CN117865697A - 一种MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MgO‑Al2O3‑ZrO2耐火砖及其制备方法，以所述耐火砖的总质量为基准，所述耐火砖含有60‑70wt％的卤水镁砂颗粒、14‑26wt％的氧化镁细粉、1‑7wt％的氧化镁超细粉、3‑15wt％的电熔锆刚玉粉末。本发明制得的具有高度分散的ZrO2与MgAl2O4的有色金属冶炼炉用新型MgO‑Al2O3‑ZrO2耐火砖具有优异的抗侵蚀性及高温力学性能，更适用于应用到有色金属冶炼产业，可以大大提高有色金属冶炼炉的寿命。本发明属于耐火材料领域。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖及其制备方法。
背景技术
含铬耐火材料虽具有优异的使用性能，但其所产生的Cr6+有致癌风险。镁铝尖晶石的应用对于无铬化进程中新型耐火材料的开发起到了重要作用，其中比较有代表性的是MgO-MgAl2O4(M-MA)材料。M-MA材料具有优异的抗热震稳定性和化学稳定性，此外其还具有对环境无害，经济效益高等特点，成为最受关注的无铬化材料之一。M-MA系材料在水泥回转窑中得到了成功的应用，但是M-MA系材料的高温力学性能及抗侵蚀性能差，使其在钢铁冶炼及有色金属冶炼中的应用受限。
ZrO2具有独特的增韧机制，在M-MA材料中引入ZrO2能够改善MgAl2O4的力学性能和抗侵蚀性能，ZrO2可以与CaO反应形成高熔点相CaZrO3阻止渣的进一步渗透。另外在MgAl2O4尖晶石中加入ZrO2能增加MgAl2O4与FeO的接触角，即ZrO2的加入能够增加MgAl2O4抗FeO的侵蚀。
MgO-MgAl2O4-ZrO2复合材料体系，具有特殊的显微结构，其是MgO-ZrO2与MgO-MgAl2O4材料的优化组合，同时兼顾优异的热震稳定性、抗渣性和高温强度。因此镁铝锆耐火材料作为无铬化进程中的重要产物具有很大的潜力。但简单的将两种材料进行相加并没有完全发挥出各自的优势。为了确保有足够的抗热震稳定性MA的含量不能太低但多了又会影响抗侵蚀性能，ZrO2的含量也是如此，少了不能保证抗侵蚀性，多了又不具备良好的经济效益。
研发一种有色金属冶炼炉用新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖及其制备方法是本发明亟需解决的问题。
发明内容
为解决现有技术中有色金属冶炼炉用耐火砖抗侵蚀性能、热震稳定性不好等问题，本发明提出了一种MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖及其制备方法。
本发明第一方面提供一种MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖，以所述耐火砖的总质量为基准，所述耐火砖含有60-70wt％的卤水镁砂颗粒、14-26wt％的氧化镁细粉、1-7wt％的氧化镁超细粉、3-15wt％的电熔锆刚玉粉末。
作为本发明的一个实施例，以所述耐火砖的总质量为基准，所述耐火砖含有65-70wt％的卤水镁砂颗粒、20-26wt％的氧化镁细粉、3-7wt％的氧化镁超细粉、8-12wt％的电熔锆刚玉粉末。
作为本发明的一个实施例，所述卤水镁砂颗粒粒度为0-1mm和1-4mm，所述0-1mm和1-4mm粒度的卤水镁砂颗粒的质量比为(4-6)：(5-8)，所述氧化镁细粉的粒度≤0.088mm，所述氧化镁超细粉的粒度≤5um，所述电熔锆刚玉粉末的粒度≤0.074mm。
本发明第二方面提供一种制备本发明第一方面所述的耐火砖，所述方法包括如下步骤：
S1：以所制备的耐火砖的总质量为基准，将60-70wt％的卤水镁砂颗粒、14-26wt％的氧化镁细粉、1-7wt％的氧化镁超细粉、3-15wt％的电熔锆刚玉粉末和一定比例的纸浆进行混炼，得到混炼泥料；
S2：采用压力机将所述混炼泥料压制成胚体，经干燥、烧结得到所述耐火砖。
作为本发明的一个实施例，步骤S1中，以所制备的耐火砖的总质量为基准，将65-70wt％的卤水镁砂颗粒、20-26wt％的氧化镁细粉、3-7wt％的氧化镁超细粉、8-12wt％的电熔锆刚玉粉末和一定比例的纸浆进行混炼。
作为本发明的一个实施例，步骤S1中，所述纸浆来自纸浆废液；
以所述卤水镁砂颗粒、氧化镁细粉、氧化镁超细粉和电熔锆刚玉粉末的总质量为基准，所述纸浆的添加量为2-5wt％。
作为本发明的一个实施例，步骤S2中，所述压制的压力为100-400MPa。
作为本发明的一个实施例，所述干燥的温度为60-200℃，时间为18-36h。
作为本发明的一个实施例，所述烧结的温度为1600℃-1780℃，时间为1-8h。
本发明第三方面提供一种本发明第一方面所述耐火砖或者采用本发明第二方面所述方法制备的耐火砖在色金属冶炼炉或钢铁冶炼炉中的应用。
本发明针对现有有色金属冶炼炉用无铬耐火材料抗侵蚀性能不佳、高温力学性能不理想的问题。在FeO-SiO2系炉渣的作用下传统的M-MA材料会与炉渣发生化学反应，导致材料结构破坏，使用性能大大降低。本发明以卤水镁砂、氧化镁细粉和电熔锆刚玉粉末为原料制得MgO-Al2O3-ZrO2复合坯体，通过干燥后在1600℃-1780℃下保温形成MAZ三元亚稳相，在缓慢的降温过程中分解成为均匀细分散的M-MA-Z三元共晶体。制得具有高度分散的ZrO2与MgAl2O4的有色金属冶炼炉用新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖。与传统的MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖及M-MA材料相比，新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖具有优异的抗侵蚀性及高温力学性能。更适用于应用到有色金属冶炼产业，可以大大提高有色金属冶炼炉的寿命。具体表现如下：
(1)有色金属冶炼过程中，在现有的M-MA材料与传统的MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖中，MgO与MgAl2O4易与炉渣中的FeO及SiO2等反应形成与砖体结构相差较大的侵蚀产物，破坏了砖体结构。本发明中以锆刚玉的形式引入MA和ZrO2实现了二者的高度分散。采用1690℃的烧结温度以及合理的控制降温速度来合成MAZ三元共晶组织，使二者进一步均匀细分散。高度均匀细分散的MA和ZrO2可以有效阻止炉渣的侵蚀；
(2)现有的M-MA材料在高温环境下服役过程中容易出现CaO-Al2O3及CaO-SiO2等低熔物，极大的影响了材料的高温力学性能。ZrO2的引入可以与CaO反应生成CaZrO3促进了砖体致密化的同时也抑制了这些低熔点化合物的出现。对于传统的MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖，ZrO2的存在可以起到与本发明同样的效果但由于ZrO2的分散程度不够高则需要高的添加量，高的ZrO2添加量又会带来成本增加等问题。因此，本发明在保障了良好的使用性能的同时又具备良好的经济效益。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
将66wt％的卤水镁砂、26wt％的镁砂细粉、5wt％的镁砂超细粉和3wt％的电熔锆刚玉粉末混合。外加上述混合料3.76wt％的纸浆作为结合剂，混炼均匀，压制成型制得坯体，并在200℃干燥24小时。制得MgO-Al2O3-ZrO2复合坯体，将压制成型的砖坯置于烘干箱中干燥24小时，然后在1690℃保温8小时烧成，制得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖。
所得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖经检测，显气孔率为14.4％，体积密度为3g/cm3，常温耐压强度为145.6MPa，高温抗折强度为16.43MPa。
实施例2
将66wt％的卤水镁砂、23wt％的镁砂细粉、5wt％的镁砂超细粉和6wt％的电熔锆刚玉粉末混合。外加上述混合料3.76wt％的纸浆作为结合剂，混炼均匀，压制成型制得坯体，并在200℃干燥24小时。制得MgO-Al2O3-ZrO2复合坯体，将压制成型的砖坯置于烘干箱中干燥24小时，然后在1670℃保温8小时烧成，制得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖。
所得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖经检测，显气孔率为14.5％，体积密度为3g/cm3，常温耐压强度为117.33MPa，高温抗折强度为12.6MPa。
实施例3
将66wt％的卤水镁砂、20wt％的镁砂细粉、5wt％的镁砂超细粉和9wt％的电熔锆刚玉粉末混合。外加上述混合料3.76wt％的纸浆作为结合剂，混炼均匀，压制成型制得坯体，并在200℃干燥24小时。制得MgO-Al2O3-ZrO2复合坯体，将压制成型的砖坯置于烘干箱中干燥24小时，然后在1690℃保温8小时烧成，制得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖。
所得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖经检测，显气孔率为16.5％，体积密度为2.95g/cm3，常温耐压强度为68MPa，高温抗折强度为12.33MPa。
实施例4
将66wt％的卤水镁砂、17wt％的镁砂细粉、5wt％的镁砂超细粉和12wt％的电熔锆刚玉粉末混合。外加上述混合料3.76wt％的纸浆作为结合剂，混炼均匀，压制成型制得坯体，并在200℃干燥24小时。制得MgO-Al2O3-ZrO2复合坯体，将压制成型的砖坯置于烘干箱中干燥24小时，然后在1640℃保温8小时烧成，制得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖。
所得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖经检测，显气孔率为19％，体积密度为2.86g/cm3，常温耐压强度为35.4MPa，高温抗折强度为4.6MPa。
实施例5
将66wt％的卤水镁砂、14wt％的镁砂细粉、5wt％的镁砂超细粉和15wt％的电熔锆刚玉粉末混合。外加上述混合料3.76wt％的纸浆作为结合剂，混炼均匀，压制成型制得坯体，并在200℃干燥24小时。制得MgO-Al2O3-ZrO2复合坯体，将压制成型的砖坯置于烘干箱中干燥24小时，然后在1670℃保温8小时烧成，制得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖。
所得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖经检测，显气孔率为18.3％，体积密度为2.9g/cm3，常温耐压强度为31.4MPa，高温抗折强度为20.73MPa。
实施例6
将65wt％的卤水镁砂、21wt％的镁砂细粉、6wt％的镁砂超细粉和8wt％的电熔锆刚玉粉末混合。外加上述混合料3.76wt％的纸浆作为结合剂，混炼均匀，压制成型制得坯体，并在200℃干燥24小时。制得MgO-Al2O3-ZrO2复合坯体，将压制成型的砖坯置于烘干箱中干燥24小时，然后在1720℃保温8小时烧成，制得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖。
所得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖经检测，显气孔率为14.2％，体积密度为3.02g/cm3，常温耐压强度为82.4MPa，高温抗折强度为20.33MPa。
对比例1
将69wt％的卤水镁砂、21wt％的镁砂细粉和10wt％的氧化锆粉末混合。外加上述混合料3.76wt％的纸浆作为结合剂，混炼均匀，压制成型制得坯体，并在200℃干燥24小时。制得MgO-ZrO2复合坯体，将压制成型的砖坯置于烘干箱中干燥24小时，然后在1550℃保温6小时烧成，制得MgO-ZrO2耐火砖。
所得MgO-ZrO2耐火砖经检测，显气孔率为19.6％，体积密度为2.82g/cm3，常温耐压强度为29.3MPa，高温抗折强度为5.6MPa。
对比例2
将72wt％的卤水镁砂、12wt％的镁砂细粉和16wt％的电熔锆刚玉粉末混合。外加上述混合料3.76wt％的纸浆作为结合剂，混炼均匀，压制成型制得坯体，并在200℃干燥24小时。制得MgO-Al2O3-ZrO2复合坯体，将压制成型的砖坯置于烘干箱中干燥24小时，然后在1630℃保温8小时烧成，制得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖。
所得新型MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖经检测，显气孔率为19.8％，体积密度为2.81g/cm3，常温耐压强度为29.3MPa，高温抗折强度为4.31MPa。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种MgO-Al2O3-ZrO2耐火砖，其特征在于，以所述耐火砖的总质量为基准，所述耐火砖含有60-70wt％的卤水镁砂颗粒、14-26wt％的氧化镁细粉、1-7wt％的氧化镁超细粉、3-15wt％的电熔锆刚玉粉末。
2.根据权利要求1所述的耐火砖，其特征在于，以所述耐火砖的总质量为基准，所述耐火砖含有65-70wt％的卤水镁砂颗粒、20-26wt％的氧化镁细粉、3-7wt％的氧化镁超细粉、8-12wt％的电熔锆刚玉粉末。
3.根据权利要求1所述的耐火砖，其特征在于，所述卤水镁砂颗粒粒度为0-1mm和1-4mm，所述0-1mm和1-4mm粒度的卤水镁砂颗粒的质量比为(4-6)：(5-8)，所述氧化镁细粉的粒度≤0.088mm，所述氧化镁超细粉的粒度≤5um，所述电熔锆刚玉粉末的粒度≤0.074mm。
4.一种制备权利要求1～3中任意一项所述的耐火砖的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：以所制备的耐火砖的总质量为基准，将60-70wt％的卤水镁砂颗粒、14-26wt％的氧化镁细粉、1-7wt％的氧化镁超细粉、3-15wt％的电熔锆刚玉粉末和一定比例的纸浆进行混炼，得到混炼泥料；
S2：采用压力机将所述混炼泥料压制成胚体，经干燥、烧结得到所述耐火砖。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S1中，以所制备的耐火砖的总质量为基准，将65-70wt％的卤水镁砂颗粒、20-26wt％的氧化镁细粉、3-7wt％的氧化镁超细粉、8-12wt％的电熔锆刚玉粉末和一定比例的纸浆进行混炼。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述纸浆来自纸浆废液；
以所述卤水镁砂颗粒、氧化镁细粉、氧化镁超细粉和电熔锆刚玉粉末的总质量为基准，所述纸浆的添加量为2-5wt％。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述压制的压力为100-400MPa。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述干燥的温度为60-200℃，时间为18-36h。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述烧结的温度为1600-1780℃，时间为1-8h。
10.权利要求1～3中任意一项所述的耐火砖或者采用权利要求4～9中任意一项所述的方法制备的耐火砖在色金属冶炼炉或钢铁冶炼炉中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |