所述接收室的左侧为阳离子膜且右侧为第二阴离子膜。
4.根据权利要求3所述的制备6-氨基己酸的生产工艺，其特征在于：所述任意两个相邻的膜之间均用隔板隔开，所述阳极和阳极膜之间用隔板隔开，阴极和阴极膜之间用隔板隔开；所述阳极和阳极膜构成阳极室，所述阴极和阴极膜构成阴极室。
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